Sistemas de Análisis POCKET COLORIMETER II Manual de instrucciones

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59579-94

Sistemas de Análisis

POCKET COLORIMETER II

Manual de instrucciones

Aluminio (Al)

Manganeso, RA (Mn)

Nitrato-nitrógeno (NO

₃–

–N)

Oxígeno disuelto (O

₂

)

DOC022.61.00617.APR04 5953_ALU_NITR_OXY_ES.book Seite 1 Montag, 3. Mai 2004 3:02 15

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Nota importante

Este manual está concebido para su uso con el siguiente instrumento "Pocket Colorimeter II“:

Aluminio (Al) Ref. 57800-25

Manganeso, RA (Mn) Ref. 57800-15

Nitrato-nitrógeno (NO₃––N) Ref. 57800-02 Oxígeno disuelto (O₂) Ref. 57800-03

Los instrumentos "Pocket Colorimeter II“ arriba listados no son intercambiables.

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Índice

Índice...1—3

Medidas de seguridad...1—7 Seguridad en el laboratorio ...1—7 Uso de avisos de peligro ...1—8 Rótulos de seguridad ...1—9

Funcionamiento... 1—10 Peligro ...1—10

Teclas y pantalla del instrumento... 1—11

Cordón de la tapa del instrumento...1—12

Especificaciones...1—13

Aluminio...1—15 Consejos para la medición ...1—15 Muestreo y almacenamiento ...1—23 Comprobación de la precisión...1—24 Eficacia del método ...1—26

Patrones secundarios (Spec✔) para la verificación del instrumento ...1—27

Interferencias ...1—29

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Resumen del principio operativo ... 1—33 Reactivos y materiales ... 1—33

Manganeso, RA... 1—37 Consejos para la medición ... 1—37 Muestreo y almacenamiento... 1—41 Comprobación de la precisión ... 1—42 Eficacia del método... 1—43 Ajuste de la calibración con patrón... 1—44 Interferencias ... 1—44 Resumen del principo operativo... 1—45 Reactivos y materiales ... 1—45

Nitrato-nitrogeno, RA... 1—49 Consejos para la medición ... 1—49 Muestreo y almacenamiento... 1—59 Comprobación de la precisión ... 1—59 Eficacia del método... 1—61 Ajuste de la calibración con patrón... 1—61

Patrones secundarios (Spec✔) para la verificación del instrumento ... 1—62

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Reactivos y materiales...1—65

Oxígeno disuelto, RA...1—69 Consejos para la medición ...1—69 Muestreo y almacenamiento ...1—75 Comprobación de la precisión...1—76 Eficacia del método ...1—77

Patrones secundarios (Spec✔) para la verificación del instrumento ...1—77

Ajuste de la calibración con patrón ...1—79 Interferencias ...1—80 Resumen del principo operativo ...1—81 Reactivos y materiales...1—82

Funcionamiento del instrumento...2—3 Funciones de las teclas...2—3 Opciones del menú...2—6 Instalación de las pilas ...2—8

Códigos de error... 2—11 Mensajes de error...2—11

Ajuste de la calibración con patrón...2—15

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Calibración introducida por el usuario... 2—19 Resumen ... 2—19 Procedimiento de calibración utilizando patrones preparados ... 2—22 Introducción de una curva de calibración predeterminada... 2—26 Edición de una curva de calibración introducida por el

usuario o de una curva de calibración de fábrica ... 2—28 Salir de la rutina de calibración... 2—30 Borrar puntos de calibración ... 2—31 Recuperación de la calibración de fábrica ... 2—32 Valor máximo/mínimo visualizado ... 2—33

Certificación... 2—35

Cómo cursar pedidos...2—41

Garantía... 2—42

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Medidas de seguridad

Le rogamos se sirva leer todo el manual antes de desembalar, de instalar o de trabajar con este instrumento. Preste especial ATENCIÓN a todas las indicaciones de PELIGRO y advertencia, pues el no hacerlo puede provocar lesiones graves al usuario o averiar el equipo.

Para asegurar que no se deteriora la protección que ofrece este equipo, no use o instale el mismo de manera diferente de la especificada en este manual.

Seguridad en el laboratorio

Como parte de las buenas prácticas de laboratorio, le rogamos se familiarice con los reactivos empleados en estos procedimientos. Lea todas las etiquetas de los productos y las Fichas de Datos de Seguridad de los Materiales (MSDS) antes de utilizarlos. Siempre es una buena costumbre llevar puestas gafas de seguridad al manipular productos químicos. Siga minuciosamente las instrucciones. En caso de contacto lávese concienzudamente. En caso de que tenga alguna consulta acerca de los reactivos o los procedimientos, póngase en contacto con el fabricante o el distribuidor.

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Medidas de seguridad

Uso de avisos de peligro

Cuando existan varios riesgos y peligros posibles, en este manual se señalarán con los términos (PELIGRO, ATENCIÓN, NOTA) de acuerdo con el nivel de peligrosidad.

PELIGRO

Indica una situación inminente o potencialmente peligrosa que, de no evitarse, podría causar la muerte o heridas graves.

ATENCIÓN

Señala una situación potencialmente peligrosa que puede provocar heridas leves o menos graves.

NOTA

Introduce alguna información que ha de ser recalcada.

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Medidas de seguridad

Rótulos de seguridad

Preste especial atención a todas las etiquetas y rótulos que lleva el instrumento. Si no se cumplen las indicaciones de los mismos podrían producirse lesiones personales o averías del instrumento.

Si se encuentra este símbolo en el instrumento, consulte el manual de instrucciones para información de seguridad y/o funcionamiento.

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Funcionamiento

Peligro

La manipulación de muestras químicas, estándares y reactivos puede ser peligrosa. Revise las fichas de seguridad de materiales y familiarícese con los procedimientos de seguridad antes de manipular productos químicos.

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Teclas y pantalla del instrumento

Pos. Descripción 1 Tecla POWER/BACKLIGHT 2 Tecla ZERO/SCROLL 3 Tecla MENU 4 Pantalla numérica 5 Indicador de rango 6 Indicador de rango 7 Indicador de menú

8 Indicador de Calibración ajustada

9 Indicador de Batería baja

10 Tecla READ/ENTER

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Cordón de la tapa del instrumento

La tapa del instrumento "Pocket Colorimeter II“ se pliega como protector de luz. No se pueden efectuar mediciones de precisión a menos que la muestra o el blanco estén cubiertos con la tapa. Utilice el cordón de la tapa del instrumento para fijar la tapa al cuerpo del colorímetro y evitar que se pierda. Véase la Figura 1.

1. Pase y entrelace el cordón de la tapa del instrumento por el aro de la tapa.

2. Retire la tapa del compartimento de las pilas. Presione e introduzca el extremo

anudado del cordón en el agujero indicado por la flecha.

3. Deslice el cordón por el interior de la ranura de la tapa del compartimento de

las pilas. Coloque la tapa con un golpe seco.

Figura 1 Instalación del cordón de la tapa del instrumento

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Especificaciones

Lámpara: Diodo electroluminiscente (LED) Detector: Fotodiodo de silicio

Precisión fotométrica: ± 0,0015 Abs Ancho de banda del filtro: 15 nm Longitud de onda: 528 nm

Rango de absorbancia: 0 – 2,5 Abs Dimensiones: 3,2 x 6,1 x 15,2 cm Peso: 0,2 kg

Cubetas de análisis: 1 cm (10 mL) und 25 mm (10 mL) Condiciones de funcionamienton: 0-50°C (32-122 °F); 0-90% de humedad relativa (sin condensación)

Alimentación: Cuatro pilas alcalinas AAA, con una duración aproximada para 2.000 ensayos*

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Aluminio

(0,02 – 0,80 mg/L Al)

Método 8012 Método Aluminón*

Campo de aplicación:

Para agua y agua residuales

Consejos para la medición

• Si las muestras no se pueden analizar inmediatamente véase ”Muestreo y

almacenamiento“, en la página 1—23.

• Lavar los artículos de vidrio con ácido clorhídrico y agua desionizada

(proporción 1:1) antes de usarlos, para evitar los errores debidos a los contaminantes absorbidos en el vidrio.

• Para obtener resultados de precisión, la temperatura de la muestra debe estar

entre 20–25 °C (68–77 °F).

• La determinación de aluminio total requiere una digestión previa,

especialmente si hay materia particulada presente.

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Aluminio

Nota: El ”Pocket Colorimeter II“ está diseñado para medir soluciones contenidas en cubetas de análisis. NO introduzca el medidor en la muestra ni vierta ésta directamente en el soporte portacubetas.

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Aluminio

1.Llenar un tubo mezclador graduado de 50 mL hasta la marca de 50 mL con muestra.

Nota:

Para la prueba de la precisión utilizar una solución patrón de 0,4 mg/L de aluminio en lugar de la muestra. Véanse las instrucciones para la preparación en la página 1—25.

2.Añadir el contenido de un sobre de ácido ascórbico en polvo.

Poner el tapón al tubo. Invertir varias veces para disolver el polvo.

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Aluminio

3.Añadir el contenido de un sobre de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo.

Poner el tapón al tubo. Invertir repetidamente durante un minuto para disolver el polvo.

Nota:

Si existe aluminio se formará un color rojo-naranja.

Nota:

Si hay polvo sin disolver se obtendrán resultados erróneos.

4.Llenar una cubeta de 10 mL con un mínimo de

10 mL de la mezcla (la muestra preparada). Tapar la cubeta.

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Aluminio

5.Verter un volumen adicional de la mezcla en un vaso de precipitados de 50 mL, de modo que en el tubo mezclador graduado queden exactamente 25 mL.

Nota:

Si se echa demasiada mezcla, llenar el tubo mezclador hasta la marca de 25 ml con la mezcla del vaso.

6.Añadir el contenido de un sobre de reactivo Bleaching 3 en polvo a los 25 mL que quedaban en el tubo mezclador. Poner el tapón al tubo.

Agitar enérgicamente durante 30 segundos.

Nota:

Esta solución debería adquirir un color anaranjado de claro a medio después de la decoloración decoloración. No se volverá incolora.

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Aluminio

7. llenar en otro cubeta de 10 mL con un mínimo de 10 mL de la mezcla (el blanco). Tapar la cubeta.

8.Esperar 15 minutos. 9.Pulsar la tecla POWER

para encender el medidor.

Nota:

La flecha de la pantalla deberá indicar el canal de mg/L Al.

Véase la página 2-6 para obtener información sobre la selección del canal del rango correcto.

HRS MIN SEC HRS MIN SEC 5953_ALU_NITR_OXY_ES.book Seite 20 Montag, 3. Mai 2004 3:02 15

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Aluminio

10.Dentro de los 5 minutos siguientes al periodo de reacción de 15 minutos, colocar el blanco en el soporte portacubetas, con la marca del diamante mirando hacia el teclado. Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento de cubetas para tapar la cubeta.

Nota:

Limpiar bien el exterior de la cubeta. 11.Pulsar la tecla ZERO/SCROLL. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación, ”0.00“. Retirar el blanco.

12.Colocar la cubeta con la muestra preparada en el soporte portacubetas, con la marca del diamante mirando hacia el teclado. Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento de cubetas para tapar la cubeta.

Nota:

Limpiar bien el exterior de la cubeta.

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Aluminio

13.Pulsar la tecla READ/ENTER. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación de los resultados en mg/L de aluminio (Al).

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Aluminio

Muestreo y almacenamiento

Recoger las muestras en botellas de vidrio o plástico limpias. Para el

almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (alrededor de 1,5 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis ajustar el pH a un valor comprendido entre 3,5 y 4,5 con hidróxido sódico 5,0 N. Corregir el resultado del ensayo por adiciones de volumen utilizando la siguiente ecuación:

Para obtener más información acerca de las digestiones de aluminio total véase la

Sección 1 de la guía Water Analysis Handbook de Hach.

volumen final de muestra (mL) x resultado del ensayo (mg/L) volumen inicial de muestra (mL)

---=corregir la concentración de la muestra (mg/L)

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Aluminio

Comprobación de la precisión

Método de adición de soluciones patrones

1. Romper la parte estrecha de una ampolla Voluette de solución patrón de

aluminio, 50 mg/L de Al.

2. Con una pipeta TenSette añadir 0,1 mL, 0,2 mL y 0,3 mL del patrón,

respectivamente, a tres muestras de 50 mL. Mezclar concienzudamente cada una de ellas.

3. Analizar cada muestra según instrucciones del procedimiento. La

concentración de aluminio deberá aumentar 0,1 mg/L por cada 0,1 mL de patrón añadidos.

Método con solución patrón

Preparar una solución patrón de 0,4 mg/L de aluminio siguiendo los pasos 1 a 3 de Preparación de la solución patrón de calibración del aluminio. El análisis de esta solución siguiendo el procedimiento proporciona un resultado próximo a 0,40 mg/L.

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Aluminio

Preparación de la solución patrón de calibración del aluminio

aluminio, 50 mg/L de Al.

2. Con una pipeta TenSette añadir 0,4 mL de patrón de aluminio de la ampolla

Voluette en un tubo graduado de 50 mL, para preparar un patrón de 0,4 mg/L. Por otra parte, la fórmula que se indica a continuación se puede usar para determinar la preparación de un patrón de concentración diferente utilizando el mismo patrón inicial de 50 mg/L y el volumen de muestra final de 50 mL: volumen del patrón inicial utilizado (mL) = concentración final de la muestra (mg/L)

3. Con agua desionizada, diluir los 0,4 mL (u otro volumen de patrón calculado

en el paso 2) del patrón de aluminio hasta la marca de 50 mL. Mezclar concienzudamente. Esta es la solución de trabajo patrón de aluminio (para obtener resultados óptimos, prepárese esta solución cada día).

Nota: Pueden obtenerse resultados de mayor precisión utilizando artículos de vidrio volumétricos para preparar los patrones. Utilizando pipetas de la clase A trasvasar cinco veces el volumen del patrón inicial de 50 mg/L de Al calculado en el paso 2 a un matraz volumétrico. Diluir hasta la marca y mezclar concienzudamente.

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Aluminio

4. Utilizar los reactivos de aluminio para producir color en la solución patrón

preparada siguiendo los pasos 1 a 8 del procedimiento que empieza en la página 1—17.

Eficacia del método

Límite de detección estimado ... 0,01 mg/L Al Precisión típica

(intervalo de confianza 95%)...0,40 ±0,02 mg/L Al

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Aluminio

Patrones secundarios (Spec

✔

) para la verificación del

instrumento

Nota: Debido a las mejoras realizadas en el sistema óptico del ”Pocket Colorimeter™ II“, es posible que los rangos y valores de tolerancia indicados en el Certificado de análisis de los patrones Spec✔ adquiridos con anterioridad ya no sean válidos. Adquiera un juego nuevo de patrones o utilice el ”Pocket Colorimeter II“ para asignar valores nuevos a los patrones existentes.

Para comprobar de manera rápida la repetibilidad del "Pocket Colorimeter™ II“

están disponibles los patrones secundarios Spec✔. Una vez se han efectuado las

mediciones iniciales para los patrones Spec✔, estos se pueden volver a verificar

tantas veces como se desee para asegurar que el instrumento está trabajando de forma constante.

Los patrones no aseguran la calidad de los reactivos ni la precisión de los resultados del ensayo. Para verificar la precisión del sistema "Pocket Colorimeter“ entero es preciso analizar soluciones patrones reales utilizando los reactivos del kit.

Los patrones Spec✔ NUNCA se deberán utilizar para calibrar el instrumento. En el

certificado de análisis se relacionan el valor y tolerancia esperados para cada

patrón Spec✔.

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Nota: Antes de continuar, cerciórese de que el instrumento está en el canal del rango bajo (LR). Véase Cambio entre rangos (página 2-6).

Uso de los patrones Spec✔

1. Coloque el blanco Spec✔ incoloro en el soporte portacubetas con la marca del

diamante mirando hacia el teclado. Coloque la tapa del instrumento sobre el compartimento para tapar la cubeta.

2. Pulse la tecla ZERO. En la pantalla aparecerá "0.00“.

3. Coloque la cubeta STD 1 en el soporte portacubetas. Coloque la tapa del

instrumento sobre el compartimento para tapar la cubeta.

4. Pulse la tecla READ/ENTER y anote la medida de concentración.

5. Repita los pasos 3 y 4 con las cubetas etiquetadas como STD 2 y STD 3.

6. Compare estas mediciones con mediciones anteriores para verificar si el

instrumento funciona de forma constante. (Si estas son las primeras mediciones, anótelas para poder compararlas con mediciones posteriores.)

Nota: Si el instrumento está calibrado por el usuario será necesario volver a realizar mediciones iniciales de los patrones Spec ✔ para la calibración del usuario.

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Aluminio

Interferencias

Las sustancias siguientes no interfieren hasta las concentraciones indicadas.

Las interferencias por concentraciones de alcalinidad más altas se pueden eliminar mediante el siguiente tratamiento preliminar:

1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol a la muestra en el

paso 1 del procedimiento. Un color amarillo indica una alcalinidad excesiva.

2. Si la muestra está amarilla, agregar una gota de solución patrón de ácido

sulfúrico 5,25 N. Poner el tapón al tubo. Invertir para mezclar. Si el color amarillo persiste, repetir hasta que la muestra cambie a incolora. Continuar con el ensayo.

Sustancia

interferente Niveles de interferencia

Acidez 300 mg/L como CaCO3

Alcalinidad 1000 mg/L como CaCO3

Fosfato 50 mg/L

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El polifosfato interfiere a todos los niveles, causando errores negativos. Antes de efectuar el ensayo no debe haber presencia de polifosfato.

La acidez interfiere a niveles mayores que 300 mg/L como CaCO₃. Las muestras con

acidez en concentraciones superiores deben ser tratadas de la manera siguiente:

1. Añadir una gota de solución indicadora de m-nitrofenol a la muestra en el

paso 1.

2. Añadir una gota de solución patrón de hidróxido sódico 5,0 N. Poner el tapón

al tubo. Invertir para mezclar. Repetir tantas veces como sea necesario hasta que el color cambie de incoloro a amarillo.

3. Añadir una gota de la solución patrón de ácido sulfúrico 5,25 N, para cambiar

la solución de amarilla a incolora. Continuar con el ensayo. El calcio no interfiere.

El fluoruro interfiere a todos los niveles por acomplejamiento con aluminio. La concentración actual de aluminio se puede determinar utilizando la Figura 1 de la página 1—32 cuando se conoce la concentración de fluoruro.

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Aluminio

Para utilizar el gráfico de interferencia de fluoruro:

1. Seleccionar la línea vertical a lo largo de la parte superior del gráfico que

representa la lectura de aluminio obtenida en el paso 13 del procedimiento.

2. Localizar el punto de la línea que se cruza con la línea horizontal que indica

cuánto fluoruro hay en la muestra.

3. Extrapolar la concentración real de aluminio siguiendo las líneas curvas a

ambos lados del punto de intersección hacia abajo hasta la concentración real de aluminio.

Por ejemplo, si el resultado del ensayo de aluminio fue 0,7 mg/L de Al y el fluoruro presente en la muestra fue 1 mg/L F-, entonces el punto donde la línea de 0,7 se cruza con la línea de 1 mg/L F- cae entre las curvas de 1,2 y 1,3 mg/L de Al. En este caso, el contenido real de aluminio sería de 1,27 mg/L Al-curve.

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Aluminio

Resumen del principio operativo

El indicador aluminón se combina con el aluminio en la muestra formando un color rojo-naranja. La intensidad del color es proporcional a la concentración de aluminio. Se añade ácido ascórbico para eliminar la interferencia del hierro. El reactivo de aluminio AluVer 3, envasado en forma de polvo, presenta una estabilidad excepcional y sirve para muestras de agua dulce.

Reactivos y materiales

Reactivos necesarios

Descripción Unidad Ref.

El set de reactivo de aluminio ... 100 test .... 22420-00 Incluye:

(1) Sobres de reactivo de aluminio AluVer 3 en polvo, 100/paquete (1) Sobres de reactivo de ácido ascórbico en polvo, 100/paquete (1) Sobres de reactivo Bleaching 3 en polvo,100/paquete

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Materiales necesarios

Vaso de precipitados, pp, 50 mL...cada uno ... 1080-41 Tubo, graduado, 50 mL...cada uno ...1896-41

Reactivos opcionales

Solución patrón de aluminio, 100 mg/L Al ... 100 mL ...14174-42 Solución patrón de aluminio,

ampollas Voluette de 50 mg/L Al, 10 mL ...16/paquete ...14792-10 Ácido nítrico, ACS...500 mL ...152-49 Ácido nítrico, 1:1 ...500 mL ...2540-49 Solución patrón de hidróxido sódico, 5,0 N ... 100 mL ...2450-32 Solución patrón de hidróxido sódico, 5,0 N ...59 mL ...2450-26 Patrones secundarios de aluminio Spec✔...cada uno ...27072-00 Solución patrón de ácido sulfúrico, 5,25 N ... 100 mL ...2449-32 Agua, desionizada ... 4 L ...272-56

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Aluminio

Material opcional

Papel de pH, 1 a 11 pH... paquete/5 rlx ...391-33 pH metro portátil básico sens

ion1

,

con electrodo ...cada uno ... 51700-10 Pipeteador...cada uno ...14651-00 Pipeta, serológica, 2 mL...cada uno ...532-36 Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL...cada uno ...19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette

ref. 19700-01... 50/paquete ...21856-96 Pipeta volumetrica, clase A, 0,50 mL ...cada uno ...14515-34 Pipeta volumetrica, clase A, 1,00 mL ...cada uno ...14515-35 Pipeta volumetrica, clase A, 2,00 mL ...cada uno ...14515-36 Pipeta volumetrica, clase A, 3,00 mL ...cada uno ...14515-03 Pipeta volumetrica, clase A, 4,00 mL ...cada uno ...14515-04 Termómetro, -10 – 110°C ...cada uno ...1877-01 Timer, 3-channel...cada uno .... 23480-00

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Piezas de repuesto

Pilas, AAA, alcalinas...4/paquete .... 46743-00 Tapa del instrumento/protector de luz ...cada uno .... 59548-00 Cubetas de análisis, 10 mL, con tapas rascadas ...6/paquete .... 24276-06

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Manganeso, RA

(0,2 – 20,0 mg/L Mn)

Método 8034 Método de la oxidación por periodato*

Campo de aplicación:

Para agua y agua residuales; Aceptado por la USEPA (United States

Environmental Protection Agency - Agencia de Protección Ambiental de los EE.UU.) para análisis de aguas residuales** (digestión necesaria para manganeso total).

Consejos para la medición

• Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de

reactivo para cada nuevo lote de reactivo. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor blanco de reactivo a los resultados finales o efectuar un ajuste del blanco.

Nota: El ”Pocket Colorimeter II“ está diseñado para medir soluciones contenidas en cubetas de análisis. NO introduzca el medidor en la muestra ni vierta ésta directamente en el soporte portacubeta.

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1.Llenar una cubeta de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra.

2.Añadir el contenido de un sobre de reactivo buffer de citrato en polvo (la muestra preparada). Tapar la cubeta y invertir con cuidado para mezclar.

3.Añadir el contenido de un sobre de reactivo periodato sódico en polvo. Tapar la cubeta y invertir con cuidado para mezclar.

Nota:

Si existe manganeso se formará un color púrpura.

(39)

Manganeso, RA

4.Esperar 2 minutos.

Nota:

Continuar con el paso 5 mientras está corriendo el temporizador.

5.Llenar otra cubeta de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra (el blanco). Tapar la cubeta.

6.Pulsar la tecla POWER para encender el medidor.

Nota:

La flecha de la pantalla deberá indicar el canal mg/L Mn.

HRS MIN SEC HRS MIN SEC

(40)

7.Limpiar bien el exterior de la cubeta.

Colocar el blanco en el soporte portacubetas, con la marca del diamante mirando hacia el teclado.

Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento de cubetas para tapar la cubeta.

8.Pulsar la tecla

ZERO/SCROLL.

La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación, ”0.0“. Retirar el blanco.

9.Tras esperar 2 minutos, limpiar bien el exterior de la cubeta (la muestra preparada). Colocar la cubeta en el soporte portacubetas.

Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento de cubetas para tapar la cubeta.

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Manganeso, RA

Muestreo y almacenamiento

Recoger las muestras en botellas de plástico lavadas con ácido. El manganeso puede perderse por absorción en las paredes del recipiente de vidrio.

10.Pulsar la tecla READ/ENTER. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación de los resultados en mg/L de manganeso (Mn). Nota:

Para convertir los resultados a otras unidades, utilizar la tabla de conversión.

Tabla 1 Para convertir la

lectura de a Multiplicar por

mg/L Mn _{mg/L MnO}

4– 2,16

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Para el almacenamiento, ajustar el pH a 2 o un valor inferior con ácido nítrico (unos 2 mL por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta un máximo de 6 meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH a un valor comprendido entre 4 – 5 con hidróxido sódico 5,0 N. No exceder de pH 5 pues el manganeso puede perderse como precipitado. Corregir el resultado del ensayo por adiciones de volumen.

Comprobación de la precisión

Método de adición de solución patron

1. Llenar tres cubetas de análisis de 10 mL con 10 mL de muestra.

2. Romper la parte estrecha de una ampolla Voluette de patrón de manganeso, de

25 mg/L como Mn2+_.

3. Con una pipeta TenSette agregar 0,2 mL, 0,4 mL y 0,6 mL de patrón,

respectivamente, a las tres cubetas de análisis. Poner los tapones y mezclar concienzudamente.

4. Analizar cada muestra con patrón añadido de la forma descrita en la metódica.

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Manganeso, RA

Preparar una solución patrón de 10,0 mg/L Mn. Prepárese esta solución cada día. Utilizar la solución patrón preparada en lugar de la muestra. Llevar a cabo el procedimiento.

1. Preparar la solución patrón de 10,0 mg/L de manganeso pipeteando 10,0 mL de

solución patrón de manganeso, de 1000 mg/L Mn, en un matraz volumétrico de 1000 mL.

2. Diluir hasta la marca con agua desionizada, poner el tapón al matraz y mezclar

concienzudamente.

Para confirmar los resultados del ensayo hay disponibles patrones multiparámetro que simulan las gamas de metales que se encuentran en el agua potable o en las aguas residuales.

Eficacia del método

Límite de detección estimado... 0,2 mg/L Mn Precisión típica

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Ajuste de la calibración con patrón

Para realizar un ajuste de la calibración con patrón utilizando el patrón de 10,0 mg/L de manganeso o empleando una concentración alternativa, véase ”Ajuste de la calibración con patrón“, en la página 2–15.

Interferencias

Los siguientes elementos pueden interferir cuando están presentes en

concentraciones que exceden de las concentraciones indicadas a continuación:

Sustancia

Calcio 700 mg/L

Cloruro 70.000 mg/L

Hierro 5 mg/L

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Manganeso, RA

Las muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras.

Resumen del principo operativo

El manganeso presente en la muestra se oxida por medio de periodato sódico al estado de permanganato púrpura, después de tamponar la muestra con citrato. El color púrpura es directamente proporcional a la concentración de manganeso. Si solamente se va a determinar manganeso disuelto, se debe filtrar la muestra antes de la adición de ácido.

Reactivos y materiales

Reactivos necesarios

El set de reactivo de manganeso, 10 mL ... 24300-00 Incluye:

(1) Sobres de reactivo buffer de citrato en polvo, 100/paquete (1) Sobres de reactivo periodato sódico en polvo, 100/paquete

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Materiales necesarios

Cubetas de análisis, 10 mL, con tapas roscadas ...6/paquete .... 24276-06

Reactivos opcionales

Solución de ácido clorhídrico, 1:1, 6,0 N...500 mL ...884-49 Solución patrón de manganeso, 1000 mg/L Mn ... 100 mL ...12791-42 Ampollas Voluette de solución patrón

de manganeso, 10 mL, 250 mg/L Mn ...16/paquete ...14258-10 Ácido nítrico, ACS...500 mL ...152-49 Solución de ácido nítrico, 1:1...500 mL ...2540-49 Solución patrón de hidróxido sódico, 5,0 N ... 100 mL FCG* ...2450-32 Agua, desionizada ... 4 L ...272-56

Materiales opcionales

(47)

Manganeso, RA

Matraz Erlenmeyer, 250 mL ...cada uno ...505-46 Matraz volumétrico, clase A, 1000 mL ...cada uno .... 14574-53 Papel de pH, 1 a 11 pH... paquete/5 rlx ...391-33 Pipeta, serológica, 1 mL...cada uno ...9190-02 Pipeta, serológica, 5 mL...cada uno ...532-37 Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL...cada uno ...19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette

ref. 19700-01... 50/paquete ...21856-96 Pipeta, volumétrica, clase A, 10,0 mL...cada uno ...14515-38 Pipeteador...cada uno ...14651-00

Piezas de repuesto

Pilas, AAA, alcalinas...4/paquete .... 46743-00 Tapa del instrumento/protector de luz...cada uno .... 59548-00

(48)

(49)

Nitrato-nitrogeno, RA

(0,4 – 30,0 mg/L NO₃–-N)

Método 8039 Método de reducción por cadmio

Campo de aplicación:

Para agua, agua residuales y agua de mar*

Consejos para la medición

• Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de

reactivo para cada nuevo lote de reactivo. Seguir el procedimiento utilizando agua desionizada en lugar de la muestra. Restar el valor blanco de reactivo a los resultados finales o efectuar un ajuste del blanco de reactivo.

• Después de disolverse el NitraVer 5 quedará un sedimento de metal no

oxidado, que no afectará a los resultados.

• Este método es sensible a la técnica. El tiempo y la técnica de agitación

influyen en la formación del color. Para obtener resultados de la máxima precisión efectuar ensayos sucesivos en una solución patrón de 10 mg/L de nitrato-nitrógeno. Ajustar el tiempo y la técnica de agitación para conseguir el resultado correcto.

(50)

• Limpiar el exterior de las cubetas de análisis cada vez que se vayan a introducir en el soporte portacubetas del instrumento. Utilice primero una toalla húmeda y después una seca para eliminar las marcas de dedos u otras marcas.

• Lavar la cubeta inmediatamente después de usarla para eliminar todas las

partículas de cadmio. Las muestras preparadas contendrán cadmio y se deben eliminar de acuerdo con las normativas federales, estatales y locales para residuos peligrosos.

(51)

Nitrato-nitrogeno, RA

Utilizando sobres de reactivo en polvo

1.Llenar una cubeta de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra.

2.Añadir el contenido de un sobre de reactivo NitraVer 5 en polvo (la muestra preparada). Tapar la cubeta. 3.Agitar la cubeta enérgicamente durante un minuto. Nota: El tiempo y la técnica de agitación influyen en el formación del color. Para obtener unos resultados óptimos realizar una calibración introducida por el usuario.

(52)

4.Dejar la cubeta en total reposo durante 5 minutos.

Nota:

Si hay nitrato-nitrógeno presente se formará un color ámbar.

5.Llenar otra cubeta de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra (el blanco). Tapar la cubeta.

6. Pulsar la tecla POWER para encender el medidor.

Nota:

La flecha de la pantalla deberá indicar el canal 1.

(53)

Nitrato-nitrogeno, RA

7.Colocar el blanco en el soporte portacubetas, con la marca del diamante mirando hacia el teclado. Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento de cubetas para tapar la cubeta.

Nota:

Limpiar bien el exterior de la cubeta. 8.Pulsar la tecla ZERO/SCROLL. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación, ”0.0“. Retirar el blanco.

9.Colocar la cubeta con la muestra preparada en el soporte portacubetas, con la marca del diamante mirando hacia el teclado. Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento de cubetas para tapar la cubeta.

Nota:

(54)

10.Pulsar la tecla READ/ENTER. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación de los resultados en mg/l de nitrato-nitrogeno (NO₃––N). Restar el valor blanco del reactivo a la lectura para obtener el valor de mg/l de nitrato-nitrogeno.

Nota:

Lavar la cubeta

inmediatamente después de usarla para eliminar las partículas de metal.

Nota:

Para convertir los resultados a mg/l de nitrato (NO3 –), multiplicar por 4,4.

(55)

Nitrato-nitrogeno, RA

Utilizando ampollas AccuVac

Nota:

La flecha de la pantalla deberá indicar el canal 2.

2.Llenar una cubeta de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra (el blanco). Tapar la cubeta. Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50 mL.

Nota:

Las muestras se deben analizar inmediatamente y no se pueden guardar para análisis posteriores.

3.Colocar el blanco en el soporte portacubetas, con la marca del diamante mirando hacia el teclado. Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento de cubetas para tapar la cubeta.

Nota:

(56)

4.Pulsar la tecla

ZERO/SCROLL.

La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación, ”0.0“. Retirar el blanco.

5.Llenar de muestra una ampolla AccuVac de reactivo NitraVer 5.

Nota:

Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena.

6. Invertir repetidamente la ampolla durante un minuto.

Nota:

El polvo no disuelto no afecta a la precisión.

(57)

Nitrato-nitrogeno, RA

7.Dejar la cubeta en total reposo durante 5 minutos.

Nota:

Si hay nitrato-nitrógeno presente se formará un color ámbar.

8.Limpiar bier el exterior de la ampolla con la muestra preparada. Colocar la ampolla en el soporte portacubetas.

9.Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento para tapar la ampolla.

(58)

10.Pulsar la tecla READ/ENTER. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación de los resultados en mg/l de nitrato-nitrogeno (NO₃––N). Restar el valor blanco del reactivo a la lectura para obtener el valor de mg/l de nitrato-nitrogeno.

Nota:

Para convertir los resultados a mg/l de nitrato (NO3 –), multiplicar por 4,4.

(59)

Nitrato-nitrogeno, RA

Muestreo y almacenamiento

Recoger las muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. Almacenar a una temperatura de 4 °C (39 °F) o inferior si las muestras se van a analizar en un plazo de 48 horas. Antes del análisis, calentar la muestra hasta la temperatura ambiente, después neutralizarla con solución patrón de hidróxido sódico 5,0 N. Corregir el resultado del ensayo por adiciones de volumen.

Para periodos de almacenamiento más largos (hasta 14 días como máximo), ajustar el pH de la muestra a 2 o un valor inferior con ácido sulfúrico ACS (unos 2 mL por litro de muestra). Sigue siendo necesaria la refrigeración de la muestra. No utilizar compuestos de mercurio como conservantes.

Comprobación de la precisión

Método de adición de soluciones patrones PermaChem

nitrato-nitrógeno de rango alto, 500 mg/L de NO3––N.

2. Con una pipeta TenSette agregar 0,1 mL, 0,2 mL y 0,3 mL de patrón a tres

(60)

3. Analizar cada alícuota de la manera antes descrita. La concentración nitrato-nitrógeno deberá aumentar 5,0 mg/L por cada 0,1 mL de patrón añadidos.

Método de adición de soluciones Ampoules AccuVac

1. Llenar tres tubos mezcladores graduados de 50 mL con 50 mL de muestra.

2. Con una pipeta TenSette añadir 0,2 mL, 0,4 mL y 0,6 mL de una solución

patrón de 1000 mg/L de nitrato-nitrógeno a cada tubo. Poner el tapón e invertir para mezclar.

3. Analizar cada muestra del modo descrito utilizando el método AccuVac. La

concentración de nitrato-nitrógeno deberán aumentar 4,0 mg/L por cada 0,2 mL de patrón añadidos.

Utilizar una solución patrón de 10,0 mg/L de nitrato-nitrógeno en lugar de la muestra. Llevar a cabo el procedimiento. Para confirmar los resultados de los ensayos hay disponibles patrones multiparámetro que simulan las concentraciones típicas del agua residual sin dilución. Véase Reactivos opcionales, en la

(61)

Nitrato-nitrogeno, RA

Eficacia del método

Límite de detección estimado

0,4 mg/L NO₃–N (Ampollas AccuVac/Sobre de reactivo en polvo) Precisión típica (intervalo de confianza 95%)

10,0 ±0,8 mg/L NO₃–N (Ampollas AccuVac)

10,0 ±3,0 mg/L NO₃–N (Sobre de reactivo en polvo)

Ajuste de la calibración con patrón

Para realizar un ajuste de la calibración con patrón utilizando el patrón de 10,0 mg/L de nitrato-nitrógeno o empleando una concentración alternativa, véase ”Ajuste de la calibración con patrón“, en la página 2—15.

(62)

Patrones secundarios (Spec

✔

) para la verificación del

instrumento

Nota: Debido a las mejoras realizadas en el sistema óptico del ”Pocket Colorimeter™ II“, es posible que los rangos y valores de tolerancia indicados en el Certificado de análisis de los patrones Spec✔ adquiridos con anterioridad ya no sean válidos. Adquiera un juego nuevo de patrones o utilice el ”Pocket Colorimeter II“ para asignar valores nuevos a los patrones existentes.

Para comprobar de manera rápida la repetibilidad del "Pocket Colorimeter™ II“

están disponibles los patrones secundarios Spec✔. Una vez se han efectuado las

certificado de análisis se relacionan el valor y tolerancia esperados para cada ✔

(63)

Nitrato-nitrogeno, RA

Nota: Antes de continuar, cerciórese de que el instrumento está en el canal correcta. Véase Cambio entre rangos (página 2-6).

diamante mirando hacia el teclado. Coloque la tapa del instrumento sobre el compartimento para tapar la cubeta.

2. Pulse la tecla ZERO. En la pantalla aparecerá "0.0“.

(64)

Interferencias

Este método mide el nitrato y el nitrito presentes en la muestra. El nitrito no está normalmente presente en cantidades significativas en las aguas superficiales. Las sustancias fuertemente reductoras y oxidantes interfieren. El hierro férrico produce resultados altos y no debe estar presente. Las concentraciones de cloruro superiores a 100 mg/L producirán resultados bajos. El ensayo puede emplearse a niveles de cloruro altos (agua de mar) pero se debe efectuar una calibración utilizando una solución patrón de 10 mg/L de nitrato-nitrógeno que tenga la misma concentración de cloruro que las muestras.

Las muestras fuertemente tamponadas o un pH extremo de la muestra pueden sobrepasar la capacidad tampón de los reactivos y hacer necesario el tratamiento previo de las muestras.

Resumen del principio operativo

El cadmio reduce a nitrito el nitrato presente en la muestra. El ion nitrito reacciona al pH de la muestra con ácido sulfanílico formando una sal de diazonio intermedia. Esta sal se acopla al ácido gentísico y forma un producto de color ámbar.

(65)

Nitrato-nitrogeno, RA

Reactivos y materiales

Reactivos necesarios

Sobres de reactivo de nitrato

NitraVer 5 en polvo, 10 mL ... 100/paquete ... 21061-69 o

Ampollas AccuVac de reactivo

de nitrato NitraVer 5... 25/paquete ... 25110-25

Reactivos opcionales

Solución patrón de nitrato-nitrógeno

10,0 mg/L NO₃––N ...500 mL ...307-49 Ampollas Voluette de solución patrón

de nitrato-nitrógeno,

500 mg/L NO₃––N, 10 mL ... 16/paquete ...14260-10 Solución patrón de hidróxido sódico, 5,0 N ...50 mL SCDB ... 2450-26

(66)

Patrones, parámetro mixto, amoníaco–nitrato,

fosfato, DQO, sulfato, TOC ...500 mL ...28331-49 Ácido sulfúrico, ACS...500 mL ...979-49 Agua, desionizada ... 4 L ...272-56 Patrones secundarios de nitrato Spec✔...27080-00

Material opcional

Cuentagotas, de plástico,

marcas de 0,5 y 1,0 mL ...20/paquete ...21247-20 Papel de pH, 1 a 11 pH ...paquete/5 rlx ... 391-33 Pipeta, serológica, 2 mL ...cada uno ...532-36 Pipeta, TenSette, 0,1 a 1,0 mL ...cada uno ... 19700-01 Puntas de pipeta, para pipeta TenSette

ref. 19700-01 ...50/paquete ...21856-96 Pipeta volumetrica, clase A, 1,00 mL ...cada uno ...14515-35 Pipeteador...cada uno ...14651-00

(67)

Nitrato-nitrogeno, RA

Piezas de repuesto

Pilas, AAA, alcalinas...4/paquete .... 46743-00 Tapa del instrumento/protector de luz...cada uno .... 59548-00

(68)

(69)

Oxígeno disuelto, RA

(0,2 – 10,0 mg/L O₂)

Método 8166 Método HRDO

Campo de aplicación:

Para agua y agua residuales

Consejos para la medición

• Si las muestras no pueden analizarse inmediatamente, véase ”Muestreo y

almacenamiento“, en la página 1–75.

• Evite cualquier manipulación de la muestra que pudiera exponerla a su

contaminación por oxígeno atmosférico o bien pudiera causar una pérdida del oxígeno de la muestra. Véase ”Muestreo y almacenamiento“, en la página 1–75.

• El kit opcional de soportes AccuVac puede facilitar el ensayo al permitir el

llenado controlado de la ampolla.

(70)

1.Llene con muestra un tapón de ampolla de color azul.

Llenar una cubeta de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra (el blanco). Tapar la cubeta.

Recoger por lo menos 40 mL de muestra en un vaso de precipitados de 50 mL.

2.Llenar de muestra una ampolla AccuVac de oxígeno disuelto rango alto (muestra preparada).

Nota:

Mantener la punta sumergida hasta que la ampolla esté totalmente llena.

(71)

Oxígeno disuelto, RA

3.Sin poner la ampolla en posición vertical, coloque y fije inmediatamente el tapón en la punta de la ampolla. Agite durante unos 30 segundos.

Nota:

Una pequeña cantidad de reactivo de HRDO sin disolver no afecta a los resultados del ensayo.

Nota:

El tapón impide la contaminación por oxígeno atmosférico.

4.Esperar 2 minutos.

Nota:

El periodo de reacción de dos minutos permite que el oxígeno que se ha desgasificado durante la aspiración se redisuelva y reaccione. HRS MIN SEC HRS MIN SEC

(72)

5.Transcurridos los 2 minutos, agite la ampolla durante 30 segundos.

Nota:

La flecha de la pantalla deberá indicar el canal mg/L O2.

7.Colocar el blanco en el soporte portacubetas, con la marca del diamente mirando hacia el teclado.

Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento para tapar la cubeta.

Nota:

(73)

Oxígeno disuelto, RA

8.Pulsar la tecla ZERO/SCROLL. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación, ”0.0“. Retirar el blanco.

9.Limpiar bien el exterior de la ampolla con la muestra preparada.

Colocar la ampolla en el soporte portacubetas. Espere unos 30 segundos a que se disipen las posibles burbujas de aire del camino óptico.

10.Colocar la tapa del instrumento sobre el compartimento para tapar la ampolla.

(74)

11.Pulsar la tecla READ/ENTER. La pantalla indicará ”- - - -“ y, a continuación de los resultados en mg/L de oxígeno disuelto (O₂).

(75)

Oxígeno disuelto, RA

Muestreo y almacenamiento

Lo primero que se ha de tener en cuenta al tomar muestras con la ampolla AccuVac de oxígeno disuelto, rango alto, es que debe evitarse que la muestra sea

contaminada por oxígeno atmosférico. Esto se consigue tapando la ampolla con su correspondiente tapón después de llenarla y antes de medir la concentración. Si la ampolla está bien cerrada, el tapón debe proteger la muestra contra una eventual contaminación durante varias horas. La absorbancia disminuirá alrededor de un 3% durante la primera hora y no cambiará significativamente después.

La muestreo y manipulación de las muestras son cuestiones importantes para la obtención de resultados válidos. El contenido de oxígeno disuelto en el agua cambia en función de los siguientes parámetros: profundidad, turbulencia, temperatura, depósitos de lodos, luz, acción microbiana, mezcla, tiempo de desplazamiento y otros factores. Un sólo ensayo de oxígeno disuelto casi nunca refleja el estado global exacto de una masa de agua.

Para obtener resultados de la máxima fiabilidad se recomienda tomar varias muestras en momentos, lugares y profundidades diferentes. Hay disponible un tomamuestras de oxígeno disuelto para las ampollas AccuVac, para tomar muestras de diferentes profundidades; véase ”Materiales opcionales“, en la página 1–82.

(76)

Las muestras se deberían analizar inmediatamente después de su recogida, aunque sólo se produciría un pequeño error en caso de medir la muestra reaccionada varias horas después del desarrollo del color.

Comprobación de la precisión

La preparación de solucion patron de oxígeno disuelto es difícil y requiere mucho tiempo. Si durante la preparación de los patrones no se presta suficiente atención a los detalles, se pueden producir errores. La curva de calibración se prepara bajo rigurosas condiciones analíticas en el laboratorio. Utilice la calibración de fábrica para la mayoría de los ensayos normales.

La calibración por el usuario o un patrón de oxígeno disuelto preparado por el usuario pueden ser requeridos por un funcionario reglamentador o un organismo de control. El "Pocket Colorimeter II“ dispone de dos opciones para cumplir este requisito.

Se puede preparar y usar un patrón de oxígeno disuelto para validar la curva de calibración empleando la característica "Ajuste de la calibración con patrón“. La concentración del patrón preparado se debe determinar con un instrumento sustitutivo, como puede ser un espectrofotómetro o un colorímetro o utilizando

(77)

Oxígeno disuelto, RA

disuelto. La concentración del patrón de oxígeno disuelto para el procedimiento del rango alto (HR) debe encontrarse entre 4,0 y 9,0 mg/L de oxígeno disuelto. Además, en el ”Pocket Colorimeter II“ puede programarse una curva de calibración creada por el usuario. Encontrará más información en "Calibración introducida por el usuario“ en la página 2–19.

Eficacia del método

Límite de detección estimado... 0,2 mg/L O₂ Precisión típica

(intervalo de confianza 95%)...7,4 ±0,2 mg/L O₂

Patrones secundarios (Spec

✔

) para la verificación del

instrumento

Nota: Debido a las mejoras realizadas en el sistema óptico del ”Pocket Colorimeter II“, es posible que los rangos y valores de tolerancia indicados en el Certificado de análisis de los patrones Spec✔ adquiridos con anterioridad ya no sean válidos. Adquiera un juego nuevo de patrones o utilice el ”Pocket Colorimeter II“ para asignar valores nuevos a los patrones existentes.

(78)

Para comprobar de manera rápida la repetibilidad del "Pocket Colorimeter II“ están

disponibles los patrones secundarios Spec✔. Una vez se han efectuado las

certificado de análisis se relacionan el valor y tolerancia esperados para cada patrón Spec✔.

Nota: Antes de continuar, cerciórese de que el instrumento se encuentra en el rango mg/L O₂. Véase ”Cambio entre rangos“ en la página 2–6.

(79)

Oxígeno disuelto, RA

Ajuste de la calibración con patrón

Para realizar un ajuste de la calibración con patrón, véase ”Ajuste de la calibración con patrón“, en la página 2–15.

(80)

Interferencias

Las sustancias siguientes no interfieren hasta las concentraciones indicadas:

Sustancia

Cr3+ _{10 mg/L}_*

Cu2+ _{10 mg/L*}

Fe2+ _{10 mg/L*}

Mg2+ _{El magnesio suele estar presente en el agua de mar y produce}

una interferencia negativa. Si la muestra tiene un contenido de agua de mar mayor que un 50%, la concentración de oxígeno obtenida mediante este método será un 25% menor que la concentración de oxígeno real. Si la muestra tiene un contenido de agua de mar menor que un 50%, la interferencia será inferior al 5%.

(81)

Oxígeno disuelto, RA

Resumen del principo operativo

La ampolla AccuVac de oxígeno disuelto, rango alto, contiene un vacío reactivo sellado en una ampolla de 14 mL. Al abrir la ampolla AccuVac en una muestra que contiene oxígeno disuelto, se forma un color amarillo que se torna púrpura. El desarrollo del color púrpura es proporcional a la concentración de oxígeno disuelto.

NO₂- 10 mg/L*

* Estos iones se encuentran normalmente en concentraciones de menos de 10 mg/l en el medio ambiente.

Sustancia

(82)

Reactivos y materiales

Reactivos necesarios

Ampollas AccuVac de reactivo de oxígeno disuelto rango alto

Ampollas, con 2 tapones reutilizables ...25/paquete ...25150-25

Materiales opcionales

Vaso de precipitados, 50 mL ...cada uno ... 500-41H Tapón de ampolla, azul...25/paquete ...1731-25

Reactivos opcionales

Patrones secundarios de oxígeno disuelto Spec✔...cada uno ... 27078-00

Materiales opcionales

(83)

Oxígeno disuelto, RA

Tomamuestras de oxígeno disuelto

para ampollas AccuVac ...cada uno ...24051-00

Piezas de repuesto

Pilas, AAA, alcalinas...4/paquete .... 46743-00 Tapa del instrumento/protector de luz...cada uno .... 59548-00 Cubetas de análisis, 10 mL, con tapas roscadas ...6/paquete .... 24276-06

(84)

(85)

Sección 2

(86)

(87)

Funcionamiento del instrumento

Funciones de las teclas

Tecla Descripción Función

Tecla POWER Encendido [On]/Apagado [Off]/

Retroiluminación

Para activar la retroiluminación encienda el instrumento y, a continuación, pulse y mantenga pulsada esta tecla hasta que la retroiluminación se encienda. Para apagar la retroiluminación vuelva a pulsar y mantener pulsada esta tecla. Esta tecla funciona igual en todos los modos y rangos del instrumento.

(88)

Tecla

ZERO/SCROLL

En el modo medición sirve para poner el instrumento a cero.

En el modo menú sirve para desplazarse por las opciones del menú. También para desplazarse por los números cuando se van a introducir o editar valores.

Tecla READ/ENTER En el modo medición es para iniciar la

medición de la muestra.

En el modo menú, para seleccionar una opción del menú. Al introducir números, con esta tecla nos movemos un espacio hacia la derecha y se ejecuta la función cuando hemos finalizado la introducción.

(89)

Funcionamiento del instrumento

Tecla MENU Entrar/Salir del modo Menú.

Pulse y mantenga pulsada esta tecla durante aproximadamente 5 segundos para entrar en el modo ”método introducido por el usuario“.

(90)

Opciones del menú

Pulse la tecla MENU para acceder a las opciones del menú.

Cambio entre rangos

1. Pulse la tecla MENU; en la pantalla aparecerá el mensaje ”SEL“. Una flecha parpadeando indica el rango actual.

2. Pulse la tecla READ/ENTER para cambiar entre rangos.

3. Pulse la tecla otra vez MENU para aceptar y volver a la pantalla de medición.

Ajustar la hora

1. Pulse la tecla MENU y, a continuación, pulse la tecla ZERO/SCROLL hasta que la

pantalla muestre una hora en formato ”00:00“.

2. Pulse la tecla READ/ENTER; el dígito a editar parpadeará.

3. Con la tecla ZERO/SCROLL cambie la introducción y a continuación pulse la tecla

READ/ENTER para aceptar y pasar al dígito siguiente. La hora se introduce en el formato de 24 horas.

(91)

Funcionamiento del instrumento

Llamar a mediciones almacenadas

1. Pulse la tecla MENU y a continuación ZERO/SCROLL hasta que en la pantalla

aparezca el mensaje RCL. El instrumento almacenará automáticamente las 10 últimas mediciones.

2. En RCL, pulse la tecla READ/ENTER para llamar a las mediciones almacenadas,

empezando por la última medición realizada. El medidor almacena el número de la medición como 01 (la más reciente) hasta el 10 (la más antigua), la hora en que se llevó a cabo la medición y el valor de la medición. La tecla ZERO/SCROLL permite seleccionar una medición específica por su número. La tecla READ/ENTER permite al usuario desplazarse por todos los puntos de datos almacenados.

(92)

Instalación de las pilas

La Figura 1 ofrece una vista despiezada de la instalación de las pilas.

1. Desenganche el cierre y retire la tapa del compartimento de las pilas. Las

polaridades están indicadas en el soporte portapilas.

2. Coloque las 4 pilas suministradas con el instrumento en su correspondiente

soporte de la forma indicada y vuelva a poner la tapa. En la pantalla aparecerá el número de versión del programa (p.ej., "P 1.6“) después de colocar las pilas correctamente.

Al reemplazar las pilas descargadas cambie siempre el juego completo de 4 pilas alcalinas. No se recomienda el uso de pilas recargables y no se pueden recargar en el instrumento.

Nota: El icono de ‘batería baja’ aparecerá en la pantalla cuando a las pilas les quede un 10% de vida. El icono de la pila parpadeará cuando la energía de las pilas sea demasiado baja para realizar mediciones.

(93)

Funcionamiento del instrumento

(94)

(95)

Códigos de error

En la pantalla aparece un mensaje de error cuando el instrumento no puede llevar a cabo la función iniciada por el usuario.

Cuando el instrumento no puede llevar a cabo la función iniciada por el usuario, un mensaje de error aparece en la pantalla. Para determinar cuál es el problema y cómo puede solucionarlo le remitimos a la información que se ofrece a

continuación. Resuelva los mensajes de error siguiendo el orden en que se visualizan en la pantalla. Los Centros de Asistencia Técnica están relacionados en la página 2-41.

Mensajes de error

1. E-0 Sin cero (Modo "Usuario” [User])

El error se produce cuando se intenta medir un patrón en el modo de calibración por el usuario antes de poner el instrumento a cero. • Ponga el instrumento a cero con un blanco apropiado. 2. E-1 Error de luz ambiental

Hay demasiada luz presente para realizar una medición válida. • Compruebe que la tapa del instrumento está correctamente ajustada. • Contacte con un Centro de Asistencia Técnica.

(96)

3. E-2 Error de LED

El diodo LED (fuente luminosa) está desregulado. • Cambie las pilas.

• Compruebe que el diodo LED se ilumina (dentro del alojamiento de cubetas) cuando se pulsan las teclas READ/ENTER o ZERO/SCROLL.

• Contacte con un Centro de Asistencia Técnica.

Nota:Cuando en una medición se produce un error E-1 o E-2 la pantalla muestra "_.__”. (El lugar decimal es determinado por la química). Si el error E-1 o E-2 se producen durante la puesta a cero del medidor, será necesario que el usuario vuelva a poner el medidor a cero.

4. E-3 Error de ajuste del patrón

El valor obtenido en el patrón preparado sobrepasa los límites de ajuste permitidos para la concentración del patrón o la concentración del patrón está fuera del rango de concentración permitido para el ajuste de la calibración con patrón.

• Prepare el patrón y vuelva realizar otro ensayo de acuerdo con el procedimiento

(97)

Códigos de error

• Verifique que la concentración del patrón se ha introducido correctamente. • Contacte con un Centro de Asistencia Técnica.

5. E-6 Error de Abs (Modo "Usuario“ [User])

Indica que el valor de absorbancia no es válido o que se intenta trazar una curva con menos de dos puntos.

• Introduzca o mida nuevamente el valor de absorbancia. • Contacte con un Centro de Asistencia Técnica.

6. E-7 Error del valor del patrón (Modo "Usuario“ [User])

La concentración estándar es igual a otra concentración estándar que ya está introducida.

• Introduzca la concentración correcta del patrón. • Contacte con un Centro de Asistencia Técnica. 7. E-9 Error de memoria flash

El medidor no puede guardar datos.

(98)

8. Por debajo del rango — el número que parpadea está por debajo del rango de análisis establecido

• Compruebe que la tapa del instrumento está correctamente ajustada. • Compruebe el cero midiendo un blanco. Si se produce el error vuelva a poner

el instrumento a cero.

• Contacte con un Centro de Asistencia Técnica.

Nota:Encontrará más información en Valor “Valor máximo/mínimo visualizado”, en la pagina 2-33.

9. Por encima del rango — el número que parpadea está por encima del rango de análisis establecido

Nota:El valor que está parpadeando estará un 10% por encima del límite de análisis superior.

• Verifique que se ha realizado el bloqueo de la luz. • Diluya y vuelva a analizar la muestra.

Nota:Encontrará más información en Valor “Valor máximo/mínimo visualizado”, en la pagina 2-33.