Norma Técnica Ecuatoriana
CALES
DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO Y DEL OXIDO DE MAGNESIO
INEN 250
1977-02
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para realizar los análisis químicos tendientes a
determinar la proporción de óxido de calcio y óxido de magnesio en la caliza, cal viva y cal hidratada
2. ALCANCE
2.1 Los métodos indicados en esta norma determinan las proporciones en que las cales y los productos calcáreos deben contener óxido de calcio y óxido de magnesio, de acuerdo a los requisitos establecidos por las Normas INEN 248, INEN 247 e INEN 243.
3. RESUMEN
3.1 Tratar la muestra de ensayo con varios disolventes ácidos y alcalinos, y a base de evaporación y calcinación hasta aislar el óxido de calcio.
3.2 La determinación del óxido de magnesio se basa en la continuación del procedimiento empleado para determinar el oxido de calcio.
4. PREPARACION DE LAS MUESTRAS
4.1 Las muestras para análisis químicos deben tomarse y conservarse de acuerdo a los requisitos establecidos en la Norma INEN 251. Cales. Muestreo.
4.2 Las muestras deben guardarse en envases herméticos hasta el momento del ensayo, por cuanto se debe impedir en lo posible la absorción del dióxido de carbono y la humedad del aire.
5. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE OXIDO DE CALCIO
5.1 Reactivos.
5.1.1 Soluciones de oxalato de amonio.
5.1.1.1 Caliente: 50 g (NH4)2C2O4H2O/litro 5.1.1.2 Fría: 1 g(NH4)2C2O4H2O/litro
5.1.2 Agua de bromo saturada. Agitar suficiente bromo con agua en una botella para obtener solución saturada conteniendo un exceso de bromo como una fase separada.
(Continúa)
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
5.1.3 Indicador rojo da metilo. Disolver 0,2 g de ácido libre en 100 cm de etanol (95%) (v/v).
5.1.4 Solución de ácido clorhídrico al 50%.
5.1.5 Solución de ácido clorhídrico al 1%.
5.1.6 Solución de hidróxido de amonio al 50%.
5.1.7 Solución de ácido clorhídrico al 20%.
5.2 Procedimiento
5.2.1 Pesar lo más exactamente posible 0,5 g de la muestra de ensayo en una cápsula de platino o porcelana; mezclar esta cantidad con agua hasta formar una pasta fluida; cubrir la cápsula con un vidrio de reloj, añadir cuidadosamente 10 cm3 de ácido clorhídrico (levantando ligeramente el vidrio de reloj para hacerlo) y digerir (calentando suavemente y usando calor bajo y con agitación) hasta completar la disolución.
5.2.2 Evaporar la solución casi a sequedad en baño María y dejar enfriar. Mojar la masa fría con 20 cm3 de ácido clorhídrico al 50% y dejar en reposo por unos minutos. Añadir 20 cm3 de agua y calentar en baño María por diez minutos.
5.2.3 Filtrar a través de un papel filtro cuantitativo de textura media; lavar con 5 porciones de 10 cm3 cada una de ácido clorhídrico caliente al 1%, y luego, con dos porciones de 10 cm3 de agua caliente.
5.2.4 Transferir el filtrado a la cápsula inicial; evaporar hasta sequedad. Calentar por una hora, a 110-120ºC. Recoger el residuo caliente con 5-10 cm3 .de ácido clorhídrico al 50%; dejar en reposo por unos minutos.
5.2.5 Añadir un volumen igual de agua; cubrir y digerir al baño María por diez minutos. Filtrar a través de otro papel filtro cuantitativo de textura media. Conservar el filtrado.
5.2.6 Colocar ambos papeles filtros y su contenido en un crisol de platino, previamente calcinado y tarado, y calcinar a una temperatura mínima de 1 200ºC.
5.2.7 Añadir 5 cm3 de ácido fluorhídrico (nota 1) al residuo calcinado. Evaporar hasta sequedad en una sorbona y volver a calcinar por dos o tres minutos.
5.2.8 Fundir el residuo con una pequeña cantidad de carbonato de sodio anhidro y enfriar. Disolver el producto fundido y enfriado en ácido clorhídrico, añadir la solución al filtrado obtenido anteriormente y evaporar hasta un volumen de 100 cm3 en un vaso de precipitación.
5.2.9 Añadir 40 cm3 de agua de bromo (nota 2) a la solución caliente, y de inmediato añadir hidróxido de amonio hasta que la solución se vuelva marcadamente alcalina.
____________________________
NOTA 1. El ácido fluorhídrico causa quemaduras dolorosas. Al manejar este ácido, siempre deben usarse guantes de caucho.
NOTA 2. Siempre debe manejarse el bromo en una sorbona bien ventilada, por cuanto su vapor es extremadamente peligroso.
(Continua)
5.2.10 Hervir la solución por cinco minutos, asegurándose de que permanezca alcalina. Dejar decantar el precipitado, filtrar a través de un papel filtro cuantitativo de textura media, y lavar con porciones de 10 cm3 de agua caliente.
5.2.11 Descartar el precipitado. Acidular el filtrado con ácido clorhídrico y hervir hasta la eliminación total del bromo.
5.2.12 Añadir 5 cm3 de ácido clorhídrico; diluirá 200 cm3 y añadir unas pocas gotas de indicador rojo de metilo y 30 cm3 de solución caliente de oxalato de amonio. Calentar la solución a 70-80ºC; añadir luego hidróxido de amonio al 50% gota por gota, agitando constantemente, hasta que el color vire del rojo al amarillo.
5.2.13 Dejar reposar por una hora, agitando ocasionalmente durante los primeros 30 minutos. Filtrar a través de un papel filtro cuantitativo de textura media, y lavar con 5 porciones de 10 cm3 de la solución fría de oxalato de amonio. Reservar el filtrado y los lavados.
5.2.14 Abrir un pequeño agujero en el fondo del papel filtro y pasar con agua el precipitado al vaso de precipitación en el que se efectuó ésta. Disolver completamente el precipitado en 50 cm3 de ácido clorhídrico al 20%, removiendo los últimos rastros de precipitado del papel filtro lavándolos con la solución acida caliente.
5.2.15 Diluir a 200cm3 y precipitar nuevamente el oxalato de amonio como en 5.2.12; pero dejando reposar la solución por una o dos horas (en esta etapa se puede llegara dos horas sin peligro); filtrar y lavar como antes.
5.2.16 Combinar el filtrado con el obtenido en 5.2.13 y guardarlos para la determinación del óxido de magnesio.
5.2.17 Transferir el papel filtro y el precipitado a un crisol de platino previamente calcinado y tarado;
carbonizar el papel cuidadosamente y finalmente calcinar el crisol herméticamente cerrado a 1 200ºC, como mínimo. Enfriar en un desecador y pesar.
5.2.18 Llevar a cabo una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento de 5.2.1 a 5.2.17, inclusive usando las mismas cantidades de reactivos.
5.3 Cálculos
5.3.1 Calcular con aproximación al 0,1% el contenido de óxido de calcio, como sigue:
Oxido de calcio (CaO), % m/m =
c 100 x b) (a −
Siendo:
a = masa de óxido de calcio encontrada, en g.
b = masa de óxido de calcio encontrada en la determinación en blanco, en g.
c = masa de la muestra tomada para el ensayo, en g.
(Continua)
6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE OXIDO DE MAGNESIO
6.1 Reactivos
6.1.1 Solución de fosfato monoácido de Amonio 250 g (NH4 /litro).
6.1.2 Solución lavadora de nitrato de amonio. Disolver 100 g de nitrato de amonio (NH4NO3) en agua;
añadir 200 cm3 de hidróxido de amonio y diluir aproximadamente a 1 litro.
6.1.3 Solución de acido clorhídrico concentrado.
6.1.4 Solución de hidróxido de amonio concentrado.
6.1.5 Solución de hidróxido de amonio al 50%.
6.1.6 Solución de ácido clorhídrico al 20%.
6.2 Procedimiento
6.2.1 Acidular los filtrados combinados reservados de acuerdo a 5.2.16 con ácido clorhídrico;
concentrar en baño de vapor hasta un volumen de 150 cm3; alcalinizar ligeramente la solución con hidróxido de amonio y calentar hasta la ebullición; filtrar a través de un papel filtro de textura media.
6.2.2 Lavar con 5 porciones de 5 cm3 de la solución lavadora; pero no permitir que se seque entre las lavadas. Descartar cualquier precipitado.
6.2.3 Enfriar la solución a una temperatura algo menor que la del ambiente; acidularla con ácido clorhídrico, y añadir 10 cm3 de la solución de fosfato monoácido de amonio. Añadir hidróxido de amonio al 50% gota por gota (agitando constantemente), hasta que se formen los cristales de fosfato amónico magnesiano, y añadir entonces 10 cm3 de hidróxido de amonio, en exceso.
6.2.4 Dejar reposar la solución hasta el día siguiente en un lugar fresco (de preferencia a una temperatura de O a 10ºC); filtrar a través de un papel filtro cuantitativo de textura media y lavar con 5 porciones de 10
6.2.5 Disolver el precipitado en 10 cm3 de solución de ácido clorhídrico caliente al 50%; diluir hasta aproximadamente 100 cm3 y enfriar nuevamente a una temperatura más baja que la del ambiente.
6.2.6 Añadir 1 cm3 de la solución fosfato monoácido de amonio, y luego solución hidróxido de amonio al 50% gota por gota, hasta que haya un ligero exceso del mismo Dejar en reposo el precipitado por dos horas; filtrar y lavar como antes.
6.2.7 Transferir el papel y el precipitado a un crisol de platino previamente calcinado y tarado, secar y carbonizar el papel sin permitir que se inflame.
6.2.8 Cuando el papel esté completamente quemado, calentar más fuertemente, y, finalmente, calcinar a 1025 ± 25ºC por una hora. Enfriaren un desecador y pesar como pirofosfato de magnesio (MgP2O7).
(Continua)
6.2.9 Llevar a cabo una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento de 6.2.1 a 6.2.7 inclusive, y usando las mismas cantidades de reactivos.
6.3 Cálculos
6.3.1 Calcular con aproximación a 0,1% el contenido de oxido de magnesio como sigue:
Oxido de Magnesio (MgO), % m/m=
c
100 x 0,362 x b) (a −
Siendo:
a = masa de pirofosfato de magneto encontrada, en g.
b = masa de pirofosfato de magnesio encontrada en la determinación en blanco, en g.
c = masa de la muestra tomada, en g.
7 2 2
P O Mg
0,3624 = 2MgO
= factor gravimétrico.(Continua)
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 246 Cal hidráulica hidratada para construcción. Requisitos INEN 247 Cal hidratada. Requisitos
INEN 248 Cal viva para construcción. Requisitos.
INEN 251 Cales. Muestreo.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 242 Cal hidratada. Determinación de consistencia.
INEN 243 Cal hidratada. Ensayo de cohesión.
INEN 244 Cal hidratada. Determinación del residuo.
INEN 245 Cal viva. Determinación del residuo
INEN 249 Cales. Determinación del dióxido de carbono.
INEN 252 Cales. Definiciones y clasificación.
INEN 253 Cal hidratada. Determinación de plasticidad.
INEN 254 Cales. Determinación del dióxido de silicio y óxidos de hierro y aluminio.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Norma Sudafricana SABS 523-1972. Standard Specification for limes for use in building. South African Bureau of Standards. Pretoria, 1972.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 250
TITULO: CALES. DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO Y DEL OXIDO DE MAGNESIO
Código:
CO 02.01-301 ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1974-06-03 a 1974-07-18
La Dirección General del INEN dispuso la elaboración de esta Norma de fundamental importancia para el desarrollo de la Industria de la Construcción.
Las bases de estudio de esta Norma han sido Normas Técnicas Internacionales que recogen el estado actual de la ciencia y de la técnica, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación y posibilidad de ser eficazmente utilizada en el país.
Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
No existen datos
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1977-02-24
Oficializada como: OPCIONAL Por Acuerdo Ministerial No. 856 de 1978-08-17 Registro Oficial No. 670 de 1978-09-13
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: EDirección General: E
Dirección General: E----Mail:direccionMail:direccionMail:[email protected]Mail:direccion@inen.go@inen.go@inen.gobbb.ec b.ec .ec .ec Área Técnica de Normalización: E
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Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E----Mail:Mail:Mail:inenlaboratoriosMail:inenlaboratoriosinenlaboratorios[email protected]@inen.go@inen.go@inen.gobbbb.ec.ec.ec .ec Regional Guayas: E
Regional Guayas: ERegional Guayas: E
Regional Guayas: E----Mail:Mail:Mail:inenguayasMail:inenguayasinenguayas[email protected]@inen.go@inen.go@inen.gobbb.ec b.ec .ec .ec Regional Azuay: E
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Regional Chimboraz Regional Chimboraz
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URL:www.inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec
