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COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE CHIHUAHUA
COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE CHIHUAHUA
COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE CHIHUAHUA
Componente de Formación para el Trabajo
Capacitación de Analista Químico
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SUBMÓDULO I
Preparar Muestras y Realizar Análisis Químicos
Conocer y Aplicar Técnicas de
Análisis Químicos
COLEGIO DE BACHILLERES1
CONTENIDO PÁG.
Presentación 3
2.1 Llevar a cabo los ensayos para detectar los cationes y aniones más comunes en una muestra desconocida aplicando los conocimientos de la marcha
analítica y de cromatografía, con seguridad e higiene. 6
2.1.1 Conocer los fundamentos de la química analítica, ramas y papel en la industria. 9 2.1.2 Conocer la importancia y utilidad del análisis químico cualitativo. 12 2.1.3 Reconocer las reacciones químicas involucradas en al análisis cualitativo. 17 2.1.4 Comprender las etapas generales del análisis cualitativo. 19 2.1.5 Preparar los reactivos analíticos necesarios y realizar técnicas básicas del
análisis cualitativo. 21
P1 Preparación de soluciones, separación e identificación de cationes del grupo I
(Ag+1, Pb+2, Hg+2). 24
P2 Análisis de cationes por vía húmeda, identificación de los grupos II y III (Bi+3,
Fe+2, Ni+2). 27
P3 Análisis de cationes por vía seca, identificación a la flama de los grupos IV y
V. 32
P4 Aniones a la gota. 36
P5 Análisis de aniones acción del Ácido sulfúrico. 41
2.1.6 Realizar separaciones utilizando métodos cromatográficos. 46
P6 Cromatografía en papel radial. 47
P7 Dulces, alergias y cromatografía. 49
P8 Cromatografía en capa fina. 57
P9 Cromatografía en columna. 62
2.1.7 Identificar los cationes y aniones en una muestra desconocida empleando los
métodos adecuados. 66
- Práctica integradora: Identificación de cationes. 66
- Instrumentos de evaluación 68
2.2 Conocer y aplicar las bases teóricas del análisis cuantitativo para la
determinación volumétrica de algunos componentes presentes en muestras
comerciales e industriales. 72
2.2.1 Conocer la importancia y utilidad del análisis químico cualitativo. 76 2.2.2 Conocer las características del análisis volumétrico. 79 2.2.3 Conocer las características, importancia y seguridad en el manejo de ácidos y
bases. 82
P10 Ácidos y bases. 85
2.2.4 Comprender los fundamentos de la neutralización ácido - base. 88
P11 Simulación de un antiácido. 92
- Actividad Extraclase: antiácido casero. 94
2.2.5 Conocer la manera de expresar acidez y basicidad a través del pH y pOH. 96 2.2.6 Conocer las características de las soluciones amortiguadoras. 99
P 12 Funcionamiento de un amortiguador. 102
2.2.7 Calcular pH y pOH. 106
2.2.8 Utilizar adecuadamente indicadores para la identificación y medición de pH
de soluciones. 113
P 13 Identificación del pH utilizando papel tornasol, universal e indicadores. 114
P 14 Productos comerciales y pH. 122
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2.2.9 Explicar la importancia de las constantes de equilibrio en reacciones
reversibles y en situaciones de solubilidad. 123
P 15 Equilibrio: un estado de balance dinámico. 126
- Práctica integradora: Preparación y análisis del Ácido acético y Ácido acético
glacial. 144
- Instrumentos de evaluación 146
2.3 Analizar muestras de agua potable llevando a cabo un análisis completo para determinar su calidad de acuerdo con los límites de registro de las Normas
Oficiales. 150
2.3.1 Conocer la clasificación del agua de acuerdo a su origen. 154 2.3.2 Explicar cómo realizar un muestreo del agua y llenar los formatos. 156 2.3.3 Determinar el análisis organoléptico y el pH del agua. 157
P 16 Determina el análisis organoléptico y pH del agua. 157
2.3.4 Diferenciar los tipos de procedimientos del análisis cuantitativo volumétrico. 162 2.3.5 Preparar y valorar soluciones para su utilización en el análisis de alcalinidad
en agua. 168
P 17 Preparación y valoración de Hidróxido de sodio y Ácido clorhídrico. 168
P18 Alcalinidad total en una muestra de agua. 177
2.3.6 Preparar y valorar soluciones para realizar los análisis de dureza total, cloruros, sulfatos y oxígeno disuelto para determinar la calidad del agua de
acuerdo con los límites de registro y las Normas Oficiales Mexicanas. 182 P19-A Argentometría o precipitación: Preparación y valoración de Nitrato de plata
para la determinación de Cloruros en agua. 182
P 19-B Determinación de Cloruros en una muestra de agua. 187
P 20-A Preparación y valoración del EDTA para la determinación de dureza en
agua. 190
P 20-B Dureza total del agua. 196
P 21-A Óxido reducción: Preparación y valoración de Permanganato de potasio. 200 P 21-B Óxido reducción: Determinación de Oxígeno en una muestra de agua. 205 - Práctica integradora: Determinación de Ácido Clorhídrico en Ácido muriático
y Ácido acético en vinagre. 208
2.3.7 Conocer y aplicar la manera de realizar cálculos gravimétricos. 210 2.3.8 Llevar a cabo el análisis gravimétrico en una muestra de agua para
determinar los sólidos totales y sulfatos. 219
P 22 Determinación de Sulfatos en agua. 219
P 23 Determinación de sólidos totales. 224
2.3.9 Elaborar reporte comparando los resultados con la Tabla de Clasificación de
calidad del agua. 227
- Instrumentos de evaluación 228
- AGRADECIMIENTOS 233
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PRESENTACIÓN
Este submódulo “Preparar Muestras y Realizar Análisis Químicos”, tiene como objetivo fundamental proporcionar las herramientas básicas para que el alumno prepare muestras y aplique las técnicas de los análisis físicos y químicos, utilizando las medidas preventivas de seguridad e higiene en laboratorios, así mismo brindar al alumno el conocimiento básico que le permita desarrollar las competencias genéricas necesarias para actuar con eficiencia no sólo en cuarto semestre, sino a lo largo del bachillerato y posteriormente en su vida. Es de suma importancia que el alumno conozca y aprenda a realizar las técnicas de análisis químico, de esta manera, será capaz de analizar muestras. Con la información contenida en este manual, se pretende resolver cada duda que surja al alumno a lo largo del módulo y así alcanzar un aprendizaje significativo que permita un interés aún mayor hacia el conocimiento.
Este manual proporciona al alumno una serie de actividades de enseñanza y aprendizaje, mismas que se encuentran apoyadas en información que contiene nomenclatura, simbología, imágenes, técnicas y procedimientos, en conjunto el alumno logrará entrelazar el conocimiento adquirido para realizar las técnicas de análisis químico que le permitan analizar muestras y elaborar reportes de resultados que se utilizan directamente en las áreas industriales.
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COMPETENCIAS GENÉRICAS
1. Se conoce y valora a sí mismo y aborda problemas y retos teniendo en cuenta los objetivos que persigue.
2. Es sensible al arte y participa en la apreciación e interpretación de sus expresiones en distintos géneros.
3. Elige y practica estilos de vida saludables.
4. Escucha, interpreta y emite mensajes pertinentes en distintos contextos mediante la utilización de medios, códigos y herramientas apropiados.
5. Desarrolla innovaciones y propone soluciones a problemas a partir de métodos establecidos.
6. Sustenta una postura personal sobre temas de interés y relevancia general, considerando otros puntos de vista de manera crítica y reflexiva.
7. Aprende por iniciativa e interés propio a lo largo de la vida. 8. Participa y colabora de manera efectiva en equipos diversos.
9. Participa con una conciencia cívica y ética en la vida de su comunidad, región, México y el mundo.
10. Mantiene una actitud respetuosa hacia la interculturalidad y la diversidad de creencias, valores, ideas y prácticas sociales.
11. Contribuye al desarrollo sustentable de manera crítica, con acciones responsables.
COMPETENCIAS PROFESIONALES
1. Maneja material, reactivos, instrumentos y equipo básico para el análisis físico, químico y microbiológico.
2. Realiza análisis físicos, químicos y microbiológicos mediante el uso de técnicas generales y estándares de calidad.
3. Realiza análisis industriales físico-químicos, microbiológicos y toxicológicos de acuerdo a la normatividad vigente.
4. Realiza análisis instrumentales específicos y aplica operaciones unitarias en procesos industriales.
5. Opera procesos de producción.
6. Comprende los diversos procesos de elaboración de productos comerciales.
7. Elabora productos industriales y comerciales siguiendo procesos sencillos, aplicando las Normas Oficiales Mexicanas.
8. Realiza ensayos en muestras industriales, comerciales y productos elaborados por el alumnado.
9. Aplica técnicas de análisis siguiendo el procedimiento establecido de seguridad, higiene y calidad.
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NORMAS GENERALES DE LABORATORIO
ANTES DE INICIAR TU PRÁCTICA:
Las prácticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 5 min.) implicará la no - realización de la práctica por tanto un 0 en la misma.
Las prácticas se realizarán de acuerdo con la planeación establecido. La no asistencia al laboratorio en el día y hora designado supondrá la no realización de la práctica y como consecuencia un 0 en la calificación. No existe la posibilidad de recuperación.
Es obligatorio el uso de la bata para poder acceder al laboratorio (no estará permitida la entrada en el laboratorio a aquellas personas que no la lleven).
Es obligatorio llevar recogido el cabello largo.
No está permitido BEBER ni COMER en el laboratorio.
No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos químicos.
Está totalmente prohibida la realización de cualquier experimento que no esté autorizado por el profesor.
Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deberá mantener un ambiente adecuado.
Permanecer con el equipo en su área de trabajo a menos que el profesor de otra instrucción.
En las mesas de trabajo, se tendrá únicamente el material mínimo necesario para la práctica.
El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, tanto por dentro como por fuera antes y después de cada práctica.
Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse antes y al finalizar cada sesión de prácticas, cuidando que no quede basura en la tarja de la mesa.
Una vez terminada la práctica se recogerá y guardará tanto el material como los productos empleados, una vez que hayan sido revisados por el profesor.
El cumplimiento de estas normas es indispensable para el buen funcionamiento del laboratorio.
EVALUACIÓN SUMATIVA
Exámenes 40% Desempeño 40% Producto 20%
EQUIPO DE SEGURIDAD
Bata blanca de manga larga.
Lentes de seguridad.
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1.- Rama de la química que estudia la composición de las sustancias:
A) Orgánica B) Inorgánica C) Analítica D) Bioquímica
2.- Expresa la cantidad de soluto presente en una cantidad de solución. A) Propiedad
B) Concentración C)Volúmen D) Masa
3.- Norma de Seguridad que debe seguirse en el Laboratorio:
A) Mantener limpio y en orden el laboratorio
y las mesas de trabajo.
B) Manejar sustancias inflamables cerca de un mechero prendido.
C) Pipetear sustancias químicas con la boc
D) No usar bata y hacer bromas.
4.- Se define como el número de moles de soluto disueltos en un litro de solución. A) Molalidad
B) Normalidad C) Molaridad D) p.p.m.
5.- Se utiliza para mantener libre de humedad una muestra:
A) Estufa B) Desecador C) Balanza
D) Campana de extracción
6.- Unidad de Concentración utilizada en el análisis de aire y de agua.
A) Molaridad B) p.p.m.
C) Normalidad D) Molalidad
7.- Componente de una solución que se encuentra en menor cantidad:
A) Disolvente B) Soluto C) Solvente D) Volúmen
8.- Son iones de carga positiva: A) Aniones
B) Cationes C) No Metales D) Metaloides
9.- Parte representativa de la materia objeto del análisis.
A) Muestra B) Técnica C) Proceso D) Método
10.- Método de separacion de una mezcla homogénea de un sólido y un líquido: A) Destilación B) Decantación C) Evaporación D) Tamizado
EXAMEN DIAGNÓSTICO
INSTRUCCIONES. Lea con atención las siguientes preguntas y conteste en la hoja de respuestas de la página siguiente.
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Nombre ____________________________________________________ Grupo_______
1. ……….…….. ( )
2. ……… ( )
3. ………. ( )
4. ……….. ( )
5. ……….. ( )
6. ……….. ( )
7. ………...( )
8. ……….( )
9. ……….( )
10. ……….( )
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
A
A B C D
HOJA DE RESPUESTAS
Número de aciertos: 10 Total________
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La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia.
Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia.
Los ámbitos de aplicación del Análisis Químico son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnóstico de enfermedades, por ésto la naturaleza interdisciplinaria del análisis químico lo convierte en una herramienta vital en los laboratorios médicos, industriales, académicos y gubernamentales.
Frecuentemente, la tarea de los químicos consiste en analizar materiales tan diversos como acero inoxidable, cerveza, uñas, pétalos de rosa, humo, medicamentos o papel. Para determinar la identidad o cantidad de un elemento de estos materiales, se procede en primer lugar a la toma de la muestra, lo que implica la selección de cantidad y grado de uniformidad de material requeridos para el análisis (además de homogénea, la muestra debe ser representativa).
El análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra.
Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida, en este sentido hablamos de:
Métodos Clásicos o Químicos: Que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico. - En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de algún compuesto relacionado químicamente con él.
- En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución de concentración conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar completamente con el analito.
Métodos Instrumentales: Los métodos electro analíticos conllevan la medida de alguna propiedad eléctrica como potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electro analíticos, térmicos...).
Métodos de separación (cromatografía). Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas.
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El análisis químico también se clasifica según el tamaño de la muestra inicial que se somete al proceso analítico. Esta puede ser:
Se denomina muestra a una parte representativa de la materia, objeto de análisis, siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción de la misma. Se llama analito a la especie química objeto del análisis. La matriz de la muestra será el conjunto de todas aquellas especies químicas que acompañan al analito en la muestra. La técnica analítica es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis químico, mientras que el método analítico es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también todas las operaciones implicadas hasta la consecución del resultado final.
Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectivo. Por esta razón es muy común la aparición de especies interferentes durante un análisis, estas especies químicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva). El enmascaramiento es una vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito. La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir el contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un patrón de referencia. Se denomina disolución patrón o estándar a una disolución de concentración exactamente conocida. La gráfica que representa la respuesta analítica en función de la concentración del analito correspondiente se llama curva de calibrado o curva estándar.
Ultra micro análisis Microanálisis Semi microanálisis Macro análisis
0.001 g 0.01 g 0.1 g
N O I C A R V I L A C P F M V
D O H A N A L I T O X A A E P
T R I M J O D O G Z C T C V P
W E A C C O U H J Y R R I I L
P O C U U C O G Z H W O T W J
M O R N I L K C J U E N I U K
L V G L I X O R H D G W L F Y
A D A M X C P S K D N G A D F
Y F Y W Y V A K I X X V N W L
P U D N F Y B T R D E O A T J
Resuelve la siguiente sopa de letras, encontrarás algunas palabras de la lectura
anterior
Glosario:
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Análisis Químico
Concepto:
Análisis Cualitativo
Determina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra
¿Qué? ¿Cuánto?
Aplicación:
1. ¿Qué es el análisis químico?
2. ¿En cuántas partes se divide el análisis químico? Defina y de un ejemplo.
3. ¿Qué métodos se utilizan en el análisis Químico Cuantitativo?
12 Generalidades.
El Análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un elemento puro o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible.
En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo.
En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva a cabo la identificación de los iones (ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra.
Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía húmeda, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos.
La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases, las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones de oxidación-reducción y la teoría de ionización.
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La química analítica cualitativa es muy importante para nosotros, ya que nos permite saber con qué estamos trabajando, o bien como químicos, para que podamos conocer de qué materiales está constituida una sustancia; es muy útil en casos en los que no contamos con el material necesario para un análisis, como una máquina. Podremos determinar lo que contiene una sustancia, mediante procesos como separaciones, centrifugación, lavados, calentamientos y evaporaciones.
Es muy amplio el uso que se le puede dar al análisis químico cualitativo, por ejemplo: en la medicina, para conocer los componentes de diferentes muestras biológicas, en la antropología para determinar los materiales de mucho tiempo atrás y los seres vivos de esa época y, en la actualidad, en productos que estén en la industria para determinar sus materiales, entre otros.
El análisis químico cualitativo es importante ya que se utiliza en todos los procesos de la industria como la textil, manufacturera, farmacéutica, alimenticia, agropecuaria, armamentista, etc. Dentro de estas industrias se puede usar para la formulación, mejoramiento y descubrimiento de nuevos productos.
Aplicaciones:
Análisis de calidad de productos y materias primas. Desarrollo y optimización.
Estudios de importancia ecológica.
Problemas con implicaciones del tipo legal (Química forense).
En general en las aplicaciones anteriores se utiliza esta rama de la química para identificar:
Metales.
Presencia de microorganismos. Composición de un compuesto. Hidratos de carbono.
Materiales no originales.
A diferencia de lo que acontecía hace muchos años, actualmente el análisis cualitativo es estudiado no solamente por quienes piensan en ser químicos industriales, sino también por otras muchas personas para las que ha constituido una ayuda en la comprensión de los principios más sencillos de la química. Además, la experiencia que ese adquiere en el empleo de aparatos comunes y en la determinación de la presencia o ausencia de las sustancias, es un excelente medio de entrenamiento y autodisciplina.
Los aspectos de la química que se ilustran claramente a través del análisis cualitativo son las siguientes:
1. Propiedades físicas de las sustancias, tales como su solubilidad y su color. 2. Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos.
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Cuando se analiza una sustancia cualitativamente, no es efectivo realizar primero una prueba al azar y luego otra. Se debe observar un procedimiento organizado.
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Solución
Molaridad
Normalidad
% en Peso
% en Volumen
Peso equivalente gramo
Precipitado
Decantación
Centrifugación
Cromatografía
Cromatografía radial
Cromatografía en papel ascendente
16 Filtración
Solubilidad
Ión
Catión
Anión
Vía seca
Vía húmeda
Oxidación
Reducción
Disociación
Eluyente
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DESARROLLO GENERAL DE UNA MARCHA ANALÍTICA.
El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ión en una solución consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ión, ello implica disponer de una cierta cantidad de reactivos, uno para cada ión, lo que es bastante difícil de lograr. Con el fin de utilizar el mínimo número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se han desarrollado las llamadas Marchas Analíticas, ya sea de aniones o cationes.
La Marcha Analítica de Cationes más empleada, es la que desarrolló Bunsen en el siglo pasado. En dicha Marcha, se clasifican los cationes de cinco grupos. Cada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específicos de cada grupo, los cuales precipitan los cationes correspondientes en forma específica, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solución.
De acuerdo a esto, existen cinco Reactivos de Grupo, a saber:
Los reactivos de grupo, se agregan en forma sucesiva, separando cada precipitado antes de agregar a la solución sobrenadante, el reactivo correspondiente al grupo siguiente. Es así, como al finalizar la separación de cada uno de los grupos, dispondremos de cuatro precipitados (de los cuatro primeros grupos), y una solución con el grupo V, siempre y cuando, en la solución original hubiere todos los cationes de los cinco grupos. Es entonces cuando podemos determinar la presencia de los elementos que componen cada grupo, empleando reactivos específicos sobre cada precipitado.
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Todos los ______________ o las sales se convierten en sales que sean ___________ en agua o en ácido ____________ diluido.
A una solución de estas sales en ácido nítrico ___________ se agrega una solución de ácido _____________ para ___________ todos los cationes cuyos ______________sean _________________. Estos ___________ se llaman del grupo I o del grupo de la ______. A la solución del grupo I se agregan iones ___________ para _____________ todos los iones cuyos sulfuros sean ______________ en ácido diluido. Estos ____________ se llaman del grupo ___ o del grupo cobre-arsénico.
La solución que queda después de ___________ el grupo___ se vuelve alcalina con _______________, y se agregan iones sulfuro para _____________ los ____________ y los sulfuros que sean insolubles en solución _______________.
El ______________ debe proceder como si todos los ____________ posibles estuviesen presentes, y solamente carencia de un ______________ cuando un _______ lo debe formar garantiza la seguridad de la _______________ de dicho ión.
Los _________ más frecuentes en un laboratorio no se pueden _________ de forma tan clara como los ________________.
La mayor parte de las veces se van a identificar de forma _____________ mientras que otros se van a ______________ en grandes grupos ________________ con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos _____________.
Sin embargo, en ______________ es bastante más difícil analizar los _______________ presentes que los ___________________
En el laboratorio la marcha analítica de __________ se hace primero ________________ todos los _____________ existentes precipitando con NaOH o CO32-.
El primer ___________ preliminar es con __________ concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce __________ que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son: _________________________________________________.
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MARCHA ANALÍTICA DE CATIONES.
1.- Todos los metales o las sales que los contienen se convierten en sales que sean solubles en agua o en ácido nítrico diluido.
2.- A una solución de estas sales en ácido nítrico diluido se agrega una solución de ácido clorhídrico para precipitar todos los cationes cuyos cloruros sean insolubles. Estos iones se llaman del Grupo I o iones del Grupo de la plata. Los iones precipitados se separan y analizan ulteriormente.
3.- A la solución del Grupo I se agregan iones sulfuro para precipitar todos los iones cuyos sulfuros sean insolubles en ácido diluido. Estos iones se llaman del Grupo II, o iones del Grupo cobre - arsénico. El precipitado se trata a manera de separar y analizar posteriormente los iones individuales.
4.- La solución que queda después de precipitar el Grupo II se vuelve alcalina con amoníaco, y se agregan iones sulfuro para precipitar los hidróxidos y sulfuros que sean insolubles en solución básica. Estos iones se llaman del Grupo III, o iones del Grupo aluminio – níquel. Este precipitado también se trata después para separar y analizar cada Ion.
5.- A la solución resultante de la precipitación de Grupo III se añaden iones carbonato para precipitar los carbonatos del Grupo IV o iones del Grupo del bario. Este precipitado también se trata después para separar y analizar cada Ion del grupo.
6.- La solución remanente puede contener solamente iones tales como Na+, K+, Mg+2 y NH4+, los cuales forman sales poco insolubles. Estos iones se analizan individualmente.
El analista debe proceder como si todos los iones posibles estuviesen presentes, y solamente la carencia de un precipitado cuando un ión lo debe formar garantiza la seguridad de la ausencia de dicho ión.
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MARCHA ANALÍTICA DE LOS ANIONES MÁS COMUNES.
Los aniones más frecuentes en un laboratorio no se pueden separar de forma tan clara como los cationes. La mayor parte de las veces se van a identificar de forma directa, mientras que otros se van a separar en grandes grupos precipitando con cationes y, a partir de estos precipitados, se identifican esos aniones. Sin embargo, en laboratorio es bastante más difícil analizar los aniones presentes que los cationes.
Generalmente en el laboratorio la marcha analítica de aniones se hace primero eliminando todos los cationes existentes precipitando con NaOH o CO32-. A continuación se hacen tres ensayos preliminares:
El primero es con H2SO4 concentrado. Reacciona con determinados aniones y produce gases que son fácilmente identificables. Los aniones que desprenden gases son: CO32- (CO2), SO32- (SO2), S2O32- (SO3), S2- (Cl2S), CN- (HCN) y NO2- (NO2).
La segunda es una reacción para identificar aniones oxidantes. Se realiza con KI, que reacciona con los oxidantes. Ej. BrO3- + 2I- → BrO2- + I2, el cual reacciona fácilmente con el almidón y da un color azul en la disolución. Son: CrO4-, Fe(CN)63-, NO3-, MnO4-, CrO3- y IO3- La tercera es una reacción de aniones reductores. Se realiza la prueba con KMnO4. Si existen aniones reductores el KMnO4 se decolora rápidamente. Son: Fe(CN)64-, S2O32-, S2-, SO32-, AsO33-, NO2-, I- y SCN-.
Primero separamos los aniones del Grupo I, que son aquéllos que precipitan con Ca2+ en un medio con ácido acético. Los aniones que van a precipitar son: C2O42-, F- y PO33-.
Los aniones del Grupo II son los que precipitan con Zn2+ en presencia de ácido acético. Son: S2-, Fe(CN)64- y Fe(CN)63-.
Los aniones del Grupo III son los que precipitan con Mg2+ en presencia de NH3 y un exceso de NH4+. Son: PO43-, AsO33-, AsO43- y SiO32-.
Los aniones del Grupo IV son los que precipitan con Ba2+ en presencia de ácido acético. Son: SO42-, SO32-, S2O32- y CrO42-.
Los aniones del Grupo V son los que precipitan con Ag+ en medio fuertemente básico. Son: Cl-,Br-, I-, CN- y SCN-.
21 PROPÓSITO:
El alumno preparará las soluciones adecuadas, con el fin de separar e identificar en ellas la presencia de los cationes Ag+1, Pb+2, Hg+2, verificando con ello el procedimiento que realiza para elaborar la muestra.
MATERIAL:
Pipeta de 5 ml (graduada) Tres pipetas de 1 ml
(graduadas)
o 3 goteros o frascos goteros Varilla de vidrio
Centrífuga (o precipitar por gravedad)) Mechero
Trípode
Tela de asbesto Un vaso de 100 ml 8 tubos de ensaye Gradilla
Baño María
REACTIVOS: Agua destilada 25 ml HNO3 2N 25 ml HCl 6N 25 ml K2CrO4 0.25M NH4OH 2N
25 ml KI 1 0.5M 25 ml SnCl2 0.5M HCl concentrado HNO3 concentrado Papel tornasol
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.
Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes del Grupo I. Luego de que tu maestro se cerciore que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.
CÁLCULOS:
25 ml HNO3 2N 25 ml HCl 6N 25 ml K2CrO4 0.25M
PRÁCTICA No. 1
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE
CATIONES DEL GRUPO I (Ag
+1, Pb
+2, Hg
+2)
22
NH4OH 2N 25 ml KI 1 0.5M 25 ml SnCl2 0.5M
Compuestos contenidos en la solución problema
25 ml AgNO3 0.5M 25 ml Pb(NO3)2 0.5M 25 ml Hg(NO3)2 0.5M
PROCEDIMIENTO.
INDICACIONES GENERALES.
1. Todas las medidas de volumen se realizarán contando el número de gotas correspondientes, adoptando la equivalencia: 1 ml = 20 gotas.
2. Al centrifugar, se tomará la precaución de colocar en posición diametralmente opuesta al tubo con el medio a centrifugar, otro tubo idéntico conteniendo un volumen igual de agua. (Si no se cuenta con centrifuga se procederá a precipitar por gravedad).
3. Para decantar un precipitado, es decir, para separar un precipitado centrífugo de la solución sobrenadante, se trasvasa cuidadosamente esta última a otro tubo.
4. Cuando sea necesario lavar un precipitado ya decantado, se procede según el siguiente
esquema: Precipitado + Líquido de lavado + agitar hasta suspensión del precipitado + centrifugar + decantar el precipitado ya lavado. En otro tubo se agrega solución problema + 5 gotas de HNO3 y se forma un precipitado blanco confirmando el ion plata.
23
6. Siempre que se proceda a una separación por centrifugación, conviene que dicha precipitación sea completa. Para verificar esto, una vez agregado el reactivo precipitante, hay que centrifugar. Hecho lo cual, se agrega más reactivo precipitante haciéndolo deslizar por las paredes del tubo; si ocurre precipitación, esto quiere decir que aquella no era completa, entonces se repite el procedimiento hasta que no ocurra más precipitación al agregarle reactivo al líquido sobrenadante.
MARCHA ANALÍTICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
En el primer grupo de cationes se aprovecha la propiedad que tienen los iones plata, plomo y mercurio para reaccionar con el ácido clorhídrico y formar compuestos insolubles que permiten su separación de los demás. Los precipitados se disolverán para separar cada uno de los tres cationes y así poder identificarlos uno por uno.
La marcha analítica empieza con la adición de HCl, formándose un precipitado que puede contener los tres metales. Luego es necesaria la separación del precipitado mediante filtración o centrifugación.
El orden para separar los tres cationes está determinado por la facilidad de separación que depende de sus propiedades fisicoquímicas.
Separación e Identificación del Pb+2:
El primer paso sería la separación del plomo, aprovechando su alta solubilidad en agua caliente comparada con la del AgCl y el HgCl2, (el compuesto de plomo es tres veces más soluble a 100°C que a 20°C respecto a los otros). En seguida es necesario probar la existencia del compuesto de plomo en la solución, en general se agrega por separado K2CrO4 y H2SO4, para formar un cromato amarillo y un sulfato de color blanco.
La adición de acetato de amonio junto con el K2CrO4 ayuda a la formación del cromato de plomo.
La presencia de un precipitado amarillo después de agregar el cromato de potasio no es concluyente porque la mayoría de los cromatos de los metales forman precipitados insolubles y casi todos amarillos. Por eso se requiere de pruebas adicionales. La adición del ácido sulfúrico evidencia la presencia del plomo al formar un precipitado blanco y granuloso. Una prueba adicional es la de agregar KI a otra porción de filtrado, provocando la formación de un yoduro de color amarillo brillante.
Separación e identificación de Ag+ y Hg2+2:
El precipitado puede contener iones de plata, mercurio y plomo que no se haya separado, (lo que implica más lavados con agua caliente, hasta que no haya precipitación con K2CrO4).
24
Si existe plata, estará disuelto (en forma de complejo), por lo que se filtra y la solución se trata con HNO3 para neutralizar al hidróxido, así se logrará que otra vez precipite el AgCl, de color blanco. Otra prueba consiste en agregar KI, donde se formará un precipitado de color amarillo claro.
OPCIONES:
De acuerdo a la lectura anterior y a las siguientes opciones completa correctamente el diagrama de flujo para la marcha analítica del primer grupo de cationes.
Lluvia de oro (Cristales)
Tubo 2 Precipitado
Precipitado negro, pardo
Precipitado amarillo Filtrado
Grupos II al V
El filtrado contiene PbCl2
Tubo 1 Tubo 1
Tubo 2 Precipitado amarillo pálido Filtrado (desechar) Precipitado blanco soluble
en acetato de amonio Precipitado cationes grupo I Muestra problema Disolvente (desechar)
Tubo 3 (Iones AgPrecipitado + y
Hg+2) Precipitado
blanco
Solución clara
25
DIAGRAMA DE FLUJO DEL GRUPO I DE CATIONES
Enfriar
Indica la presencia de
Plata
Indica la presencia de
Indica la presencia de Lavar con agua destilada.
Agregar 5 gotas de HCl 6N y agitar
Agregar 10 gotas de HCl 6N, calentar, enfriar y filtrar
Lavar con agua y 2 ml. de HCl y de 2-3 veces con agua fría (desechar). Lavar con agua caliente y guardar filtrado
Agregar 1-2 ml.
NH4OH 2N Agregar 2-3
gotas de KI 0.5N Agregar 2 gotas de Ácido Acético y 2 gotas de K2CrO4 Agregar 5 gotas de H2SO4 2N
Dividir en dos tubos Indica la
presencia de Calentar hasta
tener una
Indica la presencia de Indica la
presencia de
Agregar 5 gotas de HNO3 2N
Filtrado Precipitado amarillo
Precipitado
Plomo
Mercurio
Plomo
26 CUESTIONARIO.
Tomando en cuenta todo lo que aprendiste de la explicación de la marcha analítica de cationes del Grupo I y de la realización de la practica 1 contesta correctamente el siguiente cuestionario.
1. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo que se forma para confirmar la presencia del catión Pb+2?
2. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo pálido que se forma para confirmar la presencia del catión Ag+?
3. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado blanco que se forma para confirmar la presencia del catión Hg+2?
4. ¿Por qué conviene acidificar una muestra desconocida antes de precipitar el Grupo I de cationes?
5. Explique por qué es necesario un ligero exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.
6. Explique por qué puede ser perjudicial para la marcha de cationes agregar demasiado exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.
7. ¿Qué utilidad económica tiene la plata?
8. ¿Qué sucede si una persona trabaja en una industria minera donde se desecha polvo de plomo y por qué?
27
PRÁCTICA No. 2
ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA HÚMEDA, IDENTIFICACIÓN DE LOS
GRUPOS II Y III (Bi
+3, Fe
+2, Ni
+2)
PROPÓSITO:
El alumno identifica los grupos II y III de los cationes por reacciones a la gota, preparando las soluciones necesarias para la identificación.
INTRODUCCIÓN.
Las reacciones a la gota pueden realizarse en: Placa de Toque
Microcrisoles
Microtubos de ensayo Papel filtro
Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana, que se llama placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml.
En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Cabe señalar que las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.
MATERIAL
1 Pipeta Serológica 10 ml 1 Placa de toque
1 Gradilla 1 Agitador 1 Espátula 4 Micropipetas
4 Tubos de Ensaye 13X100 1 Balanza Analítica
1 Pinzas para tubo de ensayo
REACTIVOS KOH 2 N
Bi(NO3) 3.5H2O 0.5M SnCl2 0.5N
FeSO4.7H2O 0.5M NH4OH 2N
Ni(NO3).6H2O 0.5M Acido Tartárico
28 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.
Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes de los Grupos II y III. Luego que tu maestro se cerciore de que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.
CÁLCULOS.
25 ml de KOH al 2N 25 ml de SnCl2 al 0.5N
25 ml de NH4OH al 2N 25 ml de Bi(N03)3.5H2O al 0.5M
25 ml de FeSO4.7H2O al 0.5 M
(Equipo 4) 25ml de Ni(NO3)2.6H2O al 0.5 M (Equipo 5)
29 PROCEDIMIENTO.
INDICACIONES GENERALES:
El profesor proporcionará una solución problema por equipo para llevar a cabo la identificación de los cationes.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Bi+3 :
En una placa de toque añada 1 - 2 gotas de muestra problema, 5 - 6 gotas de KOH 2N y 3 gotas de SnCl2, se obtiene un precipitado negro.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Fe+2:
En una placa de toque se mezcla una gota de solución problema y un pequeño cristal de ácido tartárico, se introduce una gota de dimetilglioxima al 1% (alcohólica) y 1 - 2 gotas de NH4OH 2N, se produce un precipitado rojo.
IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Ni+2:
En una placa de toque mezcle una gota de solución problema, una gota de dimetilglioxima y otra gota de NH4OH 2N hasta obtener un precipitado de color rosa o rojo rosado.
30 RESULTADOS.
Cationes Ensayo (+) Ensayo (-) Observaciones
Bi+ 3 Ni+
2 Fe+
2 Muestra X
CUESTIONARIO.
1. ¿Cuál es la importancia de las reacciones a la gota en el análisis químico cualitativo?
2. Indique la razón por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al revés, en el ensayo a la gota.
3. Investiga las características de cada uno de los cationes
31 Gradilla Pinzas para tubo de
ensaye Pipeta Serológica
Micropipeta Tubo de ensaye Placa de toque
Agitador Matraz aforado Balanza analítica
Espátula Microcrisol
32
PRÁCTICA No. 3
ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA SECA
IDENTIFICACIÓN A LA FLAMA DE LOS GRUPOS IV Y V
PROPÓSITO:
El alumno identificará los cationes de los grupos IV y V por coloración a la flama y aprenderá a utilizar el alambre de platino.
INTRODUCCIÓN.
La coloración a la flama es uno de los ensayos por vía seca que se aplica a muestras sólidas para su identificación, es más común en el análisis de los minerales. Este análisis asegura resultados en caso de que la muestra contenga un sólo elemento.
La flama únicamente se colorea con sustancias volátiles, las más utilizadas son los cloruros, por tal motivo la muestra se humedece con ácido clorhídrico. La identificación se realiza al volatizar la sustancia y producir una coloración característica en la flama de un mechero de Bunsen.
Para examinar la sustancia se limpia el alambre de platino con una solución de ácido clorhídrico y se coloca en la región no luminosa del mechero de Bunsen hasta que no se observa ninguna coloración. Posteriormente, la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (previamente humedecido con ácido clorhídrico), se coloca en la base de la flama y se observa la coloración.
Grupo de
Cationes Catión Coloración observada a la flama del mechero de Bunsen
IV
Ca Roja Anaranjada
Sr Roja Carmín
Ba Verde amarillento
V
Li Roja Carmín
Na Amarilla intensa
K Violeta pálido
MATERIAL.
CANTIDAD MATERIAL
1 8 1 1 1 1
Alambre de platino con asa Tubos de ensaye de 13 X 100 mm Gradilla
33 REACTIVOS.
ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
1. Pese por equipo la cantidad de reactivos indicados y coloque 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) en un tubo de ensaye.
2. Introduzca el alambre de platino en solución de ácido clorhídrico concentrado y colóquelo en la base de la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no observe ninguna coloración.
3. Una vez realizada la operación anterior, humedezca el alambre con HCI y póngalo en contacto con la sustancia a identificar.
4. La muestra sólida humedecida con el alambre, se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen.
5. Observe la coloración de la flama y compare con la tabla que está en la introducción.
6. Repita los números del 1 al 5 con la muestra que le asignó su maestro. 7. Realiza el diagrama de flujo de acuerdo con el procedimiento.
8. Observa y anota los resultados
CANTIDAD REACTIVOS
0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 5 ml.
CaCl2 (Cloruro de calcio) Q.P. SrCl2 (Cloruro de estroncio) Q.P. BaCl2 (Cloruro de bario) Q.P. LiCl (Cloruro de litio) Q.P. NaCl (Cloruro de sodio) Q.P. KCl (Cloruro de potasio) Q.P. HCl Ácido clorhídrico
34 REPORTE.
De la solución problema que proporcionó su profesor, reporte los iones que identificó de los grupos IV Y V.
Coloración observada en la flama del mechero de Bunsen
para los cationes de los grupos IV Y V Identificado Elemento
CONCLUSIONES.
CUESTIONARIO.
1. ¿Qué ventajas se obtienen al emplear los ensayos por vía seca?
2. ¿Por qué se produce la coloración solo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran sustancias volátiles?
35
Asa de nicromio
Mechero de Bunsen
Tubo de Ensayo
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PRÁCTICA No. 4
ANIONES A LA GOTA
PROPÓSITO.
Identificar los grupos de aniones por reacciones a la gota y preparar las soluciones para realizar la actividad experimental.
INTRODUCCIÓN.
Las reacciones a la gota pueden realizarse en:
* Placa de toque * Micro crisoles
* Micro tubos de ensayo * Papel filtro
Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana llamada placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml. En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos, en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.
Cantidad Material 10 Tubos de ensayo
1 Piseta 1 Gradilla 5 Micropipetas
1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Balanza Analítica
1 Probeta de 10 ml
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PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS.
Ácido Sulfanílico: Disolver 0.5 gr del ácido en 100 gr de ácido acético al 30%.
Naftilamina: Disolver 0.3 gr en 70 ml de agua, hervir, enseguida decantar la solución incolora del residuo azul violeta y por último mezclar con 150 ml de ácido acético.
HCl: Mezclar 1ml de ácido clorhídrico con 6 ml de agua. Sal Férrica: Disolver 25 gr de FeCl3 • 5H2O en 1 litro de agua.
PROCEDIMIENTO.
1.- El profesor proporciona una solución problema a cada equipo.
2.- Anión S-2: En una placa de toque coloca 2 gotas de la solución problema neutralizada
con 2 gotas de NH4OH y 1 gota de Nitroprusiato sódico. Un precipitado de color rojo
púrpura, indica la presencia del anión S-2.
3.- Anión NO2-1: Coloca una gota de solución problema, una gota de ácido sulfanílico y una
gota de naftilamina. El precipitado rosa indica la presencia del anión NO2-1.
4.- Anión SCN-1: Coloca una gota de solución problema, acidifica con 2 gotas de HCl y
agrega una gota de sal férrica. Un precipitado rojo indica la presencia del anión SCN-1.
Cantidad Solución Concentración
25ml Hidróxido de Amonio ( NH4OH) 2N
25 ml Nitroprusiato de sodio 1% 25 ml Naftilamina 1% en ácido Acético al
30% 25 ml Ácido Clorhídrico ( HCl) 1:6 25 ml Sulfuro de sodio nonahidratado (NaS . 9H2O) 0.8952M
25 ml Sal Férrica 0.025%
25 ml Nitrito de Sodio NaNO3 1.087 M
25 ml Tiocianato de Potasio (KSCN) 0.8952 25 ml Ácido Sulfanílico 0.5% en ácido Acético al
30%
38
CÁLCULOS.
39 CUESTIONARIO.
1.- Menciona los factores que se deben cuidar al preparar las soluciones.
2.- ¿Cuáles aniones encontraste y como verificaste su presencia?
3.- Investiga las aplicaciones del método de identificación de aniones a la gota.
4.- ¿Qué dificultades encontraste al preparar las soluciones?
5.- ¿Qué anión encontraste en la muestra problema que te asignó tu maestro.
.
6.- Investiga cuales aniones son importantes en las áreas de la salud y de alimentos y por qué.
7.- ¿Cómo se llama el método que utilizaste y en qué consiste?
40
Escribe en el recuadro de instrumento en qué lo utilizaste en el desarrollo de tu práctica y dibuja el material faltante.
Pinzas para tubo de ensayo. Pipeta serológica.
Gradilla.
Micropipeta. Tubos de ensaye. Vaso de precipitado.
Piseta Pizeta.
41
PRÁCTICA No. 5
ANÁLISIS DE ANIONES. ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO
PROPÓSITO.
Efectúa las reacciones de identificación de aniones que forman gases y prepara las soluciones para realizar la actividad experimental.
INTRODUCCIÓN.
Uno de los métodos utilizados para la identificación de aniones es el de la disolución en ácidos (HCl o H2SO4). Para conseguir la disolución de algunos minerales, es necesario
calentar. Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes potencialmente gaseosos.
El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos previos y se puede usar diluido o concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones específicas como la precipitación.
ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO DILUÍDO.
Anión Observación Gas Color Olor
Carbonato Se desprende con efervescencia, gas incoloro, inodoro y enturbia la
solución de hidróxido de bario. CO2 --- ---
Sulfuro Se desprende gas incoloro, olor de “huevos podridos”, ennegrece el papel filtro humedecido con solución de acetato de plomo.
H2S --- Picante
Sulfito Se desprende gas incoloro con olor sofocante, enturbia la solución de cloruro de bario y decolora la solución de yodo.
SO2 --- Picante
Cloruro
Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire húmedo, humos de NH4Cl en
contacto con una varilla de vidrio humedecida con solución de NH4OH
HCl --- Picante
Bromuro Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y forma nieblas con el aire húmedo
Br2
HBr Rojizo Picante
Yoduro Se desprende vapores violetas acompañadas con vapores picantes ácidos y con frecuencia de SO2 y H2S
I2
HI Violeta Picante
Acetato Olor picante a vinagre Ácido
42
CANTIDAD MATERIAL POR EQUIPO
9 1 1 2 1 1 2
Tubos de ensayo de 13 x 100mm. Gradilla
Mechero de Bunsen
Pipetas graduadas de 10 ml Pinzas para tubo de ensayo Agitador de vidrio
Tiras de papel filtro
*En caso de no contar con campana de extracción de gases, utilizar Mascarilla N95
CANTIDAD REACTIVOS POR EQUIPO
25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 25 ml
Hidróxido de bario al 10% Acetato de plomo al 5% Solución de yodo al 10% Cloruro de bario al 10% Ácido sulfúrico diluido 1:1 Carbonato de sodio Q.P. Sulfuro ferroso Q.P. Sulfito de sodio Q.P. Cloruro de sodio Q.P. Yoduro de sodio Q.P. Bromuro de sodio Q.P. Acetato de sodio Q.P. Hidróxido de amonio 6 M
PROCEDIMIENTO.
1. Prepara las siguientes soluciones:
20 ml. de H2SO4 1:1 (1ml de agua más 1 ml. de ácido sulfúrico concentrado). 10 ml. de BaCl2 10%
20 ml. de Ba(OH)210%
20 ml. de acetato de plomo al 5% 2 ml. de NH4OH 6M
43 CÁLCULOS.
20 ml. Ba(OH)2 10%
20 ml. KI 10%
20 ml. H2SO4 1:1
20 ml. Pb(CH3-COO)2 5%
20 ml.
NH4OH 6 m Muestra X
Selecciona lo que necesites para el anión que vas a identificar, son los reactivos que pesaste (0,1gr)
BaCl2 10% NH4OH 6M
ANÁLISIS.
Coloca en un tubo de ensaye 0.1 g. de la sal sólida que contiene el anión por analizar y rocía cada muestra por separado con 2 ml. de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío.
Analiza las muestras, en caso de que éstas no reaccionen en frío, calienta y examina la muestra de nuevo.
Compara tus observaciones con la tabla de referencia. Elabora una tabla con los resultados obtenidos.
MUESTRA PROBLEMA.
44 DIAGRAMA DE FLUJO.
TABLA DE RESULTADOS. Marca con una positivo o negativo y llena la columna de observaciones.
ANIÓN POSITIVO NEGATIVO OBSERVACIONES
Carbonato Sulfuro
Sulfito Cloruro Bromuro
Yoduro Acetato
CUESTIONARIO.
1. Desarrolla todas las reacciones químicas que se llevaron a cabo en los experimentos efectuados.
2. Enumera las propiedades físicas y químicas de los gases desprendidos en las reacciones.
3. ¿Cuáles son las precauciones que se deben tener al usar ácido sulfúrico?
45
Anota para que utilizaste el siguiente material e incluye el dibujo que falte:
Tubos de ensaye Gradilla
Mechero de bunsen Pinzas para tubo de ensaye
Micro pipeta Pipeta serológica
46
2.1.6 Realizar separaciones utilizando métodos cromatográficos.
CROMATOGRAFÍA
Dentro de las técnicas experimentales básicas de laboratorio de química se encuentra la cromatografía, que sirve para separar y purificar mezclas. La palabra cromatografía significa “Escribir en Colores” ya que cuando fue desarrollada los componentes separados eran colorantes. El procedimiento se basa en un equilibrio entre una fase móvil y una fase estacionaria.
De acuerdo a la naturaleza de la fase estacionaria, la cromatografía puede ser de adsorción o de partición.
Retención. Efecto producido sobre los componentes de la mezcla por una fase estacionaria,
que puede ser un sólido o un líquido anclado a un soporte sólido.
Desplazamiento. Efecto ejercido sobre los componentes de la mezcla por una fase móvil, que
puede ser un líquido o un gas.
El fenómeno de migración de los componentes de una mezcla a lo largo de la fase estacionaria, impulsados por la fase móvil, recibe el nombre de elución. La mezcla a separar se deposita sobre la fase estacionaría, mientras que la móvil atraviesa el sistema desplazando a los componentes de la mezcla a distinta velocidad, dependiendo de la magnitud de sus interacciones relativas con ambas fases. Las dos fases se eligen de forma que los componentes de la muestra se distribuyan de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario los componentes que se unen débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o zonas discretas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente.
Existen, además, numerosas técnicas cromatográficas que fueron desarrolladas con el paso de los años. Entre ellas se puede mencionar las cromatografías de afinidad, por exclusión, de fase reversa, cromatografías líquidas de alta resolución y cromatografías gaseosas. Estas dos últimas requieren de equipo especializado y si bien son de uso corriente en investigación e industria.
TIPOS DE CROMATOGRAFÍA.
Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria y de la fase móvil se pueden distinguir distintos tipos de cromatografía:
a) Cromatografía sólido-líquido. La fase estacionaria es un sólido y la móvil un líquido.
b) Cromatografía líquido-líquido. La fase estacionaria es un líquido anclado a un soporte
sólido.
c) Cromatografía líquido-gas. La fase estacionaria es un líquido no volátil impregnado en
un sólido y la fase móvil es un gas.
47
PRÁCTICA No. 6
CROMATOGRAFÍA EN PAPEL RADIAL
La cromatografía radial es una técnica que se debe a Rutter (1948). El papel es usualmente circular y la muestra se coloca en el centro del mismo. El eluyente también se aplica en el centro del papel y se extiende radialmente. Así los componentes de la mezcla son extendidos en una serie de bandas circulares.
48 Material
Papel filtro Caja de Petri
Vaso de precipitado de 600 ml. Atomizador con solución reveladora
Reactivos
Muestra problema proporcionada por el profesor
NH4OH
Solución K2CrO4 0.25M
TABLA DE RESULTADOS.
Escribe en la tabla de resultados los datos obtenidos en la práctica:
DIBUJA TU CROMATOGRAMA CON LOS RESULTADOS OBTENIDOS.
CONCLUSIÓN.
Cromatografía Radial
49
PRÁCTICA No. 7
DULCES, ALERGIAS Y CROMATOGRAFÍA
PROPÓSITO:
Analizar los componentes que forman los colorantes de algunos dulces, observando la separación de los mismos e interpretar los resultados para verificar cuales dulces contienen el color amarillo No. 5.
INTRODUCCIÓN.
El colorante amarillo número 5 es un colorante artificial comestible aprobado por la FDA (de sus siglas en inglés, Food and Drug Administration), pero algunas personas son alérgicas a él. Muchos dulces contienen este colorante como parte de una mezcla que colorea los dulces. Las mezclas de colorantes se pueden extraer del dulce y separarse en sus componentes por medio de cromatografía en papel. El colorante amarillo comestible que puedes comprar en el almacén de abarrotes contiene amarillo número 5 y sirve como patrón de referencia.
Las separaciones por cromatografía en papel son posibles porque distintas sustancias tienen distintos grados de atracción por el papel. Cuanto mayor sea la afinidad de la sustancia por el papel, más lentamente se moverá con el disolvente. La palabra cromatografía se deriva de los vocablos griegos chroma, que significa color, y graphos que significa escritura.
La cromatografía en papel es una de las técnicas cromatográficas más simples y de las más antiguas; como su nombre lo indica, la separación de los componentes se una mezcla se realiza sobre tiras u hojas de papel filtro; según las necesidades se pueden usar varios tipos de papel filtro; para cromatografía, generalmente se usan Whatman número 1, número 3 y Whatman 3mm.
Este método de separación está basado en:
1. Las fibras de celulosa, con las cuales se hace el papel, tienen diferentes fuerzas de atracción con respecto a otras moléculas.
2. Estas fuerzas de atracción pueden causar que las moléculas sean absorbidas sobre la superficie de las fibras.
3. Las moléculas de diferentes substancias por lo general, tiene diferentes fuerzas de absorción con respecto a las fibras de celulosas, lo que facilita la separación.
4. El agua absorbe fuertemente sobre la celulosa e incluso el papel “seco” tiene casi un 15% de agua en peso, en sus fibras.
50
Para llevar a cabo una separación, se prepara la fase móvil que consiste en un disolvente apropiado y que contendrá las substancias por separar, este disolvente por capilaridad se desplaza en una cierta dirección sobre la fase estacionaria (compuesta por las fibras de la celulosa y agua absorbida).
Las moléculas de la fase móvil que son atraídas fuertemente por el agua estacionaria, se retardan más en su movimiento que otras moléculas que son débilmente atraídas por el agua estacionaria.
CROMATOGRAFÍA ASCENDENTE.
En esta técnica el disolvente se coloca en el fondo del recipiente, el papel se enrolla en forma de cilindro y se empapa con el disolvente del fondo del recipiente.
Con la técnica ascendente, considerando que la atmósfera en el recipiente está saturada con el vapor del eluyente, el disolvente sólo puede ascender hasta el extremo superior del papel, cesando en este momento el flujo del líquido. Así todos los compuestos permanecen sobre el papel y la distancia recorrida por el disolvente es fija. Una desventaja de esta técnica es que los compuestos de R, bajos se separan muy a menudo incompletamente.
R, es una constante característica para cada sustancia y conjunto de dos disolventes, siempre y cuando permanezcan invariables la temperatura, la naturaleza del papel, la duración de la cromatografía y demás consideraciones experimentales. El R, es un factor de identificación de sustancias, las que podrán ser separadas si sus valores son lo suficientemente diferentes.
Matemáticamente el R se representa:
R= X (Distancia recorrida por la sustancia) Y (Distancia recorrida por el disolvente)
MATERIAL REACTIVOS
1 regla
4 Micropipetas 1 Piseta
1 Vidrio de reloj 4 Palillos
1 vaso de precipitado de 250 ml
Papel filtro Whatman.
Dulces diversos con capa entérica (ej. M&Ms)
Colorante amarillo vegetal Palillos de dientes.
51 PROCEDIMIENTO.
A. Lee cuidadosamente las instrucciones y realiza el diagrama de flujo de la actividad experimental:
1. Recorta un rectángulo en el papel filtro que mida 3 cm. de ancho y 10 cm. de largo. 2. Con un lápiz, traza una línea fina de unos 3 cm desde un extremo del trozo del
papel filtro.
3. Vierte un poco de agua en el vaso de precipitado. 4. Sumerge la punta de un palillo en el agua.
5. Con la punta mojada del palillo humedece uno de los dulces para disolver parte de la cubierta de color.
6. Coloca la punta del palillo con el colorante sobre el filtro de papel para que se forme una mancha a través de la línea trazada con el lápiz. Como indica la figura:
7. Humedece nuevamente la punta del palillo y moja la misma pieza de dulce para disolver más de la cubierta. Repite el paso 6 sobre la misma mancha. Vuelve a repetir este paso hasta que obtengas una mancha concentrada.
8. Con un nuevo palillo y agua limpia, repite los pasos 4 al 7 con un dulce de distinto color. Haz una nueva mancha para cada dulce y lleva un registro en tu tabla de datos.
9. Humedece un palillo nuevo en una gota del colorante amarillo comestible que se va a usar como patrón de referencia. Haz una mancha a través de la línea del lápiz y marca el sitio de esta mancha.
10. Enrolla con cuidado el papel en forma de cilindro. Las manchas deberán quedar en un extremo. Engrapa las orillas del papel evitando tocarlo.
52
12. Coloca el cilindro de papel filtro en el recipiente de manera que la orilla donde están las manchas quede muy cerca del fondo del recipiente. El nivel de agua debe estar por lo menos a 1 cm. Por debajo de la línea del lápiz. Si es necesario ajusta la cantidad de agua y cierre la tapa.
13. Deja que el agua suba hasta llegar a una distancia de aproximadamente 1 cm de la orilla superior del papel filtro.
14. Saca con cuidado el papel filtro. Desdóblalo y marca con cuidado con un lápiz el borde de disolvente (el punto más alejado que recorrió el agua). Deja secar el papel sobre una toalla de papel.
15. Para cada pieza de dulce coloreado, mide la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta el pico de cada mancha separada. Anota estos datos en tu tabla. Algunos dulces pueden tener más de una mancha.
16. Mide y registra la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta la marca del borde del disolvente.
17. Anota la distancia desde la línea inicial trazada con lápiz hasta el centro de cada mancha separada de la mancha de amarillo número 5 de referencia.
53
Calcula el Rf (factor de identificación de sustancias) utilizando la fórmula: Rf = X (distancia recorrida por la sustancia)
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SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COLORES EN UN DULCE. Completa la siguiente tabla.
DULCE COMPONENTES
DISTANCIA COMPONENTES
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Responde las preguntas referentes al siguiente análisis.
a. Explique la técnica ascendente en la cromatografía.
b. ¿Por qué se debe usar un lápiz en vez de una pluma para hacer las marcas sobre el papel filtro?
c. ¿Cómo se calcula el Rf?
d. ¿Qué significa la palabra cromatografía?
e. ¿Cómo se elige un disolvente en la separación cromatográfica?
f. Interpreta las observaciones ¿algunos de los dulces contienen amarillo No. 5? ¿Cómo puedes saberlo?
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h. Infiere ¿Cuáles dulces se podrían comer sin que te causaran daño si fueras alérgico al amarillo No. 5?
i. ¿En qué porción del papel están las sustancias con mayor atracción por él? ¿qué conclusiones puedes sacar acerca de la polaridad de las moléculas de estos colorantes?
j. ¿Por qué era importante usar un lápiz en lugar de un bolígrafo para marcar el papel?
k. ¿Por qué era importante hacer el experimento en un recipiente cerrado?
l. ¿Qué hace que el agua suba por el papel?
m. ¿Cómo cambia la velocidad con la que sube el agua por el papel cuando llega a lo más alto de éste?