ANALISIS
TERMICO
SIMULTANEO
STA PT 1000
STA PT 1600
STA HP
T H E R M A L A N A L Y S I S
Desde 1957, la Corporación LINSEIS ha surtido tanto un conocimiento inigualable en el servi-cio como productos líderes innovadores en el campo del análisis térmico y propiedades ter-mofísicas.
Nos motiva la innovación y la satisfacción del cliente.
La satisfacción del cliente, la innovación, la flexibilidad y la alta calidad son lo que LINSEIS representa. Gracias a estos fundamentos nues-tra compañía disfruta de una reputación ex-cepcional entre la comunidad científica y entre organizaciones industriales a nivel mundial. LIN-SEIS ha venido ofreciendo productos altamente innovadores, que ahora son referencia mundial, por muchos años.
La Unidad de Negocios de Análisis Térmico de LINSEIS está involucrada en el rango completo de equipamiento termoanalítico para Investi-gación y Desarrollo ( R&D) tanto como para control de calidad. Desarrollamos aplicaciones en sectores tales como polímeros, industria quí-mica, materiales de construcción inorgánicos y análisis medioambiental. Además, se pueden analizar las propiedades termofísicas de sólidos, líquidos y muestras fundidas.
LINSEIS provee liderazgo tecnológico.
Desar-Claus Linseis
Managing Director
rollamos y producimos equipos para pruebas termoanalíticas y termofísicas bajo los más altos estándares y bajo la más alta precisión. Debido a nuestra precisión y enfoque innovador, somos un líder manufacturero de equipo para análisis térmico en el mercado global.
El desarrollo de máquinas para pruebas termo-analíticas requiere de una significativa cantidad de investigación y de un alto grado de precisi-ón. LINSEIS Corp. Invierte en este desarrollo para beneficio de nuestros clientes.
Innovación
Queremos suplir la mejor y más novedosa tec-nología para nuestros clientes. LINSEIS continúa innovando y mejorando nuestros Analizado-res Térmicos. Nuestra meta es desarrollar con-stantemente nuevas tecnologías que permitan el descubrimiento continuado en la ciencia.
Ingeniería alemana
El deseo por solo obtener lo mejor a través de la diligencia y la confiabilidad es parte de nue-stro ADN. Nuestra historia está conformada por la ingeniería alemana y por un estricto control de calidad.
ANALISIS TERMICO
SIMULTANEO
El Análisis Térmico Simultáneo TG-DTA/DSC mide tanto el flujo de calor como los cambi-os de masa en una muestra como función de la temperatura o tiempo bajo una atmósfera controlada. La medición simultánea de estas 2 propiedades de los materiales no solo mejora la productividad sino también simplifica la
in-terpretación de los resultados. La información complementaria obtenida permite diferenciar entre eventos exo y endotérmicos que no tie-nen un cambio de masa asociado ( como por ejemplo fusión y cristalización) y aquellos que involucran un cambio de masa ( por ejemplo la degradación o evaporación).
BALANCE DE PIVOTE DE ALTA PRECISION
Nuestras distintas microbalanzas están específi-camente diseñadas para lograr las tareas termo-analíticas de la mejor forma posible.
Proveyendo un diseño de peso ultraligero para
seguir los cambios rápidos de peso y construc-ción simétrica para mediciones a largo plazo de ultra baja deriva.
Portamuestras Contra-peso Pivote • No afectado por el efecto de gravedad • No afectado por las fluctuaciones térmicas • La PRECISION más alta posible • Medición directa de masa • Dependiendo del modelo, la balanza puede manejar desde mg hasta 50 gramos
VENTAJAS DEL DISEÑO DE
LA BALANZA DE LINSEIS
VENTAJAS DEL ANALISIS
COMBINADO TG+DSC
• Misma geometría•Estequiometría • Mismo perfil de temperatura • Misma atmósfera
∆T=TS–TR Muestra Referencia ∆TS=T±x ∆TS=T±0 Ts = TEMPERATURA DE LA MUESTRA Tr = TEMPERATURA DE LA REFERENCIA TIEMPO (s) TIEMPO (s) Δ T = Tr -Ts TM SEÑAL DE REFERENCIA SEÑAL DE LA MUESTRA TMTEMPERATURA DE FUSION AREA DE PICO A ~ CALOR DE FUSION (J/g) TEMPERATURA vs TIEMPO
Durante un efecto tal como una re-acción , una descomposición o una transición de fase, se puede medir, usando una termocupla, la diferen-cia de temperatura (diferendiferen-cia en Flujo de Calor) entre la muestra y el crisol de referencia.
CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)
Una técnica en la cual la diferencia en la energía entrante dentro de una sustancia y entre aquella que entra dentro un material de refe-rencia se mide como función de la temperatura, mientras que la su-stancia y el material de referencia están siendo sujetos simultánea-mente a un programa de tempera-tura controlada.
DSC-Medición Real del Flujo de Calor
Señal Cuantitativa de DSC
SEÑAL DIFERENCIAL
La señal diferencial se desplega en la línea base, Los efectos, por ejemplo, de la fusión de un materi-al pueden ser observados como un pico. El área de este pico nos da la cantidad de entalpía y la dirección del pico indica la dirección del Flu-jo de Calor – endotérmico (hacia abajo) o exotérmico (hacia arriba).
• Cambio de masa como % y mg • Tasa controlada de pérdida de masa • Evaluación de pérdida de masa • Evaluación de masa residual • Análisis composicional • Entalpía • Endo-/Exo-térmico • Transformación de fase • Punto de fusión • Punto de vidrio • Cristalinidad • Estabilidad térmica • Estabilidad oxidativa • Pureza • Relación Sólido/Líquido • Identificación de producto
PROPIEDADES MEDIBLES
SENSORES
Nuestro STA puede ser equipado con una canti-dad inigualable de diferentes sensores TG-DSC, TG-DTA ó TG (fácilmente intercambiables por el usuario).TG-DTA
Cada sensor está disponible con diferentes ter-mocuplas para proveer la mayor sensibilidad para su rango deseado de temperatura.TG-DSC
Flujo de calor de DSC
Sensor 3D para DSC Calvet
Diferentes crisoles disponibles/amplia variedad
Sensor de DTA Tapa Crisol
Al
2O
3Platino
Alumina
otros
0.12ml 0.12ml Volumen bajo peticion de usuario 0.3ml o volumen bajo peticion de usuarioLa mejor sensibilidad posible
para tu aplicacion
Electromotive force / Temperature
Thermoelec tric V oltage [mV ] Temperature [°C] -500 0 500 1000 1500 2000 2500 80 60 40 20 0 -20
Type E
Type K
Type C
Type S
Type B
TGA
Portamuestras de tg para muchas distintas aplicaciones
Malla 12.0 ml 5.0 ml 3.0/0.3 ml
Todos los sensores disponibles se ilustran con sus termocuplas. Las combinaciones de los sensores linseis cubren el mayor rango de temperatura en el mercado (-180°C hasta 2400°C).
Rueda Cable colgando para TG
0.14 ml 0.12 ml
Volumen bajo peticion de usuario
CARACTERISTICAS UNICAS
ATMOSFERA CONTROLADA
O AL VACIO
El diseño de la balanza permite contar con alto vacío y con atmósferas inertes, reductoras, oxi-dantes o húmedas. Más aún, el instrumento puede ser presurizado hasta 5 bares (diseño opcional). Incluso se pueden analizar ciertas condiciones de gas corrosivo con las precau-ciones adecuadas. El sistema es capaz de adap-tar sistemas de análisis de gases residuales (MS, FTIR, GCMS) usando un capilar termostatizado (opcional).
ANALISIS DE GAS
GENERA-DO (EGA)
Es posible realizar análisis de gases generados mediante MS/FTIR o GCMS. Esto provee infor-mación valiosa.
ROBOT
AUTOMUESTREA-DOR
Nuestros STA PT1000 y 1600 pueden ser equipa-dos con un robot automuestreador para medi-ciones en operación desatendida.
AMPLIO RANGO DE
TEMPE-RATURA -150 A 2400°C
Los instrumentos STA de LINSEIS pueden equi-parse con hasta 3 hornos al mismo tiempo. Está disponible una amplia variedad de diferentes hornos para permitir mediciones en el más am-plio rango de temperatura del mercado. Ofrece-mos una selección inigualada de hornos para el mayor rango de temperatura útil posible.
JUEGO DE INICIO
El Juego de inicio incluye una gran variedad de herramientas tales como tijeras, herramientas de corte, pinzas anti electrostáticas, lupas, por-tacrisoles, pipetas, espátulas, etc.
Material Neutralizador para
Oxígeno OGM
El sistema LINSEIS de Neutralización de Oxígeno (OGM) puede ser colocado en cualquier sistema LINSEIS como una modificación del capilar del gas de muestra. Se usa para neutralizar las más
pequeñas trazas de gas oxígeno residual en la cámara de la muestra al ofrecer una afinidad mayor de oxígeno que aquella que ofrecen los materiales de la muestra, combinados con una alta superficie efectiva para asegurar de esta forma que las moléculas de oxígeno reaccionen con el neutralizador antes que tengan la posibi-lidad de tocar la muestra.
El OGM LINSEIS es especialmente útil y muy efectivo para aquellas muestras sensibles al oxígeno, o para aquellos casos cuando no se pueden usar mezclas de hidrógeno o incluso cuando se esperan señales muy pequeñas de entalpía. Debido a su carácter modular, puede usarse para experimentos especiales y puede ser removido rápidamente para mediciones bajo atmósfera de aire o donde el contenido de oxígeno es menos importante.important.
HORNOS DISPONIBLES
Temperatura Tipo Elemento Atmósfera Tipo de
termocu-pla
-150 – -500°C L81/264 Kanthal inert, oxid., red., vac. K
-150 – 1000°C L81/264ER Kanthal inert, oxid., red., vac. K
RT – 1000°C L81/220 Kanthal inert, oxid., red., vac. K
RT – 1200°C L81/IR Calentador IR inert, oxid., red., vac. S
RT – 1500°C L81/230Pt Precious Metal inert, oxid., red., vac. S
RT – 1600°C L81/240 SiC inert, oxid., red., vac. S
RT – 1650°C L81/240Rh Metal Precioso inert, oxid., red., vac. B
RT – 1750°C L81/250 MoSi2 inert, oxid., red., vac. B
RT – 2000°C L81/260 Grafito inert., red., (oxid. up to 1750°C) C
RT – 2400°C L81/260 Grafito inert., red., (oxid. up to 1750°C) C
Special Furnaces
RT – 1600/1750°C L81/240/250 WV SiC/MoSi2 Horno de Vapor de Agua
EGA opcional
(FTIR/MS/GC-MS)
Calentador
Referencia
Muestra
Flujo de Gas
Gas
Gas de Purga
Controlador de
Flujo Masico
Balanza
Vacio
BENEFICIOS DEL DISEÑO
VERTI-CAL DE CARGA POR EL TOPE
Controlador de
Flujo Masico
Sistema Vertical (muestra en el fondo)
Ventajas:
• Posición estable dentro del horno Desventajas:
• Difícil el intercambio de sensores
• Flujo de gas “peligroso” dentro de la carcaza de la balanza (la muestra puede vertirse) • La posición del sensor depende del peso de la muestra
Sistema Horizontal
Ventajas:
• Pequeño efecto de flotación Desventajas:
• Muy difícil el intercambio de sensores • Difícil el manejo de la muestra
• Se requiere una tasa de purga de gas muy alta
• Problemas debido a expansión del sensor durante calentamiento/enfriamiento
Sistema vertical (muestra en el tope) Configuracion LINSEIS
Ventajas:
• Fácil manejo de muestras
• Fácil intercambio de tarugo portamuestras • Posición estable de la muestra en el horno (crítico para buenos resultados DTA/DSC y Cp) Desventajas:
• Construcción complicada
El diseño vertical “muestra en el tope” provee la mayor exactitud posible debido a la posición
estable de la muestra y al fácil manejo de la mu-estra.
STA PT 1000
Compacto y totalmente inte-
grado TG-DSC/DTA para ma-teriales orgánicos
El STAPT1000 está dedicado al análisis de mate-riales orgánicos en un rango relativamente bajo de temperatura de hasta 1000 °C.
La opción LINSEIS HiRes para el TGA permite analizar efectos de cambios de masa con la ma-yor exactitud posible al realizar al momento los cambios efectivos en la tasa de calentamiento. El software puede detectar un cambio de masa debido tanto a oxidación como a descomposi-ción. Como resultado la unidad puede ajustar automáticamente la tasa de calentamiento o detener el calentamiento. Una vez que termina el cambio de masa, el sistema continúa calen-tando según el perfil programado. Esto permite un mejor separación de los efectos que tienen
lugar.
Justamente después de cada uno o casi simultá-neamente. El LINSEIS STAPT1000 tiene un ciclo de control de horno integrado que permite al sistema detener el calentamiento y lograr las tasas de calentamiento con un mínimo de sob-redisparo de tal forma que se puedan cubrir un rango amplio de aplicaciones con la opción de software HiRes.
Diseño
Un horno integrado y horno con control de gas con baja masa térmica para velocidades inigu-alables de calentamiento y enfriamiento
Robot automuestreador
Está disponible un robot automuestreador op-cional de 42 u 84 posiciones.STA PT 1600
STA PT 1600/1
La balanza de mayor resolución del mercado (0.025 μg) para pequeñas cantidades demu-estra permite la detección de efectos muy pe-queños con la mayor exactitud.
STA PT 1600/2
El modelo estándar cubre un rango de aplicaci-ón muy amplio con excelente resoluciaplicaci-ón de 0.1 μg y exactitud.
STA PT 1600/3
La variante de gran masa permite medir mue-stras con grandes volúmenes o pesos de 35/50g para determinar aún efectos pequeños dentro de una gran cantidad de material inhomogé-neo.
STA DE ALTA PRESION
PRESION AL C ANZ ABLE 350 bar 150 bar 100 bar 50 bar -196°C -150°C -20°C 20°C 50°C 150°C 1000°C 1600°C 1800°C BAJO PETICIONTemperaturas Y Presiones Disponibles
Sistemas STA diseñados bajo petición de usua-rio para aplicaciones retadoras.
Sistema De Medicion
El sistema de termobalanzas LINSEIS STA HP es el único sistema disponible en el mercado capaz de proveer datos de TG y DTA/DSC bajo condi-ciones presurizadas desde -150°C hasta 1800°C. El instrumento ofrece un amplio rango de siste-mas de medición TG, TG-DTA and TG-DSC que son fácilmente intercambiables.
Caracteristicas Unicas
Vacuum, Vapor And Controlled Atmosphere
El diseño de la balanza permite realizar alto vacío (10-4 mbar) con atmósferas inertes,
reduc-toras, fluyentes o húmedas. Incluso se pueden analizar condiciones corrosivas con las debidas precauciones. Un control único de gas para apli-caciones de alta presión está disponible para asegurar un cambio no violento en el flujo de gas bajo condición de presión sin afectar la se-ñal TG. Más aún, se puede suplir un generador de vapor sofisticado con el equipo.
Alta Presion Y Alta Temperatura
TG - DSC/DTA + Pression
SOFTWARE
Todos los instrumentos termoanalíticos LINSEIS se controlan por PC. Los módulos individuales de software corren exclusivamente bajo Mi-crosoft Windows®. El software completo con-siste de 3 módulos : control de temperatura, adquisición de datos y evaluación de datos. El software Windows® incorpora todas las carac-terísticas esenciales para preparación de mues-tras, ejecución y evaluación de una medición termogravimétrica. Gracias a nuestros expertos y especialistas de aplicación, LINSEIS fue capaz de desarrollar este software amigable y fácil de entender enfocado a las aplicaciones.Caracteristicas Del Software:
• Programa capaz de editar el texto• Seguridad de datos en caso de falla de poten- cia
• Protección de ruptura para la termocupla • Mediciones repetidas con entrada mínima de parámetros
• Evaluación de la medición actual
• Comparación de curvas de hasta 32 curvas • Almacenaje y exportación de evaluaciones • Exportación e importación de datos ASCII • Exportación de datos a MS EXCEL
• Análisis de multimétodos (DSC, TG, TMA, DIL, etc.)
• Función de Zoom • 1era y 2ª derivada
• Control de gas programable • Aritmética de curvas
• Paquete de evaluación estadística
• Escalada libre
• Paquetes opcionales para Cinética y Predic- ción de vida útil
Caracteristicas de TG:
• Cambio de masa como % y mg• Tasa de Pérdida de masa controlada (RCML) • Evaluación de pérdida de masa
• Evaluación de masa residual
Caracteristicas de HDSC:
• Temperatura de transición vítrea • Evaluación de pico complejo• Calibración multipunto para temperatura de muestra
• Calibración multipunto para cambio de ental- pía
• Calibración de Cp para flujo de calor
Thermal Library
El paquete de software LINSEIS de Librería tér-mica viene como una opción para el
amigable software LINSEIS Platinum Evaluation que está integrado en casi todos nuestros instrumentos.
Curvas medidas y de referencia con buen aparejamiento (verde) y curvas de referencia con pobre apareo ( rojo)
La Librería Térmica permite la comparación de las curvas completas con una base de datos proveyendo miles de referencias y materiales estándar inmediatamente ( 1 a 2 segundos).
Identificacion
De Material
Reconocimien
to De
La
Curva De
DSC Y Sist
ema
De Interpr
etacion
Multi-Instrumento
Todos los instrumentos LINSEIS DSC, DIL, STA, HFM, LFA, etc pueden ser controlados por un paquete de Software.
Generador de Reportes
Selección conveniente del formato para gene-rar reportes de medición optimizados para cada usuario.
Base de Datos
El diseño de vanguardia de la base de datos per-mite un manejo muy sencillo.
Multi-Idioma
diferentes idiomas seleccionables tales como ESPAÑOL, inglés, alemán, francés, Chino, Core-ano, Japonés, etc.
Multi-Usuario
El administrador puede generar diferentes niveles de usuario proveyendo diferentes de-rechos para operar el instrumento. También está disponible un archivo de operadores op-cionales .
Software Cinetico
Análisis cinético de los datos de DSC, TGA, EGA ( TG-MS, TG-FTIR) para el estudio del comporta-miento térmico de materiales y productos
cru-ESPECIFICACIONES
STA PT 1000
STA PT 1600
STA HP/2
Rango de temperatura RT hasta 1000°C -150 hasta 2400°C RT hasta 1100/ 1400°C/1600°C/1800°C
Vacio opcional 10-2 mbar 10(depende de la bomba de vacio)-5 mbar hasta 10-4mbar
Presion hasta 5 bar (opcional) hasta 150 barsolucion optimizada bajo peticion
Tasa de calentamiento 0.01 hasta 100°C/min 0.01 hasta 100°C/min (depende del horno) 0.01 hasta 100°C/min (depende del horno)
Precision de temperatura 0.01°C 0.01°C 0.05°C
Robot automuestreador opcional 42 / 84 opcional 42
-TG Resolucion 0.1 µg 0.025 µg 0.1 µg 0.1 µg 0.1 µg 0.1 µg Tamaño de muestra 5 g 5 g 25 g 35 / 50 g 15 / 25 g 35 / 50 g Rango de medicion 25 / 2500 mg 25 / 2500 mg 25 / 2500 mg 35000 mg 25 / 2500 mg 35000 mg DSC Sensor de DSC E / K / S E / K / S / B / C E / K / S / B / C Resolucion de DSC 0.3 / 0.4 / 1µW 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 µW 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 µW
Sensibilidad calorimetrica approx. 4 / 6 / 17.6 μW approx. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW approx. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW
DTA
Resolucion de DTA 0.05 µV 0.05 µV 0.05 µV
Sensibilidad 1.5 µV/mW 1.5 µV/mW 1.5 µV/mW
Rangos de medicion de
0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 -0.5 -1.0 -1.5 -2.0 -2.5 -3.0 -3.5 -4.0 -4.5 -5.0 1000 950 900 850 800 750 700 650 600 550 500 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Temperature [°C] dM-rel [% ] Time [min] DTA Signal(1.Deriv.) [µV/°C] Dehydration DTA Signal[Rubber 2]
Release of volatile parts
Burn out of organic parts dM-rel[Rubber 2] Mass change -9.27%
Mass change -35.99% Mass change -14.33% Temperature [Rubber 2] Atmosphere: N2 Atmosphere: O2
APPLICATIONS STA PT 1000
6 4 2 0 -2 -4 -6 -8 -10 -12 -14 -16 -18 -20 -22 -24 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520 1.0 0.0 -1.0 -2.0 -3.0 -4.0 -5.0 -6.0 -7.0 -8.0 -9.0 -10.0 ∆M rel [%] DTA-Signal (smoothed) [µV] Temperature (smoothed) [°C] DTA Signal(1.Deriv.) [µV/°C]DTA-Signal (smoothed) [Asp-1]
<< Endo Exo>>
Mass change -3.46% ∆Mrel[Asp-1]
Mass change -51.21% Mass change -28.03%
Mass change -1.12% Dehydration
143.5°C -18.2µV Melting 0 -10 -20 -30 -40 -50 -60 -70 -80 -90
Aspirina
En el primer paso de pérdida de peso, tiene lugar la deshidrata-ción de la muestra. La cantidad de agua era de 9.27%. en el segundo paso de reacción, los componentes volátiles se libe-ran por pirolisis bajo atmósfe-ra de N2. La cantidad de estos componentes es 35.99%. Para el paso de la tercera reacción, la atmósfera se cambia a O2 – toos los compuestos orgánicos se queman. La pérdida de peso es del 14,33%. El restante 40.41% son componentes inorgánicos como cenizas o llenadores.
Descomposicion de caucho
Al principio del proceso de ca-lentamiento se libera algo de agua adsorbida, resultando en una pérdida de peso de alrede-dor del 1%. A 140 °C se alcanza el punto de fusión de la Aspiri-na, resultando en una reacción exotérmica, medida en la traza del DTA. A 160°C la descompo-sición de la droga fundida apa-rece en muchas etapas. Los pro-ductos de descomposición son volátiles, dando de esta manera una pérdida de peso de casi el 100%.
STA HP
Gasificacion de carbon
Time [min] 0 –50 –100 –150 –200 –250 –300 –350 –400 –450 Delta m [mg] 2.0 1.0 0 –1.0 –2.0 –3.0 –4.0 H2 O [sccm/min] 2.0 1.5 1.0 0.5 0 –0.5 –1.0 –1.5 N2 [l/min] 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Pressure: 50.0 bar 50.0 49.5 49.0 48.5 48.0 47.5 47.0 46.5 46.0 45.5 Pressure [bar]Purge gas flow: 2.2 l/min Loss of volatile parts: –47.09 mg
Coal gasification: –428.03 mg C + H
2
O CO + H
2
Stop water vapor Start water vapor
with 0.4 ml/min
100% coal gasified
Se calentó Carbón bajo atmós-fera de Nitrógeno a una presión de 50 bar. La señal de masa mu-estra la pérdida de compuestos volátiles entre 20 y 40 minutos. Después se adiciona vapor de agua, el carbón se gasifica se consume casi completamente después de 150 minutos llevan-do a H2 CO CH3OH y otros gases reactivos útiles.
Una superficie de Titanio poro-so activado se calentó a 700 °C en vacío. A la temperatura de-seada, se adicionó Hidrógeno y la presión se incrementó en un paso isotérmico. El incremento de peso de la muestra repre-senta la cantidad de Hidrógeno que se adsorbe en la superficie del Titanio bajo presión, lle-vando a la saturación ( 2.5% de peso a 5 bar).
Hydrogen Adsorption on Titanium at 700°C
3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 0 0.05 0.1 0.5 5 Adsorped Hydrogen [%] Pressure [bar]35 30 25 20 15 10 5 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95
dM-rel[Ca-Ox-1] Mass change-12.13%
Mass change -18.69% Mass change -30.05% Ion Current_18[Ca-Ox] DTA-Signal[Ca-Ox-1] Ion Current_28[Ca-Ox] Ion Current_44[Ca-Ox] 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 dM-rel [%] DTA-Signal [µV] Temperature (smoothed) [°C]
Ion Current_18 [E-12A]
Time [min] 979.8°C -61.0%
STA PT 1600
25 20 15 10 5 0 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 -40 -45 -50 -55 -60 -65 -70 -75 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 0.04 0.02 0.00 -0.02 -0.04 -0.06 -0.08 -0.10 -0.12 -0.14 -0.16 -0.18 -0.20 -0.22 -0.24 -0.26 -0.28 -0.30 -0.32 -0.34 -0.36 dM-rel[B_10-1] Mass change-0.26% Mass change -0.17% Mass change -1.83% 0.0 -0.2 -0.4 -0.6 -0.8 -1.0 -1.2 -1.4 -1.6 -1.8 -2.0 -2.2 -2.4 dM-rel [%] DTA Signal [mV] Temperature (smoothed) [°C] dM-rel(derived) [%/min] DTA Signal [B_10-1] 145.0°C 463.0°C 751.7°C 811.1°C
Cemento
Los gases generados por la descomposición del oxalato de calcio se alimentaron en el Espectrómetro de Masas con un capilar calentado. Las corrientes de iones para los números de masa 18 ( agua), 28 ( monóxido de carbono) y 44 ( dióxido de carbono) se han im-portado dentro del gráfico.
Descomposicion de CaC
2O
4•
H
2O
Las partes más importantes del cemento son el silicato de cal-cio, el dicalcio silicato y los tri-calcio aluminatos. Se forman hi-dratos lentamente después de mezclar el cemento con agua. El agua absorbida se evapora primero. Los hidratos del silica-to de calcio se descomponen a 570°C. Los hidróxidos de calcio, magnesio y aluminio le siguen. Subsecuentemente, se despega el CO2.
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 50 40 30 20 10 0 -10 -20 -30 -40 -50 Delta m [µg] Temperature [°C] La estabilidad promedio de la línea base durante el calenta-miento lineal hasta 1600 °C se muestra dentro de un rango de 5 μg. Esto permite la mayor ex-actitud y repetibilidad durante las aplicaciones más deman-dantes en STA.
Determinacion modulada de Cp
HDSC [µV ] Time [min] 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 5.0 0 -5.0 -10.0 800 700 600 500 400 300 200 1.70 1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 0.70 Cp mod Saph raw data (HDSC)Temper
atur
e [°C]
Cp [
J/(gK)]
Cp mod Saph (Cp|a) Saph Lit. value (Cp)
Para la mayor exactitud posi-ble de Cp el LINSEIS STA y DSC permiten el uso de perfiles de temperatura modulados. Esta técnica causa un cambio contí-nuo en el flujo de calor de la muestra y el sistema puede monitorear la entrada de calor mucho mejor que con un per-fil de calentamiento lineal. La desviación de los valores de la literatura es mucho menor que con los perfiles DSC lineales. La señal de flujo de calor modu-lada (negra) lleva a unos datos significativamente mejores de Cp ( azul oscuro) que solo es levemente diferente a la lite-ratura (azul brillante). La curva anaranjada muestra la señal de temperatura modulada.
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