Capacidad de intercambio catiónico

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(1)CAPITULO 8. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO Por: Alvaro García Ocampo* 8.1. Introducción. La capacidad * intercambio catiónico (ClC) es una propiedad importante de suelos (especialmente fe las arcillas) utilizada especialmente para valorar la capacidad de los mismos para suministrar elementos a las plantas, para caracterizar suelos con fines de investigación y pera fines fe clasificación taxonómica.. Se define como te capacidad fel suelo para adsorber cationes fácilmente intercambiables. Se la puede considerar equivalente a la carga negativa del suelo o, si se quiere, a la cantidad de cationes fácilmente desplazables que se encuentran neutralizando cargas megativas en el suelo. Se expresa en términos de equivalentes por unidad de masa. (meq/100 desuelo) o, de acuerdo con el sistema internacional fe unidades, en milimoles por unidad * masa (mmol/kg fe suelo).. Las cargas negativas del suelo provienen de la sustitución isomórfica de los iones en. las láminas de minerales silicatados, de enlaces rotos en los bordes ysuperficies de los minerales arcillosos, de la disociación de grupos acídicos funcionales en compuestos orgánicos, fe la adsorción preferencial de ciertos iones sobre las superficies y de polímeros positivos de hidroxialuminio adsorbidos fuertemente.. La sustitución isomórfica es la responsable de la carga permanente fe los suelos y, particularmente es la fuente de la carga negativa en minerales silicatados de tipo 2:1 La carga eléctrica del suelo ocacionafe por los demás materiales, no es constante y depende de al fuerza Iónica y del pH de la solución. En general la carga negativa incrementa y la positiva disminuye al elevar el pH, causando un cambio en la carga neta del suelo (Ravina. *lng. Agr. Ph. 0 Programa suelos. Instituto Colombiano Agropecuario. Apartado Aereo 233 Palmira. 1989. 59.

(2) y Gurovích, 1977). Ambas, la carga negativa desarrollada a pH bajo y el exceso fe carga negativa que sedesarrolla a pH alto, seconocen como carga dependiente del pH. Las cargas negativas deben visualizarce, según Bolt et al. (1976), como cargas que se encuentran balanceadas por: i) un exceso fe iones fe carga opuesta y un déficit (o. adsorción negativa) fe iones fe carga similar, II) un exceso fe carga opuesta sobre aquellos fe carga similar. Con base encafeuno fe estos puntos fe vista se han desarrollado métodos para te determinación fe la ClC.. La ClC es una propiedad fel suelo que depende criticamente fe lacondiciones bajo las cu8lessemife,oseaouevaríafeacuerfealmétofequeseuse(Ch8pman, 1965). Los métodos para 1a determinación fe te ClC consisten en te saturación del suelo con. soluciones salinas fe undeterminado catión, eliminación del exceso fe solución saturadora, y por último te determinación fe la cantidad fel catión indicador extraído por unidad fe peso seco fel suelo. Cuando el proceso fe intercambio se realiza bajo condiciones en las cuales se tiene unexceso fe catión indicador, se asume un reemplazo completo fe laCiC por este (Ravinay Gurovích, 1977). Las diferencias entre métodos radica en el uso fe diferentes combinaciones fe. procedimiento, fe pretratamiento fel suelo, saturación, lavado y extracción, en el uso fe diferentes cationes Indicadores y fe reemplazo, en el uso fe diferentes solventes para el lavado y en el control fel pH. La mayoría fe los métodos pueden clasificarse dentro de cuatro grupos (Rhoafes, 1982): i. Método fe suma fe cationes. Desplazamiento fe cationes intercambiables mediante. saturación con una solución salina y determinación individual fe cationes presentes en el sobrenadante. La suma fe dichos cationes es la ClC.. ii. Método fe desplazamiento directo. Saturación fe te ClC con un catión indicador y reemplazo del catión adsorbido y fel exceso de solución mediante desplazamiento directo con otra soluciona salina. En el extracto resultante sedeterminan luego e catión y el anión indicador y su diferencia se considera 1a ClC.. 11i. Métofe fe desplazamiento después fel lavado. Despuésfe 1a saturación con el catión indicador, el suelo se lava para eliminar el exceso fe sal, luego fe lo cual se desplaza y determina el catión adsorbido.. iv. Método fe morcado con radioactivos. Luego fe la saturación fe 1a ClC con el catión indicador, se diluye y marca 1a solución saturante con un isótopo radioactivo fel catión. 60.

(3) saturante. Se determina 1a concentración fel catión indicador en la solución y se mide la radoación en te solución yen te suspención suelo-solución, lo que fe la distribución fel isótopo en las fes fases y por consiguiente 1a fel catión.. Puesto que 1a ClC del suelo depende del pH, fuerza iónica, constante dieléctrica yde la composición fe la solución fel suelo, el mejor método ausar es aquel que mida la capacidad del suelo para adsober cationes fe una solución acuosa fe características similares a las encontradas en el suelo. El uso fe un método específico para las condiciones fe cafe suelo no es práctico en un laboratorio fe servicio fe análisis En este caso generalmente se ha. adoptado el métofe convencional que utiliza acetato fe amonio (NH40Ac)lM a pH 7.0 (Rhoedes, 1982). En los resultados debe especificarse el método utilizado. 8.2. Posibles Errores en le Determinación de le ClC. Es posible que se presenten interacciones entre las soluciones usadas en cafe una de las etapas (saturación, lavado y extracción) lo cual puefe causar alteraciones en los resultados. En los suelos calcáreos se puefe presentar dilución significativa fe carbonatas. fe calcio ymagnesio disminuyendo la presición en la determinación fe Ca y Mg , lo cual hace que, en ciertos métodos fe análisis, se requiera fe la aplicación fe un factor de corrección positivo para los valores positivos fe la ClC (Chapman yKelley, 1930) La presencia fe yeso interfiere con las mediciones fe la ClC por el método convencional. debido ala saturación incompleta fel catión indicador. La presencia de sales también puefe cusar problemas: la hidrólisis fel sodio adsorbido y la fijación fel NH4+ pueden causar subestimación* laClC (Sayegjiet a!., 1978).. Las soluciones extractaras se comportan fe manera diferente fe acuerdo a las características fel suelo. Babcock (1960), encontró que la cantidad de un catión extraído por soluciones salinas depende la naturaleza fe la sal ysu capacidad para extraerlo. Bower. (1955), reportó que el NH4OAC 1M no es satisfactorio para la feterminación de Ca yMg intercambiables en suelos que contienen calcita y dolomita debido a la solubilidad fe esos minerales en dicha sal.. La solución fe NH4OAC 1M y neutro es sin embargo, la mas común de las soluciones salinas que se usan para la extracción de cationes intercambiables y para la saturación del complejo fe cambio en la feterminación de la ClC Aunque esta solución tiene muchas 61.

(4) ventajas, algunos suelos salinos y alcalinos tienen 1a capacidad fe fijar cantidades apreciables fe NH44 y fe K* bajo condiciones fe humedad, la cual está acompañada fe reducción en 1a ClC (Bower et al., 1952). En suelos salino-sódícos el Na Intercambiable a veces excede a te ClC en cantidades. substanciales cuando estaes determinada utilizando NH4OAC (García, 1986).. En suelos ácidos puefe utilizarce cualquiera fe los métodos recomendados para suelos fe regiones áridas con locual se determina su carga permanente, aunque no resultan muy precisos al utilizarlos en suelos derivados fe cenizas volcánicas o altamente degradados (meteorizados) en los cuales se tiene carga variable. En este tipo fe suelos en los cuales estén presentes cargas negativas y positivas, la concentración electrolítica es probablemente baja, por lo cual las dobles capas difusas seexpanden y las cargas negativas y positivas se neutralizan mutuamente.. En estas condiciones la carga neta es menor que la carga negativa e igual a la ClC. Considerando que en los suelos en mención la carga electrolítica esbaja oque en la etapa fe lavado en la determinación fe la ClC, se produce una situación similar, la situación mencionada esaltamente probable, por lo cual, el uso fe las soluciones extroctoras fe baja concentración puefe producir una medida fe teClC mas realista. Adicionelmente, la carga positiva depende fuertemente fel pH (la cual se neutraliza a pH 7.0), la carga desarrollada por los óxidos fe hierro y aluminio y por te materia orgánica, lo que índica que esa fracción fe laClC debe feterminarse aun pH dado. Todas las características mencionadas causan problemas en la determinación fe la ClC. Por ello, se han propuesto muchos métodos particularmente utilizables en suelos calcáreos. y yesíferos propuestos por diferentes autores como Carpena et al. (1972), Mtushevsky. (1968), Panicoteu (1976), Ravina y Gurovích (1977), Shatemlrov (1960) y Verigina y Dokuchayer (1954) Algunos fe estos métodos minimizan los errores pero no son aplicables atodos los suelos, y además son complicados y requieren mucho tiempo. Cualquiera que sea el métofe usado, existen algunas fuentes fe error en cafe una fe las etapas fe feterminación fe 1a ClC. Rhoafes puntualizó las siguientes: En laetaoa fe saturación. La saturación incompleta fe los sitios fe intercambio con el. catión indicador puefe resultar en una subestimación fel valor fe la ClC. Este error puefe existir como resultado fe un bajo poder fe desplazamiento del catión saturante, por lo cual no puefe reemplazar algunos cationes fuertemente adsorbidos. Este es el caso fel Al. 62.

(5) intercambiable cuando se usan soluciones saturantes fe un catión monovalente. Otra causa, es la presencia fe otros cationes en la solución, los cuales compiten con el catión indicador por los sitios fe adsorción, lo cual es debife en algunos casos a la dilución fe carbonatos fe Ca y Mg, yeso y minerales silicatados.. EntoetapafelflYflfe. Hay cuatro fuentes fe error en esta etapa:. - El catión adsorbido puefe ser removido por hidrólisis yreemplazado por inoesH*. - Reemplazo del catión irxJicadDrpor cationes presentes en la solución como resultado * la dilución feCaC03, yeso y minerales silicatados en el solvente fe lavado.. - Pérdida fe partículas finas fe arcilla y materia orgánica durante la decantación fe. los sobrenadantes cuando es esté removiendo el exceso fe electrolito debido adispersión fe les mismas. Estas tres fuentes de error causan subestimación fel valor de la ClC. - Lavado incompleto fel exceso fe electrolito el cual puefe considerarse como un catión intercambiable. Este error puefe causar sobreestimación fe laClC.. £nl8eteD9fereempla7f). El uso fe soluciones a base fe NH4+ oK+ puefe resultar en subestimación fe la ClC cuando los suelos tienen altos contenidos fe arcillas expandibles del tipo 2:1, principalmente vermiculitas y micas degradadas, en las cuales estos iones. pueden quedar atrapados en tes ínterláminas como concecuencia fe procesos fe expanción y contracción. La solución fe reemplazo puefe extraer cationes no intercambiables fe minerales teles. como zeolítas, feldespatos, feldespatoides y otros minerales máficos especialmente en suelos calcáreos, yesíferos y suelos poco meteorizados fe regiones secas o semíárifes dando valores altos fe la ClC.. 8.3. Método del Acetato de Amonto 8.3.1. Principio. En este métofe fe tres etapas, la saturación del suelo con una solución de acetato de amonio implica el reemplazo total fe todos los cationes presentes en el complejo coloidal por NH4+ yel lavado para eliminar el exceso de sal utilizando alcohol a fin de reducir al. mínimo la hidrólisis. Luego el suelo se lava con NaCI para desplazar el NH4+ de las. 63.

(6) postclones fe intercambia El NH4+ desplazado forma el NH4CI al cual se agrega formatdehído con el propósito fe producir HCl. Este último se titula con NaOH.. El procedimiento fe lavado puede producir errores por pérdidas fe suelo y también es posible que se formen humatos fe amonto que no son solubles en etanol, pero sí en ísopropanol. Algunos investigadores citados por Chapman y Pratt (1961), han reportado valores bajos fe teCICdeterminafe usanfe NH4+ como ton indicador en sustos ácidos y en. suelos neutros o calcáreos en los cuales el material Intercambtodor era principalmente caolinita o materia orgánica Las reacciones que tienen lugar en esto procedimiento son las siguientes:. 6HCH0 + 4NH4C1 * 4HC1. ♦. (CH2))6N4. ♦. 6H2O. 4HC1 + 4NeOH = 4NBC1 ♦ H2O 8.3.2. Reactivos. - Solución saturadora Acetato fe amonto (NH4OAC) 1M a pH 7.) Disolver 77.08 gfe NH4OAC en agua y diluir a un litro,ajusfando antes el pH a 7.0 con ácife acético ocon hidróxife feamonto. Cuando no se dispone fe NH4OAC disolver 57.3. mL feácife acético y 67.5 mL fe NH4OH del 30* en agua, ajusfar el pH a 7.0 y completar a volumen fe un litro. - Solución extractora NaCI al 10*.. - Alcohol etílico fel 95* neutralizado. Para establecer su acidez agregar tres gotas fe fenolftalina e 50 mL fe alcohol y titular con NaOH 0.1M haste obtener una coloración ligeramente rosada En esta titulación no deben emplearse mas fe 0.2 mL fe NaOH. - Formaldehifedel 40* neutralizado -Hidróxife fe sodio 0.1M. Disolver 4 gfe NaOH y completar a unlitro con agua. 64.

(7) 8 3.3. Procedimiento. Pesar 5gfe suelo en un erlenmeyer fe 500 mL yadicionar 250 mL fe solución. saturna Agitar médicamenteferante 30 minutos yfiltrar a. vacío pe medto feí. em^.ucw. Lavar el «cesocte «1 étnicacon cinco porciones cte 5^LTa,c^l Añadir 20 mL * solución extractora yfiltrar recogiendo el extracto en un. -•enm^r fe ,25 mL. Repetí, este pr^ cuatro veo,. Una vez finalil titular con NaOH 0.1M hastaobtener un color rosafe pálido permanente. CáJcuJss.. CIC(meq/IOOg) = y x 0.1 x inn pm. en donde.-. V = mL fe Na09H utilizados en la titulación. pm. = Peso fe la muestra. 01 = Molerífed fel NaOH.. 8.4. Método del Acetato de Sodto (NeOAc) 8-4.1. Principie. Jlt^ 2 "'"T"6 ™mm*h•"•"•• aM™ >*"- «CoC03yaque»elimina I, interferencia* loscarbonitas libres.. 65.

(8) El pH 8.2 ha sido seleccionado como pH fe referencia para medir 1a ClC puesto que el pH fe un suelo saturafe fe basesy en equilibrio con un exceso fe C8CO3 y a una presión. parcial fe CO2 igual a 1a fe te atmósfera (0.003 at) es fe 8.2 (Bradfteld y Allison,. 1933). Además el sodio es un catión abundante en muchos suelos salinos y alcalinos y no estásujeto a fijación como si loestán enalgunos suelos iones tetes como el NH4+ y el K+. Por las razones anteriores el método que utiliza el NaOAc como solución saturante es utilizado como métofe rutinario en muchos laboratorios.. El proceso consideratres etapas: Ejapaj. Saturación fe los sitios fe intercambio mediante cuatro adiciones sucesivas fe. NaOAcapH8.2. Etaoa 2. Remoción del exceso fe solución saturante medíante tres lavados con metano) del 95*.. £tjQ&_3_. Reemplazo fel Na4 adsorbife por el NH4+ mediante tres extracciones con NH4OAC 1M y neutro y subsecuente determinación cuantitativa fel Na.. Algunos errores son posibles cuando se usa este métofe, entro los cueles figuran los anotados por Rhoades (1982) citado anterionmente. La probabilidad fe cometer uno se esos errores aumenta si lossueloscontienen yesoy/o C8CO3. En el casodesuelosyesíferos este. método no puefe usarse sin antes remover el yeso, debife a que mucho Ca puefe entrar en solución durante laetapas fe saturación y lavafe el cual puefe reemplazar el Na adsorbife y traer como concecuencia valores bajos (subestimación) fe 1a ClC. El mismo problema se presenta ensuelos que contienen C8CO3 según reportes fe Pepanícoleu (1976) y Polemío y Rhoades (1977).. García (1986), no encontró diferencias significativas entro este métofe y el fe Polemio y Rhoades envarios suelos fel Norte fe California, pero los valores fe 1a ClC por el métofe fe Bower presentaron mas altacorrelación con el contenido fe agua higroscópica y el porcentaje fe saturación fe agua, dos propiedades fel suelo usadas como criterio para determinar la conftebilidad fe un método dado que sonproporcionales a la ClC. 8.4.2. Reactivos. - Solución saturadora: NaOAc 1M pH 8.2. 66.

(9) 99.5*M,uster el pH a8.2 ycompletar avolumen *un litro con agua. También puefe. usarse NaOAc anhidro en cuyo caso debe pesaarse 82.04 gfe te sal yllevar avolumen fe. un litro. Una solución así prepara* tiene ñor malmente un pH fe 8.2. - Alcohol etílico fel 95* neutralizado. - Solución extractora NI14OAC 1M apH 7.0. Disolver 78.08 gNH^OAc en aguaydiluir aun litro. Ajusfar el PH a7.0 con ácido acético ocon hidróxife fe amonio. 8.4.3. Procedimiento. ~ V"" Süe'0S * teXtür8S medí8 °fín8S V'O gpara suetos de texturas sol^ton saturante, agitar por 10 minutos yfiltrar en ombufe buchner aplícanfe poca arenosas, colocar la muestra en un frasco oerlenmeyer * 200 mL, agregar 30 mL de. Lavar el suelo 5veces con porciones de 20 mL fe solución extractora cuidando fe «arar todo el suelo que se encuentra sobre el panel fe futro, colectando el filtrado en. balones de 250 mL. Se completa avolumen con agua yse determina el Na por. espectrofotometrla fe absorción atómica opor emisión de llama. CilcujQs. C»C=l£ x_L__ x 250. xj. x 100 L. 1000. pm. en donde:. ClC = meq/lOOgfesuelo.. 23.

(10) Le = Lectura enel aparato fe absorción atómica (mg/L). pm = Pesofe la muestra 8.5. Motada de Polemle y Rhoades 8.5.1. Principie. Polemto y Rhoades (1977) desarrollaron un método que fe buenos resultados en sustosfe regiones áridas y semiáridas incluyendo aquellos con altos contenidos fe yeso, carbonatos y zeolltas. Estees un método fe fes etapas queelimina muchos fe los errores. posibles y tiene la ventaja fe ser simple y preciso, por lo que puefe usarseen análisis fe rutina Actualmente es el método mas recomendado en el laboratorio fe salinidad fe). Departamento fe Agricultura fe tos Estados Unidos (USDA), pare los sustos mencionados. El procedimiento involucra i. Saturación fe tos sitios fe intercambio con sodio mediante 4 adidtones sucesivas fe. una solución fe etanol al 60* que contiene NaOAc 0.4M y NaCI 0.1M ajustada a pH 8.2. ii. Extracción con nitrato fe magnesio ( Mg(N03)2 ) 0.5N. En el extracto se fetermínan el sodio total y los cloruros. La ClC es por definición equivalente al sodto intercambiable determinado y se obtiene por diferencia entre el sodio total y el sodto soluble.. 8.5.2. Reactivos. - Solución Saturadora NaOAc 0.4M, NaCI 0.1M, etanol fel 60* a pH 8.2. Mezclar 544.32 gfe NaOAc, 58.44 g fe NaCI, 6 litros fe etanol y 6 litros fe agua. Ajusfar el pH a 8.2 utilizando NaOH 6M. Determinar la rotación NaCI fe esta solución. - Solución extractora Mg(N03)2 0.5N Pesar 64lgfeMg(N03)2.6H20ydilufr8 10L 8.5.3. Procedimiento. 68.

(11) cu..1oZr***4o5,*w,osra8,aíreva,ircarteenun,u,,o*<:enw^* imi Medir 22 mi de souclon aturóte yagitar durarte 5minutos. Destapar el. X7J1 "**"*"*""*** «»**»•"*-- ««"«toentre alelsuek,* intelalmentealtoensafes (CE >4dS/m) dsbe tararsecon 33 mL dB agua. lOyJOseguitoparadls^sarlodespufedecrtcentrtfugBtdn pérdidade partículasde suelodurante la decantación. "ntriíugr tasto „«,, „„„,, ^^^ ^ c„a. J "•. •*» volumétrico de .00 mL yr*et,r ,. extrae 2veces - T£ll " MM* el solio tota. «*) y te cto-uros (c)() . -w^. «racto El * pued, d^rmin™ „ es^rtfotameM. de ^J2ZoZ t^tmed^ti.T r™ ™,"*n,e "" *" ""* **-**»• rt*T TZ ™^ tol ™»****«. *»*«n sobre sales solubles, los otoños asi determinad» se usan par, deducir el Na soluble (Mm). cTr¡:!1ter*M,,,rK'6n ei-•in,eramb,N* *yelte«^ ClC. puedecalcularse mediante la diferenciaentreel Naso,. -«- ~ ClC - (Nat - Na»,) - (Nat - Cl,) x (Na/COsoi.»,. Cjicjiías. CIC(me/IOO,) . iqCCn, xF(W . (CC| „f(t|)x (Ma/c|)sols9( en donde:. pm = Peso fe te muestra en gramos.. 69. ¿.

(12) CNa = Concentración fe Na en meq/L. Cci = Concentración fe Na en meq/L.. Fd. = Factor fe dilución. 8.6. Método de Sumatoria da Cationes. También se le conoce como Capacidad fe Intercambio Catióntoo Efectiva y consiste en la suma fe todos los cationes intercambiables.. Para el efecto se determinan la bases totales por extracción repetida con NH40Ac. normal y neutro, haciendo te correspondiente corrección por cationes solubles presentes en el extracto fe saturación. A esta suma es necesario añadir un cálculo separafe fe te. acidez intercambiable, 1a cual se hace en los laboratorios fel ICA por extracción sucesiva. fe los suelos por KCl 1M y feterminación fe las cantidades fe H* y A14* + intercambiables presentes enel extracto por titulación con NaOH 0.1M. Para obtener los cationes intercambiables deben corregirse los cationes extractóles en la siguiente forma. Ci = (Ct - Cs) en donde:. Ci = Catión intercambiable en me/100 g.. Cj = Catiónextractabeenme/IOOg.. Cs = Catión en solución en me/100 g. Los cationes solubles están expresados en me/L. Para convertirlos a me/100 g fe. suelose usa te siguienteexpresión:. 70.

(13) cs - c X PS 1000 en donde:. CS - Catión en solución exprosado en me/100 g. C - Catión en solución expresa* en me/L.. PS = Porcentaje fe saturación oagua utilizada pare obtener el extracto fe saturación. 8.7. Referencias. 1. Bateo*, K.L. 1960. Evidente fer sodium fixation ínsalt-affectedsalte. Soil Sci. Soc. Amer. Proc. 24:85-86.. 2. Bolt. G.H., M.0.M. Bruggenrwert and A. Kamphorst. 1976 Adsorptíon of cattons by soil. p. 54-60. In: O.H. Bolt and M.O.M. Bruggenrwert (ad). Soil Chemistry A. Basic elemente. Elsevier North Holtand, Inc., New York.. 3. Bower.CA 1955.Detorm1not1omofexehe^ fetomite. Soil Sci. Soc. Amer. Proc. 19:40-41.. 4. B^mar,CA,R.F.RaitemierahdM.Firaman. 1952. Excharigeeblecatión onotysisoí salir»andsttall sotte. Soil Sci 72:251 -261.. 5. Bradfteto. R. andW.H. Ailteon, 1933. Trena 2^comm. Int Salí Sci. Soc. ari 63. 6. Carpena, 0., A, Lew endK. Yahtres. 1972. Determination ofaxchengeeble cattons in calcero»»soils. Solí Sel. 113:194-199.. 71.

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