PH-B
urette
24
Los PH-BURETTE 24 1Sestán garantizados contra cualquier defec-to de fabricación o fallo de componentes.
CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los elementos o pie-zas defectuosas de los instrumentos en garantía.
La garantía no cubre los daños causados por accidente, uso inade-cuado o por la manipulación interna a cargo de personas no autori-zadas.
Las jeringas y válvulasse reemplazarán en garantía únicamen-te si después de ser verificados por nuestro servicio postventa se con-sideran con “defecto de origen”.
Su garantía no cubre los defectos causados por: un uso inadecuado,
los daños causados por accidente,
desgaste prematuro debido a ciertas condiciones de trabajo. Los electrodostambién están garantizados contra cualquier defec-to de fabricación.
CRISON reemplazará gratuitamente los electrodos que, una vez veri-ficados por nuestro servicio postventa, sean considerados con “defec-to de origen”.
La garantía de los sensores no cubre: uso inadecuado,
desgaste normal del sensor,
desgaste prematuro inherente a determinadas muestras, daños causados por accidente.
Validez
Instrumento: 5 años. Sensores: 6 meses
En caso de avería
Contactar con el Servicio Postventa de CRISON.
Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un Número de Intervención.
Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de Intervención adjudicado.
CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal 34-36 E-08328 ALELLA – Barcelona
SERVICIO POSTVENTA Tel. 935 550 318 Fax 935 400 857 E-Mail: [email protected]
La continua mejora de nuestros instrumentos puede provocar diferencias entre la infor-mación descrita en el presente manual y el instrumento adquirido.
Los datos, esquemas y descripciones contenidos en el presente manual no pueden ser utilizados jurídicamente. CRISON Instruments, S.A. se reserva el derecho de efectuar modificaciones o correcciones sin previo aviso.
INDICE
Garantía . . . 2 Declaración de conformidad . . . 4 Introducción . . . 5 Presentación. . . 5 Instalación . . . 5 Instalación jeringa Instalación de los tubos Ejemplos de instalación de tubos y sensores en el soporte con distintos kits Vista general . . . 8 Descripción . . . 9 Panel posterior Teclado Teclados externos Puesta en marcha. . . 10 Programación de fábrica . . . 10 Guía rápida . . . 11 Calibrar pH . . . 12 Medir . . . 14 Programar . . . 15 Titración Titración manual Titración secuencial Dispensación Dispensación secuencial Dispensación manual Dispensación repetitiva Actuación manual, Carga de reactivos. . . 18Titrar / Dispensar . . . 19
Imprimir / Enviar a ordenador . . . 23
Configurar . . . 24
Mensajes de atención y error . . . 25
Interface RS 232 . . . 25
Test volumen . . . 26
Trabajar con el PH BURETTE 24 1S . . . 28
Utilizando el kit de Acidez Total Utilizando el kit de SO2 Ejemplos de otras aplicaciones Especificaciones . . . 31
DECLARACION DE CONFORMIDAD CE
Declaración de conformidad
Dichiarazione di conformità
Declaration of conformity
Déclaration de conformité
CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal, 34 - 36
08328 Alella España
declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto, dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto, declare under our sole responsibility that the product, déclarons sous notre seule responsabilité que le produit, Nosotros/Noi/We/Nous
PH-BURETTE 24 1S
al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas: a il quale si referisce questa dichiarazione è conforme alle seguenti norme: to which this declaration relates is in conformity with the following normative documents: auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs:
Descripción/Descrizione Description/Description
Directiva baja tensión Direttiva bassa tensione Low-voltage directive Directive basse tension
Norma/Norm/Standard/Norme
Directiva/Direttiva CEM EMC Directive/Directive CEM
Norma/Norm/Standard/Norme
Lugar y fecha/Luogo e data Place and date/Lieu et date
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Pere Altimira, Gerente.
2006/95/CE UNE-EN 61010-1 UNE-EN 61010-1 2004/108/CE UNE-EN 61326-1 07-2002 11-2003 10-2006 Alella, 06.07.2009
El PH-BURETTE 24 1S es un pH-metro de altas prestaciones integra-do en una bureta digital. Sus funciones principales son:
medir pH, mV y °C,
dispensar volúmenes con gran precisión (resolución 1 µl), y además, combinando estas funciones, efectuar titraciones poten-ciométricas semiautomáticas a punto final.
El instrumento guarda en memoria hasta 5 programas de titración a seleccionar entre:
Titración manual Titración secuencial
y hasta 5 programas de dispensación, pudiendo elegir entre: Dispensación secuencial
Dispensación manual Dispensación repetitiva
INTRODUCCIÓN
PRESENTACIÓN
El PH-BURETTE 24 1S, código 24 00 se suministra con 1 jeringa de 10 ml y tubos de aspirado y vertido, sin accesorios ni electro-do.
Los kits de accesorios disponibles son:
24 04, Incluye soporte con agitador magnético, disoluciones tampón y electrolito y cable para electrodo, sin electrodo. 24 05, para acidez total. Incluye soporte con agitador magné-tico, disoluciones tampón y electrolito (CRISOLYT), cable, electrodo combinado de pH 50 21 y C.A.T. 55 31.
24 06, para análisis de SO2. Incluye soporte con agitador magnético, cable y electrodo doble de Pt 52 64.
24 07, para análisis de cloruros. Incluye soporte con agitador magnético, cable, electrodo combinado de plata 52 60 y electrolito (KNO3 1M).
Otros accesorios opcionales
Impresora, código 82 01.Kit conexión PH-BURETTE a PC. Incluye CD con software “CRISON Capture” y cable (9 pins), código 24 10.
Mouse de tres teclas, código 92 40. Teclado PC externo, código 90 13.
INSTALACIÓN
1. Retirar las pegatinas protectoras de la entrada y la salida de la válvula.
2. Comprobar que en el interior de cada rosca hay una pequeña arandela blanca y está en posición horizontal. Esta arandela asegura la estanqueidad de las uniones.
Atención: Si falta alguna arandela comprobar que no ha quedado adherida a la pegatina.
Eliminar la pegatina protectora Arandela blanca en el interior
INSTALACIÓN
1
3
2
De la jeringa
De los tubos
1. Roscar el tubo de salida de reactivo en la posición situada a la izquierda de la válvula, posteriormente fijar el tubo en el sopor-te de sensores.
2. Roscar el tubo de entrada de reactivo en la posición situada a la derecha de la válvula. Posteriormente introducir el tubo en la botella de reactivo.
Salida reactivo Entrada reactivo
1
Importante:Durante los primeros días de utilización del PH-BURETTE, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
☞
Importante:Durante los primeros días de utilización del PH-BURETTE, se recomienda verificar y re-apretar la jeringa en la válvula. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
☞
2
3
2
1
INSTALACIÓN
Ejemplo de instalación del tubo de la bureta y el sensor en el soporte del kit para SO2
Ejemplo de instalación del tubo de la bureta y los senso-res en el soporte del kit para acidez total
Tubo bureta
Importante:Preparar el electrodo para uso según su propio manual de instrucciones. Para adaptar el electrodo en el soporte, colocar el adaptador NS en su cuerpo. La altura del adaptador NS debe asegurar que la parte sensible del electrodo se sumerge en la muestra.
☞
Nota:Este esquema se recomienda cuando se trabaja con el kit de cloruros. Adaptador NS Electrodo de SO2 De la jeringa, Reactivo titrante I2 Electrodo de pH De la jeringa, Reactivo titrante NaOH
Compensador de temperatura
VISTA GENERAL
NaOH 0,5M
Cilindro de fijación
Tubo entrada reactivo Tubo salida reactivo
Electrodo de pH
Compensador de temperatura (CAT)
Agitador magnético
Conectar alimentador, cable del electrodo, sonda de temperatura CAT y agitador magnético al panel posterior.
Jeringa Válvula
Panel posterior
Conexiones para: 1, Teclado externo.
2, Periféricos CRISON o balanza. 3, Impresora o PC.
4, Electrodo de referencia. 5, Electrodo de medida.
6, CAT Pt1000 de electrodo con CAT incorporado. 7, Sonda CAT Pt 1000.
8, Agitador magnético. 9, Alimentador.
Teclado
Paro/marcha.Retrocede en los menús. Interrumpe cualquier proceso.
Avanza en los menús aceptando la opción sombreada (en negrita en este manual).
Selección entre las diferentes opciones de pantalla. Introducción de valores numéricos.
En una dispensación manual, junto al OK incrementa el caudal de dispensación.
En Actuación Manual inicia el vertido de reactivo. Selección entre las diferentes opciones de la pantalla. Introducción de valores numéricos.
En una dispensación manual, junto al OK disminuye el caudal de dispensación.
En Actuación Manual inicia la carga de reactivo en la jeringa. Avanza de dígito en la introducción de un número.
Visualiza la siguiente pantalla en aquellos menús que disponen de más de una.
Al finalizar una dispensación, inicia una nueva. En Medida en continuo finaliza la medida.
Retrocede el dígito anterior en la introducción de un número. Visualiza la pantalla anterior en aquellos menús que disponen de más de una.
En Actuación Manual inicia la recuperación del reactivo.
Teclados externos
La conexión de un teclado externo al PH-BURETTE 24 permite reali-zar de forma más cómoda y rápida el manejo del instrumento o las tareas de introducción de texto y de datos numéricos.
Teclado de PC
Su función principal es la introducción de textos: cabecera, operarios, nombre del reactivo y código de las muestras cuando éste sea alfanu-mérico. También permite la introducción de datos numéricos. Si se trabaja con codificación de muestras automática no es necesa-ria su conexión durante el funcionamiento normal del PH-BURETTE 24. Mouse de 3 teclas
La conexión del mouse permite dispensar, titrar y modificar el cau-dal de la dispensación y la velocidad del agitador.
Función de las tres teclas:
Derecha: Dispensar o Titrar. Equivale al OK del teclado del PH-BURETTE. Central: Al inicio de un proceso permite aumentar la velocidad de agi-tación. Pulsándola simultáneamente con la tecla derecha aumenta el caudal de la dosificación en una dispensación o titración manual. Izquierda: Al inicio de un proceso permite disminuir la velocidad de agitación. Pulsándola simultáneamente con la tecla derecha disminuye el caudal de la dosificación, en una dispensación o titración manual. Precaución
Los teclados externos deben conectarse siempre antes de poner en marcha el instrumento.
DESCRIPCIÓN
OK ▲ ESC ▲ ▲ ▲
1 2 3 9 8 4 5 6 7Conectar el equipo a la red.
La primera vez que se pone en marcha el instrumento solicitará: Idioma
Volumen jeringaSeleccionar el volumen de la jeringa.
AgitadorSeleccionar Si únicamente si se dispone de este accesorio. Salida de datos: Seleccionar Desactivada si no se dispone de impresora o ordenador conectado.
Seleccionando Impresora se debe seleccionar el tipo de impresora, Printer 82 o CITIZEN CBM-270.
Seleccionando Impresora u Ordenador, el PH-BURETTE 24 solicitará: Cabecera de informe. Dos líneas de 20 caracteres para el nombre de la empresa, etc. Utilizar un teclado externo de PC.
Codificación de muestras. “Manual”, introducción de un código para cada muestra; “Automática” asignación consecutiva por el propio PH-BURETTE 24.
Estos 4 parámetros se pueden modificar en cualquier momento desde Configurar, ver pág. 24.
En sucesivas ocasiones el instrumento presentará directamente la pantalla el Menú Principal.
Nota: Ver apartado SAT Usuario, pág. 32.
Importante: Se recomienda leer el apartado “Trabajar con el PH-Burette 24”, pág. 28.
Encendido...
PUESTA EN MARCHA
...
por primera vez ...veces sucesivasPH-BURETTE 24 SN: 31201 V 1.0 23-03-2003 13:12:01 INSTRUMENTO APAGADO Idioma ESPAÑOL Language ENGLISH Lingua ITALIANO Langue FRANÇAIS Etc. MENU INICIO PH-BURETTE 24 SN: 31201 V 1.0 23-03-2003 13:12:01 INSTRUMENTO APAGADO MENU PRINCIPAL TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH PROGRAMAR ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR
PROGRAMACIÓN DE FABRICA
El instrumento sale de fábrica con la siguiente configuración: - Calibrado teórico a 25ºC: pendiente 59.16 mV/pH y poten-cial de asimetría 0 mV.
- Medida de pH por estabilidad, temperatura 25°C.
La programación dependerá del kit suministrado con el instrumento. Con kit de acidez total:
Programas de titración:
- Programa 1:Titración secuencial. Para análisis de acidez total. Programas de dispensación:
- Programa 1: Dispensación manual, caudal 500 ul/s. - Programas 2, 3, 4 y 5: Desactivados
Con kit de SO2:
Programas de titración:
- Programa 1: Titración secuencial. Para análisis de SO2 libre. - Programa 2: Titración secuencial. Para análisis de SO2 total. - Programa 3, 4 y 5: Desactivados
Programas de dispensación:
- Programa 1: Dispensación manual, caudal 500 ul/s. - Programas 2, 3, 4 y 5: Desactivados
Importante: Para más detalles, ver apartado “Trabajar con el PH-BURETTE 24”, pág. 28.
Para modificar alguno de estos parámetros o activar un nuevo pro-grama ver PROGRAMAR, pág 15.
Pantalla de reposo
Si durante un período de tiempo superior a 5 minutos el instrumento se mantiene inactivo automáticamente aparecerá la pantalla de reposo. Pulsando cualquier tecla volverá a la pantalla precedente.
Versión de software
Temperatura si la sonda CAT está conectada Número de serie Fecha Hora
PH-BURETTE 24
SN: 31201
V 1.0
23-03-04 12:16 23.2˚C
☞
☞
GUIA RÁPIDA
Ver TITRAR / DISPENSAR (pág 19)
Ver TITRAR / DISPENSAR (pág 19)
Ver CALIBRAR (pág 12) Ver MEDIR (pág 14) Ver CONFIGURAR (pág 24) Ver PROGRAMAR (pág 15)
* Estas opciones aparecen únicamente si la salida de datos está activada.
TITRAR P1 TITR. SECUENCIAL
00:00 PF (pH): 7.00 25.3˚C
0.000 ml pH: 3.38
Muestra: 1
MENÚ PRINCIPAL MEDIR MEDIR
▲ 40 % ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ESC OK OK ESC OK ESC OK ESC OK ESC OK ESC OK IMPRIMIR Programas Parámetros medida Datos calibración Parámetros configuración C O N F I G U R A R C O N F I G U R A R ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ESC OK ESC OK MENÚ PRINCIPAL TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH PROGRAMAR PROGRAMAR PROGRAMAR PROGRAMAR PROGRAMAR MENÚ PRINCIPAL TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH
MENÚ PRINCIPAL CALIBRAR
▲
▲
MENÚ PRINCIPAL PROGRAMAR P1
▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ TITRACIÓN DISPENSACIÓN ESC OK PROGRAMAR P1 ▲ ▲ Programa: 1
Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 l/s Adición inicial: 0.000 Unidades: pH MENÚ PRINCIPAL ▲ ▲ ACTUACIÓN MANUAL ACTUACIÓN MANUAL ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR MENÚ PRINCIPAL ▲ ▲ MENÚ PRINCIPAL ▲ ▲ IMPRIMIR/ENVIAR A PC* CONFIGURAR IMPRIMIR/ENVIAR A PC* CONFIGURAR IMPRIMIR/ENVIAR A PC*
Ver ACTUACIÓN MANUAL (pág 18)
Ver IMPRIMIR (pág 23) ACTUACIÓN MANUAL Volumen jeringa Agitador Nombre reactivo Nombre operario Salida de datos Codificación* Cabecera de informe* Validez calibrado Fecha / Hora Contraste pantalla Idioma Modo remoto Calibración teórica Test volumen Atención: Bureta Agitador Sumergir el electrodo de pH en el primer tampón. Iniciar Unidades: pH P1 Titración secuencial Continuar... DISPENSAR ESC OK P1 Dispensación manual Continuar... Tipo: M. estabilidad Temp. manual: 25˚C Iniciar medida pH: 3.99 Muestra 25˚C 00:06 1 Siguiente muestra
Una correcta medida de pH implica la calibración periódica del con-junto instrumento-electrodo con disoluciones tampón. De este modo se corrigen las desviaciones de respuesta que experimentan los electro-dos de pH en el tiempo.
El PH-BURETTE 24 permite realizar la calibración en 1, 2 ó 3 puntos, reconociendo automáticamente los tampones pH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y 10.90 (valores a 25°C).
Los parámetros de calibración quedan almacenados en memoria hasta que se efectúe una nueva calibración.
Agitación
Si se dispone de agitador, éste se activará automáticamente al iniciar la calibración.
La velocidad de agitación se puede modificar tanto al inicio como durante la calibración y debe ser moderada e idéntica para tampo-nes y muestras.
Calibración en un punto
Este modo de calibración se recomienda cuando se miden valores de pH cercanos al valor del tampón utilizado.
Calibrando en un punto se corrige sólo el potencial de asimetría del electrodo.
Calibración en dos puntos Es la calibración más habitual.
Se recomienda como primer tampón el de pH 7 y como segundo tam-pón el de pH 2 ó 4 si trabaja en la zona ácida, y 9 ó 10 para la zona alcalina.
Calibrando con dos tampones se corrige, además del potencial de asimetría, la pendiente o la pérdida de sensibilidad del electrodo. Calibración en tres puntos
Este tipo de calibración se aconseja cuando habitualmente se mide en toda la escala de pH. Y también cuando se requiere mucha pre-cisión en una determinada zona.
Como primer punto se aconseja el pH 7.
Como segundo y tercer punto deben elegirse dos de los valores res-tantes (pH 2.00, 4.01, 9.21, 10.90 a 25°C).
Calibrando en tres puntos se corrige la asimetría del electrodo y su sensibilidad.
CALIBRAR pH
M E N U P R I N C I PA L DISPENSAR TITRAR MEDIR CALIBRAR pH PROGRAMAR ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR ▲ ▲ C A L I B R A R p H Atención: Sumergir el electrodo de pH en el primer tampón. Iniciar C A L I B R A R p H Temperatura manual 25°C C A L I B R A N D O Primer punto pH: 7.00 25°C 00:04 C A L I B R A R p H Siguiente punto Acabar calibración OK OK Si se desea realizar la calibración en 2 ó 3 pun-tos, proceder como en el 1er punto. OK ▲ OK Automáticamente DATOS CALIBRACIÓN 1-3 05-03-03 12:10:03 Calibración en 1 punto Agitación: 20 % pH: 7.00 Temperatura: 25°C Tiempo respuesta: 12 s Pot. asimetría: 3 mV Pendiente: 56.8 mV/pH Sensibilidad: 96% Salir ▲ ▲ ▲ ▲ 23 % Pulsando En caso de no disponer de CAT o se modifica la velocidad de agi-tación. ▲ ▲ ESCMuestra los datos de la última calibración
Calibración de pH con una “Solución control”
Se trata de una calibración “especial” utilizando un tampón diferente de los reconocidos automáticamente por el instrumento. Para poder reajustar el instrumento utilizando una disolución de referencia del usuario, “solución control”, es necesario que el ins-trumento esté calibrado en dos puntos. La calibración “especial” es equivalente a la calibración en 3 puntos, siendo el 3er punto un valor seleccionado por el usuario. Se recomienda que exista al menos una unidad de pH de diferencia entre la “solución control” del usuario y el tampón más cercano utilizado en la calibración. Para realizar la calibración “especial”:
- Efectuar una calibración en 2 puntos. - Medir por estabilidad la solución control.
- Modificar, si es necesario, el valor mostrado en pantalla de acuerdo al diagrama adjunto.
- Al consultar los datos de calibración, una vez finalizado el ajus-te, éstos se muestran como “Calibración especial”.
Calibrado teórico
El calibrado teórico corresponde a los valores teóricos a 25°C: pen-diente 59.16 mV/pH y potencial de asimetría 0 mV.
El instrumento se suministra de fábrica con esta calibración, tal como refleja el equipo en Medir. Ver ejemplo de pantalla.
Para medir pH de un modo correcto es necesario calibrar con tampo-nes el conjunto instrumento-electrodo.
El calibrado teórico deberá activarse siempre que se envíe el instru-mento, sin electrodo, a calibrar en un laboratorio de calibración para obtener el correspondiente certificado.
Para activarlo, ver Configuración, Calibrado teórico en pág. 22.
CALIBRAR pH
M E D I R Unidades: pH Tipo: M. estabilidad Temp. manual: 25°C Iniciar medida M I D I E N D O ( E ) pH: *** 25°C 00:03 Muestra 1 OK M I D I E N D O ( E ) pH: 4.18 25°C 00:15 Muestra 1 Siguiente muestra R E A J U S T E Solución control pH 4.18 25°C Finalizada ▲ ▲ ▲ Pulsar durante 2 s. Ajustar el valor de la lectura con . ▲ ▲ M E D I R Unidades: pH Tipo: M. estabilidad Temp. manual: 25°C Iniciar medida OK M E D I R ( C a l . Te ó r i c o ) Unidades: pH Tipo: M. estabilidad Temp. manual: 25°C Iniciar medidaLos parámetros de medida son: Unidades:pH o mV
Tipo de medida:
Por estabilidad: La lectura se muestra en pantalla cuando se cum-plen los criterios de estabilidad del PH-BURETTE 24.
Continua: El instrumento ofrece en pantalla el valor medido por el electrodo en todo momento. Si se dispone de impresora o PC debe seleccionarse el “Intervalo de envío”, tiempo (s) que fijará la fre-cuencia de envío de datos. También se ofrece la posibilidad de imprimir la medida en cualquier momento simplemente pulsando la tecla OK o la tecla derecha del mouse en caso que se disponga de este accesorio.
Temperatura manual:Sólo cuando no se disponga de sonda de temperatura (CAT) conectada.
Operario: Cuando la salida de datos está activada podemos identificar al usuario del instrumento. Permite seleccionar uno de los 4 nombres para que aparezca en pantalla y en los informes obtenidos.
Los nombres de los operarios deben introducirse previamente en CONFIGURAR con ayuda de un teclado de PC.
Código de muestra:Se solicitará sólo cuando la salida de datos está activada.
Iniciar la medida: El instrumento inicia la medida de acuerdo a los parámetros definidos por el usuario.
Importante: Si se dispone de agitador, éste se activará y desactivará automáticamente al inicio y final de la medida, pudiendo modificar la velocidad de agitación.
Ejemplo de medida en continuo.
Ejemplo de medida por estabilidad
Nota:En una medida por estabilidad el instrumento espera un máximo de 30 seg. para obtener una lectura estable. Sobrepasado este tiempo, desaparecen los asteriscos y el valor medido se mues-tra en pantalla en todo momento. Cuando la lectura es estable, el valor se fija.
MEDIR
M E D I R M E D I R ▲ ▲ OK OK M E D I R Unidades mV pH M E D I R Tipo de medida M. Continua M. Estabilidad OK M E N U P R I N C I P A L TITRAR MEDIR CALIBRAR pH ACTUATION MANUAL PROGRAMAR CONSULTAR/IMPRIMIR CONFIGURAR ▲ ▲ M E D I R OK M I D I E N D O ( S ) M I D I E N D O ( S ) M I D I E N D O ( S ) pH: *** 23.6°C 23.6°C 23.6°C 00:03 Muestra: 1 pH: 4.75 00:07 Muestra 1 Siguiente muestra pH: *** 00:00 Muestra: 2 Ticket consecutivo Los asteriscos y el parpadeo de la unidad indican que la lectura todavía no es estable. OK ESC Etc. Automáticamente Nuevo ticket 23 % Unidades: pH Tipo: M. Estabilidad Unidades: pH Tipo: M. Estabilidad Empezar medida Empezar medida Unidades: pH Tipo: M. Estabilidad Empezar medida☞
M E D I R Unidades: pH Tipo: M. Continua Temp manual: 25°C Operario: desactivado Empezar medida OK OK M I D I E N D O ( C ) M I D I E N D O ( C ) pH: 2.01 25°C 00:22 Muestra: 1 pH: 2.01 25°C 00:31 Muestra: 1 Siguiente muestra ▲ 23 % Presionar o para modificar la velocidad de agitación ▲ ▲PROGRAMAR
Consumo < 2 ml Consumo > 2 ml Estandarización P R O G R A M A R P R O G R A M A R Programa Desactivado Activado P R O G R A M A R OK ▲ ▲ ▲ ▲ P R O G R A M A R P R O G R A M A R OK ▲ ▲ ▲ P R O G R A M A R P R O G R A M A R Agitación previa: 00 s OK ▲ ▲ Dispensación bomba 1 10 s Dispensación bomba 2 3 s ▲ ▲ P R O G R A M A R P R O G R A M A R OK ▲ ▲ P R O G R A M A R P R O G R A M A R OK ▲ Nota 2 Nota 1 Consumo < 2 ml Programa: activado Dispensación bomba 1: 10s Dispensación bomba 2: 3s Agitación previa: 0s Consumo < 2 ml Programa: activado Disp bomba 1: 10s Dispensación bomba 2: 3s Agitación previa: 0s Consumo < 2 ml Programa: activado Dispensación bomba 1: 10s Disp bomba 2: 3s Agitación previa: 0s Consumo < 2 ml Programa: activado Dispensación bomba 1: 10s Dispensación bomba 2: 3s Agitación previa: 0sVolumen máx: 10 ml Volumen máximo titrante:
El PH-BURETTE 24 1S tiene capacidad para almacenar 10 programas en memoria, 5 de titración y 5 de dispensación. Un programa activadopuede ser seleccionado para llevarse a cabo además de ser modificado o visualizado. Un programa desactivadono aparece como opción al TITRAR ó DISPENSAR. Se recomienda desactivar todos aquellos programas que no van a ser utilizados de forma habitual. Al desactivar un programa los parámetros de programación quedan según la programación de fábrica.
Los programas de titración: son programas que relacionan la dispensación y el valor de pH o mV, condicionando el inicio y el final del proceso a las lecturas obtenidas.
Los programas de dispensación: son programas destinados a dispensar el reactivo del modo programado, independientemente del valor de pH o mV.
Programar TITRACIÓN
Titración manual
Titración gobernada por el usuario, el cual puede modificar el cau-dal de dispensación en función de la proximidad al punto final pro-gramado, para conseguir alcanzarlo sin sobreexceso de reactivo titrante.
Parámetros de programación:
Número de programa: Seleccionar el nº de programa de 1 a 5. Tipo de titración: Seleccionar el tipo de programa:
Desactivado, Titración Manual ó Titración Secuencial.
Caudal (ul/s): Seleccionar el caudal de dispensación del reac-tivo titrante. A elegir entre 500, 250, 100, 40 y 15 ul/s. Adición inicial (ml): Introducir el volumen que se dispensará al ini-cio del proceso.
Unidades:pH o mV.
Importante: Si se selecciona mV aparece:
Polarización No: para titraciones potenciométricas estándar con elec-trodos combinados metálicos.
Polarización: SO2 ó KF. Ver ejemplos de programas en pág 29.
Valor de PF: Introducir el valor en las unidades de medida selec-cionadas que indica el final de la titración. Alcanzado este valor el PH BURETTE 24 detiene automáticamente la dosificación de reactivo. Tiempo de espera punto final (s): Introducir el tiempo que debe transcurrir una vez alcanzado el punto final para dar por finalizada la titración. Si el valor es cero indica que este tiempo es infinito hasta que el usuario decida terminar el proceso.
Tendencia:
Positiva: Adición de reactivo sólo si el valor inicial de pH (mV) es infe-rior al valor de punto final.
Negativa: Adición de reactivo sólo si el valor inicial de pH (mV) es superior al valor de punto final.
Indistinta: El PH BURETTE 24 no aplica este parámetro.
Temperatura:aparece como parámetro de programación única-mente si no hay sonda CAT conectada.
Factor:Seleccionar entre 000.000 y 999.999. Una vez finali-zada la titración, el instrumento multiplica los ml de reactivo titrante consumido por el factor introducido.
Número de decimales: Seleccionar entre 0 y 4. Define los decimales del resultado de la titración.
P R O G R A M A R P R O G R A M A R TITRACIÓN DISPENSACIÓN OK M E N U P R I N C I P A L TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH ACTUATION MANUAL PROGRAMAR CONFIGURAR ▲ ▲ ▲ ▲ ▲Programa: nº1 ▲
Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 ul/s
Adición inicial: 0 ml Adición inicial: 0 ml P R O G R A M A R
Programa: nº1
Tipo: Disp. manual Caudal: 500 ul/s Seleccionando TITRACIÓN Seleccionando DISPENSACIÓN
☞
Titración secuencial
Es una titración automática en la que el PH-BURETTE 24 alcanza el valor de punto final programado mediante adición repetitiva del volumen programado con un intervalo de tiempo fijo. Los parámetros de programaciónson idénticos a los de una titración manual y además:
Volumen total (ml).Introducir el volumen total a dispensar. Una vez alcanzado se da por finalizado el proceso independien-temente si el punto final se ha alcanzado.
Volumen a dispensar (ml).Introducir el volumen correspon-diente a la adición que de forma secuencial se repetirá hasta alcanzar el punto final programado o en su defecto el volumen total programado.
Intervalo de tiempo (s). Tiempo que separa las adiciones secuenciales.
PROGRAMAR
Volumen total 10.000 ml PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 OK OK ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ Volumen a dispensar 00.000 ml OK ▲ ▲ ▲ OK ▲ ▲Valor de punto final: Unidad: 07.00 pH Adición inicial: Caudal 00.000 ml ▲ ▲ OK ▲ ▲ OK ▲ ▲ ▲ OK ▲ ▲ ▲ OK ▲ ▲ Nota 2 Nota 1 Nota 2 Nota 1 Etc. PROGRAMAR P4 PROGRAMAR P4 OK ▲ ▲ Programa 4 Tipo: Tit. manual Caudal: 500 µl/s Adición inicial: 0.000
Programa 4 Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 µl/s Adición inicial: 0.000 Volumen total Volumen total Volumen total Volumen total Programa 4 Tipo: Titr. secuencial
Tipo: Titr. secuencial Caudal: 500 µl/s Adición inicial: 0.000 Programa 4 Caudal: 500 µl/s Adición inicial: 0.000 Volumen total Tipo: Titr. secuencial Programa 4 Caudal: 500 µl/s Adición inicial: 0.000 Intervalo de tiempo Volumen a dispensar Espera en PF: 5s Unidad: pH Valor punto final: 7.00
Intervalo de tiempo Volumen a dispensar
Espera en PF: 5s Unidad: pH Valor punto final: 7.00
Intervalo de tiempo Volumen a dispensar
Espera en PF: 5s Unidad: pH Valor punto final: 7.00
Intervalo de tiempo Volumen a dispensar
Espera en PF: 5s Unidad: pH
Valor punto final: 7.00
Programa Desactivado Tipo de programa: Titración manual Titración secuencial ▲ 500 µl/s 250 µl/s 100 µl/s 40 µl/s 15 µl/s 4 Intervalo de tiempo 001 s pH mV
Nota 1:Seleccionar con ▲ ▲ y aceptar conOK
Nota 2: Seleccionar con , modificar con y aceptar con▲ ▲ OK
▲
Programar DISPENSACIÓN
El PH-BURETTE 24 1S permite programar tres modos distintos de dispensación: secuencial, manual y repetitiva. Los parámetros de programación se muestran a continuación.
Dispensación secuencial
El PH BURETTE 24 dispensa el reactivo de forma automática y secuencial hasta alcanzar el volumen final.
Número de programa: Seleccionar el nº de programa de 1 a 5. Tipo de dispensación: Seleccionar el tipo de programa: Desactivado, Dipensación Secuencial, Manual ó Repetitiva. Caudal de dispensación.Seleccionable entre 500, 250, 100, 40 y 15 µl/s.
Adición inicial (ml). Introducir el volumen de reactivo que se desea dispensar como primera adición.
Volumen total (ml).Introducir el volumen total a dispensar. Una vez alcanzado se da por finalizado el proceso.
Volumen a dispensar (ml).Introducir el volumen correspon-diente a la adición que de forma secuencial se repetirá hasta alcanzar el volumen total programado.
Intervalo de adiciones (s).Tiempo que separa las adiciones secuenciales.
Dispensación manual
Dispensación gobernada por el usuario, en la cual el PH-BURETTE dis-pensa el reactivo a caudal programado mientras el usuario mantiene pulsada la tecla OK. A lo largo de la dispensación el caudal se puede modificar.
Dispensación repetitiva
Dispensación del volumen programado con caudal fijo.
Además de los parámetros comunes se debe programar el “Volumen a dispensar” que es el volumen correspondiente a la adición.
PROGRAMAR
Programa 1 OK ▲ OK ▲ Adición inicial 00.000 ml OK Volumen total 00.000 ml ▲ OK PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 ▲ ▲ Nota 1 Nota 2 Programa: 1Tipo: Disp. secuencial Caudal: 500 µl/s Adición inicial
Programa: 1
Tipo: Disp. secuencial
Caudal: 500 µl/s Adición inicial
Programa: 1 Tipo: Disp. secuencial
Caudal: 500 µl/s
Programa: 1 Tipo: Disp. secuencial Caudal: 500 µl/s Adición inicial Adición inicial ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ ▲ Volumen a dispensar 00.000 ml OK PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 ▲ ▲ Desactivado Tipo de programa: Disp. manual Disp. repetitiva Disp. secuencial 250 µl/s 500 µl/s 100 µl/s 40 µl/s 15 µl/s Caudal vertido ▲ ▲ Intervalo de tiempo 001 s OK PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 Volumen total Volumen a dispensar Intervalo de tiempo Volumen total Volumen a dispensar Intervalo de tiempo Volumen total Volumen a dispensar Intervalo de tiempo ▲ ▲ ▲ OK PROGRAMAR P1 PROGRAMAR P1 ▲ ▲
Ejemplo de dispensación secuencial
Nota 1:Seleccionar con ▲ ▲ y aceptar con OK
Nota 2: Seleccionar con , modificar con y aceptar con▲ ▲ OK
▲
ACTUACIÓN MANUAL
Bureta
Antes de iniciar cualquier dispensación con el PH-BURETTE 24 es necesario cebar el circuito de líquido con el reactivo que se desee dis-pensar.
Para ello seleccionar la opción “Actuación manual”, “Bureta” y pul-sar las teclas correspondientes a Aspirar (entrada de reactivo a la jeringa desde la botella) y Verter (vaciado de la jeringa en el vaso de titración) hasta que el circuito quede complemente cebado. Pulsando la tecla ESC se detiene el proceso de aspirado o vertido.
Recuperar reactivo:
Permite recuperar el contenido de la jeringa en la botella de reacti-vo. Se recomienda como fin de jornada y antes de efectuar una lim-pieza del circuito de líquido. Con la tecla ESC se detiene el proceso de recuperación de reactivo.
Importante:Es recomendable que el tubo de aspirado no llegue al fondo de la botella, para evitar la aspiración de crista-les o sólidos que dañarían la válvula.
Agitador
Aparece sólo si está configurado el agitador.
Esta opción permite activar el agitador de forma independiente al análisis. Una vez activado, con las flechas de subir y bajar puede modificarse la velocidad de agitación.
OK
ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL
ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL
ACTUACION MANUAL Bureta Agitador M E N U P R I N C I PA L TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUALPROGRAMAR
CONFIGURAR ▲ ▲ Recuperar Verter Aspirar ▲▲ ▲ Bureta Agitador Agitador OFF ON 0 % Agitador ON OFF 25 % Recuperar Verter Aspirar ▲▲ ▲ ▲ ▲ ESC OK ESC ESC OK OK ▲
Con las teclas de subir y bajar se modifica la velocidad de agitación.
Desde el Menú Principal seleccionando la opción TITRAR se reali-zan los programas activos de titración, mientras que seleccionan-do la opción DISPENSAR se llevan a cabo los programas de dis-pensación.
Selección del programa
Si se tiene más de un programa activado permite seleccionar con cual se quiere trabajar. Ver diagrama de flujo.
No aparecerán los programas desactivados, ver pág. 15. Agitación
El agitador se activará / desactivará automáticamente al inicio y fin de cualquier proceso de dispensación o titración.
La velocidad de agitación se puede modificar al inicio del proceso. Impresión de resultados
Si hay una impresora conectada, al finalizar una titración se imprimi-rán los siguientes datos:
Cabecera, fecha y hora, código de la muestra, pH y temperatura inicial, el resultado, el tiempo que ha durado la titración, opera-rio y la velocidad de agitación.
En caso de una dispensación se imprimirá: cabecera, fecha y hora, código de la muestra, volumen de reactivo dispensado, el tiempo que ha durado la dispensación, operario y la velocidad de agitación.
Codificación
Si la salida de datos está activada el instrumento permite introdu-cir código manual por cada muestra.
TITRAR / DISPENSAR
▲ ▲ TITRAR TITRAR TITRAR TITRAR TITRAR OK OK OK P1: Titración manual Continuar ... Continuar ... MENÚ PRINCIPAL DISPENSAR CALIBRACIÓN pH PROGRAMAR ACTUACIÓN MANUAL CONFIGURAR MEDIR TITRAR P2: Titración secuencial Continuar ... P1: Titración manual Seleccionar programa: P1: Titración manual P2: Titración secuencial Seleccionar programa: P1: Titración manual P2: Titración secuencialTitración manual
El instrumento realiza los siguientes pasos:
1. Lectura inicial del valor de pH ó mV del electrodo.
El valor inicial debe corresponderse con la tendencia programada para que se inicie la titración.
Importante:Ajustar una velocidad de agitación intensa antes del inicio de la titración.
2. Adición inicial programada con el caudal programado. Durante esta dispensación el valor de pH/mV no es considerado. 3. Titración manual: El usuario debe adicionar reactivo y alcanzar el valor de punto final programado lo más exacto posible. El PH-BURETTE 24 ofrece 2 modos de adicionar reactivo.
- Adición Continua pulsando la tecla . Adición en continuo con caudal programado. Para incrementar el caudal pulsar la tecla , , para disminuirlo pulsar la tecla y para interrumpir la adi-ción pulsar la tecla OK.
- Adición Manual. Mientras se pulsa la tecla OK se adiciona reac-tivo con el caudal programado. Para modificar el caudal además de OK pulsar las teclas o , lo que incrementará o dismi-nuirá respectivamente el caudal de dispensación. Para interrumpir la adición de reactivo dejar de pulsar la tecla OK.
- Adición de 1 ul. Pulsando 1 vez la tecla OK, se efectúa una adi-ción de 1 ul.
4. Valor de Punto Final: Alcanzado el valor de pH o mV programa-do como punto final, el PH-BURETTE 24 2S interrumpe e impide la adición de reactivo. El instrumento emite un “beep” como indica-ción de punto final alcanzado.
Si la lectura retrocede del Punto Final el instrumento permite aña-dir reactivo titrante.
5. Estabilidad del Punto Final: Durante el tiempo programado como espera de punto final se comprueba que el punto final es estable. Tras el tiempo programado, un “beep” más prolongado indica el final de la titración.
6. Resultado: En pantalla se presenta el resultado de acuerdo al factor programado.
TITRAR / DISPENSAR
▲ ▲☞
▲ ▲ ▲ P1.Titración manual PF(pH): 7.00 25.3°C 25.3°C 25.3°C 25.3°C 0.000 ml pH: 3.45 00:00 Muestra: 1 Iniciar titración T I T R A R P1: Titración manual Continuar ... Pulsando o se modifica la velocidad de agitación ▲ ▲Punto Final alcanzado. Automáticamente 23 % P1.Titración manual PF(pH): 7.00 0.365 ml pH: 4.38 00:15 Muestra: 1 P1.Titración manual P1.Titración manual PF(pH): 7.00 3.325 ml pH: 7.06 00:35 00:00 Muestra: 1 PF(pH): 7.00 3.325 ml pH: 7.06 00:35 00:10 Siguiente muestra OK OK OK Automáticamente se efectua la adición inicial programada
Análisis de la siguiente muestra
6.25 ESC (
*
) Adición Continua ó Adición Manual (*) Cargando reactivo...Con impresora conectada se cierra
el tique. Con código automático o manual (hasta 10 carácteres) los
resultados se imprimen de modo consecutivo.
Con código manual (más de 10 carácteres) se imprime un tique individual por muestra.
Titración secuencial
El instrumento realiza los siguientes pasos:
1. Lectura inicial del valor de pH ó mV del electrodo.
El valor inicial debe corresponderse con la tendencia programada para que se inicie la titración.
2. Adición inicial programada con el caudal programado. Durante esta dispensación el valor de pH/mV no es considerado. 3. Titración secuencial: El PH-BURETTE 24 adiciona el volumen programado, espera el intervalo de tiempo programado y realiza una nueva adición. Este ciclo se repite hasta alcanzar el punto final.
4. Valor de Punto Final: Alcanzado el valor de pH o mV programa-do como punto final, el PH-BURETTE 24 2S interrumpe e impide la adición de reactivo. El instrumento emite un “beep” como indica-ción de punto final alcanzado.
Si la lectura retrocede del Punto Final el instrumento añade reacti-vo titrante.
5. Estabilidad del Punto Final: Durante el tiempo programado como espera de punto final se comprueba que el punto final es estable. Tras el tiempo programado, un “beep” más prolongado inicia el final de la titración.
6. Resultado: En pantalla se presenta el resultado de acuerdo al factor programado.
Importante:La velocidad de agitación se puede modificar en cualquier momento durante el transcurso de la titración.
TITRAR / DISPENSAR
☞
Pulsando Adiciones secuenciales Adición inicial o se modifica la velocidad de agitación ▲ ▲Punto Final alcanzado. Automáticamente PF(pH): 7.00 25°C 0.000 ml pH: 3.47 00:00 00:00 Siguiente muestra Análisis de la siguiente muestra Muestra: 1 Iniciar titración T I T R A R P3 Titración secuencial P3 Titración secuencial P3 Titración secuencial P3. Titración secuencial Continuar ... Muestra: 1 23 % OK OK P3 Ti tración secuencial ESC PF(pH): 7.00 25°C 3.000 ml pH: 4.23 00:03 00:03 Muestra: 1 PF(pH): 7.00 25°C 3.400 ml pH: 7.05 01:15 00:05 PF(pH): 7.00 25°C 3.400 ml pH: 7.05 6.15 00:0501:15 (
*
) OK (*) Cargando reactivo...Con impresora conectada se cierra el tique.
Con código automático o manual (hasta 10 carácteres) los resultados se imprimen de modo consecutivo.
Con código manual (más de 10 carácteres) se imprime un tique individual por muestra.
Dispensación secuencial
Tras una adición inicial con el caudal programado, se inicia la secuencia de adiciones de un volumen fijo, separadas por el interva-lo de tiempo programado hasta alcanzar el volumen total introduci-do en el programa. En pantalla aparece el tiempo entre adiciones. Interrupción de la dispensación
Cuando la dispensación ha empezado, el proceso se puede inte-rrumpir pulsando la tecla ESC. En pantalla aparece el volumen adicionado hasta la interrupción. Pulsando de nuevo la tecla ESC se ofrece la opción de continuar o salir.
Dispensación manual
El PH-BURETTE 24 dispensa mientras el usuario mantiene pulsada la tecla OK.
El caudal inicial es el seleccionado en el programa. Durante la dis-pensación el usuario puede variar dicho caudal.
Para finalizar la dispensación, pulsar . A continuación, si se dis-pone de impresora, se imprimirá el resultado.
Variación del caudal
En el transcurso de una dispensación manual, el usuario, pulsando además del OK las teclas o incrementará o disminuirá respec-tivamente el caudal de dispensación.
Las siguientes dispensaciones, dentro de la misma muestra, se efec-tuarán con el último caudal seleccionado. Una nueva muestra se ini-cia siempre con el caudal seleccionado en el programa.
Dispensación repetitiva
Cada vez que se pulse la tecla OK se dispensa el volumen progra-mado con el caudal prograprogra-mado. Si se dispone de impresora el volu-men se imprimirá después de cada dispensación.
Para finalizar el proceso, pulsar . Ejemplo de dispensación repetitiva.
TITRAR / DISPENSAR
▲ ▲ ▲ ▲ P: 2 Disp. repetitiva P2 Disp. repetitiva Empezar dispensación 0.000 ml 00:00 Muestra: 1 P2 Disp. repetitiva P2 Disp. repetitiva 0.200 ml 00:10 Muestra: 1 0.200 ml 00:10 Muestra: 2 OK OK DISPENSAR OK ▲ (*
) 30%Ejemplo de dispensación secuencial
P: 3 Disp. secuencial P3 Disp. secuencial 5 segundos Automáticamente P3 Disp. secuencial P3 Disp. secuencial P3 Disp. secuencial Empezar dispensación Proceso interrumpido Continuar... Salir 0.000 ml 00:00 00:05 Muestra: 1 0.100 ml 00:03 00:05 Muestra: 1 OK OK DISPENSAR ▲ 0.200 ml 00:08 00:05 Muestra: 1 P3 Disp. secuencial 0.200 ml 00:08 00:05 Muestra: 1 1.000 ml 01:15 00:05 Muestra: 1 P3 Disp. secuencial ESC OK Pulsando o se modifica la velocidad de agitación ▲ ▲ 30% ESC (
*
) (*) Cargando reactivo... Ejemplo de dispensación manualP: 1 Disp. manual P1 Disp. manual Empezar dispensación 0.000 ml 00:00 Muestra: 1 P1 Disp. manual 0.835 ml 00:15 Muestra: 1 OK OK DISPENSAR OK ▲ P1 Disp. manual 0.914 ml 00:17 Muestra: 1 Pulsando simultáneamente y ó se modifica el caudal de dispensación ▲ ▲ OK 30% (
*
)Opción que aparece sólo si se dispone de impresora o PC. Permite imprimir ó enviar a PC los programas, los parámetros de medida, los datos de calibración y configuración del equipo. La configuración de la impresora o el envío a ordenador se efec-túa en la puesta en marcha del instrumento o desde CONFIGU-RAR, ver página 24.
Nota:
Si hay una impresora conectada, el tique de dispensación o titra-ción se imprimirá automáticamente al finalizar la misma.
IMPRIMIR / ENVIAR A ORDENADOR
OK I M P R I M I R Programas Parámetros de medida Datos calibración Parámetros configuración M E N U P R I N C I PA L DISPENSAR TITRAR MEDIR CALIBRAR pH ACTUACIÓN MANUAL PROGRAMAR IMPRIMIR/ENVIAR A PC CONFIGURAR ▲ ▲
Ejemplos de informes impresos
Laboratorio de Control Barcelona ======================================== CRISON PH-BURETTE 24 SN:44902 V2.1 Miercoles, 11 Enero 2006 10:11 TITRAR P1 T.secuencial R1 ---R1 I2 0.025M Factor de calculo: 64.000
Codigo Temp. Lectura Resultado Tiempo
ºCi mVi mm:ss ---000001 25 487 17 00:20 Agitacion 30 % Operario: P.Perez ---Laboratorio de Control Barcelona ======================================== CRISON PH-BURETTE 24 SN:44902 V2.1 Miercoles, 11 Enero 2006 10:13 DATOS CALIBRACION ---CALIBRADO 11-01-2006 10:13 23.0'C
Tampones 'Slope' Sens. Pot.Asim. Tiempo
tecnicos (mV/pH) (%) (mV) (s) ---7.01, 4.00 59.2 100.7 0.4 6 Agitacion 30 % Operario: P.Perez ---Laboratorio de Control Barcelona ======================================== CRISON PH-BURETTE 24 SN: 44902 V2.1 Miercoles, 11 Enero 2006 10:14 TITRAR P3 T. secuencial R1 ---R1 NaOH 0.5 M Factor de calculo: 0.750
Codigo Temp. Lectura Resultado Tiempo
ºCi pH mm:ss ---000001 25 4.02 2.08 00:29 Agitacion 30 % Operario: P.Perez
---Agitador:Para configurar el agitador.
Volumen jeringa:volumen estándar de 10 ml. Jeringas opcio-nales de 5, 2.5 y 1 ml
Nombre de reactivo (10 carácteres): Introducción del nombre del reactivo mediante un teclado externo de PC. El nombre apa-recerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en caso de tener impresora.
Nombre operarios(17 carácteres): Introducción de hasta 4 nombres de los usuarios mediante un teclado externo de PC. El nombre seleccionado aparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en caso de tener impresora.
Salida de datos: A impresora, a ordenador, desactivada. Seleccionar desactivada si no se dispone de impresora ni PC. Al seleccionar “Impresora” se debe seleccionar el tipo de impresora, Printer 82 o CITIZEN CBM-270.
Cabecera de informe(Sólo si se seleccionó salida RS a impreso-ra o a ordenador): Dos líneas de 20 caimpreso-racteres paimpreso-ra el nombre de la empresa etc. Utilizar teclado externo de PC.
Codificación de muestras(Sólo si se seleccionó salida RS a impresora o a ordenador): Seleccionar entre codificación manual, mediante teclado externo de un código para cada mues-tra o asignación automática y consecutiva por el PH-BURETTE 24 (17 carácteres).
Validez calibrado:Obligatorio o Recomendado. Transcurrido el tiempo programado en pantalla aparecerá “Calibrado caducado”, recomendando u obligando a realizar una nueva calibración, según se haya seleccionado.
Para desactivar la validez de calibrado introducir 00:00:00. Fecha / Hora:Reloj calendario.
Contraste pantalla:Aumenta o disminuye el contraste de la pan-talla a gusto del usuario.
Idioma: Español, inglés, italiano o francés.
Modo remoto:Activa el modo remoto para poder manipular el PH-BURETTE 24 desde un PC.
Calibración teórica:Se requiere para que el instrumento, sin elec-trodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración y obte-ner el correspondiente certificado. Ver pág. 13.
Test Volumen: Un programa específico para la calibración del volumen de la jeringa. Ver pág. 26.
CONFIGURAR
C O N F I G U R A R Volumen jeringa Agitador Nombre reactivo Nombre operario Salida de datos Validez calibrado Fecha y hora Contraste pantalla Idioma Modo remoto Calibración teórica Test volumen MENU PRINCIPAL TITRAR DISPENSAR MEDIR CALIBRAR pH PROGRAMAR ACTUACION MANUAL CONFIGURAR ▲ ▲ ▲ ▲ OK ▲ C O N F I G U R A R Nombre reactivo Máximo 10 caracteresDurante la calibración - Potencial de Asimetría > 40 mV. - Sensibilidad < 86 % ó > 110 %. Regenerar ó cambiar el electrodo. - Temperatura > 3°C.
Diferencia de temperatura entre tampones > 3°C. - Tampones iguales.
Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo. - Lectura inestable durante más de 1 minuto.
Regenerar ó cambiar el electrodo. Verificar el cable. - Tampón no reconocido.
Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo. - °C fuera de límites.
Temperatura de los tampones < 0 °C o > 90°C. - °C fuera de escala.
Temp. durante la calibración < -20°C o >150°C. Durante la medida
- pH/mV: --.-- --.-°C
Lectura de pH, mV o °C fuera de márgenes. - Calibración caducada.
El tiempo de validez de la calibración ha finalizado. - Atención: Para poder reajustar, calibrar con dos tampones. La calibración “especial” requiere haber calibrado previamente con dos tampones.
Durante la titración - pH/mV: --.-- --.-°C
Lectura de pH, mV o °C fuera de márgenes. -Error de tendencia
La tendencia de la titración no coincide con la programada. Durante una titración secuencial (con salida de datos activada)
- Volumen máximo alcanzado.
Se ha alcanzado el volumen máximo sin llegar al punto final. Otros mensajes Error de impresión Atención Reintentar No imprimir Salir
La impresora está configurada pero no está conectada o no está encendida. PC no conectado Atención Reintentar No enviar Salir
El PC está configurado pero no está conectado o la conexión no fun-ciona.
Atención
No hay ningún programa definido Salir
MENSAJES DE ATENCIÓN Y ERROR
INTERFACE RS 232
El PH-BURETTE 24 posee 2 puertos serie RS 232 C, uno para conexión de impresora o PC, y otro para encadenarse a otros instrumentos CRISON, por ejemplo, otras Buretas, Sampler,...etc, comandados todos ellos desde un PC, o bien para la conexión de una balanza durante el test de volumen, ver pág 24. Especificaciones
Baud Rate: 9600 bps Longitud palabra: 8 bits Bits de Stop: 2 bits Paridad: Ninguna
Cómo activar la comunicación
Acceder a CONFIGURAR, opción Salida de datos y seleccionar “Por impresora” o “Por ordenador”.
Salida de datos por ordenador
Kit conexión PH-BURETTE a PC, “CRISON Capture”. Trabajando con este software el PH-BURETTE envía al ordenador los resultados de las titraciones o dispensaciones, los programas, los parámetros de medida, los datos de calibración y configuración del equipo. Estos datos se pueden exportar, por ejemplo a Excel para ser posteriormente almacenados ó tratados.
Envío de datos del PH-BURETTE al PC
Los datos del informe se envían por el canal RS232 en formato ASCII. Las líneas de texto empiezan con STX (H02) seguido de todos los caracteres ASCII de la línea y finalizan con ETX (H03).
Después de cada línea de texto el instrumento espera la confirmación de la recepción. STX (H02) ACK (H06) ETX (H03).
El final de informe se identifica con un EOT (H04). Por tanto la última línea del informe tendrá la siguiente forma: STX (H02) EOT (H04) ETX (H03).
Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta. Consiste en una dispensación automática de distintos volúmenes, en un recipiente colocado sobre una balanza. A partir del peso el ins-trumento calcula automáticamente el volumen real dispensado y lo compara con el volumen nominal, calculando el error cometido en cada dispensación.
Conectando una impresora se obtiene un informe con los datos obte-nidos.
El procedimiento seguido y los errores máximos aceptados están basados en la norma UNE-EN ISO 8655.
El test consta de 8 dispensaciones que corresponden al 10, 20, 30, 50, 70, 80, 90 y 100% del volumen total de la jeringa. La bureta se recarga antes de iniciar cada una de las dispensaciones. Una vez finalizada la adición el PH-BURETTE 24 1S determina el error cometido.
Material necesario
- Balanza analítica, resolución 0.0001 g, con salida RS 232 C *.
- Termómetro con resolución 0.1ºC
- Campana protectora (código 87 21). Para evitar la evaporación del agua y a la vez soportar el tubo de vertido de la bureta.
- Cable de conexión bureta-balanza.
- Líquido a dispensar: agua destilada, atemperada a temperatura ambiente
- Vaso para la recogida del agua dispensada durante el test. - Impresora Printer 82 o CITIZEN CBM-270 conectada a la bureta. * En caso de no disponer de una balanza con salida RS los pesos deben introducirse a mano, mediante el teclado del equipo o un teclado externo, en el PH-Burette tras cada dispensación.
TEST DE VOLUMEN
Procedimiento
1- Colocar el PH-BURETTE 24 cerca de la balanza.
2- Limpiar el circuito de líquido del reactivo utilizado previamente. Inspeccionar que la jeringa y los tubos están en buen estado y car-gar con agua destilada.
3- Colocar el recipiente de recogida, con un poco de agua destila-da, dentro de la balanza.
4- Colocar la campana protectora encima del recipiente. El tubo de vertido de la bureta se inserta dentro de la cánula colocada en uno de los orificios de la campana protectora.
5- Seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del PH-Burette. Como parámetros iniciales se deben introducir la temperatura del agua destilada, la presión atmosférica, los parámetros de comunica-ción de la balanza y si se desea mediante un teclado de PC el nom-bre del operario que posteriormente aparecerá en el informe impre-so.
Importante:Es imprescindible que toda el agua dispensada caiga dentro del recipiente de pesada. Para ello sumergir, tras efec-tuar la dispensación, la punta del tubo de vertido en el agua del vaso. Tras sacar de nuevo el tubo del líquido enviar el peso de la balanza.
Resultado
Si los errores y las desviaciones estándar obtenidos están dentro del límite aceptado, el instrumento funciona correctamente.
TEST DE VOLUMEN
PH-BURETTE 24 1S con kit para análisis de
acidez total.
Importante: Este ejemplo de programa corresponde a la programación de fábrica del PH-BURETTE 24 1S cuando se sumi-nistra con el kit de acidez total.
Programa
Programa nº1 para la determinación de acidez total.
(*) El factor introducido corresponde a la expresión del resultado en g/l ácido tartárico para 50 ml de muestra y reactivo titrante NaOH 0.5 M. Cuando el resultado se expresa como g/l de ácido sulfúrico, F= 0.49.
Cálculo aplicado para determinar el factor:
donde
CNaOH=0.5 M, concentración del reactivo titrante
Mácido= 150 g/mol, peso molecular del ácido tartárico o 98 g/mol de ácido sulfúrico.
0.5, factor estequiométrico
Vvino=50 ml, volumen de la muestra analizada
Procedimiento de trabajo
Instalación1. Instalar el instrumento y el kit de acidez total según los aparta-dos INSTALACIÓN, VISTA GENERAL y PANEL POSTERIOR (pág. 6-9).
2. Cargar el reactivo titrante, NaOH 0.5 M en la jeringa, ver ACTUACIÓN MANUAL pág. 18.
3. Calibrar el sistema con tampones. Seleccionar CALIBRAR, y seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del instrumen-to, ver CALIBRAR pág. 12.
Determinación de acidez total
1. Introducir 50 ml de vino en el vaso de titración y un imán agi-tador. Colocar el vaso en el soporte.
2. Seleccionar TITRAR y titrar con el Programa 1.
3. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-rá el volumen de NaOH consumido y el resultado según el factor de cálculo introducido en el programa.
Recomendaciones prácticas
Para poder obtener resultados fiables y reproducibles se deben tener en cuenta las siguientes pautas:
- Calibrar el electrodo de pH diariamente.
- Utilizar en la calibración tampones en buen estado y a tempera-tura ambiente.
- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del vaso de titración debe ser según lo indicado en el apartado Instalación.
- Durante el análisis, el volumen muestra debe ser suficiente para cubrir la membrana y al menos el borde inferior del anillo de teflón del electrodo de pH.
- El tubo de vertido de la jeringa debe estar sumergido en la muestra.
- La velocidad de agitación debe ser intensa pero sin crear salpi-caduras (por ejemplo, 40%).
- Lavar con agua destilada los sensores después de cada análisis para evitar la contaminación entre muestra y muestra. Secar el electrodo por contacto con un papel suave sin frotarlo.
- Periódicamente verificar el título del reactivo titrante utilizando un patrón, por ejemplo tampón de pH 4.01 (25ºC) CRISON, solución de potasio hidrogenoftalato 0.05 M.
- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de plástico. - Es recomendable que el vino o mosto a analizar esté a tempera-tura ambiente.
- La muestra debe estar libre de CO2.
TRABAJAR CON EL PH-BURETTE 24 1S
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============================== CRISON PH-BURETTE 24 2S SN:21101 V2.0 Jueves, 29 Septiembre 2005 11:57 LISTADO PROGRAMAS TITRACION R2 ---DATOS PROGRAMA N. 1
Tipo programa... T.secuencial Caudal de vertido... 500.0 µl/s Adicion Inicial... 2.500 ml Volumen Total... 10.000 ml Volumen a Dispensar... 0.030 ml Intervalo de Tiempo... 2 s Valor PF... 7.00 pH Espera en PF... 5 s Tendencia... Positiva Temperatura manual... 25˚C Factor de calculo... 0.750 N. de decimales... 2 (*) F = CNaOH . Vvino Mácido . 0,5
PH-BURETTE 24 1S con kit para análisis de SO
2.
Importante: Estos ejemplos de programas corresponden a la programación de fábrica del PH-BURETTE 24 1S cuando se suministra con el kit de SO2.
Programas:
Programa nº1 para la determinación de SO2 libre.
Programa nº2 para la determinación de SO2 total.
(*) El factor introducido corresponde a la expresión del resultado en mg/l SO2 para 25 ml de muestra y reactivo titrante I20.025 M. Factor de cálculo para el análisis de SO2:
donde
CI2=0.025 M, concentración del reactivo titrante MSO2= 64 g/mol, peso molecular del SO2 Vvino=25 ml, volumen de la muestra analizada 1000, factor de conversión a mg/l
Procedimiento de trabajo
Instalación1. Instalar el instrumento y el kit de SO2 según los apartados INSTALACIÓN, VISTA GENERAL y PANEL POSTERIOR (pág. 6-9). 2. Cargar el reactivo titrante, I2 0.025 M en la jeringa, ver ACTUACIÓN MANUAL pág. 18.
Determinación de SO2
Para realizar este análisis además del reactivo titrante se precisan como reactivos auxiliares:
- Reactivo ácido: H2SO425% (4.5 M) - Reactivo básico: NaOH ó KOH 3 M Determinación de SO2 libre
1. Introducir 25 ml de vino en el vaso de titración y un imán agi-tador. Colocar el vaso en el soporte y añadir el reactivo ácido (2 ml de H2SO4 25%).
2. Seleccionar TITRAR y titrar con el Programa 1.
3. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-rá el volumen de I2consumido y el resultado según el factor de cál-culo introducido en el programa.
Determinación de SO2 total
1. Introducir 25 ml de vino en el vaso de titración y un imán agitador. 2. Añadir el reactivo alcalino (10 ml de NaOH 3M). Esperar el tiempo de reacción, por ejemplo 5 min. A continuación colocar el vaso en el soporte, añadir el reactivo ácido (10 ml de H2SO4 25%).
3. Seleccionar TITRAR y titrar con el Programa 2.
4. Resultados. Una vez finalizado el análisis en pantalla aparece-rá el volumen de I2consumido y el resultado según el factor de cál-culo introducido en el programa.
Recomendaciones prácticas
Para poder obtener resultados fiables y reproducibles se deben tener en cuenta las siguientes pautas:
- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del vaso de titración debe ser según lo indicado en el apartado Instalación.
- Durante el análisis, el volumen de muestra debe ser suficiente para cubrir los alambres de Pt del electrodo.
- El tubo de vertido de la jeringa debe estar sumergido dentro de la muestra.
- La velocidad de agitación debe ser intensa pero sin crear salpi-caduras (por ejemplo, 40%).
- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de vidrio topacio. - Periódicamente verificar el título del reactivo titrante utilizando un patrón, por ejemplo una disolución de tiosulfato sódico 0.005 M. - En la determinación del SO2 libre y total se recomienda la adi-ción de una punta de espátula de KI sólido en la muestra antes del análisis para eliminar las reacciones secundarias entre el yodo y las materias reductoras del vino.
TRABAJAR CON EL PH-BURETTE 24 1S
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CRISON PH-BURETTE 24 2S SN:21101 V2.0 Jueves, 29 Septiembre 2005 11:57 LISTADO PROGRAMAS TITRACION R1 ---DATOS PROGRAMA N. 1
Tipo programa... T.secuencial Caudal de vertido... 500.0 µl/s Adicion Inicial... 0.000 ml Volumen Total... 5.000 ml Volumen a Dispensar... 0.030 ml Intervalo de Tiempo... 1 s Valor PF... 150.0 mV Polarizacion... 1 µA Espera en PF... 10 s Tendencia... Negativa Factor de calculo... 64.000 N. de decimales... 0 CRISON PH-BURETTE 24 2S SN:21101 V2.0 Jueves, 29 Septiembre 2005 11:57 LISTADO PROGRAMAS TITRACION R1 ---DATOS PROGRAMA N. 2
Tipo programa... T.secuencial Caudal de vertido... 500.0 µl/s Adicion Inicial... 0.500 ml Volumen Total... 5.000 ml Volumen a Dispensar... 0.030 ml Intervalo de Tiempo... 1 s Valor PF... 150.0 mV Polarizacion... 1 µA Espera en PF... 10 s Tendencia... Negativa Factor de calculo... 64.000 N. de decimales... 0 (*) SO2 SO2 (*) F = CI2 . .1000 Vvino MSO2
Otros ejemplos de aplicaciones del PH-BURETTE 24 En general, para calcular el factor que se debe introducir en la programación del PH-BURETTE 24 se deben aplicar las siguientes formulas: - mol/l - g/l - mg/l - % donde:
Ct= concentración en mol/l del reactivo titrante
Fe= factor estequiométrico entre el analito y el reactivo titrante M= peso molecular de la especie en la que se expresa el resultado Vm= volumen de la muestra en ml
Gm= peso de la muestra en gramos
TRABAJAR CON EL PH-BURETTE 24 1S
DATOS PROGRAMA N. 2
Tipo programa... T.secuencial Caudal de vertido... 500.0 µl/s Adicion Inicial... 0.000 ml Volumen Total... 10.000 ml Volumen a Dispensar... 0.030 ml Intervalo de Tiempo... 2 s Valor PF... 8.20 pH Espera en PF... 5 s Tendencia... Positiva Temperatura manual... 25˚C Factor de calculo... 1.000 N. de decimales... 3 DATOS PROGRAMA N. 3
Tipo programa... T.secuencial Caudal de vertido... 500.0 µl/s Adicion Inicial... 0.000 ml Volumen Total... 10.000 ml Volumen a Dispensar... 0.030 ml Intervalo de Tiempo... 2 s Valor PF... 4.50 pH Espera en PF... 5 s Tendencia... Negativa Temperatura manual... 25˚C Factor de calculo... 1.000 N. de decimales... 3
Programa para la valoración final en la determinación de nitróge-no Kjeldahl.
Programa para la determinación de acidez en leche.
Notas:
- Los programas se pueden modificar si las características de las muestras lo requieren.
- El factor de cálculo dependerá del volumen de muestra, de la concentración del titrante y de las unidades deseadas.
- El tamaño de la adición inicial depende del resultado esperado. Es necesario introducir el valor adecuado, recomendado 80% del volumen del consumo esperado.
DATOS PROGRAMA N. 4
Tipo programa... T.secuencial Caudal de vertido... 500.0 ul/s Adicion Inicial... 0.000 ml Volumen Total... 900.000 ml Volumen a Dispensar... 0.050 ml Intervalo de Tiempo... 2 s Valor PF... 7.00 pH Espera en PF... 0 s Tendencia... Positiva Temperatura manual... 25'C Factor de calculo... 1.000 N. de decimales... 3
Programa para mantener a pH 7 una disolución, “pH-STAT”. El proceso de pH-STAT debe ser interrumpido por el usuario, ya que proceso finaliza automáticamente cuando se ha alcanzado el volumen total programado.
F = CT . Vm FE F = CT . Vm FE . M F = CT . .1000 Vm FE . M F = CT . . 0,1 Gm FE . M
Memoria permanente
Hasta 10 programas, 5 de dispensación y 5 de titración Calibrado de pH, incluyendo fecha y hora
Programa de autocalibración de bureta Reloj/calendario
Textos cabecera: 2 líneas x 40 carácteres Nombre de hasta 4 operarios
Escalas de medida
pH -2 ... 16, mV ± 2000, °C -20 ... 150 Resolución
0.01 pH, 1 mV, 0.1°C Error de medida(±1 dígito)
≤0.01 pH, ≤1 mV, ≤0.2°C Reproducibilidad(±1 dígito) ±0.01 pH, ±1 mV, ±0.1°C
Compensación automática de temperatura Con sonda CAT Pt 1000
Entrando datos por teclado Calibración pH
En 1, 2 ó 3 puntos, validez 0 h ... 7 días Reconocimiento automático de tampones técnicos pH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y 10.90 (a 25°C)
Calibración especial, 1 punto cualquiera entre 0...14 pH Selección de calibrado teórico
Rechazo de electrodos defectuosos o en mal estado Valores aceptados del electrodo:
- pendiente 50... 65 mV/pH, a 25°C - sensibilidad 86... 110%
- potencial de asimetría ± 40 mV Aviso de recalibración
Opción de recalibración forzosa Idiomas
Español, italiano, inglés y francés Pantalla
Gráfica, de cristal líquido, retroiluminada, 128 x 64 puntos
Teclado
De membrana. Pulsaciones por tecla: >6 millones. Material: PET
Motor paso a paso
Resolución: 1/40000 del volumen nominal jeringa (mínimo 0.001ml)
Exactitud de la dispensación (como error relativo) ≤ 0.2% para volúmenes superiores al 10% del volumen de la jeringa
Reproducibilidad de la dispensación ± 0.1% para volúmenes supe-riores al 10% del volumen de la jeringa
Jeringa
1 jeringa TLL de 10 ml. Electroválvula
Materiales en contacto con los líquidos: PTFE y KEL-F Tubos de reactivo
Material: PTFE Entradas y salidas
Electrodo de medida, conector BNC Electrodo de referencia, banana ø 4
CAT tipo Pt1000, conector telefónico o banana ø 4 Teclado externo, conector miniDIN
RS 232C para PC o impresora, conector telefónico
RS 232C para encadenar otros instrumentos CRISON, conector telefónico
Control agitador CRISON: paro/marcha y velocidad Alimentación externa 24 VAC / 1.25 A
Seguridad eléctrica Según CE, UNE-EN 61010
C.E.M. (compatibilidad electromagnética) Según CE, UNE-EN 50081-1 y UNE-EN 50082-2 Condiciones ambientales
Temperatura de trabajo, 10...40°C Temperatura de almacenamiento –10...50°C Humedad relativa 80%, no condensada Alimentación
A través de alimentador externo, 24 VAC, 1.25A, 30 VA Contenedor
ABS y acero esmaltado Parámetros físicos Peso: 4 kg aproximadamente Dimensiones:130 x 160 x 300 mm
El SAT Usuario permite introducir el nombre del análisis corres-pondiente al reactivo. Proceder del modo siguiente:
- Apagar el equipo.
- Encender y cuando en la pantalla en la parte inferior aparecen la fecha y la hora pulsar la tecla .
- Introducir el nombre de análisis mediante un teclado de PC.
Opción Marcar inicio: para volver a la configuración de fábrica. Se perderán los parámetros programados por el usuario.
SAT USUARIO
▲ PH-BURETTE 24 SN: 31201 V 1.0 23-03-2003 13:12:01 INSTRUMENTO APAGADO Nombre canal Marcar inicio SAT USUARIO ▲CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal 34 - 36 08328 Alella BARCElonA sPAin Service Tel.: +34 935 550 318 Fax: +34 935 400 857 E-mail: [email protected] I Tel.: +39 059 651 922 Fax: +39 059 652 011 E-mail: [email protected]
