Manufacturas de paneles de Kevlar a partir de procesos de termocurado

Texto completo

(1)PROYECTO DE GRA DO. MANUFACTURA DE PANELES DE KEVLAR A PART IR DE PROCESOS DE TERMOCURADO. RONALD VICENTE JOVEN PINEDA 200312885. ASESOR: Alejandro Marañón, PhD.. FA CULTA D DE INGENIERÍA DEPA RTA MENTO DE I NGENIERÍA MECÁ NICA ENERO 14 de 2008 BOGOTÁ D.C..

(2) TABLA DE CONTENIDO INTRODUCCIÓN CAPÍTULO I LAS FIBRAS DE KEVLAR Y LOS MATERIALES COMPUESTOS 1.1 1.2 1.3 1.4. Materiales balísticos de bajo peso Obtención del Kevlar Figuras de mérito para los materiales compuestios y KRFP Kevlar y Nomex en Colombia. CAPÍTULO 2 PARÁMETROS PARA EL DESARROLLO DE RUTINAS DE TERMOCURADO 2.1 Caracterización del material 2.1.1 Selección de Adhesivos 2.1.2 Caracterización del material por espectroscopia infrarroja 2.1.3 Caracterización mecánica del material 2.2 Proceso de Termocurado 2.2.1 Fabricación de probetas 2.2.2 Curvas de termocurado 2.3.1 Caracterización de la resistencia del adhesivo norma ASTM D3164 2.3.2 Pruebas de impacto bajo tensión ASTM D 1822 2.3.3 Prueba de punzonamiento a textil ASTM D 4833 2.3.4 Prueba de tensión Grab ASTM D 4632 CAPÍTULO 3 DISEÑO DE EXPERIMENTOS.

(3) 3.1 Diseño robusto de experimentos 3.1.1 Diseño robusto para estructura tipo sándwich 3.1.2 Diseño robusto para impacto bajo tensión 3.1.3 Diseño robusto para punzonamiento 3.2 Termocurado de los paneles de Kevlar 3.2.1 Orientación del laminado 3.2.2 Métodos de adquisición de datos 3.2.3 Curvas de temperatura 3.2.3.1 Curvas de temperatura en prensa de moldeo 3.2.3.2 Curva de temperatura en horno controlable CAPÍTULO 4 ANÁLISIS DE RESULTADOS 4.1 Espectroscopia infrarroja 4.2 Pruebas Mecánicas 4.2.1 Pruebas de tensión Grab ASTM D 4632 4.2.2 Pruebas de la resistencia del adhesivo norma ASTM D3164 4.2.2.1 Probetas manufacturadas en prensa de moldeo 4.2.2.2 Probetas manufacturadas en horno controlable 4.2.3 Pruebas de impacto bajo tensión ASTM D 1822 4.2.3.1 Probetas manufacturadas en prensa de moldeo 4.2.3.2 Probetas manufacturadas con parámetros de diseño robusto 4.2.4 Prueba de punzonamiento a textil ASTM D 4833 4.2.4.1 Simulación por elementos finitos 4.2.4.2 Paneles manufacturados en prensa de moldeo 4.2.4.3 Paneles manufacturados con parámetros de diseño robusto 4.3 Modos de falla del material 4.4 Parámetros óptimos para la manufactura de paneles a partir de procesos de termocurado. ANEXOS Anexo 1 :. Diseño de un horno controlable con DAQ (Data Adquisition system) para termocurado. Anexo 2 :. Informe de Panorama de riesgos. BIBLIOGRAFÍA.

(4) INTRODUCCIÓN Para el desarrollo de este proyecto de grado, se partió de la siguiente hipótesis: Un panel de Kevlar que va a unir por medio de una resina termoplástica, tiene una curva de curado en la cual, la unión de varias capas de material presenta las mejores propiedades mecánicas mediante un proceso de Termocurado. En el presente documento se encuentra un trabajo investigativo sobre los materiales compuestos, el Kevlar como material compuesto y sus propiedades. Este trabajo complementa la información experimental que se obtuvo al realizar las rutinas de termocurado. El procedimiento que se siguió fue: Caracterización del material, diseño de procesos de termocurado y pruebas mecánicas. La referencia del material utilizado en el desarrollo de este proyecto es Kevlar® 745A1.. Palabras Clave: Kevlar, Twaron, aramida, Termocurado, adhesivos, espectroscopia infrarroja, ASTM D3164-D4632 D1822, materiales compuestos, materiales balísticos. Trabajos paralelos al proyecto •. Diseño de un horno controlable con DAQ (Data Adquisition System):. Se diseñó un sistema de adquisición y control para un horno donde se manufacturaron los paneles de Kevlar con el fin de tener registro y control sobre las curvas de termocurado. •. Panorama de riesgos para la manufactura de paneles de Kevlar a partir de. procesos de termocurado..

(5) CAPÍTULO I LAS FIBRAS DE KEVLAR Y LOS MATERIALES COMPUESTOS El estudio de los materiales compuestos es interdisciplinar ya que se incluyen ciencias químicas, físicas, mecánicas, materiales y manufactura para poder tener un criterio respecto al comportamiento e interacción de dos materiales diferentes. Todos los esfuerzos se enfocan a optimizar dicha interacción de dos sustancias que no son compatibles, pero tienen cierta estabilidad química. Las propiedades de la mezcla, no se lograrían si se tuvieran los materiales por separado [9]. Dentro del campo de los materiales compuestos, han sido de gran importancia los materiales reforzados con fibras orgánicas, metálicas, entre otros, comúnmente interactuando en una matriz polimérica. Todo esto con el fin de optimizar propiedades mecánicas que suelen ser opuestas tales como la resistencia, peso y precio. Hoy en día, es difícil que los materiales compuestos compitan con materiales tradicionales por causa de su elevado costo. Por ahora están limitados sólo a usos estructurales avanzados donde las industrias aeroespacial y militar han jugado un papel crucial para la evolución de este campo. Pero los materiales compuestos tienen un futuro promisorio ya que a medida que se conozca más sobre estos materiales, más comerciales van a ser y su precio tenderá a disminuir. Los materiales más comunes en el mercado están hechos de fibras de vidrio (GFRP), fibras de carbono y fibras de aramida (Kevlar) en matrices poliméricas epóxicas. Los. materiales. compuestos. por lo general pueden ofrecer las. siguientes. propiedades: Bajo peso, alta resistencia, distribución homogénea, mayor tenacidad a propagación de grietas, entre otros. En realidad no se tiene mucho conocimiento respecto a los modos de falla de estos materiales, por ejemplo, fatiga, relación.

(6) degradación-propiedades en función del tiempo, formas de propagación de grietas, predicción de evolución de las fallas [10]. Pero los principales modos de falla que hay que conocer para hacer un diseño con laminados multidireccionales son: •. Tensión, cortante, compresión: Se agrietan de forma transversal los. laminados, se fracturan por tensión las capas del compuesto, se separan las capas (delaminación) en el interior y en los bordes. •. Cortante transversal: hay una delaminación a causa de los cortantes. transversales. •. Tensión Normal: Separación de las láminas en dirección de la fuerza. [10]. La importancia al estudiar estos modos de falla es que se puede predecir cómo se va a comportar el material en determinada aplicación, haciendo así, un diseño más confiable. La implementación de materiales compuestos con fibras de aramida ha sido el resultado de buscar materiales resistentes a impactos de alta velocidad con proyectiles tales como las balas. Durante la primera guerra mundial, los ejércitos empezaron a implementar cascos metálicos para la protección de los soldados, en la segunda guerra mundial ya se tenía un desarrollo de blindajes metálicos a estructuras grandes y vehículos pesados. Ya para la guerra de Vietnam los soldados utilizaban ropas pesadas y poco efectivas contra las balas. Finalmente, hoy en día, en la llamada guerra del terrorismo, se utilizan blindajes a partir de fibras con un esfuerzo a la tensión mayor al del acero y con una considerable reducción de peso. [11].

(7) 1.1. MATERIALES BALÍSTICOS DE BAJO PESO [11]. Las fibras balísticas necesitan tener una resistencia muy alta comparada con otros materiales debido a que deben resistir toda la energía que puede producir un impacto de un proyectil a alta velocidad. Sus propiedades E y Sut deben ser altas, mientras su porcentaje de elongación suele ser bajo. Sin embargo, para aplicarse a textiles blindados, las fibras no tienen una alta dureza. Los materiales balísticos más comunes son: HMPE (High Modulus Polyethelene): Es un material menos denso que el agua, pero 10 veces más resistente que el acero. Sus propiedades viscoelásticas lo hacen fácil de moldear con bajos esfuerzos y resistente ante impactos. PBO (Polyb enzobisxazole): Es una fibra relativamente nueva en el campo de los blindajes de alto desempeño, por lo tanto, es un material escaso y su costo es elevado. Sin embargo, tiene excelentes propiedades para resistir impactos en estructuras tejidas o paneles unidireccionales de matriz polimérica. Kevlar® (poli-para-tetra-fenilenetereftalamida: Para-Aramida) es uno de los materiales más utilizados hoy en día en la rama de materiales compuestos de fibras orgánicas. Sus excelentes propiedades mecánicas se pueden ver en la tabla 1. En Colombia, cada día aumenta la demanda de este producto debido a que es utilizado en blindajes. Kevlar® es una marca registrada por DuPont introducida al mercado en 1971 [2]. Este es el nombre más común que se le da comercialmente a las fibras de Aramida. También, la compañía japonesa Teijin[8] ofrece Twaron® que es el nombre que reciben las fibras de para-aramida. Existen otros tipos de fibras de Aramida como Twaron® High Modulus, Technora® y Nomex® (meta-aramida) donde las fibras de meta-aramida se utilizan como aislantes térmicos..

(8) 1.2. OBTENCIÓN DEL KEVLAR:. La fibra de aramida es una fibra orgánica la cual se fabrica a partir de la polimerización del mero para-phenylene diamine. Éste se mezcla con terephtaloil chloride y con un solvente orgánico para formar poli-para-tetra-fenilenetereftalamida (Figura 1) denominado Aramida [3]. La mezcla en estado líquido y estable, se hace pasar a través de un dado el cual tiene agujeros del diámetro de la fibra. Las altas presiones hacen que las cadenas del polímero queden alineadas en dirección de la fibra. De esta forma, si. Figura 1.1: Molécula de para-aramida. se aplica una carga en tensión a la fibra, se va a distribuir en los enlaces primarios iónicos y covalentes de la molécula. Si la fibra no está orientada en sentido de la carga, los enlaces que empiezan a resistir el esfuerzo son enlaces secundarios que.

(9) unen las cadenas del polímero y que tienen menor grado de adhesión, afectando así la resistencia mecánica. La calidad de la fibra depende tanto del área efectiva ocupada por las cadenas poliméricas en una sección transversal del material como el grado de orientación de las fibras. [11] Tabla 1.2: Propiedades del Kevlar® Kevlar® Densidad 29. 1440kg/m 3. 49. 1440kg/m 3. 149. 1470kg/m 3. 1.3. Resistencia Módulo de Aplicaciones Elasticidad 49 N/tex 82GPa Trajes blindados. Blindajes de bajo peso. 78 N/tex 131GPa Cuerdas, mangueras, llantas de alta velocidad, ingeniería civil. 115 N/tex 193GPa Barcos, Tanques a presión, partes en fricción.. FIGURAS DE MÉRITO PARA LOS MATERIALES COMPUESTOS Y KRFP:. [12] Objetivo: Disminuir peso m = ρ *V m = ρ * A* L Donde. (1.1). ρ= densidad del material L= longitud de las fibras A= área transversal de la fibra F= Carga m=masa. Como en las telas la mayoría del esfuerzo resistido es en forma de esfuerzo normal a lo largo de la fibra, se tiene como restricción la ecuación 1.1:. σ= m=. F F *ρ*L →σ = A m F * L* ρ. σ. (1.2).

(10) Donde la figura de mérito se muestra en la ecuación 1.2:. η=. σ ρ. (1.3). Es decir, se desearía que la figura de mérito tendiera a infinito. Esto significa que la masa es mínima con una alta resistencia y un bajo peso por unidad de volumen. En la Tabla 1.2 se puede apreciar que si el objetivo es optimizar la resistencia a tensión respecto a la masa por unidad de volumen, las fibras de Kevlar estarían en segundo lugar respecto a las fibras de carbono PAN y las fibras de vidrio S. Tabla 1.2: figura de mérito para materiales compuestos KRFP, CRFP, GRFP. Fibra. Densidad. KRFP (k149). 1 440 kg/m 3. Resistencia Módulo Elasticidad 3 000 MPa 1 440 GPa. CRFP (PAN) GRFP (S). 1 630 kg/m 3 2 480 kg/m 3. 5 600 MPa 3 400 MPa. 1.4. 1 630 GPa 5 000 GPa. de. Figura de Mérito 2,083*106 3,435*106 1,371*106. KEVLAR Y NOMEX EN COLOMBIA. El Kevlar y el Nomex son fibras de aramida producidas comercialmente por DuPont. En Colombia hay representantes de esta marca quienes ofrecen la fibra, pero no está disponible para la venta al público debido a que se considera una sustancia restringida. Por lo tanto, el procedimiento de comercialización de las fibras de aramida es a través de compañías autorizadas que a partir de la fibra comprada directamente a Dupont, generan en telares industriales láminas de Kevlar o Nomex en forma de textil. Después de que las fibras han sido procesadas, ya se permite la venta al público y se venden en paneles o láminas que son compradas principalmente por personas dedicadas al negocio de la seguridad tales como la policía nacional, fabricantes de prendas blindadas y fabricantes de blindajes para.

(11) automóviles, entre otros. La empresa más importante que procesa las fibras de Kevlar es Tejidos Industriales, ubicada en la Cr 66 No 7-81, Bogotá. Las oficinas de DuPont se encuentran ubicadas en la Cll 116 con cra 7ª, edificio Radisson. El precio de las telas de Kevlar® 745A1 para Junio de 2007 fue $28 US/m 2 equivalente a $56.252 COP/m 2..

(12) CAPÍTULO 2 PARÁMETROS PARA EL DESARROLLO DE RUTINAS DE TERMOCURADO Para el desarrollo de las rutinas de termocurado, se caracterizó el adhesivo, el Kevlar como textil y las normas bajo las cuales se van a fabricar las probetas para caracterizar la curva óptima de termocurado. 2.1 Caracterización del Material: El tejido de Kevlar 745A1 tiene impregnada una resina que según el fabricante es fenólica. Es necesario caracterizarla para conocer sus propiedades y saber cómo manejarla. Generalidades de Adhesivos: Un adhesivo es una sustancia que une dos materiales no compatibles a través de enlaces secundarios de tipo electrostático. El tipo de adhesivo con el que se trabaja en el termocurado de Kevlar es de fusión en caliente. Este tipo de adhesivos se llevan a una temperatura superior a Tg donde su viscosidad disminuye. Al ser poco viscoso, se esparce entre las dos superficies a unir. Cuando se lleva de nuevo a temperatura ambiente, el adhesivo ya se encuentra en estado sólido y ha creado enlaces secundarios lo suficientemente fuertes como para mantener unidas las dos capas de material firmemente. La función principal del adhesivo, además de mantener la estructura estable, funciona como la matriz del material compuesto. El adhesivo distribuye los esfuerzos en las fibras adyacentes haciendo que el material pueda tener mejor comportamiento mecánico. Las características iniciales del adhesivo son: Color: Blanco-transparente Familia de material: Adhesivo polimérico Termoplástico..

(13) 2.1.1 Selección de adhesivos: Al analizar los métodos de cómo los diseñadores seleccionan adhesivos, se puede crear un perfil del material con el cual se está trabajando: Principios de selección de adhesivos: • El adhesivo debe tener compatibilidad química con los materiales que se van a unir. • Estudiar procesos de curado y hacer el diseño de curvas térmicas para los adhesivos. • La resina se debe optimizar para hallar el mejor balance entre resistencia y tenacidad. Las resinas más resistentes suelen ser frágiles mientras las menos resistentes tienen mayor tenacidad. Modos de falla: • Delaminación: Una resina frágil es propensa a la delaminación instantánea, mientras que con una resina con alta tenacidad, los modos de delaminación son más controlados. • Termofluencia (creep): Se debe hacer el respectivo análisis si el material va a estar sometido a fuertes cargas por tiempos prolongados o a temperaturas por encima de la temperatura de Creep de la resina..

(14) 2.1.2 Caracterización del material compuesto por IR: Espectroscopia infrarroja: Para caracterizar la composición molecular del material, se expuso a una radiación infrarroja. Por este método se puede medir la Transmitancia y la Absorbancia del material a un espectro de luz. La transmitancia es la relación entre luz emitida y luz reflejada por un material y se define como T = I Io donde: Io es la intensidad de la onda emitida; I es la intensidad de la onda reflejada. Las moléculas vibran con más intensidad bajo una radiación infrarroja y cada molécula que compone el material tiene un comportamiento diferente. De esta forma, se puede deducir la estructura molecular del material al saber el comportamiento de grupos tales como O, OH, Fenol, etc. A partir de estos datos se podría determinar qué tipo de adhesivo es. Esta energía está relacionada con la Transmitancia del material al ser expuesto a varias longitudes. Por lo tanto, el resultado del procedimiento es una gráfica de %Transmitancia Vs. Número de onda. (Número de Onda = 1 λ) → λ = long. de Onda .. (1.4). En esta gráfica se puede medir la cantidad de energía que el material absorbe a una determinada longitud de onda.. 2.1.3 Caracterización mecánica del material Prueba de tensión Grab ASTM D4632. Consiste en una probeta de 6in X 4in la cual es probada por tensión pura. Esta prueba sólo se va a hacer para caracterizar el material. La velocidad de la prueba es de 300mm/min. La caracterización del.

(15) material consiste en determinar las propiedades mecánicas no del Kevlar como tal sino de la tela bajo las condiciones reales de trabajo. Por otro lado, se diseñaron pruebas para determinar las propiedades mecánicas de la resina termoplástica.. 2.2. Proceso de Termocurado. Se diseñaron rutinas de termocurado simultáneamente con pruebas mecánicas para que los resultados guíen a los experimentos a encontrar la temperatura donde mejor se comporta el material. La temperatura inicial de las curvas de termocurado es 130ºC ya que a esta temperatura la resina se encuentra en estado líquido.. 2.2.1 Fabricación de probetas A una presión y temperatura determinadas, se fabrican las probetas según los ensayos para el desarrollo de pruebas mecánicas propuestos en la siguiente sección 2.3 para probar los efectos del adhesivo en la estructura del material compuesto. Los equipos utilizados fueron: prensa de moldeo (figura 2.1) y horno controlable con DAQ (figura 2.2). En la prensa de moldeo se utilizó una presión de alrededor 2500psi y en el horno DAQ una presión de compactación de 2700psi..

(16) Figura 2.1: Prensa de moldeo. Figura 2.2: Horno controlable con DAQ. 2.2.2 Curvas de termocurado Las curvas de curado se diseñan bajo diferentes tasas de calentamiento, enfriamiento y tiempos de duración a temperatura constante.. Las curvas de calentamiento se diseñaron de dos formas. La primera es una curva de calentamiento que se da por el comportamiento natural del horno. La segunda, consiste en dejar al Kevlar a una temperatura de 130ºC por 15 minutos con el fin de.

(17) eliminar el historial térmico de la resina. Posteriormente, se lleva a la temperatura de procesamiento con la curva natural que da el horno.. Las curvas de enfriamiento, se diseñaron igualmente para estudiar dos escenarios: El primer escenario es enfriamiento lento que depende del enfriamiento natural del horno. Tiene una tasa de enfriamiento de 0,02ºC/min. El segundo escenario es enfriamiento rápido, donde se enfría el molde con agua obteniendo una tasa de enfriamiento de 4ºC/min.. 2.3. IMPLEMENTACIÓN DE PRUEBAS MECÁNICAS. Después de hacer las rutinas de termocurado para cada probeta, se implementan las siguientes pruebas estandarizadas para determinar el cambio en las propiedades mecánicas:. 2.3.1 Caracterización de la resistencia del adhesivo Norma ASTM D 3164 – 03 La. norma. propone. hacer. pruebas. para. Aluminio/adhesivo/plástico/adhesivo/aluminio.. una Pero. estructura para. tipo. propósitos. sándwich de. este. proyecto, la estructura tipo sándwich es Kevlar/resina/Kevlar/resina/Kevlar para un laminado de 3 capas. El diseño de la probeta se muestra en la figura 2.3. Figura 2.3 Probeta ASTM 3164.

(18) 2.3.2 Impacto bajo tensión ASTM D1822 Como los pequeños paneles tienen una alta resistencia mecánica, pero una baja consistencia, no se puede adaptar la máquina de impactos Charpy. Por lo tanto, se escogió un impacto bajo tensión para calcular cuánta energía es capaz de absorber el Kevlar.. Figura 2.4: Probeta impacto bajo tensión ASTM1822. 2.3.3 Prueba de punzonamiento a textil ASTM D 4833. La prueba consiste en tomar una probeta circular de por lo menos 11cm de diámetro para medir su resistencia a una carga aplicada por punzón. En este caso, se van a hacer probetas cuadradas de 12cm de lado como se muestra en la figura 2.5. La norma dice que esta prueba puede ser aplicada a geotextiles o afines..

(19) Figura 2.5: Probeta impacto bajo tensión ASTM1822. 2.3.4 Prueba de tensión Grab ASTM D4632. Consiste en una probeta de 6in X 4in la cual es probada por tensión pura. Esta prueba sólo se va a realizar para caracterizar el material. La velocidad de la prueba es de 300mm/min.. 2.3.5 Ensayos propuestos para blindajes de bajo peso [11]: Aunque estos métodos no se aplicaron en este proyecto, las principales metodologías de prueba a materiales balísticos son: •. Ballistic Resistance Testing. Este método experimental se basa en el principio experimental “pasa-no pasa” que al ser adaptado a estos materiales es “falla-no falla”. De esta forma, el material es.

(20) impactado con varios tipos de proyectiles que representan diferentes cantidades de energía aplicadas al blindaje.. •. Ballistic Limit Testing V50. El método V50 determina el quincuagésimo percentil respecto a la probabilidad de que el proyectil penetre..

(21) CAPÍTULO III DISEÑO DE EXPERIMENTOS. El Kevlar es un material perjudicial para la salud debido a que las fibras son cancerígenas. Las rutinas de termocurado pueden ser peligrosas si no se trabaja con las precauciones necesarias del caso. Para más información respecto al panorama de riesgos de este proyecto, remítase al documento: Informe de Panorama de Riesgos.. 3.1 Diseño Robusto de Experimentos Para optimizar el tiempo de los ensayos y el material que se tiene para caracterizar al Kevlar, se realizó un diseño robusto de experimentos a partir de los arreglos ortogonales L4 y L8 propuestos por el modelo de Taguchi. 3.1.1 Diseño de experimentos para Estructura tipo Sándwich En la prensa de moldeo se fabricaron una serie de muestras a diferentes temperaturas para caracterizar el cambio de las propiedades mecánicas en función del aumento de temperatura. Las especificaciones de este proceso son: • Temperatura:. 130ºC, 140ºC 150ºC 160ºC 170ºC 180ºC 190ºC, 200ºC. • Tiempo/presión:. 5 min sin aplicar presión, 15min a 2400psi. En el horno controlable con DAQ se diseñaron probetas con el fin de evaluar los factores de temperatura, curva de enfriamiento y orientación de las fibras ya son los más relevantes en el diseño de este tipo de material compuesto. En la tabla 3.1 se muestran los parámetros de control para la curva de enfriamiento..

(22) Tabla 3.1: Parámetros de control para la curva de enfriamiento Parámetros de Control Nivel 1 X = Temperatura 200ºC Y = Curva Enfriamiento 0,02ºC/seg Z = Orientación Fibras 0º. Nivel 2 230ºC 4ºC/seg 45º. Estos parámetros se escogieron con el fin de evaluar: •. Efecto de Temperatura: Se prueba si las propiedades mecánicas aumentan o. disminuyen. •. Efecto de. dT : La forma como se aumenta la temperatura y como se dt. disminuye, puede influir en el comportamiento mecánico del panel. •. Orientación de las fibras: Como el adhesivo se impregna en las fibras, la. orientación de éstas puede influir en el comportamiento del adhesivo.. Tabla 3.2: Arreglo Ortogonal L4 Exp # 1 2 3 4. x 1 1 2 2. y 1 2 1 2. z 1 2 2 1. Para la caracterización de la resistencia del adhesivo norma ASTM D3164 para estructuras tipo Sándwich, se utilizó un arreglo ortogonal L4 que se muestra en la tabla 3.2. Este arreglo ortogonal combinado con los parámetros de control, muestra en la tabla 3.3 la cantidad de experimentos que es necesario realizar:.

(23) Tabla 3.3: Experimentos caracterización curva enfriamiento Curva Orientación Temperatura Enfriamiento Fibras 1 200ºC Lento 0º 2 200ºC Rápido 45º 3 230ºC Lento 45º 4 230ºC Rápido 0º Las probetas se fabricaron bajo condiciones controladas en un horno diseñado para Exp #. este proceso. Todas ellas fueron sometidas a la misma carga de compresión en el molde que fueron fabricadas. Las curvas de temperatura se pueden ver más adelante en la sección 3.2.2.2. En total se fabricaron 16 probetas: 8 a diversas temperaturas, 4 para caracterizar el modo de calentamiento y 4 para caracterizar el modo de enfriamiento.. 3.1.2 Diseño de experimentos para impacto bajo tensión De la misma forma que las anteriores probetas, en la prensa de moldeo se fabricaron una serie de muestras a diferentes temperaturas para caracterizar el cambio de las propiedades mecánicas en función del aumento de temperatura. Se utilizaron las mismas especificaciones de diseño de la sección 3.1.1. Posteriormente se diseñó una rutina de diseño robusto a partir de un arreglo ortogonal L8 (tabla 3.3) para evaluar simultáneamente parámetros de control (tabla 3.4): •. Temperatura. •. Presión de compactación. •. Tiempo. •. Orientación de las fibras. •. Curva de calentamiento. •. Número de láminas. •. Curva de enfriamiento.

(24) En la Tabla 3.5 se puede apreciar la configuración final de los parámetros de control para la manufactura de las probetas. Tabla 3.3 Arreglo Ortogonal L8 (27) Expt. No.. Parám etro 1. Parám etro 2. Parám etro 3. Parám etro 4. Parám etro 5. Parám etro 6. Parám etro 7. 1. 1. 1. 1. 1. 1. 1. 1. 2. 1. 1. 1. 2. 2. 2. 2. 3. 1. 2. 2. 1. 1. 2. 2. 4. 1. 2. 2. 2. 2. 1. 1. 5. 2. 1. 2. 1. 2. 1. 2. 6. 2. 1. 2. 2. 1. 2. 1. 7. 2. 2. 1. 1. 2. 2. 1. 8. 2. 2. 1. 2. 1. 1. 2. Tabla 3.4 Parámetros de control Tiempo Orientación Temp Curva Hot Curva Cold Temp Press Fibras # láminas 230 L 0,02ºC/s 1h horno 0º 4 200 N 4ºC/s 15min prensa 45º 6 Tabla 3.5 Parámetros de diseño de las probetas de impacto bajo tensión Expt. No. 1 2 3 4 5 6 7 8. Temp 230 230 230 230 200 200 200 200. Curva Hot L L N N L L N N. Curva Cold 0,02ºC/s 0,02ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 0,02ºC/s 0,02ºC/s. Tiempo Temp 1h 15min 1h 15min 1h 15min 1h 15min. Press horno prensa horno prensa prensa horno prensa horno. Orientación Fibras # láminas 0º 4 45º 6 45º 6 0º 4 0º 6 45º 4 45º 4 0º 6. En total se fabricaron 16 probetas. 8 a diferentes temperaturas y 8 con un diseño robusto. 3.1.3 Diseño de experimentos para punzonamiento De la misma forma que las anteriores probetas, en la prensa de moldeo se fabricaron una serie de muestras a diferentes temperaturas para caracterizar el.

(25) cambio de las propiedades mecánicas en función del aumento de temperatura. Se utilizaron las mismas especificaciones de diseño de la sección 3.1.1. Para la caracterización de resistencia bajo cargas de punzonado en textiles, sólo se modificó el orden de los parámetros de control establecidos en el diseño robusto de la sección 3.1.1, teniendo como resultado el arreglo ortogonal de la tabla 3.6. Tabla 3.6 Exp # Temperatura Curva Enfriamiento 1 200ºC 4ºC/s 2 200ºC 0,02ºC/s 3 230ºC 4ºC/s 4 230ºC 0,02ºC/s. Orientación Fibras 45º 0º 0º 45º. En la tabla 3.7 se puede ver el diseño de experimentos que se realizó para caracterizar los parámetros propuestos en la sección 3.1.2. Tienen la misma configuración pero con laminados de 4 y 9 capas. Tabla 3.7: Parámetros de diseño de las probetas de punzonamiento Expt. No. 1 2 3 4 5 6 7 8. Temp 230 230 230 230 200 200 200 200. Curva Hot L L N N L L N N. Curva Cold 0,02ºC/s 0,02ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 0,02ºC/s 0,02ºC/s. Tiempo Temp 1h 15min 1h 15min 1h 15min 1h 15min. Press horno prensa horno prensa prensa horno prensa horno. Orientación # Fibras láminas 0º 4 45º 9 45º 9 0º 4 0º 9 45º 4 45º 4 0º 9. En total se fabricaron 20 probetas: 8 por diseño robusto L8, 4 por diseño robusto L4 y 8 a diferentes temperaturas..

(26) 3.2. Termocurado de paneles de Kevlar Para estudiar el comportamiento del Kevlar manufacturado por termocurado, en esta sección se explican las diferentes configuraciones y condiciones bajo las cuales se manufacturaron las probetas para evaluar cambios en la temperatura, el tiempo, Curva de calentamiento, Curva enfriamiento, Presión de compactación, Orientación de las fibras y número de láminas. 3.2.1 Orientación del laminado En la figura 3.1 se puede observar la ubicación de los laminados a 45º :. Figura 3.1 Probeta fabricada a 45º ASTM D3164. Figura 3.2 Probeta fabricada a 0º ASTM D3164 En la figura 3.2 se puede ver la orientación de las fibras a 0º. Se utilizaron 3 láminas de Kevlar para evaluar la estructura tipo sándwich. Se utilizaron 4 y 6 láminas para las probetas de impacto bajo tensión debido a limitaciones físicas para la manufactura de las probetas. Un número mayor de láminas no permite una adecuada manufactura de las muestras.

(27) Se utilizaron 4 y 9 láminas para las probetas de punzonamiento ya que el montaje es físicamente más robusto que los anteriores. Se escogió un laminado de 9 capas ya que éste es el estándar con el cual se fabrican blindajes tipo II.. 3.2.2 Métodos de adquisición de datos Se implementó un sistema de adquisición de datos DAQ el cual se diseñó utilizando una tarjeta de adquisición LabJackU12 y un software de control DAQFactory Express. La aplicación del sistema DAQ es implementar un sistema de control para medir y controlar la temperatura de manufactura, la tasa de calentamiento y la tasa de enfriamiento del sistema. Para más información respecto a la implementación del sistema DAQ a un horno controlable, remítase al documento Diseño de un horno controlable para Termocurado. Este sistema no se pudo implementar a la prensa de moldeo debido a los altos voltajes que manejan sus resistencias. Por lo tanto, se registró la temperatura mediante los sensores que trae de fábrica este equipo. Por medio de videos de imágenes se registró la temperatura en función del tiempo..

(28) 3.2.3 Curvas de temperatura 3.2.3.1 Curvas de Temperatura en Horno Controlable. Figura 3.1 Curva de temperatura natural del horno controlable En la Figura 3.1 se observa una curva de temperatura del horno medida directamente en el molde donde se manufacturan los paneles de Kevlar. Las tasas de variación de temperatura en condiciones normales de operación del horno son: • Tasa de calentamiento: 0,06ºC/seg • Tasa de enfriamiento: 0,02ºC/seg.

(29) 3.2.3.2 Curvas de Temperatura en Prensa de Moldeo. Figura 3.2:. 8 Curvas de enfriamiento en prensa de moldeo de 130ºC a 200ºC. En la figura 3.2 se puede apreciar la curva de enfriamiento de la prensa de moldeo donde se tiene una tasa de enfriamiento promedio de 0,8ºC/seg. 3.2.4 Modos de calentamiento y enfriamiento Calentamiento: Se diseñaron curvas de calentamiento progresivo y calentamiento normal. El calentamiento normal es el comportamiento natural de los equipos mostrados en la sección 3.2.3. El calentamiento progresivo consiste en dejar reposar el laminado a 130ºC que es la temperatura justo por encima de la temperatura de reblandecimiento del adhesivo. Se mantiene esta temperatura por 15 minutos para eliminar el historial térmico. Posteriormente se lleva a la temperatura de termocurado a la cual se va a trabajar..

(30) Enfriamiento: El método de enfriamiento natural en la prensa de moldeo tiene una tasa de 0,8ºC/seg y en el horno controlable de 0,02ºC/seg. Para evaluar cambios muy fuertes en la temperatura, se enfriaron los moldes con agua donde se logra una tasa de enfriamiento de 4ºC/seg para las probetas fabricadas en ambos equipos..

(31) CAPÍTULO IV ANÁLISIS DE RESULTADOS 4.1 Espectroscopia Infrarroja Para caracterizar la composición química del material, se debe comparar de forma iterativa el espectro obtenido con varios patrones. Para este estudio se utilizó el atlas [13] de la espectroscopia para monómeros y polímeros de Sadtler Research Labs Inc para comparar el espectro obtenido con patrones. De esta forma se deduce la composición química del material.. Para esto, se desarrolló la base de datos. mostrada en la tabla 4.1. En esta tabla se muestran los radicales químicos que generan picos de transmitancia y/o absorbancia. Tabla 4.1: Base de datos de espectroscopia infrarroja compilada del atlas de la espectroscopia para monómeros y polímeros de Sadtler Research Labs [13]. Longitud de onda Picos del encontrados en radical la figura 4.1. químico. Radical químico. Intermolecul ar BAND y hydrogen 3400-3450 bonded O-H. NEAR 3429,00 3400 OH BAND NEAR 3000 NEAR 2915,80 2925 BAND 2848,30 2850. Se destaca CH3-(CH2-)nCH=CH-(CH2-)nC.=O_O-R` de R-C.=O_O-R`. CH2. 1740,00. ANTISYMETRIC CH2 STRECHING: Banda bien definida cerca de 2920cm-1. CH2. SYMMETRIC CH2 STRETCHING COMBINATION AND OVERTONES OF OUT-OF-PLANE deformación de hidrógenos por enlaces AROMATIC CARBON-HYDROGEN. IS TYPICAL OF THAT EXHIBITED BY ALL MONO-SUBSTITUTED ALKYLBENZENES. C=O. Comportamiento del grupo ester [ (R1-C(=O)-O-R2)]. BAND 1650-2000. 1740,00. la relación de abosorban cia decrece en las series mono, di y triester.

(32) 1730-1750 C=O. Carbonilo. 1698,70 CH2-C-(O)1651,10 1660-1740 OH BAND NEAR 1650 OH-WATER. NTA, EDTA DTPA ACDIS AND SALTS IR SPECTRA EXHIBITING BAND NEAR, TOGETHER WITHOH STRATCHING ABSORPTION CONTAIN WATER. weak band 1645 BAND 1640. WATER. BAND 1500=160 0. alkykated aromatic hydrocarbons. aromatic in-plane bend strech models. AMIDE II. amideII or N-H BENDING (VER POSIBLE CONTAMINACIÓN POR KEVLAR). 1537,80 near 1535 1468 1463,50 NEAR. C=C. CH2. 1250-1300 BAND NEAR 1262,90 1260 CH3 C-(C=O)-O-R` 1140-1200 streching 1018,30 980-1050. 900-1000. Results from C=C stretching for those compounds containing the (CH3-(CH2)2-CH=CH(-CH2-)n group. P-O-C. -O-P=O Band 6501000. POLIYALKOXYLATED ALKANOLS ARE CHARACTERIZED BY IR BANDS NEAR 1250CM-1 AND 1300CM-1 SYMMETRIC CH3 BENDING Caract eristic of ester group ALL OF THESE COMPOUNDS EXHIBIT A STRONG BAND IN THE REGION. organophosphorus compounds containing the group aryl O-P=O out-of-plane hydrog en and ring deformations in the region. IR bands occurruning in this region are speci fic for mono,di,tri, etc susstitued benzenes. 792,20. 719,20 NEAR 720 6(CH2). SHARP BAND CH3-(CH2)nNEAR 720 CH2-OH. Grupo ALKYL con por lo menos seis CH2 THE CIS STRUCTURE ALSO HAS AN OUT-OF-PLANE HYDROGEN DEFORMATION WICH OCCURS NEAR 700CM-1 AND IS USUALLY MASKED BY THE ABSORPTION NEAR 720 CM-1 RESULTING FROM CH2 ROCKING. POLIOXYLATED ALKANOLS.

(33) Figura 4.1: Resultado de la espectroscopia infrarroja En la figura 4.1 se puede ver el resultado que se obtuvo al analizar una muestra de Kevlar y adhesivo. Los puntos más relevantes son: • Los picos y valles iniciales (3429.0 cm-1) corresponden a grupos OH con doble enlace. • Los correspondientes a (2915.8 cm -1 y 2848.3 cm -1) corresponden a CH 2 ó CH3. • El pico correspondiente a (1463 cm -1) corresponde a un metal ya sea Fl, Cl ó I. En materiales poliméricos es más probable que se trate de un Cl. En la sección 1.2 se presentó el método de polimerización de la poli-aramida que consiste en tomar para-phenylene diamine, mezclarlo con terephtaloil chloride y con un solvente orgánico para formar poli-para-tetra-fenilenetereftalamida. En la figura 4.2 se puede ver el espectro de un compuesto a base de aminas secundarias. Este espectro tiene picos similares a los observados en la espectroscopia de la figura 4.1..

(34) Por lo tanto, la espectroscopía infrarroja obtenida corresponde a lo esperado a partir de la composición química del material analizado.. Figura 4.2: espectro tomado del atlas de la espectroscopia [13] de un compuesto a base de DIAMINA.. Según el fabricante, el Kevlar 745A1 viene impregnado con una resina fenólica. Pero al analizar los resultados obtenidos, no hay evidencia física de estos radicales. • Respecto al adhesivo, se puede notar a partir de los mismos requerimientos propuestos en la sección 2.1.1, el adhesivo no puede ser fenólico ya que por lo general las resinas fenólicas suelen ser termoestables, por lo que no tendrían ninguna aplicación en un proceso de termocurado. • Los grupos Fenoles presentan picos en la espectroscopia a 1120 y 1610 cm1. En la figura 4.1 en esa zona se presenta un valle, lo cual significa que no se presentó ninguna manifestación de radicales químicos fenólicos..

(35) 4.2 Pruebas mecánicas 4.2.1 Prueba de tensión Grab D4632 La prueba de tensión Grab sólo se realizó para caracterizar la resistencia a la tensión del Kevlar. La probeta utilizada tiene dimensiones de 4in X 8in (figura 4.3) de una sola lámina, debido a las altas cargas que resiste el material a tensión. La lámina de Kevlar tiene 78 hilos.. Figura 4.3: probeta ASTM4632 para caracterización mecánica de la tela La ficha técnica para esta prueba en particular es: Test Type: Tensile Unit Type: SI # of specimens: 1 Sample Rate: 5,00 pts/sec Crosshead Speed:300,00 mm/min Temperature: 23 ºC Width: Thickness:. Method: 50 Geometry: Rectangular # of channels: 2 Extensometer: Disabled. Humidity: 50 % 92,9999980 mm 0,8500001 mm. Como se puede ver en la figura 4.3 los modos de falla de la probeta no se dieron por fractura de las fibras sino por delaminación del textil y su deslizamiento por las mordazas sujetadoras. La mayoría de las fibras no se fracturaron..

(36) Figura 4.4: Diagrama Esfuerzo-deformación de una probeta de Kevlar según la norma ASTM4632 En la figura 4.4, esfuerzo* se refiere a la carga dividida sobre el área que comprende el ancho por el espesor de la tela. Es decir, no se esta midiendo el esfuerzo sobre el área efectiva de la fibra. Sin embargo, se puede apreciar que tiene un esfuerzo último a tensión de 172,35MPa, que comparado con el de un acero A36, es alrededor de un 30% menor. Pero el acero tiene un 81% más peso por unidad de volumen, demostrando así las ventajas que tiene el Kevlar. En la tabla 4.2 se puede ver el resumen de las propiedades medidas en la figura 4.4 y las propiedades teóricas del Kevlar. El espesor medido es 0.85mm. De 27 medidas que se realizaron, los parámetros de Weibull son: β=123.36, η=0,85..

(37) Tabla 4.2: Propiedades mecánicas del Kevlar Medido en la tela Sut*=172,35MPa E*=10GPa %Є=2%. Teórico Sut=3000MPa E=82GPa %Є=2%. 4.2.2 Caracterización de la resistencia del adhesivo, norma ASTM D3164 Para caracterizar la resistencia del adhesivo a una carga cortante, se manufacturaron 8 probetas en la prensa de moldeo a temperaturas desde 130ºC hasta 200ºC. Alrededor del punto de mejor resistencia mecánica, se implementó un diseño robusto de las probetas y se manufacturaron en un horno controlable. Las pruebas mecánicas a tensión se realizaron en una máquina INSTRON 5586 con la siguiente ficha técnica:. 4.2.2.1 Probetas fabricadas en prensa de moldeo Las probetas se manufacturaron a la misma presión de compactación de 2.500psi (50.000 lb aplicadas en un cilindro de 5in de diámetro). En la figura 4.5 y 4.6 se puede apreciar que entre mayor sea la temperatura de manufactura, mayor es la.

(38) resistencia mecánica del adhesivo. El porcentaje de elongación de las probetas se mantuvo relativamente constante para todas las temperaturas de manufactura.. Figura 4.5: Ocho probetas ASTM3164 fabricadas a diferentes temperaturas.. Figura 4.6: Diagrama carga-elongación de las probetas En la Figura 4.7 se puede ver el procedimiento que se realizó durante la manufactura de las probetas. Consiste en tres partes: Calentamiento: 5 minutos sin aplicar presión.

(39) de compactación. Compactación: se realiza a la temperatura de trabajo, a 2500psi durante 15 minutos. Posteriormente se baja la temperatura a 0.8ºC/s hasta la temperatura ambiente donde se retiran las probetas de la prensa.. Figura 4.7: Curva de temperatura en la prensa de moldeo. 4.2.2.2 Probetas fabricadas en horno controlable Las probetas fabricadas en el horno controlable fueron analizadas según la teoría de diseño robusto de Taguchi, con los siguientes resultados:. Para caracterizar la curva de enfriamiento, la temperatura de manufactura y la orientación de las fibras, se obtuvo el resultado mostrado en la tabla 4.3: Tabla 4.3: Resultados de experimentos de diseño robusto. Exp # 1 2 3 4. Temperatura 200ºC 200ºC 230ºC 230ºC. Orientación Carga Cortante de Curva Enfriamiento Fibras falla [kN] 0,02ºC/seg 0º 1,3 4ºC/seg 45º 1,2 0,02ºC/seg 45º 1,1 4ºC/seg 0º 1,2.

(40) Para hacer el análisis completo de los factores de diseño, se presenta en la matriz de la tabla 4.4 donde se ubica el promedio del parámetro de control según su nivel. Por ejemplo, en la casilla [Temperatura, Nivel1] se ubica el promedio de todos los experimentos que tengan temperatura de 200ºC que en este caso corresponde al experimento 1 y 2, en la casilla [Orientación fib ra, Nivel2] se ubica el promedio de los experimentos 2 y 3 que son las probetas que fueron manufacturadas con una orientación de 45º correspondiente al nivel 2 de la orientación. Tabla 4.4: Promedio de mediciones para los resultados de la tabla 4.3. Promedio de mediciones Nivel 1 Nivel 2 Temp 1,156 1,250 Curva 1,250 1,156 Orientación fibra 1,206 1,200. Figura 4.8 Diagrama Carga – Elongación de las probetas de enfriamiento.

(41) Figura 4.9: Curvas de Enfriamiento En la tabla 4.4 se puede ver que el mejor comportamiento del adhesivo bajo carga cortante fue: •. Temperatura:. Nivel 2 = 230ºC. La temperatura coincide con los resultados obtenidos en la prensa de moldeo. A mayor temperatura, mejores propiedades mecánicas. •. Enfriamiento:. Nivel 1 = 0.02ºC/s. Un enfriamiento suave no permite la formación de esfuerzos residuales. •. Orientación de fibras:. Nivel 1 = 0º.

(42) La orientación de la fibra a 0º genera menos esfuerzos cortantes por la dirección en la que las fibras a 45º como se muestra en la figura 4.10. Estas son las reacciones que tiene la fibra respecto a una carga axial.. Figura 4.10 fibras a 45º Sin embargo, en la figura 4.8 se puede ver que las probetas con una orientación de fibra de 45º tienen una elongación mayor y una carga de ruptura no muy por debajo de las probetas que se orientaron a 0º. Esto representa una mayor tenacidad del material. Por lo tanto, el diseño óptimo para impactos es una orientación a 45º de las fibras de Kevlar. Para caracterizar las curvas de calentamiento, se utilizó el mismo arreglo ortogonal. En el arreglo ortogonal de enfriamiento, se estudió como valor agregado la orientación de las fibras. En este caso en la tabla 4.5 se va a estudiar simultáneamente a la curva de calentamiento, el tiempo que permaneció el material a su temperatura de manufactura. En la tabla 4.5 se incluyó una probeta que de forma errónea se fabrico fuera de los parámetros establecidos. Sin embargo, muestra que en ocho minutos a 160º el laminado de Kevlar ya queda adherido. Claro está que la resistencia de esta adhesión es muy baja respecto a los resultados obtenidos con las otras probetas..

(43) Condiciones de manufactura Grafica 4.10 #Exp Temp. Sample 1 * 160ºC. Curva calentamiento 8 min de manufactura. Tiempo a Temp.. Carga Cortante de falla [kN] 0,200. Sample 2 1 200ºC Pre calentamiento 15 min 0,448 Sample 3 2 200ºC Normal 60 min 0,550 Sample 5 3 250ºC Pre calentamiento 60 min 0,350 Sample 6 4 250ºC Normal 15 min 0,74 Tabla 4.5: Resultados de experimentos de diseño robusto. Curva de Calentamiento (Estas prueb as de tensión pueden presentar variación en magnitud ya que se cambiaron las condiciones de laboratorio del experimento. Se utilizó una máquina de ensayos SINTECH de 2kN. Velocidad de la prueb a: 5mm/s.) Promedio de mediciones Nivel 1 Nivel 2 Temperatura 0,499 0,545 Curva calentamiento 0,645 0,399 Tiempo 0,594 0,450 Tabla 4.6: Promedio de mediciones para los resultados de la tabla 4.5..

(44) Figura 4.11: Resultados de las pruebas en la máquina de ensayos Sintech para caracterización de curvas de calentamiento: Gráfica Sample 1 Sample 2 Sample 3 Sample 5 Sample 6. #Exp * 1 2 3 4.

(45) Figura 4.12: Curvas de calentamiento Al analizar los resultados anteriores, se tienen los siguientes parámetros óptimos para la manufactura de paneles de Kevlar por termocurado: •. Temperatura:. Nivel 2 = 250ºC. Se conserva el patrón visto en los anteriores procedimientos. A mayor temperatura, mayor resistencia mecánica. •. Curva Calentamiento. Nivel 1 = Calentamiento normal.. •. Tiempo. Nivel 1 = 15 min.. Una curva de calentamiento progresivo y un tiempo prolongado de manufactura no es deseable para temperaturas altas. Con temperaturas superiores a los 200ºC, el material compuesto tiende a endurecerse y a reducir sus propiedades mecánicas.. Al analizar las gráficas de la figura 4.11, se puede ver que la probeta que presentó mayor área bajo la curva fue la probeta del experimento 4 (gráfica sample 6)..

(46) Por lo tanto, con esta prueba se puede hallar que un parámetro óptimo para manufacturar los paneles de Kevlar y optimizar las propiedades mecánicas tanto de resistencia a carga estática como dinámica, es el experimento 4 de las curvas de calentamiento. Esto combinado con una curva de enfriamiento de 0,02ºC/s y una orientación de fibras de 45º serían las condiciones óptimas de manufactura.. 4.2.3 Impacto bajo tensión 4.2.3.1 Probetas fabricadas en prensa de moldeo Se fabricaron probetas desde 130ºC hasta 200ºC de cuatro capas con orientación de las fibras 0º-90º con el fin de determinar la relación que hay entre la temperatura de manufactura y la resistencia mecánica al impacto bajo tensión.. Figura 4.13: Ocho probetas ASTM D1822 fabricadas a diferentes temperaturas Después de este experimento, se puede establecer que las probetas absorben menos energía cuando son procesadas a mayor temperatura por medio de una curva de termocurado..

(47) Las probetas se fabricaron a partir de un laminado de cuatro capas, por proceso de termocurados a diferentes temperaturas con curva de enfriamiento a 0.8ºC/s.. 4.2.3.2 Probetas fabricadas bajo parámetros de diseño robusto. Figura 4.14 Curvas de manufactura de probetas de impacto bajo tensión En la figura 4.14 se muestran las curvas de temperatura para las probetas fabricadas en el horno controlable. Tabla 4.7: Resultados de los experimentos por diseño robusto L8 para impacto bajo tensión Expt. Curva Curva Tiempo Orientación # Energía No. Temp Hot Cold Temp Press Fibras láminas Nm 1 230 Prog 0,02ºC/s 1h horno 0º 4 7,19 2 230 Prog 0,02ºC/s 15min prensa 45º 6 12,00 3 230 Norm 4ºC/s 1h horno 45º 6 11,25 4 230 Norm 4ºC/s 15min prensa 0º 4 3,93 5 200 Porg 4ºC/s 1h prensa 0º 6 10,10 6 200 Prog 4ºC/s 15min horno 45º 4 3,12 7 200 Norm 0,02ºC/s 1h prensa 45º 4 3,70 8 200 Norm 0,02ºC/s 15min horno 0º 6 10,17.

(48) Tabla 4.8: Promedio de mediciones para los resultados de la tabla 4.7. Parámetro de control Temperatura Curva Hot Curva Cold Tiempo Temp Presión Orientación Fibras # láminas. Niv el 1 Nivel 2 6,77 8,59 7,26 8,10 7,10 8,26 7,30 8,06 7,43 7,93 7,52 7,85 4,48 10,88. Parámetros óptimos según la tabla 4.8 • Temperatura: 230ºC • Curva de calentamiento: Progresivo • Enfriamiento: Lento • Tiempo a 230ºC: 1 hora • Presión de compactación: Horno controlable • Orientación de las fibras: 0º. Sin embargo, se puede ver en la tabla 4.8 que no existe mucha diferencia entre las probetas orientadas a 0º y a 45º. • # de láminas: 6. Es obvio que las probetas que tienen más láminas deben tener mayor resistencia.. 4.2.4 Prueba de punzonamiento Las pruebas de punzonado son de gran importancia ya que muestran el comportamiento estructural del material compuesto expuesto a una carga aplicada a un área pequeña. Este sería el comportamiento de un proyectil..

(49) 4.2.4.1Simulación por elementos finitos Para predecir cuanta carga debería resistir una probeta de cuatro láminas, se hizo una simulación por elementos finitos con los siguientes parámetros: • Programa Utilizado: ANSYS Workbench V 11.0. • Geometría sin enmallar: Se simuló el comportamiento de una pieza de tela de 45mm de 45mm de diámetro como se ve en la figura 4.15. Esta pieza está formada por 4 láminas. Las restricciones fueron de empotramiento en el borde de la pieza ya que esta sería la función del soporte.. Figura 4.15 Soporte para punzonamiento. Geometría de la pieza a simular 4 láminas de 0,8mm. • Propiedades del material: Modulo de Young E= 131GPa (Tabla 1.2). Teniendo en cuenta que se quería simular la tela como tal, no se tomó en cuenta el Módulo de Young calculado en la sección 4.2.1 ya que en el punzonamiento, las fibras de Kevlar sí presentan fractura y no se deslizan por el sistema de sujeción como ocurrió en la prueba de tensión Grab.

(50) • Carga aplicada: Carga puntual en el centro de 10 kN.. Figura 4.16 Reslultado de simulación por elementos finitos En la figura 4.16 se puede ver el efecto de una carga puntual de 10 kN en el centro de la tela. Los resultados vistos en la simulación muestran que el material tiene un esfuerzo equivalente máximo entre 167.1MPa y 190.33MPa (la zona de mayor intensidad de esfuerzo es ignorada según el principio de Saint-Venant). En este rango de esfuerzo se encuentra el Sut* de la tela calculado en la sección 4.2.1. Por lo tanto, se puede predecir que los paneles de Kevlar manufacturados con cuatro capas van a fallar con una carga cercana a 10kN..

(51) 4.2.4.2 Páneles fabricados en prensa de moldeo El punzón que sugiere la norma ASTM 4833 no es lo suficientemente fuerte para trabajar con un laminado de 4 capas de Kevlar. Al iniciar las pruebas el punzón falló por pandeo. Por lo tanto, para adaptar la norma a los requerimientos del experimento, se decidió cortar la sección final del punzón a 1 pulgada de largo.. Figura 4.17 Nueve probetas ASTMD4833 fabricadas a diferentes temperaturas.. Figura 4.18 Diagrama Carga-Avance del punzón En la figura 4.18 se puede ver que el efecto de la temperatura de manufactura es bajo cuando los paneles han sido fabricados con un calentamiento lento y una tasa.

(52) de enfriamiento. No obstante, el panel que se fabricó a 230ºC presentó las mejores propiedades de resistencia al punzonamiento. Pero al analizar la deformación de los paneles, se puede ver en la figura 4.18 que los paneles manufacturados a mayores temperaturas, tienen mayor elongación. 4.2.4.3 Paneles fabricados en horno controlable Se diseñaron varias probetas en un horno controlable para evaluar diversos parámetros que son importantes para la manufactura de paneles de Kevlar por termocurado.. Exp #. Temp.. Curva Enfriamiento. Orientación Fibras. Carga critica de punzonado [k N]. Muestra 1. 230ºC. 0,02ºC/s. 45º. 1,15. Muestra 2. 230ºC. 4ºC/s. 0º. 1,18. Muestra 3. 200ºC. 4ºC/s. 45º. 1,00. Muestra 4. 200ºC. 0,02ºC/s. 0º. 0,90. Tabla 4.9: Resultados de experimentos de diseño robusto. Promedio de mediciones Temperatura Tasa enfriamiento Orientación Fibras. Nivel 1 1,17 1,03 1,08. Nivel 2 Parámetro óptimo 0,95 230ºC 4ºC/s 1,09 1,04 45º. Tabla 4.10: promedio de mediciones para la tabla. En la Tabla 4.10 se muestra el promedio de las mediciones obtenidas de la tabla 4.9 bajo diferentes condiciones de orientación de laminado y de tasa de enfriamiento. Se puede ver que a mayor temperatura, mayor es su resistencia mecánica. Con una orientación de fibra de 45º, se tienen mejores propiedades mecánicas al punzonamiento, ya que las fibras tienen 8 direcciones en las cuales está soportada la carga (cada 45º), y no 4 direcciones como los paneles a 0º (cada 90º).

(53) Figura 4.19 Resultados de resistencia Vs deformación En la Figura 4.19 se puede ver que los paneles enfriados a 4ºC/s tuvieron una mejor resistencia, pero menor porcentaje de elongación. Por lo tanto, los paneles de enfriamiento lento son mejores. Tabla 4.11 Diseño robusto para punzonamiento Expt. Curva No. Temp Hot 1 250 Progr 2 250 Progr 3 250 Norm 4 250 Norm 5 200 Progr 6 200 Progr 7 200 Norm 8 200 Norm. Curva Cold 0,02ºC/s 0,02ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 4ºC/s 0,02ºC/s 0,02ºC/s. Tiempo Temp 1h 15min 1h 15min 1h 15min 1h 15min. Press horno prensa horno prensa prensa horno prensa horno. Nivel 1 Temp Curva hot curv a cold Tiempo temp Press Orientación #láminas. 9,225 14,775 14,955 10,25 10,93 12,48 8,2. Orientación # Fibras láminas 0º 4 45º 9 45º 9 0º 4 0º 9 45º 4 45º 4 0º 9. Nivel 2 13,78 8,23 8,05 12,755 12,075 10,525 14,805. Carga kN 11,80 20,10 3,00 2,00 17,20 10,00 9,00 18,92.

(54) Como resultado del experimento de diseño robusto se tiene que: • Temperatura óptima: 200ºC • Curva de calentamiento: progresivo • Curva de enfriamiento: 0,02ºC/s • Tiempo de manufactura: 15 min • Presión de compactación: Prensa de moldeo • Orientación de las fibras: 0º • # de láminas: 9. Figura 4.20 Diagrama de Carga de punzonamiento Vs. avance del punzón En la Figura 4.20 se puede ver el comportamiento de dos probetas fabricadas a 250ºC con nueve láminas de Kevlar. Es notorio que el experimento 3, enfriado a 4ºC/s, presentó una menor resistencia al punzonamiento (0,2kN) comparado con el experimento 2 que fue enfriado a 0,02ºC/s. Se puede notar que las probetas fabricadas a 250ºC y que fueron enfriadas rápidamente (experimento 3), se fragilizaron permitiendo que el punzón las.

(55) atravesara con poca carga a pesar de que se tenían 9 capas de Kevlar. Este es un resultado contundente de que la curva de enfriamiento óptima debe ser lenta.. 4.3 Modos de falla del material compuesto Los modos de falla más comunes que se evidenciaron fueron: . Fricción entre fibras. Figura 4.21: Tensión Grab ASTM 4632. Figura 4.22: Impacto bajo tensión ASTM D1822 . Delaminación. Figura 4.23: Estructura tipo Sándwich..

(56) En las probetas se evidenció poca ruptura de fibras. Por ejemplo, en la prueba de tensión, las fibras se deslizaron de las mordazas pero no se fracturaron. En las pruebas de impacto bajo tensión también se presentó el mismo fenómeno. Pero las fibras se deslizaron entre la estructura del material. Este efecto evidencia un bajo coeficiente de fricción de las fibras de Kevlar. Así se ratifica una de las aplicaciones comunes del Kevlar (Kevlar 149) que es utilizado en partes que se encuentran a fricción como son los embragues. Se encontró en la literatura [14] que la energía cinética de un proyectil absorbida por delaminación es menor al 1% de la energía cinética inicial del proyectil. Pero durante el desarrollo de este proyecto, se encontró que en muchos casos, las fibras no se rompen, sino se deslizan entre ellas. Incluso en las pruebas de punzonamiento se encuentra que en el momento de la falla del laminado, muchas fibras no se han fracturado. En algunos casos, se puede ver que se simula la fractura de un panel de Kevlar como si todas las fibras de éste se fracturaran, pero como se pudo observar especialmente en la sección 4.2.1, es complejo lograr que todas las fibras se fracturen por carga axial debido a su bajo coeficiente de fricción. Por lo tanto, para estudios de falla de laminados de Kevlar, es necesario estudiar más a fondo el efecto de deslizamiento de las fibras entre sí porque en este proyecto se presentó evidencia (sección 4.1) que indica que el bajo coeficiente de fricción de las fibras de Kevlar puede comprometer su excelente resistencia a la tensión..

(57) 4.4 Parámetros óptimos para la manufactura de paneles de Kevlar a partir de procesos de termocurado: Al compilar todos los resultados obtenidos anteriormente, se plantean dos procesos para manufacturar paneles de Kevlar por termocurado Proceso #1 • Temperatura: 250ºC • Tiempo a 250ºC: 15 min • Curva de calentamiento: Normal • Curva de enfriamiento: 0,02ºC/s • Orientación de Fibras: 45º • Presión de compactación alta* *Debido a que el propósito del proyecto no era evaluar la resistencia del laminado de Kevlar a diferentes presiones de compactación, sólo se evidenció que en el horno controlable se logró una presión de compactación mayor que en la prensa de moldeo. Las probetas fabricadas en el horno controlable presentaron mejores propiedades mecánicas.. Proceso #2 • Temperatura: 200ºC • Tiempo a 200ºC: 15 min • Curva de calentamiento: Progresivo • Curva de enfriamiento: 0,02ºC/s • Orientación de Fibras: 45º • Presión de compactación alta* La diferencia principal en estos dos procesos es el tiempo a alta temperatura. Si se va a trabajar a altas temperaturas como es 250ºC es necesario que el material dure poco tiempo a esta temperatura. Esto también implica una curva de calentamiento.

(58) rápida. Es posible que esta temperatura sea cercana a la temperatura de degradación del material. Por otro lado, entre menor sea la temperatura, mayor debe ser el tiempo de procesamiento, claro está, sin extenderse demasiado en el tiempo. En ambos casos, un enfriamiento suave es mejor. La orientación de fibras a 45º muestra mejores propiedades de tenacidad. Entre mayor sea la presión de compactación, mejores resultados se tiene. En compañías de blindajes utilizan hornos autoclave para generar una presión alta. Esto se hace con el objetivo principal de minimizar el volumen del blindaje. Pero se evidenció que esta presión también mejora las propiedades del laminado..

(59) Anexo 1:. Diseño de Horno controlable con DAQ para Termocurado Manufactura de paneles de Kevlar® a partir de procesos de termocurado Autor: Ronald V. Joven P. IM EC 200312885 [email protected] UNIVERSIDAD DE LOS ANDES, Departamento de Ingeniería, Enero 15 de 2008 Resumen – Al no tener disponibilidad de acceso a un horno controlable, se procedió a adquirir un horno de 1300W. Dicho horno tiene en sus especificaciones que puede alcanzar más de 240°C la cual es una temperatura suficiente para llevar a cabo los procedimientos experimentales. El objetivo general es diseñar un sistema de adquisición de datos y control sobre el horno. Palabras Clave: Termocurado, Horno controlable, AD59, TRIAC, OptoTRIAC, Termopar, Sensor de Temperatura, LabJack U12, Data Adquisition, DAQ, DAS. Diseño de Horno: Seguridad: El horno a su temperatura de operación puede causar serias lesiones al operarlo. Por esto mismo, durante los experimentos se llevaron las siguientes precauciones:. •. El horno debe tener señales de advertencia de calor y alto voltaje.. •. Debe usarse: Guantes de protección, gafas o careta, pinzas y bata.. Se comprobó que la temperatura es suficiente para trabajar ya que la resina se quema completamente a la temperatura máxima de operación. Pero la resina se degrada prematuramente cuando es expuesta a radiación directa de las resistencias del horno. Por lo tanto, para futuras aplicaciones, hay que tener en cuenta que la radiación infrarroja es alta. 1. Sistema de sensores Termopares: Los termopares son dispositivos sensibles a los cambios de temperatura. Su funcionamiento está basado en el efecto Seebeck. Thomas Seebeck en 1821 descubrió que al unir dos metales conductores, con un gradiente de temperatura a lo largo de los cables, se genera un voltaje conocido como Fuerza Electromotriz FEM [6]; en teoría, cualquier par de conductores con diferentes propiedades, tiene este comportamiento. Esta FEM depende de diversos factores, entre ellos la temperatura. Las leyes físicas que gobiernan el comportamiento de estos circuitos son: •. La ley de metales intermedios postula que un metal insertado en un circuito termopar. no va a afectar la FEM si el sistema y el metal están a la misma temperatura..

(60) •. La ley de temperaturas intermedias postula que: si un termopar tiene voltaje generado. por una. fem1 con un gradiente de temperatura. ; si el termopar tiene un voltaje. generado por una fem 2 con un gradiente de temperatura T 2 y T 3 ; el comportamiento entre T1 y T 3 es VfemTT13 = Vfem 2 + Vfem1 . La primera ley beneficia la aplicación de los termopares en caso de que se tenga que implementar una extensión metálica para sujetar los instrumentos de medición sin que ésta distorsione los datos. La segunda ley beneficia la aplicación ya que no se puede tener control entre las temperaturas intermedias del sistema [7].. Para implementar el sistema de adquisición de datos, se adquirieron dos termopares de designación ANSI tipo K [Alumel NiAl(–) Chromel NiCr(+)]. La ventaja de utilizar estos dispositivos es que tienen una capacitancia térmica baja ya que no tienen mucha masa. Esto hace que su tiempo de respuesta sea mínimo. El problema de estos dispositivos es que su comportamiento es en una escala de voltaje muy pequeña (imagen1), lo cual puede generar confusión cuando se analicen las mediciones debido al ruido. Por lo tanto, se adquirió un circuito integrado AD595 con el fin de promediar las dos señales de los termopares, linealizarlas, amplificarlas y poder trabajar con un rango de voltajes más altos. Comportamiento del AD595. Imagen 1. Comportamiento de AD595 y Termopar tipo K en función de la temperatu ra.

(61) En la imagen 1 se puede apreciar una línea en la parte inferior que se desplaza muy cerca del eje X. Este es el comportamiento natural del termopar. El AD595 amplifica la señal haciendo que ésta sea más fácil de medir. En la respectiva hoja de especificaciones del fabricante (Analog Devices) se encuentra la siguiente aplicación:. Imagen 2. Diagrama del CI AD595. La implementación al sistema se hizo de la siguiente forma:. Imagen 3. Diagrama de implementación del sensor de temperatura.

(62) El diseño está hecho para que el sistema de adquisición se opere a temperatura ambiente. De esta forma, se puede calibrar en frío el horno y no se va a descalibrar durante la operación.. 1.1 Precisión: Sistema de calibración: Se implementó un sistema de calibración sugerido por el fabricante donde R5, R7 y R8 van a generar una entrada equivalente a 3ºC que es la cantidad que el dispositivo se descalibra a 20ºC. Con la resistencia variable se da una calibración más fina del sensor. También recomienda el fabricante que en caso de que no se pueda implementar este sistema, se conecte un termopar a 0ºC para tener la respectiva temperatura de referencia que sugiere la teoría de Seebeck. Pero la mejor forma de calibrar el sistema es comparar respecto a un patrón confiable.. 1.2 Resolución: Filtro pasabajas: Al hacer las primeras pruebas del sistema, se encontró que el ruido puede alcanzar 100mV de salida del sistema que es equivalente a 10ºC causado por ruido del ambiente o ruido blanco. Como es común en este tipo de ruidos, se detecta una frecuencia alta (imagen 4), por lo que se implementó un filtro pasabajas para mejorar la resolución del sistema. Este filtro consiste en un sistema RC de primer orden el cual hace que se eliminen las frecuencias altas y deje pasar las frecuencias bajas. Se estima que el horno no tendrá un comportamiento de frecuencia alta ya que el tiempo de respuesta está en el orden de los minutos. El filtro está compuesto por R4=300Ω y C1=0,1µf (imagen 3). La frecuencia de corte está dada por: fc =. 1 = 5kHz 2π RC. La frecuencia del ruido blanco puede estar entre 20kHz y 10kHz, por lo tanto, es suficiente con este filtro. Este filtro tiene un tiempo de respuesta de τ=RC=3*10-5s. Este es un tiempo despreciable para los propósitos del horno. Al probar el horno a temperatura ambiente se tiene la imagen 5..

(63) Imagen 4: Ruido del sistema sin filtro. Imagen 5: Ruido del sistema con filtro. La imagen 5 muestra que la resolución del sistema es de 1ºC. 2. Sistema de control Para el sistema de control del horno, se evaluaron dos posibilidades: Relé: Un relé es un dispositivo electromecánico que funciona con electroimanes, que al hacer circular una corriente genera un campo magnético que desaparece cuando se corta el flujo de corriente. De esta manera, al enviar una señal al dispositivo, el electroimán permite cerrar o abrir el circuito permitiendo el flujo de corriente que alimenta al horno. Pero al ser un dispositivo mecánico, al enviarle una señal con una frecuencia muy alta, el relé puede dejar de funcionar en poco tiempo. TRIAC: Es un dispositivo que funciona de manera similar a un relé, pero es de tipo transistor y permite el flujo bidireccional de corriente (AC). Este dispositivo tiene la ventaja de ocupar poco espacio, pero necesita un disipador de calor lo cual afecta el circuito AD595 donde el fabricante sugiere que se encuentre en una región isotérmica. Por otro lado, se debe generar un sistema de disparo que esté aislado eléctricamente para que en caso de una falla, la corriente no pueda fluir hacia el computador que es el controlador.. Se escogió el TRIAC ya que este dispositivo es de menor costo, menor tamaño, mayor potencia y más confiable que un relé cumpliendo con la misma función de controlar el flujo de corriente..

(64) Para implementar el sistema de disparo y aislar el circuito del computador DC respecto al AC del horno, se utiliza un OptoAcoplador. Éste permite enviar la señal de disparo a través de un contacto óptico ya que está compuesto por transistores sensibles a la luz (fototransistor) y no hay un contacto eléctrico. De esta forma se aíslan ambos sistemas.. La implementación de este sistema se encuentra en la imagen a continuación:. Imagen 6: Implementación del OptoTRIAC, Tomado del manual del dispositivo.. 3. Integración de sen sores y control La señal de entrada de los sensores se toma con una Tarjeta de Adquisición LabJack U12 controlada por DAQ Factory Express®. En este programa se diseña el sistema de control que se quiera trabajar. Por la misma tarjeta de adquisición se envía la señal de salida de 5V para cerrar ó 0V para abrir el circuito de alimentación del horno. Por seguridad, el circuito es normalmente apagado, es decir, que hasta que no se le envíe la señal de 5V el horno no empieza funcionar. De igual forma, no se retiró el relé que trae de fábrica el horno para evitar un recalentamiento accidental. Esto trae como consecuencia que el tiempo de respuesta del horno sea mayor, pero no es una limitación física para la realización de las pruebas.. 4. Programación del sistema de control La programación del sistema de control está basada en el tutorial del programa de adquisición de datos DAQ Factory Express®..

(65) Primero, debe ir al menú: File-> save as… y cree el archivo *.ctl. Creación de Canales: En workspace: •. Haga click en Channels. •. Haga click en Add. En este caso se van a crear dos canales, uno de control y otro de adquisición. En cada canal: Channel Name: Corresponde al nombre del canal. Device Type: LabJack_U12 es el tipo de dispositivo de adquisición que se utilizó. D#: 0 I/O Type:. Para adquisición: A to D (SE 0-7, Diff 8-12) es la opción que se escoge para digitalizar una señal análoga. Para control: Dig Out (IO 0-3; D4-19) crea una salida digital. Esta señal tiene una intensidad máxima medida de 2.5V. Puede ser necesario implementar un sistema de amplificación de dicha señal. HAY QUE TENER CUIDADO DE NO INVERTIR LA POLARIDAD DE ESTA SEÑAL AL CONECTARLA AL MOC.. Chn#:. Escoge el canal de adquisición o de control de la tarjeta de los disponibles en la tarjeta de adquisición.. Timming:. En el caso del canal de adquisición, es la frecuencia con la cual se va a registrar la medición análoga. Para el canal de control, Timming = 0.. Offset:. Para adquisición y control en este caso, Offset=0.. Conversión:. Para el canal de adquisición, se va a crear una conversión de voltaje a temperatura que se implementará a continuación.. Para los otros canales, se puede dejar la configuración predeterminada. Haga click en apply para guardar los cambios..

(66) Conversión Voltaje-Temperatu ra: En workspace: •. Haga click en Conversions. •. Haga click en Add. En conversion name escriba el nombre que le va a asignar a la conversión. De esta forma, como se vio en el paso anterior, se podrá seleccionar la conversión apropiada para cada canal. En este caso, el nombre de la conversión es Voltage-to-temperature. En fórmula escriba el valor de la conversión. El AD595 tiene una salida de 10mV/ºC, por lo tanto la conversión es value*100 para que registre el resultado en ºC.. Observación de DAQ En workspace: •. Haga click en Channels.. •. Haga click en el canal que quiera observar.. En este caso, Temperature va a mostrar la señal adquirida por la tarjeta en ºC. En Out va a mostrar la salida del canal de control..

(67) Implementación de páginas para visualizar DAQ en modo gráfico En workspace: •. Haga click en Pages.. •. Haga click en Page 1.. Puede seleccionar cualquiera de las dos páginas para trabajar. Haga click derecho en cualquier parte del área en blanco de la página. Seleccione. Displays. luego. VariableValue. Le aparecerá un ícono con el siguiente símbolo:. Presionando la tecla CTRL y click izquierdo, puede mover este ícono en la página. Haga click derecho en el ícono y seleccione Properties.