FACULTAD DE QUÍMICA
PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERO QUÍMICO
PRÁCTICA 1
“REPORTE DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO DE DISEÑO DE UN
REACTOR HOMOGÉNEO POR LOTES”
Equipo 2
REPORTE QUE PRESENTAN: Enguilo Gonzaga Vania Nayeli
Matinez Peña Jesica Ivone Miranda Villatoro Ulises
Salinas Tavira Armando Sánchez Tavira Arturo
“LABORATORIO DE INGENIERÍA DE REACTORES ” M. EN C. Q. EDUARDO MARTÍN DEL CAMPO LÓPEZ
Laboratorio de Ingeniería de Reactores ÍNDICE
Objetivo
3Marco teórico
3Resultados
4Memoria de cálculo
4Discusión de resultados
16Conclusiones
17Bibliografía
17Manejo de residuos
18Anexos
18Laboratorio de Ingeniería de Reactores
OBJETIVOS
Determinar la ley cinética (constante de reacción, orden de reacción y energía de
activación).
Determinar teórica y experimentalmente la conversión alcanzada al realizar el
escalamiento de 1:10.
Incrementar habilidades en el laboratorio.
MARCO TEÓRICO
Un reactor tipo Batch es un reactor intermitente lo que significa que no existe flujo de entrada
ni de salida de un material durante la reacción. Además, este tipo de reactor en su
configuración ideal homogeniza perfectamente la mezcla. En la mayoría de los reactores
intermitentes, a medida que el reactivo permanece más tiempo en el reactor, se convierte una
mayor cantidad de éste producto hasta que se alcanza el equilibrio. En consecuencia, para
reactores intermitentes la conversión está en función del tiempo El reactor tipo Batch tiene la
ventaja de permitir una alta conversión, sin embargo, también cuenta con la desventaja de alto
costo de mano de obra por lote.
El algoritmo de diseño de un reactor ideal homogéneo isotérmico sin caída de presión es el
siguiente:
Existen reacciones tan rápidas que los métodos volumétricos no son adecuados para las
investigaciones cinéticas como lo es el caso de la hidratación del anhídrido acético. En estos
casos se emplean reactores intermitentes.
La reacción sigue la siguiente ecuación:
1. Balance de
moles
2. Ley
cinética
3.
Estequimetria
4. Combinación de las ecuaciones resultantes.Laboratorio de Ingeniería de Reactores
(
)
(1)
Si a la mezcla de reacción se le añade KI y KIO3, entonces, a medida que aparece el CH3COOH
en el curso de la reacción se va a producir también otra, la de oxidación del IO3- por el I-:
(2)
La cual sólo tiene lugar en medio ácido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I3- formado
se puede seguir la reacción de hidratación.
RESULTADOS
Tabla (1). Resultados Generales
Orden de reacción 1 er orden
constante cinética K0 0.0001
constante cinética K k=exp(-985.66x-9.2142)
Energía de Activación Ea 8195.7 J/mol
Tiempo batch 500 ml al 50% 3.2 h
Tiempo batch 500 ml al 99% 21.32 h
Tiempo matraz 500 ml al 99% 319 h
MEMORIA DE CÁLCULO
A continuación se presenta el método utilizado para la obtención de los resultados.
Primeramente se usó espectrómetro para obtener la absorbancia:
Tabla (2). Datos experimentales del ion
I3-.Absorbancia t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C 0 0 0 0 0 30 0.056 0.057 0.017 0.024 60 0.069 0.038 0.081 0.05 90 0.066 0.03 0.035 0.05 120 0.068 0.046 0.063 0.058 150 0.067 0.078 0.074 0.075 180 0.07 0.121 0.096 0.079 210 0.054 0.123 0.011 0.104 240 0.057 0.091 0.085 0.107 270 0.074 0.09 0.115 0.078 300 0.078 0.095 0.096 0.08 360 0.11 0.133 0.074 0.188
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
420 0.077 0.155 0.115 0.111
480 0.089 0.179 0.124 0.099
540 0.099 0.081 0.096 0.113
600 0.088 0.125 0.098 0.118
Se tomó una solución acuosa de I3- (ya preparada con antelación)* y se valoró mediante
tiosulfato de sodio 5M
Preparación de la solución de (Solución A)
(
)
*Cabe destacar, que la solución acuosa del ion tri-yoduro se encontraba en muy altas
concentraciones, con una coloración muy obscura, por lo que se optó por diluirla en diversas ocasiones.
Titulación:
Se realizaron tres titulaciones de tal manera que obtuviéramos un punto de equilibrio más exacto:
Tabla (3). Promedio/punto de equilibrio
Titulaciones
Muestra volumen Na2S2Ol ml
1 39.1
2 39.5
3 38.2
Promedio 38.93
A partir de la siguiente relación estequiométrica se determina la concentración a la cual se encuentra la solución del ion tri-yoduro.
[ ] ( )( )
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
A partir de las 3 soluciones de 25ml, generamos la siguiente curva de calibración:
Tabla (4). Absorbancia de la solución del ion
I3-.Muestra Vol I-3 (ml) A
blanco 0 0
solución 3.125 0.128
6.25 0.272 12.5 0.705
original 1.37
Usando la ley de lamber-Beer
A=absorbancia
b= longitud de paso [cm] (cubeta de cuarzo en forma de tubo de ensayo) = absortividad molar [cm-1M-1]
C=concentración [M]
Procedemos a calcular la absotividad molar que tiene el ion tri-yoduro
( )
Aplicando la ley de beer a la solución de 3.125ml I3-, la concentración es:
( )
Y así consecutivamente con las demás:
Tabla (5). Datos curva de calibración.
Soln I-3 Resultados
Laboratorio de Ingeniería de Reactores blanco 0 0 soln 0.128 1.1999E-05 0.272 2.5497E-05 0.705 6.6087E-05 original 1.37 0.00012842
Se obtiene la siguiente gráfica:
Figura (1). Curva de calibración
Como la reacción de hidratación del anhídrido acético resulta en ácido acético, este mismo es incoloro:
( )
Por lo tanto si a la mezcla de reacción se le añade KI y KIO3, entonces, a medida que aparece
el CH3COOH en el curso de la reacción se va a producir también otra, la de oxidación del IO3
-por el I-:
La cual sólo tiene lugar en medio ácido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I3- formado
se puede seguir la reacción de hidratación, debido a que se genera un cambio de color con respecto al tiempo, lo que indica mayor cantidad de iones tri-yoduro
y = 10668x 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001 0.00012 0.00014 A b sor b an ci a Concentracion I-3
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
A continuación se trabajara mediante el resultado experimental de 30s y 20°C. a partir de la relación de L-Beer y los datos de la tabla ()
( )
Tabla (6). Concentración del ion
I3-.Concentración I-3
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0 0 0 0
30 5.24948E-06 5.34322E-06 1.5936E-06 2.2498E-06
60 6.4681E-06 3.56214E-06 7.593E-06 4.687E-06
90 6.18688E-06 2.81222E-06 3.2809E-06 4.687E-06
120 6.37436E-06 4.31207E-06 5.9057E-06 5.437E-06
150 6.28062E-06 7.31177E-06 6.9368E-06 7.0305E-06
180 6.56184E-06 1.13426E-05 8.9991E-06 7.4055E-06
210 5.06199E-06 1.15301E-05 1.0311E-06 9.749E-06
240 5.34322E-06 8.5304E-06 7.968E-06 1.003E-05
270 6.93681E-06 8.43666E-06 1.078E-05 7.3118E-06
300 7.31177E-06 8.90536E-06 8.9991E-06 7.4993E-06
360 1.03115E-05 1.24675E-05 6.9368E-06 1.7623E-05
420 7.21803E-06 1.45298E-05 1.078E-05 1.0405E-05
480 8.34292E-06 1.67796E-05 1.1624E-05 9.2803E-06
540 9.28032E-06 7.59299E-06 8.9991E-06 1.0593E-05
600 8.24918E-06 1.17176E-05 9.1866E-06 1.1061E-05
Debido a que la reacción de formación del ion tri-yorudo a partir del ácido acético tiene como relación estequiométrica
[ ] [ ]
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
[ ] [ ]
[ ]
Tabla (7). Concentración del ácido acético a partir de la titulación.
Concentración Ácido acético
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0 0 0 0
30 2.62474E-06 2.6716E-06 7.968E-07 1.1249E-06
60 3.23405E-06 1.7811E-06 3.7965E-06 2.3435E-06
90 3.09344E-06 1.4061E-06 1.6405E-06 2.3435E-06
120 3.18718E-06 2.156E-06 2.9528E-06 2.7185E-06
150 3.14031E-06 3.6559E-06 3.4684E-06 3.5153E-06
180 3.28092E-06 5.6713E-06 4.4996E-06 3.7028E-06
210 2.531E-06 5.765E-06 5.1557E-07 4.8745E-06
240 2.67161E-06 4.2652E-06 3.984E-06 5.0151E-06
270 3.4684E-06 4.2183E-06 5.3901E-06 3.6559E-06
300 3.65588E-06 4.4527E-06 4.4996E-06 3.7496E-06
360 5.15573E-06 6.2338E-06 3.4684E-06 8.8116E-06
420 3.60901E-06 7.2649E-06 5.3901E-06 5.2026E-06
480 4.17146E-06 8.3898E-06 5.8119E-06 4.6402E-06
540 4.64016E-06 3.7965E-06 4.4996E-06 5.2963E-06
600 4.12459E-06 5.8588E-06 4.5933E-06 5.5307E-06
A partir de la tabla estequiométrica para la reacción:
Tabla (8). Tabla estequiométrica.
ESPECIE INICIAL REACCIÓN REMANENTE
A ( )
B ( ) C ( )
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
Se suponde que la concentracion del reactivo B es constante, debido a que se agrega en exceso y por lo tanto su concentracion no cambia considerablemente.
Por lo tanto podemos deducir que:
( ) ( ) ( ) ( ) Desarrollando (1)
Ahora buscamos la cinetica de la reaccion, mediante:
| ( )
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
( )
La concentracion de anhidrido acetico fue calculada mediante:
[( ) ]
Tabla (9). Concentración Anhídrido acético
Concentración Anhídrido acético
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C 0 0.00326 0.00326 0.00326 0.00326 30 0.00325869 0.00325866 0.0032596 0.00325944 60 0.00325838 0.00325911 0.0032581 0.00325883 90 0.00325845 0.0032593 0.00325918 0.00325883 120 0.00325841 0.00325892 0.00325852 0.00325864 150 0.00325843 0.00325817 0.00325827 0.00325824 180 0.00325836 0.00325716 0.00325775 0.00325815 210 0.00325873 0.00325712 0.00325974 0.00325756 240 0.00325866 0.00325787 0.00325801 0.00325749 270 0.00325827 0.00325789 0.0032573 0.00325817 300 0.00325817 0.00325777 0.00325775 0.00325813 360 0.00325742 0.00325688 0.00325827 0.00325559 420 0.0032582 0.00325637 0.0032573 0.0032574 480 0.00325791 0.00325581 0.00325709 0.00325768 540 0.00325768 0.0032581 0.00325775 0.00325735 600 0.00325794 0.00325707 0.0032577 0.00325723
Tabla (10). Calculo de lnCa.
lnCa
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0 0 0 0
Laboratorio de Ingeniería de Reactores 60 -0.00049614 -0.00027321 -0.00058245 -0.0003595 90 -0.00047457 -0.00021568 -0.00025164 -0.0003595 120 -0.00048895 -0.00033073 -0.00045299 -0.00041703 150 -0.00048176 -0.00056088 -0.00053211 -0.0005393 180 -0.00050334 -0.00087021 -0.00069035 -0.00056807 210 -0.00038827 -0.0008846 -7.9079E-05 -0.0007479 240 -0.00040984 -0.00065439 -0.00061123 -0.00076949 270 -0.00053211 -0.00064719 -0.00082704 -0.00056088 300 -0.00056088 -0.00068316 -0.00069035 -0.00057526 360 -0.00079107 -0.00095655 -0.00053211 -0.00135239 420 -0.00055368 -0.00111487 -0.00082704 -0.00079826 480 -0.00064 -0.00128761 -0.0008918 -0.00071193 540 -0.00071193 -0.00058245 -0.00069035 -0.00081265 600 -0.00063281 -0.00089899 -0.00070474 -0.00084863 Figura (2). Reacción a 20°C y = -2E-06x R² = -0.783 -0.001 -0.0008 -0.0006 -0.0004 -0.0002 0 0 100 200 300 400 500 600 700 ln C a t (s)
Experimento a 20°C
Laboratorio de Ingeniería de Reactores Figura (3). Reacción a 25°C Figura (4). Reacción a 30°C Figura (5). Reacción a 35°C y = -2E-06x R² = 0.2927 -0.0014 -0.0012 -0.001 -0.0008 -0.0006 -0.0004 -0.0002 0 0 100 200 300 400 500 600 700 ln Ca t (s)
Experimento a 25°C
y = -2E-06x R² = 0.1437 -0.0012 -0.001 -0.0008 -0.0006 -0.0004 -0.0002 0 0 100 200 300 400 500 600 700 ln C a t (s)Experimento a 30°C
y = -2E-06x R² = 0.2643 -0.0015 -0.001 -0.0005 0 0 100 200 300 400 500 600 700 ln C a t (s)Experimento a 35°C
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
Por lo que se puede determinar que la reaccion es de primer orden y por lo tanto a partir de las recresiones lineales procedemos a calcular la constante de reaccion para cada temperatura. En cada uno de los casos es:
Tabla (11). Valores para la constante de reacción
T k' k 293 1.55E-06 3.14E-06 298 2.17E-06 4.39E-06 303 1.74E-06 3.52E-06 308 2.00E-06 4.04E-06 ( ) ( ) ( ) ( )
De tal manera que podemos calcular la energia de activacion Ea:
( )
( )
A partir de los datos experimentales obtenidos:
Tabla (12). Determinacion de la energía de activación
T lnk 1/T
293 -12.6717204 0.00341297
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
303 -12.5557849 0.00330033
308 -12.4184618 0.00324675
Obtenemos la ecucion de la recta: y=-985.66x-9.2142
Para calcular el tiempo requerido en un reactor Batch de 500mL para una conversión de 0.5 nos apoyamos en la ecuación de diseño obtenida anteriormente:
Se despeja al tiempo de la ecuación anterior:
( ) ( )
El valor de k’ se calcula de la misma manera que las anteriormente calculadas:
Tabla (13). Escalamiento.
t (s) Absorbancia Conc. I-3 [H*] [ANHDRIDO] Lnca/Ca0
0 0 0 0 0.000235 0 30 0.026 2.43726E-06 1.2186E-06 0.0002338 -0.0051991 60 0.043 4.03085E-06 2.0154E-06 0.0002330 -0.0086133 90 0.05 4.68703E-06 2.3435E-06 0.0002327 -0.0100225 120 0.058 5.43696E-06 2.7185E-06 0.0002323 -0.0116354 150 0.031 2.90596E-06 1.453E-06 0.0002335 -0.0062021 180 0.08 7.49925E-06 3.7496E-06 0.0002313 -0.0160845 210 0.074 6.93681E-06 3.4684E-06 0.0002315 -0.0148692 240 0.022 2.06229E-06 1.0311E-06 0.0002340 -0.0043975
Laboratorio de Ingeniería de Reactores 270 0.017 1.59359E-06 7.968E-07 0.0002342 -0.0033964 300 0.126 1.18113E-05 5.9057E-06 0.0002291 -0.0254516 360 0.116 1.08739E-05 5.437E-06 0.0002296 -0.0234078 420 0.135 1.2655E-05 6.3275E-06 0.0002287 -0.0272946 480 0.19 1.78107E-05 8.9054E-06 0.0002261 -0.0386318 540 0.2 1.87481E-05 9.3741E-06 0.0002256 -0.0407070 600 0.131 1.228E-05 6.14E-06 0.0002289 -0.0264751
Dando como resultado:
k´=0.00006 s-1
Sustituyendo valores en la ecuación de tiempo tenemos como resultado:
( ) ( )
El cálculo del tiempo requerido para la conversión total tanto en el matraz de 50mL como en el reactor de 500 mL se realiza de manera análoga al tiempo anteriormente calculado:
k’(matraz a 30°C)= 0.000004 s-1 k’(reactor a 30°C)= 0.00006 s-1 ( ) ( ) ……… Reactor ( ) ( ) ………Matraz
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Los datos experimentales se adaptaron de manera eficaz a una reacción de primer orden, lo
que indica que los datos obtenidos a partir de la curva de calibración fueron los apropiados
para el cálculo de la concentración de ácido acético formado mediante una reacción de
hidratación. En cuanto al cálculo de las constantes de reacción, estas pueden tener una gran
variación, generado por los puntos que no concordaban con la tendencia al grado de
atenuación al determinar de forma experimental la absorbancia. El método usado para
determinar las características del escalamiento se calculó de la misma manera que el llevado a
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
cabo en el matraz, lo que nos hace pensar que si puede haber diferencias considerables. Existen
variaciones muy grandes con los reportados en la literatura, debido a que en realidad la
reaccion no es de 1er orden, sino que de pseudo primer orden, lo que significa que los cálculos,
apoyándonos desde esta premisa, serán muy diferentes.
CONCLUSIONES
Los resultados experimentales obtenidos varían de manera considerable con respecto a los
reportados a la literatura, en cuestión de la energía de activación aquí determinada es de 8.2
KJ/mol con el reportado en la literatura que es de 50.1 KJ/mol
4, a partir de este hecho se
modifican notoriamente los datos, sin embargo, se puede deducir que la reacción de hidrolisis
llevada a cabo y el método aquí utilizado son viables para la determinación de sus propiedades
de reacción.
El tiempo de reacción para obtener una conversión del 50%, así como los de la reacción
completa en el reactor batch coherentes con los resultados obtenidos.
BIBLIOGRAFÍA
1. Fogler, H.S. Elementos de Ingeniería de Reacciones Químicas, 3ra. Edición, New Jersey,
1999.
2. Levenspiel, O. Ingeniería de las Reacciones Químicas. Ed. REPLA, S.A., 2002.
3. Rutherford, A. Elementary Chemical Reactor Analysis. 3ra. Edición, Canada, 1999.
4. Anita Kovač Kralj. “Checking the Kinetics of Acetic Acid Production by Measuring the
Conductivity”. J. Ind. Eng. Chem., Vol. 13, No. 4, (2007) 631-636
Laboratorio de Ingeniería de Reactores
