ntc 336

NORMA TÉCNICA

NTC

COLOMBIANA

336

2002-02-20

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES.

MÉTODO DE LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

(MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS.

DETERMINATION OF CONVENTIONAL MASS PER VOLUME (“LITRE WEIGHT IN AIR”)

CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la ISO 6883:2000

DESCRIPTORES: determinación de la densidad; grasas: alimentación; grasa vegetal; grasa animal; aceite vegetal; aceite animal; grasas y aceites.

I.C.S.: 67.200.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental

para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 336 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-02-20. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y Grasas Vegetales y Animales Comestibles. ACEGRASAS S.A. CENIPALMA COMESTIBLES RICOS GRASAS S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas:

ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES ANDI

CARULLA VIVERO S.A. COLOMBINA S.A.

COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL DISA S.A.

FABRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA

FABRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUÍMICOS S.A.

FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES

FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA

FIRMENICH S.A.

INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZENU S.A.

INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A.

INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. IBLAB

LLOREDA GRASAS S.A.

MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA

MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO MINISTERIO DE SALUD

NESTLÉ DE COLOMBIA NULAB LTDA

PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A. SGS COLOMBIA S.A.

SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES

SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

UNILEVER ANDINA S.A. UNIVERSIDAD DEL VALLE

UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

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NTC 336 (Segunda actualización)

GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. MÉTODO DE LA DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD (MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

1. OBJETO

Esta norma especifica un método para determinar la densidad (masa por volumen convencional) de las grasas y aceites animales y vegetales, referidas de aquí en adelante como grasas.

Este procedimiento solo se aplica a grasas en estado líquido.

La temperatura de determinación aplicada para alguna grasa debe ser tal, que a esa temperatura no se depositen cristales.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización y se estimula a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones más recientes de las normas que se enumeran a continuación.

NTC 2311:1987, Vidrio. Material de vidrio para laboratorio. Picnómetros.

ISO 661:1989, Animal and Vegetable Fats and Oils - Preposition of Test Sample.

3. DEFINICIÓN

Para los propósitos de esta norma se aplica la siguiente definición:

3.1 Densidad (Masa por volumen convencional): la relación de la masa (de una grasa) en aire con su volumen a una temperatura dada.

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4. PRINCIPIO

Medida de la masa, a una temperatura especifica, de un volumen de grasa liquida en un picnómetro calibrado.

5. APARATOS

Los aparatos normales de laboratorio, y en particular, los siguientes:

5.1 BAÑO DE AGUA

Con capacidad de mantener con una desviación máxima de 0,1 ºC la temperatura escogida para la determinación, con un termómetro calibrado, graduado con divisiones de 0,1 ºC y que cubra el rango de temperatura relevante.

5.2 PICNÓMETRO (JAULMES)

De 50 ml de capacidad, con brazo lateral, ajustado, por medio de una unión cónica esmerilada con un termómetro calibrado graduado con divisiones de 0,1 ºC. El brazo lateral contendrá un capilar interno.(Véase la Figura 1).

El picnómetro debe ser preferiblemente hecho de vidrio de borosilicato, pero de no ser posible, uno de vidrio de cal soda podría ser usado.

Nota. La tapa es esencial solamente, si la determinación se lleva a cabo por debajo de la temperatura ambiente.

Alternativamente, el picnómetro Gay-Lussac.(Véase la Figura 2) puede ser usado; sin embargo, es preferible usar el picnómetro con termómetro.

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6. MUESTREO

El muestreo se realiza de acuerdo a la NTC 217.

Es importante que el laboratorio reciba una muestra representativa y que no haya sido dañada o alterada durante el almacenamiento o transporte.

7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra de ensayo se prepara de acuerdo a lo indicado en la norma ISO 661, no se filtra ni se seca la muestra.

Tenga cuidado de no incluir burbujas de aire en la grasa.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 CALIBRACIÓN DEL PICNÓMETRO

Se calibra el picnómetro por lo menos una vez al año y como mínimo por duplicado, por el procedimiento descrito. Calibre un picnómetro hecho de vidrio de cal-soda por lo menos cada 3 meses y como mínimo por duplicado.

Nota. El procedimiento de calibración descrito se usa para determinar el volumen del picnómetro cuando se llena con agua a una temperatura θ c.

8.1.1 Se calibra el picnómetro a las siguientes temperaturas:

a) a 40 ºC si el coeficiente medio de expansión cúbica γ del picnómetro de vidrio es conocido

b) a 20 ºC y 60 ºC si γ es desconocida.

8.1.2 Se limpia y seca completamente el picnómetro.

Se pesa con aproximación de 0,1 mg, el picnómetro vacío con el termómetro y la tapa o con el tapón esmerilado (m1).

Se lleva agua recientemente destilada, o agua de pureza equivalente, libre de aire, a una temperatura aproximadamente 5 °C por debajo de la temperatura del baño de agua. Se remueve la tapa con el termómetro (Jaulmes) o el tapón esmerilado (Gay-Lussac) y se llena el picnómetro con el agua destilada. Se coloca la tapa con el termómetro o el tapón esmerilado. Tenga cuidado de no incluir burbujas de aire durante estas operaciones. Se sumerge el picnómetro lleno en el baño de agua a la mitad de su cuenca cónica hasta que el contenido haya alcanzado una temperatura estable (lo cual toma cerca de 1 h). Permita que el agua fluya por el brazo lateral o por el capilar del tapón esmerilado. Se registra la temperatura, θc, del

contenido del picnómetro con aproximación al 0,1 °C. Se remueve cuidadosamente el agua destilada que ha fluido por el capilar.

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Se coloca la tapa en el brazo lateral. Se remueve el picnómetro del baño de agua. Se limpia con un material libre de motas hasta secar completamente. Se lleva a la temperatura ambiente. Se pesa el picnómetro lleno con la tapa y el termómetro o con el tapón esmerilado, con aproximación de 0,1 mg (m2).

Si el valor de γ para el picnómetro de vidrio no es conocido, se ajusta el baño de agua a la segunda temperatura de calibración deseada y se repite el procedimiento de calibración.

8.2 DETERMINACIÓN 8.2.1 General

Para una temperatura de determinación por debajo de la temperatura ambiente, se usa un picnómetro Jaulmes.

Se limpia y se seca completamente el picnómetro. Se pesa con aproximación de 0,1 mg, el picnómetro vacío con la tapa y el termómetro o con el tapón esmerilado.

Se ajusta el baño de agua (Véase el numeral 5.1) a una temperatura a la cual no varíe más de 1 ºC de la temperatura requerida para la determinación (Por ejemplo la temperatura en el momento de muestreo de la grasa)

Se lleva la muestra preparada (véase numeral 7) a una temperatura de 3 °C a 5 °C por debajo de la temperatura del baño de agua. Se mezcla cuidadosamente.

8.2.2 Usando un picnómetro Jaulmes

Se pesa con aproximación a 0,1 mg, el picnómetro vacío con la tapa y el termómetro.

Se remueve la tapa del brazo lateral y se reemplaza por una pieza corta de tubo plástico flexible en forma de capilar (de 3 cm a 5 cm) para formar una unión impermeable. Se llena el picnómetro con la muestra de ensayo y se coloca el termómetro, teniendo cuidado de no incluir burbujas de aire.

Nota. Algunas de las muestras ascienden dentro del tubo plástico y es entonces capaz de expandirse o contraerse según convenga.

Se sumerge el picnómetro lleno, arriba de la mitad de su cuenca cónica, por 2 h en el baño de agua (véase el numeral 5.1) manteniendo la temperatura escogida para la determinación, hasta permitir que el contenido alcance la temperatura. Se remueve el tubo plástico de llenado con el pulgar y el dedo índice y se limpia hasta secar el exceso de muestra de la salida. Se coloca la tapa. Se registra la temperatura, θd, del picnómetro con aproximación al 0,1 °C.

Se remueve el picnómetro del baño de agua, limpiándolo cuidadosamente con un material libre de motas hasta secar completamente. Se lleva a temperatura ambiente, entonces se pesa con aproximación a 0,1 mg, el picnómetro lleno con la tapa y el termómetro (m3).

8.2.3 Usando el Picnómetro Gay- Lussac

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Se llena el picnómetro con la muestra de ensayo (véase el numeral 7) y se coloca el tapón esmerilado, teniendo cuidado de no incluir burbujas de aire. Se sumerge el picnómetro lleno, arriba de la mitad de su cuenca cónica, por 2 h en el baño de agua (véase el numeral 5.1) manteniendo la temperatura escogida para la determinación, hasta permitir que el contenido alcance esta temperatura.

Se permite que la muestra fluya, se lleva la muestra al limite y se limpia hasta secar el exceso de la salida cónica. Se registra la temperatura, θ d, del picnómetro con aproximación de 0,1 °C. Se remueve el picnómetro del baño de agua, limpiándolo cuidadosamente con un material libre de mota hasta secar completamente. Se lleva a temperatura ambiente.

Se pesa el picnómetro lleno con el tapón esmerilado con aproximación al 0,1 mg, (m3).

9. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

9.1 CÁLCULO DEL VOLUMEN DEL PICNÓMETRO

Se calcula el volumen del picnómetro a la temperatura de calibración, θc, por la ecuación:

w 1 2 c m m V ρ − = Donde: c

V

= es el volumen del picnómetro a la temperatura de calibración θc, en

mililitros;

2

m

= es la masa del picnómetro lleno con agua, incluido la tapa y el termómetro ó el tapón esmerilado, pesado en gramos.

m1 = es la masa del picnómetro vacío con la tapa y el termómetro ó el tapón esmerilado, pesado en gramos

w

ρ

= es la densidad (masa por volumen convencional) del agua a la temperatura de calibración θc, en gramos por mililitros (se puede deducir

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Tabla 1. Densidad (masa por volumen convencional) del agua a temperaturas entre 15 ºC y 65 ºC Temperatura θ Densidad w

ρ

Temperatura θ Densidad w

ρ

Temperatura θ Densidad w

ρ

°C g/ml °C g/ml °C g/ml 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 0,998 05 0,997 89 0,997 72 0,997 54 0,997 35 0,997 15 0,996 94 0,996 72 0,996 49 0,996 24 0,995 99 0,995 73 0,995 46 0,995 18 0,994 90 0,994 60 0,994 29 0,993 98 0,993 65 0,993 32 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 0,992 98 0,992 64 0,992 28 0,991 92 0,991 55 0,991 17 0,990 79 0,990 39 0,989 99 0,989 58 0,989 17 0,988 74 0,988 32 0,987 88 0,987 44 0,986 99 0,986 54 0,986 07 0,985 61 0,985 13 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 0,984 65 0,984 16 0,983 67 0,983 17 0,982 67 0,982 17 0,981 65 0,981 13 0,980 60 0,980 06 0,97952

Si el coeficiente medio de expansión cúbica del picnómetro de vidrio no es conocido, calcule γ el resultado de la calibración a 20 ºC y 60 ºC por la ecuación:

(

2 1

)

1 c 1 c 2 c V V V θ − θ − = γ Donde:

γ = es el coeficiente medio de expansión cubica del picnómetro de vidrio, en grados celsius a la potencia menos uno.

Vc2 = es el volumen del picnómetro a la temperatura de calibración θ2, en mililitros.

Vc1 = es el volumen del picnómetro a la temperatura de calibración θ1, en mililitros.

θ2 = es la temperatura cercana a 60 ºC a la cual el picnómetro fue calibrado, en grados Celsius.

θ1 = es la temperatura cercana a 20 ºC a la cual el picnómetro fue calibrado, en grados Celsius.

Nota. El coeficiente medio de expansión cubica del vidrio depende de la composición del vidrio, por ejemplo: Vidrio borosilicato D 50: γ≈ 0,00001 por grado Celsius

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Vidrio borosilicato G 20: γ≈ 0,000015 por grado Celsius Vidrio de cal-soda: γ≈ 0,000025 a 0,000030 por grado Celsius

Calcule el volumen del picnómetro a la temperatura θd por la ecuación:

(

)

[

d c

]

c

V

V

_d

=

1

+

γ

θ

−

θ

Donde:

Vd = es el volumen del picnómetro a la temperatura de calibración θd, en

mililitros.

Vc = es el volumen del picnómetro a la temperatura de calibración θc, en

mililitros.

γ = es el coeficiente medio de expansión cubica del picnómetro de vidrio, en grados Celsius a la potencia menos uno.

θd = es la temperatura a la cual uno desea conocer el volumen del picnómetro, en grados Celsius;

θc = es la temperatura ( o una de las temperaturas ) a la cual el picnómetro fue calibrado, en grados Celsius.

9.2 CÁLCULO DE LA DENSIDAD (MASA POR VOLUMEN CONVENCIONAL)

Calcule la densidad (masa por volumen convencional) de la muestra de ensayo ρθ, en gramos por mililitros, a la temperatura requerida o especificada por la ecuación:

(

θ −θ

)

+ − = ρ_θ d d 1 3 k V m m Donde:

m1 = es la masa del picnómetro vacío con termómetro y tapa o con tapón esmerilado, en gramos;

m3 = es la masa del picnómetro lleno con la muestra de ensayo incluyendo termómetro y tapa o tapón esmerilado, en gramos;

Vd = es el volumen del picnómetro a la temperatura θd, en mililitros

θd = es la temperatura a la cual la determinación fue realizada, en grados Celsius

θ = es la temperatura a la cual la densidad (masa por volumen convencional) es para ser establecida, en grados Celsius

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k = es el cambio medio de la densidad (masa por volumen convencional) de las grasas debido al cambio de temperatura, en gramos por mililitro grados Celsius (k = 0,000 68 g/ml por grado Celsius).

Nota 1. El valor para k de 0,00068 g/ml por grado Celsius es un valor medio aproximado para grasas. Si el valor actual para k es conocido, este valor podría ser usado donde interese gran exactitud.

Nota 2. Las correcciones en gramos por mililitro por grado Celsius puede ser usada para convertir el peso en litro de aire de una temperatura a otra a condición de que la temperatura no sea mayor que 5 °C.

Exprese el resultado con aproximación a 0,000 1 g/ml .

10. PRECISIÓN

10.1 ENSAYO INTERLABORATORIOS

El Anexo A contiene los detalles de un ensayo interlaboratorio sobre la precisión del método. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a rangos y matrices diferentes a las que se dan.

10.2 REPETIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo único e independiente, obtenidos con el mismo método e idénticos materiales de prueba, en el mismo laboratorio y con el mismo operador, con uso del mismo equipo y en un intervalo de tiempo corto, será, en máximo el 5 % de los casos, no debe ser mayor de 0,000 2 g/ml.

Si la diferencia, como se describe arriba, excede 0,000 2 g/ml repita la determinación usando una muestra de ensayo adicional.

10.3 REPRODUCIBILIDAD

La diferencia absoluta entre dos resultados de prueba única, obtenida con el mismo método e idénticos materiales de prueba, en laboratorios diferentes y con diferentes operadores y equipos, en máximo el 5 % de los casos, no debe ser mayor de 0,007 g/ml.

11. INFORME DE ENSAYO

En el informe se debe especificar:

- Toda la información necesaria para completar la identificación de la muestra; - El método de acuerdo con el cual se llevó a cabo el muestreo, si es conocido; - El método utilizado;

- El tipo de picnómetro utilizado;

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- También se deben mencionar todos los detalles operativos no especificados en la presente norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier evento que pueda haber influido en los resultados del ensayo;

- El(los) resultado(s) de ensayo obtenidos, o, si la repetibilidad ha sido verificada, el resultado final obtenido.

DOCUMENTO DE REFERENCIA

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils. Determination of Conventional Mass per Volume (“Litre Weight in Air”) ISO 6883:2000.

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Anexo A (Informativo)

Resultados del ensayo interlaboratorio

Se realizó un ensayo internacional en colaboración de acuerdo con las normas ISO 5725-1 e ISO 5725-2 para el método dado en esta norma.

La FOSFA Internacional organizó el ensayo cobre aceite refinado, blanqueado y desodorizado de palma (RBD), aceite crudo de coco y aceite crudo de colza. En la Tabla 1 están dados los resultados.

Tabla A1. Precisión de los datos Tipo de aceite Aceite de palma

RBD

Aceite crudo de coco Aceite crudo de colza 1995 1995 1997 1997 1999 1999

Número de laboratorios que entregaron resultados

53 53 36 36 62 62

Número de laboratorios con aceptación de resultados

40 40 33 33 51 51

Promedio g/ml 0,890 6 0,890 6 0,907 8 0,907 9 0,905 4 0,905 0

Límite de repetibilidad, r, g/ml 0, 000 2 0, 000 1 0, 000 1 0, 000 2 0, 000 3 0, 000 2 Límite de reproducibilidad, R, g/ml 0, 001 1 0, 001 2 0, 006 5 0, 008 2 0, 008 2 0, 006 2

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Bibliografía

[1] NTC 217: 1996, Grasas y aceites. Muestreo. (ISO 5555:1991),

[2] ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions.

[3] ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.