Martha Carolina Cárdenas Gaitán*
*Universidad de los Andes, Bogotá, Colombia; (e-mail: [email protected])
Resumen: Las propiedades reológicas y texturométricas de las galletas permiten determinar su calidad, por lo cual, desde hace décadas, es de gran interés mejorar la comprensión de los factores que afectan su proceso de fabricación. Por lo anterior, el presente estudio tiene por objeto evaluar el efecto de las condiciones de operación de las etapas de fermentación (esponje y reposo) sobre la reología y texturometría de las galletas tipo cracker. El diseño experimental consistió en variar tres factores: humedad relativa, tiempo y temperatura en la cámara de crecimiento. Las muestras de la masa de las galletas se analizaron en el reómetro después de las etapas de mezclado, esponje, reposo y laminado, y en el texturómetro después del horneado. Los resultados obtenidos permiten evidenciar que los factores analizados afectan significativamente la diferencia entre los módulos elástico y viscoso, para las etapas de esponje, reposo y laminado, mientras que la viscosidad como función de la tasa de cizalla presenta el mismo comportamiento pseudoplástico independientemente de los factores estudiados. Para la diferencia entre el módulo elástico y viscoso, el efecto de los factores es inversamente proporcional, es decir que un mayor tiempo, porcentaje de humedad relativa o temperatura de la cámara, disminuía los módulos dinámicos, lo cual se correlacionaba con el grado de fermentación de la masa -entre más avance la fermentación, más disminuyen los módulos-. Por otra parte, los resultados del análisis de textura indican que la temperatura y el porcentaje de humedad relativa, como factores individuales, afectan de manera directamente proporcional el valor de la fracturabilidad, mientras que para la dureza es la interacción entre los factores tiempo-humedad la que explica la variación entre los datos.
Palabras Clave: Reología, texturometría, crackers, fermentación, mezclado, esponje, reposo, horneado, tiempo de fermentación, temperatura, humedad relativa
1. INTRODUCCIÓN
Las crackers son un tipo de galleta que se caracterizan por ser secas (bajo contenido de humedad), delgadas y crujientes. Tienen diferentes categorías dependiendo de si se fabrican con levadura o sin ella. Dentro de la categoría de las fermentadas se encuentran las crackers de soda o saltinas. La elaboración de las galletas de soda consta de cinco pasos: mezclado; esponje; reposo; laminado, y finalmente horneado. (Zhou & Hui, 2014)
La etapa de esponje es el cuello de botella del proceso, puesto que la fermentación inicial tarda aproximadamente 18-20 horas (Mihalos, 2014). Por lo anterior, es de gran interés para la industria de producción de galletas tipo cracker optimizar el tiempo de la etapa de esponje, crucial para proveer el sabor único y la textura crocante que caracteriza a las galletas de soda (Zhou & Hui, 2014).
Adicionalmente, la fabricación de crackers se encuentra en una era de creciente automatización. La estandarización de los procesos ha creado la necesidad de mejorar la comprensión de factores que afectan el proceso de fabricación de galletas (Faridi & Faubion, 1990).
Por otro lado, la reología es la ciencia que estudia el flujo y la deformación de la materia (Barnes, 2000). En la industria de alimentos la reología tiene un rol fundamental en la
caracterización del producto terminado, puesto que incide en la apariencia, el sabor y la textura (Bourne, 2002). Además, correlaciona las mediciones objetivo con la percepción sensorial, y puede predecir la calidad del producto final y del proceso (MacRithchie, Simsek, & Brookfield, 2014), como en el caso de los alimentos que provienen de cereales (Weipert, 1990).
Por lo anterior, desde hace más de ocho décadas se ha intentado obtener un conocimiento más profundo y completo sobre la estructura de la masa para galletas y su comportamiento reológico. Sin embargo, el proceso ha sido lento, puesto que es laborioso y requiere mucho tiempo, y no ha estado exento de controversia (Kamel & Stauffer, 1993) (Weipert, 1990).
En comparación con el volumen de literatura disponible sobre la reología de la masa durante el mezclado, se ha informado relativamente poco sobre las propiedades reológicas de la masa después de la mezcla. Una de las principales razones de esta falta de información es la dificultad de trabajar con una masa que se fermenta, puesto que las dimensiones y las propiedades físicas del sistema cambian constantemente y esto hace que realizar las mediciones sea mucho más difícil (Faridi & Faubion, 1990).
En años anteriores, se han realizado algunos estudios sobre la reología de masa para galletas. Por ejemplo, Doescher & Hoseney (1985), Rogers & Hoseney (1989) y Wu & Hoseney (1989) estudiaron el efecto de la fermentación en el comportamiento reológico de masa para crackers por medio de farinogramas y extensiogramas. Dentro de los parámetros evaluados por estos estudios se destacan: pH, tiempo de fermentación e ingredientes mayores. Más recientemente, Mirsaeedghazi, Emam-Djomeh & Mousavi (2008) incorporaron el uso del reómetro para estudiar el efecto de varios factores en la reología de masa para pan. Entre dichos factores se encontraban: el aporte de energía del mezclado, los ingredientes, la fermentación y la temperatura.
Por otra parte, la textura es un grupo de propiedades físicas que se derivan de la estructura de un alimento, y está directamente relacionada con las propiedades reológicas (Bourne, 2002). Además, la textura es uno de los principales factores sensoriales que determinan la aceptabilidad de un alimento por parte de los consumidores. Por lo tanto, el estudio de propiedades mecánicas de alimentos relacionados con la textura ha sido un objetivo importante para la tecnología de los alimentos en las últimas décadas (Balestra, 2009).
Adicionalmente, lograr la calidad en la textura del producto terminado tiene implicaciones económicas importantes, así que es de vital importancia medir la calidad de la galleta en cuanto a dureza y fracturabilidad, que describen la textura de la galleta tipo cracker. (Bourne, 2002)
Respecto a la literatura sobre texturometría en galletas tipo cracker, se tiene la misma limitación de la cantidad de información publicada. De los estudios previamente mencionados se encuentra el trabajo de Rogers & Hoseney (1989), puesto que incluye como factores evaluados un análisis de textura utilizando una UTM (Máquina Universal Electromecánica). También, Hough, Buera, Chirife & Moro (2001) realizaron estudios texturométricos mediante paneles sensoriales de galletas comerciales en función de su contenido de agua. Dentro de las galletas evaluadas se encontraban las tipo cracker.
En suma, la calidad de las galletas está directamente relacionada con las propiedades reológicas de la masa, y a su vez, la textura está ligada a estas últimas. Por ende, el efecto de las condiciones de operación de la cámara de crecimiento puede cuantificarse con las propiedades reológicas de la masa y la textura de la galleta terminada para así contribuir al proceso de mejora continua.
Por lo anterior, el objetivo de este estudio es evaluar el efecto de las condiciones de operación de las etapas de esponje y reposo sobre la reología y texturometría de las galletas tipo cracker.
Además, como objetivos específicos se plantearon: Determinar el efecto del tiempo, la temperatura y humedad relativa de la cámara de esponje sobre los módulos elástico y viscoso de la masa; Identificar la influencia del tiempo, la temperatura y humedad relativa de la Máquina cámara de
esponje sobre la viscosidad de la masa; Evaluar el efecto del tiempo, la temperatura y humedad relativa de la cámara de esponje sobre la fracturabilidad de la galleta horneada.
2. MATERIALES Y MÉTODOS 2.1 Materiales
2.1.1 Ingredientes
En la Tabla 1 se presentan las cantidades de los ingredientes principales utilizados, teniendo como base 500 gramos de harina.
Tabla 1. Formulación
Ingrediente Cantidad (% respecto a la harina) Harina de trigo 100
Mejorador-endulzante 1-1.5
Endulzante 1-3
Levadura 0.4-0.6
Sal 0.5-1
Bicarbonato de Sodio 0.5-1 Mezcla leche 1-2
Agua 40-50
2.1.2 Instrumentos y equipos
Los instrumentos y equipos de laboratorio utilizados fueron:
Mezclador Food mixer de Equipos Exhibir
Cámara de estabilidad RGX-250E Growth Chamber Agitador Eurostar IKA® -Werke con un impeller de
pala
Laminadora STM 513 Bench Sheeter de RONDO Horno marca Lincoln modelo 116-G00-U-K1835 Reómetro rotacional DHR1 de TA Instruments con la
geometría de platos paralelos Peltier plate Steel - 996874
Texturómetro TA.HD plus Texture Analyser de Stable Micro Systems
2.2 Métodos
La metodología a seguir consistió en producir las galletas tipo cracker a partir del método esponja (sponge-dough method) que se muestra en la Figura 1. Se inicia con un primer mezclado de una parte de los ingredientes en un mezclador a 20 rpm por 5 minutos. Luego, en la etapa de esponje se deja fermentar en la cámara de estabilización de 4 a 9 horas. A continuación, se realiza un segundo mezclado con los ingredientes restantes en un agitador a 27 rpm durante dos ciclos de 3 minutos cada uno. Después, se vuelve a dejar en la cámara de estabilización para la etapa de reposo durante 1.3 a 3 horas. Luego, se lamina la masa fermentada hasta un grosor de 3mm y se hacen 6 capas de dicho grosor, después se vuelve a pasar por la laminadora hasta obtener un grosor de 0.66mm. Se deja reposar la masa durante 5 minutos antes de ser cortada
por un molde predeterminado. Por último, en la etapa de horneado se hornean las galletas a 260°C durante 1.5 minutos.
Fig. 1 - Etapas del proceso para producir crackers por el método de esponja En la Tabla 2 se presenta el diseño experimental del proyecto.
Tabla 2. Factores y niveles del diseño experimental Factor Nivel 1 Nivel 2 Nivel 3 Tiempo de esponje
y reposo
4h,
1h20min 7h, 2h20min
9h, 3h % Humedad
relativa en la cámara
50 65 -
Temperatura de la
cámara 22°C 26°C Evolución
La temperatura evolución (T. evolución) consistía en un perfil de temperatura que comenzaba en 37.5°C y aumentaba cada hora hasta culminar el tiempo de esponje requerido, con lo cual se alcanzaba una temperatura máxima de 42.0°C. A continuación, se cambiaba la temperatura de la cámara a 39.8°C y se disminuía hasta el final del tiempo de reposo especificado. Para el tiempo de reposo más largo, la temperatura disminuía hasta 38.6°C.
Después de la etapa de Mezclado 1 (M), Esponje (E), Reposo (R) y Laminado (L), se procedía a determinar las propiedades reológicas de la masa haciendo uso del reómetro. Las pruebas reológicas se realizaron con una geometría de platos paralelos con una separación de 20mm y a una temperatura constante de 25°C. Para las etapas de M, E y R se determinaba la viscosidad mediante un barrido de flujo y los módulos elástico y viscoso con barridos de frecuencia y amplitud. Para la etapa L se determinaban únicamente los módulos (G’, G’’).
Después, a la galleta horneada se le evaluaba la textura utilizando el texturómetro, mediante un análisis de perfil de textura (TPA, por sus siglas en inglés). Para esto, se perforaba cada galleta en 4 puntos con los que se promediaban los valores de dureza y fracturabilidad.
Finalmente, se realizó un análisis estadístico utilizando la herramienta Minitab® mediante un diseño factorial completo general de 3 factores. Dicho análisis se realizó para las etapas de esponje, reposo, laminado y horneado. Como variables de respuesta se tomaron el índice de potencia, la diferencia entre el módulo elástico y viscoso (∆𝐺 = 𝐺′− 𝐺′′), la dureza y la fracturabilidad. Debido a que el diseño factorial tiene como
supuesto la normalidad de los residuos, se realizó la prueba de Anderson-Darling para todos los residuos obtenidos.
El índice de potencia (n) se obtuvo de una regresión potencial realizada en Matlab, la cual ajustaba a la ley de potencia (Modelo de Ostwald – de Waele) los datos obtenidos de la viscosidad (η) en función de la taza de cizalladura (𝛾̇), como se muestra en la Ecuación 1, donde K es una constante de proporcionalidad.
𝜂 = 𝐾𝛾̇𝑛−1 (1)
El valor del índice de potencia determina el comportamiento del fluido. Para n=1 se clasifica como fluido Newtoniano, para n > 1 es un dilatante y para n < 1 es un pseudoplástico (Barnes, 2000).
En el Anexo A se detalla el cronograma seguido para todas las corridas (C1-C18), al igual que las condiciones para cada una.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
A continuación, se presentan los efectos de cada uno de los factores evaluados, tanto para reología como para texturometría. En cuanto al análisis estadístico, en el Anexo B se puede encontrar el detalle del mismo.
3.1 Reología
En primer lugar, para los módulos elástico y viscoso se tuvo en cuenta un único valor del barrido de amplitud debido a que se encuentran en una zona correspondiente al régimen de viscoelasticidad lineal, en donde los módulos de relajación se aproximan a un valor constante conocido como el plateau del módulo G (Ramos & Rodríguez, 2010). Dicho punto se estandarizó para el torque más cercano a 10 µN-m. En esta sección se presenta la diferencia entre el módulo elástico y viscoso (∆𝐺 = 𝐺′− 𝐺′′).
A continuación, en las Figuras 2 y 3, se presentan algunos resultados del barrido de flujo para la etapa de mezclado y reposo, respectivamente. Por otro lado, en la Figura 4 se presentan los índices de potencia para mezclado (M), esponje (E) y reposo (R). En la Figura 5 se muestra la diferencia entre el módulo elástico y viscoso (∆𝐺) para todas las muestras en la etapa de mezclado.
En las Figuras 2 y 3 se observa que el perfil de la viscosidad corresponde al comportamiento de un pseudoplástico (índice de potencia, n<1), debido a que, a mayor tasa de cizallamiento, menor viscosidad. En la Figura 4 se puede observar que este comportamiento es característico de la masa de las galletas, tal como lo describen Faridi & Faubion (1990), puesto que todos los índices de potencia son menores a 1 para las etapas en donde se evaluaron.
Adicionalmente, como se observa en la Figura 4, los rangos en los que varía el índice de la ley de potencia se mantienen entre 0.01 y 0.4 para todas las etapas, lo cual indica que todas las muestras tienen el mismo comportamiento (pseudoplástico) independientemente de los factores evaluados. La única diferencia para las muestras con un menor n (más pseudoplásticas) es que un cambio en la cizalladura se verá reflejado en un mayor cambio en la viscosidad, sin que este cambio se aleje demasiado de la tendencia media del perfil de viscosidad, como se observa en la Figura 3.
Del análisis reológico también se obtuvieron los módulos elástico (G’) y viscoso (G’’). Para todos los experimentos realizados, el módulo elástico es mayor al módulo viscoso, por lo que el diferencial siempre es positivo. Lo anterior permite inferir que los módulos se encuentran en la sección de la zona plateau del valor de G’ para el que G’’ es mínimo (Barnes, 2000). Por lo anterior, la masa tiene un comportamiento predominantemente sólido, es decir que almacena la energía del esfuerzo que se le aplica y, en menor medida, la disipa (Sunthar, 2010).
Por otra parte, la primera etapa del proceso no difería entre las muestras, debido a que la formulación y el mezclado eran iguales para todas ellas. Por lo anterior, se esperaba que los resultados reológicos no fueran diferentes, lo cual concuerda con los perfiles de la Figura 2, donde se observa que en la etapa de mezclado el comportamiento de la masa no difería considerablemente entre las muestras.
Sin embargo, para la diferencia de módulos (Figura 5) existe cierta variabilidad entre los datos que se puede atribuir a la sensibilidad de la reología de la masa, debido a que la determinación de su comportamiento viscoelástico plantea algunos problemas experimentales; el comportamiento reológico de la masa evoluciona constantemente durante el tiempo y dicha evolución también puede continuar durante la etapa de medición (Contamine, Abecassis, Morel, Vergnes, & Verel, 1995). Además, se debe tener en cuenta que la temperatura y el tiempo trascurrido para realizar la medición son factores externos que afectan las mediciones reológicas (US Ink, 1995).
Fig. 2 – Barrido de flujo para diferentes muestras en la etapa de mezclado
Fig. 3 – Barrido de flujo para humedad 50% y 22°C en etapa de reposo
Fig. 4 – Índice de potencia de todas las muestras para las etapas de mezclado, esponje y reposo
Fig. 5 – Diferencia de módulos de todas las muestras en el mezclado
3.1.1 Efecto del tiempo de fermentación
Durante la fermentación se activan las diferentes enzimas necesarias para leudar la masa. Dependiendo de su tiempo de acción y niveles de concentración, las enzimas suavizan el
1000 10000 100000
0,1 1
V
isc
o
sid
a
d
[Pa
.s]
Tasa de cizalla [1/s]
1000 10000 100000
0,1 1
V
isc
o
sid
a
d
[Pa
.s]
Tasa de cizalla [1/s]
1h20min 50% 22°C 2h20min 50% 22°C 3h 50% 22°C
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Ín
d
ice
d
e
p
o
te
n
cia
(n
)
Mezclado Esponje Reposo
10000 100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
gluten en la masa, hidrolizando los enlaces peptídicos, aumentando la extensibilidad de la masa (Aehle, 2004). Adicionalmente, en estudios pasados se ha evidenciado que a medida que la masa se fermenta, su elasticidad disminuye (Salvador, Sanz, & Fiszman, 2006) (Lee, Pyrak-Nolte, & Campanella, 2004) (Doescher & Hoseney, 1985). Pizzinatto & Hoseney (1980) plantearon que la disminución de la resistencia de la masa a ser extendida se podía atribuir a varios factores, entre los que se encontraban el pH y los ácidos orgánicos producidos en el periodo de fermentación. Por una parte, los ácidos disminuyen el pH de la masa y mejoran la actividad de las enzimas proteoliticas, las cuales alteran la reología de la masa. Por otra parte, el pH produce cambios conformaciones en las proteinas de la harina (Wu & Hoseney, 1989).
En ese orden de ideas, si un mayor tiempo de fermentación disminuye la elasticidad, es de esperase que el módulo elástico (G’) disminuya y por ende el ∆𝐺 = 𝐺′− 𝐺′′.
Los resultados obtenidos en este estudio coinciden con lo reportado anteriormente, puesto que en las Figuras 6, 7 y 8 se observa que para las tres etapas analizada (esponje, reposo y laminado) la diferencia entre los módulos dinámicos disminuye al aumentar el tiempo de fermentación. Esta disminución es mayor entre el nivel más bajo y el más alto del tiempo de fermentación, es decir entre 4 horas y 9 horas de esponje, puesto que 5 horas de diferencia es un tiempo de fermentación suficiente para observar una variación evidente. De hecho, para algunos casos de las Figuras 6 a 8, la tendencia no sigue una línea recta decreciente. Por ejemplo, en la etapa de reposo (Figura 7) la diferencia de módulos para 2h20min y 3h de reposo comparten los mismos rangos, debido a que la diferencia de tiempo entre ambos niveles (40 minutos) no es suficiente para que exista una diferencia observable en las propiedades reológicas de la masa. Adicionalmente, para la mayoria de casos en dichas figuras, se observa que el menor valor de ∆G se mantiene en el mismo orden de magnitud que los demás valores, esto se debe a que los niveles de tiempo son cercanos entre sí, teniendo en cuenta que en la industria la primera etapa de fermentación puede tardar 20 horas (Mihalos, 2014) y que en estudios como el de Rogers & Hoseney (1989) se evaluaron tiempos de fermentacion con mínimo 6 horas de diferencia para determinar su efecto en las galletas.
Por otro lado, con el análisis estadístico se comprobó que la temperatura afecta significativamente la diferencia de módulos para todas las etapas. También, a medida que el tiempo de esponje o reposo aumenta, ∆G disminuye proporcionalmente respecto al incremento del tiempo de fermentación.
Es importante mencionar que se evidenciaron otros comportamientos para ciertas combinaciones de factores. Por ejemplo, en la Figura 9 se muestra que los ∆𝐺𝐸𝑠𝑝𝑜𝑛𝑗𝑒 no diferían entre ellos para una humedad relativa del 50% y una temperatura de 22°C. Existen dos razones que pueden explicar este comportamiento. En primer lugar, el efecto de la temperatura de las Figuras 6-8 corresponde al efecto general de la temperatura en el ∆G, sin que esto implique que todas las combinaciones entre factores describan dicho
comportamiento. En segundo lugar, los resultados de la Figura 9 corresponden a los niveles más bajos de humedad y temperatura (50% y 22°C). La disminución de ambos factores reduce la actividad de la levadura como se discutirá también en la sección del efecto de la humedad. Analizando solo el caso para la temperatura, 22°C es el nivel que más alejado se encuentra del rango óptimo para la actividad de la levadura, por lo cual limita la fermentación, es decir que solo se alcanza cierto grado de extensibilidad debido a limitación de la temperatura y más allá de este punto el tiempo de fermentación no va a afectar la viscoelasticidad de la masa.
Fig. 6 – Diferencia de módulos para las muestras con humedad 65% y 22°C, y 65% y T. evolución en la etapa
de esponje
Fig. 7 – Diferencia de módulos para las muestras con humedad 50% y T. evolución, y 65% y 22°C en la etapa
de reposo
Fig. 8 – Diferencia de módulos para las muestras con humedad 50% y 26°C, y 65% y 22°C en la etapa de
laminado 1000
10000 100000
ΔG
=G
'-G
''
[Pa
]
4h 65% 22°C 7h 65% 22°C 9h 65% 22°C
4h 65% Evol 7h 65% Evol 9h 65% Evol
1000 10000 100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
]
1h20min 50% Evol 2h20min 50% Evol 3h 50% Evol
1h20min 65% 22°C 2h20min 65% 22°C 3h 65% 22°C
1000 10000 100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
]
4h 50% 26°C 7h 50% 26°C 9h 50% 26°C
Fig. 9 – Diferencia de módulos para las muestras con humedad 50% y 22°C en la etapa de esponje
3.1.2 Efecto de la temperatura en la cámara de crecimiento
La fermentación se lleva a cabo por acción de la levadura, un hongo que metaboliza los azúcares fermentables en dióxido de carbono y alcohol (Wrigley, Corke, Seetharaman, & Faubion, 2016). De acuerdo a Davidson (2016), la temperatura óptima de la levadura se encuentra en el rango de 30-35°C; Temperaturas más altas o más bajas que el rango óptimo disminuyen su metabolismo (Sosland Publishing Company, 2015).
Por otro lado, el aumento de temperatura aumenta la movilidad molecular y además favorece el proceso de fermentación (Mirsaeedghazi, Emam-Djomeh, & Mousavi, 2008). También, hace que la reacción bioquímica sea más rápida para las enzimas y la levadura, lo que implica que la velocidad de las reacciones bioquímicas afecta las propiedades reológicas de la masa (Guru Jambheshwar University, 2001).
El efecto de la temperatura en el ∆G fue distinto para las diferentes etapas. Por un lado, en el esponje (Figura 10) se puede observar que no hay una diferencia entre los niveles 22°C y 26°C, mientras que el mínimo en la variable respuesta se obtiene para la temperatura evolución. Por otro lado, para el reposo y laminado (Figuras 11 y 12, respectivamente) los niveles que comparten el mismo rango de valores para ∆G son 26°C y T. evolución, mientras que el nivel más bajo (22°C) produce el menor delta de módulos dinámicos.
Dicho fenómeno podría explicarse por dos razones. En primer lugar, la temperatura evolución no es constante como los otros niveles. Para la etapa de esponje la temperatura evolución aumenta paulatinamente, por lo que se espera que, para una mayor temperatura de fermentación, se favorezca más el proceso de fermentación y por consiguiente se disminuya el ∆𝐺, tal como se obtuvo en la Figura 10, lo cual coincide con lo reportado por Salvador, Sanz, & Fiszman (2006).
Por el contrario, para la etapa de reposo, la temperatura evolución presenta un perfil decreciente. Sin embargo, sigue siendo la mayor temperatura con respecto a los otros niveles. Aun así, se debe tener en cuenta que no se han realizado estudios sobre los efectos de variar continuamente la temperatura de la cámara de estabilidad sobre la fermentación de la masa de galletas, por lo que existe la posibilidad de que, a causa de la evolución decreciente del perfil de temperatura,
el nivel más alto no es el que más disminuye la elasticidad de la masa en la etapa de reposo, a pesar de que en promedio es el que más se acerca al valor óptimo de temperatura para la acción de la levadura.
En segundo lugar, para las etapas de reposo y laminado existe una interacción significativa entre los factores temperatura-humedad relativa, por lo que el comportamiento de ∆𝐺𝑅𝑒𝑝𝑜𝑠𝑜 y ∆𝐺𝐿𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 se explica teniendo en cuenta también el porcentaje de humedad relativa de las muestras presentadas en las Figuras 11 y 12, y no sólo por el efecto individual de la temperatura en la cámara.
Otra relación importante que se observó es que el comportamiento general de la diferencia de módulos es igual para la etapa de reposo y para la etapa de laminado, como lo evidencian, por ejemplo, las muestras con 3h de reposo a 65% de humedad relativa de las Figuras 11 y 12. Es lógico obtener esta respuesta debido a que el reposo es la etapa inmediatamente anterior al laminado, y el proceso de laminación estaba estandarizado para todas las muestras.
Fig. 10 – Diferencia de módulos para 9h de esponje y humedad 50%, y 9h de esponje y 65% en la etapa de
esponje
Fig. 11 - Diferencia de módulos para 2h20min de reposo y humedad 50%, y 3h de reposo y 65% en la etapa de
reposo 1000
10000 100000
ΔG
=
G'
-G
''
[Pa
]
4h 50% 22°C 7h 50% 22°C 9h 50% 22°C
1000 10000 100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
]
9h 50% 22°C 9h 50% 26°C 9h 50% Evol
9h 65% 22°C 9h 65% 26°C 9h 65% Evol
10000 100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
]
2h20min 50% 22°C 2h20min 50% 26°C 2h20min 50% Evol
Fig. 12- Diferencia de módulos para 7h de esponje y humedad 50%, y 9h de esponje y 65%, en la etapa de
laminado
3.1.3 Efecto del porcentaje de humedad relativa en la cámara de crecimiento
El agua es responsable de todas las reacciones químicas naturales que ocurren en la masa. Las dos más importantes son la actividad enzimática y la actividad de fermentación. Más importante aún, la cantidad de agua en la masa afecta la velocidad de estas reacciones. De hecho, la masa altamente hidratada (mayor humedad) fermentará más rápido (Webster, 2016).
Adicionalmente, el agua tiene un papel importante en la determinación de las propiedades viscoelásticas de la masa. Si no hay suficiente agua para satisfacer las necesidades de hidratación de todos los ingredientes de la masa, el gluten no se hidrata lo suficiente y la naturaleza elástica de la masa no se desarrolla completamente (Faridi & Faubion, 1990). Por el contrario, un nivel excesivo de agua libre en la masa produce una masa pegajosa porque la masa disminuye en elasticidad de resistencia y aumenta en extensibilidad, en un sistema viscoelástico (Danqiu, 2007). En suma, la hidratación de la harina de trigo aporta la característica visco-elástica a la masa (Cauvain & Young, 2006).
Por lo anterior, tanto G’ como G’’ disminuyen a medida que aumenta el contenido de agua (Song & Zheng, 2007). Además, el comportamiento dinámico viscoelástico de las masas se puede entender teniendo en cuenta el rol dual del agua que, por un lado, se comporta como un componente inerte reduciendo las propiedades dinámicas proporcionalmente y por el otro, como lubricante mejorando la relajación de la masa (Masi, Cavella, & Sepe, 1998).
En efecto, en las Figuras 13, 14 y 15, se muestra una tendencia clara para el ∆G, puesto que este disminuye para un mayor porcentaje de humedad, en las etapas de esponje, reposo y laminado. Adicionalmente, de acuerdo a Stamper & Koral (1979) y Pizzianatto (1979), el procentaje de humedad relativa óptimo para la fermentación de la masa se encuentra entre 70-80%, por lo cual se esperaba que el nivel alto de este factor evaluado (65%) produjera los mejores resultados del producto terminado. Los resultados muestran que esto sí ocurrió puesto que la disminución de ∆G observada a 65% de humedad relativa concuerda con el hecho de que una masa más desarrollada, es decir más fermentada, aumenta su extensibilidad y disminuye su elasticidad, lo cual está
estrechamente relacionado con una menor diferencia entre los módulos elástico y viscoso.
Por otra parte, el análisis estadístico corrobora el patrón observado en la mayoría de los casos, puesto para todas las etapas evaluadas, el ∆G disminuye entre 50% y 65% de humedad relativa en la cámara de crecimiento.
Fig. 13 – Diferencia de módulos para 4h de esponje y 26°C, y 9h de esponje y T. evolución en la etapa de
esponje
Fig. 14 – Diferencia de módulos para 1h20min de reposo y T. evolución, y 2h20min de reposo y 26°C en la etapa de
reposo
Fig. 15 – Diferencia de módulos para 4h de esponje y 26°C, y 4h de esponje y T. evolución, en la etapa de
laminado
3.2 Texturometría
Los resultados en cuanto a la textura de las galletas se analizaron con respecto a la dureza y la fracturabilidad obtenidas del análisis de perfil de textura. La dureza corresponde al área bajo la curva de la gráfica fuerza del 10000
100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
]
7h 50% 22°C 7h 50% 26°C 7h 50% Evol
9h 65% 22°C 9h 65% 26°C 9h 65% Evol
1000 10000 100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
]
4h 50% 26°C 4h 65% 26°C
9h 50% Evol 9h 65% Evol
10000 100000
ΔG
=G
'-G
''
[Pa
]
1h20min 50% Evol 1h20min 65% Evol
2h20min 50% 26°C 2h20min 65% 26°C
10000 100000
ΔG
=
G
'-G
''
[Pa
]
4h 50% 26°C 4h 65% 26°C
aparato de penetración (N) versus distancia de penetración (m), y la fracturabilidad a la distancia lineal de dicha curva (Patil & Kalse, 2011).
3.2.1 Efecto del tiempo de fermentación
Como se puede observar en las Figuras 16 y 17 no hay una tendencia clara para la dureza respecto al tiempo de fermentación, puesto que por un lado, en la Figura 16 se evidencia un aumento de dureza para las muestras con 9 horas de esponje. Por el contrario, en la Figura 17, la dureza es mínima para este mismo tiempo de fermentación.
Por otro lado, respecto a la fracturabilidad, en la Figura 18 se muestra que para unas condiciones se sigue una tendencia de una función concava hacia abajo al aumentar el tiempo de fermentación, pero con otras condiciones la tendencia descrita cambia a la forma de una función concava hacia arriba. Adicionalmente, también se obtuvieron varios resultados en los que el tiempo de fermentación no cambia la fracturabilidad, como por ejemplo 4h, 65% con 9h, 65% como se observa en la Figura 18. Es por esto que, del análisis estadístico se obtuvo que el tiempo de esponje y reposo no afecta singnificativamente la fracturabilidad de la galleta.
En cuanto a estudios anteriores, Rogers & Hoseney (1989), también estudiaron el efecto del tiempo de fermentación sobre la textura de las galletas de soda. De los resultados obtenidos concluyeron que el tiempo de fermentación era necesario para transformar la textura de las galletas de muy blanda a fuerte. De hecho, la resistencia a la ruptura aumentó con el tiempo de fermentación, puesto que dicho aumento del tiempo de fermentación permite que más partículas de harina se hidraten y, por lo tanto, formen una matriz más continua. Lo anterior se debe a que en un sistema con poca agua, las partículas de harina permanecen como entidades discretas que no forman una matriz continua durante el proceso de laminado. Después de hornear, las galletas se fracturan fácilmente en las interfases partícula-partícula, lo que resulta en galletas excesivamente quebradizas. Pequeños aumentos en la tasa absorción de agua permiten que se forme una masa de estructura más continua, aunque la mayor parte de la proteína permanece dentro de las partículas. Un mayor aumento en la absorción resulta en una desaparición de todas (o la mayoría) de las partículas. Así, se obtiene una matriz fuerte, pero quebradiza, que se fractura toda a la vez. (Rogers & Hoseney, 1989)
Además, un menor tiempo de esponje o reposo resultaba en una masa difícil de laminar por ser demasiado quebradiza y tener zonas más secas que otras, lo cual resultaba en una galleta más frágil (mayor fracturabilidad). (Rogers & Hoseney, 1989)
En las Figuras 16 y 19 hay combinaciones de factores para los que un mayor tiempo de fermentación resulta en una mayor dureza o fracturabilidad, lo cual estaría de acuerdo a los hallazgos de Rogers & Hoseney. Sin embargo, también hay resultados para los que el tiempo de fermentación no tuvo efecto en la textura, como por ejemplo de 4 a 7 horas de esponje en la Figura 16 y de 7 a 9 horas en la Figura 19. La discrepancia de los resultados con relación al estudio reportado previamente se debe, posiblemente, a que el efecto observado
se daba para un aumento en el tiempo de esponje de mínimo 6 horas, mientras que los niveles del presente estudio diferían máximo por 3 horas.
Adicionalmente, del análisis estadístico realizado se obtuvo que la temperatura de fermentación no afecta significativamente la texturometría de la galleta de soda.
Fig. 16 – Dureza para las muestras fermentadas a 65% de humedad relativa y 22°C
Fig. 17 - Dureza para las muestras fermentadas a 50% de humedad relativa y T. evolución
Fig. 18 – Fracturabilidad para las muestras fermentadas a 50% humedad relativa y 26°C, y 65% y 26°C
0 500 1000 1500 2000 2500
Du
re
za
[g
.se
c]
4h 65% 22°C 7h 65% 22°C 9h 65% 22°C
0 500 1000 1500 2000 2500
Du
re
za
[g
.se
c]
4h 50% Evol 7h 50% Evol 9h 50% Evol
0 1000 2000 3000
Fr
a
ctu
ra
b
ili
d
a
d
[g
.se
c]
4h 50% 26°C 7h 50% 26°C 9h 50% 26°C
Fig. 19 – Fracturabilidad para las muestras fermentadas a humedad relativa 65% y 22°C, y 65% y T. evolución
3.2.2 Efecto de la temperatura en la cámara de crecimiento
En las Figuras 20 y 21 se presentan los resultados de dureza para algunas muestras. Como se puede observar, en la Figura 20 la temperatura de fermentación no tiene efecto entre las muestras a 22°C y 26°C, y también entre 22°C y temperatura evolución. Además, el valor máximo de dureza se obtiene para la máxima temperatura evaluada, evolución. Sin embargo, este no es el caso para la Figura 21, donde no hay una diferencia entre 26°C y la temperatura evolución y adicionalmente, se obtiene la mayor dureza para la menor temperatura (22°C).
También, es importante mencionar que para los resultados que no se presentan, los de las demás muestras, se obtuvo que la temperatura no tiene un efecto en la dureza, teniendo en cuenta la desviación estándar de los datos. En efecto, del análisis de varianzas, se determinó que la temperatura no afecta significativamente la dureza de la galleta horneada.
Por otro lado, en cuanto a la fracturabilidad, en la Figura 22 se presenta el comportamiento predominante para dicha variable de respuesta, en donde la mayor fracturabilidad la produce la mayor temperatura, es decir el perfil de temperatura evolución, mientras que los otros niveles, al ser muy cercanos (22°C y 26°C) no tienen una diferencia marcada para la fracturabilidad. Lo anterior se relaciona con lo que se discutió en la sección de resultados reológicos, puesto que una mayor temperatura favorece la fermentación, lo cual genera que las interacciones entre las proteínas de la masa formen una estructura más entrecruzada, pero también más quebradiza (fracturable) (Mirsaeedghazi, Emam-Djomeh, & Mousavi, 2008) (Bakare, Osundahunsi, & Olusanya, 2016).
Del análisis estadístico se obtiene que efectivamente el único factor individual que afecta significativamente la fracturabilidad es la temperatura en la cámara. Por un lado, el nivel más alto de temperatura (evolución) produce los valores más altos de fracturabilidad, mientras que los otros niveles tienen, en promedio, valores menores pero similares.
Fig. 20 - Dureza para las muestras fermentadas por 7h en el esponje y a humedad 65%
Fig. 21 – Dureza para las muestras fermentadas por 9h en el esponje y a humedad 65%
Fig. 22 – Fracturabilidad para las muestras fermentadas 4h en el esponje y a humedad 50%, y 9h de esponje y 50%
3.2.3 Efecto del porcentaje de humedad relativa en la cámara de crecimiento
A partir de la Figura 23 se puede afirmar que el porcentaje de humedad relativa no tiene efecto sobre la dureza de las galletas de soda, puesto que no hay una diferencia entre los valores de dureza obtenidos para los diferentes porcentajes de humedad de la cámara de crecimiento. Este comportamiento se podría atribuir al proceso de horneado, donde la galleta alcanza su altura máxima en la mitad del ciclo de horneado y el tiempo restante se concentra en reducir su humedad (Cauvain & 0
1000 2000 3000
Fra
ctu
ra
b
il
id
a
d
[g
.se
c]
4h 65% 22°C 7h 65% 22°C 9h 65% 22°C
4h 65% Evol 7h 65% Evol 9h 65% Evol
0 500 1000 1500 2000 2500
Du
re
za
[g
.se
c]
7h 65% 22°C 7h 65% 26°C 7h 65% Evol
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Du
re
za
[g
.se
c]
9h 65% 22°C 9h 65% 26°C 9h 65% Evol
0 500 1000 1500 2000 2500
Fra
ctu
ra
b
il
id
a
d
[g
.se
c]
4h 50% 22°C 4h 50% 26°C 4h 50% Evol
Young, 2006). Por lo tanto, es probable que se minimice la diferencia en el contenido de agua para las masas a diferentes porcentaje de humedad relativa cuando la galleta está pasando por la banda transportadora y se hornea a 260°C. Puesto que, debido al aumento en la temperatura, el agua contenida en la masa se evapora y la expansión de vapor entre las capas de masa da como resultado la textura seca y quebradiza que característica a las crackers (Wrigley, Corke, Seetharaman, & Faubion, 2016).
Por otro lado, la Figura 24 muestra el comportamiento general de la fracturabilidad con respecto a la humedad relativa; el porcentaje de humedad es directamente proporcional a la fracturabilidad, para el nivel más alto (65%) se obtienen mayores valores de fracturabilidad comparado con una humedad relativa del 50%. Lo anterior se puede explicar debido a que una mayor hidratación de la harina genera una matriz en la galleta que es más resistente pero que aun así aporta la característica frágil y quebradiza a las crackers, la cual está directamente ligada a la fracturabilidad (Rogers & Hoseney, 1989) (Blahovec, 2007).
Fig. 23 – Dureza para las muestras fermentadas 4h en el esponje a 22°C, y 7h de esponje y 22°C
Fig. 24 – Fracturabilidad para las muestras fermentadas 4h en el esponje y 22°C, y 7h de esponje y 22°C 4. CONCLUSIONES
A partir de los experimentos realizados se puede concluir que el porcentaje de humedad relativa, la temperatura en la cámara de estabilidad y el tiempo de fermentación tienen un efecto significativo sobre la reología y texturometría de las galletas tipo cracker, en las etapas de esponje, reposo, laminado y horneado.
Respecto a la reología, los índices de potencia no variaron significativamente con respecto a ninguno de los parámetros evaluados, puesto que todos se encontraban en un rango de 0.01 a 0.4. Además, como todos eran menor a 1, los barridos de flujo de viscosidad tenían el mismo comportamiento característico de un fluido pseudoplástico, a mayor tasa de cizalla, menor viscosidad. Por otro lado, en cuanto a la diferencia entre los módulos elástico y viscoso, se obtuvo que todos los factores evaluados tienen un efecto significativo, dado que un aumento en el tiempo de fermentación, en la temperatura o en la humedad de la cámara de crecimiento mejora la actividad de la levadura, lo cual aumenta la fermentación y a su vez disminuye el ∆G, lo cual implica que se requiere menos fuerza para deformar la masa.
En cuanto a la texturometría, se obtuvo que el comportamiento de la dureza y la fracturabilidad difería para las diferentes condiciones evaluadas, por lo cual se evidenció que son diferentes los factores que afectan la dureza de los que afectan la fracturabilidad. Por un lado, únicamente la interacción entre el tiempo de fermentación y el porcentaje de humedad relativa afecta significativamente el valor de la dureza. Por otra parte, para la fracturabilidad, los factores que explican la variación de los datos son la humedad y la temperatura. En primer lugar, un aumento en la humedad relativa intensifica el componente quebradizo característico de las crackers, directamente relacionado con la fracturabilidad. En segundo lugar, los mayores valores de fracturabilidad se obtienen para la mayor temperatura (T. evolución). Además, existen interacciones entre los factores que también explican dicha diferencia entre las muestras, a saber, tiempo-humedad y humedad-temperatura.
REFERENCIAS
Aehle, W. (2004). Enzymes in Industry: Production and Applications (Segunda ed.). Wiley-VCH Verlag GmbH & Co.
Bakare, A. H., Osundahunsi, O. F., & Olusanya, J. O. (2016). Rheological, baking, and sensory properties of composite bread dough with breadfruit (Artocarpus communis Forst) and wheat flours. Food Science & Nutrition, 4(4), 573–587.
Balestra, F. (2009). Empirical and fundamental mechanical tests in the evaluation of dough and bread rheological properties. Tesis doctoral, Universidad de Bolonia.
Barnes, H. A. (2000). A Handbook of Elementary Rheology.
Aberystwyth: University of Wales.
Blahovec, J. (2007). Role of water content in food and product textur. International Agrophysics, 21(3), 209-215. Bourne, M. (2002). Food Texture and Viscosity: Concept and
Measurement (Segunda ed.). Elsevier Science & Technology Books.
Cauvain, S., & Young, L. (2006). Baked Products: Science, Technology and Practice. Oxford: Blackwell Publishing.
Contamine, A. S., Abecassis, J., Morel, M. H., Vergnes, B., & Verel, A. (1995). Effect of Mixing Conditions on the Quality of Dough and Biscuits. Cereal Chern., 72(6), 516-522.
0 500 1000 1500 2000 2500
Du
re
za
[g
.se
c]
4h 50% 22°C 4h 65% 22°C
7h 50% 22°C 7h 65% 22°C
0 1000 2000 3000
Fra
ctu
ra
b
il
id
a
d
[g
.se
c]
4h 50% 22°C 4h 65% 22°C
Danqiu, R. (2007). Correlating dough elastic recovery during sheeting with flour analyses and rheological properties. Tesis doctoral, Universidad de Kansas. Davidson, I. (2016). Biscuit Baking Technology: Processing
and Engineering Manual (Segunda ed.). Academic Press.
Doescher, L. C., & Hoseney, R. (1985). Saltine Crackers: Changes in Cracker Sponge Rheology and Modification of a Cracker-Baking Procedure. Cereal Chemistry Journal, 62(3), 158-162.
Faridi, H. (1975). Physical and Chemical Studies of Saltine Cracker Lengthy Fermentation. Tesis doctoral, Kansas State University, Manhattan.
Faridi, H., & Faubion, J. (1990). Dough Rheology and Baked Product Texture. New York: Van Nostrand Reinhold. Guru Jambheshwar University. (2001). Rheology and
Chemistry of Dough. Tesis posgrado, Hisar.
Hough, G., Buera, M. D., Chirife, J., & Moro, O. (2001). Sensory texture of commercial biscuits as a function of water activity. Journal of texture studies, 32(1), 57-74.
Kamel, B., & Stauffer, C. (1993). Advances in Baking Technology. Falmouth: Spronger-Science + Business Media.
Lee, S., Pyrak-Nolte, L., & Campanella, O. (2004). Determination of ultrasonic-based rheological properties of dough during fermentation. Journal of Texture Studies, 35, 33-51.
MacRithchie, F., Simsek, S., & Brookfield, D. (2014). Rheology. Cereal Foods World, 59(5), 252-254. Masi, P., Cavella, S., & Sepe, M. (1998). Characterization of
dynamic viscoelastic behavior of wheat flour doughs at different moisture contents. Cereal Chemistry Journal, 75(4), 428-432.
Mihalos, M. N. (29 de Abril de 2014). Cracker Processing – Biscuit Technology. Obtenido de The Biscuit and Cracker Manufacturers’ Association:
http://www.thebcma.org/wp- content/uploads/2014/05/Mihalos-Cracker-Processing-Biscuit-Technology-2014-TC.pdf Mirsaeedghazi, H., Emam-Djomeh, Z., & Mousavi, S. M.
(2008). Rheometric measurement of dough rheological characteristics and factors affecting it.
International Journal of Agriculture and Biology, 10(1), 113-119.
Morgenstern, M. P., Newberry, M. P., & Holst, S. E. (1996). Extensional Properties of Dough Sheets. Cereal Chemistry, 73(4), 478-482.
Patil, M., & Kalse, S. (Junio de 2011). Textural studies of soy-jambul seed powder fortified biscuits. International Journal of Processing and Post Harvest Technology, 2(1), 52-55.
Pizzianatto, A. (1979). Rheological changes in cracker sponges during fermentation and cracker test baking procedure. Tesis Maestría, Kansas State University, Manhattan.
Pizzinatto, A., & Hoseney, R. C. (1980). Rheological changes in cracker sponges during fermentation. Cereal Chemistry Journal, 57(3), 185-188.
Ramos, L., & Rodríguez, F. (17 de Febrero de 2010). Reología de Polímeros. Obtenido de Centro de Investigación
en Química Aplicada:
http://investigadores.ciqa.mx/maestria/docs/reologia 2.pdf
Rogers, D., & Hoseney, R. (1989). Effects of Fermentation in Saltine Cracker Production. Cereal Chemistry Journal, 66(1), 6-10.
Salvador, A., Sanz, T., & Fiszman, S. (2006). Dynamic rheological characteristics of wheat flour–water doughs. Effect of adding NaCl, sucrose and yeast.
Food Hydrocolloids, 20(6), 780-786.
Song, Y., & Zheng, Q. (2007). Dynamic rheological properties of wheat flour dough and proteins. Trends in food science & technology, 18(3), 132-138.
Sosland Publishing Company. (19 de Junio de 2015). The science of fermentation. Obtenido de BakeMag: http://www.bakemag.com/trends/bread%20winners/t he%20science%20of%20fermentation.aspx
Stamper, E., & Koral, L. (1979). Industrial Heating: Principles, Techniques, Materials, Applications, and Design (Tercera ed.). New York: Industrial Press Inc. Stear, C. (1990). Handbook of Breadmaking Technology.
London: Elsevier Science Publishers .
Sunthar, P. (2010). Polymer Rheology. En A. Deshpande, J. Krishnan, & P. Kumar, Rheology of Complex Fluids
(págs. 171-191). New York: Springer. US Ink. (1995). An Introductory Guide to Rheology.
Webster, D. (2016). Water Chemistry: How is Your Water Affecting Fermentation. BakingTech 2016. Kansas: American Society of Baking.
Weipert, D. (1990). The Benefits of Basic Rheometry in Studying Dough Rheology. Cereal Chemistry Journal, 67(4), 311-317.
Wrigley, C., Corke, H., Seetharaman, K., & Faubion, J. (2016).
Encyclopedia of Food Grains (Segunda ed., Vol. 3). Oxford: Academic Press.
Wu, J. Y., & Hoseney, R. C. (1989). Rheological Changes in Cracker Sponges During an 18-Hour Fermentation.
Cereal Chemistry Journal, 66(3), 182-185.
Zhou, W., & Hui, Y. (2014). Bakery Products Science and Technology (Segunda ed.). Chichester: John Wiley & Sons.
ANEXOS
Anexo A. Diseño experimental
Tabla A.1
-
Cronograma diseño experimental C1 a C18Día realizado
Orden
Corrida Bloques
Tiempo Esponje, Reposo
% H Relativa
Temp. (°C)
26-ene
C1 R1 7h,
2h20min 50 22
C1 R2 7h,
2h20min 50 22
C2 R1 4h,
1h20min 50 22
C2 R2 4h,
1h20min 50 22
02-feb
C3 R1 7h,
2h20min 65 22
C3 R2 7h,
2h20min 65 22
C4 R1 4h,
1h20min 65 22
C4 R2 4h,
1h20min 65 22
09-feb
C5 R1 7h,
2h20min 50 26
C5 R2 7h,
2h20min 50 26
C6 R1 4h,
1h20min 50 26
C6 R2 4h,
1h20min 50 26
16-feb
C7 R1 4h,
1h20min 50 Evol
C7 R2 4h,
1h20min 50 Evol
23-feb
C8 R1 7h,
2h20min 65 26
C8 R2 7h,
2h20min 65 26
C9 R1 4h,
1h20min 65 26
C9 R2 4h,
1h20min 65 26
28-feb
C10 R1 9h, 3h 50 Evol
C10 R2 9h, 3h 50 Evol
02-mar
C11 R1 4h,
1h20min 65 Evol
C11 R2 4h,
1h20min 65 Evol
16-mar
C12 R1 7h,
2h20min 65 Evol
C12 R2 7h,
2h20min 65 Evol
23-mar C13 R1 9h, 3h 65 Evol
C13 R2 9h, 3h 65 Evol
30-mar
C14 R1 9h, 3h 65 22
C14 R2 9h, 3h 65 22
30-mar
C15 R1 9h, 3h 65 26
C15 R2 9h, 3h 65 26
06-abr
C16 R1 9h, 3h 50 22
C16 R2 9h, 3h 50 22
20-abr
C17 R1 9h, 3h 50 26
C17 R2 9h, 3h 50 26
28-abr
C18 R1 7h,
2h20min 50 Evol
C18 R2 7h,
2h20min 50 Evol
Anexo B. Resultados análisis estadístico del diseño factorial realizado en Minitab
A continuación, se presentan los resultados del análisis del diseño factorial realizado en Minitab®. La primera sección incluye los resultados reológicos y la segunda sección corresponde a los resultados texturométricos. Adicionalmente la sección de los resultados reológicos se divide en cada una de las etapas analizadas.
En primer lugar, se presenta la tabla resumen con los resultados obtenidos del ANOVA para evaluar la significancia de los factores, comparando su p-value con un nivel de significancia α=0.05. Las hipóstesis planteadas son:
𝐻0: 𝐸𝑙 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑛𝑜 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 𝑒𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑙𝑎 𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑏𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎
𝐻1: 𝐸𝑙 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑠í 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 𝑒𝑓𝑒𝑐𝑡𝑜 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑙𝑎 𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑏𝑙𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎
Cuando p − value < α se rechaza la hipótesis nula, por lo que el factor evaluado afecta significativamente la variable de respuesta.
En segundo lugar, los resultados para cada respuesta (diferencia de módulos, dureza y fracturabilidad) se presentan de la siguiente manera: Primero, la prueba de normalidad de los residuos con su p-value. Segundo, en una sola gráfica se muestra la siguiente información sobre los residuos: gráfica normal; residuos vs. ajustes; histograma; residuos vs. orden. Con lo anterior, se evidencia que se cumplen los supuestos para el diseño factorial: distribución normal de los residuos, homocedasticidad (varianza constante) e independencia de los residuos.
Finalmente, cuando alguno de los factores o la interacción de los mismos afecta significativamente la variable analizada, se presentan en tercer y cuarto lugar la gráfica de efectos principales y la gráfica de interacción entre los factores,
respectivamente, para así determinar la relación de proporcionalidad de los mismos.
B.1. Reología
Tabla B. 1 - p-values obtenidos del ANOVA para los ∆𝑮 = 𝑮′ − 𝑮′′de las etapas E, R y L
Parámetro p-value ΔG
(E) ΔG (R)
ΔG (L) Tiempo esponje, reposo 0.01* 0.01* 0.00* % Humedad relativa 0.00* 0.02* 0.00*
Temperatura 0.00* 0.00* 0.00*
Tiempo esponje, reposo*% Humedad
relativa 0.19 0.50 0.63
Tiempo esponje, reposo*Temperatura 0.05* 0.16 0.06
% Humedad relativa*Temperatura 0.57 0.03* 0.00*
Tiempo esponje, reposo*% Humedad
relativa*Temperatura 0.21 0.00* 0.00*
*Parámetros significativos
Esponje
Fig. B. 1 - Prueba de normalidad para los residuos de ∆𝑮𝑬𝒔𝒑𝒐𝒏𝒋𝒆
Fig. B. 2 - Gráficas de residuales para ∆𝑮𝑬𝒔𝒑𝒐𝒏𝒋𝒆
Fig. B. 3 – Gráfica de efectos principales para ∆𝑮𝑬𝒔𝒑𝒐𝒏𝒋𝒆, en donde todos los factores afectan significativamente el
modelo Reposo
Fig. B. 4
-
Prueba de normalidad para los residuos del ∆𝑮𝑹𝒆𝒑𝒐𝒔𝒐Fig. B. 6 - Gráfica de efectos principales para ∆𝑮𝑹𝒆𝒑𝒐𝒔𝒐, en donde todos los factores afectan significativamente el
modelo
Fig. B. 7 - Gráficas de interacción entre los factores para ∆𝑮𝑹𝒆𝒑𝒐𝒔𝒐, en donde la única interacción significativa es
%Humedad relativa-Temperatura Laminado
Fig. B. 8 - Prueba de normalidad para los residuos del ∆𝑮𝑳𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂𝒅𝒐
Fig. B. 9 – Gráficas de residuales para el ∆𝑮𝑳𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂𝒅𝒐
Fig. B. 10 - Gráfica de efectos principales del ∆𝑮𝑳𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂𝒅𝒐, en donde todos los factores que afectan significativamente
el modelo
Fig. B. 11 - Gráficas de interacción entre los factores para ∆𝑮𝑳𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂𝒅𝒐, en donde la única interacción significativa es
B.2. Texturometría
Tabla B. 2 - p-values obtenidos del ANOVA para la dureza y la fracturabilidad
Parámetro p-value Dureza Fracturabilidad
Tiempo esponje, reposo 0.24 0.41
% Humedad relativa 0.68 0.05*
Temperatura 0.08 0.00*
Tiempo esponje, reposo*%
Humedad relativa 0.02* 0.04*
Tiempo esponje,
reposo*Temperatura 0.05 0.29
% Humedad
relativa*Temperatura 0.06 0.01*
Tiempo esponje, reposo*%
Humedad relativa*Temperatura 0.09 0.03*
*Parámetros significativos
Dureza
Fig. B. 12- Prueba de normalidad para los residuos de la dureza
Fig. B. 13 - Gráficas de residuales para la dureza
Fig. B. 14 - Gráficas de interacción entre los factores para la dureza, en donde la única interacción significativa para
el modelo es Tiempo-Temperatura Fracturabilidad
Fig. B. 15 - Prueba de normalidad para los residuos de la fracturabilidad
Fig. B. 17 - Gráfica de efectos principales para la fracturabilidad, en donde sólo la temperatura afecta
significativamente el modelo
Fig. B. 18 - Gráficas de interacción entre los factores para la fracturabilidad, en donde las únicas interacciones significativas para el modelo son Tiempo-%Humedad
