INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN

INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 278:2001

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FORMOL.

Primera Edición

PAINTS AND RELATED PRODUCTS. DETERMINATION OF FORMOL CONTENT.

First Edition

DESCRIPTORES: Lacas, pinturas, productos afines, método de ensayo, formol.

QU 04.05-360 CDU: 667.61 CIIU: 3521 ICS: 87.040

CDU: 667.61 CIIU:3521

ICS: 87.040 QU 04.05-360

Norma Técnica Ecuatoriana

Voluntaria

PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FORMOL.

NTE INEN 2 278:2001

2001-08

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar el contenido de formol en pinturas y productos afines.

2. ALCANCE

2.1 Dos métodos son usados para el tratamiento de la porción de ensayo; el método B debe ser usado como dirimente en el caso de divergencia.

3. DEFINICIONES

3.1 Formol. Solución al 40 por 100 de formaldehido-gas en agua, con algo de metanol para prevenir la polimerización; líquido de olor penetrante que puede enturbiarse por formación de trioximetileno.

4. MÉTODOS DE ENSAYO 4.1 Método A

4.1.1 Resumen

4.1.1.1 Este método se basa en la reacción del formol con una solución estándar de sulfito de sodio.

Esté método fue diseñado para minimizar la reacción de hidrólisis de la resina, pinturas y productos afines durante la titulación a temperatura ambiente y para aplicar a un amplio rango de formol libre.

4.1.1.2 El formol reacciona con el sulfito de sodio para formar el producto de adición de bisulfito. El hidróxido de sodio es liberado cuantitativamente como se demuestra en la siguiente reacción:

HCHO (aq) + Na²SO³ + H²ONaOH + CH²(NaSO³)OH

4.1.1.3 El exceso de NaOH es titulado con un ácido estandarizado. La muestra debe ser esencialmente neutra; o (% de acidez, como ácido fórmico) es equivalente a 0,065 % de formol.

4.1.2 Equipo

4.1.2.1 Matraz Erlenmeyer, de 125 cm³.

4.1.2.2 Balanza analítica con sensibilidad, de 0,1 mg.

4.1.2.3 Pipeta volumétrica, de 25 cm³. 4.1.2.4 Pipeta volumétrica, de 10 cm³. 4.1.2.5 Bureta, de 25 cm³.

4.1.3 Reactivos

4.1.3.1 Sulfito de sodio 0,2 M.

(Continúa) ____________________________________________________________________________________

DESCRIPTORES: Lacas, pinturas, productos afines, método de ensayo, formol

¡Error! Marcador no definido.

NTE INEN 2 278 2001-08

4.1.3.2 Indicador de Timolftaleina.

4.1.3.3 Ácido sulfúrico 0,2 N.

4.1.3.4 Hidróxido de sodio 0,1 N (Valorado).

4.1.4 Procedimiento

4.1.4.1 Titulación en blanco

a) Pipetear 25 cm³ de la solución de sulfito de sodio 0,2 M con la pipeta volumétrica y poner en el matraz de 125 cm³.

b) Pipetear 10 cm³ de la solución de ácido sulfúrico 0,2 N con la pipeta volumétrica, agregar al matraz y agitar.

c) Añadir de 3 a 5 gotas de indicador de timolftaleina.

d) Titular desde una bureta con hidróxido de sodio 0,1 N hasta un punto final en que la solución presente un color ligeramente azul claro.

e) Registrar el volumen de hidróxido de sodio gastado en el blanco. (VB).

4.1.4.2 Titulación de la muestra

a) Pipetear 25 cm³ de la solución de sulfito de sodio 0,2 M con la pipeta volumétrica y poner en el matraz de 125 cm³.

b) Pipetear 10 cm³ de la solución de ácido sulfúrico 0,2 N con la pipeta volumétrica, agregar al matraz y agitar.

c) Pesar en un pesamuestras o en un recipiente apropiado la cantidad de muestra según la tabla 1, encerar la balanza y añadir la muestra al matraz y pesar nuevamente el pesamuestras.

TABLA 1

¡Error! Marcador no definido. % FORMOL LIBRE ESPERADO

MASA DE LA MUESTRA, g

0,1 6 - 10

0,2 4 - 6

0,5 3 - 5

1,0 1,5 - 2,5

3,0 0,6 - 1,0

d) Registrar el peso añadido y agitar.

e) Añadir de 3 a 5 gotas de indicador de timolftaleina.

f) Titular desde una bureta con hidróxido de sodio 0,1 N hasta un punto final en que la solución presente un color ligeramente azul claro.

g) Registrar el volumen de hidróxido de sodio gastado en el blanco. (VM).

(Continúa)

NTE INEN 2 278 2001-08

4.1.5 Cálculos

4.1.2.1 El contenido de formol libre, como porcentaje en masa, está dado por la siguiente ecuación:

V^B - V^M x N x 3,0026 Fl = --- W

En donde:

Fl = Formaldehido libre, en %

VB = Volumen de hidróxido de sodio consumido en la titulación del blanco, en cm³. VM = Volumen de hidróxido de sodio consumido en la titulación de la muestra, en cm³. N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

W = Masa de la muestra, en gramos.

4.2 Método B 4.2.1 Resumen

4.2.1.1 Este método se basa en la liberación del ácido clorhídrico cuando la hidroxilamina clorada reacciona con el formol para formar formaldoxime. Según la reacción:

HCHO + NH2OH.HCl  CH²NOH + H2O + HCl

4.2.1.2 El ácido clorhídrico liberado es neutralizado con hidróxido de potasio para formar:

KOH + HCl  KCl + H²O 4.2.2 Equipo

4.2.2.1 Balanza analítica 4.2.2.2 Probeta de 50 cm³

4.2.2.3 Vaso de precipitación de 100 cm³ 4.2.2.4 Bureta de 50 cm³

4.2.2.5 Agitador magnético 4.2.3 Reactivos

4.2.3.1 Solución de hidroxilamina hidroclorada en metanol (NH2OH.HCI) al 10% en masa. Usar una espátula de porcelana para manipular el reactivo; agitar y homogenizar la solución.

4.2.3.2 Solución de hidróxido de potasio 0,1 N en etanol.

4.2.3.3 Indicador de azul de bromofenol. Pesar 0,1 g de azul de bromofenol grado reactivo;

transferir a un balón volumétrico de 100 cm³, añadir metanol grado analítico y completar el volumen.

4.2.4 Procedimiento

4.2.4.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

NTE INEN 2 278 2001-08

4.2.4.2 Pesar (con aproximación al mg) 2 g de muestra en un vaso de precipitación. Añadir 5 gotas de azul de bromofenol. Agregar 10 cm³ de solución de hidroxilamina clorada y agitar durante 10 min con un agitador magnético; si se presenta formol libre, la solución se torna amarilla.

4.2.4.3 Titular con solución de hidróxido de potasio al 0,1 N hasta que persista una coloración verde-azul. Anotar el volumen de hidróxido consumido.

4.2.5 Cálculos

4.2.5.1 El contenido de formol libre, como porcentaje en masa, está dado por la siguiente ecuación:

V x N x 3,0026 Fl = --- W

En donde:

Fl = Formaldehido libre, en %

V = Volumen de hidróxido de potasio consumido en la titulación, en cm³. N = Normalidad de la solución de hidróxido de potasio.

W = Masa de la muestra, en g .

4.2.5.2 Adicionar la solución de hidroxilamina luego de 10 min con agitación. Si la mezcla no se torna amarilla, se reporta un contenido de formol libre igual a cero.

4.3 Informe de resultados

4.3.1 En el informe de resultados debe indicarse:

4.3.1.1 La media aritmética de los resultados de la determinación.

4.3.1.2 Nombre del producto.

4.3.1.3 Tipo y número de la muestra.

4.3.1.4 Resultado final.

4.3.1.5 NTE INEN de referencia.

4.3.1.6 Fecha de muestreo y ensayo.

4.3.2 Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

4.3.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)

NTE INEN 2 278 2001-08

APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Técnica Colombiana NTC ICONTEC 3732 Pinturas y productos afines. Lacas catalizadas al ácido, transparentes, brillantes o mates para acabados sobre madera. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá. 1995.

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento:

NTE INEN 2 278

TITULO: PINTURAS Y PRODUCTOS AFINES.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE FORMOL

Código:

QU 04.05-360

ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio:

1999-05-04

REVISIÓN:

Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de

publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: PINTURAS

Fecha de iniciación: 1999-05-06 Fecha de aprobación: 1999-05-06 Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES:

Ing. Gladys Bonilla (Vicepresidenta) Ing. Marco Rosales

Ing. William Salcedo Ing. Miguel Villalba Dra. Dilia Tobar Ing. Juan Jaramillo Ing. Fernando Albán Ing. Fernando Jara Quim. Ind. Juan Méndez Ing. Luis Espín

Ing. Gustavo Velasco Ing. Gustavo Argoti Dr. Marcelo Noroña Sra. Greis Mafla Ing. Mario Narváez Ing. Margarita Camacho Dr. Fernando Novillo Ing. Monserrat Cuesta Ing. Rosario Hidalgo Ing. Luis Corella Dr. Raúl Vinueza Sr. Carlos Molina

Ing. César Jara (Secretario Técnico)

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

DIRECCIÓN NACIONAL DE HIDROCARBUROS

PINTURAS CÓNDOR PINTURAS CÓNDOR PINTURAS CÓNDOR PINTURAS CÓNDOR PINTURAS UNIDAS PINTURAS UNIDAS PINTURAS WESCO PINTURAS SUPERIOR DELTA QUÍMICOS HOLANDA ECUADOR PINT COLOR

SOLVINI C.A.

INDUALCA S.A.

PINTURAS LÍDER

DIRECCIÓN NACIONAL DE HIDROCARBUROS

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS - UNIVERSIDAD CENTRAL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA - ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA - UNIVERSIDAD CENTRAL

COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA ATÓMICA

ESPOCH MICIP INEN

Otros trámites: ♦¹⁰ Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución Ministerial y oficializada mediante Resolución No. 14158 de 2014- 04-21, publicado en el Registro Oficial No. 239 del 2014-05-06.

CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: Obligatoria Aprobación por Consejo Directivo en sesión de

2001-03-28 como: Obligatoria

Oficializada como: Voluntaria

Por Acuerdo Ministerial No. 01231 de 2001-07-13 Registro Oficial No. No. 381 de 2001-08-01

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815

Dirección General: E-Mail:[email protected]

Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected]

Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected]

Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected]

URL:www.inen.gov.ec