ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE LOS ACEROS INOXIDABLES AISI 316, 420 Y 430 UTILIZANDO LA TÉCNICA DE METALOGRAFÍA A COLOR
LAURA VIVIANA HERNÁNDEZ RODRÍGUEZ DANIEL ALBERTO ROMERO MUÑOZ
UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD TECNOLÓGICA
INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ
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ANÁLISIS MICROESTRUCTURAL DE LOS ACEROS INOXIDABLES AISI 316, 420 Y 430 UTILIZANDO LA TÉCNICA DE METALOGRAFÍA A COLOR
LAURA VIVIANA HERNÁNDEZ RODRÍGUEZ DANIEL ALBERTO ROMERO MUÑOZ
TRABAJO DE GRADO PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO MECÁNICO
TUTOR
LUIS HERNANDO CORREA MURILLO INGENIERO MECÁNICO
UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD TECNOLÓGICA
INGENIERÍA MECÁNICA BOGOTÁ
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Nota de Aceptación ________________________ ________________________ ________________________ ________________________ ________________________
_______________________ Presidente Jurado
______________________ Firma del Jurado
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TABLA DE CONTENIDO
1. RESUMEN... 12
2. INTRODUCCIÓN ... 13
3. OBJETIVOS ... 14
3.1 OBJETIVOS GENERALES ... 14
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ... 14
4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ... 15
5. JUSTIFICACIÓN ... 16
6. ESTADO DEL ARTE ... 17
6.1 ESTUDIOS EXISTENTES ... 17
6.1.1 Técnica De Metalografía A Color Aplicada A Un Acero Inoxidable 316. ... 17
6.1.2 Análisis de Aceros Inoxidables Austeníticos. ... 17
6.1.3 Metalografía a color en Aleaciones Al-Si comerciales. Optimización de las técnicas de caracterización microestructural mediante microscopía de reflexión. ... 17
6.1.4 Color Metallography. ... 18
6.1.5 Characterization of the Weld Structure in a Duplex Stainless Steel Using Color Metallography. ... 18
6.1.6 Metalografía en color de los aceros inoxidables mediante la técnica de ataque coloreado ( ... 18
7. MARCO TEÓRICO ... 19
7.1 DEFINICIÓN DE METALOGRAFÍA ... 19
7.1.1 Análisis de la técnica metalográfica. ... 19
7.1.2 Observación microscópica ... 20
7.2 TIPOS DE METALOGRAFÍAS ... 21
7.3 METALOGRAFÍA EN COLOR MEDIANTE TÉCNICA DE ATAQUE COLOREADO 21 7.4 ACEROS INOXIDABLES ... 25
7.4.1 Aceros inoxidables Austeníticos ... 28
7.4.2 Aceros inoxidables Martensíticos ... 29
7.4.3 Aceros inoxidables Ferríticos ... 29
7.5 TRATAMIENTOS TÉRMICOS ... 30
7.5.1 Temple ... 30
5
7.6 MICRODUREZA ... 32
7.7 Microscopio Electrónico de Barrido (MEB)... 34
7.8 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA ... 36
7.9 NORMAS RELACIONADAS ... 38
8. METODOLOGÍA ... 39
8.1 Materiales y equipos: ... 39
8.2 Tratamientos Requeridos ... 40
8.3 Preparación de las Muestras ... 41
8.4 Ataque químico ... 43
8.5 Observación microscópica ... 43
9. RESULTADOS Y ANÁLISIS ... 44
9.1 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA ... 44
9.1.1 AISI 316 ... 44
9.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO ... 66
9.3.1 MEB AISI 316 ... 66
9.3.2 MEB AISI 420 ... 69
9.3.3 MEB AISI 430 ... 76
9.4 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA ... 78
9.4.1 AISI 316 ... 79
9.4.2 AISI 420 ... 83
9.4.3 AISI 430 ... 87
10. PRESUPUESTO Y FUENTES DE FINANCIACIÓN ... 89
11. CRONOGRAMA ... 90
12. CONCLUSIONES ... 91
13. RECOMENDACIONES ... 93
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LISTA DE FIGURAS
Figura 1:Estructura de grano Octahedrite fino de la Gabaón meteorito ... 22
Figura 2: Ferrita en 7 Mo PLUS placa de acero inoxidable dúplex revelado usando el reactivo de Beraha ( 85 ml agua , 15 ml de HCl , 1 g K2S2O5 ) ... 22
Figura 3: FCC estructura de grano maclado de la partida de acero inoxidable 302 de calidad de encargo reveló usando el reactivo B1 de Beraha ... 23
Figura 4: Listón estructura de grano martensita de sobre-austenizado ... 23
Figura 5: Diagrama esquemático de la interferencia de aire de película de metal ... 24
Figura 6: El acero inoxidable forma una capa de óxido de cromo. b) Cuando es rayado, esta película protectora es removida. c) La capa protectora es restaurada ... 26
Figura 7: Diagrama de equilibrio Fe-Cr. Tomada de: Metalografía, aceros inoxidables ... 27
Figura 8: Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente ... 27
Figura 9: Diagrama simplificado de fases del sistema binario hierro-carbono ... 28
Figura 10: Perfil de calentamiento y enfriamiento utilizado en los aceros ... 32
Figura 11: Huella impresa sobre la superficie ... 33
Figura 12: Microdurómetro Vickers CV400DTS ... 33
Figura 13: Prueba de microdureza Vickers ... 34
Figura 14: Configuraciones de rejilla para fracción volumétrica ... 37
Figura 15: Proceso de enfriamiento en aceite (1040°C) ... 41
Figura 16: Proceso de preparación de la probeta, desbaste manual. ... 42
Figura 17: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Temple Y Recocido a 1040 ºC en un AISI 316.. ... 44
Figura 18: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 en estado de entrega (normalizado) a 200 y 500 aumentos respectivamente... ... 45
7
Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austenítico 316 Bajo tratamiento térmico de sensitizacion a 500 ºC y 600ºC respectivamente durante 2 horas... ... 46
Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un AISI 316... ... 46
Figura 22: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de temple en agua a 900°C, 500 aumentos... ... 47
Figura 23: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en aire a) 200 aumentos empleando el ataque
químico B1, b) 500 aumentos con ataque químico I... ... 48
Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un AISI 316... ... 48
Figura 25: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de temple en aire a 900°C, 500 aumentos ... 49
Figura 26: Microestructura bifásica - Aparición de martensita (agujas sombras) en una matriz austenítica... ... 49
Figura 27: Deformación de Bain... ... 50
Figura 28: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de recocido a) 500 aumentos utilizando reactivo Berahá B1 b) 500 aumentos reactivo I... ... 50
Figura 29:Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo
tratamiento térmico de recocido a 900°C, 500 aumentos.... ... 51
Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI 316... ... 51
Figura 31: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado Entrega a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 500 aumentos con
reactivo Berahá II... ... 52
Figura 32: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo Berahá B1... ... 52
Figura 33: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berahá I... ... 53
Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a 1000 ºC en un AISI 420.... ... 54
8
Figura 36: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo
Berahá I.... ... 55
Figura 37: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berahá II.... ... 55
Figura 38: Proyección del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero inoxidable martensítico.... ... 56
Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo.... ... 56
Figura 40: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo Berahá II... ... 57
Figura 41: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 880 ºC en un AISI 420... ... 57
Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420... ... 58
Figura 43: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 en estado entrega a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I... ... 58
Figura 44: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 bajo Tratamiento Térmico de Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I... ... 59
Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430... ... 60
Figura 46: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Recocido a 850 ºC en un AISI 430... ... 60
Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788ºC... ... 61
Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316... ... 62
Figura 49: Gráfico de microdureza para un acero AISI 430... ... 63
Figura 50: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 420... ... 63
Figura 51: Gráfico de microdureza para un acero AISI 420... ... 64
Figura 52: Gráfico de microdureza para un acero AISI 430... ... 65
Figura 53: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000 Aumentos... ... 66
Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega... ... 67
Figura 55: Espectro 316 Recocido... ... 68
9
Figura 57: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Estado Entrega... ... 69
Figura 58: Espectro 420 Estado Entrega... ... 70
Figura 59: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Recocido... ... 71
Figura 60: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Recocido... ... 71
Figura 61: Espectro 420 bajo tratamiento de Recocido... ... 72
Figura 62: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Templado en Aceite... ... 73
Figura 63: Espectro 420 Temple en Aceite... ... 73
Figura 64: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire... ... 74
Figura 65: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Temple en Aire... ... 74
Figura 66: Espectro 420 Temple en Aire... 75
Figura 67: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 430 Estado Entrega... ... 76
Figura 68: Espectro 430 Estado Entrega... ... 76
Figura 69: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 430 Recocido... ... 77
Figura 70: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 430 Recocido... ... 77
Figura 71: Espectro 430 Estado Recocido... ... 78
Figura 72: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple Agua 200x... ... 79
Figura 73: Fracción Volumétrica 316 Temple en Agua 200x... ... 80
Figura 74: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Temple Aire 200x... ... 81
Figura 75: Fracción Volumétrica 316 Temple Aire 200x... ... 81
Figura 76: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 316 Recocido 200x... ... 82
Figura 77: Fracción Volumétrica 316 Recocido 200x... ... 82
Figura 78: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Recocido 1000x... ... 83
Figura 79: Fracción Volumétrica 420 Recocido a 1000x... ... 84
Figura 80: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Temple en Aceite 500x... ... 84
Figura 81: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aceite 500x... ... 85
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Figura 83: Fracción Volumétrica 420 Temple en Aire 500x... ... 86
Figura 84: Análisis de Fracción volumétrica en software Axiovision en un AISI 420 Estado Entrega 500x... ... 86
Figura 85: Fracción Volumétrica 420 Estado Entrega 500x... ... 87
Figura 86: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Estado Entrega 500x... ... 87
Figura 87: Fracción Volumétrica 430 Estado Entrega 500x... ... 87
Figura 88: Red de puntos para estimación volumétrica en un AISI 430 Recocido 500x ... 88
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LISTA DE TABLAS
Tabla 1: Directrices para la selección del tamaño de la rejilla ... 38
Tabla 2: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 316 ... 39
Tabla 3: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 420 ... 39
Tabla 4: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 430 ... 40
Tabla 5: Resumen de Tratamientos térmicos realizados en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430 ... 41
Tabla 6: Valores de microdureza para un acero AISI 316 ... 62
Tabla 7: Valores de microdureza para un acero AISI 420 ... 64
Tabla 8: Valores de microdureza para un acero AISI 430 ... 65
Tabla 9: Composición Química AISI 316 Estado Entrega ... 66
Tabla 10: Composición Química AISI 316 Recocido ... 67
Tabla 11: Composición Química AISI 316 Temple en Aire ... 68
Tabla 12: Composición Química AISI 420 Estado Entrega ... 70
Tabla 13: Composición Química AISI 420 Recocido ... 72
Tabla 14: Composición Química AISI 420 Temple en Aceite ... 74
Tabla 15: Composición Química AISI 420 Temple en Aire ... 75
Tabla 16: Composición Química AISI 430 Estado Entrega ... 77
Tabla 17: Composición Química AISI 430 Recocido ... 78
Tabla 18: Presupuesto y fuentes de financiación ... 89
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1. RESUMEN
El presente documento tiene como objetivo dar a conocer el trabajo desarrollado para obtener el título de Ingeniería Mecánica, el cual consistió en realizar un análisis microestructural a los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430 utilizando una técnica de metalografía a color.
Con este método de metalografía a color se pretende identificar y cuantificar, por el contraste del color, las diversas fases y constituyentes presentes en la microestructura de estos aceros, proceso que se apoya con una estimación de fracciones o volumen de dichos constituyentes además de un estudio de microdureza de fases y microscopía electrónica de barrido; La técnica consiste en colocar una película de interferencia en la superficie del material utilizando el reactivo de ataque coloreado, la cual da paso a la revelación de fases secundarias que pueden evidenciarse mediante el análisis de imagen.
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2. INTRODUCCIÓN
Una aleación es una combinación, de propiedades metálicas que está compuesta de dos o más elementos, de los cuales, al menos uno es un metal, sus propiedades físicas y químicas son, en general, similares a la de los metales, sin embargo, las propiedades mecánicas tales como dureza, ductilidad, tenacidad, entre otras, pueden ser muy diferentes, de ahí el interés que despiertan estos materiales. La demanda e interés por las aleaciones conlleva a la mejora y optimización permanentes de las técnicas de caracterización metalográfica, debido a que esto permite tener un control de la calidad en los materiales y es una gran herramienta para nuevas investigaciones metalúrgicas. La metalografía en color permite la identificación y cuantificación, por el contraste de color, de diversas fases y constituyentes presentes en la microestructura de una gran diversidad de aleaciones. Es una técnica que se ha venido empleando hace varios años con el fin de facilitar el reconocimiento microestructural logrando extraer mayor información de ella.
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3. OBJETIVOS
3.1 OBJETIVOS GENERALES
Analizar la microestructura de los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430, en estado de entrega y tratados térmicamente, mediante técnicas metalográficas a color.
3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Preparar los reactivos necesarios para efectuar el ataque químico requerido en la técnica de metalografía a color.
Realizar tratamientos térmicos a cada uno de los aceros inoxidables, de acuerdo a lo recomendado por el proveedor.
Visualizar las fases que se encuentran en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430 mediante el procedimiento de metalografía a color.
Efectuar un estudio de microdureza de fases y microscopía electrónica de barrido en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y 430 después de aplicar la técnica de metalografía a color.
Evaluar cualitativamente la microestructura en los tres aceros a nivel de tamaño de grano, estimando las fracciones o volúmenes de los componentes microestructurales basados en la norma ASTM E562.
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4. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Analizando la necesidad de actualización tecnológica, de mejoras y optimización permanente de las técnicas de caracterización metalográfica, se encuentra la oportunidad de continuar trabajando con la técnica de metalografía a color debido a que en Colombia se han realizado pocos estudios al respecto, además, la mayoría de los métodos usados o tradicionales no permiten un análisis detallado de la evolución microestructural de las fases presentes o la revelación de algunas características, por ésta razón se utilizará la técnica de metalografía a color optimizando el ataque químico, un estudio de microdureza de fases y microscopía electrónica de barrido para obtener un análisis más profundo en la caracterización de la microestructura,apoyando dicho estudio con el uso de la norma ASTM E562.
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5. JUSTIFICACIÓN
Un acero inoxidable se define como una aleación de acero con un mínimo del 10% de cromo contenido, además de involucrar otros metales como níquel o molibdeno, es una combinación de propiedades metálicas que está compuesta de dos o más elementos, de los cuales, al menos uno es un metal, sus propiedades físicas y químicas son generalmente similares a la de los metales, sin embargo las propiedades mecánicas tales como dureza, ductilidad, tenacidad, entre otras, pueden ser muy diferentes, de ahí el interés que despiertan estos materiales. La demanda e interés por las aleaciones conlleva a la mejora y optimización permanentes de las técnicas de caracterización metalográfica, debido a que esto permite tener un control de la calidad en los materiales y es una gran herramienta para nuevas investigaciones metalúrgicas. La metalografía en color ha permitido la identificación y cuantificación, por el contraste de color, de diversas fases y constituyentes presentes en la microestructura, así como una evaluación cualitativa de la misma.
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6. ESTADO DEL ARTE
6.1 ESTUDIOS EXISTENTES
6.1.1 Técnica De Metalografía A Color Aplicada A Un Acero Inoxidable 316.
Este artículo realizó un primer análisis microestructural utilizando la técnica de metalografía a color sobre un acero inoxidable 316, donde se logró la identificación apropiada de las fases y la revelación de la estructura del grano a pesar de que los aceros inoxidables son de difícil grabado en comparación con otros materiales. Se realizó una comparación del material bajo las mismas condiciones de preparación y tratamiento térmico pero con técnicas metalográficas distintas y se evidenció una gran diferencia entre la metalografía tradicional y la técnica de ataque en color, permitiendo la identificación de inclusiones y fases que anteriormente no era posible con el ataque químico a blanco y negro sobre un material. (Laura Hernández, 2014)
6.1.2 Análisis de Aceros Inoxidables Austeníticos. En este proyecto se analizaron aceros de la serie AISI 300, sometidos a tratamiento térmico de recocido, éstas probetas fueron calentadas a 850 ºC durante 1 hora y posteriormente enfriadas en el horno, posteriormente las probetas se ensayaron bajo el método de microdureza Vickers y se sometieron a un ensayo metalográfico con microscopio óptico. Finalmente se concluye que la microestructura, es decir, el tamaño de grano, la distribución de los mismos y la composición de las fases, tienen una relación directa con las características mecánicas del material. la dureza de todas las probetas disminuye al ser sometidas al tratamiento térmico y esto es consecuencia directa del aumento del tamaño de grano y un menor número de maclas. (Borja, 2014)
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6.1.4 Color Metallography. El color ha visto históricamente un uso limitado en metalografía, principalmente debido al costo de la película y las impresiones y la dificultad y el coste de reproducir imágenes en las publicaciones. Sin embargo, con el crecimiento de la imagen digital, la captura de imágenes en color es mucho más simple y más barata. Color tiene muchas ventajas con respecto a blanco y negro. En primer lugar, el ojo humano es sensible a sólo unos cuarenta tonos de gris de blanco ay negro, pero es sensible a un gran número de colores.
Las tintas de color revelan características de la microestructura que muchas veces no se puede revelar usando reactivos de ataque blanco y negro estándar. Los reactivos de ataque de color son sensibles a la orientación cristalográfica y pueden revelar si los granos tienen un azar o una textura cristalográfica preferida. También son muy sensibles a las variaciones en la composición y la deformación residual, por lo general son selectivos a ciertas fases y esto es valioso en la microscopía cuantitativa. (Voort, 2005)
6.1.5 Characterization of the Weld Structure in a Duplex Stainless Steel Using Color Metallography. En este artículo se evidencia el estudio que permitió revelar la estructura de soldadura en una aleación de acero inoxidable dúplex comercial con el uso de ataque químico con Glyceregia, un ácido oxálico 10% de grabado electrolítico, y un reactivo de Murakami, las variaciones locales del contenido de cromo permitieron la delimitación clara de las morfologías en las fases específicas. Las variaciones microestructurales en la estructura dúplex entre el metal de base no afectado y la zona de fusión son significativos, y pueden estar relacionados principalmente a la amplia gama de temperaturas pico y el rápido calentamiento y enfriamiento experimentadas durante el ciclo térmico de soldadura. (D. E. NELSON, 2000)
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7. MARCO TEÓRICO
7.1 DEFINICIÓN DE METALOGRAFÍA
La metalografía es la ciencia encargada de estudiar características de un material o aleación relacionándolas con sus propiedades físicas, químicas y mecánicas, es un paso clave en la determinación de la calidad de los metales mediante el análisis microestructural. Dentro de las características estructurales a analizar de un material, están la estructura y subestructura, por lo general con un enfoque en el examen de los granos, fases, inclusiones, así como la presencia de segregaciones e irregularidades que profundamente pueden afectar las propiedades mecánicas y el comportamiento general de un metal.
La calidad del estudio metalográfico depende en gran medida del cuidado al preparar las muestras, éstas deben tener finalmente una superficie plana, sin ralladuras, semejante a un espejo. Básicamente, el procedimiento que se realiza incluye la extracción, preparación y ataque químico de la muestra, para terminar en la observación microscópica, estudio de microdureza de fases, microscopía electrónica de barrido y estimación de componentes microestructurales, todo esto resulta la fase más importante de la metalografía, de modo que poco se podrá observar si alguna de las operaciones previas se realiza deficientemente.
Tradicionalmente la metalografía se lleva a cabo junto con microscopía óptica, microscopía electrónica, y difracción de rayos X para identificar y caracterizar diferentes fases cristalinas y otras propiedades de los materiales críticos que no son visibles a simple vista.
7.1.1 Análisis de la técnica metalográfica.
Para realizar un análisis metalográfico se debe preparar la muestra de estudio llevando a cabo los siguientes pasos:
- Corte, éste suele ser un corte por abrasión evitando la alteración de las condiciones microestructurales de la pieza.
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- Pulido para preparar la superficie del material iniciando con un desbaste grueso, usando una lija para la disminución del tamaño del grano, finalizando con un desbaste o pulido fino usando en una rueda giratoria un paño cubierto de partículas abrasivas.
- Ataque químico, permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación, generalmente hecho por inmersión o con un algodón empapado con el líquido escogido por la región a ser observada.
- Visualización microscópica.
7.1.2 Observación microscópica
- Microscopía óptica: Con microscopía óptica, el microscopio de luz se utiliza para estudiar la microestructura, los sistemas de iluminación ópticos son los elementos básicos. Para los materiales que son opacos a la luz visible (todos los metales, muchas cerámicas y polímeros), solamente la superficie está sujeta a la observación, y el microscopio de luz debe ser utilizado en un modo de reflexión. Los contrastes en el resultado de la imagen se producen por las diferencias en la reflectividad de las diversas regiones de la microestructura.
Cuando la microestructura de la segunda fase se ha de examinar, se elige un reactivo de ataque que produce una textura diferente para cada fase de manera que las diferentes fases se puedan distinguir unas de otras.
La ampliación máxima posible con un microscopio electrónico es de aproximadamente 2.000 aumentos.
- Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM): La imagen que se ve con un TEM está formado por un haz de electrones que pasa a través de la muestra. Los detalles de las características microestructurales internos son accesibles a la observación, los contrastes en la imagen son producidos por las diferencias en la dispersión de la viga o de difracción producida entre diversos elementos de la microestructura o un defecto. El haz transmitido se proyecta sobre una pantalla fluorescente o una película fotográfica para que la imagen pueda ser vista.
Con TEM, existen aumentos que se acercan a 1000000x, es comúnmente para observar dislocaciones.
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catódicos. La imagen que aparece en la pantalla, que puede ser fotografiada, representa las características de la superficie de la muestra. La superficie puede o no puede ser pulida y grabada químicamente, un recubrimiento metálico muy delgado se debe aplicar a los materiales no conductores. Este procedimiento permite aumentos que van desde 10 a más de 50 000 y también permite grandes profundidades de campo. (Venkannah, 2004)
7.2 TIPOS DE METALOGRAFÍAS
Dentro de la metalografía se distinguen la metalografía cuantitativa y la metalografía cualitativa:
- El objetivo de la metalografía cuantitativa es determinar el tamaño medio de los granos, el porcentaje en cada fase que contiene el material, la forma y el tipo de inclusiones no metálicas, la forma y el tipo del grafito y otros datos específicos de cada componente. Con estos datos, es posible identificar cada elemento, prever el comportamiento mecánico y el método con el que el material fue procesado.
- La metalografía cualitativa consiste sólo en observar la microestructura, determinando cuáles son los micro-constituyentes que la compone, éstos varían de acuerdo a los tratamientos térmicos, tratamientos mecánicos, procesos de fabricación y otros procesos a los que el material esté sometido. Para los aceros los principales constituyentes son: la ferrita, cementita, austenita, perlita, martensita, vainita, troostita, sorbita, ledeburita, steadita y grafito. (Revista digital para profesionales de la enseñanza, 2011)
7.3 METALOGRAFÍA EN COLOR MEDIANTE TÉCNICA DE ATAQUE COLOREADO
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realizarse y entenderse fácilmente con el uso del color debido a que el ojo humano puede distinguir una alta gama de colores y que por el contrario puede verse limitado para diferenciar tonos de grises.
Ésta técnica se ha venido empleando hace varios años para facilitar el reconocimiento de la microestructura de un material y obtener mayor información que con la técnica tradicional de estudio metalográfico, sin embargo se ha visto históricamente un uso limitado debido al costo de la película, las impresiones y en la reproducción de imágenes en las publicaciones, a pesar de esto, con el crecimiento de la tecnología en imagen digital, este procedimiento de captura es mucho más simple y barato en la actualidad.
Las figuras 1 y 2 : estructura de grano Octahedrite fino de la Gabaón meteorito ( izquierda ) revelaron con el reactivo de Beraha ( 100 ml de agua , 10 g de Na2S2O3 y 3 g K2S2O5 ) y ferrita en 7 Mo PLUS
placa de acero inoxidable dúplex revelado usando el reactivo de Beraha ( 85 ml agua , 15 ml de HCl , 1 g K2S2O5 ) .
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Figuras 3 y 4: FCC estructura de grano maclado de la partida de acero inoxidable 302 de calidad de encargo reveló usando el reactivo B1 de Beraha y el listón estructura de grano martensita de sobre-austenizado (1093 º C) Aermet 100 ultra-acero de alta resistencia revelado utilizando 10% de metabisulfito de sodio. Tanto vistos con luz polarizada, más tinte sensible. Las barras de aumento son 100 micras de largo.
En estos materiales, uno de los reactivos de ataque coloreado más empleado es el reactivo Berahá, que contiene HCl, K2S2O5 y (NH4FHF). Sin embargo se han
obtenido resultados muy buenos con la versión modificada de este agente de ataque coloreado, conocido también como reactivo de Bloech y Wedl, que contiene solamente HCl y K2S2O5. Al emplearse altas concentraciones de K2S2O5 se pueden
revelar mejor las segregaciones en estos aceros o para efectuar un micro-ataque en uniones soldadas. Este agente químico es un reactivo de ataque coloreado de carácter anódico, que colorea intensamente las fases y regiones del material que, en contacto con esta solución, se comportan anódicamente.
Berahá clasificó los reactivos para ataque coloreado de la siguiente manera:
a) Reactivos de carácter anódico que permiten la precipitación de una película
24
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA DE ATAQUE COLOREADO
En estas técnicas, el color se forma por fenómenos de interferencia. Los rayos de luz que inciden sobre la superficie metálica recubierta de una película se reflejan desde ambas superficies (superficie del metal y superficie de la película), como puede apreciarse en la figura 1, con ello se obtiene un efecto de interferencia que dependerá de la longitud de onda de la luz en el aire, del espesor, e, y del índice de refracción de la película.
El color de la película de interferencia está relacionado con su espesor. Debido a ello, es posible obtener una amplia variedad de colores. Por ejemplo, cuando la película es muy delgada, la interferencia puede ocurrir en la región ultravioleta (aprox. 350 nm) y no se observará color alguno. Incrementando progresivamente el espesor, la interferencia puede alcanzar la región del azul (450 nm), lo que significará que habrá un desfase preciso entre los rayos reflejados por la superficie metálica y por la película dentro del rango de longitudes de onda antes señalado. Ello dará lugar a que el color resultante sea el complementario del color interferido y la superficie se verá en este caso coloreada de amarillo.
Figura 5: Diagrama esquemático de la interferencia de aire de película de metal. Tomada de: La correlación entre la orientación del grano y la sombra del ataque químico a color
(Peter J. Szaboa, 2010)
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Durante el ataque electroquímico de una aleación bifásica, la fase más activa (anódica) resulta atacada y disuelta selectivamente, mientras que la fase más noble (catódica) permanece prácticamente inalterada.
7.4 ACEROS INOXIDABLES
El cromo (cR) es el elemento que les da la calidad de inoxidables a estos aceros. El acero debe contener por lo menos 11% de cromo para adquirir resistencia a la corrosión atmosférica. Los porcentajes de cromo aún mayores hacen al acero todavía más resistente a la corrosión a altas temperaturas. El Níquel se añade para mejorar la ductilidad, la resistencia a la corrosión y otras propiedades.
Existen 3 tipos básicos de aceros inasibles: Los tipos marensítico y ferriítico de la serie 400 y los de tipo austeníticos de la serie 300.
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Figura 6: a) El acero inoxidable forma una capa de óxido de cromo. b) Cuando es rayado, esta película protectora es removida. c) La capa protectora es restaurada. (Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)
Las aplicaciones de los aceros inoxidables pueden dividirse ampliamente en dos grupos: aquellos casos en que deben resistir a la corrosión incluyendo la oxidación a elevada temperatura y cuando se requieren propiedades mecánicas no corrientes de dureza, resistencia al desgaste y a la abrasión. Las aplicaciones más corrientes incluyen cuchillos, instrumentación dental y quirúrgica, válvulas de vástago para motores de combustión interna, álabes de turbinas, ejes de bombas, adornos arquitectónicos, piezas para automóviles, equipos para diferentes industrias, entre otros.
Principales elementos de aleación:
- Cromo: Principal responsable de la resistencia a la corrosión y de la formación de la película de óxido, sin embargo, no presenta un aporte significativo en la resistencia a altas temperaturas.
- Níquel: Su función es mejorar la resistencia general de la corrosión en líquidos no oxidantes, mejora además de tenacidad y la ductilidad del material, se añade a los grados como cromo para mejoras las propiedades mecánicas, reduce la conductividad del calor.
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Figura 7: Diagrama de equilibrio Fe-Cr. Tomada de: Metalografía, aceros inoxidables (Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)
Figura 8: Diagrama Fe-Cr-Ni a temperatura ambiente. Tomada de: Metalografía, aceros inoxidables
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Figura 9:Diagrama simplificado de fases del sistema binario hierro-carbono. Tomada de: Manual 1 Acero Inoxidable (CENDI, 2002)
Los aceros inoxidables según su estructura cristalina se clasifican en:
7.4.1 Aceros inoxidables Austeníticos
Los aceros inoxidables austeníticos son los más soldables de los aceros inoxidables y se pueden dividir con poco rigor en tres grupos: cromo-níquel común (300 series), manganeso, cromo y níquel-nitrógeno (serie 200) y las aleaciones especiales. Los aceros inoxidables austeníticos tienen una estructura cúbica centrada en las caras. Aunque en general muy soldables, pueden ser propensos a la sensibilización en la zona afectada por el calor de la soldadura y el metal de soldadura puede fisurar en caliente.
29 7.4.2 Aceros inoxidables Martensíticos
Los aceros inoxidables martensíticos, tales como los tipos 403, 410, y 420 410, son similares en composición al grupo de ferrita, pero contienen un saldo de C y Ni vs. Cr y Mo; Por lo tanto, la austenita a altas temperaturas transforma en martensita a bajas temperaturas. Como ferrita, también tienen una estructura cristalina cúbica centrada en el cuerpo en el estado templado. El contenido de carbono de estos aceros endurecibles afecta a la formación y soldadura. Para obtener propiedades útiles y evitar grietas, los martensíticos soldables por lo general requieren precalentamiento y tratamiento térmico posterior a la soldadura.
Presentan resistencia a la corrosión por agua y ciertos químicos. A medida que aumenta el contenido de carbono esta disminuye, en tanto que se eleva con el contenido de cromo. El níquel también incrementa la resistencia a la corrosión. Todos los aceros inoxidables martensíticos son templables y debido a la alta templabilidad por el alto contenido de cromo pueden, generalmente, ser enfriados al aire; algunos otros lo son en aceite y agua.
- Acero AISI 420, éste acero inoxidable tiene buena ductilidad en la condición de recocido, pero es capaz de ser endurecido hasta 52 HRc, la dureza máxima que se puede conseguir en los aceros inoxidables con 12% de cromo. La mayor resistencia a la corrosión para este grado es lograda cuando el metal es endurecido y luego rectificado o pulido. En la condición de endurecido tiene buena resistencia a la atmósfera, alimentos, agua fresca y ácidos y bases medios. La resistencia a la corrosión es muy baja en la condición de recocido. No se recomienda utilizar en temperaturas mayores de los 370 °C. En cuanto a los tratamientos térmicos, el recocido se logra luego de calentarlo hasta 845 – 900 °C, seguido de un enfriamiento lento en el horno hasta 535 °C y luego enfriamiento al aire. El endurecimiento se da con un calentamiento entre 980 – 1035 °C y con enfriamiento en aceite o al aire. El temple en aceite es necesario para piezas grandes. El revenido se hace entre 200 y 650°C, no se recomienda revenir entre 430 y 535 °C ya que la resistencia al impacto es muy baja. (SUMITEC).
7.4.3 Aceros inoxidables Ferríticos
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silenciadores, sistemas de escape, mostradores de cocina y fregaderos, cuestan menos que otros aceros inoxidables. Este tipo de acero contiene poco carbono o puede no contenerlo
- Acero AISI 430, es un acero inoxidable que no es tratable térmicamente que combina la buena resistencia a la corrosión y características de conformado con propiedades mecánicas útiles. Su habilidad de resistir el ataque del ácido nítrico permite usarlo en aplicaciones químicas específicas pero su mayor aplicación es la de fabricación de componentes de adorno. Tiene buena resistencia a una amplia variedad de medios corrosivos, incluyendo el ácido nítrico y otros ácidos orgánicos. Alcanza su máxima resistencia a la corrosión cuando está altamente pulido. Resiste a la oxidación en servicio intermitente hasta 870 °C y hasta 815°C en servicio continuo. Este grado es quebradizo a temperatura ambiente luego de un calentamiento prolongado entre 400 y 595°C. Esto se puede eliminar con el recocido. el recocido se da con calentamiento entre 815 – 850 °C, mantenimiento de 30 minutos por cada 13mm de espesor, enfriamiento lento en el horno hasta 625 °C y luego enfriamiento rápido en aire. Este grado no es endurecible por tratamiento térmico. (SUMITEC)
7.5 TRATAMIENTOS TÉRMICOS
Es el proceso en el cual, mediante calentamiento y enfriamiento, se modifica la microestructura y la constitución de los metales y aleaciones sin variar la composición química. La finalidad de estos procesos es mejorar las propiedades mecánicas del material, especialmente la dureza, la resistencia, la tenacidad, la maquinabilidad y la homogeneización de la estructura.
Los tratamientos térmicos más importantes son: temple, recocido, revenido y normalizado.
7.5.1 Temple
Este tratamiento térmico se caracteriza por enfriamientos rápidos (continuos o escalonados) en un medio adecuado: agua, aceite o aire, para transformar la austenita en martensita. Mediante el temple se consigue:
Aumentar la dureza y la resistencia mecánica. Disminuir la tenacidad (aumento de la fragilidad). Disminuir el alargamiento unitario.
31
El temple se realiza siguiendo los siguientes pasos:
1. Calentamiento del metal. Se realiza en horno, de forma lenta hasta los 500ºC y rápido hasta la temperatura de temple.
2. Homogeneización de la temperatura. Se mantiene a la temperatura de temple durante un determinado tiempo a la pieza para que se homogenice en todo el volumen de la pieza a templar.
3. Enfriamiento rápido. Se saca la pieza del horno y se enfría el material en un fluido denominado medio de temple a una velocidad superior a la crítica de temple con objeto de obtener una estructura martensítica, de esta forma mejorar la dureza y resistencia.
7.5.1.1 Medios de Temple
Agua: se logra buenos temples con aceros al carbono. Las piezas se agitan dentro del agua para eliminar las burbujas de gas.
Aceite: Allí se obtiene una velocidad más lenta de enfriamiento.
Aire: Las piezas se enfrían con corrientes de aire. Se utiliza para los denominados aceros rápidos.
7.5.2 Recocido
Mediante este tratamiento se calienta el metal hasta una determinada temperatura y es enfriado después muy lentamente (en algunas ocasiones dentro del horno después de apagado). De esta forma se obtienen estructuras de equilibrio. Son generalmente tratamientos iniciales mediante los cuales se ablanda el acero. Su finalidad es suprimir los defectos del temple. Mediante el recocido se consigue:
Aumentar la plasticidad, ductilidad y tenacidad. Eliminar la acritud.
Afinar el grano y homogeneizar la estructura.
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1. Recocido completo. afina el grano cuando ha crecido producto de un mal tratamiento.
2. Recocido incompleto. Elimina tensiones, pero sólo recristaliza la perlita. Es más económico que el anterior.
3. Recocido de globalización. Mejora la mecanibilidad en los aceros. 4. Recocido de recristalización. Reduce tensiones y elimina la acritud.
5. Recocido de homogenización. Elimina la segregación química y cristalina. Se obtiene grano grueso por lo que es necesario un recocido completo posterior.
Figura 10: Perfil de calentamiento y enfriamiento utilizado en los aceros. Tomado de: Tecnología del acero. (metalurgia, 2011)
7.6 MICRODUREZA
La microdureza es una técnica de ensayo no destructivo que sirve para relacionar dichos valores con características estructurales de los materiales y cuya dureza representa la resistencia del material al rayado y la penetración. Teniendo en cuenta la norma E92-82 basada en la toma de microdureza en materiales metálicos en Vickers, donde se emplean fuerzas de 1kgf a 120 Kgf; es una prueba de dureza de penetración con uso de máquinas calibradas para forzar una pirámide de base cuadrada de manera gradual bajo una fuerza determinada (indentador de diamante), ésta fuerza incide perpendicularmente sobre la superficie de la muestra a ensayar bajo la acción de una carga constante y a una velocidad controlada, no se permite que la superficie oscile o esté lateral, se permite el movimiento del penetrador o espécimen mientras que la fuerza se aplica o se retira.
33
Figura 11: Huella impresa sobre la superficie. Fuente: El Autor
Un microscopio de medición es generalmente montado en la máquina de tal manera que la impresión en la muestra pueda ser fácilmente localizada en el campo óptico.
Figura 12: Microdurómetro Vickers CV400DTS. Tomado de: Tecnimetal
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Figura 13: Prueba de microdureza Vickers (ASTM Internacional, 2004)
𝑯𝑽 = 𝟐𝑷 𝒔𝒊𝒏 (𝜶
𝟐) /𝒅
𝟐= 𝟏. 𝟖𝟓𝟒𝟒 𝑷
𝒅𝟐 Donde:
P = Fuerza, kgf d= Diagonal, mm
α = ángulo entre caras opuestas = 136°
7.7 Microscopio Electrónico de Barrido (MEB)
La microscopía electrónica de barrido (MEB) es una técnica de análisis superficial, que consiste en enfocar sobre una muestra un fino haz de electrones acelerado.
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electrones que se utilizan en los microscopios electrónicos es de 0,5 Å aproximadamente.
El haz de electrones se desplaza sobre la superficie de la muestra realizando un barrido que obedece a una trayectoria de líneas paralelas. La variación morfológica de la muestra entrega diversas señales (electrones secundarios, electrones retrodispersados, emisión de rayos X, etc.) que son recogidas por distintos detectores; los cuales permiten la observación, caracterización y microanálisis superficial de materiales tanto orgánicos como inorgánicos.
Los MEB suministran información morfológica, topográfica y composicional de las superficies de las muestras.
Dentro de las características y ventajas del MEB, se encuentran las siguientes: Se puede trabajar en alto, medio y bajo vacío los cuales cuentan con un haz
electrónico móvil y un haz electrónico puntual
Su gran profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las imágenes permitiendo enfocar y observar amplias zonas de la muestra al mismo tiempo.
Puede producir imágenes de alta resolución (de hasta 3 nm), es decir, que detalles muy cercanos en la muestra pueden ser observados separadamente a alta magnificación alcanzando los 300.000X.
36 7.8 FRACCIÓN VOLUMÉTRICA
El desarrollo y avance de tecnologías en el área de la electrónica y la computación han permitido la automatización de procedimientos de análisis de imágenes que reducen el tiempo y los posibles errores en el análisis de muestras metalográficas.
Este método de prueba describe un procedimiento de conteo manual sistemático para estimar estadísticamente la fracción de volumen de un componente o fase a través de la microestructura por medio de una rejilla de puntos.
Una rejilla de plástico transparente o retículo del ocular con una disposición de puntos de prueba se superpone a la imagen, o una proyección de la imagen, producida por un microscopio de luz, microscopio electrónico de barrido, o micrografía, y el número de puntos de prueba que cae dentro de la fase o componente de interés son contados y divididos por el número total de puntos de la cuadrícula que producen una fracción de punto, generalmente se expresa como un porcentaje, para ese campo. La fracción de punto de media de n campos medidos da una estimación de la fracción de volumen del componente. Este método sólo es aplicable a la sección vista con la luz reflejada o electrones.
Puede proporcionar, después de un número representativo de ubicaciones en diferentes campos, imparcial estimación estadística de la fracción de volumen de un componente de identificación de la fase. Este método de ensayo se ha descrito como superior a otros métodos manuales con respecto al esfuerzo, el sesgo, y la simplicidad.
Cualquier número de componentes claramente distinguibles o fases dentro de una microestructura (o macroestructura) se puede contar con el método. Por lo tanto, el método puede ser aplicado a cualquier tipo de material sólido desde el que las secciones bidimensionales adecuadas se pueden preparar y observar.
Procedimiento:
- El número de puntos que entran en el microestructural constituyente de interés se cuenta y se promedia para un número seleccionado de campos. - Este número promedio de puntos expresados como un porcentaje del
37 Selección de cuadrícula:
- La rejilla se debe consistir en puntos equidistantes formado por la intersección de las líneas finas. Existen dos posibles configuraciones de rejillas, una con un patrón circular y otro con un patrón cuadrado, que se recomienda para su uso, se muestran en la figura 14.
Figura 14: Configuraciones de rejilla para fracción volumétrica. Fuente: El Autor
- Determinar el número de puntos (es decir, el tamaño de la cuadrícula, PT) a partir de una estimación visual de la fracción de área ocupada por el constituyente de interés. La Tabla 1 proporciona directrices para esta selección. Los valores de la Tabla 1 no limitan teóricamente; pero, por el uso de estos valores, las observaciones empíricas han demostrado que el método está optimizado para una determinada precisión.
38 7.9 NORMAS RELACIONADAS
- ASTM E407: Método de ataque de una muestra de metal para revelar su microestructura. Esta microestructura puede ser inspeccionada por el montaje, la sección transversal, y pulido según la norma ASTM E3 seguido por el ataque químico según la norma ASTM E 407, esta norma especifica qué productos químicos de ataque (por lo general ácidos) y los trámites necesarios para revelar la microestructura de los diferentes tipos de metales, se enumeran los métodos y soluciones recomendadas para el grabado de muestras para examen metalográfico. Las soluciones aparecen al resaltar las fases presentes en la mayoría de los principales sistemas de aleaciones. (ASTM International, 2011)
- ASTM E3-01: Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens, trata sobre las correctas técnicas de preparación de muestras metalográficas.
- ASTM E562 – 02: Standard test Method for Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count. Este método de ensayo se basa en el principio estereológico en el que una rejilla con una serie de puntos regularmente dispuestos, puede presentar una estimación estadística imparcial de la fracción de volumen de un componente o fase de identificación.
39
8. METODOLOGÍA
8.1 Materiales y equipos:
• Los materiales analizados fueron aceros inoxidables, austenítico, martensítico y ferrítico AISI 316, 420 y 430 respectivamente, cuyas composiciones se muestran en las tablas 2, 3 y 4. Se utilizaron cuatro probetas de los aceros 316 y 420 en estado de entrega, aparentemente recocido y estirado en frío, las varillas son redondas y calibradas, con un diámetro de 1 pulgada y longitud de 25 mm cada una; para el acero 430 se utilizaron dos probetas en lámina de 1 x 1cm de longitud 1.3 mm de espesor en estado entrega.
Acero 316
Tabla 2: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 316
Acero 420
40
Tabla 4: Composición Química (%) de los Aceros Inoxidables 430
Se utilizó un horno eléctrico o Mufla para el calentamiento de las probetas suministrado por la facultad tecnológica.
Un recipiente con agua y un recipiente con aceite para tratamientos de temple. Papeles para esmerilado manual (lijas) con tamaños de grado de 60,120, 180,
240, 360, 600, 1200, 2000, 2500.
Máquina de pulido mecánico con paños de pulido y alúmina u óxido de aluminio. Ácido clorhídrico (HCl), Metabisulfito de Potasio (K2S2O5), Tiosulfato de sodio
(Na2S2O3),ácido sulfámico (NH2SO3H), Bifluuoruro de Amonio (NH4FHF) para
el ataque químico coloreado.
8.2 Tratamientos Requeridos
De acuerdo a la recomendación de los proveedores se realizaron los siguientes tratamientos térmicos.
AISI 316: El recocido se lleva a cabo por el calentamiento a 1040– 1175 °C seguido por enfriamiento al aire o enfriamiento en agua, dependiendo del espesor de la sección. El enfriamiento debe ser lo suficientemente rápido para evitar la reprecipitación de carburos de cromo y proporcionar una óptima resistencia a la corrosión.
AISI 420: el recocido se logra luego de calentarlo hasta 845 – 900 °C, seguido de un enfriamiento lento en el horno hasta 535 °C y luego enfriamiento al aire. El endurecimiento se da con un calentamiento entre 980 – 1035 °C y con enfriamiento en aceite o al aire.
41
850 °C, el tiempo de permanencia en el horno depende del espesor del material, lo recomendado es mantener 30 min por cada 13 mm de espesor de la lámina.
Tabla 5: Resumen de Tratamientos térmicos realizados en los aceros inoxidables AISI 316, 420 y
430.
Figura 15: Proceso de enfriamiento en aceite (1040°C). Fuente: El Autor
8.3 Preparación de las Muestras
42
partículas. Para pasar de un papel a otro se debe obtener una superficie plana, con las líneas de lijado en la misma dirección, una vez obtenido el resultado se procede a girar la probeta 90˚ y se realiza el mismo tratamiento, en el cual se busca emparejar la cara la probeta eliminando cualquier marca generada por el proceso inmediatamente anterior.
Figura 16: Proceso de preparación de la probeta, desbaste manual.
43 8.4 Ataque químico
El reactivo empleado en la técnica de ataque químico a color, es el reactivo de Berahá (B1), que contiene ácido clorhídrico (HCl), Metabisulfito de Potasio (K2S2O5) y Bifluoruro de amonio (NH4FHF), además de este reactivo, una versión modificada del mismo, también conocida como reactivo de Bloech y Wedl (I), el cual contiene únicamente ácido clorhídrico y metabisulfito de potasio; y el reactivo Berahá con ácido sulfámico (II). Las composiciones químicas a usar fueron:
(B1): 1000 ml de agua + 200 ml HCl + 24 g NH4FHF + 0.1-0.2 g K2S2O5
para aceros martensíticos o 0.3-0.6 K2S2O5 para aceros ferríticos y
austeníticos.
(I) : De 100 ml de solución, 15 ml de HCl (33%) + 500 mg de K2S2O5
(II) 100 mL de agua, 3 g K2S2O5, 1 g NH2SO3H, 0.5 – 1 g NH4FHF para
aceros inoxidables martensíticos.
Por la vida útil del reactivo se procedió a realizar el ataque químico una vez preparada la composición, las muestras fueron enjuagadas con agua, limpiadas con alcohol y posteriormente secadas con aire caliente para finalmente realizar la observación metalográfica.
8.5 Observación microscópica
Luego de realizar el ataque químico, las muestras fueron observadas y fotografiadas por medio de un microscopio óptico de luz que proporciona aumentos de x100 a x1000, éste suministrado por el laboratorio de metalografía de la Facultad Tecnológica.
44
9. RESULTADOS Y ANÁLISIS
9.1 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA
Se realizó un análisis metalográfico a los aceros inoxidables con el fin de determinar las fases metalográficas iniciales.
9.1.1 AISI 316
Este material de estudio pertenece a la familia de aceros inoxidables austeníticos, los cuales presentan una microestructura monofásica a temperatura ambiente, su estructura cristalina es cúbica centrada en las caras y se obtiene adicionando elementos formadores de austenita tales como, níquel, manganeso y nitrógeno.
Figura 17: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Temple Y Recocido a 1040 ºC en un AISI 316.
Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
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Figura 18: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 en estado de entrega (normalizado) a 200 y 500 aumentos respectivamente.
En la figura 18, se pueden observar los límites de grano claramente, con fase de austenita, carburos de hierro y carbono.
Todas las muestras presentan estructura austenítica, es decir la estructura cristalina es cúbica centrada en las caras, se muestran claramente los granos equiaxiales de austenita, coloreados de forma diferente, debido a su distinta orientación cristalográfica sobre el plano de observación.
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Figura 20: Metalografias Obtenidas de unas Barra de Acero Inoxidable Austenítico 316 Bajo tratamiento térmico de sensitizacion a 500 ºC y 600ºC respectivamente durante 2 horas
(Universidad Distrital Francisco Jose de Caldas, 2013)
Figura 21: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en agua para un AISI 316. Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
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la figura 19 fue sometida a ataque químico coloreado utilizando el reactivo de Berahá y la figura 20 tienes dos muestras que fueron sometidas a ataque químico tradicional empleando ácido nítrico más ácido clorhídrico; allí se puede ver una imperfecciones que posiblemente se presentaron por causa de un sobre ataque. El acero inoxidable por la inmersión en agua desde la temperatura del tratamiento (1040˚C) hace posible la formación de maclas en la superficie debido a las inducciones por el choque térmico causando así, un aumento del maclado provocado por el endurecimiento. Los límites de macla inciden en el proceso de deslizamiento lo que también puede causar una deformación del metal; una macla es un tipo especial de límite de grano a través del cual existe una simetría de red especular, es decir, los átomos de un lado del límite son como imágenes especulares de los átomos del otro lado. (Universidad Politécnica de Cataluña) La precipitación de carburos se realiza en altas temperaturas es decir apenas sale del horno de forma que los carburos estén disueltos y permanecen en disolución. Las fases oscuras que se observan pertenecen a la ferrita y las claras a la austenita, los límites de grano se ven marcados con un poco de ferrita debido a la precipitación que se presenta.
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Figura 23: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en aire a) 200 aumentos empleando el ataque químico B1, b) 500 aumentos con ataque químico I.
Figura 24: Diagrama TTT modificado con el proceso de temple en aire para un AISI 316. Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
49
Figura 25: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de temple en aire a 900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)
Figura 26: Microestructura bifásica - Aparición de martensita (agujas sombras) en una matriz austenítica, Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a Fatiga de Aceros
Austeníticos Metaestables (El Ouali, 2013)
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Figura 27: Deformación de Bain: Tomado de: Influencia del Contenido de Martensita en la Vida a Fatiga de Aceros Austeníticos Metaestables (El Ouali, 2013)
Estructuralmente, esta transformación representa una deformación de Bain que se manifiesta en la red cristalina austenítica, asociada a un deslizamiento cristalográfico. Este mecanismo conduce a orientar las placas favorablemente para equilibrar los campos de tensiones internas. Las distorsiones en la red cristalina son debidas al exceso en carbono heredado de la fase austenítica. La estructura cristalina pasa de un FCC a una estructura cubica centrada distorsionada para poder contener el exceso de carbono. (El Ouali, 2013) La morfología de la martensita depende fuertemente de la composición química, a nivel de una placa este tipo de transformación está caracterizada por una cizalladura macroscópica en el plano.
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Figura 29: Metalografía obtenida de una barra de acero Inoxidable 316 bajo tratamiento térmico de recocido a 900°C, 500 aumentos. (Laura Hernández, 2014)
Figura 30: Diagrama TTT modificado con el proceso de Recocido para un AISI 316. Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
52 9.1.2 AISI 420
Figura 31: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 en Estado Entrega a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 500 aumentos con reactivo Berahá II.
El acero 420 es un acero inoxidable martensitico llamado también al cromo; poseen un porcentaje de carbono (C) entre (0.15%), Cromo (Cr) (12% - 14%), Silicio (Si) (1% max), Manganeso (Mn) (1% max).
La figura 31 muestra la microestructura de un acero inoxidable AISI 420 antes del tratamiento térmico de temple, en la estructura se observan granos de ferrita y carburos de cromo que se formaron durante el proceso de solidificación.
Figura 32: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aceite a) 100 aumentos utilizando reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo
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Figura 33: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aceite a 500 aumentos utilizando reactivo Berahá I.
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Figura 34: Diagrama de equilibrio binario de hierro-cromo. Modificado. Temple a 1000 ºC en un AISI 420. Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
Las muestras templadas presentan una microestructura martensitica uniforme con aparición de listones; debido a los cambios presentes a la temperatura a la que se llevó acabo el temple, son en la mayoría en el alivio de tensiones internas en el reordenamiento atómico dentro de la microestructura y en la precipitación de carburos.
La apariencia de la martensita en estos aceros depende del contenido de Carbono, con el incremento de este elemento se vuelva más fina, cambiando de listones en formas en placa.
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Figura 36: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aire a) 100 aumentos y, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.
En la Figura 36 se pueden observar paquetes de martensita más pequeños en comparación con el temple en aceite por las razones mencionadas anteriormente de velocidad de enfriamiento menor y severidad en el mismo.
Figura 37: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Temple en Aire a 500 aumentos utilizando el reactivo Berahá II.
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Figura 38: Proyección del diagrama ternario Fe-Cr-C modificado para un acero inoxidable martensítico. Tomado de: Steel Heat Treatment. (George E. Totten, 2007)
Figura 39: Diagrama TTT para Acero AISI 420, curvas de enfriamiento continuo. (ThyssenKrupp Aceros y Servicios S.A.)
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Figura 40: Metalografía obtenida de una barra de acero AISI 420 bajo tratamiento térmico de Recocido a) 500 aumentos con reactivo Berahá I, b) 1000 aumentos con reactivo Berahá II.
En La figura 40, Se observa la microestructura típica de un acero inoxidable martensítico en estado recocido, se perciben claramente las agujas de martensita con pequeñas variaciones en la morfología y por la temperatura alcanzada se disuelven los carburos de cromo; se logran reconocer granos de ferrita y pequeñas zonas de perlita. Debido al tratamiento realizado de recocido se presentó una formación de carburos gruesos los que redunda en un incremento de la temperatura de austenización.
58
Figura 42: Recocido de una acero inoxidable 420, Tomado de: Analysis of AISI-SAE 420 tempering steel by Magnetic Barkhausen Noise (Rufino Medina, 2011)
9.1.3 AISI 430
De acuerdo a la información suministrada el acero será ferrítico a cualquier temperatura ya que no atraviesa ninguna línea de transformación y no podrá ser templado como es caso de esta muestra.
59
La figura 43, muestra la microestructura de una hoja laminada que consiste de ferrita y carburos formados en la dirección de laminación de la hoja.
Figura 44: Metalografía obtenida de una lámina de acero AISI 430 bajo Tratamiento Térmico de Recocido a) 200 aumentos con reactivo Berahá B1, b) 500 aumentos con reactivo Berahá I.
La Figura 44, es representativa de la microestructura de un acero AISI 430 que ha sido recocido a 850ºC, su estructura consiste en Ferrita y precipitados de carburos y nitruros entre los granos, que permiten visualizarse gracias a que la metalografía a color lo permite. (C. Fosca, 1996). Por la ausencia de austenita a elevadas temperaturas, el grano ferrítico crece drásticamente al enfriarse en el rango de temperatura de solidificación. (Hernández, 2010)
En aleaciones inestables como el tipo 430 se exhiben una fina dispersión de precipitados dentro de la ferrita, estos precipitados son principalmente carburos o nitruros ricos en cromo.
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Figura 45: Diagrama TTT para un acero AISI 430
Utilizando el diagrama de tiempo, temperatura y transformación y de acuerdo al tratamiento de recocido realizado al material, se llevó a 850 ºC y a esta temperatura se mantuvo durante 5 minutos debido al espesor de la lámina. En el proceso los parámetros no modificaron la estructura del material, para permitir que existiera solamente ferrita y carburos siendo estos los que permitieron la recristalización del material.
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Por encima de 950ºC el crecimiento de grano se intensifica por la falta de recristalización del cambio alotrópico de ferrita a austenita, el grano grueso tiene menos ductilidad y menos tenacidad que el grano fino. Los aceros inoxidables ferríticos pueden a veces no ser totalmente ferríticos generando en el calentamiento algo de austenita en el borde del grano ferrítico.
Figura 47: Acero Inoxidable AISI 430 Recocido a 788ºC (Universidad Tecnologica de Pereira, 2012)
La estructura consiste en una matriz de Ferrita equiaxial y partículas de carburo dispersas tal y como se muestra en la Figura 44 b.
9.2 MICRODUREZA DE FASES
62 9.2.1 MICRODUREZA AISI 316
Figura 48: Huella impresa sobre la superficie de un acero AISI 316. Fuente: El Autor
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Figura 49: Gráfico de microdureza para un acero AISI 316. Fuente: el autor
Teóricamente se encuentra que la austenita es el constituyente más denso de los aceros, y está formado por la solución sólida, por inserción de carbono en hierro gamma tiene una dureza aproximada de 305 Vickers. (Universidad Autónoma de Madrid, s.f.). En la Tabla 6 se puede observar que la dureza disminuye cuando se realizan tratamientos térmicos por temple, razón por la cual no se recomienda realizar endurecimientos por temple en este tipo de material.
9.2.2 MICRODUREZA AISI 420
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Tabla 7: Valores de microdureza para un acero AISI 420. Fuente el autor
Figura 51: Gráfico de microdureza para un acero AISI 420. Fuente: el autor
65 9.2.3 MICRODUREZA AISI 430
Tabla 8: Valores de microdureza para un acero AISI 430. Fuente el autor
Figura 52: Gráfico de microdureza para un acero AISI 430. Fuente: el autor
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9.3 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO
9.3.1 MEB AISI 316
Figura 53: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 316 Estado Entrega 1000 Aumentos
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Figura 54: Espectro 316 Estado Entrega
La Figura 53, a 1000 aumentos muestra una micrografía del material base 316, puede observarse una microestructura compuesta de granos equiaxiales de austenita. Se evidencia una variación en el tamaño de grano, diferencia que puede ser debida en la velocidad de deformación y temperatura. Se observan límites de grano que juegan un papel importante, ya que son considerados defectos cristalinos, que frenan el movimiento de dislocaciones.
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Figura 55: Espectro 316 Recocido
69 9.3.2 MEB AISI 420
Figura 56: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Estado Entrega
Figura 57: Microscopía Electrónica de Barrido AISI 420 Estado Entrega
