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El término EDTA es una abreviación de ácido etilendiaminotetracético, conocido también como Versenato de sodio.
Los indicadores utilizados para detectar el punto final de la titulación complejométrica, son diversos compuestos orgánicos que forman complejos fuertemente coloreados con los iones metálicos. Los complejos ión metálico – indicador, deben ser estables por menos que los correspondientes complejos metal – EDTA, con el objeto de que pueda observarse un cambio de color notable por desplazamiento del complejo metal – indicador.
Entre los indicadores complejométricos destaca el eriocromo negro T (NET), el cual forma complejos metálicos de color rojo, por consiguiente, para usarse en una titulación con EDTA, solamente tiene interés su forma azul, y está presente en el intervalo de pH de 7 a 11.
En la titulación directa con EDTA empleando eriocromo negro T como indicador, inicialmente la mayor parte del metal está presente en forma libre y solo una pequeña porción está combinada con el indicador añadido, produciéndose una coloración roja. Al agregar EDTA, éste se combina progresivamente con el ión metálico libre. Cuando todo el metal ha formado un complejo, la siguiente gota de solución de EDTA toma el metal del complejo del indicador y se observa el color azul de la forma no metalizada, lo cual señala el punto final de la titulación.
MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO. 1 1 2 1 1 1 2 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Pipeta graduada de 10 ml. Probeta graduada de 50 ml. Matraces aforados de 500 ml. Vaso de precipitado de 50 ml. Vaso de precipitado de 100 ml. Bureta de 100 ml.
Frascos de 1 L (proporcionados por el alumno) Pinza doble para bureta
Matraces erlenmeyer de 300 ml. Soporte Universal Tripié de hierro Mechero Bunsen Tela de alambre Piseta Agitador de vidrio
Pesa filtro de 7 a 10 ml. de capacidad Desecador
Estufa
Balanza analítica Mortero
192 CANTIDAD POR GRUPO SUSTANCIAS 1 gr. Carbonato de sodio Q.P. 10 ml Ácido Clorhídrico Q.P. 5 gr. Hidróxido de sodio Q.P.
1 ml Solución indicadora de anaranjado de metilo * 1 ml Solución indicadora de fenolftaleína *
1 garrafón Agua destilada ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.
1. Preparación de indicadores negro de eriocromo T (NET). a. Pese 1 g de indicador NET.
b. Pese 100 g de cloruro de sodio Q.P. c. Pulverice finamente en un mortero.
d. Guárdelo en un frasco limpio y seco y etiquételo.
NOTA: Los indicadores sirven indefinidamente y se preparan de forma similar.
2. Preparación de la solución reguladora pH 10:
a. Disuelva 7g de Cloruro de amonio en 60 ml. de Hidróxido de amonio concentrado.
b. Agregue agua destilada hasta completar un volumen de 100 ml. c. Guárdela en un recipiente de plástico y etiquételo.
3. Preparación de la solución 0.01 M. de EDTA:
a. Disuelva 3.72 g de la sal sódica de EDTA en 800 ml de agua destilada en un matraz volumétrico de 1000 ml.
b. Cuando se haya disuelto completamente, afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente.
c. Transfiera la solución a un recipiente de plástico y etiquételo.
Por ser el EDTA un compuesto de elevada pureza pueden considerarse 0.01 M sin peligro de errores importantes. En caso de requerirse mayor exactitud se valora.
4. Valoración de la solución 0.01 M de EDTA:
a. Pese con exactitud, por triplicado, muestras de 0.01 a 0.012 g. de Carbonato de calcio puro en matraces Erlenmeyer. b. Agregue 10 ml. de agua destilada y ácido clorhídrico 1 M gota a gota hasta
que se disuelva el precipitado, evitando excederse.
c. Diluya hasta 50 ml. y agregue 1 ml. de Hidróxido de sodio 1 M. d. Agregar de 2 a 5 ml de solución reguladora pH 10
193 e. Checar si el pH que este de 10 a 11
f. Agregue el indicador murexida hasta obtener un color rosa pálido. g. Titule la solución con EDTA hasta vire del indicador del rosa al violeta. h. Calcule el promedio de las tres titulaciones y la Molaridad del EDTA
M EDTA = g CaCO3 ml EDTA * milimol CaCO3
milimol CaCO3 = 0.1
DIAGRAMA DE FLUJO.
CUESTIONARIO.
194
2. ¿Cómo funcionan los indicadores en complejometría?
3. ¿Qué sal primaria se emplea en la valoración del EDTA? _________________________
4. Calcule la masa molecular de la sal doble de sodio dihidratada de EDTA:
C10H14O8N2 Na2 • . H2O
5. ¿Qué cantidad de la sal disódica de EDTA deberá de pesar para preparar un litro de concentración 0.1M.?
195 CÁLCULOS
REPORTE.
Con los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente:
Peso CaCO3 ml. de EDTA Milimol CaCO3 Molaridad del EDTA
196
Con soluciones ácidas de concentración conocida es posible determinar la cantidad de sustancias alcalinas como carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos presentes en una muestra. El carbonato de sodio es una base débil que se ioniza en:
CO3-2 + H2 O HCO3-1 + OH-1 HCO3-1 + H2 O H2CO3 + OH-1
Cuando se titula el carbonato de sodio con un ácido fuerte se producen dos cambios de pH. El primero se produce cuando el carbonato se transforma en Bicarbonato de sodio, y el segundo, se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en Ácido Carbónico:
H+ + CO3-2 HCO3-1 H+ + HCO3-1 H2CO3
Aunque el bicarbonato es una base muy débil, el segundo punto final en la titulación se aprecia fácilmente, porque el ácido carbónico se descompone en Bióxido de carbono, parte del cual se volatiliza. En el primer punto final de la titulación, el carbonato se transforma en bicarbonato. Aquí el indicador fenolftaleína cambia de color rosa a incoloro. Al término del primer punto final, se inicia la transformación del Bicarbonato a bióxido de carbonato y agua:
H+ + HCO3-1 CO2 + H2 O
Esta titulación se completa en el segundo punto final, en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela.
El Carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos. Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulación ácido base. También es posible analizar mezclas de hidróxido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulación con ácido clorhídrico, hasta llegar a dos puntos finales. En el primer punto final usando la fenolftaleína, se titulan los hidróxidos y carbonatos. Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original. Las mezclas de Hidróxido de sodio y Bicarbonato de sodio no existen en solución, porque reaccionan dando lugar a la formación de carbonato de sodio:
OH-1 + HCO3-1 CO2 + H2 O Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl