Implementación de métodos para la caracterización de residuos peligrosos

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(1)IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODOS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS. CAROLINA BECERRA CONTRERAS. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL BOGOTA D.C 2004.

(2) IMPLEMENTACIÓN DE MÉTODOS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE RESIDUOS PELIGROSOS. CAROLINA BECERRA CONTRERAS. PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR POR EL TITULO DE INGENIERO AMBIENTAL. DIRECTOR MANUEL RODRIGUEZ. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL BOGOTA D.C 2004.

(3) IAMB 2004II 01. TABLA DE CONTENIDO. INTRODUCCIÓN………………………………………………………………………………1 1. OBJETIVOS……………………………………………………………………………3 2. MARCO TEORICO……………………………………………………………………4 2.1 RESIDUOS PELIGROSOS……………………………………………………………4 2.2 CARACTERISTICAS DE PELIGROSIDAD………………………………………..5 2.2.1. Toxicidad…………………………………………………………………………...5. 2.2.2. Corrosividad………………………………………………………………………..5. 2.2.3. Reactividad…………………………………………………………………………5. 2.2.4. Explosividad………………………………………………………………………..5. 2.2.5. Inflamabilidad……………………………………………………………………...5. 2.2.6. Patogenicidad………………………………………………………………………6. 2.3 CLASIFICACION DE RESIDUOS PELIGROSOS…………………………………6 2.3.1. Residuos en lista……………………………………………………………………6. 2.3.2. Residuos Característicos………………………………………..…………………6. 2.3.3. Residuos de Mezcla………………………………………………………………...7. 2.3.4. Residuos Derivados de……………………………………………………………..7. 2.3.5. El Residuo es un Medio Contaminante?.................................................................7. 2.3.6. El Residuo es un Escombro Contaminado?...........................................................7. 2.4 NIVELES. PERMISIBLES. DE. CONTAMINANTES. DE. RESIDUOS. PELIGROSOS………………………………………………………………………….8 2.5 METODOS DE IDENTIFICACION DE RESIDUOS PELIGROSOS……………..9 2.5.1. Métodos parar Toxicidad………………………………………………………….9. 2.5.2. Métodos para Corrosividad……………………………………………………….9. 2.5.3. Métodos para Inflamabilidad……………………………………………………..9. 3. METODOLOGIA…………………………………………………………………….10 3.1 REVISION BIBLIOGRAFICA……………………………………………………...10 3.2 PROCEDIMIENTO………………………………………………………………….10 3.3 CARACTERIZACION DE LAS MUESTRAS……………………………………..10 3.3.1. Muestras Método 1110…………………………………………………………...10. 3.3.2. Muestras Método 1312…………………………………………………………...10. 4. DESARROLLO DE LOS METODOS………………………………………………12 4.1 TRADUCCION METODO EPA 1110………………………………………………13 4.2 METODO 1110 IMPLEMENTADO AL CITEC…………………………………..21 4.3 RESULTADOS METODO 1110…………………………………………………….31.

(4) IAMB 2004II 01 4.4 TRADUCCION METODO EPA 1312………………………………………………35 4.5 METODO 1312 IMPLEMNETADO AL CITEC…………………………………...71 4.6 RESULTADOS METODO 1312……………………………………………………..89 5. CONCLUSIONES…………………………………………………………………….92 6. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………...93 7. ANEXOS.

(5) IAM B 2004II 01 INTRO DUCCIÓ N En el siglo XXI la problemática ambiental ha tomado gran fuerza e importancia. Los problemas ambientales cada vez mayores afectan la vida en general, bien sea humana, animal o vegetal. El manejo inadecuado del campo ambiental se ve reflejado en problemas globales como el calentamiento global, el deterioro de la capa de ozono, contaminación del agua, la deforestación y erosión, y contaminación por residuos peligrosos, entre otros. T odo esto ha influido en el deterioro de la calidad de vida del hombre, motivo por el cual este proyecto de grado va encaminado al tema de los Residuos peligrosos ya que estos no tienen solo un impacto ambiental sino que influyen directamente en la Salud del ser humano. Los residuos peligrosos son un tema relativamente nuevo dentro de las corrientes ambientales, pues cuando el hombre empezó a desarrollar una preocupación ambiental se inclinó más por problemas relacionados con aire y agua. El 5 de mayo del año 1992 entra en vigor el Convenio de Basilea, el cual tiene como objetivo general no permitir en lo posible y reducir al mínimo la producción de desechos peligrosos y que estos tengan una gestión que impida que causen daños a la salud humana y al medio ambiente. Esto implica que se tengan en cuenta todos los temas referentes al almacenamiento, tratamiento, transporte, recuperación y eventual eliminación de los desechos peligrosos. Otro punto importante del convenio trata sobre la prevención de tráfico internacional ilegal de los desechos peligrosos, y por consiguiente un fortalecimiento en la cooperación internacional en cuanto a los movimientos transfronterizos de estos desechos. En Colombia la legislación ambiental ha ido abarcando los residuos peligrosos poco a poco. En la ley 09 de 1979 se inicia una preocupación por el manejo, uso, disposición y transporte de los Residuos Sólidos. Posteriormente en la resolución No. 2309 del año de 1986 expedida por el ministerio de salud, se enfoca la legislación en cuanto los residuos especiales, denominación para los residuos peligrosos en Colombia. Esta resolución habla de los aspectos generales de los residuos peligrosos (dentro de los cuales habla de patógenos, tóxicos, combustibles, inflamables, entre otros.) incluyendo en su gestión parámetros desde su generación, almacenamiento, recolección, transporte, tratamiento y disposición final. En el año de 1998 se crea la ley No. 430 en la cual se restringen más las condiciones del manejo ambiental de los residuos peligrosos. Sin embargo aun cuando Colombia reconoce que el problema de los residuos peligrosos es importante, es poco lo que se conoce acerca de su clasificación, composición y manejo a nivel nacional. El desarrollo de un país a cualquier nivel ya sea social, económico o ambiental, surge del interés por investigar temas en los que se tengan carencias. El objeto de este proyecto de grado es implementar métodos estándar de caracterización de Residuos Peligrosos de la EPA (Agencia de Protección Ambiental) entidad de Estados Unidos que tiene métodos establecidos y una amplia experiencia referente a problemas ambientales.. 1.

(6) IAM B 2004II 01. Los métodos a desarrollar son el método 1312 de lixiviación sintética y el 1110 de corrosividad sobre el acero, los cuales hacen parte de la norma SW-846, que trata acerca de Residuos sólidos y peligrosos. Estos métodos permitirán que se tengan en el país, procedimientos adecuados para estudiar características definidas de residuos peligrosos, como la corrosión y toxicidad, llegando a conocer más a fondo que se puede hacer con estos en su manejo, tratamiento, y disposición.. 2.

(7) IAM B 2004II 01 1. O BJETIVO S. 1. Ajustar los métodos 1312 de lixiviación sintética y 1110 de corrosividad del acero de la EPA (Agencia de protección del Medio Ambiente), a las condiciones del CIT EC (Centro de innovación y desarrollo tecnológico de la Universidad de Los Andes), para implementarlos y desarrollar una guía de fácil manejo.. 2. Hacer pruebas siguiendo las guías de manejo, que permitan realizar el ejercicio especificado en cada método, y ver su funcionamiento.. 3.

(8) IAM B 2004II 01 2. MARCO TEÓ RICO 2.1 RESIDUO S PELIGRO SO S Un residuo esta definido como aquel material que ya no va a ser utilizado ni aprovechado por aquella persona que lo genera. 1 Aquel material, elementos o sustancias que se abandonan, botan, desechan, descartan o rechazan. Un residuo peligroso es aquel que debido a sus características de corrosividad, toxicidad, reactividad, explosividad y patogenicidad, presenta un riesgo potencial para la salud humana o para el medio ambiente. Sus características físicas, químicas y biológicas hacen que para cierto tipo de concentraciones, estos residuos deban recibir un control y tratamiento específico de tal manera que no causen efectos nocivos. Los residuos peligrosos biológicos infecciosos tienen en cuenta gérmenes y contacto con organismos infectados o enfermos. Dentro de estos tiene gran importancia tener en cuenta sangre, fluidos corporales, cadáveres, y materiales cortopunzantes contaminados, etc. Los residuos peligrosos químicos se refieren a aquellos que se producen en la industria y comercio, que tienen en su composición aceites usados, solventes y materiales químicos que implican riesgo en la salud del hombre. 2 Que estos materiales sean residuos peligrosos no implica inmediatamente que estos representen riesgo, ya que se deben tener en cuenta en que condiciones se producen y se manejan. La concentración del residuo, el tiempo de exposición y frecuencia de este son factores muy relevantes a la hora de ver que efectos adversos puede causar. T ambién se debe conocer si el residuo ha alterado “ la calidad del aire, suelos y agua, así como que entre en contacto con los organismos acuáticos o terrestres y con los seres humanos”2. 1. Guía Para La Definición Y Clasificación De Residuos Peligrosos, Ministerio de Salud. San Antonio. http://www.ssvsa.cl/guiaresi.htm. 2. Definición y caracterización de los residuos http://www.semarnat.gob.mx/dgmic/rpaar/rp/definicion/definicion.shtml. peligrosos.. 4.

(9) IAM B 2004II 01 2.2. CARACTERÍSTICAS DE PELIGRO SIDAD. 2.2.1 Toxicidad Se considera que un residuo es toxico si este tiene “ el potencial de causar la muerte, lesiones graves, efectos perjudiciales para la salud del ser humano si se ingiere, inhala o entra en contacto con la piel”.1 Existen diferentes tipos de toxicidad. T oxicidad Aguda: Referente a aquellas sustancias que a bajas concentraciones resultan ser letales para el ser humano. 3 T oxicidad Crónica: Referente a sustancias que causan efecto toxico acumulativo, carcinógeno, mutagénico o teratogenico.3 T oxicidad por Lixiviación: Si resulta que el lixiviado de una muestra excede los limites permisibles de los analitos examinados.3 2.2.2 Corrosividad Si el residuo es acuoso y tiene un pH menor a 2 o pH mayor o igual a 12.5, se considera corrosivo.2 Si es liquido y corroe el acero a una tasa mayor a 6.35mm/año a una temperatura de 55°C.2 (Método 1110 de la EPA) 2.2.3 Re actividad Si el residuo es inestable, y tiende a reaccionar de forma inmediata y violenta, si reacciona bruscamente con el agua, si genera gases, vapores y humos tóxicos y estos reaccionan con el agua en concentraciones suficientes para causar daño a la salud humana y medio ambiente, se asumen como residuos reactivos. 1 Si el residuo contiene cianuros, o sulfuros que al reaccionar liberan gases nocivos, se considera reactivo. 1 2.2.4 Explosividad El residuo es explosivo si este “ forma mezclas potencialmente explosivas con el agua.” 1 Si el residuo produce una “ reacción o descomposición detonante o explosiva a 25 C y 1 atm” 1 se considera explosivo. 2.2.5 Inflamabilidad Si el residuo es liquido y su punto de inflamación esta por debajo de 60°C, “ con excepción de las soluciones acuosas con menos de 24% de alcohol en volumen”2 , el residuos es inflamable. Si el residuo no es liquido pero es capaz de generar fuego “ por fricción, absorción de humedad o alteraciones químicas espontáneas, a condiciones de 25°C de temperatura y presión de 1 atm, es inflamable.. 3. Reglamento Sanitario sobre el manejo de residuos peligrosos. Ing. Gonzalo Aguilar. Chile. http://www.asimet.cl/pdf/Reglamento_Sanitario_sobre_Manejo_de_Residuos_Peligrosos.pdf. 5.

(10) IAM B 2004II 01 El residuo es inflamable si es un “ oxidante que puede liberar oxígeno y estimula la combustión y aumenta la intensidad del fuego en otro material.”1 2.2.6 Patoge nicidad El residuo es patógeno si “ contiene microorganismos o toxinas capaces de producir enfermedades.”1 2.3. CLASIFICACIÓ N DE RESIDUO S PELIGRO SO S. Debido a que este proyecto de grado busca implementar métodos establecido de la EPA (Agencia de protección del Medio Ambiente), se expone a continuación el método de clasificación de la misma entidad. La EPA realiza la clasificación basada en 6 puntos clave. 2.3.1 Re siduos e n lista La EPA maneja listas en las cuales tiene especificaciones concretas acerca de residuos peligrosos y si el residuos clasifica en estas no importa cual sea la concentración de este, queda clasificado como residuo peligroso. Residuos de fuentes no específicas: si el residuo viene de solventes, residuos de galvanoplastia o de tratamiento de tratamiento térmico de metales, que generalmente son producidos por la industria y manufactura se designa el residuo con el código F. Un ejemplo de estos residuos puede ser materiales que vengan de la destilación, terminales pesados, alquitranes, limpieza de reactores, etc.4 Residuos de fuentes específicas: son aquellos residuos industriales que vienen de preservación de madera, refinación de petróleo y manufactura de productos químicos orgánicos.4 Productos químicos comerciales descartados: son los productos como recipientes residuales, residuo de desagüe de derrames, o ingredientes activos que se han derramado o que no han sido utilizados y quieren ser descartados. Estos se designan con el código P y U.4 Nota: aquellos materiales que se quieran reutilizar o reciclar no son tomados en cuenta como residuos peligrosos.4 2.3.2 Re siduo Caracte rístico Si al medir con métodos estándar el resultado de estos muestra que el residuo tiene algunas de las características de los residuos peligrosos como toxicidad, corrosividad, inflamabilidad, explosividad, reactividad o patogenicidad, el residuo entra a ser clasificado como peligroso.4. 4. Residuos Peligrosos. http://www.ingenieroambiental.com/index.php?pagina=885. 6.

(11) IAM B 2004II 01 2.3.3. Re siduo de Me z cla. Si el residuo que se esta clasificando es una mezcla de un residuo peligroso que figura en las listas de la EPA y uno no peligroso. En el caso particular de que la mezcla contenga residuos inflamables o reactivos pero esta no resulta con estas propiedades no se considera un residuo en lista.4 2.3.4 Re siduo De rivado de “ Cualquier residuo sólido generado (derivado) del manejo (tratamiento, almacenaje, o desechado) de un residuo peligroso listado, incluyendo aguas negras, residuo de derrames, ceniza, polvo de control de emisión, o lixiviado, es considerado residuo peligroso.” 4 2.3.5. El Re siduo e s un Me dio Contaminante ?. En los casos en los que el residuo peligroso de las listas entra en contacto con algún medio ambiental (agua subterránea, suelo, o sedimento) y el residuo ahora hace parte de estos, se maneja todo como un residuo peligroso.4 2.3.6. El re siduo e s Escombro contaminado?. “ Objetos manufacturados, materia vegetal o animal, y material geológico natural que excede 60 mm (2.36 pulgadas) en tamaño de partícula y que está destinado a ser desechado son considerados “ escombros” .4 Nota: Escombro no es considerado residuo sólido, pero si un residuo peligroso se mezcla con escombro, se convierte en residuo peligroso.. 7.

(12) IAM B 2004II 01 2.4 NIVELES PERMISIBLES PELIGRO SO S. DE. CO NTAMINANTES. DE. RESIDUO S. Niveles de Máxima Concentracion para Caracterización de Toxicidad de Residuos CONTAMINANTE NIVEL REGULATORIO (mg/l) Arsénico 5.0 Bario 100.0 Benceno 0.5 Cadmio 1.0 Tetracloruro de Carbono 0.5 Clordano 0.03 Clorobenceno 100.0 Cloroformo 6.0 Cromo 5.0 o-Cresol 200.0 m-Cresol 200.0 Cresol 200.0 2,4 D 10.0 1,4 Clorobenceno 7.5 1,2 Dicloroetano 0.5 1,1 Dicloroetileno 0.7 2,4 Dinitrotolueno 0.13 Endrin 0.02 Heptaclor 0.008 Hexaclorobenceno 0.13 Hexacloro1,3-butadieno 0.5 Hexacloroetano 3.0 Plomo 5.0 Lindano 0.4 Mercurio 0.2 Metoxiclor 10.0 Metil etil cetona 200.0 Nitrobenceno 2.0 Pentaclorofenol 100.0 Piridina 5.0 Selenio 1.0 Plata 5.0 Tetracloroetileno 0.7 Toxanefo 0.5 Tricloroetileno 0.5 2,4,5 Triclorofenol 400.0 2,4,6 Triclorofenol 2.0 2,4,5- TP (plata) 1.0 Cloruro de vinilo 0.2. 8.

(13) IAM B 2004II 01 2.5 MÉTO DO S DE IDENTIFICACIÓ N DE RESIDUO S PELIGRO SO S La EPA ha establecido diferentes métodos que permiten identificar las características típicas de un residuo peligroso.5 2.5.1Toxicidad 2.5.1.1 Método 1310A de T oxicidad por procedimiento de Extracción y Prueba de Integridad estructural. 2.5.1.2 Método 1311 de lixiviación para caracterización de la T oxicidad. 2.5.1.3 Método 1312 de lixiviación por Precipitación Sintética. 2.5.2 Corrosividad 2.5.2.1 Método 1110 Corrosividad del Acero 2.5.2.2 Método 1120 Corrosión Dérmica 2.5.2.3 Método 9040B Medida electrométrica del pH 2.5.3 Inflamabilidad 2.5.3.1 Método 1010 Pensky-Martens para determinar la inflamabilidad . 2.5.3.2 Método 1020A Setaflash Closed-Cup para determinar la inflamabilidad 2.5.3.3 Método 1030 para Inflamabilidad de Sólidos. 5. Pagina de la EPA referente a los metodos de la norma SW-846 para identificación de Residuos Peligrosos http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/1_series.htm. 9.

(14) IAM B 2004II 01 3. METO DO LO GÍA 3.1 Re visión Bibliográfica Debido a que el enfoque del proyecto de grado va dirigido a investigar sobre residuos peligrosos que tengan no solo impacto ambiental sino también que tengan un impacto importante en la salud del ser humano, la toxicidad toma un papel fundamental y se vuelve la característica de relevancia sobre la que se va a trabajar. Los métodos 1312 de lixiviación sintética y 1110 de corrosividad del acero tomados de la EPA (Agencia de Protección del Medio Ambiental), están relacionados a la toxicidad y corrosividad de residuos, lo cual permite tener un conocimiento mas profundo en cuanto al análisis de residuos peligrosos, por ser características muy específicas de los residuos especiales. 3.2 Proce dimie nto 1. T raducción de los métodos 1312 de lixiviación sintética y 1110 de corrosividad del acero tomados, ya que los documentos de la EPA se presentan en el idioma ingles. 2. Ajuste de los métodos a las condiciones y materiales existentes en el CIT EC (Centro de innovación y desarrollo tecnológico de la Universidad de Los Andes). 3. Del punto anterior se generó una guía específica, concreta y resumida de los métodos. 4. Se obtuvieron dos muestras para la desarrollar el método 1110 de corrosividad del acero. Las muestras elegidas fueron Lodos disueltos de la Planta de Salitre y Lixiviados de la Zona 8 del Relleno de Doña Juana. Para desarrollar el método 1312 de lixiviación sintética, se eligieron muestras de cemento, lodos de una empresa de galvanizado y lodos de la Planta de Salitre. 5. Se realizaron los análisis correspondientes de los resultados obtenidos, en los que se analizaban las tasas de corrosión y cantidad de metales pesados. 6. Se analizó la implementación final de los métodos. 3.2 Caracte riz ación de mue stras 3.3.1 Prueba de Método 1110 Corrosión del Acero Se utilizaron dos muestras. La primera muestra fueron lixiviados de la zona 8 de Doña Juana, de los cuales se buscó analizar que tan alta era la tasa de corrosión que estos causaban. La segunda muestra fueron lodos disueltos de la planta de tratamiento de agua residual urbana del Salitre. Aunque el método esta planteado para utilizar muestras líquidas, se planteó una alternativa en la cual se tomaba la muestra de lodos húmedos, se maceraban y posteriormente se hacia una mezcla de estos con agua desionizada, obteniendo que la muestra quedara en estado líquido para correr la prueba normalmente. Se buscó analizar su tasa de corrosión pues estos son utilizados como cobertura en Rellenos Sanitarios, bajo la revisión de que los lodos utilizados no tengan características que los identifiquen como residuos peligrosos.. 10.

(15) IAM B 2004II 01 3.3.2 Prueba de Método 1312 Lixiviación con Precipitación Sintética Se realizó la prueba con 3 muestras. La primera fueron los lodos mencionados anteriormente que vienen de la Planta de T ratamiento de Salitre. La segunda fue concreto, utilizado en la construcción de edificaciones, se buscaba analizar cual era su comportamiento cuando se presenta una lluvia acida, y la tercera fueron lodos cromados húmedos de una empresa de galvanoplastia, de los cuales se quería analizar si cumplen la norma referente a metales pesados.. 11.

(16) IAM B 2004II 01 4. DESARRO LLO DE LO S METO DO S A continuación se presentan los métodos implementados en este proyecto de grado, tanto en su versión oficial de la EPA, como en su acoplamiento al CIT EC.. 12.

(17) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. 4.1 Método:. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. 1110 CORROS IVIDAD DEL ACERO. 1. INTRODUCCIÓN El metodo1110, esta diseñado para medir la tasa de corrosión en el acero cuando es expuesto a un residuo líquido acuosos y no acuoso. 2. OBJETIVO Determinar si la tasa de corrosión del acero expuesto a diferentes residuos líquidos es mayor o menor a 6.35 mm/año. 3. RES UMEN DEL MÉTODO Este método realiza una prueba que expone especímenes de acero tipo SAE 1020 a los residuos líquidos que se quieren evaluar, midiendo el grado a el cual se ha disuelto el espécimen se determina la tasa de corrosión de dicho residuo. 4. APARATOS Y MATERIALES 4.1 Se debe usar un aparato que consiste en un frasco de tamaño conveniente entre 500 a 5000ml, un condensador de reflujo, un termómetro, una placa de calentamiento con un dispositivo de regulación de temperatura y un sistema de soporte para los especímenes metálicos. El aparato denominado reactor se muestra en la figura No. 1. 4.2 El reactor y el dispositivo de soporte de los especímenes deben ser construidos en un material que no sea afectado por, o cause contaminación de el residuo que se esta tratando. 4.3 El dispositivo de soporte de los especímenes metálicos tendrá variaciones dependiendo de los aparatos que se usen para llevar a cabo el experimento, pero este debe ser diseñado para que los especímenes queden aislados física y electrónicamente uno del otro. Los especímenes deben quedar ubicados en el centro del reactor asegurándose de que estos no toquen las paredes del reactor y que permanezcan aislados de cualquier otro dispositivo que se vaya a usar en el experimento. Algunos materiales recomendados son el cristal, fluorocarbón, o metal recubierto. 13.

(18) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. Figura No. 1 Aparato de medición Corrosión de. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. Acero. Las partes del reactor se mencionan a continuación: A: termómetro B: Frasco de cristal C: especímenes metálicos colgados en el dispositivo de soporte D: manta caliente (placa de calentamiento) E: interfase líquida F: abertura de la tapa para añadir aparatos adicionales de ser necesarios G: condensador de reflujo La configuración de la parte referente a la tapa del reactor debe ser tal que se puedan añadir aparatos más complejos de ser requerido por una prueba específica. 14.

(19) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. 4.4 La forma del dispositivo de soporte de los especímenes metálicos debe asegurar el contacto libre con el residuo. 4.5 Un espécimen circular de acero tipo SAE 1020 de aproximadamente 3.75 cm de diámetro y 3.2 mm de espesor. El espécimen debe tener un hoyo para colocarse en el soporte, y este debe tener un diámetro de 0.8 cm. El área superficial total de un espécimen circular esta dado por la siguiente ecuación: 3.14 + (t ) x(3.14) x (D) + (t ) x (3.14)x (d ) A= 2 x( D2 − d 2 ) Donde t: espesor del espécimen d: diámetro de hoyo para colgarlo en el soporte D: diámetro del espécimen Si el hoyo de la montura es cubierto completamente por la montura del soporte, el último término de la ecuación se omite.. Hoyo de la montura. Figura No.2 Espécimen metálico de acero tipo S AE 1020. 4.5.1 Todos los especímenes se deben medir cuidadosamente para permitir un cálculo exacto de las áreas expuestas. Es adecuado un cálculo de área con una exactitud de +/- 1%.. 15.

(20) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. 4.5.2 Se esperan resultados mas uniformes si una capa substancial de metal es removida de los especímenes antes de realizar la prueba de corrosión del residuo. Esto se puede lograra llevando a cabo el tratamiento químico, tratamiento electrolítico o bien sea el tratamiento mecánico con un abrasivo suave. Por lo menos 2 deben ser removidos 0.254mm de metal o 2-3 mg/cm . El tratamiento final de la superficie del espécimen incluye utilizar papel o tela abrasiva (lija) #120, y en la limpieza final restregar con blanqueador libre de polvo, seguido de un enjuague de agua destilada y luego en acetona y metanol, por ultimo pasar por el proceso de secado con aire. Al final de la limpieza el espécimen debe colocarse en el desecador hasta ser utilizado. 4.5.3 La proporción mínima de volumen del desecho/ área del espécimen metálico, 2 para utilizar en esta prueba es de 40ml/cm .. 5. REACTIVOS 5.1 Hidróxido de sodio ( NaOH) (20%): disolver 200g de NaOH en 800 ml agua tipo II y revolver bien. 5.2 Polvo de Zinc 5.3 Acido Clorhídrico (HCl): concentrado 5.4 Cloruro estañoso ( SnCl 2) 5.5 Cloruro de antimonio ( SbCl 3). 6. RECOLECCIÓN DE MUES TRAS , PRES ERVACIÓN Y MANEJO Todas las muestras deben ser recolectadas usando un plan de muestreo que tenga las consideraciones correspondientes, para que las muestras no sufran ninguna alteración.. 16.

(21) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. 7.. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. PROCEDIMIENTO. 7.1 Ensamblar el montaje de los aparatos explicados en el numeral 4.0 7.2 Limpiar y pesar los especímenes metálicos 7.3 Llenar el reactor con la cantidad apropiada de residuo 7.4 Utilizar una tasa adecuada de agitación para que el residuo quede homogéneo y el líquido este bien mezclado. 7.5 Utilizando el dispositivo de calefacción llevar el residuo a 55°C 7.6 No es necesario obtener una tasa de corrosión exacta, solo una determinación en la cual se diga si esta es mayor o menor que 6.35 mm/año. Un periodo de 24 horas es suficiente para esto. 7.7 Retirar los especímenes y proceder a realizar la limpieza luego de la inmersión. La limpieza puede ser hecha con tres métodos diferentes: mecánico, químico y electrolítico. El procedimiento de limpieza debe remover todos los productos de corrosión, tratando de remover el mínimo de metal sano. 7.7.1 La limpieza mecánica incluye restregar, lijar, cepillar y los procedimientos ultrasónicos. Se puede utilizar un cepillo de cerdas y un abrasivo suave. Este es el método mas utilizado, ya que los otros se usan en casos de alta corrosión, en los que se habla de incrustación de algunos productos. Se debe tener precaución de no remover metal sano. 7.7.2 La limpieza química implica la remoción de material en la superficie del espécimen por dilución en el solvente apropiado. Solventes como la acetona, diclorometano, y alcohol, se usan para remover aceites y grasas.. 17.

(22) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. Las soluciones convenientes para quitar corrosión del acero son: Tiempo de S olución enjuague temperatura 20% NaOH + 200 g/l polvo Zinc 5 min ebullición HCl conc.+ 50 g/l SnCl2 + 20 g/l SbCl3 hasta estar limpio frió 7.7.2 La limpieza electrolítica debe ser precedida por un cepillado para remover los productos adheridos de la corrosión. Un método electrolítico usa: S olución Ánodo Cátodo densidad actual del cátodo Inhibidor Temperatura periodo de exposición. 50 g/L H 2 SO4 carbón o plomo espécimen de acero 20 amp/ cm2 (129 amp/ in 2 ) 2 cc inhibidor orgánico 74 °C (165 °F) 3 min.. NOTA: Se deben tomar precauciones de asegurar el buen contacto electrolítico con el espécimen, con el fin de evitar la contaminación de la solución limpiadora con iones metálicos fácilmente reducibles y para asegurar que la descomposición del inhibidor no haya ocurrido. En vez de un inhibidor de 0.5 g/l se puede utilizar diortoliltiourea o quinolina etiodida. 7.7.3 Sea cual sea el tratamiento que se use para limpiar los especímenes, su efecto en la remoción de metal sano debe ser determinada por medio de un blanco (un espécimen que no haya sido expuesto al residuo). El blanco se debe limpiar junto con el espécimen de la prueba y su perdida del residuo restada de la calculada para los especímenes de experimento.. 18.

(23) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. 7.8 Luego de que los especímenes corroídos hayan sido limpiados y secados, se vuelven a pesar. La pérdida de peso se usa como la principal medida de la corrosión. Para poder utilizar esta perdida de peso como una medida de corrosión, se requiere asumir que toda la perdida de peso ha sido causada por la corrosión y no por perdidas locales. Para determinar la tasa de corrosión se usa la siguiente formula: Tasa de corrosión (mm/año) =. PPx11.145 AxT. Donde PP: perdida de peso (miligramos) 2 A: área (cm ) T: tiempo (horas). 8.. CONTROL DE CALIDAD a. Todos los datos de control de calidad deben ser archivados y disponibles para auditoria. b. Las muestras duplicadas deben ser analizadas con una rutina base.. 9.. INTERPRETACIÓN Y DES EMPEÑO DEL MÉTODO. No existen datos 10.. REFERENCIAS. National Association of Corrosion Engineers, "Laboratory Corrosion Testing of M etals for the Process Industries," NACE Standard TM -01-69 (1972 Revision), NACE, 3400 West Loop South, Houston, TX 77027.. 19.

(24) IAMB 20004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 EPA. ENSAYO: Corrosión del acero. Corrosión del acero Ensamble de aparatos. Llenar el reactor con el residuo. Agitar para que el residuo quede bien mezclado. Calentar el residuo a 55 °C. A. Realizar limpieza: mecánica, química o electrolítica. Revisar el efecto del tratamiento de limpieza en la remoción de metal sano. Determinar la tasa de corrosión 20.

(25) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. 4.2 Método: 1110 CORROS IVIDAD DEL ACERO 1. INTRODUCCIÓN El metodo1110, está diseñado para determinar la corrosividad del acero cuando es expuesto a un residuo líquido acuoso y no acuoso. 2. OBJETIVO Determinar si la tasa de corrosión del acero expuesto a diferentes residuos líquidos es mayor o menor a 6.35 mm/año. 3. RES UMEN DEL MÉTODO Este método realiza una prueba que expone cupones de tipo SAE acero 1020 a los residuos líquidos que se van a evaluar, midiendo el grado a el cual se ha disuelto el cupón se determina la corrosividad de dicho residuo. 4. APARATOS Y MATERIALES 4.1 Se debe usar un reactor en vidrio de aproximadamente 3l, un condensador de reflujo, un termómetro, una placa de calentamiento con su dispositivo de regulación de temperatura y un sistema de soporte para los especímenes metálicos. El reactor se muestra en la figura No. 1. En la figura No. 2 se muestra el montaje del aparato en el laboratorio CITEC, Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico. 4.2 El reactor y el dispositivo de soporte de los especímenes son de un material que no es afectado por el residuo y aun mas importante que no contamina el residuo que se esta tratando. El reactor es en vidrio y el sistema de soporte es en acero inoxidable. 4.3 El dispositivo de soporte fue diseñado para que los especímenes estén aislados física y electrónicamente uno de otro, y para que estos permanezcan aislados de las paredes del reactor y de cualquier otro dispositivo usado en el experimento. El dispositivo de soporte asegura el contacto libre con el residuo, y permite que haya un contacto de toda el área superficial de los especímenes.. 21.

(26) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. Figura No. 1 Aparato de medición Corrosión de. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. Acero. Las partes del reactor se mencionan a continuación: A: termómetro B: Frasco de cristal C: especímenes metálicos colgados en el dispositivo de soporte D: manta caliente (placa de calentamiento) E: interfase liquida F: abertura de la tapa para añadir aparatos adicionales de ser necesarios G: condensador de reflujo. 22.

(27) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. Figura No. 2 El montaje muestra el reactor en vidrio, con el soporte de especímenes metálicos y se puede observar que estos quedan suspendidos en la mitad del reactor, no hacen contacto con las paredes de este, y que al añadir el residuo para analizar va a cubrir la totalidad del área superficial de los especímenes. También se observa el condensador de reflujo conectado a dos mangueras que permiten el paso de agua para que este funcione como refrigerante. 23.

(28) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. ENSAYO: Corrosión del acero. 4.4 Un espécimen circular de acero tipo SAE 1020 de aproximadamente 3.7 cm de diámetro y 1mm de espesor. El espécimen tiene un hoyo para colocarse en la montura de soporte, cuyo diámetro es de 2 mm. (Ver figura No. 3). Figura No. 3. Esta figura permite apreciar las características y propiedades de los especímenes metálicos.. Hoyo de la montura. El área superficial total de un espécimen circular esta dado por la siguiente ecuación: 3.14 + (t ) x(3.14) x (D) + (t ) x (3.14)x (d ) A= 2 x( D2 − d 2 ) Donde t: espesor del espécimen d: diámetro de hoyo para colgarlo en el soporte D: diámetro del espécimen 24.

(29) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. Si el hoyo del espécimen es cubierto completamente por la montura del soporte, el último término de la ecuación se omite. 4.4.1 El tratamiento final de la superficie del espécimen incluye utilizar papel o tela abrasiva (lija) #120, y en la limpieza final restregar con blanqueador libre de polvo, seguido de un enjuague de agua destilada y luego en acetona y metanol, por ultimo pasar por el proceso de secado con aire. Al final de la limpieza el cupón debe colocarse en el desecador hasta ser utilizado. 4.4.2 La proporción mínima de volumen del desecho/ área del espécimen metálico, 2 para utilizar en esta prueba es de 40ml/cm .. 5. REACTIVOS Los reactivos nombrados a continuación son diferentes opciones que se presentan si se va a realizar el tratamiento químico para la limpieza de los especímenes. 5.1 Hidróxido de sodio (NaOH) (20%): disolver 200g de NaOH en 800 ml agua desionizada y mezclar bien. 5.2 Polvo de Zinc 5.3 Acido Clorhídrico (HCl): concentrado 5.4 Cloruro estañoso ( SnCl 2) 5.5 Cloruro de antimonio ( SbCl 3) 6.. RECOLECCIÓN DE MUES TRAS , PRES ERVACIÓN Y MANEJO. Todas las muestras deben ser recolectadas usando un plan de muestreo que tenga las consideraciones correspondientes, para que las muestras no sufran ninguna alteración.. 25.

(30) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Ensamblar el montaje de los aparatos explicados en el numeral 4.0 7.2 Limpiar y pesar los especímenes metálicos 7.3 Llenar el reactor con la cantidad apropiada de residuo 7.4 Agitar el residuo para que quede bien mezclado 7.5 Utilizando el dispositivo de calefacción llevar el residuo a 55°C 7.6 Introducir el soporte con los cuatro especímenes (no colocar el último), y marcar antes los especímenes (puede ser creando una marca con algún objeto punzante). 7.7 La prueba dura 24 horas, y cuando estas se completan, se deben retirar los cupones y proceder a realizar la limpieza luego de la inmersión. La limpieza puede ser hecha con tres métodos diferentes: mecánico, químico y electrolítico. El procedimiento de limpieza debe remover todos los productos de corrosión, tratando de remover el mínimo de metal sano. No se requiere una tasa exacta de corrosión, solo una determinación que diga si esta es mayor o menor que 6.35 mm/año. 7.7.1 la limpieza mecánica incluye restregar, lijar, cepillar y procedimientos ultrasónicos. Se puede utilizar un cepillo de cerdas y un abrasivo suave. Este es el método mas utilizado, ya que los otros se usan en casos de alta corrosión, en los que se habla de incrustación de algunos productos. Se debe tener precaución de no remover metal sano. La limpieza química implica la remoción de material en la superficie del espécimen por dilución en el solvente apropiado. Solventes como la acetona, diclorometano, y alcohol, se utilizan para remover aceites y grasas.. 26.

(31) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. Las soluciones convenientes para quitar corrosión del acero son: Tiempo de S olución enjuague temperatura 20% NaOH + 200 g/l polvo Zinc 5 min ebullición HCl conc.+ 50 g/l SnCl2 + 20 g/l SbCl3 hasta estar limpio frió La limpieza electrolítica debe ser precedida por un cepillado para remover los productos adheridos de la corrosión. Un método electrolítico usa: S olución Ánodo Cátodo densidad actual del cátodo Inhibidor Temperatura periodo de exposición. 50 g/L H 2 SO4 carbón o plomo espécimen de acero 20 amp/ cm2 (129 amp/ in 2 ) 2 cc inhibidor orgánico 74 °C (165 °F) 3 min.. Sea cual sea el tratamiento que se use para limpiar los especímenes, su efecto en la remoción de metal sano debe ser determinada por medio de un blanco (un espécimen que no haya sido expuesto al residuo). El blanco se debe limpiar junto con el espécimen de la prueba y su pérdida del residuo restada de la calculada para los cupones de experimento. Luego de que los especímenes hayan sido limpiados y secados, se vuelve a pesar. La pérdida de peso se usa como la principal medida de la corrosión. Para poder utilizar esta pérdida de peso como una medida de corrosión, se requiere asumir que toda la pérdida de peso ha sido causada por la corrosión y no por perdidas locales.. 27.

(32) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. Para determinar la tasa de corrosión se usa la siguiente formula: Tasa de corrosión (mm/año) =. PPx11.145 AxT. Donde PP: perdida de peso (miligramos) A: área (cm2) T: tiempo (horas) 8. REFERENCIAS. National Association of Corrosion Engineers, "Laboratory Corrosion Testing of Metals for the Process Industries," NACE Standard TM-01-69 (1972 Revision), NACE, 3400 West Loop South, Houston, TX 77027.. 28.

(33) IAMB 2004II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL. LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. PROCEDIMIENTO 1110 CITEC. ENSAYO: Corrosión del acero. Corrosión del acero. Ensamble de aparatos. Limpiar y pesar los especímenes. Llenar el reactor y agitar bien el residuo. Calentar el residuo a 55 °C. Introducir los especímenes durante 24 horas. Realizar limpieza: mecánica, química o electrolítica. Pesar los especímenes. Determinar la tasa de corrosión 29.

(34) IAMB 2004II 01. 4.3 RESULTADO S METO DO 1110 C orrosión del Acero •. Especim enes metálicos. Los especimenes fueron limpiados, y pesados antes de realizar las inmersiones, sin embargo algunos datos referentes al diámetro y espesor perm anecen constantes para todos los cálculos necesarios en los resultados.. El área total de superficie del espécim en circular esta dada por: A=. 3 .14 x( D2 − d 2 ) + (t )x (3 .14) x(D ) + (t )x (3 .14) x(d ) 2. Donde t: espesor del espécim en (cm ) D: diámetro del espécim en (cm) d: diámetro del hoyo para colocar el espécim en en el soporte (cm) •. datos del espécim en: Diámetro del espécimen (D) Diámetro de hoyo de m ontura (d) Espesor. 3.7 cm 2 mm 1 mm. El diámetro de hoyo de m ontura y el espesor del espécimen son despreciables, com o el hoyo de la montura es cubierto completamente por la montura del soporte el último término de la ecuación se om ite. A (espécimen) =22.66cm 2. 30.

(35) IAMB 2004II 01. •. Muestra No. 1. Montaje de lixiviados de Doña Juana. Nombre de la muestra Volum en de la m uestra Temperatura de la m uestra Hora Inicial Hora Final Fecha. Lixiviados Doña Juana zona 8 3l 50 ° C 12:51 pm 12:50 pm Octubre 14 -2004. 31.

(36) IAMB 2004II 01. Luego de 24 horas se retiran los especimenes. Los especim enes de la parte superior se encuentran en el estado original antes de la inmersión. Los especim enes de la parte inferior muestran como queda el acero luego de 24 horas de inm ersión.. 32.

(37) IAMB 2004II 01. La limpieza que se realizó en los especímenes fue la mecánica, prim ero se pasó por el ultrasonido para suavizar los m ateriales y productos de la corrosión que quedaron luego de la inm ersión, seguido este proceso se restregaron los especímenes con blanqueador libre de polvo, se enjuagaron con agua destilada, se lijaron con tela abrasiva #120 y se hizo un ultim o enjuague con agua destilada, para proceder a secarse y tomar el peso final.. Espécimen 1 2 3 4. Peso Inicial 7.7350 g 7.5749 g 7.6496 g 7.5799 g. Peso Final 7.7263 g 7.5660 g 7.6419 g 7.5716 g. Diferencia de Peso 0.0087 g 0.0089 g 0.0077 g 0.0080 g. La proporción mínima del volum en del desecho/área del espécim en de metal, para utilizar la prueba es 40 m l/cm 2, con un volumen de 3l de la muestra y un área superficial de 22.66 cm 2 se tiene una relación de 132.4 m l/cm 2. La tasa de corrosión se halla con la siguiente formula: Tasa de corrosión (m m/año) =. PPx11 .145 AxT. Donde PP: perdida de peso (miligramos) A: área (cm2) T : tiempo (horas). •. Tasa de corrosión Espécimen 1 2 3 4. Tasa de Corrosión (mm/año) 1,7829E-07 1,82389E-07 1,57797E-07 1,8034E-07. Los lixiviados analizados m uestran que la tasa de corrosión en el acero es bastante pequeña, y se puede asum ir que es insignificante. Los lixiviados son com puestos que resultan de la descomposición orgánica y de la hum edad de las basuras, aunque tienen propiedades que pueden hacerlos corrosivos, para esta prueba no se tenia una concentración suficiente de estos compuestos, ya que los lixiviados tenían un factor bastante alto de dilución.. 33.

(38) IAMB 2004II 01. •. Muestra No. 2. Nombre de la muestra Volum en de la m uestra T emperatura de la m uestra Hora Inicial Hora Final Fecha. Lodos Deshidratados Planta de Salitre 3l 58 ° C 4:15 pm 4:30 pm Octubre 19 -2004. A (espécimen) =22.66cm 2 El tipo de lim pieza fue m ecánico y se realizo de la m ism a forma que para la primera m uestra.. Espécimen 1 2 3 4 •. Peso Inicial 7.5815 g 7.6465 g 7.5258 g 7.6928 g. Peso Final 7.5802 g 7.6447 g 7.5216 g 7.6659 g. Diferencia de Peso 0,0013 g 0,0018 g 0,0042 g 0,0269 g. Tasa de Corrosion Espécimen 1 2 3 4. Tasa de Corrosión (mm/año) 2,69215E-08 3,7276E-08 8,69773E-08 5,57069E-07. Estos lodos han ido tomando relevancia en los últimos tiem po ya que frente a la problemática que presentaba su producción se les ha asignado un uso im portante en los rellenos sanitarios, actualm ente estos lodos se utilizan como cobertura bajo ciertas condiciones analizadas, com o por ejem plo que las características correspondientes a los residuos peligrosos tales como la corrosión, la toxicidad entre otras sean negativas, m ediante esta prueba se observa entonces que las tasas de corrosión son bastante pequeñas y que estas se pueden asum ir como no significativas.. 34.

(39) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. 4.4. Mé todo:. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. Mé todo Producción Sinté tica de Lixiviados 1312. INTRO DUCCIÓ N El SPLP es un método que permite simular en el laboratorio cual seria el comportamiento de un residuo al ser sometido a una lluvia ácida. 1. O BJETIVO Determinar si un residuo (líquido o sólido) es peligroso o no, y cual es su producción de lixiviados bajo condiciones de lluvia ácida. 2. RESUMEN DEL MÉTO DO 2.1 Para muestras líquidas (si el contenido de sólido seco es menor a 0.5%), la muestra se pasa por un filtro de fibra de vidrio de 0.6 a 0.8 µm y este líquido filtrado se denomina como el extracto 1312. 2.2 para las muestras que contienen mas del 0.5% de sólidos, se separan las fases (si es que existe fase líquida, se almacena para ser analizada más adelante); si es necesario se hace reducción de partículas a la fase sólida. La fase sólida es extraída con una cantidad del fluido de extracción igual a 20 veces su peso. El líquido de extracción que se utiliza depende de la región del país en donde se localiza el sitio de la muestra, si la muestra es un suelo, un desecho o un agua residual, el líquido de extracción es una solución con un pH de 4.2. En el experimento se utiliza un frasco extractor especial para realizar pruebas de analitos volátiles (tabla No. 1 lista de compuestos volátiles). Luego de la extracción, el extracto es separado de la fase sólida mediante una filtración con un filtro de fibra de vidrio de 0.6 a 0.8µm. 2.3 Si la fase líquida inicial es compatible con el extracto líquido, estos se mezclan y se analizan juntos. De no ser así, los líquidos se analizan por separado y los resultados se combinan matemáticamente para obtener una concentración media de volumen-peso. 3. INTERFERENCIAS Las interferencias potenciales que se pueden encontrar durante el análisis se discuten en los métodos analíticos individuales.. 35.

(40) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. 4. APARATO S Y MATERIALES 4.1 Aparato de agitación: El aparato de agitación debe ser capaz de rotar los recipientes de la extracción (véase figura 1) a 30± 2 RPM. Los dispositivos convenientes conocidos por la EPA se muestran en la tabla No. 2. 4.2 Frascos de Extracción 4.2.1 Frasco de extracción con cero espacio libre (ZHE). Este dispositivo solo se usa para probar la movilidad de analitos volátiles (aquellos listados en la tabla No.1). El ZHE (véase figura No. 2) permite la separación de líquido/sólido dentro del dispositivo y evita eficientemente que haya espacio libre. Este dispositivo se usa en la separación inicial de líquido/sólido, la extracción, y la filtración final del extracto sin abrir el recipiente (véase el paso 4.3.1). Estos recipientes deben tener un volumen interno de 500-600 ml y tener capacidad para acomodar un filtro de 90-110mm. Los dispositivos contienen anillos de VIT ON que se deben sustituir con frecuencia. Los dispositivos convenientes de ZHE conocidos por la EPA se identifican en la tabla No. 3. Para que el ZHE sea aceptable, el pistón dentro de este, debe ser capaz de moverse con aproximadamente 15 psig o menos de presión. Si tomara más presión para mover el pistón, los anillos del dispositivo deberán ser substituidos. Si esto no soluciona el problema, el ZHE es inaceptable para análisis 1312 y el fabricante debe ser contactado. Re visión de e scape s El ZHE se debe revisar para saber si hay escapes después de cada extracción. Si el dispositivo contiene un medidor de presión incorporado, presurice el dispositivo a 50 PSI, permita que esté parado por 1 hora, y vuelva a inspeccionar la presión. Si el dispositivo no tiene un medidor de presión incorporado, presurice el dispositivo a 50 PSI, sumérjalo en agua, y compruebe si hay presencia de burbujas de aire que se escapan de cualquier válvula. Si se pierde la presión, compruebe que todas las válvulas estén cerradas, examine y sustituya los anillos en caso de ser necesario. Vuelva a examinar el dispositivo. Si los problemas de la salida no pueden ser solucionados, contacte al fabricante. Algunos ZHE utilizan presión de gas para actuar sobre el pistón del ZHE, mientras que otros utilizan presión mecánica (véase la tabla 3). Es por esto que el procedimiento de los volátiles (véase el paso 7.3) se refiere a libra-por- pulgada cuadrada (psig), para el pistón 36.

(41) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. impulsado mecánicamente, y otras veces la presión aplicada se mide en torque –por-pulgadalibra. Refiérase a las instrucciones del fabricante para la conversión apropiada. 4.2.2 Frascos de extracción Cuando la muestra se va a evaluar para la extracción no volátil, se necesita un frasco con capacidad suficiente de sostener la muestra y el líquido de la extracción. Este recipiente puede tener espacio libre. Las botellas de la extracción se pueden construir de varios materiales, dependiendo de los analitos que se analizarán y de la naturaleza de los residuos (véase el paso 4.3.3). Se recomienda que las botellas sean de cristal de borosilicato en vez de otros tipos de cristal, especialmente cuando se van analizar inorgánicos. Las botellas plásticas, con excepción del politetrafluoroetileno, al evaluar orgánicos. Si se utiliza este tipo de recipiente de extracción el dispositivo de filtración que se usa es el discutido en el paso 4.3.2 el cual sirve para la separación inicial de líquido/sólido y la filtración final del extracto. 4.3Dispositivos de Filtración Se recomienda que todas las filtraciones sean realizadas en una caperuza o campana. 4.3.1. Recipiente de Extracción Cero-Espacio libre (ZHE). Cuando la muestra se evalúa para los volátiles, el ZHE descrito en el paso 4.2.1 se utiliza para la filtración. El dispositivo será capaz de soportar y mantener en su lugar el filtro de fibra de vidrio y podrá soportar la presión necesaria para lograr la separación (50 PSI). NOT A: Cuando se sospecha que se ha roto el filtro de fibra de vidrio, un filtro en línea de fibra de vidrio se puede utilizar para filtrar el material dentro del ZHE. 4.3.2. Sostenedor del Filtro. Cuando la muestra se evalúa exceptuando los analitos volátiles, el sostenedor del filtro debe ser capaz de soportar un filtro de fibra de vidrio y también la presión necesaria para completar la separación. Los sostenedores convenientes del filtro van desde simples unidades al vacío hasta los sistemas relativamente complejos capaces de ejercer presiones de 50 PSI o más. El tipo de sostenedor del filtro usado depende de las características del material que 37.

(42) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. se filtrará (véase el paso 4.3.3). Estos dispositivos deben tener un volumen interno mínimo de 300 ml y ser equipados para acomodar un tamaño mínimo del filtro de 47 milímetros (Se recomiendan sostenedores del filtro que tienen una capacidad interna de 1.5l o mayor, y equipados para acomodar un filtro de 142 milímetros de diámetro). La filtración de vacío se puede utilizar solamente para los residuos con bajo contenido de sólidos (menor al 10 %) y para aquellos que tienen alto contenido granular y residuos que contienen líquido. El resto de residuos se deben filtrar usando presión positiva. Los sostenedores convenientes del filtro conocidos por la EPA se enumeran en la tabla No. 4. 4.3.3. Materiales de construcción. Los recipientes de extracción y los dispositivos de filtración deben estar hechos de materiales inertes que no lixiviarán ni absorberán componentes de la muestra de interés. El cristal, el politetrafluoroetileno (PTFE), o el acero inoxidable 316, se pueden utilizar tanto para orgánicos como inorgánicos. Los dispositivos hechos de polietileno de alta densidad (HDPE), de polipropileno (PP), o de cloruro de polivinilo (PVC) se usan solo para evaluar la movilidad de metales. 4.4 Filtros Los filtros deben ser de fibra de vidrio de borosilicato, y no tener ningún material inhibidor. Deben tener un tamaño eficaz de poro de 0.6 a los 0.8 µm. Los filtros conocidos por la EPA que resuelvan estas especificaciones se identifican en la tabla No. 5. No se deben utilizar filtros antes. Al evaluar la movilidad de metales, los filtros se deben lavar previamente con ácido y enjuagarlos con 1 N de ácido nítrico seguido por tres enjuagues consecutivos con el reactivo agua (se recomienda un mínimo de 1l por enjuague). Los filtros de fibra de vidrio son frágiles y deben ser manejados con cuidado 4.5 Ph metro Debe ser calibrado con una precisión de +/- 0.05 unidades a 25 °C. 4.6 Dispositivos de recolección del Extracto del ZHE Para recoger la parte líquida inicial y el extracto final luego de usar el ZHE se pueden utilizar bolsas T EDLAR, acero inoxidable o jeringuillas a prueba de gas de PT FE. Estos dispositivos se recomiendan para el uso bajo las siguientes condiciones: 38.

(43) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. 4.6.1 Si un residuo contiene una fase líquida acuosa o si no contiene una cantidad significativa de líquido no acuoso (es decir, menor al 1 % del residuo total), se puede utilizar la bolsa T EDLAR o una jeringuilla de 600ml, para recoger y combinar el líquido inicial y el extracto sólido 4.6.2 Si el residuo contiene una cantidad significativa de líquido no acuoso en su fase líquida inicial (es decir, mayor a 1 % del residuo total), se puede utilizar la jeringuilla o la bolsa T EDLAR para la separación inicial de sólido/líquido y la filtración final del extracto. Sin embargo, los analistas deben utilizar uno o el otro, no ambos. 4.6.3 Si el residuo no contiene ninguna fase líquida inicial (es 100 % del sólido) o no tiene ninguna fase sólida significativa (es menor del 0.5% sólido), o la bolsa T EDLAR o la jeringuilla se pueden utilizar. Si se utiliza la jeringuilla, deseche los primeros 5 ml de líquido. La parte restante se utiliza para el análisis. 4.7 Dispositivos para transferencia del Fluido de extracción Cualquier dispositivo capaz de transferir el líquido de la extracción en el ZHE sin cambiar la naturaleza de este es aceptable, puede ser desplazamiento positivo o la bomba peristáltica, la jeringuilla a prueba de gas, la unidad de la filtración de la presión (véase el paso 4.3.2), o el ZHE). 4.8 Balance del Laboratorio Cualquier balanza del laboratorio que tenga una exactitud dentro de +/- 0.01 gramo puede ser utilizado (todas las medidas de peso deben estar dentro de este rango). 4.9 Beaker o erlenmeyer de cristal, 500 ml. 4.10 Agitador magnético.. 39.

(44) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. 5. REACTIVO S 5.1 Los productos químicos y reactivos deben estar conformes con las especificaciones del comité sobre los reactivos analíticos de la Sociedad Química Americana. Se pueden utilizar productos de otro grado químico si se verifica que el reactivo es de alta pureza y que es suficiente para permitir su uso sin disminuir la exactitud de las determinaciones de la prueba. 5.2 Reactivo Agua. El reactivo agua se define como agua en la cual no se observa interferencia sobre el límite de detección del método del analito(s) de interés. Para extracciones volátiles, el tipo agua de AST M de II o el equivalente resuelve la definición del el reactivo agua. Para la extracción volátil, se recomienda que el reactivo agua sea generado por cualquiera de los siguientes métodos: (El reactivo agua se debe supervisar periódicamente para las impurezas.) 5.2.1 El reactivo agua para las extracciones volátiles puede ser generado pasando el agua del grifo a través de una cama filtrante de carbón que contenga cerca de 500 gramos de carbón activado (Calgon Corp., Filtrasorb-300 o equivalente). 5.2.2 Un sistema de purificación de agua (millipore o equivalente) puede ser utilizado en cuanto a el reactivo agua en los ensayos con analitos volátiles. 5.2.3 El reactivo agua para las extracciones volátiles también se puede preparar con agua hirviendo por 15 minutos. Posteriormente, mientras que mantiene la temperatura del agua en 90 ±5 grados °C, se busca que burbujee un gas inerte libre de contaminante (e.g. nitrógeno) a través del agua durante 1 hora. Mientras que aún este caliente, transfiera el agua a una botella estrecha con tapón de tuerca de la boca abajo con cero-espacio libre y séllela con un tabique y un casquillo T eflon-alineados. 5.3 Se mezclan cuidadosamente 60 g de ácido sulfúrico concentrado con 40 g de ácido nítrico concentrado. Ácido sulfúrico / ácido nítrico (mezcla de porcentaje 60/40 peso H2 SO4 /HNO3 ) . Si se prefiere puede prepararse y usarse más diluido, en los pasos 5.4.1 y 5.4.2 haciendo más fácil ajustar el pH de los fluidos de la extracción.. 40.

(45) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. 5.4 Fluidos de la Extracción 5.4.1 Líquido de extracción # 1: Este líquido resulta de 60/40 %peso de ácidos sulfúrico y nítrico (o de una dilución conveniente) al reactivo agua (paso 5.2) hasta que el pH es 4.20 + 0.05. El líquido se utiliza para determinar la capacidad de lixiviación del suelo, de residuos y de aguas residuales. NOT A: las soluciones no son buffer y pueden no tener un pH exacto 5.4.2 Líquido de extracción # 2: Este líquido resulta de 60/40 %peso de ácidos sulfúricos y nítrico (o de una dilución conveniente) al reactivo agua (paso 5.2) hasta que el pH es 5.00 + 0.05. El líquido se utiliza para determinar lixiviación del suelo. 5.4.3 Líquido de extracción # 3: Este líquido es el reactivo agua (paso 5.2) y se utiliza determinar lixiviación del cianuro y de los volátiles. NOT A: Estos líquidos de extracción se deben supervisar con frecuencia para revisar que no haya impurezas. Se debe comprobar el pH antes de su uso y asegurar que estos líquidos se hicieron con exactitud. Si se encuentran impurezas o el pH no está dentro de las especificaciones antedichas, el líquido será desechado y se prepara un líquido fresco. 5.5 Los estándares analíticos serán preparados según el método analítico apropiado.. 6. RECO LECCIÓ N, PRESERVACIÓ N, Y MANEJO DE LA MUESTRA 6.1T odas las muestras deben ser recogidas usando un plan de muestreo apropiado. 6.2Puede haber requisitos en el tamaño mínimo de la muestra de campo dependiendo del estado físico, del estado de los residuos y de los analitos de interés. Una porción acuosa es necesaria para las evaluaciones preliminares de los % de sólidos, y del tamaño de partícula. Una porción puede ser necesaria para conducir el procedimiento de la extracción no volátil de analitos. Si los orgánicos volátiles son de importancia, otra parte puede ser necesaria. Las medidas de control de calidad pueden requerir partes adicionales. Además, siempre es sabio recoger una muestra mayor en caso de que algo salga mal en la conducción inicial de la prueba. 6.3Los preservativos no deben ser agregados a las muestras antes de la extracción. 41.

(46) IAMB 2004 II 01 UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA CIVIL Y AMBIENTAL LABORATORIO DE INGENIERÍA AMBIENTAL – CIIA. METODO 1312 EPA. ENSAYO: SPLP. 6.4Las muestras pueden ser refrigeradas a menos que la refrigeración dé lugar a cambio físico irreversible al residuo. Si ocurre precipitación, la muestra entera (precipitado incluido) debe ser extraída. 6.5Cuando la muestra va a ser evaluada para analitos volátiles, se debe tener cuidado de minimizar las pérdidas volátiles. Las muestras deben ser recogidas y almacenadas de manera prevista para prevenir la pérdida de analitos volátiles (e.g. las muestras se deben recoger en frascos capsulados con tabique T eflon-alineados y almacenadas a 4ºC. Las muestras se deben abrir inmediatamente antes de la extracción). 6.6Los extractos 1312 se deben preparar para la prueba y analizarlos cuanto antes luego de la extracción. Los extractos o las porciones de los extractos para las determinaciones metálicas del analito se deben acidificar con ácido nítrico a un pH menor a 2, a menos que ocurra precipitación (véase el paso 7.2.14 si ocurre precipitación). Los extractos se deben preservar para otros analitos según la dirección dada en los métodos individuales del análisis. Los extractos o las porciones de los extractos para las determinaciones orgánicas del analito no pueden estar en contacto con la atmósfera (es decir, ningún espacio libre) para prevenir las pérdidas. Vea el paso 8.0 (control de calidad) para la muestra aceptable y tiempos de extracción.. 7. PRO CEDIMIENTO 7.1 Evaluaciones Preliminares Realice las evaluaciones preliminares 1312 en una porción mínima de 100 gramos de la muestra. Esta parte alícuota no se usa realmente en la extracción 1312. Estas evaluaciones preliminares incluyen: (1) determinación de los % sólidos de (paso 7.1.1) (2) determinación de si el residuo contiene una cantidad insignificante de sólidos y es, por lo tanto, su propio extracto después de la filtración (paso 7.1.2) (3) determinación de si la porción sólida del residuo requiere reducción de tamaño de partículas (paso 7.1.3). 7.1.1 Determinación preliminar de % de sólidos: se definen como la fracción de la muestra del residuo (como porcentaje de la muestra total) de la que ningún líquido se puede forzar hacia fuera por una presión aplicada, según lo descrito abajo. 42.