UNIVERSIDAD DE LOS ANDES FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA
ESTUDIO Y ANÁLISIS DEL FENÓMENO DE CREEP EN UNA UNIÓN ADHESIVA TIPO TRASLAPE SIMPLE
PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO MECÁNICO
POR:
SHAJID KAIRUZ FONSECA
ASESOR:
DR. JUAN PABLO CASAS RODRÍGUEZ
AGRADECIMIENTOS
Agradezco inmensamente a mi padre por ser la persona que me ha dado todo en la vida y mi ejemplo a seguir. A mis hermanos por siempre estar conmigo y ser los mejores amigos que alguien pueda tener. A Benjamín por llegar a este mundo, llenarme de alegría y convertirse en la razón para ser una mejor persona cada día. A mis demás familiares por su incondicional apoyo y cariño.
Gracias al profesor Juan Pablo Casas por darme la oportunidad de trabajar con el y por la gran asesoría brindada durante todo el proyecto. A los técnicos Juan Carlos García, Fabián Presiga, Jimmy Niño y Gerardo Hidalgo por su ayuda en la realización de las pruebas experimentales.
A todos ellos gracias porque con su ayuda y apoyo culmino esta etapa de mi vida.
TABLA DE CONTENIDO
Resumen . . . 1
Capítulos 1. Introducción . . . 2
1.1. Adhesivos . . . 2
1.2. Creep . . . 4
1.3. Creep en Adhesivos . . . 5
1.4. Objetivos . . . 6
1.4.1. Objetivo General . . . 6
1.4.2. Objetivos Específicos . . . 7
2. Marco Teórico . . . .. . . 8
2.1. Función de Creep Compliance . . . 8
2.2. Principio de Superposición Tiempo – Temperatura (TTS) . . . 9
2.2.1. Ecuación de Williams – Landel – Ferry (WLF) . . . 10
2.3. Modelos Viscoelásticos . . . 11
2.3.1. Modelo de Maxwell . . . 11
2.3.2. Modelo de Kelvin – Voigt . . . 11
2.3.3. Modelo de Burgers ó 4 Parámetros . . . 12
2.4. Trabajos Previos . . . 13
3. Metodología . . . 15
3.1. Fabricación de las Probetas . . . 15
3.2. Ensayos de Creep . . . 17
3.3. Comparación entre el comportamiento del fenómeno de creep en la unión adhesiva y el comportamiento de este mismo fenómeno en muestras del adhesivo (Sikaflex-‐252) . . . . . . 19
3.4. Modelamiento Matemático del fenómeno de creep en el adhesivo . . . 21
4. Resultados . . . 22
4.2. Comparación entre el comportamiento del fenómeno de creep en la unión adhesiva y el comportamiento de este mismo fenómeno en muestras del adhesivo (Sikaflex-‐252) . . . 27 4.3. Modelamiento Matemático del fenómeno de creep en el adhesivo . . . 31
5. Conclusiones y recomendaciones para trabajos futuros . . . 34 5.1. Conclusiones . . . 34 5.2. Recomendaciones para trabajos fututos . . . 34
Referencias . . . 36
Lista de Figuras
1. Aplicación de uniones adhesivas en el fuselaje, alas y cola del SAAB 340 . . . 3
2. Parte del techo que colapso en un túnel de Boston en Julio de 2006 . . . 4
3. Comportamiento característico del fenómeno de creep . . . 9
4. Representación gráfica del factor de movimiento . . . . . 10
5. Representación esquemática del modelo de Maxwell . . . 11
6. Representación esquemática del modelo de Kelvin – Voigt . . . 12
7. Representación esquemática del modelo de Burgers . . . 12
8. Forma y dimensiones de la probeta tipo traslape simple . . . 15
9. Diseño del molde utlizado por Sarmiento con sus respectivas medidas . . . 16
10. Probetas tipo traslape simple en sus respectivos moldes de curado . . . 17
11. Máquina de Ensayos Universal – Instron 3367 . . . 17
12. Horno Instron utilizado en los ensayos a 40°C, 60°C y 80°C . . . 18
13. Probetas tipo lámina utilizadas en el DMA . . . 19
14. Montaje experimental para medir la deformación sobre el sustrato . . . 20
15. Carga en función de la deformación para la probeta tipo traslape simple . . . 22
16. Repetición del ensayo de creep a 23°C . . . 23
17. Ensayos de Creep a diferentes temperaturas . . . 24
18. Curva Maestra de Creep Compliance a partir de los ensayos de creep a diferentes temperaturas . . . 24
19. Regresión Lineal . . . 25
20. Curva Maestra de Creep Compliance de la Unión Adhesiva Tipo Traslape Simple .26 21. Deformación del sustrato en función del tiempo . . . 27
22. Fotografía tomada 8 minutos después de iniciada la prueba de Creep . . . 27
23. Comparación del fenómeno de creep entre la unión adhesiva tipo traslape simple y las muestras del adhesivo (Sikaflex-‐252) . . . 28
24. Módulo de Rigidez en función del módulo de elasticidad . . . 29
25. Coeficiente de Poisson en función del tiempo . . . 30
26. Comparación del fenómeno de creep entre la unión adhesiva tipo traslape simple y las muestras del adhesivo (Sikaflex-‐252) después de hecha la “transformación” a los datos experimentales obtenidos de las muestras de adhesivo . . . 31
27. Ajuste del modelo de Burgers a los datos experimentales para el adhesivo . . . 32
Lista de Tablas
1. Comparación de los valores de factor de movimiento hallados mediante los dos métodos . . . 26
2. Datos experimentales y teóricos del modelo de Burgers con su respectivo error . 32 3. Parámetros obtenidos del ajuste de curvas . . . 33
Resumen
Este proyecto de grado se realizó entorno al estudio y análisis del fenómeno de creep en uniones adhesivas tipo traslape simple y en el adhesivo Sikaflex -‐ 252 utilizado en las uniones. Haciendo uso del principio de Superposición Tiempo – Temperatura fue posible desarrollar la curva maestra de creep compliance para este tipo de unión. En primer lugar, se compararon las curvas de creep compliance de la unión adhesiva y de muestras del adhesivo Sikaflex – 252 con objeto de encontrar una relación del fenómeno de creep entre la unión y las muestras de adhesivo. En segundo lugar, se implementó el modelo viscoelástico de Burgers para modelar el fenómeno de creep en las etapas 1 y 2 en el adhesivo Sikaflex – 252. Finalmente se encontró una relación lineal entre el módulo de rigidez y el módulo de elasticidad del adhesivo lo que llevo a hallar una relación lineal para el fenómeno de creep entre la unión adhesiva y las muestras del adhesivo Sikaflex – 252. Además, el modelo de Burgers resultó capaz de modelar el fenómeno de creep en las etapas 1 y 2 de forma exitosa para el adhesivo. Por último, se mostró que es posible predecir el comportamiento del adhesivo en una aplicación como lo es una unión adhesiva tipo traslape simple. Predecir el fenómeno de creep en uniones adhesivas tiene su importancia en industrias como la aeronáutica, automovilística, de la construcción, etc., para de determinar con precisión la vida útil de los componentes que utilizan esta clase de uniones adhesivas, con el fin de hacer un mantenimiento adecuado y a tiempo, que podría salvar vidas en algunos casos.
Capítulo 1
Introducción
1.1Adhesivos
Un adhesivo puede definirse como un material que al ser aplicado sobre la superficie de dos o más sustratos es capaz de unirlos y evitar la separación entre ellos. El componente principal de un adhesivo es un polímero orgánico o dos compuestos que puedan reaccionar químicamente entre si para formar un polímero. Con el fin de garantizar un mejor contacto molecular con los sustratos, el adhesivo debe encontrarse en estado líquido al momento de ser aplicado sobre la superficie de estos. El adhesivo debe después curarse con el fin de convertirse en un sólido cohesivo. En el caso de los adhesivos sensibles a la presión esto no ocurre, ya que estos no curan pero si permanecen siempre pegajosos como es el caso de la cinta de enmascarar (Adams, 2005).
Los adhesivos son preferidos frente a las uniones no permanentes como los remaches, tornillos y tuercas, ya que tienen un peso mas bajo y pueden soportar mayor nivel de carga por unidad de área. Además, los adhesivos tienen la capacidad de unir materiales frágiles y dar un mejor acabado superficial con la ventaja de que las propiedades mecánicas de los materiales unidos se mantienen. Asimismo algunos adhesivos son fáciles de reparar y tienen una alta capacidad de amortiguamiento gracias a su comportamiento viscoelástico.
Un adhesivo estructural se caracteriza por adherir materiales de forma rígida, comportándose como un todo ante esfuerzos mecánicos y logrando mantener la estructura que esta adhiriendo. Pueden soportar cargas y esfuerzos de gran magnitud garantizando una unión fuerte. Una unión adhesiva estructural determina el funcionamiento seguro de la pieza donde se encuentra.
En los últimos años el desarrollo de los adhesivos estructurales ha venido creciendo gracias a las industrias aeroespacial, automotriz y de la construcción. Las empresas Cesna
y Saab fueron pioneras en la utilización de uniones adhesivas en las estructuras primarias de los aviones (Adams, 2005). Por ejemplo el avión SAAB 340 utiliza honeycombs de aluminio en ciertas partes de su fuselaje, alas y cola. El desempeño del adhesivo en la estructura del honeycomb es primordial para trasmitir las cargas de una cara a la otra. La utilización de honeycombs da una eficiencia y durabilidad estructural por encima de otros aviones. Estas propiedades no serian logradas con una estructura remachada convencional. Además, utilizando uniones adhesivas se ha podido recortar en gran medida el peso de las aeronaves.
En la producción de automóviles, al llegar los años 90 varias de las partes del automóvil eran fabricadas en aluminio y el proceso de soldar estas partes fue inefectivo y costoso, lo que obligó a usar adhesivos y propulsó la investigación hacia adhesivos mas resistentes. Hoy en día los adhesivos están siendo utilizados como una parte estructural del automóvil incluso en situaciones de colisión. La tendencia hacia un diseño mas liviano utilizando diferentes materiales como aceros de alta resistencia, aleaciones de aluminio y magnesio, estructuras tipo sándwich y fibras plásticas reforzadas han acelerado el uso de adhesivos por parte de las principales compañías automotrices. Por ejemplo en los vehículos
serie 7 de BMW hay 10kg de adhesivos estructurales aplicados (Adams, 2005).
Por último, en el sector de la construcción los adhesivos estructurales son utilizados como sellantes, además juegan un papel muy importante en las estructuras tipo sándwich que son utilizadas para hacer los techos de algunas viviendas (Adams, 2005).
Figura 1. Aplicación de uniones adhesivas en el fuselaje, alas y cola del SAAB 340 (Adams, 2005).
Los adhesivos a base de poliuretano, como el utilizado en este proyecto que es el Sikaflex-‐ 252, son empleados para unir plásticos cuya energía superficial es baja con materiales
disimiles o metales. Este tipo de adhesivos se encuentran disponibles tanto para materiales flexibles como rígidos, al igual que para sellantes criogénicos y revestimientos resistentes a la abrasión. Estos adhesivos presentan ventajas como: La capacidad de sellar un amplio rango de sustratos, permanecer flexibles entre -‐40°C y 80°C, ofrecer buena
resistencia a los productos químicos, presentar una considerable resistencia antes del curado del producto y presentar fenómenos de histéresis aprovechables para amortiguar los ruidos o vibraciones. Sin embargo también tienen ciertas desventajas: Presentan pobre resistencia a los rayos UV lo que limita su uso a interiores, y su uso con concreto se ha limitado debido a su baja resistencia adhesiva.
1.2 Creep
El creep se define como el incremento en la deformación que sufre un componente al estar expuesto a una carga constante durante un intervalo de tiempo. En los polímeros el creep se facilita gracias a su naturaleza viscoelástica. Ante la aplicación de una carga externa las grandes cadenas de monómeros que forman el polímero se desenredan y con el tiempo permiten la deformación en el material. Durante el creep, el componente se esta deformando constantemente hasta que el material no soporta mas deformación causando su falla o ruptura (Osswald y Menges, 2003). La temperatura juega un papel muy importante en este fenómeno, ya que ante un aumento en la temperatura es mas fácil para la carga desenredar las cadenas acelerando la deformación y por ende el creep.
Figura 2. Parte del techo que colapso en un túnel de Boston en Julio de 20061.
Con el crecimiento en el uso de uniones adhesivas, por diferentes industrias, también ha crecido el estudio y el interés por la forma en que estas se comportan ante el fenómeno de creep. Un caso bastante estudiado sobre falla en uniones adhesivas frente a este fenómeno se desarrolló debido a que el 10 de Julio de 2006 parte de la estructura del techo de un túnel en Boston cayó sobre el vehículo de una ciudadana costarricense. Varios bloques de concreto cayeron sobre el auto de la víctima causando su muerte. Finalmente el accidente se atribuyó a la baja calidad del adhesivo utilizado en el techo del túnel. Por consiguiente estudiar el fenómeno de creep es muy importante para determinar con precisión la vida útil de los componentes que utilizan esta clase de uniones adhesivas, con el fin de hacer un mantenimiento adecuado y a tiempo, que podría salvar vidas en algunos casos.
1.3 Creep en Adhesivos
Los polímeros de los que están hechos los adhesivos estructurales presentan una estructura entrecruzada, lo que incrementa la resistencia de estos ante el fenómeno de creep. Sin embargo cuando el adhesivo se encuentra por encima de su temperatura de transición vítrea (Tg), el comportamiento viscoelástico se hace presente. La temperatura de transición vítrea es la temperatura a la cual las propiedades mecánicas del adhesivo cambian radicalmente. Debajo de esta temperatura se comporta de manera rígida e inflexible mientras que por arriba de esta se comporta de forma suave y flexible. Esta transición es una manifestación del movimiento de segmentos en las cadenas del polímero del que esta hecho el adhesivo (Adams, 2005). Por lo tanto el creep ha sido estudiado y modelado de diferentes formas en adhesivos estructurales. Una de las formas es utilizar los modelos matemáticos de Maxwell y Kelvin, que permiten modelar el comportamiento viscoelástico de los adhesivos. En el caso del modelo de Maxwell, este es utilizado para describir un líquido viscoelástico y es útil para experimentos de relajación de esfuerzos. Mientras que el modelo de Kelvin es utilizado para describir sólidos viscoelásticos en experimentos de creep. Al juntar estos dos modelos se puede modelar el comportamiento del fenómeno de creep en uniones adhesivas por medio del modelo de Burgers (Shephard, 2002).
Una manera complementaria de estudiar y modelar el fenómeno de creep en uniones adhesivas cuando la geometría es complicada o no existe un modelo analítico es empleando el Análisis de Elementos Finitos (FEA). Este análisis consiste en dividir la región a analizar en pequeñas subregiones donde cada una de ellas es un elemento finito. Varias
han sido las personas que han utilizado FEA para estudiar el fenómeno de creep en adhesivos, por ejemplo: Popelar y Liechti (1997) modificaron el enfoque del volumen libre viscoelástico para incluir efectos de distorsión, logrando mostrar concordancia con datos de deformación medidos de forma experimental utilizando técnicas de Moire. Crocombe (1999) utilizó un modelo de creep para predecir la respuesta de uniones adhesivas empalmadas sometidas a una carga constante. Encontró que la deformación crítica incrementó con el decremento en la carga aplicada y esta tendencia también fue notada en el trabajo experimental asociado.
El creep no solo esta presente al someter un componente ante una carga estática, también se hace presente al someter el componte a fatiga. Por la naturaleza viscoelástica del adhesivo se debe tratar con cuidado el efecto de la frecuencia de un esfuerzo cíclico. Algunos polímeros ante un esfuerzo cíclico pueden sufrir de calentamiento lo que puede resultar en creep. El calentamiento es proporcional a la frecuencia y al cuadrado de la amplitud del esfuerzo (Adams, 2005). A bajas frecuencias el creep puede ser significativo cuando se somete una unión adhesiva ante un esfuerzo de fatiga. Hart-‐Smith (1981) observó que uniones adhesivas con una pequeña área de traslape y con una vida útil de 107 ciclos a alta frecuencia, fallaban en tan solo unos cientos de ciclos a frecuencias bajas. Este efecto no fue visto en uniones similares con áreas de traslape mas grandes, debido a que el creep se restringía solo a los bordes de la unión y por lo tanto una región mas grande de adhesivo permanecía elástica en el centro. Romanko y Knauss (1981) encontraron de manera similar que el tiempo de vida útil podía ser mas importante que el número de ciclos al momento de predecir la falla por fatiga en una unión adhesiva con una pequeña área de traslape. Vale la pena decir que la norma BS EN ISO 9664 expresa que frecuencias mayores a 60Hz deben ser evitadas para prevenir el calentamiento excesivo del adhesivo.
1.4Objetivos
1.4.1 Objetivo General
Caracterizar el fenómeno de fluencia lenta (creep) en una unión adhesiva de tipo traslape simple.
1.4.2 Objetivos Específicos
• Realizar pruebas de fluencia lenta en una unión adhesiva de tipo traslape simple para analizar y predecir el comportamiento de esta.
• Comparar el comportamiento del fenómeno de fluencia lenta de una unión adhesiva tipo traslape simple con el comportamiento de este mismo fenómeno en muestras de un adhesivo a base de poliuretano (Sikaflex 252).
• Proponer un modelo que permita predecir el comportamiento del fenómeno de fluencia lenta en el adhesivo.
Capítulo 2
Marco Teórico
2.1 Función de Creep Compliance
Como se explicó anteriormente el creep es el incremento en la deformación que sufre un componente al estar expuesto a una carga constante durante un intervalo de tiempo. Este comportamiento se puede ver en la figura 3. De esta figura se puede observar que la deformación consiste en 2 partes: una respuesta instantánea elástica y una respuesta dependiente del tiempo (Packham, 2005). La respuesta dependiente del tiempo se puede dividir en:
1. Región Primaria: Es la fase mas corta del fenómeno de creep, en esta primera etapa o fluencia primaria se observa un incremento drástico en la deformación. Además, la velocidad de deformación disminuye con el tiempo.
2. Región Secundaria: En esta fase la velocidad de deformación es casi constante a lo largo del tiempo. Se caracteriza también por ser la zona mas extensa del fenómeno de creep, asimismo la deformación crece levemente durante esta etapa.
3. Región Terciaria: En esta última etapa la velocidad de deformación incrementa bruscamente produciendo un aumento cada vez mas grande en la deformación del material con el paso del tiempo, que al final termina con la falla del componente a causa del fenómeno de creep.
Figura 3. Comportamiento característico del fenómeno de creep (Packham, 2005).
La función de creep compliance se halla de la siguiente manera:
𝐸𝑐 1. 𝐽 𝑡 = 𝜎𝜖
Donde ε es la deformación y σ es el esfuerzo constante aplicado. Generalmente esta función tiene unidades de MPa-‐1.
2.2 Principio de Superposición Tiempo-‐Temperatura (TTS)
Este principio implica que el comportamiento viscoelástico a una temperatura puede ser relacionado con otro comportamiento viscoelástico a una temperatura distinta por medio de un cambio en la escala del tiempo únicamente (Ward y Sweeney, 2004) . Este propiedad esta representada por la siguiente ecuación en experimentos de creep.
𝐸𝑐 2. 𝐽(log𝑡+ log𝑎!!,𝑇)= 𝐽(log𝑡,𝑇!)
donde a0T es el factor de desplazamiento en la escala logarítmica del tiempo, necesario para sobreponer la isoterma a la temperatura de referencia T0 en la isoterma T como se observa en la figura 4.
Figura 4. Representación gráfica del factor de movimiento (Riande y cols., 2000).
Cabe la pena aclarar que la figura anterior representa la función de creep recovery y no la función de creep compliance, se puede observar la diferencia en la forma que tiene la función de la figura 4 con la función de la figura 3.
2.2.1 Ecuación de Williams -‐ Landel – Ferry (WLF)
A partir del estudio de un gran número de polímeros amorfos Williams, Landel y Ferry probaron que log (aT) puede ser descrito empíricamente por la siguiente ecuación:
Ec 3. log𝑎!! = − 𝐶!∗(𝑇−𝑇!)
𝐶! +(𝑇−𝑇!)
donde C1 y C2 son constantes que dependen del material y de la temperatura de referencia (Ts):
𝐸𝑐 4. 𝐶! = 𝐵∗𝑉!
𝛼!∗(𝑇!−𝑇!)
𝐸𝑐 5. 𝐶! =𝑇!−𝑇!
en las que B es un parámetro ≅ 1, V0 es el volumen especifico ocupado, αf es el coeficiente de expansión térmica y T∞ es Tg – 50K en la mayoría de los casos (Riande y cols., 2000).
2.3 Modelos Viscoelásticos
La respuesta de materiales viscoelásticos ante una excitación mecánica ha sido tradicionalmente modelada en términos de componentes elásticos y viscosos como resortes sin masa y amortiguadores. Estos modelos son utilizados para establecer ecuaciones diferenciales que describen la deformación del polímero que se esta investigando (Riande y cols., 2000).
2.3.1 Modelo de Maxwell
Este modelo consiste en un resorte y un amortiguador en serie:
Figura 5. Representación esquemática del modelo de Maxwell (Riande y cols., 2000).
La ecuación diferencial que resuelve para la deformación en función del tiempo es:
𝐸𝑐 6. 𝜖 𝑡 = 𝐺𝜎∗( 1+𝑡𝜏 )
Donde σ es el esfuerzo constante aplicado, G es el módulo del resorte, t es el tiempo, η es la viscosidad del amortiguador y τ es η/G.
2.3.2 Modelo de Kelvin – Voigt
Este modelo consiste en un resorte y un amortiguador en paralelo:
Figura 6. Representación esquemática del modelo de Kelvin – Voigt (Riande y cols., 2000).
La ecuación diferencial que resuelve para la deformación en función del tiempo es:
𝐸𝑐 7. 𝜖 𝑡 = 𝜎
𝐺∗( 1−𝑒 !!!
)
Donde σ es el esfuerzo constante aplicado, G es el módulo del resorte, t es el tiempo, η es la viscosidad del amortiguador y τ es η/G.
Este modelo representa la dependencia del tiempo en el fenómeno de creep como una primera aproximación.
2.3.3 Modelo de Burgers ó 4 Parámetros
Este modelo es una combinación entre el modelo de Maxwell y el modelo de Kelvin.
Figura 7. Representación esquemática del modelo de Burgers (Riande y cols., 2000).
La ecuación diferencial que resuelve para la deformación en función del tiempo es:
𝐸𝑐 8. 𝜖 𝑡 = 𝜎∗( 1 𝐺!+
𝑡 𝜂!+
1
𝐺!∗ 1−𝑒
!!! )
Donde σ es el esfuerzo constante aplicado, G1 y G2 son los módulos de los resortes 1 y 2 respectivamente, t es el tiempo, η1 y η2 son la viscosidad de los amortiguadores 1 y 2, y τ es η2/G2.
2.4 Trabajos Previos
En el año 2010 el estudiante Cristian David Anzola estudió el comportamiento del fenómeno de creep en un adhesivo epóxico estructural mejor conocido como “Superior Metal”. Su proyecto de grado consistió en estudiar el comportamiento de este adhesivo bajo diferentes condiciones ambientales. El estudiante realizó pruebas de creep sobre probetas hechas de este adhesivo epóxico “Superior Metal” bajo diferentes condiciones de humedad, carga y tiempo. En sus resultados destacó que el agua afecta la estructura interna de este adhesivo a corto plazo, pero no en forma tal que lo lleve a fallar durante su periodo de servicio. Concluyó también que el comportamiento de creep en condiciones húmedas y secas puede ser modelado, basándose en la ecuación 9 del modelo de N´Gais cambiando los parámetros dependiendo del material en estudio.
𝐸𝑐 9. 𝐷 𝑡 = 𝐷!+ 𝐷!−𝐷! ∗(1−𝑒! !! !!!
)
𝐸𝑐 10. 𝐷! = 1
𝐸! , 𝐷! = 1
𝐸!
Donde Eo corresponde al Módulo de Young (E) del material y Ee depende del Módulo de Poisson (ν) y de rigidez del mismo.
Posteriormente en el año 2013 el estudiante Camilo Burgos analizó el fenómeno de creep en un adhesivo estructural a base de poliuretano (Sikaflex – 252). El estudiante fabricó probetas tipo lámina hechas con el adhesivo para sacar la curva de creep compliance utilizando el equipo de DMA. Luego el estudiante utilizó la ecuación de Williams-‐Landel-‐ Ferry para mover las funciones de creep compliance a diferentes temperaturas en el eje del tiempo, con el fin de construir la curva maestra para este adhesivo. El estudiante concluyó que es importante estudiar el efecto de la variación de la temperatura, ya que tiene influencia en las propiedades y comportamiento de los adhesivos poliméricos. También destacó que la aplicación de pruebas aceleradas mediante la variación de la temperatura, resulta ser un método eficiente para realizar estimaciones de tiempos de
fallo de los adhesivos estructurales. En otras palabras se cumple el principio de superposición tiempo-‐temperatura, además que reafirma la validez de la ecuación WLF como una buena aproximación para el comportamiento de los materiales.
𝐸𝑐 11. 𝐿𝑜𝑔 𝑎! = − 8.86∗(𝑇−𝑇!"#$%&'%)
101.6+(𝑇−𝑇!"#$%&'%)
La ecuación 11 es la ecuación WLF utilizada por el estudiante Camilo Burgos donde las constantes C1 y C2 para el poliuretano fueron tomadas del libro “Physical properties of polymers Handbook”.
Capítulo 3
Metodología
3.1 Fabricación de las Probetas
En primer lugar se consultó la norma ASTM-‐D1002-‐01 (Standard Test Method for Apparent Shear Strength of Single-‐Lap-‐Joint Adhesively Bonded Metal Specimens by Tension Loading) para obtener las dimensiones, la forma y el debido procedimiento para la fabricación de la probeta tipo traslape simple. Según esta norma, la probeta debe tener la siguiente forma y dimensiones:
Figura 8. Forma y dimensiones de la probeta tipo traslape simple2.
Según la norma ASTM-‐D1002-‐01 si el sustrato a utilizar es acero la variable L de la figura 8 debe ser de 12.7mm, lo que significa un largo total para cada platina de 101.6mm.
Para asegurar el ancho del espesor del adhesivo en el área de traslape se utilizaron los moldes hechos por el estudiante Cristian Sarmiento, quien en el año 2012 realizó pruebas de fatiga en uniones adhesivas tipo traslape simple a diferentes condiciones de humedad
2 ASTM International. D1002-‐01. Standard Test Method for Apparent Shear Strength on Single-‐Lap-‐ Join Adhesively Bonded Metal Specimens by Tension Loading.
y con diferentes tratamientos superficiales en el sustrato empleado. Los moldes hechos por Sarmiento fueron diseñados en base a las dimensiones de la probeta tipo traslape simple según la norma ASTM-‐D1002-‐01.
Figura 9. Diseño del molde utlizado por Sarmiento con sus respectivas medidas (Sarmiento, 2012).
Conociendo las dimensiones para fabricar las probetas, se mandaron a cortar 100 platinas calibre 16 de acero 1020 con un ancho y largo de 25.4 ± 0.5mm y 100.1 ± 0.5mm en la
empresa Constecma. El adhesivo que se utilizó fue el Sikaflex-‐252, un adhesivo estructural a base de poliuretano. Se escogió dicho adhesivo con el fin de comparar el comportamiento del fenómeno de creep en la unión adhesiva tipo traslape simple, con el comportamiento de este mismo fenómeno en muestras del mismo adhesivo estructural.
Se siguió el siguiente procedimiento como método de tratamiento superficial de las probetas:
1. Se lijó la superficie del sustrato que iba a tener contacto con el adhesivo con el fin de aumentar la rugusidad de la superficie y lograr así una mejor adherencia entre el adhesivo y el sustrato. Se utilizó una lija 180.
2. La superficie lijada se limpió con alcohol industrial con el propósito de quitar cualquier impureza como grasa o polvo de la superficie.
3. Se aplicó una capa de Primer-‐206 G+P para mejorar aún mas la adherencia entre adhesivo y sustrato. Este Primer es fabricado de igual manera por la empresa Sika y es especial para el adhesivo Sikaflex-‐252.
Después del tratamiento superficial se colocaron las platinas sobre los moldes y se aplicó el adhesivo. Luego se dejaba curar las probetas por un tiempo de 2 semanas antes de
Figura 10. Probetas tipo traslape simple en sus respectivos moldes de curado.
3.2 Ensayos de Creep
Antes de comenzar con los ensayos de creep se procedió en primer lugar a realizar un ensayo de tensión sobre las probetas, para garantizar que se utilice una carga que no exeda el límite elástico de la probeta. El ensayo se realizó en la máquina de ensayos universal Instron 3367 de la Universidad de los Andes utilizando una velocidad de deformación de 1.27mm/min como lo exige la norma ASTM-‐D1002-‐01.
Figura 11. Máquina de Ensayos Universal – Instron 3367.
Con el fin de construir la curva maestra de Creep Compliance para la probeta tipo traslape simple se utilizó el principio de Superposición Tiempo – Temperatura, por lo que se realizaron ensayos de creep a 4 temperaturas diferentes: 23°C, 40°C, 60°C y 80°C. Se
realizaron 3 ensayos por cada temperatura con el fin de sacar un promedio para cada una, y también para obtener un rango de precisión en las mediciones. Los ensayos a 23°C y
40°C tuvieron una duración de 3 horas, mientras que los de 60°C y 80°C tuvieron una
duración de 2 horas y 6 minutos respectivamente. Los ensayos a 23°C y 40°C tuvieron una
duración mas larga porque representan la mayor parte de la región secundaria del fenómeno de creep. Por otro lado el ensayo a 80°C solo duró 6 minutos aproximadamente
debido a que ese fue el tiempo que tomó la probeta en fallar a una condición de carga de 200N a dicha temperatura. La tasa de muestreo en los anteriores ensayos fue de un dato cada 10 segundos. Los ensayos a temperaturas de 40°C, 60°C y 80°C se realizaron
utlizando el horno Instron con el fin de mantener la temperatura a lo largo de todo el ensayo. Adicionalmente se utilizó una termocupla para garantizar que la temperatura en el interior del horno no fuera a variar.
Figura 12. Horno Instron utilizado en los ensayos a 40°C, 60°C y 80°C.
Al momento de construir la curva maestra de Creep Compliance se movieron hacia la derecha, en el eje logarítmico del tiempo, las curvas promedio de los ensayos de creep a las temperaturas de 40°C, 60°C y 80°C; dejando como referencia la curva promedio del
ensayo de creep a 23°C. Las curvas se corrieron hacia la derecha hasta que al final se
lograra sobreponer la curva de mayor temperatura a la de menor temperatura con la condición de que la derivada de ambas curvas al momento del traslape fuese la misma. Además, se utilizaron los factores de movimiento log(at), hallados anteriormente con el criterio de que las curvas tuvieran la misma derivada al momento del traslape, para hallar las constantes C1 y C2 de la ecuación 3 (WLF). Las constantes se hallaron linealizando la ecuación 3, donde al graficar (T-‐Ts)/Log(at) en función de (T-‐Ts) da una linea recta cuya pendiente e intercepto son -‐1/C1 y –C2/C1 respectivamente. Luego, se utilizaron estas
hallar los factores de movimiento log(at) para los ensayos de creep a 40°C, 60°C y 80°C
dejando como temperatura de refencia 23°C. Finalmente se procedió a comparar los
factores de movimiento log(at) hallados de los dos métodos expuestos.
Adicionalmente, se realizaron 3 ensayos a una temperatura de 23°C a una tasa de
muestreo de 100 datos por segundo con el propósito de analizar el fenómeno de creep en los primeros 10 segundos de la región primaria. Lo anterior fue debido a que en los ensayos previos solo se tenian datos del ensayo desde el segundo 10.
3.3 Comparación entre el comportamiento del fenómeno de creep en la unión adhesiva y el comportamiento de este mismo fenómeno en muestras del adhesivo (Sikaflex 252) Uno de los ejes centrales de este proyecto es encontrar una relación entre el fenómeno de creep en la unión adhesiva tipo traslape simple y este mismo fenómeno en muestras del adhesivo estructural (Sikaflex-‐252). En primer lugar, se utilizaron los datos obtenidos de los ensayos de creep que realizó el estudiante Camilo Burgos, él realizó ensayos de creep en la máquina DMA con probetas tipo lámina del adhesivo (Sikaflex-‐252).
Figura 13. Probetas tipo lámina utilizadas en el DMA (Burgos, 2013).
Debido a que en los ensayo en el DMA se estaba realizando un esfuerzo normal de tensión sobre el adhesivo mientras que en los ensayos de la unión adhesiva se realizaba un esfuerzo cortante sobre el adhesivo, se decidió analizar la existencia de una relación entre el módulo de elasticiad del adhesivo (Sikaflex-‐252), obtenido de las pruebas de creep del estudiante Camilo Burgos, y el módulo de rigidez del adhesivo, obtenido de los ensayos de
creep en las uniones adhesivas. Para realizar la comparación entre los dos módulos se asumió que el adhesivo utilizado en la unión se encontraba en cortante puro. Para poder asumir dicha suposición era necesario corrobar que:
1. La deformación en los sustratos fuese mucho menor que en el adhesivo.
2. El momento provocado por el esfuerzo aplicado sobre la unión adhesiva fuese muy puequeño, casi imperceptible.
Para confirmar lo anterior, se realizó en primer lugar un ensayo a tensión sobre una probeta con 3 galgas extensiométricas pegadas a lo largo de su superficie para medir la deformación en el sustrato.
Figura 14. Montaje experimental para medir la deformación sobre el sustrato.
Adicionalmente, se realizó un video sobre la prueba con el fin de observar que tan significativo era el momento provocado por la carga.
Siguiendo lo anterior, se procedió a graficar el módulo de rigidez en función del módulo de elasticidad del adhesivo con el fin de observar si existia una relación entre ellos.
Obteniendo los valores del módulo de elasticidad y del módulo de rigidez del adhesivo a lo largo del tiempo, se decidió también graficar el comportamiento del coeficiente de poisson a lo largo de todo el ensayo. El coeficiente de poisson (ν) se obtuvo para los diferentes valores de módulo de elasticidad (E) y módulo de rigidez (G) a lo largo del
𝐸𝑐 12. 𝑣 = 𝐸 2∗𝐺−1
3.4 Modelamiento Matemático del fenómeno de creep en el adhesivo (Sikaflex-‐252) Con el propósito de modelar el fenómeno de creep en las etapas 1 y 2 se utilizó el modelo de Burgers o 4 parámetros. Se escogió este modelo después de leer y revisar 4 papers, en los cuales utilizaban el modelo de Burgers para modelar el comportamiento del fenómeno de creep en las etapas 1 y 2 en diferentes materiales poliméricos.
A fin de encontrar los parámetros G2, η1 y η2 de la ecuación 8 se realizó un ajuste de curvas sobre los datos experimentales obtenidos por el estudiante Camilo Burgos en el DMA. El parámetro G1 corresponde al módulo de elasticidad del material por lo que se obtuvo directamente de los datos experimentales. Para realizar el ajuste de curvas se utilizó el software de computación numérica Python, donde utilizando el comando curve_fit de la biblioteca optimize se pudo ajustar la ecuación 8 a los datos experimentales. El comando curve_fit utiliza el método de mínimos cuadrados no lineales para ajustar un conjunto de datos experimentales a un modelo que es no lineal. De esta manera se obtuvieron los parámetros G2, η1 y η2 que mejor se ajustan a los datos experimentales, y que por lo tanto modelan según el modelo de Burgers el fenómeno de creep en el adhesivo Sikaflex – 252.
Con la intención de lograr un buen ajuste, fue necesario utilizar solo 5 puntos experimentales. La teoría dice que uno debe tener al menos la misma cantidad de datos experimentales como de parámetros a encontrar para lograr un ajuste óptimo. Si se tienen menos puntos, el ajuste puede ser subestimado, y si se tienen mas puntos el ajuste puede ser sobreestimado. Sin embargo, hay casos donde teniendo mas o menos puntos que el número de parámetros el ajuste puede ser exacto.
Capítulo 4
Resultados
4.1 Ensayos de Creep
En primer lugar, se realizaron 3 ensayos de tensión en condición cuasiestática sobre las probetas de unión adhesiva tipo traslape simple con objeto de encontrar el límite elástico de estas. Se encontró que la carga máxima antes de exceder el límite elástico era de 250N, como se puede observar en la figura 15. En consecuencia, para los experimentos de creep se procedió a utilizar una carga de 200N, la cual es inferior a la carga maxima encontrada. Adicionalmente, de la siguiente figura también se estableció que 500N es aproximadamente la carga máxima que pueden soportar estas probetas, sin embargo la carga máxima no es la misma para las tres. Estas diferencias, en la carga máxima que pueden soportar, se deben principalmente al proceso de fabricación de las probetas, ya que no es exactamente igual porque: la cantidad de primer varia y en algunos casos al momento de deponer el adhesivo sobre los sustratos quedan algunas burbujas de aire que pueden resultar en microgrietas, causando una disminución en la resistencia de la unión adhesiva.
Se puede observar en la figura 16 las repeticiones del ensayo de creep a 23°C. A medida
que transcurre el tiempo, la diferencia entre los 3 ensayos con respecto a la curva promedio es cada vez mayor. Al final del segundo ensayo, la diferencia de este con respecto a la curva promedio es de 7.2%, la cual representó la diferencia más grande en los ensayos a 23°C. Para los ensayos a las temperaturas de 40°C, 60°C y 80°C la diferencia
mas grande con respecto a la curva promedio fue de 3%, 4.45% y 7.1% respectivamente. Se puede decir que el proceso de fabricación de las probetas, explicado en el capítulo anterior, tiene una buena precisión teniendo en cuenta estos pequeños porcentajes. Se puede notar que aproximadamente después de los 100 segundos de transcurrida la prueba, es que se comienza a estabilizar la velocidad de deformación, la cual es la característica principal de la región secundaria del fenómeno de creep.
Figura 16. Repetición del ensayo de creep a 23°C.
En la figura 17 se pueden ver los experimentos de creep realizados sobre la probeta tipo traslape simple a diferentes temperaturas. Se puede notar como las funciones de creep compliance a una temperatura mayor que la temperatura de referencia (23°C) estan
desplazadas en dirección vertical. Este desplazamiento se debe principalmente a que el aumento en la temperatura produce a su vez un aumento en la deformación, lo que de acuerdo a la ecuación 1 conduce a un aumento en la función de creep compliance J(t). Se puede distinguir que la duración de las pruebas a 20°C y 40°C son de 3 horas (10800
segundos) mientras que las pruebas a 60°C y 80°C tienen una duración de 2 horas (7200
segundos) y 6 minutos (360 segundos) respectivamente, como se indicó en el capítulo anterior. De igual manera, se puede observar como al final de la prueba a 60°C se da la
transición entre las fases 2 y 3 del fenómeno de creep. La prueba a 80°C corresponde
principalmente a la fase 3 del fenómeno de creep, donde la velocidad de deformación aumenta drásticamente con el tiempo hasta que la probeta tipo traslape simple falla.
Figura 17. Ensayos de Creep a diferentes temperaturas.
Se puede observar la curva maestra de creep compliance construida a partir de los experimentos de creep a diferentes temperaturas en la figura 18. Analizando la gráfica se puede decir que el principio TTS es válido para los ensayos de creep sobre la unión adhesiva por la forma en que las curvas se sobreponen una sobre otra, mostrando que existe continuidad entre las curvas de los ensayos de creep a 23°C, 40°C, 60°C y 80°C. Esta
continuidad se debe a que para sobreponer una curva sobre otra se corroboró antes que la derivada de ambas fuera la misma.
La regresión lineal hecha a partir de la ecuación 3 para los ensayos de creep se muestra en la figura 19. De la ecuación de la recta se obtuvieron los valores de C1 = 1.82 y C2 = 99.9. Estos valores son diferentes a los encontrados por el estudiante Camilo Burgos en el libro Physical Properties of Polymers Handbook los cuales fueron C1 = 8.86 y C2 = 101.6. Vale la pena alcarar que las constantes encontradas por Burgos son empleadas para el poliuretano dejando 10°C como la temperatura de referencia de los ensayos, mientras
que las constantes halladas en este proyecto tienen una temperatura de referencia de 23°C. De ahí que los valores para las constantes C1 y C2 halladas sean diferentes a las
encontradas en la literatura.
Figura 19. Regresión Lineal.
La tabla 1 muestra los diferentes valores del factor de movimiento log(at), los hallados mediante el críterio de que las curvas al momento del traslape tuvieran la misma derivada para los ensayos a diferentes temperaturas y los hallados a partir de la ecuación 3 (WLF). Se observa que los valores encontrados de log(at) por los dos métodos utilizados difieren para todas las temperaturas. Los valores hallados por el método de la misma derivada son siempre mayores que los hallados por la ecuación 3 (WLF), y se puede decir que para ambos métodos la diferencia en el valor del factor de movimiento es cada vez mayor a medida que la temperatura del los ensayos aumenta. Debido a que utilizando los factores de movimiento obtenidos por la ecuación 3 (WLF) no se logra un buen traslape entre los ensayos a diferentes temperaturas, se puede inferir que utilizar la ecuación de WLF no es válido para los ensayos de creep sobre la unión adhesiva tipo traslape simple utilizando como adhesivo el Sikaflex – 252.
Tabla 1. Comparación de los valores de factor de movimiento hallados mediante los dos métodos.
La curva maestra de creep compliance para la unión adhesiva habiendo sobrepuesto y unido los experimentos de creep realizados se muestra en la figura 20. Se puede percibir la región primaria de creep donde la velocidad de deformación decrece con el paso del tiempo, esta región tiene una duración de 100 segundos aproximadamente. En esta región se observa como en los primeros segundos la función de creep compliance sube y baja producto del incremento y decremento en la velocidad de deformación. Esto sucede debido a que el material hasta ahora esta reaccionando ante la carga impuesta sobre el, por lo que la velocidad de deformación aún no se estabiliza. Adicionalmente se puede notar que la región secundaria es la que mas tiempo toma de toda la función producto de una velocidad de deformación muy baja y casi constante. El tiempo de vida útil de la unión adhesiva es considerado hasta el inicio de la región terciaria del fenómeno de creep, que de acuerdo a la figura 19 es de aproximadamente 70000 segundos equivalentes a 19.4 horas. No es un tiempo considerable de vida útil, pero hay que tener en cuenta que 200N es el 40% de la carga máxima que soportaron las probetas en el mejor de los casos. Utilizando una carga de 100N o menos el tiempo de vida útil de la unión adhesiva aumentará considerablemente. Después de este lapso de tiempo empieza la región terciaria donde la velocidad de deformación aumenta con el paso del tiempo hasta que la probeta falla.
4.2 Comparación entre el comportamiento del fenómeno de creep en la unión adhesiva y el comportamiento de este mismo fenómeno en muestras del adhesivo (Sikaflex-‐252)
Como se expuso en el capítulo anterior se debían corroborar dos condiciones para asumir que la unión adhesiva estaba sujeta a un esfuerzo cortante puro. La figura 21 corresponde a la medición de la deformación en el sustrato medida por las 3 galgas extensiométricas a lo largo del ensayo de tensión. Se encontró que la deformación sufrida en el sustrato es mucho menor que la sufrida en el adhesivo (1X10-‐3
µd y 0.2mm/mm respectivamente),
una diferencia aproximada de 6 ordenes de magnitud.
Figura 21. Deformación del sustrato en función del tiempo.
Segundo se comprobó que a lo largo del ensayo de tensión el momento provocado por la carga era casi imperceptible como se puede observar en la figura 22.
