Apoyo para acreditar el laboratorio de calidad de PEMEX ante la EMA

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ESTUDIAR PARA PREVER Y PREVER PARA ACTUAR

Secretaría de Educación Pública

Instituto Tecnológico de Colima

“APOYO PARA ACREDITAR EL

LABORATORIO DE CALIDAD DE

PEMEX ANTE LA EMA”

VILLA DE ÁLVAREZ, COL., SEPTIEMBRE DE 2011

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE

INGENIERO BIOQUÍMICO

PRESENTA

EDGAR NOE LOZANO LADINO

DRA. ARGELIA JUÁREZ ALCARAZ

ASESOR

OPCIÓN X

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Índice

1.-Introducción ... 6

1.1.-En qué consiste la acreditación ... 6

1.2.-Objetivo de la acreditación ... 6

1.3.-Factores a evaluar... 7

1.4.-Mision ... 8

1.5.-Vision ... 8

1.6.-Valores ... 8

1.6.1.-Integridad ... 8

1.6.2.-Servicio de Excelencia ... 8

1.6.3.-Profesionalismo y Superación Personal ... 8

1.6.4.-Productividad Y Liderazgo ... 9

1.6.5.-Trabajo en Equipo y Creatividad ... 9

1.6.6.-Respeto ... 9

1.6.7.-Orden y Cuidado de los Recursos... 10

1.6.8.-Politica de Calidad y Responsabilidad Social ... 10

1.7.-Marco Legal ... 10

2.-Justificacion ... 11

2.1.-Beneficios Acreditación ... 11

3.-Objetivo General ... 12

3.1.-Objetivos Específicos ... 12

4.-Limitaciones ... 13

5.-Metodos a Acreditar ... 14

5.1.-Determinación de Densidad ... 14

5.2.-Objetivo ... 14

5.3.-Alcance ... 14

5.4.-Ambito de Aplicación ... 14

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5.6.-Definiciones ... 15

5.6.1.-Gasolinas ... 15

5.6.2.-Diesel ... 15

5.6.3.-Turbosina ... 15

5.6.4.-Combustóle ... 15

5.6.5.-Densidad relativa... 15

5.7.-Seguridad, Salud y Protección Ambiental (SSPA) ... 16

5.7.1.- Equipo de protección personal ... 16

5.7.2.- Equipo, Accesorios y herramientas. ... 16

5.7.3.-Condiciones de Seguridad Industrial, Salud Ocupacional y Protección Ambiental requeridas para prevenir accidentes o incidentes: ... 16

5.8.-Desarrollo del Tema ... 17

6.-Destilación de Productos de Petróleo ... 23

6.2.-Alcance ... 23

6.4.-Marco Normativo o Documento de Referencia ... 23

6.5.1.-Destilación ... 24

6.5.2.-Curva de destilación ASTM ... 24

6.5.3.-Gasolinas ... 24

6.5.4.-Diesel ... 24

6.5.5.-Turbosina ... 25

6.5.6.-Punto inicial de ebullición ... 25

6.5.7.-Punto final de ebullición ... 25

6.5.8.-Porcentaje de recuperado ... 25

6.5.9.-Porcentaje de residuo ... 25

6.5.10.-Porcentaje de pérdida ... 25

6.6.-Seguridad, Salud y Protección Ambiental (SSPA). ... 25

6.6.1.-Equipo de protección personal. ... 25

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4

6.6.3.-Condiciones de Seguridad Industrial, Salud Ocupacional y Protección ... 26

6.7.-Descripcion de Actividades ... 27

7.-Determinación Punto de Inflación ... 32

7.2.-Alcance ... 32

7.4.-Marco Normativo o Documento de Referencia ... 32

7.5.1.-Temperatura de Inflamación ... 33

7.5.2.-Diesel ... 33

7.5.3.-Combustóleo ... 33

7.6.-Seguridad, Salud y Protección Ambiental (SSPA) ... 33

7.6.1.-Equipo de protección personal. ... 33

7.6.2.-Equipo, Accesorios y herramientas. ... 33

7.6.3.-Condiciones de Seguridad Industrial, Salud Ocupacional y Protección Ambiental requeridas para prevenir accidentes o incidentes ... 33

7.7.-Desarrollo del Tema ... 35

8.-Verificación de la calibración de termómetros ... 39

8.1.-Marco normativo o documento de referencia 8.2.-Verificación de termómetros ... 39

8.2.1.- Por comparación contra punto de fusión del agua pura ... 39

8.2.2.-Por comparación entre termómetros de igual exactitud ... 40

9.-Verificación de la calibración de hidrómetros ... 42

9.1.-Marco normativo o documento de referencia ... 42

9.2.1.-Densidad ... 42

9.2.2.-Densidad relativa... 42

9.2.3.-Hidrómetro ... 43

9.3.-Verificación ... 43

9.3.1.-Por comparación contra otro hidrómetro ... 43

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5

10.1.-Marco normativo ... 46

10.2.-Verificación ... 47

11.-Resultados ... 55

12.-Conclusiones ... 56

13.-Recomendaciones... 56

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1.- Introducción

1.1.-En qué consiste la acreditación

La acreditación es un proceso mediante el cual, un organismo autorizado otorga reconocimiento formal de que una organización cumple requisitos específicos y es competente para desarrollar tareas específicas de evaluación de la conformidad.

1.2.-OBJETIVO DE LA ACREDITACION

La acreditación es el acto que da la seguridad y avala que los laboratorios (calibración, ensayo y /o clínicos) unidades de verificación (organismos de inspección) y organismos de certificación ejecuten las regulaciones, normas o estándares correspondientes con precisión para que comprueben, verifiquen o certifiquen los productos y servicios que consume la sociedad.

Un laboratorio acreditado tiene la gran ventaja de garantizar la calidad y confiabilidad de los exámenes realizados a la gasolina utilizada por millones de automóviles en el país, sin olvidar que un laboratorio acreditado, permite verificar el cumplimiento de la legislación gubernamental en materia de seguridad y ambiente.

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Los laboratorios de ensayo y/o prueba, realizan su actividad a través de la prueba de una muestra representativa y como resultado de su actividad emiten un informe de resultados.

Los laboratorios de ensayo y/o prueba demuestran su competencia técnica, asegurando la calidad de los informes de resultados que emiten a través de la comprobación del cumplimiento con los requisitos sobre estructura y organización, ética e imparcialidad, sistema de gestión de la calidad, personal, equipo, procedimientos técnicos, validación de métodos, calibración, trazabilidad, etc., establecidos en la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006/ISO 17025:2005

1.3.-FACTORES A EVALUAR

-Instalaciones adecuadas

-Confidencialidad y seguridad

-Métodos confiables, incertidumbre comprobada

-Instrumentos calibrados con trazabilidad a los patrones nacionales y/o extranjeros

-Sistema de calidad con mejora continua y auditorias periódicas

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1.4.-MISIÓN: Acreditar a los Organismos de Evaluación de la Conformidad que cumplan con la normativa nacional e internacional con un enfoque de mejora continua y responsabilidad social, anticipándonos a sus expectativas con el fin de contar con una estructura suficiente, confiable y técnicamente competente.

1.5.-VISIÓN: Ser la mejor opción de acreditación superando las expectativas de nuestras partes interesadas a través de la mejora continua.

1.6.-VALORES

1.6.1.-INTEGRIDAD Realizar todas nuestras actividades de manera transparente e imparcial, actuando en todo momento de manera justa e intachable con rectitud y congruencia conforme a los principios y normas de honradez y moral, sin incurrir en actos ilícitos, aportando y contribuyendo con la sociedad en la lucha contra la corrupción en todas sus formas. ESTE ES UN VALOR PRIORITARIO NO NEGOCIABLE.

1.6.2.-SERVICIO DE EXCELENCIA Servir a nuestras partes interesadas oportunamente con amabilidad y cortesía, siempre tratando de resolver sus problemas y necesidades, asegurando una comunicación eficaz, clara y permanente. Cumplir con los compromisos adquiridos ya sea de manera verbal o escrita, utilizando nuestra creatividad y conocimiento en todo momento para mejorar su satisfacción, elevando la calidad, competencia técnica y confiabilidad en todos nuestros servicios.

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Superarnos y adquirir cada día mayores conocimientos a través de la educación y del aprendizaje continuo y permanente, esmerándonos por mejorar nuestras habilidades, aptitudes y actitudes en cada momento.

1.6.4.-PRODUCTIVIDAD Y LIDERAZGO Administrar eficientemente nuestros recursos para el logro de nuestros objetivos. Trabajar enfocados a cumplir con la planeación establecida, haciendo las cosas bien a la primera, sin cometer errores ni generar desperdicios.

Ser reconocidos por nuestras partes interesadas como la mejor opción en todos los servicios que proporcionamos, por nuestra actitud, conocimiento y nuestra capacidad para responder de manera positiva a los retos que se nos presenten. Ser visionarios, asertivos, capaces y confiables en el desarrollo de nuestra labor para beneficio de nuestra sociedad.

1.6.5.-TRABAJO EN EQUIPO Y CREATIVIDAD Fomentar e impulsar el trabajo colaborativo y multidisciplinario con la participación activa de todos los integrantes de la entidad. El trabajo en equipo se realiza en un ambiente de compañerismo, motivando la aportación de propuestas de todos para el logro de nuestros objetivos, con innovación, imaginación y compromiso en la búsqueda de alternativas que nos permitan desarrollar día a día la mejora continua.

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1.6.7.-ORDEN Y CUIDADO DE LOS RECURSOS Trabajar siempre de manera organizada, apegados a nuestras políticas, valores y planeación para mantener un entorno productivo. Buscar siempre acciones que apoyen y promuevan el cuidado de los recursos materiales de la entidad, de los recursos naturales y del desarrollo sustentable.

1.6.8.-POLÍTICA DE CALIDAD Y RESPONSABILIDAD SOCIAL En EMA nos comprometemos a ser la mejor opción en todos los servicios que proporcionamos, actuando con integridad y responsabilidad social, con apego a nuestra Cultura Organizacional y a nuestra Política de Recursos Humanos, garantizando confiabilidad, competencia técnica, transparencia y profesionalismo conforme a las normas, guías y lineamientos nacionales e internacionales.

1.7.-MARCO LEGAL

• Ley Federal sobre Metrología y Normalización, 1997.

• Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, 1999.

• Diario Oficial de la Federación, del 15 de enero de 1999.

• Lineamientos para la Integración, Organización y Coordinación de los

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2.-JUSTIFICACION

Un laboratorio acreditado tiene la gran ventaja de garantizar la calidad y confiabilidad de los exámenes realizados a la gasolina utilizada por millones de automóviles en el país, sin olvidar que un laboratorio acreditado, permite verificar el cumplimiento de la legislación gubernamental en materia de seguridad y ambiente.

El ser un Laboratorio acreditado es la manera más sencilla de evitar la repetición de ensayos que implican tiempo y costos añadidos. Obtener un resultado correcto en las primeras pruebas, ayuda a cumplir con las previsiones de producción y contribuye a reforzar la competitividad y el prestigio de su compañía.

2.1.-BENEFICIOS ACREDITACION

La acreditación significa "dar confianza" a todas las partes interesadas y por ello le permite a los organismos de evaluación de la conformidad acreditados:

*Tener servicios y análisis consistentes

* Uniformidad en los resultados de los análisis * Certeza en los resultados que brindan

* Promover el reconocimiento a nivel nacional * Trabajo realizado en forma eficaz

* Ordenamiento

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* Mantener la competitividad al tener un laboratorio que trabaje con un sistema de Control y Aseguramiento de Calidad

* Le proporcionará confianza y seguridad a los compradores

3.-Objetivo General

Colaborar en la acreditación del laboratorio de calidad de PEMEX el cual se localiza en la Carretera Colima-Coquimatlán Kilómetro 3.5 ante la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA), además con esto se lograría reforzar los conocimientos adquiridos durante el proceso de formación escolar

3.1.-Objetivos Específicos

1.- Conocer el proceso de acreditación ante la Entidad Mexicana de Acreditación (EMA)

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4.-LIMITACIONES

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5.-METODOS A ACREDITAR

5.1.-Determinación de Densidad

Método de prueba estándar para determinar la densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API del petróleo y productos líquidos del petróleo por el método del hidrómetro. ASTM D 1298 – 99 (R05)

5.2.-OBJETIVO.

Establecer la metodología para determinar la densidad relativa (peso específico) a 60/60 °F de productos del petróleo.

5.3.-ALCANCE.

Este instructivo establece las directrices a seguir para llevar a cabo los ensayos en la determinación de la densidad relativa (peso específico) 60/60 °F de productos del petróleo.

5.4.-AMBITO DE APLICACIÓN.

Este instructivo es de aplicación específica y obligatoria para el personal de los Laboratorios de Ensayo de las TAD´s (Terminal Almacenamiento y Distribución) de la GADP (Gerencia de Almacenamiento y Reparto Pacifico).

5.5.-MARCO NORMATIVO O DOCUMENTO DE REFERENCIA.

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ASTM D 1250, Tabla 23B “Guía para el uso de tablas de mediciones en petróleo”

ASTM E 1 – 05 “Especificación estándar para termómetros de líquido en vidrio”

ASTM E 100 - 05 “Especificación estándar para hidrómetros ASTM”

ASTM E 126 – 92 (R98) “Método de prueba estándar para la inspección y verificación de hidrómetros.

5.6.-DEFINICIONES.

5.6.1.-Gasolinas.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos de C4 a C12, que generalmente destila entre 30°C y 225°C.

5.6.2.-Diesel.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos de C10 a C20, que generalmente destila entre 170°C y 380°C.

5.6.3.-Turbosina.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos de C8 a C16, que generalmente destila entre 150°C y 300°C.

5.6.4.-Combustóleo.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos mayores de C20, que generalmente destila entre 340 y 400°C.

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5.7.-SEGURIDAD, SALUD Y PROTECCION AMBIENTAL (SSPA).

5.7.1.- Equipo de protección personal.

1. Uniforme de algodón.

2. Zapato industrial.

3. Lentes de seguridad.

5.7.2.- Equipo, Accesorios y herramientas.

1. Material de ensayo en óptimas condiciones.

2. Instrumentos en óptimas condiciones.

3. Lavaojos y regadera en óptimas condiciones.

5.7.3.-Condiciones de Seguridad Industrial, Salud Ocupacional y Protección Ambiental requeridas para prevenir accidentes o incidentes:

1. Mantener orden y limpieza en el área de trabajo

2. Usar recipientes para desechos

3. Usar extractor de vapores

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5. Identificar todas las áreas de laboratorio

6. Identificar debidamente los equipos.

5.8.-DESARROLLO DEL TEMA

En este ensayo utilizar los siguientes instrumentos

1.- Un termómetro 12F (-5 a 215°F) o ASTM 12C (-20 a 102°C)

2.- Una probeta transparente, preferentemente sin graduaciones. El diámetro interno de la probeta debe ser al menos 25 mm más grande que el diámetro externo del hidrómetro, de tal forma que flote libremente, y el espacio libre entre la parte inferior del hidrómetro y el fondo de la probeta sea de 25 mm, mínimo.

3.- Un hidrómetro con especificación ASTM E 100, de acuerdo al intervalo de peso específico esperado del producto por analizar, calibrados a 60/60°F (15,56/15,56°C):

Para gasolinas: ASTM 83H con rango de 0,700 a 0,750.

Para turbosina: ASTM 84H con rango de 0,750 – 0,800

Para diesel: ASTM 85H con rango de 0,800 – 0,850.

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Estabilizar la muestra en su recipiente original, el termómetro y el hidrómetro a temperatura ambiente del laboratorio (20 ± 4 °C).

Llenar la probeta sin salpicar las paredes, para evitar la formación de burbujas y reducir la evaporación de los volátiles, a un nivel que permita la libre flotación del hidrómetro y evite que el líquido se derrame al introducirlo. En caso de formar burbujas en la superficie retirarlas con un papel filtro limpio antes de insertar el hidrómetro.

Colocar la probeta con la muestra en un lugar libre de corrientes de aire para evitar que el hidrómetro oscile y se pegue a las paredes de la probeta.

Agitar la muestra lentamente con el termómetro y registrar la temperatura del producto tan pronto como se obtenga una lectura estable, durante el desarrollo de la prueba la temperatura ambiente no deberá variar más de 2°C.

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Fig. 1 Escala de la lectura del hidrómetro para líquidos transparentes

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Retirar y limpiar el hidrómetro. Introducir el termómetro para verificar que no hubo variación en la temperatura del producto. La diferencia no deberá ser mayor a 0,5°C, de lo contrario repetir el ensayo. Desechar la muestra en el recipiente de residuos. Calcular el promedio de lecturas de temperatura de la muestra y registrar al más cercano 0,1 °C.

Para líquidos opacos (combustóleo) corregir la lectura del hidrómetro sumando 0.0007 (Tabla 1 del procedimiento ASTM D 1298-99 (R2005).

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Corrección por temperatura para pesos específicos determinados con hidrómetros calibrados a 60/60 °F (15,5/15,5 °C):

Obtener de la Tabla No. 1 el factor de corrección en función del rango correspondiente al peso específico observado y multiplicarlo por la diferencia absoluta entre la temperatura (°C) de la muestra y 15,5 °C.

Tabla 1. Muestra los pesos específicos y el Factor de corrección

Fuente: Tabla 23B (ASTM D 1250-04

Sumar el resultado de la operación anterior al peso específico observado, sí la temperatura de muestra es mayor a 15,5°C. Restar si la temperatura de la muestra es menor a 15,5°C. Registrar el resultado de la operación anterior como el peso específico a 60/60°F.

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Tabla 2. Corrección de los pesos específicos

Fuente. ASTM D 891-95 (R2004)

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6.-Destilación de Productos de Petróleo

Método de prueba estándar para la destilación de productos del petróleo a presión atmosférica ASTM D 86 – 05

6.1.-OBJETIVO.

Establecer la metodología para determinar la destilación a presión atmosférica de productos del petróleo, como son gasolinas, diesel y turbosina.

6.2.-ALCANCE.

Este instructivo establece las directrices a seguir para llevar a cabo los ensayos de destilación de productos del petróleo a presión atmosférica en equipos manuales.

Este instructivo es de aplicación específica y obligatoria para el personal de los Laboratorios de Ensayo de las TAD’s (Terminal Almacenamiento y Distribución) de la GADP. (Gerencia Almacenamiento y Distribución Pacifico)

ASTM D 86 - 05 “Método de prueba estándar para determinar la destilación de productos del petróleo a presión atmosférica”.

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6.5.-DEFINICIONES.

6.5.1.-Destilación.- Es la acción de vaporizar los líquidos por medio del calor para separar los componentes más volátiles enfriándolos después para condensarlos.

6.5.2.-Curva de destilación ASTM.- Es el reflejo de la composición del producto y aporta información de las propiedades y el comportamiento de los combustibles durante su almacenamiento y uso.

6.5.3.-Gasolinas.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos de C4 a C12, que generalmente destila entre 30°C y 225°C, este combustible se ubica según el método ASTM D 86 en los siguientes intervalos (Tabal 2)

Tabla 2. Diferentes Intervalos de acuerdo a las diferentes presiones

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6.5.5.-Turbosina.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos de C8 a C16, que generalmente destila entre 150°C y 300°C, este se ubica según la norma ASTM D 86 en el grupo 4.

6.5.6.-Punto inicial de ebullición.- Es la lectura del termómetro que se observa en el instante en que la primera gota de condensado cae del extremo final del tubo del condensador.

6.5.7.-Punto final de ebullición.- Es la lectura máxima en el termómetro obtenida durante la prueba. Esto generalmente ocurre después de la evaporación del líquido en el fondo del matraz.

6.5.8.-Porcentaje de recuperado.- Es el volumen final en la probeta al término de la destilación.

6.5.9.-Porcentaje de residuo.- Es el volumen de muestra que queda en el matraz al término de la destilación.

6.5.10.-Porcentaje de pérdida.- Diferencia del volumen total de muestra menos los volúmenes del residuo y el recuperado.

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1.-Uniforme de algodón.

2.-Zapato industrial.

3.-Lentes de seguridad.

6.6.2.-Equipo, Accesorios y herramientas.

1.-Material de muestreo en óptimas condiciones.

2.-Equipo de laboratorio en óptimas condiciones.

3.-Lavaojos y regadera

6.6.3.-Condiciones de Seguridad Industrial, Salud Ocupacional y Protección

1.-Ambiental requeridas para prevenir accidentes o incidentes:

2.-Mantener orden y limpieza en el área de trabajo

3.-Utilizar contactos eléctricos de corriente regulada

4.-Usar recipientes para desechos químicos

5.-Usar extractor de vapores

6.-Almacenar muestras en áreas ventiladas y debidamente etiquetadas

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8.-Identificar debidamente los equipos.

6.7.-DESCRIPCION DE ACTIVIDADES

En este ensayo utilizar los siguientes equipos, instrumentos y materiales:

Equipo de destilación manual de acuerdo con las especificaciones ASTM D 86 – 05, por ejemplo las marcas Precision Scientific, Koehler y Termolyne.

Termómetros ASTM 7C (-2 a 300°C) y 8C (-2 a 400°C)

Barómetro.

Preparación del Equipo.

Eliminar residuos del tubo del condensador del equipo de destilación, usando un alambre con un trozo de franela amarrado en su extremo y haciéndolo pasar por el tubo del condensador de extremo a extremo.

Llenar el baño del condensador según corresponda a la muestra a destilar:

a) Para Gasolina: con agua fría y/o hielo para alcanzar una temperatura entre 0 a 1°C para grupo 1, y de 0 a 5°C para grupo 2 (verificar el grupo del tipo de gasolina acorde al mes).

b) Para Diesel y Turbosina: con agua para obtener una temperatura entre 0 y 60 °C que evite la formación de parafinas en el condensador.

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Colocar la placa de cerámica sobre la resistencia del equipo, según corresponda:

a) Para Gasolinas: de 1,5 pulgadas (38 mm) de diámetro.

b) Para Diesel y Turbosina: de 2 pulgadas (50 mm) de diámetro.

Seleccionar y colocar el termómetro en el tapón con dispositivo de centrado, según corresponda:

a) Para Gasolina: termómetro tipo ASTM 7C con un intervalo de -2 a 300°C

b) Para Diesel y Turbosina: termómetro tipo ASTM 8C con un intervalo -2 a 400°C.

Conectar el equipo a la corriente eléctrica.

Preparación y Estabilización de la muestra.

Verificar que la muestra haya estado estabilizada a la temperatura correspondiente, antes de abrir el recipiente que la contiene:

a) Para Gasolina: por debajo de 10°C.

b) Para Diesel y Turbosina: a temperatura ambiente.

Para iniciar la destilación:

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Verter la muestra en la probeta de 100 mL hasta la marca. Verificando que la carga y la probeta estén entre 13 y 18°C.

Vaciar los 100 mL de la muestra al matraz de destilación hasta la última gota, adicionándole de 2 a 5 perlas de vidrio para la ebullición.

Colocar el termómetro con el tapón en el matraz de destilación considerando que la parte inicial del capilar del termómetro coincida con la parte inferior del inicio del tubo de salida de vapores.

Colocar el matraz en posición vertical sobre la placa de cerámica del equipo y ajustar el tubo de salida de vapores del matraz con el tubo del condensador, verificando que se introduzca de 25 a 50 mm. Ajustar la altura del soporte del matraz.

Colocar la probeta de 100 mL en la salida del tubo del condensador, cuidando que el extremo del mismo entre al menos 25 mm pero no sobrepase la marca de los 100 ml. Coloque una tapa de baquelita o papel secante sobre la probeta para evitar fugas del condensado.

Encender el equipo de destilación y accionar el cronómetro.

Ajustar el reóstato a un voltaje en el cual la temperatura inicial de ebullición (TIE) de la gasolina se alcance entre 5 y 10 minutos. Para diesel y turbosina entre 5 y 15 minutos.

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Regular el reóstato para alcanzar el 5% de condensado de gasolina entre 60 y 100 segundos.

Cuando el volumen de recuperado llega al 5% regular el reóstato para alcanzar un flujo de recuperado de 4 a 5 mL por minuto; se debe mantener el flujo así hasta el 90% de destilado, registrar la temperatura.

Cuando el volumen de recuperado es de 10 mL medidos por la probeta de recibo del condensado, registrar la temperatura en el termómetro. Igualmente para el 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95% y la temperatura final de ebullición (TFE).

Cuando el recuperado alcance el 93% realizar un ajuste final al reóstato para alcanzar la temperatura final en 5 minutos máximo.

Apagar el aparato de destilación.

Registrar el volumen recuperado en el momento en que el volumen de la probeta no cambie en dos minutos.

Dejar enfriar el matraz para poder desmontarlo del equipo. Retirar el termómetro (se coloca en el espacio o dispositivo de resguardo del termómetro). Medir y registrar el volumen residual del matraz al más cercano 0,1 ml con una probeta de 5 ml. Desechar la muestra analizada en el depósito de residuos

Cálculos y Reporte de Resultados:

Corregir las temperaturas observadas en la destilación si la presión barométrica registrada es diferente a 760 mm Hg, utilizando la ecuación Syndney-Young:

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Donde:

Cc = Corrección en grados centígrados que hay que agregar a la temperatura observada en el termómetro.

P = Presión barométrica en mm de Hg.

Tc = Temperatura observada en grados Celsius.

Sumar el factor de corrección a la temperatura observada si la presión barométrica es menor a 760 mm Hg. Restar el factor en caso que sea mayor.

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7.-Determinación Punto de Inflación

Método de prueba estándar para la determinación del punto de inflamación en probador de Copa Cerrada Pensky Martens ASTM D 93 – 06

7.1.-OBJETIVO.

Establecer la metodología para determinar la temperatura de inflamación en el combustible Pemex-Diesel y combustóleo en equipo manual de copa cerrada.

7.2.-ALCANCE.

Este instructivo establece las directrices a seguir para llevar a cabo los ensayos para determinar la temperatura de inflamación en equipos manuales Pensky-Martens.

Este instructivo es de aplicación específica y obligatoria para el personal de los Laboratorios de Ensayos de las TAD’s (Terminal Almacenamiento y Distribución) de la GADP. (Gerencia Almacenamiento y Distribución Pacifico)

ASTM D 93 - 06 “Método Estándar de Prueba la Determinación del Punto de Inflamación con el Equipo Manual de Copa Cerrada Pensky Martens (figura 3)”.

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7.5.-DEFINICIONES

7.5.1.-Temperatura de Inflamación.- Es la temperatura más baja a la cual al aplicar una fuente de ignición ocasiona que los vapores se inflaman.

7.5.2.-Diesel.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos de C10 a C20, que generalmente destila entre 170°C y 380°C.

7.5.3.-Combustóleo.- Es una mezcla compleja de hidrocarburos mayores de C20, que generalmente destila entre 340 y 400°C.

7.6.1.-Equipo de protección personal.

1.-Uniforme de algodón.

2.-Zapato industrial.

3.-Lentes de seguridad.

7.6.2.-Equipo, Accesorios y herramientas.

1.-Material de muestreo en óptimas condiciones.

2.-Equipo de laboratorio en óptimas condiciones.

3.-Lavaojos y regadera

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1.-Mantener orden y limpieza en el área de trabajo

2.-Utilizar contactos eléctricos de corriente regulada

3.-Usar recipientes para desechos químicos

4.-Usar extractor de vapores

5.-Almacenar muestras en áreas ventiladas y debidamente etiquetadas

6.-Identificar todas las áreas de laboratorio

7.-Identificar debidamente los equipos.

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Fig. 3 Pensky-Martens aparato convertidor cerrado

7.7.-DESARROLLO DEL TEMA.

En este ensayo utilizar los siguientes equipos, instrumentos y material:

Equipo manual Pensky-Martens de copa cerrada de acuerdo con la especificación ASTM D 93-06.

Termómetros de mercurio en vidrio ASTM 9C (-5 a 110°C) y ASTM 10C (90 a 370°C), para muestras con punto de inflamación esperado menor a 110°C y mayor a 110°C, respectivamente.

Gas combustible para la fuente de ignición.

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Revisar y limpiar los accesorios del equipo Pensky- Martens antes de empezar el ensayo de temperatura de inflamación para evitar una contaminación. Verificar que se encuentre en una superficie nivelada y libre de corrientes de aire.

Revisar que el aparato se encuentre conectado a la corriente eléctrica y a temperatura ambiente, verificar que esté conectado a la línea de gas.

Antes de abrir el contenedor, verificar que la muestra se haya estabilizado a la temperatura ambiente del laboratorio o por abajo de 35°C y que ocupe al menos el 75% del volumen del mismo.

Homogeneizar suavemente la muestra en el recipiente original y llenar cuidadosamente la copa hasta la marca interna de la misma. La copa y la muestra deberán estar por lo menos 18°C abajo de la temperatura de inflamación esperada.

Revisar que no se formen burbujas de aire durante el vaciado de la muestra en la copa. En caso necesario, remover las burbujas con un pedazo de papel y retirar el excedente de muestra con una jeringa.

Armar el aparato, según el modelo en uso, de acuerdo a lo siguiente:

Colocar la copa en la posición correcta dentro del aparato.

Colocar la tapa del equipo, verificando que quede bien ajustada.

Ajustar la flecha del agitador al motor.

(39)

37

Abrir la válvula de la línea de gas cuidando que la presión en el manómetro no exceda los 3,0 kPa (0,43 lbf/pulg2, o 0,03 kgf/cm2), ajustando el regulador instalado en el tanque del gas.

Seleccionar una velocidad entre 90 y 120 rpm para el análisis de diesel, y de 250 + 10 rpm para pruebas en combustóleo.

Encender la flama, abriendo al mismo tiempo la válvula de gas del aparato. El tamaño de la flama deberá estar entre 3,2 y 4,8 mm de diámetro, tomando como referencia la perla del aparato.

Apagar el motor y aplicar la flama a la copa girando el mecanismo del obturador. Mantenerla durante un segundo y después regresarla.

Si se observa una inflamación, el combustible puede estar contaminado con hidrocarburos ligeros. En este caso se deberá interrumpir el ensayo.

Confirmar el resultado repitiendo el procedimiento con otra alícuota de la muestra. Si se repite la inflamación a temperatura ambiente, notificar al Jefe Inmediato, tomar otra muestra y reiniciar el procedimiento.

Iniciar la aplicación de calor, regulando el calentamiento de 5 a 6°C por minuto. Observar el incremento de temperatura en el termómetro apoyándose con un cronómetro. Energizar el agitador.

(40)

38

Continuar la aplicación de la flama, apagando previamente el agitador, hasta que se presente una inflamación bien marcada en la superficie de la muestra. Registrar la temperatura observada y la presión barométrica.

Nota: Es importante no confundir el flamazo con un halo azuloso, ya que en ocasiones se forma alrededor de la fuente de ignición.

Suspender la aplicación de calor, regresando la perilla del controlador a 0%. Apagar el motor del agitador. Cerrar el suministro de gas y la válvula del equipo, para que la flama se apague. Desconectar el equipo de la toma de corriente.

Dejar enfriar el aparato. Desmontar la copa del equipo y desechar la muestra en el depósito de residuos.

Cálculos y reporte de resultados

Corregir la temperatura de inflamación si la presión barométrica es diferente a 760 mm Hg, utilizando la siguiente expresión:

Temp. Inf. = TIO + 0,033 (760-P)

Donde:

Temp. Infl. = Temperatura de inflamación, en °C.

TIO = Temperatura de inflamación observada, en °C.

P = Presión barométrica, en mm Hg.

(41)

39

8.-Verificación de la calibración de termómetros

Objetivo establecer los requerimientos de seguridad que debe cumplir el personal involucrado en realizar las actividades de la prueba de ensayo para la verificación de la calibración de los termómetros ASTM de líquido en vidrio utilizado en el laboratorio y asegurar que ha superado la evaluación metrológica. Con la finalidad de proporcionar las medidas básicas de seguridad, para prevenir incidentes y/o accidentes así como mantener los estándares de calidad de las pruebas de ensayo

8.1.-Marco normativo o documento de referencia

ASTM E 1-07 especificación estándar para termómetros ASTM de liquido en vidrio

ASTM E 77-07 prueba del método estándar para inspección

8.2.-Verificación de termómetros

8.2.1.-*Por comparación contra punto de fusión del agua pura

Para termómetros con 0°C en su escala, fabricar un baño con hielo, depositando

el hielo picado en un recipiente con el agua destilada sub-enfriada Congelar el agua destilada

(42)

40

Los pedazos deben quedar pequeños (más o menos de 5mm a 15mm). Colocar el hielo triturado en un recipiente.

Agregar agua sub-enfriada cuidadosamente para eliminar el aire entre los pedazos de hielo

Precaución

No permita que el agua rebase la superficie del hielo, para evitar que flote el hielo en el agua

Introducir el termómetro en el punto fijo del baño de hielo y esperar a que se estabilice la lectura Leer la lectura del instrumento Li.

En este caso la temperatura de referencia es v = 0°C Calcular el error E=Li-V

8.2.2.-Por comparación entre termómetros de igual exactitud

Ajustar el baño maría a una temperatura que pueda leerse en todos los termómetros disponibles y esperar a que se estabilice, (cuando no se dispone de un termómetro de referencia o un punto de temperatura conocida).

Introducir en el baño maría los termómetros a verificar Leer y registrar las lecturas de los termómetros

Calcular el error E=L1-L2 Si E< = error máximo tolerado es satisfactorio

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41

Registrar los resultados correspondientes a la verificación de la calibración del instrumento, tomando en cuenta los siguientes datos :

Nombre del instrumento Identificación del instrumento Fecha de verificación Lectura del instrumento

Instrumento de referencia Dictamen Nombre y firma de quien realizo la verificación

Realizar los registros asegurándose de separar los resultados que contengan decimales con comas en lugar de puntos De acuerdo al dictamen, se toma la decisión.

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9.-Verificación de la calibración de hidrómetros

Establecer los requerimientos de seguridad que deben cumplir el personal involucrado en realizar las actividades de la prueba de ensayo para la verificación de la calibración de los hidrómetros utilizados en el laboratorio y asegurar que ha superado la evaluación metrológica. Con la finalidad de proporcionar las medidas básicas de seguridad, para prevenir incidentes así como mantener los estándares de calidad de las pruebas de ensayo.

9.1.-Marco normativo o documento de referencia

ASTM E 100-05 especificaciones estándar para hidrómetros ASTM

ASTM E 126-05 método estándar de prueba para inspección y verificación de hidrómetros

9.2.-Definiciones

9.2.1.-Densidad: Es una magnitud que relaciona la cantidad de masa con la cantidad de volumen de un determinado cuerpo

(45)

43

9.2.3.-Hidrómetro: bulbo de vidrio graduado en unidades de densidad, densidad relativa o gravedad API, conforme sea requerido, que cumple con las especificaciones ASTM.

Instrumentos equipos y materiales a utilizar:

Probeta de vidrio transparente cuyo diámetro interno será por lo menos 25mm mayor que el diámetro exterior del hidrómetro usado. La altura de la probeta será tal que cuando el hidrómetro flote libremente en la muestra, queden por lo menos 25 mm entre el hidrómetro y el fondo de la probeta

Termómetro ASTM 12C intervalo -20 a 102 °C, intervalo graduación 0,2°C, error de la escala 0,15°C Muestra de control

Hidrómetro de referencia. Los cuales pueden ser 83H, 84H, 85H, 88H y 89H.

Antes de iniciar la verificación, inspeccionar visualmente el hidrómetro, esto permitirá decidir si es posible calibrarlo o rechazarlo. Algunas razones por las que puede rechazarse un hidrómetro son entre otras; la ruptura o grietas en el cuerpo del hidrómetro, la deformación del cuerpo, graduación defectuosa o desprendimiento de la escala o la presencia de algún material extraño dentro del hidrómetro.

9.3Verificación

La verificación de la calibración de hidrómetros puede llevarse acabo de la siguiente forma:

(46)

44

Estabilizar una muestra de control a una temperatura ambiente del laboratorio. Mantener la probeta y el termómetro y los hidrómetros en un ambiente de + - 5°C de la temperatura de ensayo:

En una probeta limpiar, transferir la muestra de control cuidando de no formar

burbujas de aire.

Insertar el termómetro 12C y agitar con movimientos circulares y verticales, para uniformar la temperatura de la muestra de control. Registrar la temperatura con una exactitud de + - .1°C retirar el termómetro. Sumergir lentamente el hidrómetro a verificar hasta la posición de equilibrio Permitir que se estabilice, flotando libremente y alejado de las paredes de la

probeta.

Tomar la lectura en la división donde moja la escala y retirar el hidrómetro Sumergir lentamente el hidrómetro de referencia hasta la posición de equilibrio Permitir que se estabilice, flotando libremente y alejado de las paredes de la

probeta.

Registrar la lectura y retirar el hidrómetro de referencia, tomar nuevamente la temperatura de la muestra de control con una exactitud de + - 0.1° Corroborar si la temperatura difiere de la anterior en más de 0,5°C, repetir la secuencia hasta que la temperatura sea estable. Registrar el resultado correspondiente de la verificación de la calibración del instrumento, tomando en cuenta los siguientes datos.

Nombre del instrumento

Identificación del instrumento Fecha de verificación

Lectura del instrumento Nombre de la Muestra Control

Dictamen

Nombre y firma de quien realizó la verificación

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45

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46

10.-Verificación de la calibración de material volumétrico

Establecer los requerimientos de seguridad que debe cumplir el personal involucrado en realizar las actividades de la prueba de ensayo para la verificación de la calibración del material volumétrico utilizado en el laboratorio y asegurar que ha superado la evaluación metrológica. Con la finalidad de proporcionar las medidas básicas de seguridad, para prevenir incidentes y/o accidentes así como mantener los estándares de calidad de las pruebas de ensayo.

10.1.-Marco normativo

Hojas de especificación y certificados del material volumétrico.

ASTM E 542-01 standard practice for calibration of volumetric apparatus.

Instrumentos, equipos y materiales a utilizar:

Balanza analítica

Termómetro 12 C Agua pura Tablas de densidad del agua

Precauciones

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47

Al vaciar las pipetas no trate de sacar el volumen entrampado en la punta, soplando o sacudiéndola

10.2.-Verificación

Realizar la verificación por el método másico de comparación directa contra la densidad del agua pura

Seleccionar los puntos de verificación. Depende del intervalo que cubre la escala. Si es aforado, se verifica en el punto de aforo. Si es graduado, se verifica en tres puntos (1/3, 2/3, 3/3). Aunque, se permite que se verifique en un solo punto si este coincide con el volumen de uso.

Limpiar el recipiente y secarlo perfectamente. Dejar estabilizar a temperatura ambiente junto con la balanza.

(50)

48

Cálculos reporte

Calcular el volumen real del recipiente como:

V=m/p

Donde:

m= es la masa del agua m= Lb2-lb1

Lb2= Lectura de la balanza con el recipiente con agua

Lb1= lectura de la balanza con el recipiente seco

P= densidad del agua pura a la temperatura de prueba

V= volumen real del recipiente

(51)

49 RESULTADOS DE LA CALIBRACION DE LOS HIDROMETROS

INSTRUMENTOS CALIBRADOS

GERENCIA DE ALMACENAMIENTO Y

REPARTO PACÍFICO

TERMINAL DE ALMACENAMIENTO Y

REPARTO (TAR) COLIMA

NOMBRE DEL INSTRUMENTO: ASTM 85 H

IDENTIFICACION: 126575

Revisión del Informe de Calibración y Datos del Instrumento*

Nombre del Laboratorio SI NO

Domicilio SI NO

Nombre del Instrumento a Calibrar SI NO

Marca SI NO

Modelo SI NO

No. de serie SI NO

Inspección física SI NO

Magnitud SI NO

Rango de medición SI NO

División mínima de la escala SI NO

Condiciones ambientales en que se realizó SI NO

Lugar donde se realizaron las calibraciones SI NO

Procedimiento utilizado para calibrar SI NO

Fecha de recepción SI NO

Fecha de calibración SI NO

Fecha de emisión del informe de calibración SI NO

Resultado de las calibraciones con sus unidades de medida SI NO

Nombre y función de quien calibró y autorizó calibración SI NO

Clave única de informe de calibración (misma en todas las hojas) SI NO

Paginación SI NO

Datos del patrón o MRC con que se calibró SI NO

La confirmación metrológica está sustentada con el informe de calibración ARSAMD 1558

Fecha de Calibración: 2011/02/01

Próxima Calibración: 2011/10/06 Fecha de Confirmación:

(52)

50 CONFIRMACION METROLÓGICA

PUNTOS DE

CALIBRACIÓN LECTURA DEL PATRON LECTURA DEL INSTRUMENTO AJUSTE (ABS) ERROR DE ERROR MÀXIMO TOLERADO ** D I C T A M E N

0.8500 0.8400 0.8398 0.00020 0.0005

CUMPLE

0.8250 0.8250 0.8247 0.00030 0.0005

CUMPLE

0.8000 0.8100 0.8100 0.00000 0.0005

CUMPLE

0

** El error máximo tolerado es obtenido de la guía ASTM E-1 00 en la tabla 1 del método, para un hidrómetro

con rango de medición de 0,8000 a 0,8500 el error máximo tolerado es de 0,0005

CONCLUSION: De acuerdo a las conclusiones obtenidas de la confirmación metrológica se concluye que

dicho instrumento es aceptado por estar por debajo del error máximo tolerado y cumplir metrológicamente.

(53)

51 GERENCIA DE ALMACENAMIENTO Y

REPARTO PACÍFICO

TERMINAL DE ALMACENAMIENTO Y

REPARTO (TAR) COLIMA

NOMBRE DEL INSTRUMENTO: ASTM 85 H

IDENTIFICACION: 534321

Domicilio SI NO

Nombre del Instrumento a Calibrar SI NO

Marca SI NO

Modelo SI NO

Magnitud SI NO

Fecha de Confirmación:

(54)

52

Fecha de Calibración: 2010/09/24 Próxima Calibración: 2011/09/25

CONFIRMACION METROLÓGICA

PUNTOS DE

0.8500 0.8400 0.8403 0.00030 0.0005

CUMPLE

0.8250 0.8250 0.8248 0.00020 0.0005

CUMPLE

0.8000 0.8100 0.8096 0.00040 0.0005

CUMPLE

0

** El error máximo tolerado es obtenido de la guía ASTM E-1 00 en la tabla 1 del método, para un hidrómetro con rango de medición de 0,8000 a 0,8500 el error máximo tolerado es de 0,0005

(55)

53 GERENCIA DE ALMACENAMIENTO Y

REPARTO PACÍFICO

TERMINAL DE ALMACENAMIENTO Y

REPARTO

Colima

NOMBRE DEL INSTRUMENTO: ASTM 83 H

IDENTIFICACION: 656847

Domicilio SI NO

Nombre del Instrumento SI NO

Marca SI NO

Modelo SI NO

Magnitud SI NO

Fecha de Confirmación:

(56)

54

Fecha de Calibración: 2010/09/21 Próxima Calibración: 2011/09/22

CONFIRMACION METROLÓGICA

PUNTOS DE

0.75000 0.74000 _0.7398 _0.00020 0.0005

CUMPLE

0.72500 0.72500 _0.7252 _0.00020 0.0005

CUMPLE

0.70000 0.71000 _0.7101 _0.00010 0.0005

CUMPLE

1

** El error máximo tolerado es obtenido de la guía ASTM E-1 00 en la tabla 1 del método, para un hidrómetro con rango de medición de 0,700 a 0,750 el error máximo tolerado es de 0,0005

(57)

55

11.-Resultados:

(58)

56

12.-Conclusiones:

Durante la realización de estas prácticas se cumplió tanto con los objetivos generales como también con los objetivos específicos. Durante estos 7 meses se logró reforzar con conocimientos prácticos y teóricos obtenidos durante el proceso de formación académica en el INSTITUTO TECNOLOGICO DE COLIMA. Es un gran orgullo haber obtenido la calificación más alta otorgada por EMA y una felicitación en general a todas las personas que participamos de una manera muy activa en este proceso de acreditación.

13.-Recomendaciones:

Continuar con la misma metodología de trabajo aplicada durante todo el año ya que esto trajo un excelente resultado para la obtención de la acreditación del laboratorio de calidad ante EMA.

(59)

57

14.-REERENCIAS

http://www.ema.org.mx/ema/ema/index.php

http://www.ema.org.mx/ema/ema/index.php?option=com_content&task=blogcateg ory&id=88&Itemid=112

NMX-EC-17025-IMNC-2006 “Requisitos generales para la competencia de laboratorio de ensayo”.

NMX-CC-001-IMNC-1995 “Administración y aseguramiento de la calidad, vocabulario y calibración”.

NMX-CC-004-IMNC-1995 “Modelo para aseguramiento de calidad en producción instalación y servicio”.

NMX-CC-10013-IMNC-2002 “Metrología, vocabulario de términos fundamentales y generales”.

NMX-EC-058-IMNC-2000 “Requisitos generales para su operación y reconocimiento. Sistema de acreditación de laboratorios de ensayo”.

ASTM D1298 - 99(2005) Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method.

ASTM D1250 - 08 Standard Guide for Use of the Petroleum Measurement Tables.

ASTM E126-92(1998) Standard Test Method for Inspection and Verification of Hydrometers.

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