Curso de QA - QC (2)

73  20  Descargar (0)

Texto completo

(1)

Programa de Aseguramiento y

Control de Calidad de los Ensayos

para

Proyectos de Perforación a un Nivel de Informe

de Pre-Factibilidad a Factibilidad

Preparado por: Scott Long

AMEC

(2)

TABLA DE CONTENIDOS

Página

1.0 INTRODUCCIÓN ...1

2.0 DEFINICIONES ...4

2.1 Generalidades ...4

2.2 Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados...6

2.3 Definiciones de Muestreo por Gy...8

2.4 Precisión y Conceptos Relacionados...9

2.5 Más en Cifras Significativas...12

3.0 LABORATORIOS...13

3.1 Selección de un Laboratorio Primario ...13

3.2 Selección de un Laboratorio Arbitral o de “Verificación”...17

4.0 OBTENCIÓN Y CREACIÓN DE MATERIALES QA-QC...18

4.1 Materiales de Referencia Estándar...18

4.2 Estándares Certificados Comercialmente ...19

4.3 Creando Materiales de Referencia Estándar Personalizados ...21

4.4 Modelos...27

4.5 Duplicado de Muestras ...28

5.0 EMPLEANDO MATERIALES DE QA-QC...31

5.1 Entrega de Grupos ...31

5.2 Cantidades Recomendadas de Materiales de QA-QC ...32

5.3 Manteniendo el Anonimato de los Materiales de QA–QC ...33

6.0 PROTOCOLOS Y CRITERIOS DEL CONTROL DE CALIDAD...36

6.1 Concepto de Aceptación y Rechazo de Grupos...36

6.2 Tipos de Errores ...38

6.3 Identificación de Puntos Alejados en Poblaciones de Resultados Duplicados ...39

6.4 Obtención de una Tabla de Referencia de Aprobación y Falla Basado en la Identificación de Puntos Alejados...41

6.5 Tendencia del Laboratorio ...44

6.6 Prácticas para Monitorear la Calidad ...44

6.7 Niveles de Exactitud Sugeridos ...46

6.8 Niveles de Precisión Sugeridos ...47

7.0 ANÁLISIS Y PRESENTACIÓN DE LOS RESULTADOS DE QA-QC ...48

8.0 ERRORES DE TRANSFERENCIA DE INFORMACIÓN ...55

9.0 ERRORES Y TRAMPAS COMUNES...57

9.1 Falta de Vigilancia ...57

9.2 Pérdida de Finos o Minerales Solubles al Agua...58

9.3 Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estándar ...59

9.4 Introduciendo la Parcialidad en la Selección...60

(3)

TDC 2

11.2 Contaminación en Perforaciones por Circulación Reversa ...68

11.3 Topografía de las Perforaciones ...68

11.4 Mediciones de Densidad en Masa ...68

12.0 REFERENCIAS ...70

LISTA DE TABLAS Tabla 3-1 Ejemplo de evaluación de varios laboratorios ficticios ...16

Tabla 6-1 Límites de tolerancia oficiales pre-establecidos por el estado...42

Tabla 6-2 Ejemplo de parte de una tabla de aprobación y falla para duplicados...43

LISTA DE FIGURAS Figura 7-1 Uso de un promedio movible en un cuadro de control para mostrar la tendencia del laboratorio...51

Figura 7-2 Gráfico de dispersión x-y comparando dos laboratorios ...52

Figura 7-3 Ejemplo de un gráfico para evaluar la precisión del laboratorio ...53

Figura 7-4 Evaluación de la precisión versus la ley empleando ventanas movibles de desviaciones estándar de diferencias de pares divididos por la media de la ley, versus la media de la ley...54

(4)

1.0 INTRODUCCIÓN

La estimación de recursos puede ser comparada con un “castillo de naipes”, cuyos cimientos son el muestreo y la observación geológica, el primer piso la preparación de muestras y clasificación geológica, el segundo piso el análisis químico y la interpretación geológica, y el último piso la geoestática y el modelo de recursos. El establecimiento de niveles de desempeño es un ejercicio de orientación de objetivos que debe realizarse cuidadosamente desde un inicio y revisado en los intervalos apropiados. Los requerimientos muy exigentes representan pérdida de dinero, ya que el costo por muestra será muy elevado, mientras que los requerimientos poco exigentes tienden a generar pérdida, debido a que podría ser necesario tener que rehacer el trabajo, incluyendo el trabajo posterior que esta basado en información equivocada. Los objetivos de un buen programa de Aseguramiento y Control de Calidad (QA-QC) son:

1. prevenir el ingreso de grandes errores a la base de datos utilizada para el modelado de recursos

2. demostrar que los muestreos y las discrepancias analíticas son pequeños, con relación a las variaciones geológicas

3. garantizar que la precisión de la información en la que se basa el modelo de recursos pueda ser confirmada, dentro de los límites razonables, por otros laboratorios, ensayos metalúrgicos, y en última instancia por la producción del molino y de la mina.

El documento de factibilidad deberá incluir evidencia que respalde la validez de la información utilizada para construir el modelo de recursos (aseguramiento de la calidad). Las categorías de información importantes incluyen: ensayos, geología y geotecnia. El presente documento está enfocado en la calidad de los ensayos y considera además algunas consideraciones geológicas y geotécnicas.

Además de ser un requisito para producir un documento de factibilidad integral, el Aseguramiento y Control de Calidad (QA-QC) tiene beneficios intrínsecos. El Aseguramiento de Calidad proporciona una medida de la incertidumbre en la información base. Si se puede demostrar que los resultados de las evaluaciones son altamente confiables, se reduce uno de los riesgos inherentes del proyecto, lo que finalmente nos llevará a un financiamiento más favorable o, en el caso de un proyecto con fondos internos, otorgará una prioridad más alta con relación a otros proyectos considerados por el directorio de la compañía. Es muy común que la falta de un adecuado Aseguramiento de Calidad conlleve a demoras en el financiamiento y desarrollo del proyecto, mientras que se recolecta dicha evidencia, lo que incrementa el costo de producción del proyecto.

En la medida que el Control de Calidad conlleve a la corrección de errores y cambios en procedimientos que mejoren la calidad de la información general, esto puede contribuir

(5)

Página 2 perforaciones adicionales. Estos beneficios sólo se pueden obtener si el Control de Calidad se realiza a tiempo. Frecuentemente los procedimientos de muestreo y preparación de mayor costo-efectivo no son seleccionados y las correcciones a los resultados de los ensayos no son completadas antes de tomar decisiones respecto al modelado sobre la base de la información disponible, independientemente de su calidad. Comúnmente, los resultados del control de calidad no son analizados y las acciones correctivas no son tomadas, o son dadas en una etapa tardía del programa lo cual genera atrasos.

La meta de un programa de QA-QC es demostrar y mantener una buena exactitud y una precisión adecuada para muestras de mineral de ley. Los programas QA-QC son diseñados para monitorear la precisión (reproductividad), y cuantificar cualquier parcialidad posible (precisión). Se debe enfatizar la presentación de una clara visión en cuanto a la confiabilidad de los datos del ensayo, de tal manera que se pueda demostrar que hay una buena relación entre los procedimientos utilizados en la construcción del modelo de recursos y la calidad de la información utilizada en dicho modelo.

Existe una dicotomía entre los requerimientos analíticos de la fase inicial de la exploración superficial y la definición de los recursos, la cual muchas veces se olvida. La exploración superficial requiere un alto nivel de precisión para las bajas concentraciones y frecuentemente está relacionada con resultados cercanos a los límites de detección analítica. Debido a que la mayoría de las muestras de exploración están por debajo de la ley del mineral, durante el análisis inicial no es tan necesario medir la ley de mineral de las muestras con exactitud, ya que dichas muestras constituyen una fracción muy pequeña de las muestras analizadas y por lo tanto pueden ser re-analizadas rutinariamente a un costo adicional muy bajo. Esto permite al explorador confirmar la exactitud de los valores “anómalos” antes de involucrarse en el costoso procedimiento de volver a visitar y muestrear los sitios anómalos. En esos casos, una re-evaluación selectiva resulta apropiada puesto que el propósito es identificar las anomalías y no cuantificar las leyes del mineral.

En contraste, las muestras de perforación recolectadas durante la definición de recursos (“perforación de relleno”) son en muchos casos predominantemente minerales de ley e incluso muchos de los resultados por debajo del nivel de corte de los minerales de ley frecuentemente se considerarían anómalos en un contexto de exploración. Por lo tanto, ya no es práctico ni apropiado re-analizar las muestras con altos valores. Las estimaciones parcializadas de leyes promedio pueden ser obtenidas en casos donde las muestras son seleccionadas para re-evaluación únicamente en base a su ensayo inicial; esto será referido como selección parcializada y será desarrollada a detalle más adelante.

La siguiente sección emplea mayormente ejemplos tomados de programas QA–QC de proyectos de perforación de oro. La mayoría de reglas empíricas aquí utilizadas son aplicables para establecer programas para otros minerales no industriales. Los niveles de QA-QC sugeridos en este documento son suficientes para cumplir con los requerimientos que se buscan en la mayoría de los estudios de factibilidad desarrollados actualmente. Cabe mencionar que como los métodos de muestreo,

(6)

evaluación y procesamiento de datos mejoran constantemente, se espera que los requerimientos de los estudios de factibilidad se vuelvan más exigentes; el nivel de calidad que debe demostrarse depende de lo que se pueda obtener razonablemente; y esto está cambiando.

(7)

Página 4

2.0 DEFINICIONES

2.1 Generalidades

En el contexto del presente documento, Aseguramiento de Calidad se refiere a la información recolectada para demostrar y cuantificar la confiabilidad de los datos de los ensayos. El Control de Calidad consiste en los procedimientos utilizados para mantener el nivel de calidad deseado en la base de datos de los ensayos. El Aseguramiento de Calidad puede, hasta cierto punto, ser adicionada posteriormente en el programa. El Control de Calidad, por seguridad, sólo puede llevarse a cabo en tiempo real.

Los programas de QA–QC detallados son diseñados para monitorear el muestreo rutinario y el desempeño del laboratorio en un esfuerzo por controlar (minimizar) el posible error total en la secuencia muestreo – cuarteo – análisis. QA-QC en el muestreo y ensayo se logra con el monitoreo y control de cuatro componentes esenciales de dicha secuencia:

• recolección y cuarteo de las muestras en campo

• preparación y sub-muestreo (cuarteo) de las muestras en laboratorio

• exactitud y precisión analítica

• exactitud del informe (del personal o transferencia de datos)

Los programas de QA-QC en el muestreo y ensayo integran un programa de inserción rutinaria de materiales de control de calidad en diferentes etapas críticas del proceso de recolección, preparación y ensayo de muestras, con determinaciones analíticas desarrolladas en varios laboratorios:

• La inserción rutinaria de materiales de control de calidad incluye una cantidad de diferentes tipos de materiales de control de calidad para monitorear y medir el desempeño del laboratorio. Estos incluyen:

- material de referencia estándar (MRE),

- material en blanco, consistente en material desprovisto del (los) elemento(s) o producto de interés económico, o desprovisto de un contaminante que afecta el costo de un proceso o decisión

- muestras duplicadas.

Se utilizan varios laboratorios: el laboratorio primario ensaya todas las muestras. Los resultados del laboratorio primario son empleados. Muchas veces, proyectos de larga duración o de gran envergadura trabajan con varios laboratorios primarios. Contar con más de un laboratorio primario deberá ser evitado en la medida de lo posible, ya que esto adiciona complejidad en la evaluación de la calidad de la información e introduce pequeñas (o muchas veces grandes) parcialidades que son perjudiciales en el proceso de análisis de la información. Lo mismo se da para grandes cambios en el protocolo analítico del mismo laboratorio. Otros laboratorios secundarios analizan algunas de las muestras para validar los resultados del laboratorio primario; cuando esto se realiza a tiempo éstos proporcionan una metodología para ejercer un control de calidad en el laboratorio primario.

(8)

En la práctica, un programa de QA-QC se mantiene gracias a las entregas rutinarias al laboratorio primario de las muestras del proyecto (“originales”), las cuales están acompañadas de una intercalación ciega de materiales QA-QC. La definición de ciega significa que los materiales utilizados para evaluar el desempeño del laboratorio no son perceptibles entre las muestras entregadas, evitando que dichos controles reciban un tratamiento especial en el laboratorio. El tratamiento especial en el laboratorio puede parecer tan inofensivo como que el laboratorio observe el desempeño de los estándares incorporados por el cliente y decida volver a correr el grupo de muestras en los casos en los que la concordancia sea pobre; esto impide que el laboratorio del cliente obtenga una medida independiente del desempeño del laboratorio. Todos los laboratorios comerciales de buena reputación tienen sus propias medidas de control de calidad, y no tienen necesidad de incluir las evaluaciones independientes del cliente sobre su desempeño.

El laboratorio secundario (arbitral) realiza los ensayos de verificación en una muestra representativa de las pulpas previamente analizadas u otros materiales rechazados. La combinación de resultados de los estándares insertados y ensayos de verificación deberá ser empleada por el gerente de proyecto para aceptar o rechazar los resultados del grupo de muestras del laboratorio del laboratorio primario. Es una práctica ampliamente aceptada el estipular que el laboratorio de verificación emplee un método y tamaño de muestra similar que el empleado por el laboratorio primario. El empleo de ensayos de calidad arbitral para los ensayos de verificación resulta costoso y no es comúnmente empleado, excepto para casos donde se requiere de la opinión de un tercero y existen razones (tales como el riesgo de una acción legal) que justifiquen el gasto.

Hay dos componentes para establecer los objetivos del nivel de desempeño, independientemente de lo que se está analizando. La precisión es la habilidad para reproducir una medida consistentemente. La exactitud es la cercanía (en promedio) de dichas medidas al valor “verdadero”. En la medición del tiempo, un reloj moderno es más preciso que uno solar, pero el solar será más exacto si el reloj moderno está programado para un lugar a ocho zonas horarias de diferencia. Nunca se sabe cuál es el valor “verdadero”, pero en la práctica generalmente puede ser estimado a un nivel de confianza, o intervalo de confianza suficiente. Un intervalo de confianza comúnmente empleado es el correspondiente a 95%; este es el intervalo (más o menos) alrededor de la media que tiene el 95% de probabilidad de incluir el valor “verdadero”. Este intervalo de confianza de 95% es muchas referido como el error estándar de la media.

Otra analogía comúnmente empleada es el blanco de disparo. Si el patrón de los disparos se encuentra muy junto o agrupado, se dice que el disparo ha sido preciso, aún si no han caído en el centro del blanco: el observador puede predecir con cierta confiabilidad el área en la que el próximo disparo probablemente caerá. Para ser exactos, los disparos deberían estar distribuidos de forma pareja alrededor del centro del blanco, aún si no están concentradas en un solo punto. Cuando los disparos se

(9)

Página 6 del grupo de resultados. Cualquier demostración de que el grupo de resultados no está parcializado, o cualquier esfuerzo para cuantificar una parcialidad, tiene una incertidumbre (un intervalo de confianza) que está relacionado con la precisión de las mediciones.

2.2 Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados

Existe una carencia de concordancia en Norte América en lo que puede considerarse como una muestra duplicada, y muchas veces una falta de apreciación de la necesidad de proporcionar descripciones adecuadas de diferentes tipos de muestras duplicadas, y analizar sus resultados por separado. Existen algunos principios fundamentales que AMEC considera deberán tomarse en consideración al emplear el término “duplicado”:

• Una muestra duplicada tiene la misma ubicación espacial que la muestra original. Por ello, la segunda mitad de un testigo de perforación, aún tomado del mismo intervalo, no es estrictamente un “duplicado” ya que tiene una diferente (aun de pequeña diferencia) ubicación. Lo mismo se da para muestras de canal subterráneas y de zanjas. Muchas veces éstas son referidas como “re-muestras” o “muestras gemelas” (y aún la mayoría de gemelos no son idénticos) en lugar de duplicados. De forma similar, muchas veces los geoquímicos de exploraciones colectan “duplicados de campo” que en realidad con muestras espaciadas muy cerca. Los duplicados sólo pueden obtenerse por cuarteo de muestras representativas de minerales partidos porque todo lo demás contiene un componente espacial.

Puede que un resultado de ensayo sea considerado como duplicado de otro si es que se cree que la distinción entre la muestra original y el duplicado es arbitral. Usualmente, esta circunstancia sólo se da cuando un laboratorio analiza una segunda sub-muestra de la pulpa en un mismo grupo. Algunos laboratorios comerciales se refieren a esto como una réplica, ya que generalmente este término no es empleado para referirse a otro aspecto. Es mejor referirse a los ensayos de verificación de duplicados de muestras de pulpa como ensayos de verificación de la misma pulpa, en lugar de resultados duplicados. Generalmente existe cierta medición de la variabilidad entre los resultados del ensayo realizado por diferentes laboratorios o diferentes protocolos en el mismo laboratorio. El intercambio arbitrario de resultados originales y duplicados no puede realizarse, distinguiéndolos de réplicas. En algunos casos uno descubre que, aún cuando las muestras originales y duplicadas han sido reportadas y procesadas en exactamente la misma manera, existe una significativa (es decir, “real”) variación; esto significa que la recolección de muestras y preparación de protocolos no están proporcionando muestras representativas, siendo esto una señal de alarma.

Los duplicados deberán ser descritos en la etapa del proceso donde han sido colectados. Los duplicados sólo pueden ser generados donde una etapa del proceso reduce la masa de una muestra tomando una sub-muestra (es decir, la muestra es dividida o cuarteada). En el caso de “duplicados de campo” se requiere que la muestra sea dividida antes del proceso. Esto es comúnmente ejecutado en perforaciones de circulación reversa colectando una segunda muestra (preferentemente del mismo tamaño) de la porción no colectada de los cortes de perforación.

(10)

Duplicados de Pulpa: Son fracciones, o inserciones de porciones no empleadas, de las mismas pulpas empleadas en el ensayo original. Las fracciones de pulpas son enviadas al laboratorio arbitral, y también pueden ser re-etiquetadas y re-enviadas al laboratorio primario con un número de muestra diferente, acompañando a un grupo diferente de muestras. Estas proporcionan una medición de la exactitud de la determinación inicial realizada por el laboratorio primario, y un estimado de la varianza analítica + la varianza del sub-muestreo de la pulpa. Usualmente, la etapa de cuarteo o separación de la pulpa no es realizada de forma adecuada, lo que puede impactar los resultados en los casos de ensayos de oro con partículas de oro mayores a 20 micrones.

Duplicados de Gruesos Rechazados: Son fracciones tomadas en al momento donde

inicialmente se reduce el tamaño (peso) de la muestra, esto normalmente ocurre después de chancar la muestra de la perforación a un tamaño pasante la malla #10. Estas fracciones son mejor analizadas por el laboratorio primario, como una verificación en cuanto a la adecuación de la preparación de la muestra. Estos duplicados proporcionan una medición de la varianza incluida en los duplicados del laboratorio de verificación, además de la varianza introducida por los procedimientos de preparación de muestras, más la varianza del sub muestreo del material grueso rechazado. Otros nombres incluyen: segundas pulpas, recuarteos. En las circunstancias donde se emplea más de una etapa de chancado y cuarteo (por ejemplo, chancado a la malla #10, cuarteo, chancado a la malla #40, cuarteo), la etapa de cuarteo deberá ser indicada, por ejemplo: “recuarteos de la malla #10” o “segundas pulpas de rechazo de la malla #40”.

Duplicados de Campo (Equipo de Perforación): Son fracciones de duplicados

(comúnmente separados en ) recolectados en el sitio de la perforación para el revestimiento de la perforación rotativa. Se les deberá asignar un número de muestra único en el sitio (o un sufijo, como “A”). Si se recolectan y analizan cuidadosamente en el mismo laboratorio bajo los mismos procedimientos, estas fracciones pueden proporcionar un estimado de la varianza contribuida por el proceso total de recolección de muestra, preparación y ensayo.

Otro factor que vale la pena considerar en situaciones especiales es si los duplicados son procesados juntos en un mismo grupo o en grupos separados. Una comparación de duplicados del “mismo grupo” versus “diferente grupo” puede ser empleado para verificar el desempeño errático del laboratorio. Esto no es común y casi no es usado, salvo que otra información, tal como el desempeño en estándares insertados, lleve a uno a considerar que hay un problema.

A continuación se describen algunos ejemplos de descripciones adecuadas de duplicados:

Las réplicas de laboratorio consisten en duplicados creados por el laboratorio (no ciegas) para ser

usadas en su control de calidad, consistentes en 30 gramos de material P-95 #150 tomado del mismo sobre de pulpa que la muestra original. Estas han sido analizadas al mismo tiempo. Dado que el laboratorio basa sus decisiones de si entregar sus valores dependiendo de que tan bien estos duplicados concuerdan, el desempeño de los duplicados muestra que el laboratorio considera un desempeño aceptable para este material y protocolo. Dado que los resultados malos son excluidos de este proceso, los valores de desempeño pueden indicar un desempeño mejor al que se obtendría con duplicados de muestras ciegas del mismo tipo.

(11)

Página 8 muestra ha sido duplicada. Estas muestras fueron entregadas en la misma carga de sus equivalentes muestras originales, pero no necesariamente han sido ensayadas junto con la muestra original.

Los duplicados de perforación consisten en la recolección de toda la fracción rechazada de un

separador Gilson empleado en el sitio de perforación (para el caso de muestras secas) o de un separador de cono rotativo (para el caso de muestras húmedas) montado en la perforadora. En el caso de duplicados secos, toda la fracción rechazada fue pasada por el separador Gilson y luego separada repetidamente para obtener una segunda muestra (duplicado) de aproximadamente la misma masa (4 a 8 kg) de la muestra original. Las muestras húmedas fueron enviadas al lugar de preparación para su secado, luego del cual fueron separadas empleando un cuarteador hasta aproximadamente la misma masa de las muestras originales. El tamizado de 10 de los rechazados seleccionados al azar mostraron que las muestras secas son de aproximadamente P-95 ¾” y las muestras húmedas de aproximadamente P-95 ½”.

2.3 Definiciones de Muestreo por Gy

Pierre Gy, fundador de la teoría moderna de muestreo, proporciona las siguientes definiciones:

Lote: recolección total de material del que se requiere estimar algún componente.

Componente: la propiedad que se requiere estimar empleando la muestra, tal como la ley.

Muestra: la parte de un lote en la que se llevará a cabo la determinación de un componente, donde cada parte del lote tiene una misma probabilidad de ser seleccionada en la muestra. Entonces, una muestra es un representativo del lote.

Espécimen: la parte de un lote en la que se llevará a cabo la determinación de un componente, pero donde no se ha respetado la igual probabilidad de selección. Las mediciones realizadas en especimenes no pueden ser empleadas para tipificar los lotes de donde se han extraído los especimenes.

Incremento: alguna fracción de una muestra (puede ser 1), seleccionada de un lote con un corte sencillo del dispositivo de muestreo. Un número de incrementos puede ser combinado para formar una muestra.

Gemelo: Juego de dos o más muestras intermedias de un mismo rango, obtenidas bajo condiciones similares, al mismo tiempo, usualmente como resultado de de la separación de una única muestra intermedia. La diferencia relativa entre la masa y la composición de las muestras gemelas es una variable al azar con media cero. En un muestro comercial, las muestras gemelas son distribuidas a las partes, arbitrales, etc., o mantenidas. Estas definiciones son en algunos casos ligeramente diferentes a aquellas comúnmente usadas en Norte América. Por ejemplo, el término gemelo es generalmente aplicado a

(12)

perforaciones que son ejecutadas muy cerca de otras; lo que Gy considera con gemelo es muchas veces empleado como duplicado; un lote es comúnmente llamado un grupo; un incremento es muchas veces llamado una fracción. Notar que la distinción entre espécimen y muestra es muy útil ya que muchas veces esta distinción no es dada, y uno ve el término muestra representativa (redundante en la nomenclatura de Gy) para distinguirla de “muestras” que en realidad son especimenes. De acuerdo con Gy, un espécimen no puede ser empleado para estimar un componente de un lote.

2.4 Precisión y Conceptos Relacionados

Un primer curso de química puede introducir el tópico de precisión en términos de la medición del error en el pesado de un cierto material. Suponiendo que una balanza proporciona mediciones en incrementos de 0.01 gramos y uno desea determinar el contenido de humedad de una muestra. Uno pesa cerca de 15.00 gramos. En este curso del primer año a uno le enseñan que la incertidumbre en ese peso es de ±0.01 gramo, la resolución de la balanza y esa es la manera como a uno le instruyen que debe anotar: 15.00 ±0.01. El peso tiene cuatro cifras significativas: el número de dígitos válidos. Si uno escribe 15.000, esto implicaría que uno cuenta con cinco cifras significativas, lo que es incorrecto, lo mismo que 15.0, que son sólo tres. Entonces, el número de cifras significativas tiene una conexión con la precisión implicada.

Luego de secar la muestra y pesarla de nuevo, se obtiene un peso de 14.91 gramos, el mismo que es registrado como 14.91 ±0.01. En este curso del primer año a uno le enseñan a calcular la diferencia y sumar los errores, donde se obtiene 0.09 ±0.02. Todo ha cambiado: la respuesta sólo tiene una cifra significativa con un gran error adjunto a ella. Ahora, al calcular el porcentaje del contenido de humedad dividiendo 0.09 entre 15.00, se obtiene 0.6%, ¿o es 0.60% ó 0.600%?, ¿cuál es el error? Las unidades están en porcentaje por lo que no se puede emplear unidades de gramos para expresar el error. Los errores deben convertirse a errores relativos, los que se expresan en porcentajes, y entonces son independientes de las unidades. Esto se logra dividiendo el error por la medición. Entonces, 0.09 ±0.02 gramos se convierte en 0.09 gramos ±22%, y 15.00 ±0.01 gramos se convierte en 15.00 gramos ±0.0667%. El error del contenido de humedad es entonces ± (0.0667+22) % lo que aún equivale a ±22%, y el número de cifras significativas es determinado por el ítem que tiene la menor cantidad, y es por lo tanto uno.

A pesar que la respuesta en el ejemplo anterior es sustancialmente correcta, la metodología en si es incorrecta y una estimación correcta del error siguiendo el procedimiento anterior sólo se obtiene en los casos donde uno de los términos tiene un error relativo mucho mayor que el resto. En todos los demás casos, el error relativo estimado empleando el método anteriormente mencionado será mucho mayor al verdadero error producido por la balanza. Los errores (estimaciones de precisión para cada instrumento) dados como porcentajes relativos no son aditivos. Las varianzas son aditivas y éstas son proporcionales a la suma de los cuadrados de los porcentajes. Por

(13)

Página 10 lo que da aproximadamente

(0.22)2 = 0.22 ó 22%

Entonces, en este caso el método dado dio un resultado correcto. No hubiera dado un resultado correcto si los errores relativos hubieran sido similares. Por ejemplo, considerar un caso donde luego de secar la muestra de 15.00 ±0.01 gramos, el peso del material restante es 8.00 ±0.01 gramos. Ahora los errores relativos son 0.0667% y 0.125%. La suma de éstos da un error de 0.067+0.125 = 0.19%, que difiere de tomar la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados,

[(0.0667)2 + (0.00125)2] = 0.14%

Otra deficiencia en el ejercicio de laboratorio se introduce al final: la suposición que existe una medición del error constante, equivalente a 0.01, producida por la balanza. Esto es poco probable de darse. Si uno desea saber cuál es el verdadero error, uno debería de tomar muchas mediciones (de la misma muestra) y obtener una distribución de los resultados. Para el peso inicial de la muestra, habría muchos resultados equivalentes a 15.00, 15.01 y 14.99, más una menor incidencia de pesos como 14.98 y 15.02. Muchas veces esto resulta un ejercicio útil de realizar en balanzas de oro para determinar cuán reproducible es el peso en pequeños glóbulos.

La distribución de los pesos cerca de los 15.00 gramos sería relativamente simétrica de ser graficada como un histograma. ¿Cuál es la precisión? Si uno emplea todo el universo de valores obtenidos, la precisión dada es más una función de cuántas mediciones han sido tomadas en lugar de un factor intrínseco en el proceso de pesado. Consecuentemente, es preferible emplear una proporción de la población en vez del 100% (el universo de mediciones).

La convención más empleada es de expresar la precisión en términos de desviaciones estándar, muchas veces referido como sigma (σ). Es importante recordar que esto tan sólo es una convención, si bien uno tiene ciertas razones matemáticas detrás de ello, y aún dentro del contexto de la convención, la precisión es generalmente expresada en términos de algún múltiplo de desviaciones estándar en lugar de uno.

Una indicación de precisión (por ejemplo ±20%) sin una referencia al número de desviaciones estándar (percentil) de la población asociada con esa precisión, no tiene sentido alguno.

El rango determinado por la media más o menos una desviación estándar abarca cerca del 68% de la población. Más o menos 2σ abarca cerca del 95%. Más o menos 3σ abarca cerca del 99.8%. Otro rango comúnmente usado es 1.65σ, ya que éste corresponde al 95% de la población. Otro de los rangos que se tomarán en el presente documento es 1.414σ, que abarca cerca del 84% de la población. El número 1.414 proviene de la raíz cuadrada de 2, el que muchas veces surge cuando se trabaja con pares de resultados duplicados.

(14)

La precisión se torna más pobre para mediciones de gradación cercanas al límite de detección analítica, un valor establecido por el laboratorio de ensayo para su procedimiento analítico; las muestras con concentraciones (gradaciones) por debajo del límite de detección no pueden ser medidas cuantitativamente con el procedimiento analítico y son reportadas como menor a la detección. Muchas veces éstas son reportadas en los certificados de ensayo como el límite de detección precedido por un signo menor que (<). Se puede escuchar a un analista químico referirse al “límite de detección tres-sigma” o al “límite de detección dos-sigma”. Esto tiene que ver con el valor en el que la proporción de lecturas correspondiente detecta la presencia del elemento ensayado. Entonces, un límite de detección definido por el criterio de 3σ es mucho más confiable que uno definido por 2σ. Recíprocamente, dadas las mismas condiciones del instrumento, un límite de detección de 3σ será mayor que un límite de 2σ. Generalmente este hecho no se muestra en los folletos del laboratorio, a pesar que los límites de detección generalmente son indicados.

Las variaciones son aditivas; cada paso de recolección, procesamiento y análisis de muestra añaden variaciones. Las fuentes de variación del procesamiento de muestras se pueden medir y controlar utilizando procedimientos de muestreo y análisis apropiados. La variación geológica es inherente en la naturaleza de un determinado depósito potencial y no se puede controlar; una alta varianza en la distribución de mineral es compensada recolectando más muestras (disminuir el espaciamiento de la perforación) y de mayores tamaños (mayor diámetro de perforación).

Los resultados duplicados muestran la varianza contribuida por todas las etapas en el proceso que le sigue a la creación del duplicado. Empleando un número suficiente de resultados duplicados de cada etapa del proceso, es posible calcular la varianza contribuida por cada etapa del proceso sustrayendo la varianza calculada en la etapa siguiente. Tales comparaciones son más confiables si las mismas muestras son empleadas para crear duplicados en cada etapa, lo que es una práctica común al realizar experimentos para optimizar un conjunto de protocolos. Las comparaciones son válidas aún si las diferentes muestras son empleadas para generar duplicados en las diferentes etapas, siempre y cuando el método para seleccionar cuales muestras son duplicadas es el mismo para las diferentes etapas, o no es parcializado con respecto a los parámetros que afectan la varianza. Tales parámetros incluyen mineralogía y ley.

Esta información permite identificar la etapa en el proceso que está produciendo la mayor varianza. Si se desea mejorar la precisión de los valores del ensayo, se deberá considerar un mayor tiempo y esfuerzo en esta etapa. Muchas veces se malgasta tiempo y dinero en mejorar etapas equivocadas del proceso de preparación y análisis, como es subsecuentemente revelado por un mejoramiento despreciable en la precisión de los duplicados de perforación. En palabras de Pierre Gy, “Una mala muestra no tiene memoria”; no se puede, por ejemplo, compensar un protocolo de chancado

(15)

Página 12 muestreo, preparación y ensayo que muestra en términos generales contribuciones equivalentes a la varianza de cada etapa el proceso puede ser descrito como un “diseño balanceado” y puede ser mejorado por un incremento de mejoras en cualquiera o todas las etapas del proceso. Las mejoras suelen ser obtenidas incrementando la masa de la muestra o reduciendo el tamaño de la partícula, o ambos.

2.5 Más en Cifras Significativas

Un resultado tiene un cierto número de cifras significativas: el número de dígitos que varían como consecuencia de una medición. Estos no deberán ser confundidos con los dígitos (siempre cero) empleados para mantener una posición. Por ejemplo, un elemento que tiene un límite de detección de 10 unidades generalmente tendrá valores mínimos de <10, 10, 20, 30, y así sucesivamente. Estos valores tienen una cifra significativa a pesar que se requiere de dos dígitos para expresarlos empleando una determinada unidad de medida.

Si se considera un caso donde un conjunto de resultados tiene tres cifras significativas, cubriendo un rango de valores de 0.100 a 0.999, para que el último dígito tenga significado, debe haber un nivel de confianza razonable que la incertidumbre en la medición es menor a 0.005 unidades.

Entonces, la precisión implicada de tres cifras significativas cae dentro de 5/100 y 5/999, ó 0.5% a 5%. Notar que este nivel de precisión es para la última etapa de ensayo obtenido de la misma solución de la muestra, o en el caso de ensayos gravimétricos de oro “fire assay” del mismo glóbulo de oro. Esto no incluye la varianza introducida en el sub-muestreo al tomar una muestra de pulpa diferente. Similarmente, un resultado con dos cifras significativas implica una precisión dentro de 5% y 50%.

Cuando un resultado tiene una cifra significativa, como es el caso cerca del límite de detección analítico, la incertidumbre es generalmente señalada como una unidad (en lugar de media unidad, como es empleado para dos o tres cifras significativas). Esto proporciona una precisión de 100% en el límite de detección (por ejemplo: 1 ±1).

Algunas veces se ven resultados cerca del límite de detección reportados en incrementos de 5 como es el caso del oro: 5ppb, 10ppb, 15ppb, etc. Esto implica mediciones que no son mejores a 5 unidades. Una vez más, la precisión en el límite de detección es 100% (5 ±5). En este caso, un resultado de 100 ppb no tiene en realidad tres cifras significativas y la precisión no es mejor que 20% (100 ±5).

A partir de lo comentado anteriormente, deberá estar claro que es importante establecer un protocolo analítico que tiene un límite de detección mucho menor que las probables leyes de corte de mineral/residuo, ya que las mediciones cerca del límite de detección tienen una menor precisión y no son confiables.

(16)

3.0 LABORATORIOS

Los programas analíticos deben incluir dos o más laboratorios, uno de los cuales debe actuar como laboratorio primario para cada proyecto y con uno o más laboratorios adicionales sirviendo como laboratorios de verificación. Pueden existir varios laboratorios primarios utilizados por una compañía durante un año típico, con cada proyecto asignado a un laboratorio primario. El laboratorio primario recibe la mayor parte del trabajo analítico de dicho proyecto, mientras que el laboratorio arbitral sólo recibe los trabajos de ensayos de verificación. Un laboratorio arbitral es aquel que es empleado por dos individuos para formar un consenso en la ley del material, tal como mineral o concentrado. Muchas veces este término es empleado para describir un tercer laboratorio empleado para determinar cuál de los dos laboratorios en desacuerdo parece ser el más correcto.

3.1 Selección de un Laboratorio Primario

La selección del laboratorio primario se basa en una serie de factores que incluyen: calidad de trabajo, precio, conveniencia y servicio. El laboratorio primario debe proporcionar resultados que sean lo suficientemente oportunos, precisos y exactos para las necesidades del proyecto a un costo competitivo. Normalmente la precisión no es tan buena como la ofrecida por los laboratorios arbitrales, pero debe ser aceptable para el uso en la estimación de reservas de mineral. La exactitud deberá ser suficiente para ser empleada en el modelado de recursos sin incluir factores de corrección. Para evitar factores de corrección, debe existir una apropiada evidencia de que la exactitud general de los resultados del laboratorio primario se encuentra dentro del ±5 por ciento del valor “verdadero” probable, tal como lo demuestra el desempeño en estándares insertados (valores medios) y la concordancia con los resultados del laboratorio de verificación y posible laboratorio arbitral (comparando valores medios).

Para los estudios de factibilidad en busca de financiamiento, es preferible que el laboratorio primario no esté afiliado con el laboratorio arbitral y que el laboratorio primario no tenga interés financiero sobre la propiedad del proyecto. El laboratorio primario puede ser muy competitivo en cuanto a precio y servicio; sin embargo, durante la selección que realice la compañía minera, estos atributos no deben tener mayor validez que la habilidad del laboratorio para desarrollar rutinariamente trabajos precisos y exactos, especialmente durante épocas de elevadas cargas de muestras.

Para seleccionar un laboratorio, se puede entregar a cada uno de los candidatos cierta cantidad de materiales de referencia estándar. Por lo menos se debe entregar entre cinco o seis materiales diferentes y realizar al menos dos entregas diferentes en días diferentes. Se debe variar la cantidad de muestras de cada material en cada entrega, pero cuando se combinan los resultados de todas las entregas se puede mantener una cantidad constante. El protocolo de ensayo seleccionado deberá ser tal que sea considerado para trabajos de rutina.

(17)

Página 14 estándar propuesto es un tema discutible, en el que todos concuerdan que “más es mejor”. Generalmente, se necesitan 30 o más determinaciones. Para los casos cuando se evalúa un laboratorio, las 30 determinaciones pueden consistir de, por ejemplo, ensayos en cinco alícuotas de seis materiales de referencia estándar diferentes. La variedad de materiales de referencia estándar suministrados para evaluar un laboratorio deberá reflejar la variedad de muestras que serán suministradas para el proyecto. Por ejemplo, sería inapropiado suministrar sólo materiales de referencia estándar de “mineral de óxido de oro” si es que el proyecto incluirá minerales de sulfuro en el modelo de recursos. Asimismo, el rango de leyes deberá ser reflejado hasta una ley que corresponda del percentil 90 al 95 de la población que contengan leyes por encima de lo esperado para los cortes de mineral/residuo. Por ejemplo, si se cuenta con 100 resultados de ensayos que se espera sean clasificados como mineral, éstos pueden ser ordenados en orden ascendente y la ley del percentil 90 al 95 seleccionada.

Para los casos en los que un laboratorio analiza pequeñas cantidades de cada material, existen métodos estadísticos especiales para establecer límites confiables en valores medios y estimados de variación. En los casos en los que se haya entregado pequeñas cantidades de muestras, las pequeñas (estadísticamente insignificantes) variaciones en el desempeño entre los diferentes laboratorios deben estar subordinadas a otras consideraciones tales como calidad del servicio (tiempo de cumplimiento, calidad del almacenamiento de la muestra, etc.).

Una vez que se hayan recopilado los resultados, se puede otorgar un “puntaje” a cada laboratorio candidato en diferentes formas. Para la precisión, se puede calcular la desviación estándar (o varianza: cualquiera proporcionará la misma clasificación relativa) obtenida por cada laboratorio en cada material de referencia. Para cada material, se puede clasificar los laboratorios de altos a bajos, siendo la clasificación más alta (1) asignada al laboratorio con la variación más baja en un determinado material estándar.

En cuanto a la clasificación de la exactitud, el primero en exactitud es el laboratorio con el valor medio más cercano al valor certificado, el segundo más cercano es clasificado como segundo y así sucesivamente. Las clasificaciones son fácilmente asignadas calculando el valor absoluto de la diferencia entre la media del laboratorio y el valor certificado, y luego ordenando basado en este parámetro calculado.

De esta manera, se asignan clasificaciones por separado del desempeño en cuanto a exactitud y precisión a cada laboratorio para cada material estándar de referencia. Entonces, es posible calcular los puntajes promedio de clasificación en cuanto a exactitud y precisión obtenidos por cada laboratorio, y asignar clasificaciones generales por separado en cuanto a exactitud y precisión. La Tabla 3-1 muestra un ejemplo de clasificación. Cabe resaltar que el número de resultados mostrados no es suficiente para caracterizar los laboratorios (o los materiales de referencia estándar) de manera adecuada, pero sólo se presenta como una ilustración de un posible acercamiento. En este ejemplo, Estándar 1 es un material nuevo y no tiene un valor certificado sobre el cual se pueda establecer las exactitudes relativas de los laboratorios; sin embargo, se puede establecer una clasificación comparando las medias de los laboratorios, y

(18)

asumiendo el valor medio de las medianas como el mejor valor. Algunos estadistas recomiendan el valor medio en lugar de la mediana; los dos deberán ser casi equivalentes para una distribución normal. Sin embargo, generalmente existe por lo menos un laboratorio errante que dará un valor medio alejado substancialmente. En lugar de analizar cual de los resultados deberá ser rechazado para calcular el valor medio, es mejor emplear el valor de la mediana.

Para la selección final, se deberá examinar los resultados muy de cerca. Por ejemplo, en la Tabla 3-1, el Laboratorio “A” muestra muy buena exactitud en las muestras de óxido pero muy poca exactitud en una muestra de sulfuros, lo que subestima ampliamente el valor certificado. Esto puede indicar que se cuenta con protocolos no adecuados para ensayar muestras sulfurosas. Si las muestras de sulfuro son un componente importante del proyecto, entonces el Laboratorio “D” sería una mejor elección para el proyecto.

Cuando se emplea más de un ensayo en el modelo de recursos, es preferible realizar evaluaciones similares a las de la Tabla 3-1 en cada uno. De esta manera se le puede dar un valor a las clasificaciones basado en el impacto económico estimado para cada ensayo. Por ejemplo, si se espera que 80% del valor del inventario del mineral sea oro y 20% sea plata, se puede multiplicar las clasificaciones de oro por 0.8 y las de plata por 0.2 y sumar ambos valores para obtener una clasificación general. De esta manera se hace evidente un punto importante: la precisión y exactitud de los subproductos son mucho menos críticas que la principal comodidad.

Muchas veces existe un contaminante importante que afectará el valor de los bloques minados, tal como arsénico en un depósito de cobre. Esto puede ser valorizado de la misma manera como un elemento adiciona valor a una clasificación. Por ejemplo, si se espera que las penalidades por presencia de arsénico sean tales de disminuyan el valor del cobre minado en un 10%, las clasificaciones de arsénico serían valorizadas multiplicándolas por 0.1. Por supuesto, muchas veces uno se ve forzado de aplicar suposiciones razonables para tales valorizaciones. Para algunos proyectos, éstos pueden basarse en modelos de recursos del depósito anteriores, o en otros depósitos de la zona.

(19)

Página 16 Tabla 3-1

Ejemplo de evaluación de varios laboratorios ficticios

Estándar 1: óxido de oro, ley aproximada 2.0 gm/ton, no el mejor valor Clasificación LAB Resultado 1 Resultado 2 Resultado 3 Resultado 4 Resultado 5 Media Desviación Estándar Exactitud Precisión

A 2.16 2.06 2.22 2.14 2.09 2.14 0.062 1 1 B 2.22 2.13 2.20 2.13 2.42 2.22 0.119 2 3 C 1.73 2.03 2.14 1.70 1.90 1.90 0.189 5 4 D 2.25 2.22 2.39 2.07 2.20 2.23 0.115 3 2 E 2.09 1.46 2.56 2.50 1.32 1.99 0.575 4 5

Mejor Valor (Mediana y Media) 2.14 Estándar 2: óxido de oro, valor certificado 1.49 gm/ton Au

A 1.61 1.57 1.48 1.53 1.47 1.53 0.059 2 1 B 1.76 1.66 1.64 1.48 1.80 1.67 0.125 4 4 C 1.51 1.67 1.51 1.57 1.50 1.55 0.072 3 2 D 1.39 1.59 1.48 1.45 1.53 1.49 0.076 1 3 E 1.33 1.26 1.19 1.57 1.20 1.31 0.156 4 5 Estándar 3: óxido de oro, valor certificado 0.67 gm/ton Au

A 0.27 0.15 0.36 0.45 0.22 0.29 0.118 5 3 B 0.61 0.73 0.47 0.47 0.36 0.53 0.144 3 4 C 0.72 0.96 0.67 0.58 0.72 0.73 0.141 1 4 D 0.71 0.67 0.84 0.75 0.82 0.76 0.070 2 1 E 0.54 0.42 0.57 0.40 0.41 0.47 0.080 4 2 Clasificaciones

Compuestas Clasificaciones Suma de Clasificación General LAB Exactitud Precisión Exactitud Precisión

A 8 5 2 1

B 9 11 3 4

C 9 10 3 3

D 6 6 1 2

(20)

3.2 Selección de un Laboratorio Arbitral o de “Verificación”

Una parte decisiva de cualquier programa de QA-QC son los ensayos de verificación realizados por un laboratorio externo o arbitral. La selección de un laboratorio de verificación implica mayor escrutinio que el requerido para la selección de un laboratorio primario, ya que este(os) laboratorio(s) debe realizar un trabajo analítico rutinario y de excepcional alta calidad, a la vez que monitorea lo siguiente:

Fineza de la pulpa: Las pulpas recibidas del laboratorio primario deben ser verificadas

rutinariamente en cuanto al porcentaje que pasa la malla #100 (ó #150). Típicamente cada quinta o décima muestra que es enviada para ensayo de verificación, es también verificada por tamizado (de preferencia húmedo) de 10 ó 20 gramos de pulpa. El material obtenido de la bolsa de pulpa para esta prueba deberá ser descartado y no devuelto a la bolsa.

Condición y Método de transmisión de muestras: Las muestras recibidas del laboratorio

primario deberán ser almacenadas en paquetes legiblemente marcados y no dañados, ordenadas correctamente e ir acompañadas de una hoja organizada de transmisión de muestras. Esto es un reflejo de las condiciones de manejo de muestras dentro del laboratorio primario.

El objetivo del programa de verificación de ensayos es incrementar la confianza en la exactitud de laboratorio primario. Por lo tanto, es importante seleccionar un laboratorio arbitral ampliamente reconocido dentro de la industria por tener buena exactitud.

De acuerdo con un consenso que se está logrando con la industria minera, los ensayos de verificación deberán ser realizados únicamente por laboratorios acreditados. Entre las organizaciones mundialmente reconocidas que proporcionan acreditaciones están la International Standards Organization (ISO) y la recientemente creada “Guide 25”, un programa del Standards Council of Canada (SCC) que es administrada por el Canada Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET). Una acreditación no es evidencia, por ningún medio, que el trabajo de ensayo realizado a un grupo de muestras es adecuadamente preciso y exacto. De la misma manera, la falta de acreditación no es indicador de que el laboratorio realiza un trabajo mediocre. La parte negativa de los programas de acreditación radica en su resistencia a la innovación que puede significar mejoras en la precisión y exactitud.

(21)

Página 18

4.0 OBTENCIÓN Y CREACIÓN DE MATERIALES QA-QC

Los programas de QA-QC incluyen “controles”; este término algunas veces es utilizado para referirse a cualquier material de QA-QC insertado, y otras para referirse a los materiales con una ley del producto muy bien establecida. Con el fin de evitar ambigüedades, los materiales de ley desconocida serán referidos como Materiales de Referencia Estándar, o MRE para abreviar. Otros materiales de QA-QC incluyen duplicados y muestras ciegas. Pueden haber varios programas de re-muestreo así como estudios “gemelos” (como en perforación gemela). Los materiales de referencia estándar, que usualmente son roca pulverizada, no deben ser confundidos con los estándares de calibración que son soluciones de concentración conocida y utilizada por el laboratorio para calibración de instrumentos, ni tampoco deben ser confundidos con pesos estándares, utilizados para verificar las balanzas de los laboratorios. El problema de emplear el término “Estándar” es que muchas veces este término es empleado para referirse a la metodología empleada para preparar los ensayos de las muestras. Para evitar esta confusión, es mejor referirse a la metodología como “protocolo”.

4.1 Materiales de Referencia Estándar

Un material de referencia estándar ideal tiene una matriz idéntica a las muestras que están siendo ensayadas, heterogeneidad extremadamente baja, valor (ley) dentro de la clasificación utilizada para categorizar mineral y una reputación de ser preparado confiablemente y caracterizado con exactitud. Los límites de las categorías pueden ser reales, como en el caso de un corte de mineral/residuo, o más teóricos, como en el caso de leyes cubiertas utilizadas en el modelado de recursos. Idealmente, una serie de estándares agrupa cada uno de tales límites de categorías, en combinación con cada diferencia de importancia en la matriz de la muestra. La serie deberá incluir estándares con leyes a ambos lados de cualquier etapa importante dentro de los procedimientos en el laboratorio, como las etapas de dilución o cambios en los estándares de arranque y calibración de los instrumentos. Las diferencias importantes de la matriz de la muestra casi siempre incluyen muestras de óxido y sulfuro, debido a que los procedimientos de los ensayos “fire assays” utilizan ajustes de flujo y/o cambios en el peso de las muestras al procesar muestras ricas en sulfuro, y los proyectos de cobre muchas veces incluyen ensayos para ayudar a distinguir el óxido de cobre de otros tipos de minerales.

Tales cambios en los procedimientos pueden afectar la exactitud y la precisión. Otras diferencias potenciales de la matriz pueden incluir niveles altos y bajos de cobre, plata, grupo de elementos con contenido de platino, bismuto, telururos, etc., presencia o ausencia de minerales hidratados, altas y bajas cantidades de azufre total en muestras no oxidadas, variando los niveles de carbón. No todos estos factores pueden ser claramente entendidos en el momento en que los estándares son creados por primera vez; lo que se conoce al momento de crear los estándares debe reflejarse en las leyes y matrices de los materiales seleccionados. Los temas geológicos y metalúrgicos de importancia también deberán ser claramente reflejados en los materiales seleccionados para los estándares.

(22)

4.2 Estándares Certificados Comercialmente

Los materiales de referencia estándar están disponibles para su compra, pero pueden resultar costosos. Fuentes comerciales (en Norte América) para materiales de referencia estándar son:

Brammer Standard Co. Inc. 14603 Benfer Rd.

Houston, TX 77069-2895

Tel. 281 440-9396 Fax 281 440-4432 Website url: www.brammerstandard.com

Comentario: Proveedor certificado con ISO. Vende estándares adquiridos de agencias a través del mundo.

Canadian Certified Reference Materials Project (CCRMP)

Canada Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET) 555 Booth Street

Ottawa, Canada K1A 0G1

Tel. 613 995-4738 Fax 613 943-0573

Comentario: El más conocido en Norte América; extensivo y costoso. Nevada Bureau of Mines and Geology

University of Nevada, Reno Reno Nevada, 89557-088 Tel. 702 784-6691

Comentario: Variedad limitada de MRE de oro y plata. West Coast Minerals

lwtaites@chemex.com

Comentario: Variedad limitada de MRE específicos y poco comunes. CDN Resource Laboratories Ltd.

225 Springer Ave.

Burnaby, B.C. Canada V5B 3N1 Tel. 604 291-1303 Fax 604 291-1392 nfuge@direct.ca

Comentario: Variedad limitada de estándares de oro. LQSI (Chicago)

Tel. 708 331-3249

Comentario: Realiza evaluaciones cíclicas de laboratorio costosas, materiales pueden no estar disponibles. Cuenta con un separador rotativo de gran tamaño para trabajos específicos costosos.

(23)

Página 20 Algunos proveedores fuera de Norte América son:

Geostats

Freemantle, Australia

Información y órdenes fuera de Norte América: http://geostats.copl.com.au Ordenes en Norte América: FPSC@aol.com

Comentario: Amplia selección, caracterización y re-empaque de materiales Gannet. Gannet Holdings Pty. Ltd.

43 Frederic Street, Naval Base Western Australia 6165

P.O.Box 329, South Perth

Western Australia 6151 AUSTRALIA

Comentario: Ampliamente conocido en Australia. Venta a granel. Realiza evaluaciones cíclicas de laboratorios australianos para certificar sus materiales.

Rocklabs Ltd. P.O.Box 18-142

Auckland 6, Nueva Zelanda

Tel. 64-9-634-7696 Fax 64-9-634-6896 http://rocklabs.com

Comentario: Más reconocido por sus equipos de preparación de muestras. Pequeña selección de MRE de Au y Ag a precios razonables.

Ore Research & Exploration Pty Ltd. (OREAS) Unit 23, 993 North Road

Murrumbeena Vic 3163 Australia

Tel. +61-3-9570-5300 Fax +61-3-9570-5221 ore@mira.net

Comentario: Selección limitada pero de mejor calidad que el resto; emplea tecnología de preparación patentada.

Existen muchos MRE disponibles en Brammer Standard, los que frecuentemente permiten seleccionar un material similar al presente en el área del proyecto. Su catálogo cuenta con más de 5,000 materiales. A pesar que muchos de éstos no son relevantes para la geociencia, es muy probable que cuenten con la lista más extensa de materiales geológicos de organizaciones gubernamentales y casi-gubernamentales que proporcionan estándares. El catálogo puede ser solicitado en forma gratuita y es enviado de un día al otro.

Como parte de su proceso de certificación, se ha demostrado que los materiales de CANMET son lo suficientemente homogéneos y tienen un buen comportamiento: la mayoría de las veces proporcionan resultados que pueden ser reproducidos a niveles comparables con los obtenidos para las muestras de oro “tipo Carlin”.

El Nevada Bureau of Mines and Geology (NBMG) proporciona algunos materiales de referencia estándar recolectados de minas seleccionados en Nevada. El material de

(24)

NBMG no es tan homogéneo como el de CANMET, tampoco tan costoso y se restringe a estándares de oro y plata.

Una ventaja de los materiales de referencia estándar comerciales, que son ampliamente conocidos, es también una desventaja ya que los laboratorios comerciales están familiarizados con las leyes y apariencia de la mayoría de materiales de referencia comerciales. Es difícil entregar al laboratorio estos materiales de manera anónima intercalándolos con las muestras del proyecto, si es que el laboratorio analítico también cuenta con instalaciones de preparación de muestras, lo que es muy común. El laboratorio reconocerá estos materiales como pulpas, y por lo tanto como material de referencia estándar, punto a partir del cual están a un paso de deducir exactamente qué tipo de material comercial es. En la Sección 5.3 se presentan algunos alcances probables para mantener el anonimato de los materiales de referencia estándar.

Cuando se usan estándares comerciales, es importante revisar si el material es apropiado y revisar el informe que detalla la certificación. La breve especificación que se entrega con dichos materiales no siempre proporciona información suficientemente detallada. Por ejemplo, los estándares CANMET establecen el error estándar en los recipientes, pero no la desviación estándar promedio. Los límites razonables de aprobación y falla no pueden ser establecidos en base al error estándar ya que ésta es una función de la cantidad de veces que se analizó el material durante el proceso de certificación y no es una medición directa de la variabilidad del material en si. Una revisión detallada de los informes puede también revelar defectos en el valor certificado indicado. Por ejemplo, algunos materiales pueden tener un valor “certificado” que incluya algunas determinaciones utilizando procedimientos inapropiados para el material, proporcionando resultados claramente parcializados hacia arriba o abajo con relación a las determinaciones industriales reconocidas (por ejemplo, fire assay). Incluir estos resultados cuestionables cuando se calcula el promedio, puede variar el valor certificado hasta el punto que los límites inapropiados de aprobación y falla sean establecidos para un estándar.

4.3 Creando Materiales de Referencia Estándar Personalizados

Si se está creando un nuevo estándar a partir de los materiales del sitio, es importante incluir todos los siguientes pasos.

Recolectar suficiente cantidad (ver Sección 5.2) y tipos de material para las necesidades del proyecto. Es mejor tener un juego de varios estándares que sean utilizados a lo largo del proyecto, en lugar de tener diferentes estándares en diferentes momentos. Tener los mismos estándares proporciona una verificación más sensible del “rumbo” del laboratorio. Si no es posible recolectar la suficiente cantidad de material al inicio, es importante superponer los estándares (es decir, incluir entregas que contengan un estándar antiguo que este comenzando a agotarse con el nuevo estándar). Se debe intentar recolectar una cantidad de muestras sueltas. Estos

(25)

Página 22

• Un estándar con una ley de oro entre el percentil 85 y 95 de todas las muestras de mineral

• Estándares con leyes cercanas a cualquier otro potencial “punto de decisión”, tal como la ley de la molienda y el corte de la pila de lixiviación

• Estándares que cubran los ajustes del procedimiento analítico, tales como estándares de óxido y sulfuro, ya que las muestras de sulfuro requieren de ajustes de flujo

• Estándares que cubran una porción substancial de los rangos de otros elementos analizados rutinariamente.

Establecer el nivel de heterogeneidad de un material de referencia estándar propuesto antes de intentar establecer su “mejor” valor. Esto se realiza tomando de 24 a 48 muestras1 al azar o fracciones representativas de la pulpa y enviándolas al laboratorio arbitral u otro de alta calidad. Sólo para los propósitos de este ensayo, se deberá indicarle al laboratorio la ley estimada del material y la naturaleza de la mineralogía. El procedimiento analítico utilizado debe ser el mejor disponible para el material (utilizando el tamaño de la muestra anticipada, como 1 ensayo por tonelada, el cual se utilizará rutinariamente), y el grupo de muestras debe llevarse a cabo en conjunto en uno o más grupos, sin la presencia de otros materiales (para evitar la mezcla potencial de muestras). Esta prueba no se emplea para establecer el valor más exacto, sino sólo para establecer que el material ha sido preparado adecuadamente (homogeneidad). Como regla, si la desviación estándar relativa (desviación estándar / media) excede lo indicado por el laboratorio como obtenible para dicho método analítico y rango de ley, se deben llevar a cabo procesos adicionales para reducir la heterogeneidad del material, o se deberá descartar el material. Para los materiales con leyes muy por encima del límite de detección (más de 20 veces), esto típicamente se traduce al 90% de los resultados (±1.65σ) que están dentro del 5% del valor medio y a todos los resultados que dentro del 10% del valor medio. En términos de porcentaje relativo, se debe dar mayor latitud a los materiales de baja ley, particularmente a los que tienen leyes promedio menores a 20 veces el límite de detección del método analítico utilizado. Debido a las extremas precauciones tomadas para asegurar que los errores por mezclado de las muestras y de reporte sean poco probables, resulta imprudente descontar uno (y aún dos) resultados erráticos. Tales ocurrencias son esperadas si es que, por ejemplo, se cuenta con granos de oro de gran tamaño en el mineral.

No todos los depósitos tienen material que puede ser fácilmente preparado dentro de los estándares con tales tolerancias; en especial, los depósitos de oro grueso representan mayores retos. Debido a que el propósito del estándar es asegurar la exactitud y la precisión a través del tiempo, no es recomendable hacer estándares de tales materiales. Algunas veces esta limitación puede ser superada mediante el tamizado del material a través de una malla #100 o más fina y descartando el material retenido, seguido por la remolienda del material pasante. En tales casos, muchas veces es mejor comprar los estándares comerciales, aún si existen algunas diferencias en la

1 Algunos estadistas recomiendan que el número de muestras ensayadas sea igual a la raíz cúbica del número de

muestras en el lote; por ejemplo, de esta manera se ensayaría 10 muestras de un lote de 1,000. AMEC considera que este número sólo es válido si es que no se presenta un “efecto pepita”, y en todo caso proporcionará estimaciones de variabilidad poco certeras.

(26)

mineralogía, u obtener un mejor material de otro proyecto o mina, de estar disponible. El problema del oro grueso puede ser mejor monitoreado con duplicados de muestras si se mide de manera exacta el desempeño del laboratorio mediante el uso de un estándar confiable. Un estándar con alta heterogeneidad es menos efectivo en la detección de problemas tales como las fallas de laboratorio. Aún los errores más obvios como mezclado de muestras y transposición de dígitos muchas veces pueden pasar desapercibidos si es que la variabilidad del material de referencia estándar es alta. Una descripción detallada de cómo ensayar la adecuación de la preparación de material se puede encontrar en los anexos de la mayoría de informes de CANMET, tales como Anexo A del informe 82-14E de CANMET, para el mineral de referencia MP-1A. Una vez que la varianza del grupo de muestras indique que el material tiene un nivel de heterogeneidad suficientemente bajo, el material puede ser cuarteado cuidadosamente con un cuarteador rotativo en paquetes individuales de muestras. En este punto, es prudente repetir la prueba analizando otras dos docenas de paquetes seleccionadas al azar. Un paso importante, pero muchas veces descuidado en la creación de estándares internos, es la división del material en muestras individuales y colocarlas al azar.

Establecer el “mejor valor” (también algunas veces referido como el valor “buscado” o “certificado”) y los límites razonables de “aprobación o falla” mediante la entrega del material a una serie de laboratorios acreditados. Esto debe incluir cualquier laboratorio que realice trabajo metalúrgico (si tal trabajo incluye, por ejemplo, ensayos de oro “fire assay” para establecer leyes principales), los laboratorios primarios y arbitrales (o candidatos) y los laboratorios ampliamente reconocidos en la industria por desarrollar trabajos de calidad.

Si existen laboratorios de molienda activos dentro de la compañía que estén analizando rutinariamente los productos del proyecto, estos también deberán ser utilizados. Se deberá incluir muestras ciegas (anónimas) de algunos materiales de referencia estándar comerciales con valores certificados en estas entregas cíclicas a los laboratorios. Estos proporcionarán validación adicional de los valores de los nuevos materiales y ayudarán a determinar si los resultados de un laboratorio deben ser excluidos al momento de establecer los límites de aprobación o falla. Solicitar a cada laboratorio el procedimiento analítico descrito en su lista de precios que más se parezca al procedimiento anticipado que se utilizará en el proyecto; procurar evitar el introducir un nuevo procedimiento al laboratorio. Para el caso del oro, la elección de procedimientos normalmente requiere de una selección del peso (tal como un ensayo por tonelada) y “afinado” (absorción gravimétrica o atómica) de la muestra analítica. No se deberá indicar a los laboratorios la naturaleza de la muestra (que estos son materiales de referencia estándar, o cuales son las leyes esperadas de cada una).

Los materiales deberán ser entregados por lo menos en dos lotes separados en días diferentes, la cantidad de muestras de cada material deberá variar en cada lote, pero el número total debe ser el mismo (típicamente 8 a 10 determinaciones realizadas por

Figure

Actualización...

Referencias

Related subjects :