RINFI se desarrolla en forma conjunta entre el INTEMA y la Biblioteca de la Facultad de
Ingeniería de la Universidad Nacional de Mar del Plata.
Tiene como objetivo recopilar, organizar, gestionar, difundir y preservar documentos
digitales en Ingeniería, Ciencia y Tecnología de Materiales y Ciencias Afines.
A través del Acceso Abierto, se pretende aumentar la visibilidad y el impacto de los
resultados de la investigación, asumiendo las políticas y cumpliendo con los protocolos y
estándares internacionales para la interoperabilidad entre repositorios
1
Í
NDICE
1 Introducción y objetivos ... 5
2 Marco teórico ... 7
2.1 Industria aeroespacial ... 7
2.2 Materiales en la industria aeroespacial ... 8
2.3 Materiales compuestos de matriz polimérica... 13
2.3.1 Diseño de piezas de material compuesto ... 17
2.3.2 Mecánica de materiales compuestos ... 20
2.4 Aplicaciones ... 22
2.4.1 Recipientes a presión ... 23
2.5 Procesamiento de recipientes a presión: Filament winding ... 24
2.6 Defectos en el material ... 26
2.7 Modelado numérico ... 28
2.7.1 Procedimiento ... 30
2.7.2 Aplicaciones ... 31
3 Materiales y métodos usados ... 32
3.1 Materiales ... 32
3.2 Medición de viscosidad ... 35
3.3 Ensayo de tracción ... 35
3.4 Microscopía – Determinación de porosidad ... 35
3.5 Picnometría ... 37
3.6 Medición de contenido de fibras ... 39
3.6.1 Teórico ... 39
3.6.2 Por digestión ... 39
3.7 Ensayo de prueba hidráulica ... 41
3.8 Modelado numérico ... 43
3.8.1 Estimación de propiedades ... 44
3.8.2 Criterios de daño ... 46
3.8.3 Geometría de la pieza ... 47
3.8.4 Modelo geométrico ... 49
3.8.5 Condiciones de contorno y cargas ... 50
4 Fabricación de tubulares por filament winding ... 51
2
4.1.1 Descripción y preparación del equipo ... 51
4.1.2 Adaptación de batea de inmersión ... 53
4.1.3 Código de laminación ... 55
4.1.4 Preparación del sistema reactivo y elementos necesarios para la laminación ... 57
4.2 Determinación de parámetros del procesamiento ... 59
4.2.1 Determinación de los cambios en las condiciones del proceso ... 60
4.3 Curado ... 61
5 Caracterización del material... 63
5.1 Caracterización de la resina ... 63
5.1.1 Medición de viscosidad ... 63
5.1.2 Ensayo de tracción ... 64
5.2 Caracterización del material compuesto ... 65
5.2.1 Efecto de la tensión y velocidad de giro del mandril ... 68
5.2.2 Efecto de la batea y tipo de resina ... 70
5.2.3 Efecto del ángulo de enrollado ... 74
5.2.4 Resultados de la prueba hidráulica ... 77
6 Simulación ... 79
6.1 Resultados... 79
6.1.1 Presión de falla ... 79
6.1.2 Validación del modelo ... 91
7 Conclusiones y trabajo a futuro ... 94
8 Bibliografía ... 96
9 Anexo ... 99
9.1 Configuración de enrollado ... 99
3
R
ESUMEN
4
L
ISTADO DE SIGLAS Y ACRÓNIMOS
CNIE
Comisión Nacional de Investigaciones Espaciales
CONAE Comisión Nacional de Actividades Espaciales
CET
Compuestos Estructurales Termorrígidos
CFRP
Carbon Fiber Reinforced Polymer (material compuesto de base
polimérica reforzado con fibra de carbono)
DB
Doctor Blade (escurridor)
DGEBA Diglicidil éter de Bisfenol-A
kgf
Kilogramo fuerza
MTHPA Anhídrido metil tetrahidroftálico
PAN
Poliacrilonitrilo
Tg
Temperatura de transición vítrea
5
1
I
NTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS
Argentina es uno de los pocos países en el mundo capaces de desarrollar tecnologías propias en la industria satelital, tanto de observación como de telecomunicaciones, y en el corto plazo estará dentro del grupo de naciones capaces de dominar la tecnología de lanzadores espaciales [1].
Luego de décadas de investigación concretadas con la puesta en órbita de numerosos satélites, actualmente está en marcha el proyecto Tronador II, significativo en el desarrollo de la innovadora idea de una arquitectura satelital segmentada, con el propósito de realizar su lanzamiento desde nuestro país a finales del 2020. Cada segmento es un satélite con una plataforma que tiene sus funciones típicas, pero lleva una única carga útil o un solo recurso del sistema. Abarca tanto a la plataforma como a la carga útil, que permitirá incorporar rápidamente instrumentos a una infraestructura en el espacio para dar respuesta rápida a nuevos requerimientos de datos espaciales [2]. Al finalizar se logrará un avance fundamental en lo que el Plan Nacional Espacial respecta y permitirá realizar lanzamientos bajo convenios de cooperación con otras agencias espaciales.
El presente proyecto final se enmarca en los desarrollos llevados adelante en conjunto entre el Grupo de Compuestos Estructurales de INTEMA y la Comisión Nacional de Actividades Espaciales. En particular, busca resolver desafíos tecnológicos planteados en el desarrollo de tanques ultralivianos para el vehículo espacial Tronador II. Además, es una continuación al trabajo realizado por Lautaro Gemin [3], en el cual se determinaron los ensayos y estudios necesarios para caracterizar componentes fabricados por filament winding para ser usados como recipientes a presión. Los tanques ultralivianos son un componente de gran importancia en los vehículos lanzadores, ya que el ahorro en peso que permiten se traduce directamente en un aumento en la carga útil que pueden colocar en el espacio [4]. El costo estimado de cada kilogramo enviado al espacio es cercano a US$ 20.000 [5]. En el mercado actual, la mayor cantidad de recipientes a presión son metálicos o poseen un liner interior metálico que facilita el procesamiento y hace de barrera para los fluidos contenidos (tanques tipo I, II y III). Estas partes metálicas elevan considerablemente el peso de los componentes. En los tanques tipo V desarrollados para CONAE, tanto la retención del fluido como la integridad del componente son aseguradas por el laminado de material compuesto de resinas reforzadas con fibras de carbono (CFRP).
6 como poros y zonas secas inducen una disminución en la resistencia al corte interlaminar en los materiales compuestos, disminuyendo el umbral de deformación (y por lo tanto presión interna) a partir del cual aparecen las fisuras [3]. Por esta razón deben encontrarse las condiciones de procesamiento que permitan disminuir el nivel de poros y zonas secas a valores mínimos, al tiempo que se incrementa el contenido volumétrico de fibras (mayor volumen de fibras se traduce en un menor peso del tanque). El plan de trabajo prevé diseñan, fabricar y caracterizar prototipos cilíndricos de fibra de carbono y matriz epoxi creados mediante el proceso de filament winding. Se obtendrán valores de porosidad y de la fracción volumétrica de fibras en condiciones de procesamiento diferentes, observando cómo influyen sobre la falla del componente sometido a presión interna. Además, se utilizará la simulación como parte importante del diseño con el objetivo de encontrar un modelo numérico que prediga los resultados.
El proyecto estará estructurado en capítulos. En el capítulo 3 se describen los materiales y métodos utilizados. El cuarto capítulo se centra en la fabricación de tubulares, explicando los pasos a seguir para su manufactura, y las decisiones tomadas en cuanto a los parámetros de procesamiento adoptados para cada espécimen. Además, se dedica un capítulo a la caracterización del material, donde se exponen los resultados de porosidad y contenido de fibra, y se estudia su influencia en la presión de falla del componente. En el último capítulo, se realiza la simulación numérica del comportamiento mecánico de algunos tubos específicos, buscando un valor de contraste para la prueba hidráulica, y la validación del modelo numérico para su posterior uso en el diseño.
Finalmente, los objetivos del proyecto son:
- Fabricar tubulares basados en materiales compuestos reforzados con fibras de carbono utilizando la técnica de filament winding.
- Estudiar el efecto de las variables de procesamiento en el nivel de defectos del material compuesto.
- Obtener tubulares con menos del 3% de porosidad y contenido de fibras mayor al 50% en volumen.
- Fabricar un tubular capaz de soportar una presión interna mayor a los 600 bares (50% más que la presión de operación).
7
2
M
ARCO TEÓRICO
2.1
I
NDUSTRIA AEROESPACIAL
El desarrollo de competencias en la industria aeroespacial es un objetivo que promueve el crecimiento de las naciones. Las mejoras alcanzadas en este campo cambian no solo la forma de recibir y transmitir datos, sino que también permite estudiar el espacio ultraterrestre.
Gran parte de las bases de la industria fueron desarrolladas por los avances en la industria aeronáutica y militar, principalmente por la producción de misiles. Sin embargo, la inauguración de la llamada “era espacial” tuvo lugar con el lanzamiento del primer satélite artificial Sputnik 1 por parte de la Unión Soviética, el 4 de octubre de 1957. Cuatro meses más tarde fue la puesta en órbita del satélite norteamericano Explorer 1, dando comienzo a la carrera espacial entre las dos potencias a la que progresivamente fueron incorporándose otros países, como el bloque de Europa Occidental, Canadá, Japón, China, India y Argentina, entre otros [4].
Argentina comenzó la carrera espacial en la década del 50, pero recién con la creación de CNIE en 1960 logró adquirir el impulso necesario que la llevó a experimentar con cohetes y balones atmosféricos. Estos primeros pasos en la materia permitieron el desarrollo de cohetes y misiles de uso dual (incluso propiciaron el envío de seres vivos al espacio), durante los años 70 y 80. Sin embargo, todos los esfuerzos realizados en los proyectos misilísticos perdieron fuerza durante la década del 90, hasta el cese de los mismos junto con la disolución de la CNIE. Paradójicamente, tales decisiones impulsaron desarrollos en materia satelital, promovidos por la creación de la CONAE en 1991. Dicha Comisión es reconocida internacionalmente por su capacidad técnica aportada durante la participación en acuerdos de cooperación con las más renombradas agencias espaciales del mundo. Esta etapa se caracterizó por la inauguración de las misiones satelitales argentinas con el diseño, construcción y puesta en órbita de los primeros satélites profesionales. A partir del 2003 se redoblaron esfuerzos con el objetivo de impulsar el área espacial, proceso en el cual se crearon o expandieron empresas estatales como INVAP, AR-SAT, VENG y CEATSA. Tales hechos permitieron adquirir cierta soberanía en lo que respecta a telecomunicaciones, el desarrollo de satélites geoestacionarios y de mayores complejidades [6].
8 eléctrica en el sistema del lanzador impidió la separación que debía liberar al satélite del lanzador. El SAC-A fue el segundo satélite, puesto en órbita exitosamente desde el transbordador espacial de la NASA desde diciembre de 1998 hasta agosto de 1999. El tercer satélite SAC-C, basado en el modelo del satélite anterior, fue puesto en órbita con un lanzador Delta II (Boeing) en el año 2000 y permitió la observación de la Tierra y el estudio de su campo magnético y estructura atmosférica. El cuarto y último satélite fue el SAC-D/Aquarius. Su lanzamiento fue llevado a cabo durante el 2011 mediante el lanzador Delta II 7320 (Boeing). Su misión concluyó con éxito cuatro años después, habiendo obtenido valiosa información climática para predecir incendios e inundaciones [6].
Los satélites ARSAT I y II se encuentran en órbita y operando como parte del Sistema Satelital Geoestacionario Argentino de Telecomunicaciones En la actualidad, se encuentra próximo al lanzamiento el satélite de observación SAOCOM 1A [7].
La ciencia y tecnología de materiales ocupan actualmente un rol fundamental en la industria aeroespacial. La inversión en investigación y desarrollo llevada adelante por las empresas del sector genera una mejora en los materiales que impacta en la vida útil de las aeronaves, desde la fase inicial de diseño, hasta la disposición cuando finaliza su uso [8]. El diseño, certificación, producción, operación y mantenimiento de componentes livianos y resistentes es fundamental para alcanzar la viabilidad comercial de la industria. Por lo tanto, para la evolución de la industria aeroespacial son de vital importancia la comprensión de las propiedades físicas, mecánicas, químicas, térmicas y eléctricas de los materiales empleados.
2.2
M
ATERIALES EN LA INDUSTRIA AEROESPACIAL
9
Figura 1: Relación entre la tecnología y la ciencia de materiales [8].
Los principales parámetros para el desarrollo de materiales en la industria aeroespacial son la reducción de peso, desarrollo para aplicaciones específicas, elevada fiabilidad y bajo costo. Las propiedades necesarias para cada material dependerán del tipo de componente del que forme parte. Los materiales estructurales, por ejemplo, deben llevar la carga de la aeronave durante las operaciones de vuelo, por lo tanto las propiedades que se buscan predominantemente son mecánicas, como resistencia a la tracción, rigidez, comportamiento frente a la vibración y tolerancia al daño. Otra de las propiedades a tener en cuenta es la resistencia al creep, ya que al estar sometida a altas velocidades, la aeronave transfiere su energía hacia el aire que la rodea afectando su densidad y aumentando la temperatura de los alrededores [9]. También se buscan mejores propiedades de módulo elástico en contraste con mayor resistencia, siendo la estabilidad dimensional un parámetro crítico de diseño en ciertos casos. Además, debe tenerse en cuenta el entorno en el que se encuentra la estructura al salir de la atmósfera terrestre [10]. En la Figura 2 se exponen los distintos entornos a los que se somete la nave al salir de la atmósfera.
Figura 2: Entorno espacial al que se encuentra la estructura como función de la altitud [10].
10 que impactan a gran velocidad en las estructuras. Esto es particularmente grave en materiales frágiles [10].
El conocimiento de las necesidades que presenta cada pieza dentro y fuera de una aeronave permitirá la selección del material apto para dicha aplicación, y dicha selección evoluciona a medida que se obtienen materiales con nuevas propiedades.
Actualmente existe un gran número y amplia variedad de materiales disponibles para la construcción de una aeronave. Alrededor de 120.000 materiales se encuentran a disposición para la estructura y propulsión, incluyendo metales, polímeros, cerámicos y compuestos (de matriz polimérica, cerámica, metálica). Sin embargo, la gran mayoría de los materiales carecen de una o más de las propiedades requeridas, y menos del 0,05% son adecuados. Los materiales aeroespaciales deben ser livianos, rígidos, fuertes, durables, tolerantes al daño, a la temperatura, a la ablación y a la corrosión.
Si bien los materiales han cambiado desde que la primera aeronave fue volada por los hermanos Wright en 1903, también ha cambiado el criterio de selección para dichos materiales. En la Figura 3, se puede observar cómo fueron cambiando las necesidades a través de la historia.
Figura 3: Línea histórica de criterios de selección de materiales [8].
11 y durabilidad de los materiales, logrando estructuras más esbeltas y compactas de gran durabilidad.
La modificación de los criterios de selección para las distintas épocas no solo llevó a la creación de nuevos materiales, sino también a la implementación de nuevos métodos de procesamiento que permitan transformar materiales ya conocidos en partes de una aeronave. Los mayores avances en la industria aeronáutica (y bases para la industria aeroespacial) se dieron poco después de la Segunda Guerra Mundial, principalmente en jets, los primeros helicópteros, cohetes y misiles. Para llevar a cabo dichos avances fue necesario mejorar el rendimiento de las turbinas y estructura de la nave. Los problemas de seguridad presentados llevaron al inicio del estudio de la fatiga y el creep, introduciendo criterios de tolerancia al daño. La tolerancia al daño indica la capacidad de las fisuras, discontinuidades y defectos para estar presentes en la estructura sin que conlleven un daño catastrófico [8]. Un antecedente importante de los satélites fueron los cohetes de sondeo atmosférico, utilizados desde 1946 para experimentos geofísicos [4].
La fatiga de los metales fue ampliamente reconocida en la década del 50. Con el comienzo de los viajes comerciales en avión fue necesario ganarse la confianza de los clientes mediante el cumplimiento de normas de calidad impuestas por organismos internacionales como ASTM [8]. Por este motivo cobró importancia la tenacidad y resistencia a la fatiga de los materiales, además de los criterios previos. En los principios de la era de exploración espacial, con los satélites artificiales Sputnik 1 (1957) y Explorer 1 (1958), las estructuras eran completamente metálicas. Sin embargo, poco tiempo después se empezaron a investigar paneles sándwich de compuestos con fibra de vidrio para estructuras secundarias para su uso en nuevos satélites, como carcasas hemisféricas para el satélite Courier 1-B [10].
12 aluminio forjadas de alta resistencia para las válvulas, además de las ya mencionadas aleaciones de base níquel [11]. En esta década se desarrollaron también materiales compuestos de base epoxi y fibras de boro, para su uso en estructuras tubulares [10]. En 1964 se comenzó a estudiar en el Reino Unido el uso de compuestos de resina epoxi y fibra de carbono para aplicaciones aeroespaciales [9].
Las fallas inesperadas de ciertas aeronaves en la década del 70, que poseían aceros de ultra-alta resistencia, obligaron a la fuerza aérea estadounidense a introducir como estándar una filosofía de diseño con tolerancia al daño, estimando la vida útil de la aeronave mediante sucesivas inspecciones. Así, se motiva el uso de materiales resistentes a la fisuración, daño en fatiga, y alta tenacidad. Para lograr certificar una nueva aeronave comercial era necesario demostrar que las fisuras podían ser detectadas antes de una falla catastrófica [8]. A partir de esta década, el uso de materiales compuestos en la industria aeroespacial aumentó notablemente, especialmente para el reemplazo de piezas metálicas [12], debido principalmente a un crecimiento desmedido en el precio del combustible que motivó la necesidad de reducción en el peso de las aeronaves. Esto además propició el desarrollo de sistemas de transporte espacial recuperables, con protección térmica basada en carbono que aísle al vehículo de las altas temperaturas encontradas en la reentrada a la atmósfera terrestre [4].
En las décadas de los 80 y 90 comenzaron a utilizarse en grandes cantidades nuevas aleaciones de aluminio y materiales compuestos, de mayor resistencia a la corrosión. En la industria aeroespacial, se reemplazó progresivamente el material usado en estructuras primarias por material compuesto [10].
13 materiales a través del empleo de la producción seriada y de la reutilización de parte del equipamiento, con el fin de ser viables comercialmente.
La evolución de la tecnología en las aeronaves ha introducido grandes cambios en las demás industrias. La conformación de piezas aeroespaciales involucra procesos muy precisos donde la tolerancia al error se vuelve mínima. Por lo tanto, algunos materiales desarrollados específicamente para esta industria se encontraron, posteriormente, útiles para otras aplicaciones. El momento histórico para el cual se introdujo cada material en las aeronaves se puede observar en la Figura 4 [8].
Figura 4: Línea de tiempo de implementación de nuevos materiales en la industria aeroespacial [8].
Dentro del conjunto de materiales empleados en la industria aeroespacial, este proyecto se centrará en los materiales compuestos de matriz polimérica, y el análisis de sus propiedades para ser utilizados en construcción de recipientes a presión para cohetes espaciales.
2.3
M
ATERIALES COMPUESTOS DE MATRIZ POLIMÉRICA
14
Tabla 1: Propiedades mecánicas de materiales estructurales [15].
Material Densidad
[g/cm3]
Módulo elástico [GPa] Resistencia a la tracción [MPa] Módulo/peso esp. [106 m]
Res. tracción/peso esp. [103 m]
Acero SAE 10101 7,87 207 365 2,68 4,72
Acero AISI 43402 7,87 207 1722 2,68 22,3
Aleación de aluminio
6061-T6 2,70 69 310 2,60 11,7
Aleación de titanio
Ti-6A1-4V3 4,43 110 1171 2,53 26,9
CFRP (epoxi-fibra de
alta resistencia) 1,55 138 1550 9,06 101,9
CFRP (epoxi-fibra de
alto módulo) 1,63 215 1240 13,44 77,5
Además de las propiedades mencionadas, los compuestos poliméricos tienen buenas propiedades a la fatiga (su resistencia a la fatiga llega al 90% de la resistencia estática, comparado con un 50% para aceros y aleaciones de titanio y 35% para aleaciones de aluminio) [16][17], al creep y son muy resistentes al stress-corrosion-cracking, que afecta severamente a los metales.
Por otro lado, las propiedades térmicas del compuesto en el caso de aplicaciones aeroespaciales son muy importantes también, ya que los dispositivos se encuentran a altas temperaturas y experimentan amplios rangos de temperatura en cortos períodos de tiempo. Por lo tanto, las propiedades que se buscan en estos materiales son principalmente un bajo coeficiente de expansión térmica y alta estabilidad. En la Tabla 2 se puede ver una comparación de las propiedades térmicas de distintos materiales.
Si bien la resistencia térmica de los compuestos es notablemente inferior a la de los metales, su coeficiente de expansión térmica y conductividad eléctrica también lo son, por lo que son adecuados para aplicaciones donde la estabilidad dimensional juegue un rol determinante.
1
Trabajado en frío
2 Templado y revenido 3
15
Tabla 2: Propiedades térmicas de materiales [15].
Material Densidad
[g/cm3] Coef. de expansión térmica [10-6/°C] térmica [W/m°K] Conductividad Conductiv. térmica/peso [10-3 m4/s3 °K]
Acero al carbono 7,87 11,7 52 6,6
Cobre 8,90 17 388 43,6
Aleación de aluminio 2,70 23,5 130-220 48,1-81,5
Aleación de titanio
Ti-6A1-4V 4,43 8,6 67 1,5
Invar4 8,05 1,6 10 1,2
Mat. compuesto de matriz epoxi y fibra
de carbono K-11005 1,80 -1,1 300 166,7
Figura 5: Piezas de material compuesto presentes en satélites [18].
En la Figura 5 se puede ver la presencia de los materiales compuestos en estructuras aeroespaciales como los satélites. Los materiales compuestos más usados para estas aplicaciones son los CFRP, principalmente porque la fibra de carbono puede ser utilizada en amplios rangos de temperatura con un coeficiente de expansión térmica muy bajo, y proporciona al material de altas propiedades mecánicas en comparación con otras fibras, como se puede ver en la Tabla 3. Además, se puede ver que su densidad es relativamente baja en comparación con otras fibras. Una de las desventajas de los CFRP en el uso en componentes espaciales, como tubos usados en satélites que recorren la órbita baja terrestre, es la susceptibilidad a la degradación debido al oxígeno atómico. Sin embargo, este problema se puede evitar con el recubrimiento de los tubos en aluminio.
4 FeNi36 (aleación de uso aeroespacial) 5
16
Tabla 3: Propiedades de fibras usadas como refuerzo en materiales compuestos [16].
Tipo de fibra Densidad [g/cm3]
Módulo elástico [GPa] Resistencia a la tracción [MPa] Coeficiente de expansión térmica
[°C-1]
Temperatura de uso máxima [°C]
Vidrio (alto
rendimiento) 2,50 86 3200 3 × 10
-6 700
Kevlar 1,45 130 2900 -2 × 10-6 245
Carbono (alta
resistencia) 1,75 230 3200 0,2 × 10
-6 >1500
Carbono (alto
módulo) 1,80 390 2500 0,8 × 10
-6 >1500
Boro 2,60 400 3400 4 × 10-6 500
Las fibras de carbono se fabrican a partir de precursores como poliacrilonitrilo, brea o celulosa. Se estabilizan por entrecruzamiento al mismo tiempo en que se tensionan a lo largo. Posteriormente se pirolizan entre 980 y 1260°C hasta que se transforman en fibras de carbono puro (>99,7%). A 1760°C ocurre la grafitización, donde se mejora la estructura cristalina y por lo tanto el módulo elástico. Finalmente, se trata la superficie de las fibras y en algunos casos se realiza un tratamiento de sizing (recubrimiento orgánico para mejorar la adherencia de la fibra y protegerla de daño superficial) [19].
17
Tabla 4: Propiedades de resinas usadas como matriz en mat. compuestos poliméricos [16].
Tipo de resina Densidad [g/cm3]
Módulo [GPa] Resistencia a la tracción [MPa] Contracción en el curado [%]
[21]
Epoxi 1,2 4,5 130 1-2
Fenólica 1,3 3 70 8-10
Poliéster 1,2 4 80 4-6
Viniléster 1,15 3,3 75 5-10 [15]
La resina epoxi es aquella que presenta las mejores propiedades. Además presenta adhesión excelente, versatilidad en el procesamiento (tiene un rango amplio de viscosidades a temperatura ambiente y puede procesarse hasta 140°C) y no genera gases tóxicos durante el curado. Se pueden utilizar modificadores para mejorar las propiedades térmicas y mecánicas, aumentar la elongación y obtener mayor flexibilidad, tenacidad y resistencia al impacto [18], [22].
En el caso de agentes de curado, se utilizaron en este proyecto MTHPA en la mitad de los casos y polieteramina en los demás. En el caso del anhídrido, provee al material curado de excelentes propiedades físicas, químicas y eléctricas. Necesita mayores tiempos y temperaturas de curado que muchas de las aminas [21], pero es menos tóxico. Las aminas reaccionas con los grupos epoxi para formar grupos hidroxilo que a su vez reaccionan con otros grupos para realizar el entrecruzamiento, sin que se formen subproductos.
Deben controlarse cuidadosamente las proporciones del sistema para lograr el mayor porcentaje de entrecruzamiento posible. Un exceso de resina disminuye ligeramente las propiedades del producto, pero un exceso de agente endurecedor empobrece las propiedades físicas de tal forma que puede generar un descenso marcado en la temperatura de transición vítrea [19]. La densidad de entrecruzamiento afecta las propiedades del sistema final: una baja densidad aumenta la tenacidad (si no disminuye la resistencia de forma significativa) al permitir elongación, y reduce la contracción durante el curado; una alta densidad aumenta la resistencia al ataque químico y aumenta la temperatura de transición vítrea. Sin embargo, no debe ser excesivamente alta porque fragiliza la estructura.
2.3.1
DISEÑO DE PIEZAS DE MATERIAL COMPUESTO
18 al medirlas en distintas direcciones. Si bien esta característica no presenta una desventaja en sí misma, genera dificultades a la hora del diseño.
Las fibras son elegidas por sobre otros tipos de refuerzo debido, entre otras propiedades, a las siguientes características: su elevada relación de aspecto permite aumentar la transferencia de esfuerzos de corte entre el refuerzo y la matriz, y su habilidad para curvarse permite adaptarse al radio de curvatura de las piezas. Estas fibras (de 10 µm) generalmente se agrupan en mechas de 12000 filamentos para poder manipularlos de forma eficiente. De todas formas, la naturaleza anisotrópica que presentan permite adaptar el procesamiento del material a la aplicación requerida, evitando procesos posteriores de acondicionamiento [16].
Los arreglos de fibra posibles para un material compuesto se pueden visualizar en la Figura 6.
Figura 6: Arreglos de materiales compuestos con refuerzo de fibras a) unidireccionales b) discontinuas c) bidireccionales d) tridimensionales [23].
Al momento de diseñar un material compuesto, es necesario tener en cuenta que la orientación que presentan las fibras debe mejorar el comportamiento mecánico en la dirección deseada y que el material debe presentar deformación elástica hasta la rotura. La deformación plástica es inadmisible.
Capas unidireccionales
19 interaccionan entre sí. Entre las ventajas que poseen, se puede mencionar que pueden ser enrolladas dando lugar a distintas configuraciones capaces de transferir la carga a través de largas distancias y poseen alta rigidez. Sin embargo, también presentan desventajas como largos tiempos de enrollado e imposibilidad para cubrir formas extremadamente complejas.
Influencia de la orientación de la lámina
Una ventaja fundamental que presenta el laminado es la capacidad de adaptar la orientación de cada lámina de tal forma que el arreglo resista de la mejor manera las solicitaciones mecánicas presentes en el material. Por lo tanto, desde el punto de vista del diseño es importante conocer cómo influye la orientación de las láminas en la resistencia del laminado. Las opciones de carga para una lámina se representan en la Figura 7.
Figura 7: Efecto de la orientación [16].
20
Figura 8: Índices característicos de cada lámina [24].
El arreglo de láminas con una secuencia de apilamiento específica se denomina laminado. Las propiedades del laminado, sumadas a las características geométricas y defectos presentes, determinan las propiedades finales del material compuesto.
2.3.2
MECÁNICA DE MATERIALES COMPUESTOS
Desde el punto del diseño de componentes, es necesario poder predecir las deformaciones y cargas máximas que presentará la pieza de material compuestos cuando se encuentre sometido a las solicitaciones de servicio. Para ello es necesario estudiar la macromecánica, donde se ignoran los detalles de la fibra y matriz con sus interacciones, y la micromecánica, donde esas interacciones son incorporadas al análisis. La estimación de las propiedades y comportamientos, en este proyecto, se centrará solo en esta última. La micromecánica analiza el comportamiento de los materiales compuestos desde el estudio se sus propiedades elásticas, teniendo en cuenta la naturaleza microscópica del material, es decir, el hecho de ser un material anisotrópico. Como desde el punto de vista de la conformación un laminado es la combinación entre fibra y matriz, es posible inferir las propiedades del compuesto a partir de cada uno de sus constituyentes. Además, debido a la dificultad de medir todas las propiedades elásticas de un compuesto, la micromecánica surge como una respuesta a este problema. Por lo tanto, conocer las propiedades de los constituyentes por separado a escala micro nos permite entender su influencia en las resistencia, tenacidad y rigidez, de los compuestos.
Modelos de micromecánica para rigidez
21
Ecuación 1: 𝑬𝟏𝟏𝒄 = 𝑬𝟏𝟏𝒇∗ 𝝂𝒇+ 𝑬𝒎(𝟏 − 𝝂𝒇− 𝝂𝒑)
Donde m, f, p y c son los subíndices correspondientes a la matriz, fibra, poro y compuesto respectivamente, y ν la fracción volumétrica de fibras. Esta regla predice el E11 con un error del 5%, comparándola con los resultados de un ensayo de tracción realizado cuidadosamente [24]. Sin embargo, no es capaz de predecir las propiedades a compresión con la misma precisión debido a su dependencia con el equipo y como se alinean las fibras en la probeta ensayada.
En la Ecuación 2 se muestra la expresión correspondiente al módulo en la dirección transversal a la fibra utilizando la ecuación de Stress Partitioning.
Ecuación 2:
𝑬
𝟐𝟐𝒄= 𝑬
𝒎∗
[𝝂𝒇+𝟏
𝟐∗(𝟏+𝑬𝟐𝟐𝒇𝑬𝒎)∗(𝟏−𝝂𝒇)] 𝟏
𝟐∗(𝟏+𝑬𝟐𝟐𝒇𝑬𝒎)∗(𝟏−𝝂𝒇)+𝝂𝒇∗𝑬𝟐𝟐𝒇𝑬𝒎
Usualmente se considera, como en este caso, que tanto Ef como Em son iguales en ambas direcciones. Si bien para la fibra no es estrictamente cierto en todos los casos, resulta extremadamente dificultoso y costoso medir el módulo en la dirección transversal.
A partir del modelo conocido como Cylindrical Assembly es posible obtener los módulos de corte (G12c y G13c). El resultado dado por el análisis se muestra en la Ecuación 3.
Ecuación 3:
𝑮
𝟏𝟐𝒄= 𝑮
𝟏𝟑𝒄= 𝑮
𝒎∗
[
(𝟏+𝝂𝒇)+(𝟏−𝝂𝒇)∗(𝑮𝒎 𝑮𝟏𝟐𝒇)
(𝟏−𝝂𝒇)+(𝟏+𝝂𝒇)∗(𝑮𝒎
𝑮𝟏𝟐𝒇)
]
Utilizando el mismo modelo utilizado para el cálculo del módulo elástico en la dirección transversal a la fibra, es posible obtener el módulo de corte en la dirección 2-3 según la Ecuación 4.
Ecuación 4:
𝑮
𝟐𝟑𝒄=
𝑮
𝒎∗
[𝝂𝒇+(𝟏−𝝂𝒇)∗(𝟑−
𝟒∗𝝂𝒎+ 𝑮𝑮𝟏𝟐𝒇𝒎 𝟒∗(𝟏−𝝂𝒎) )]
(𝟏−𝝂𝒇)∗(𝟑−
𝟒∗𝝂𝒎+ 𝑮𝑮𝟏𝟐𝒇𝒎 𝟒∗(𝟏−𝝂𝒎) )+
𝑮𝒎
𝑮𝟏𝟐𝒇∗𝝂𝒇
El coeficiente de Poisson ν12 se estima de la misma forma que el módulo en la dirección principal, según se muestra en la Ecuación 5.
22 Modelos de micromecánica para resistencia
Existe una mayor dificultad para predecir la resistencia que la rigidez de un material compuesto pero, al igual que ocurre con la rigidez, la predicción en la dirección principal es mejor que para la transversal y el corte. Esto se debe a numerosos factores, como la naturaleza aleatoria de la falla y la necesidad de utilizar métodos estadísticos para estudiarlas, los modos de falla posibles en compuestos (fibra, matriz y falla interfacial), el carácter local de la iniciación de la falla y la influencia de la tensión zonal asociada. Entonces, la resistencia en tracción del compuesto en la dirección principal estará dada por la resistencia de la fibra en la dirección principal multiplicada por la fracción volumétrica.
Desde el punto de vista del diseño es posible utilizar otros criterios, como el inicio de fisuras tanto en la matriz como en la fibra. De todas formas, el valor de resistencia no es trivial, ya que depende de la distribución de la fibra y de su longitud y por lo tanto es necesario un enfoque estadístico. Los problemas presentados en tracción también ocurren en compresión y, sumados a estos, la posibilidad de pandeo de la fibra y la deformación de corte de la matriz. Por lo tanto, para obtener una buena aproximación que tenga en cuenta tanto la ondulación de la fibra como la tensión de cizalla dentro de la matriz, se debe utilizar la Ecuación 6.
Ecuación 6: 𝑹𝑪𝟏𝑪= 𝑮𝟏𝟐𝒄𝜸∗
donde G12c es el módulo de corte y γ* la deformación de rotura.
No existe una relación sencilla capaz de calcular las tensiones de falla en la dirección transversal, ni en tracción (𝑅𝑇2𝑐) ni en compresión (𝑅𝐶2𝑐), como así tampoco para las de corte (𝑅12𝑐 𝑦 𝑅23𝑐). Por lo tanto para su cálculo se utiliza el software Helius Composite.
2.4
A
PLICACIONES
En el caso de este trabajo, la pieza estudiada es parte de un prototipo para la industria aeroespacial. Por esa razón, como se mencionó en secciones anteriores, se necesita obtener una alta resistencia con el menor peso posible, bajo coeficiente de expansión térmica y estabilidad dimensional durante la vida útil del componente. Los elementos que constituyen vehículos espaciales están sometidos a distintos ambientes desde su fabricación hasta la vida en servicio: deben tolerar cambios de presión, vibraciones, cambios térmicos, movimientos durante el transporte, shock pirotécnico y condiciones ambientales diversas en la Tierra y en el espacio [25].
23 ignitores, recipientes a presión y no estructurales como radiadores, estructuras de paneles para equipamiento, estructuras de armazón, antenas, carcasas de partes electrónicas, entre otros. Muchos componentes son para protección térmica o almacenamiento de energía.
2.4.1
RECIPIENTES A PRESIÓN
Los recipientes a presión son contenedores de gases o líquidos que se encuentran bajo presión interna, en ciertos casos mucho más alta que la atmosférica. Muchas veces también están sujetos a temperaturas distintas a la del ambiente, cambios de temperatura, tensiones estáticas y dinámicas debido al diseño, y al ambiente en el que se encuentra. Su comportamiento frente a fallas puede ser catastrófico, por lo tanto su diseño, fabricación, puesta a punto y operación deben realizarse bajo estrictas normas [26], [27].
Existen distintos diseños de recipientes, de acuerdo a los materiales empleados para su conformación, como se ve en la Figura 9, y se describe a continuación:
Figura 9: Tipos de recipientes a presión [28].
- Tipo I: Recipiente metálico, generalmente de acero, sin material compuesto. Son los recipientes más asequibles y más pesados (aproximadamente 1,4 kg/l).
- Tipo II: Recipiente metálico, reforzado por fuera con material compuesto. El recipiente es de acero o aluminio y el refuerzo de matriz termorrígida con fibras de vidrio, carbono o aramídicas orientadas de forma circunferencial. Se estima que ambos materiales soportan la misma carga. Cuestan alrededor de un 50% más que los recipientes de tipo I pero pesan entre 30 y 40% menos.
- Tipo III: Recipiente de material compuesto, con un revestimiento interior -liner- de un metal dúctil como aluminio, que retiene el fluido contenido por el recipiente. El material compuesto es de matriz polimérica con fibras de carbono y soporta el 100% de la carga. Pesan entre 0,3 y 0,45 kg/l y cuestan aproximadamente dos veces más que las de tipo II.
24 tipo III todas las cargas son soportadas por el material compuesto. Tienen un precio y peso similar al de las de tipo III.
- Tipo V: Recipiente de material compuesto de matriz polimérica con fibras de carbono, sin revestimiento. También son llamados “linerless”. Su peso es entre 15 y 20% menor al de los tipos III y IV.
En la industria aeroespacial, los recipientes a presión más comunes son de tipo I o III, dependiendo de la aplicación y el gas contenido en su interior. Para tanques que contienen gases a alta presión se utilizan aquellos de tipo III, compuestos de resina epoxi con fibra de carbono y un liner de aluminio de 0,03 pulgadas (0,762 mm) en su interior. Recipientes con propelentes líquidos en su interior son de tipo I, una construcción monolítica de titanio [29]. Este tipo de tanques es la parte más pesada del sistema de propulsión, y por esa razón, los recipientes más adecuados para reemplazarlos serían aquellos de tipo V, o linerless.
Recipientes “linerless”
Para poder ser competitivos con los recipientes a presión de tipo III y IV, los recipientes linerless deben poder soportar una presión similar del gas contenido y tener integridad dimensional a largo plazo. Por esa razón, el material usado debe soportar altas presiones sin fallar catastróficamente, pero tampoco debe haber fugas a la presión de uso. De esta forma, el material debe tener la menor cantidad de defectos posible.
2.5
P
ROCESAMIENTO DE RECIPIENTES A PRESIÓN
:
F
ILAMENT WINDING
25
Figura 10: Esquema del proceso de filament winding húmedo [15].
El mandril debe poseer la resistencia como para tolerar la compresión impuesta por la tensión de enrollamiento. Es generalmente de acero y provee un acabado brillante en el interior del componente, pero también se puede construir de aluminio u otros metales. Para la fabricación de recipientes de presión, se utilizan mandriles no removibles que pasan a formar parte de la estructura final como liners, y en el caso de recipientes linerless (Figura 11), los mandriles están compuestos de materiales como yeso de París, que se pueden deshacer después de su utilización. El curado puede ser a temperatura ambiente, en horno o por radiación ultravioleta [18].
Figura 11: Recipiente de presión fabricado por filament winding [31].
26 producirse fácilmente ángulos bajos de enrollamiento y el volumen máximo de fibra posible es de 60% para fibras de carbono.
Los materiales de partida son fibras continuas y unidireccionales, y una resina líquida. Los hilos son unidos en forma de mechas, las cuales se enrollan sobre un carretel. Cada carretel actúa como alimentador durante la producción, la fibra se humecta al pasar por la batea y rodea el mandril con el ángulo indicado por el devanador.
Durante el procesamiento existen una gran cantidad de variables a controlar, algunas sencillas como la velocidad de devanado y otras más complejas como la temperatura ambiente. Las condiciones del sistema influyen directamente en la calidad del material obtenido y, por ende, en las propiedades finales del mismo.
A través de los años se han hecho numerosos estudios para encontrar el ángulo óptimo de devanado. El análisis de red o netting analysis es un primer intento de optimizar el diseño de las estructuras tubulares de material compuesto con presión interna. Esta herramienta es una técnica analítica simple pero presenta ciertas restricciones, ya que se asume que las cargas son soportadas enteramente por la fibra. Se desprecian la contribución de la matriz y la interacción de las fibras entre sí, buscando que las deformaciones en la dirección circunferencial y longitudinal sean iguales. Así, se llega a la conclusión que (tan 𝜃)2= 2 y por lo tanto el ángulo obtenido por esta aproximación es 54,74° (se puede ver un análisis más detallado en la sección 9.3 del anexo). Dicho ángulo es normalmente utilizado en la industria para estructuras tubulares con extremos cerrados bajo condiciones de servicio no muy severas (similares a un recipiente a presión), representadas por una relación de 2:1 entre la tensión circunferencial y la longitudinal. Esta condición asegura la falla en las dos direcciones de manera simultánea [32]. La utilización del ángulo 54,74° permanece aceptable debido a su buena performance y simplicidad con respecto a otros con mejor rendimiento. Como es de esperar cuando la prueba hidráulica se realiza con extremos restringidos, es decir que la deformación axial es nula, el ángulo óptimo asciende cerca de los 75° [32].
2.6
D
EFECTOS EN EL MATERIAL
27 nombrados, pero también puede suceder por otras causas como incompatibilidad entre fibras y matriz, tensión interfacial no adecuada, variación en la fracción de fibras de distintas partes del producto y tensiones residuales que queden de la fabricación [29]. El defecto más común presente en la fabricación de piezas por filament winding es la porosidad, que es una de las discontinuidades que más influye sobre las propiedades mecánicas. Usualmente es producida cuando la resina es incapaz de desplazar el aire al momento de impregnar la fibra. El tiempo que las fibras se encuentran sumergidas, la viscosidad de la resina, la tensión ejercida sobre las mismas, y la energía superficial de la resina y la fibra modifican la efectividad con la cual el aire es extraído. Además, la porosidad también puede ser producida por componentes volátiles y/o burbujas de aire existentes en la resina. De todas formas, la mayoría del aire y/o volátiles pueden ser retirados en la etapa de preparación de la resina mediante el agregado de líquidos antiespumantes, baños de ultrasonido y aplicación de vacío. En la Figura 12 se visualizan defectos comunes en el laminado.
Figura 12: Defectos característicos presentes en el laminado a) poros, b) zonas secas, c) exceso de resina, d) mala distribución de fibras.
28 extremadamente difícil eliminarlos por completo. En consecuencia, es indispensable entender su efecto sobre las propiedades del material [35].
La elevada presencia de poros o huecos en el laminado influye en las propiedades mecánicas dominadas por la matriz, y no las dominadas por la fibra. Puede reducir significativamente la resistencia interlaminar, al impacto, a la fatiga, a la compresión y flexión, y la tenacidad a la fractura. Cada aumento de porosidad del 1% implica un descenso de 1,5% en el módulo en la dirección transversal a la fibra, y para la resistencia en esa dirección el contenido crítico de poros (el valor a partir del cual comienza a verse afectada la propiedad) está alrededor de 2%. Además, la resistencia al corte disminuye abruptamente cuando el contenido de poros aumenta. La reducción de la resistencia por efecto de la porosidad resulta menos significativa al aumentar la fracción volumétrica de fibras [35], [36]. Sin embargo, se ha demostrado que pese a que dos laminados exhiban el mismo porcentaje de porosidad, su respuesta mecánica puede no ser la misma debido al tamaño individual de dichos poros y la distribución espacial en el espesor del tubo. Por lo tanto, para estudiar la dependencia de las propiedades mecánicas de un laminado unidireccional, el contenido de poros, el tamaño promedio y la localización deberán ser tenidos en cuenta [37].
Se debe destacar que desde el punto de vista mecánico no existe demasiada diferencia entre el comportamiento de un poro y una zona seca, y por tal motivo en este trabajo ambos son tomados como parte de la porosidad. Ambos actúan como concentradores de tensiones durante una solicitación mecánica, están involucrados en el inicio y en la propagación de las fisuras [38]. La principal diferencia entre ellos está asociada a su forma y tamaño: las zonas secas poseen tamaños mayores y bordes angulosos, por lo tanto aumentan la tensión en la zona en mayor medida que los poros, de tamaños pequeños y bordes redondeados.
2.7
M
ODELADO NUMÉRICO
Ante la dificultad que representa la realización de cálculos analíticos para obtener el comportamiento de un sistema global complejo, existen estrategias de abordaje que permiten llegar a resultados confiables separando los sistemas en componentes individuales, cuya conducta se conoce y posteriormente reconstruir el sistema original para estudiarlo.
29 dichos modelos se utilizan ecuaciones diferenciales o expresiones equivalentes con un número infinito de elementos implicados, por lo que a estos sistemas se los conoce como continuos. Los problemas discretos pueden resolverse con programas computacionales como Abaqus sin gran dificultad, aun cuando el número de elementos necesarios para obtener un buen resultado es muy elevado. Los problemas continuos, en cambio, pueden resolverse únicamente mediante manipulaciones matemáticas que simplifican los resultados, debido a que no es posible resolver sistemas infinitos debido a la limitada capacidad computacional. Para poder conseguir solución a los problemas continuos reales, existen métodos de discretización, que proponen efectuar aproximaciones de forma de acercarse tanto como se desee, a la solución continua verdadera (a medida que crece el número de variables discretas).
Al momento de realizar una discretización en un problema, se busca crear una analogía entre elementos discretos reales y porciones finitas de un dominio continuo. Uno de los métodos para realizar la discretización es sustituyendo las propiedades del continuo por elementos o pequeñas porciones del mismo, con propiedades simplificadas que también siguen el comportamiento real. A estas porciones se las conoce como elementos finitos. En la Figura 13 se puede ver un modelo de discretización de un problema físico.
Figura 13: Método de elementos finitos.
30 otros; relativa facilidad de controlar la precisión del resultado (por refinación de la malla o utilización de elementos de mayor orden) [39]. Sin embargo, se debe tener en cuenta que es importante la elección de la cantidad y ubicación de los nodos para obtener una buena discretización y así un buen resultado. Además, debe considerarse que la solución brindada por el método es exclusiva para los datos brindados, y no puede conocerse a priori como puede cambiar la solución si alguno de los parámetros de entrada se modifica.
2.7.1
PROCEDIMIENTO
Para llevar a cabo la simulación del comportamiento mecánico de un componente en un programa que realiza cálculos mediante el método de elementos finitos, se deben realizar las siguientes tareas:
- Crear la geometría de la estructura a analizar, intentando replicar de la forma más aproximada posible los parámetros importantes y características del modelo real. - Dividir el continuo en una cantidad de elementos finitos (esto generalmente lo
resuelven los programas informáticos mediante algoritmos incorporados) que asegure un buen resultado. Estos elementos que forman la geometría están conectados entre sí mediante un número discreto de nodos situados en sus vértices, cuyos desplazamientos serán las incógnitas del problema.
- Al tener todos los nodos, el programa forma un conjunto de funciones que definen el campo de desplazamiento de cada elemento a partir de sus valores nodales. - Las deformaciones, junto con las propiedades constitutivas del material, definirán a
su vez el estado de tensiones en todo el elemento, y por consiguiente, en sus contornos.
- Finalmente se determina un sistema de fuerzas concentradas en los nodos, tal que equilibre las tensiones en el contorno y cualquier carga repartida, resultando así una relación entre fuerzas y desplazamientos.
En un problema mecánico lineal no dependiente del tiempo, como un problema de análisis estructural estático, el cálculo generalmente se limita a obtener los desplazamientos en los nodos y a partir de estos, determinar de manera aproximada el campo de desplazamientos en el elemento finito.
31 Una vez que se obtienen los resultados, que contienen gran cantidad de información, debe utilizarse un software que los organice de forma comprensible, para poder definir si los resultados son aceptables.
2.7.2
APLICACIONES
Las aplicaciones industriales más comunes se centran en el ámbito de la ingeniería mecánica, principalmente en sectores como la industria aeronáutica o la industria automotriz, que emplean este método integrado sobre el diseño y desarrollo de sus productos. La gran mayoría de los paquetes modernos de análisis de elementos finitos incluyen componentes específicos como el análisis térmico, electromagnético, de fluidos y ambiente de trabajo estructural. En una simulación estructural, se pueden producir visualizaciones de rigidez y fuerza, como también ayudar a minimizar el peso, materiales y costos. También permiten buscar una precisión deseada y un tiempo computacional definido para el requerimiento necesario.
32
3
M
ATERIALES Y MÉTODOS USADOS
3.1
M
ATERIALES
Para la fabricación de los tubulares de material compuesto se empleó un sistema de base epoxi y dos endurecedores, uno de tipo anhídrido y otro de tipo amina. En el caso de la amina, se incorporó a la formulación un diluyente reactivo, cuya función es disminuir la viscosidad del sistema y Tg del polímero entrecruzado. En ambos casos se agregó también un antiespumante, con el fin de que el aire atrapado en forma de pequeñas burbujas dentro del sistema reactivo forme burbujas más grandes que se liberen más fácilmente. A continuación se detallan las principales características de los reactivos.
Resina epoxi: DGEBA (diglicidil éter de Bisfenol-A) Nombre comercial: Dow Chemical® DER 383
Estructura:
Figura 14: Estructura de una molécula de epoxi DGEBA.
Peso molecular: 340,41 g/mol.
Peso equivalente6: 183,81 g/equivalente. Densidad: 1,16 g/cm3 (25°C)
6 Peso de materia prima que contiene un mol de grupos reactivos. En el caso del epoxi es grupos epoxi, en
33 Diluyente: Glicidil éter alifático de alcoholes C12-C14
Nombre comercial: Distraltec DLR001 Estructura:
Figura 15: Estructura de una molécula de diluyente.
Peso equivalente: 276,25 g/eq. Densidad: 0,90 g/cm3 (25°C)
Amina: Poliéteramina difuncional Nombre comercial: Jeffamine® D230 Estructura:
Figura 16: Estructura de la amina Jeffamine® D230.
34 Anhídrido: MTHPA (anhídrido metil tetrahidroftálico)
Nombre comercial: Novarchem DICURE 319 Estructura:
Figura 17: Anhídrido metil tetrahidroftalico.
Peso molecular: 166,176 g/mol Densidad: 1,21 g/cm3 (25°C)
El anhídrido se utiliza mezclado con acelerante Novarchem AX954 (2,4,6-tris(dimetilaminometil)fenol) para catalizar la reacción.
Fibra: Fibra de carbono
Nombre comercial: TorayCA® T700SC – 12000 - 50C Estructura:
Figura 18: Estructura de la fibra de carbono basada en PAN [40].
Resistencia a la tracción: 4900 MPa. Módulo elástico: 230 GPa.
Densidad: 1,8 g/cm3.
Cantidad de fibras: 12000 fibras/mecha.
35 Antiespumante
Nombre comercial: BYK-A 501. Densidad: 0,89 g/ml.
Recomendado para su uso en resinas epoxi, para cualquier técnica de procesamiento [42].
3.2
M
EDICIÓN DE VISCOSIDAD
La medición de viscosidad se realiza mediante el reómetro Anton Paar R301, con cilíndricos concéntricos y sistema Peltier para control de temperatura, como se muestra en la Figura 19.
Figura 19: Sistema Peltier para control de temperatura.
El sistema Peltier admite una mayor superficie de contacto entre el fluido y el cilindro al que se le mide el torque para calcular la viscosidad, permitiendo una medición más exacta. Además, por su estructura de cilindros concéntricos cuyas superficies poseen temperatura uniforme, el control de temperatura es más exacto y la velocidad con la que cambia puede ser mayor a la de otros sistemas.
3.3
E
NSAYO DE TRACCIÓN
El ensayo de tracción se realiza solo a probetas de la matriz del material compuesto, con las dos formulaciones anteriormente mencionadas: DGEBA/MTHPA y DGEBA/amina. El procedimiento se lleva a cabo según la norma ASTM D 638 – 03, con el objetivo de obtener el módulo elástico y la resistencia a rotura del material.
3.4
M
ICROSCOPÍA
–
D
ETERMINACIÓN DE POROSIDAD
36 grano desde 80 a 2000), alúmina, microscopio metalográfico de platina invertida y software de procesamiento de imágenes Image-Pro Plus.
Figura 20: Microscopio usado.
Figura 21: Probeta cilíndrica para microscopía.
Para el estudio de la porosidad se debe seguir el siguiente protocolo:
- Cortar probetas con forma cilíndrica de aproximadamente 30 mm de altura, como se ve en la Figura 21.
- Pulir a espejo la cara del cilindro que se encuentre más cercana al centro del tubo. Se debe tener en cuenta en esta parte del proceso, que la cara pulida quede perfectamente plana y sin marcas, ya que cualquier imperfección puede resultar perjudicial para la precisión del análisis.
- Una vez que la probeta se encuentra perfectamente limpia, tomar fotos del microscopio de todo el espesor del tubo en cuatro puntos separados aproximadamente 90°, donde el primer punto es determinado al azar.
37
Figura 22: Selección de área de poros en una imagen del tubo n°2.
- La porosidad de cada espesor se calcula según la Ecuación 7. La porosidad total de cada tubo es el resultado del promedio de las muestras, y su error es la desviación estándar.
Ecuación 7:
𝒗
𝒑(𝒆𝒔𝒑𝒆𝒔𝒐𝒓) =
∑ á𝒓𝒆𝒂 𝒅𝒆 𝒊𝒎𝒂𝒈𝒆𝒏∑ á𝒓𝒆𝒂 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒓𝒐3.5
P
ICNOMETRÍA
El proceso de obtención de la densidad de la resina y del compuesto se realiza por picnometría, con los siguientes elementos: sierra de banco, minitorno, lija de tamaño de grano n°100, picnómetro (Figura 23), balanza analítica, ciclohexano (mín. 99,0% de pureza – pro-análisis [43]), pipeta plástica, vaso de precipitado pequeño, elementos de protección personal.
38 El protocolo utilizado es el siguiente:
- Cortar una probeta de forma cilíndrica al igual que en la Figura 21.
- Cortar las muestras del tubo con el minitorno, de manera que queden con la forma expuesta en la Figura 24. Redondear los bordes mediante lija para evitar la adhesión de burbujas de aire. El tamaño de las muestras debe ser adecuado para ser introducido dentro del picnómetro y asegurar el mayor volumen de muestra posible. La cantidad debe ser suficiente para poder llenar tres picnómetros para poder realizar un análisis estadísticamente válido.
Figura 24: Muestras del tubo aptas para medición de densidad por picnometría.
- Lavar las muestras con agua destilada y colocarlas en un baño de ultrasonido para evitar que contengan suciedad que pueda afectar al resultado.
- Secar las muestras en el horno durante el tiempo suficiente hasta notar un peso estable. Una vez que se consiguió, y hasta realizar el análisis, colocar en el desecador.
- Colocarse los elementos de protección (máscara y guantes). - Limpiar el picnómetro y secarlo correctamente.
- Pesar el picnómetro vacío en la balanza analítica.
- Pesar el picnómetro lleno con ciclohexano. Se debe tener en cuenta que debe estar completamente lleno: no debe haber aire en el interior en ningún caso. Esta comprobación puede hacerse verificando que no queden burbujas y llenándolo de tal forma que, al tapar el picnómetro, una parte del ciclohexano contenido se derrame por la abertura montada en el tapón.
- Verter el contenido en el vaso de precipitado y dejar secar el picnómetro hasta que esté completamente seco.
39 - Con las muestras aún adentro, llenar el picnómetro nuevamente con ciclohexano
de la misma forma que antes, y pesarlo.
- Limpiar el picnómetro y realizar el mismo procedimiento para dos picnómetros llenos de muestras más.
3.6
M
EDICIÓN DE CONTENIDO DE FIBRAS
3.6.1
TEÓRICO
La estimación del valor teórico de contenido volumétrico de fibras se puede determinar a partir de la regla de las mezclas, como se puede ver en la Ecuación 8.
Ecuación 8: 𝝆𝒄= 𝝆𝒎∗ (𝟏 − 𝝂𝒑− 𝝂𝒇) + 𝝆𝒇𝝂𝒇
donde ρc es la densidad del compuesto, ρm la densidad de la matriz, ρf la densidad de la fibra, vf la fracción volumétrica de fibras y vp la fracción volumétrica de poro.
A partir de los datos de densidades y fracción volumétrica de poros previamente obtenidos por picnometría y microscopía respectivamente, se puede obtener la fracción volumétrica de fibras, como se observa en la Ecuación 9.
Ecuación 9:
𝝂
𝒇=
𝝆𝒄+𝝆𝒎∗(𝝂𝒑−𝟏)𝝆𝒇−𝝆𝒎
3.6.2
POR DIGESTIÓN
Debido al proceso de oxidación que ocurre en la fibra de carbono durante la calcinación en aire, común para los materiales compuestos con refuerzo de fibra de vidrio, no es posible emplear este procedimiento para determinar el contenido de fibras. Por lo tanto, la determinación del contenido másico de fibras se lleva a cabo por remoción de la matriz digestión, según la norma ASTM D3171 - Procedimiento B. Los elementos necesarios para la misma son: vaso de precipitado, balanza de alta precisión, campana extractora de gases, placa calefactora con control de temperatura, termómetro, ácido sulfúrico (95-98% - pro-análisis [44]), varillas de vidrio, agua oxigenada (30%), agua destilada, papel indicador de pH, acetona, horno con control de temperatura y elementos de protección personal. A continuación, se detalla el protocolo utilizado para el ensayo:
- Secar las mismas probetas utilizadas para medir densidad en la estufa, como mínimo 24 horas a 60°C, hasta que se detecte estabilidad en su peso.
40 - Llenar cada vaso con cantidad suficiente de ácido sulfúrico para que la totalidad de
las muestras queden sumergidas (aproximadamente 20 ml por muestra).
- Llevar el ácido a una temperatura cercana a 180°C y mantenerlo durante aproximadamente 5 minutos. En la Figura 25 se muestran las muestras encima de la placa calefactora.
- Preparar una solución de agua destilada y agua oxigenada en una proporción de 2:1 aproximadamente.
- Agregar la solución a las muestras cuidadosamente hasta que deje de reaccionar con el ácido. Esperar que la temperatura descienda.
- Agregar agua destilada con el objetivo de diluir el ácido y descartar el líquido con cuidado de no perder ninguna fibra. Repetir el proceso hasta que el pH medido en el vaso precipitado de la muestra llegue a pH≈5.
- Descartar el agua y enjuagar con acetona.
- Llevar al horno por 24 horas a 60°C, hasta que el contenido este completamente seco.
- Pesar masa de fibras.
Figura 25: Placa calefactora con muestras en ácido.
41
Ecuación 10:
𝒗
𝒇𝒊𝒃𝒓𝒂=
𝝆𝒎𝒂𝒕𝒓𝒊𝒛∗(𝟏−𝒗𝒑𝒐𝒓𝒐)−𝝆𝒄𝒐𝒎𝒑𝒖𝒆𝒔𝒕𝒐∗(𝟏−𝒘𝒇𝒊𝒃𝒓𝒂)𝝆𝒎𝒂𝒕𝒓𝒊𝒛
donde ρ es la densidad, v la fracción volumétrica y w la fracción másica.
3.7
E
NSAYO DE PRUEBA HIDRÁULICA
Luego de laminar los tubos por filament winding es posible ensayar su comportamiento mecánico. Se realiza un ensayo de prueba hidráulica para determinar la máxima presión que cada uno de los tubos puede alcanzar y así comparar como afecta cada una de las variables de procesamiento en la resistencia del material.
Los pasos del protocolo para llevar a cabo el ensayo son los siguientes:
- Colocar el sistema que se muestra en la Figura 26 en el interior del tubo. Las tuercas evitan que las tapas se desplacen y los sellos previenen el escape del fluido. Verificar que se encuentre centrado y correctamente ajustado para prevenir pérdidas.
- Colocar el tubo y el sistema de retención en el banco de prueba. Conectar el sistema a las tuberías como se muestra en la Figura 27.
- Llenar el tubo de agua hasta desplazar todo el aire de su interior. Verificar que todas las válvulas se encuentren abiertas para el paso de agua y posteriormente, con el circuito cerrado, comprobar que no existan pérdidas en las conexiones entre la bomba y el tubo.
- En el caso de querer instrumentar el ensayo, lijar parte de la superficie del tubo donde se debe colocar la estampilla (strain gage), de forma de que quede plana. Para simplificar el estudio, se coloca una estampilla en la dirección circunferencial del tubo y la otra a 90° de la primera. Verificar que la superficie del tubo se encuentre limpia. Adherir el strain gage a cada una de las superficies lijadas de forma que la capa de adhesivo sea continua entre el material compuesto y la estampilla, y soldar los terminales al cable correspondiente.
- Conectar los cables provenientes de los sensores de temperatura, presión y estampillas (en caso de haberlas usado) al adquisidor de datos conectado a la computadora.
- Elevar la presión lentamente hasta 20 bares. Monitorear que no haya caídas de presión y que todos los sensores funcionen correctamente, para comprobar que no haya pérdidas en ningún sector del circuito. Una vez verificado, se coloca la tapa del banco de prueba con sus respectivos agarres de seguridad, para poder iniciar el ensayo.
42 medidas de seguridad mencionadas para el caso en que exista una falla catastrófica, donde la presión de agua liberada repentinamente en la rotura podría ser peligrosa.
Figura 26: Sistema de retención para ensayo hidráulico antes de ensamblar.
Figura 27: Sistema listo para prueba hidráulica.
Usualmente, durante el ensayo se pueden observar caídas pequeñas de presión debidas al reacomodamiento del sistema. También existe la posibilidad de pérdidas ocasionadas en el sistema de retención u otras partes del circuito, las cuales no están asociadas a una falla del material sino a un mal armado del sistema. La experiencia del usuario es decisiva al momento de determinar el tipo de falla.
43 La falla también puede suceder de manera catastrófica, en donde la integridad del componente se ve seriamente afectada. Este tipo de falla se puede apreciar en la Figura 28.
Figura 28: Rotura catastrófica del compuesto
El análisis de los motivos de cada falla se hará en los capítulos subsiguientes.
3.8
M
ODELADO NUMÉRICO
La utilización de modelado numérico mediante el método de elementos finitos es realizada con el software comercial Abaqus CAE. El objetivo de su utilización es contrastar los valores de presión de falla obtenida durante la prueba hidráulica con los valores de diseño esperados y, finalmente, validar el modelo numérico. La validación de dicho modelo se lleva a cabo comparando las deformaciones estimadas numéricamente, con las presentes en el ensayo de prueba hidráulica instrumentado con strain gages.
Es necesario tener en cuenta que, como se dijo en la sección 3.7, fueron observados dos tipos de falla durante el ensayo hidráulico. La más frecuente fue filtración (o goteo) y la segunda catastrófica. El modelo no es capaz de diferenciar entre ambos, siendo necesaria la adopción de un criterio numérico que se asemeje a lo observado durante el ensayo real. Dichas cuestiones se discutirán dentro del presente capítulo.
