SOLUCIONES SENCILLAS PARA SU LABORATORIO DE QUIMICA. Sistemas GCMS Agilent de Cuadrupolo y Trampa de Iones

(1)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

SOLUCIONES SENCILLAS PARA SU

LABORATORIO DE QUIMICA

Sistemas GCMS Agilent de

Cuadrupolo y Trampa de Iones

Regina Orenga

AGILENT TECHNOLOGIES

901.11.68.90

(2)

Agilent GC/MS

Soluciones para sus necesidades analíticas

Técnica estandar en la

industria

Análisis de rutina

(medioambiente,

alimentación, drogas,

industria, farmacia…)

Elevada sensibilidad y productividad

Análisis cuantitativo de análitos target

(alimentación drogas,medioambiente)

Rapidez y elevada sensibilidad.

Nuevo software Mass Hunter

Combina capacidades cualitativas y

cuantitativas

Analiticas exigentes(R&D and routine)

(metabolomics, food, toxicology)

Desde desconocidos a rutina.

(academia, medioambiente,

alimentación)

Q-TOF

GC/MS

(in R&D)

Triple Quad

GC/MS

Single Quad GC/MS

Ion Trap GC/MS

Flexibilidad entre distintas

(3)

Agilent Technologies: Sistemas GCMS de

Cuadrupolo y Trampa de Iones

●

Aplicaciones con bajo efecto matriz ● Entornos no regulados

● Aplicaciones con efector matriz medio ● Entornos regulados

● Aplicaciones con alto efecto matriz ● Entornos regulados

● Menos de 50 compuestos por análisis ●Información Cualitativa (MSn)

● Aplicaciones con alto efecto matriz ● Entornos regulados

● Más de 50 compuestos por análisis ●Máxima sensibilidad y reproducibilidad

240 MS Ion Trap

5975 T (Transportable)

220 MS Ion Trap

(4)

AGILENT TECHNOLOGIES Abril 08 Page 4

GC 7890

Caracteristicas diferenciales

Tecnología de Flujo Capilar

Novedades del GC 7890A

(5)

AGILENT TECHNOLOGIES

Abril 08 Page 5

Tecnologia de Flujo Capilar

-

Capacidades

QuickSwap (GC/MS)

- Mantenimiento de inyector/cambio de columna sin ventear MS

** Acortar los tiempos muertos en GC/MS

Solvent Bypass

- Eliminar picos iniciales

** Menores costes de mantenimiento del detector

Backflush

- Eliminar picos al final de la inyección

** Acortar los ciclos de inyección, eliminar efecto memoria,

menores costes de mantenimiento

Split

- Enviar todos los picos a detectores múltiples

** Obtener más información durante cada inyección.

Encontrar picos de interés en desconocidos

Modulación

(Nuevo)

- Mandar fracciones de cromatograma a una segunda columna

** Separación 2D para muestras especialmente complejas

Heart Cut

- Picos cortados a una segunda columna

(6)

Abril 08 Page 6

Backflush

–

(

QuickSwap, Deans Switch o Splitter)

Durante

GC Run

S/S Inlet

Dispositivo de

flujo capilar

25 psi

4 psi

MSD

Aux EPC

Split Vent

Trap

S/S Inlet

0.1 psi

45 psi

MSD

Aux EPC

Split Vent

Trap

Después

del GC

Run

Dispositivo de

flujo capilar

(7)

Abril 08 Page 7

Backflush

-

Beneficios

• Reducir el tiempo de análisis

• Alargar la vida de la columna

• Menos costes de operación y mantenimiento.

• Eliminar el efecto memoria

(8)

Abril 08 Page 8

Backflush

- Ejemplo: Pesticidas en un extracto de leche

min

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

70 Backflushed: 7 min y 280ºC.

Tiempo adicional de limpieza

de columna: 33 min y 320

o

_C.

Blanco después del Backflush: Columna limpia.

(9)

Abril 08 Page 9

Backflush

- Menor tiempo de análisis…. sin cambios de

método durante el “Run”

Post-Run

Bake-Out 33min

Separación cromatográfica

42 min

Post-Run

Enfriamiento 4min

Pre-Run

ALS Set-Up 3min

Tiempo Total de Análisis 82 min

Ahorro de tiempo superior al > 30%

7890A. También aumentan la productividad:

- Superposición del ALS

- Enfriamiento más rápido del horno

MISMO MÉTODO CON NUEVAS FACILIDADES 7890A

Enfriamiento más

rápido 3 min

Backflush

7 min

Separación cromatográfica

Run 42 min

ALS

Overlap 1min

(10)

LC/MS TOUR 2010 Noviembre de 2010 AGILENT TECHNOLO GIES Abril 08 Page 10

Backflush

-

Nueva ChemStation, más fácil la puesta en

marcha

(11)

Abril 08 Page 11

Backflush

-

Dispositivos que pueden hacer Backflush

Splitters de 2 y 3 vías

con gas de apoyo

Deans Switch

Quick Swap

Splitter de 2 vías sin gas de apoyo:

- No puede hacer backflush

(12)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

Page 12 AGILENT TECHNOLOGIES

Abril 08 Page 12

Splitters

– Divisor de flujo a múltiples detectores

•Recogida de datos de varios detectores de manera simultánea

•Backflush

1:1:0.1 split FPD:MSD:ECD

Divisor de tres vías

con gas de apoyo

ALS

7890 GC

Columna

Phosphorus FPD

30 m X 0.25 mm id X 0.25 um HP-5MS

5975C MSD

m

ECD

AUX EPC

3.8 psig

(13)

Abril 08 Page 13

Full scan TIC

SIM

µECD

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

30.00

35.00

40.00 FPD(P)

(14)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

Abril 08 Page 14

QuickSwap MSD

• Cambios de columna y liners sin ventear el sistema

• Desconexión segura de la columna para mantenimiento del

inyector

• Backflush

Aux EPC In

Flujo de la

columna

MSD Línea de

transferencia

5975C Inert

MSD

MSD Transferline

Auto-sampler

7890A

GC

Column

AUX EPC

4 psig

171 mm X 0.121 mm

id restrictor

Flujo al MSD constante

(15)

Abril 08 Page 15

Dean Switch – Heartcutting 2-D GC

Cut

Deans

Switch

Auto-

sampler

7890A GC

FID1

FID2

Column 1

Column 2

•Mayor resolución

•Backflush

(16)

Abril 08 Page 16

Heart Cut to Column 2

Trace Sulfur Compound

(4,6-DMDBT)

Column 1 - FID 1

Column 2 – FID 2

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18 min.

Hydrocarbon

Matrix

Diesel Fuel

Separación 2-D de compuestos de azufre en diesel

El compuesto se resuelve completamente y puede ser analizado con FID

Dean Switch – Heartcutting 2-D GC

(17)

Abril 08 Page 17

Modulador GC x GC.

- Principio de 2-D GC

• Cuatro partes:

1. Una columna primaria (separación convencional)

2. Un modulador

3. Una segunda columna (separación muy rápida)

4. Detector muy rápido / típicamente FID

• El modulador tiene una doble misión:

1. Recoge el efluente de la columna primaria

2. Lo transfiere TOTALMENTE a la columna

secundaria

• El proceso se repite cada 1.5

segundos aproximadamente sincronizado

con el inicio de adquisicion de datos

Cromatograma GC x GC

La capacidad de pico del sistema

es el producto de las capacidades de

las dos columnas por separado:

resultado – gran poder de separación

(18)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

Abril 08 Page 18

Novedades del Agilent 7890A GC

TECNOLOGÍA DE FLUJO

CAPILAR

ALS Overlapping

3 detectores (TCD)

Facilidad de mantenimiento

Turn Top Inlet

5ª Generacion de EPC

Opción de control extra

de flujo

Columnas de bajo sangrado J&W

Regulación de la

retropresión

Enfriamiento de horno

más rápido

Rampas de horno

más rápidas

Nuevos detectores de

quimioluminiscencia

Monitorización en tiempo real

(19)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

Abril 08 Page 19

5ª Generación de Control Electrónico de Presión (EPC)

The only EPC regulating

pressure to 1/1000 psi

5ª Generacion EPC

- metal de inyección moldeado (3D)

- electrónica digital

- menos o-rings, menos fugas …

- más confianza

3ª, 4ª Generacion EPC

--

0.01 psi

-- chapas de difusión (2D)

-- un cable

-- tres conectores de gas

-- tamaño de una tarjeta de crédito

1ª, 2ª Generacion EPC

--

0.1 psi

-- cables

-- tubería de gas & conectores

-- gran tamaño

5890 GC

6890N GC

7890A GC

El único GC que regula

presión hasta 0.001 psi

… precisión y confianza mejoradas

1980’s

(20)

6.58

6.59

6.60

6.61

6.62

6.63

6.64

6.65

6.66

6.67

6.68

6.69 80000

90000

100000

110000

120000

130000

140000

150000

160000

170000

180000

190000

200000

Time

Response

6.641

6.619 6.624 (target RT)

6.624 “Agilent se

preocupa por el

tercer decimal, por

tanto yo no debo

preocuparme por el

primero o segundo”

- Pharma (USA)

Column 1

at 1.000 psi

0.97 psi

0.963 psi

0.96 psi

RTL mejorado con nueva especificación de control

de presión – 0.001 psi

(21)

Abril 08 Page 21

Tiempos de retención fijos de columna-a-columna y

de instrumento-a-instrumento

GC 1

SSL/FPD

GC/MS

GC 2

PTV/µECD

Column 1

Column 2

Column 3

Column 1

GC 1

SSL/NPD

(22)

Abril 08 Page 22

7890A Control del Tiempo de Retención

… incluso en GC multi-dimensional

• Run #

Peak #1 *

RT (min)

Peak #2 *

RT (min)

1 9.0835

11.8492

2 9.0835

11.8492

3 9.0841

11.8494

4 9.0846

11.8496

5 9.0851

11.8507

6 9.0849

11.8502

7 9.0845

11.8504

8 9.0849

11.8500

9 9.0847

11.8504

10 9.0853

11.8502

11 9.0852

11.8502

12 9.0851

11.8508

13 9.0847

11.8503

14 9.0848

11.8506

15 9.0853

11.8506

Ave

9.0847

11.8501

Std Dev 0.000527 0.000535

Cut

7683

ALS

7890A

FID #1

FID #2

Col #1

Col #2

* Dos cortes independientes de columna #1 a columna #2

(23)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

Abril 08 Page 23

Regulación de la retropresión para

HSS/Muestreo de gases

• Ejemplo: Análisis de disolventes residuales

Precision y Sensibilidad mejoradas

• Reduce las variaciones debidas a la presión

atmosférica

• Valores altos de retropresión incrementan

(24)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

Abril 08 Page 25

Nuevos detectores de quimioluminiscencia: SCD & NCD

Selectividad y

sensibilidad

(25)

Abril 08 Page 26

NCD – Nitrogen Chemiluminiscence Detector

-

Detección específica de nitrógeno para GC y cromatografía de fluidos supercríticos

(SFC)

- Límites de detección a nivel de

picogramos

- Sin quenching debido a hidrocarburos

- Respuesta lineal equimolar a compuestos que contienen nitrógeno

- Responde a amoníaco, hidracina, cianuro de hidrogeno y Nox

- Modo nitrosaminas para optimizar el análisis de estos compuestos

- Posibilidad de acoplar adaptador para operación simultánea NCD/FID

SCD – Sulfur Chemiluminiscence Detector

- Detección específica de azufre parA GC y cromatografía de fluidos supercríticos

(SFC)

- Límites de detección a nivel de

picogramos

- Sin quenching debido a hidrocarburos

- Respuesta lineal equimolar a compuestos que contienen azufre

- Aprobado para métodos ASTM

- Posibilidad de acoplar adaptador para operación simultánea SCD/FID

(26)

Sencillo y rápido

mantenimiento de

inyector

O-Ring Marca

X

Non-Stick

O-Ring

Agilent

Usa consumibles

tradicionales de Agilent

(27)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010

Abril 08 Page 28

¿Cuál es la aproximación?

– Monitorizar en modo continuo uno o varios sistemas Agilent GC o GC/MS en

tiempo real para alertar de las necesidades de mantenimiento y de posibles

problemas del instrumento … antes de que ocurran

¿Cuáles son los beneficios?

– Mantener el instrumento en el mejor estado de funcionamiento

– Optimizar el uso de los consumibles

– Ayuda al cumplimiento de estándares de calidad internos/externos

– Almacenamiento de toda la documentación de mantenimiento en un único sitio

– Notificacion del estado del instrumento respecto a unos límites predefinidos

Mejorar el uso del instrumento y mantenerlo

funcionando por más tiempo

Lab Monitor & Diagnostic Software

(28)

Abril 08 Page 29

GC/MS CUADRUPOLO 5975C

¿Qué nos diferencia de la competencia?

T

race

I

on

D

etection

R

etention

T

ime

L

ocking

C

apillary

F

low

T

echnology

(29)

LC/MS TOUR 2010

Noviembre de 2010 Page 30

¿Cuadrupolo de cuarzo, recubierto de

oro y trabajando en caliente?

•El cuadrupolo es monolítico y el cuarzo tiene un muy bajo

coeficiente de expansión térmica 

La estructura se mantiene

estable durante los diferentes ciclos de mantenimiento

(paso de caliente a frío) para fuente y detector

• Sintonizados y métodos más estables durante más tiempo en

entornos de trabajo con muestras complejas

Al no haber uniones entre los

rods del cuadrupolo, éste

puede calentarse (hasta

200º) a alta temperatura a fin

protegerlo de la entrada de

matriz

(30)

LC/MS TOUR 2010

Rendimiento de la Fuente Inerte

Actualmente hay varios miles de fuentes de este tipo

en el mercado

El diseño de

doble filamento

reduce el número de

intervalos para realizar mantenimientos

El diseño de la fuente – sin

recubrimientos - la mantiene

limpia por más tiempo,

aumentando el tiempo entre

(31)

Page 32

Triple-Axis Detector

Electromultiplicador

de triple canal

Dínodo de

Alta Energía

Barra Guía

Cuadrupolo de cuarzo

hiperbólico de alta

transmision

Flujo de Iones

X

Y

Offset

Z

Protección

contra

partículas

secundarias

(32)

LC/MS TOUR 2010

Page 33

Autotune

El sistema de autosintonizado optimiza los parámetros de

funcionamiento de la fuente, el analizador de masas y el

detector:

• Transmisión Iónica

• Calibración del eje de masas

• Resolución de masa

• Ganancia del detector vs Voltaje

Los parámetros de Autotune se graban con el método para una

mucha mejor repetibilidad

(33)

LC/MS TOUR 2010

Page 34

Gain Normalized Autotuning

i

I

EMV: 1kV to 3kV

Dínodo de alta energía

(10kV)

Cuadrupolo

Fuente de

iones

EMV

Multiplicador de

electrones (EM)

I

i

GANANCIA

EL USUARIO PUEDE

SELECCIONAR EL NIVEL

DE AMPLIFICACIÓN DE LA

SEÑAL

ATUNE.U+400V

HiSense.U

ATUNE.U 6.70 6.80 6.90 7.00 7.10 7.20 7.30 7.40 7.50 7.60 7.70 7.80 7.90 8.00 8.10 0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000 3000000 3500000 4000000 4500000 Time--> Abundance

TIC: 17OCPs-1e5.D\ data.ms

TIC: 17OCPs-1_5e6.D\ data.ms

TIC: 17OCPs-1e6.D\ data.ms

TIC: 17OCPS-ATUNE+400V-TEST.D\ data.ms

10 X 10

5 15 X 10

5

(34)

Page 35

180k cuentas

(altura de pico)

2040k cuentas (altura

de pico)  11X

TIC de un estándar adquirido

con un factor de ganancia de

1.0 Mismo estándar adquirido con

un factor de ganancia de 11

Uso del Factor de Ganancia para Optimización de

Métodos

Modo Clásico Para Ganar Sensibilidad  (Atune + 200V) a (Atune + 400 V)

Ganancia de señal IMPREDECIBLE

Cambios en el

Factor de

Ganancia de 1 a 11

 Obtención de un

incremento

predecible en señal

de 11x

(35)

LC/MS TOUR 2010

Page 36

Autotune

El sistema de autosintonizado optimiza los parámetros de

funcionamiento de la fuente, el analizador de masas y el

detector:

• Transmisión Iónica

• Calibración del eje de masas

• Resolución de masa

• Ganancia del detector vs Voltaje

Los parámetros de Autotune se graban con el método para una

mucha mejor repetibilidad

(36)

Page 37

Signal vs EMV

0 50000

100000

150000

200000

250000

300000

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

2400

EMV

S

ig

n

a

l

Problemas de  ATUNE + nV

Los detectores se ven afectados por el paso del tiempo

Mismos Settings de EMV no implican señales iguales

ATUNE (nuevo)

ATUNE (viejo)

ATUNE+400V

ATUNE + 400V

Detector Nuevo

Detector Viejo

Descenso de

Señal con el

(37)

Page 38

Ventaja de Sensibilidad con la Normalización

de la Ganancia

Signal vs GAIN

0 5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20 Gain Factor as GAIN x 10^5

Sig

nal

“New”

“Aged”

Aunque el

detector se afecte

por el paso del

tiempo, la misma

ganancia dará la

misma señal

(38)

Page 39

En el Laboratorio …

9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30

1000

9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30

1000

“Multiplicador Nuevo”

“Multiplicador Viejo”

ATUNE+ n V

GAIN Tune

ATUNE+ n V

GAIN Tune

Métodos que usan la normalización de la ganancia mantienen

la respuesta a lo largo del tiempos  MEJOR

(39)

Page 40

Factor de Ganancia y Optimizacion de Métodos

Manejo del exceso de señal

Readquisición

con un factor de

ganancia de 0.25

EIC del componente más

abundante de una mezcla

usando un factor de

(40)

Page 41

DETECTORES DE

TRAMPA DE IONES

240 MS IONTRAP

220 MS IONTRAP

(41)

Page 42

7890 MS/MS

Electrodos

inertes Silchrom

Ionización Externa

e Interna

Intercambio automático de

Fuentes de Ionización

Ionización

pulsada

(42)

LC/MS TOUR 2010 Noviembre de 2010 Page 43 Page 43

Nuevo Agilent 7000B

GC/MS/MS Triple Cuadrupolo

Innovación en GC/MS.

Agilent 7000B Triple

Cuadrupolo

Agilent Technologies

(43)

Agilent 7000 GC/MS/MS (QHQ)

Detector

Cuadrupolo

monolítico

Cuarzo recubierto de

oro

Gas de Colisión

(N2)

Hexapolo Celda

de Colisión

Gas de Quenching Helio

Fuente Iónica

_Cuadrupolo

monolítico

Cuarzo recubierto de

oro

El campo generado por un hexapolo proporciona una excelente

eficiencia de transmisión iónica para los iones precursores

Q1

Post-filtro

Q2

Pre-filtro

(44)

LC/MS TOUR 2010

MS/MS – Proceso de disociación

Inducida por Colisión (CID)

N

M1+

M3+

M2+

N2 Molecule

Kinetic

Energy

EI Ion

+

Precursor

(Parent)

Ion

Collision

Gas

Product

(Daughter)

Ions

Ion Fragments

N

From

Quad 1

T

o

Quad 2

(45)

Page 46

Ventajas del trabajo en MS/MS

Mejor selectividad que en SIM

Ion

Precursor

Producto 1

Producto 3

Producto 2

EI-SIM

La selectividad es proporcional

a la resolución espectral. Por

tanto no hay selectividad frente

a iones de igual m/z

EI-MS/MS

La selectividad para el precursor es

igual que en SIM. Hay una alta

probablidad de que al menos un ion

producto sea diferencial entre el

compuesto de interés y la interferencia

interference

analyte

interferencia

El precursor no debe ser usado para la medida

de ion ratios ya que las interferencias serán

idénticas a las que pueden surgir en SIM

(46)

Page 47

SIM vs MRM para HCB

100 fg HCB – Matriz Limpia

300 fg HCB - Diesel

Sing

le MS: SIM

283.8 MS/MS

: 283.8:2

13.9 S/N=6:1 RMS

S/N=86:1 RMS

S/N=37:1 RMS

S/N=26:1 RMS

(47)

Page 48

P1

5-20E-5 Torr

P2

8E-5 Torr

Rough Pump

He or H

₂

(1-8 sccm)

CH

₄

(0-2 sccm)

Edwards

Split Flow Turbo

Collision Cell

N

₂

(1 sccm)

He (1-5 sccm)

Source

Analyzer

Interior del sistema con zonas de

vacío diferenciadas

El sistema de vacío

puede trabajar hasta a 8

mL/min adicionales al

flujo de N2 de la celda

de colisión (2 mL/min

adicionales en el caso

(48)

LC/MS TOUR 2010

Page 49

Apertura de las puertas del

analizador

Triple-Axis

Detector

Fuente

Inerte hasta

350º C

(49)

LC/MS TOUR 2010

Page 50

Detalles de la fuente de EI

Partición entre la fuente y otros

compartimentos del analizador

Diseño de doble

filamento para

permitir un mayor

tiempo de

funcionamiento

entre

mantenimientos

(50)

LC/MS TOUR 2010 Noviembre de 2010 Page 51

GC/MS/MS vs. LC/MS/MS

LC

Flujo

Cuadrupolo

Hiperbólico

Monolítico

Cuadrupolo

Hiperbólico

Fuente

Ionización

Presión

Atmosférica

Guía Iónica

Octopolar

Capilar

Dieléctrico

Frío

Fuente

Impacto

Electrónico

GC

Flujo

Zona de

Vacío

100º

150º

250-350º

230º

70º

275º

320º

Zona de

Vacío

Rango de masas ≥ 2000 m/z

Rango de masas ≥ 1000 m/z

(51)

LC/MS TOUR 2010

Agilent: Ventaja Tecnológica

Agilent toma lo mejor de cada tecnología disponible para

finalmente introducir

el mejor GC/MS/MS

del mercado.

5975 Series GC/MSD

– Cuadrupolo monolítico hiperbólico recubierto de oro y trabajando en

caliente

– Diseño de fuente de alto rendimiento, altamente inerte y sin

recubrimiento

– AUTOTUNE

6400 Series LC/QQQ

– Celda de Colisión mejorada dotada de aceleración lineal axial

– Óptica Iónica que asegura transmisión en un amplio rango de m/z

– Mass Hunter software

(52)

LC/MS TOUR 2010

Diseño de la celda de colisión de

alto rendimiento

Diseño con

aceleración lineal

optimizado para un

rendimiento de alta velocidad sin efectos memoria ni

aparición de picos fantasma

Velocidad MRM de hasta

500 MRMs/seg

que permite la

aparición de un mayor número de compuestos por grupo de

iones

“Quenching por Helio”

– reducción del ruido químico que

(53)

Desarrollo en la celda de colisión

Ionización Penning

1 ml/min N2 Gas de colisión

Q1

Entrada

de Iones

Celda de

Colisión

Salida

de

iones

He* +

**He* + He**

→

2 He + Q

He* + N

₂

→

N

₂+.

_{+ He + e}

-

He gas de apoyo – Quench Gas

Eliminación de particulas

metaestables de Helio de alta

energía en la celda de colisión

S/N 1294:1 Gas Helio ON

S/N 341:1 Gas Helio OFF

Comparación de

niveles de ruido

generados

N

₂+.

_{+ A}

→

_A

+.

_{+ N}

2

(54)

Agilent 7000B Triple Cuadrupolo

Demostradas en Instalación de Modo

Gratuito

EI MRM

100 fg OFN > 100:1 RMS S/N para m/z 272  m/z 241

usando parámetros de autotune

PCI MRM

(55)

LC/MS TOUR 2010

Backflush es el mejor amigo del GCQQQ

• Sin backflush, el ruido químico aumenta durante la secuencia

de inyección de muestras “sucias”

• Proporciona métodos robustos para análisis de matrices

complejas

(56)

LC/MS TOUR 2010

Sin Backflush: cambios en el ruído químico y en

los tiempos de retención.

Abundance

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

16.00

18.00

20.00

0 2000000

4000000

6000000

8000000

1e+07

1.2e+07

1.4e+07

1.6e+07

1.8e+07

2e+07

2.2e+07

2.4e+07

2.6e+07

2.8e+07

3e+07

3.2e+07

3.4e+07

3.6e+07

3.8e+07

4e+07

4.2e+07

4.4e+07

4.6e+07

Time

A: TIC: lettuce_blank.D\data.ms

B: TIC: lettuce_blank3.D\data.ms

B

A

Superposición de dos cromatográmas de blanco extraído inyectado antes (A) y después (B) de tres inyecciones sin Backflush

Aumenta el background

en matrices complejas

(57)

LC/MS TOUR 2010

Con Backflush: No aumenta el ruído químico y

no hay cambios en el tiempo de retención

Tiempos de retención

estables y linea base

con menor ruído

químico

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

16.00

18.00

20.00

0 2000000

4000000

6000000

8000000

1e+07

1.2e+07

1.4e+07

1.6e+07

1.8e+07

2e+07

2.2e+07

2.4e+07

2.6e+07

2.8e+07

3e+07

3.2e+07

3.4e+07

3.6e+07

3.8e+07

4e+07

4.2e+07

4.4e+07

4.6e+07

Time

Abundance

TIC: lettuce_10_ppb.D\data.ms

TIC: lettuce_100_ppb.D\data.ms

TIC: lettuce_5_ppb.D\data.ms

(58)

LC/MS TOUR 2010

MassHunter Workstation Software

Reinterpretación del GC/MS Chemstation Software

LC/SQ

LC/QQQ

LC/TOF

LC/QTOF

GC/MS

GC/QQQ

ICP/MS

Todos los sistemas

MS de AGILENT

controlados con una

misma plataforma de

Software

(59)

Page 60

GC/MS/MS Software. Partes

Acquisition

Analysis

Excel

Reporting

(60)

All the performance, All the Time Page 61

(61)

¿Y en cuanto a la inyección y preparación de

muestras?:

Inyector ALS 7693

*CombiPal- ALS-HS-SPME

HEADSPACE

G7697A

PURGA Y TRAMPA

Stratum PTC

Twister

SPE AUTOMATIZADA

Markes TD100

Markes CIA8

LíQUIDOS

**(Semivolátiles-Volátiles*)**

LÍQUIDOS-SÓLIDOS

(Volátiles)

GASES-MATERIALES

(Volátiles)

LÍQUIDOS

(Semivolátiles-Volátiles)

(62)

Soluciones AGILENT en GCMS para el Laboratorio Medioambiental 25 de Mayo 2010 Page 63