Comparación de placas de LDPE/EVA/Comp con ADN en masa y en recubrimiento

54 Figura 23. Mapeo químico de nitrógeno presente en el recubrimiento con ADN de la

placa LDPE/EVA

Los puntos rojos en la imagen representan el elemento nitrógeno. Se puede observar una mayor concentración en la superficie de la placa, donde no se aprecian aglomeraciones (formación de manchas rojas). Esto significa una buena dispersión y distribuidos en toda la superficie de la placa recubierta con la película de ADN.

8.4. Comparación de placas de LDPE/EVA/Comp con ADN en masa y en

55 Tabla 13. Resultados de la prueba UL-94 HB placas con ADN en masa y recubierta

FORMULACIONES UL-94 Vq (mm/min) goteo

LDPE/EVA/Comp. (blanco) HB 29.87 ± 0.98 si

P/Mg(OH)2 (50%) Ref. HB 18.03 ± 0.22 si

P/ADN HB 25.67 ± 0.70 si

R-ADN/P puros HB 14.79 ± 0.67 si

El sistema con ADN (P/ADN) disminuyó la rapidez de quemado a 25.67 mm/min respecto a mezcla polimérica base, pero no superó a la referencia industrial (18.03 mm/min). En cambio, la placa recubierta por la metodología 4 (R-ADN/P puros) superó la referencia con una Vq de 14.79 mm/min. Esto es debido a que no hay una barrera entre el fuego y el ADN para la formación de la capa espumada. Sin embargo, cuando el ADN está dentro de la masa polimérica, este queda asilado y se inhibe el espumado.

8.4.2. Índice de oxigeno

En la prueba de LOI (Tabla 14) se compararon los índices de oxígeno de ADN en masa y recubrimiento. En ambos casos aumentó la retardancia a la flama con respecto al sistema polimérico base, pero no llegaron a ser autoextinguible (valores mayores de 21).

Tabla 14. Resultados de índice de oxigeno LOI de ADN en masa y recubrimiento

Formulaciones (%)

LDPE/EVA/Comp. (blanco) 18

P/Mg(OH)2 50%/Ref. 25

P/ADN 20

R-ADN/P puros 20

56 El sistema con ADN (P/ADN) y la placa recubierta por la metodología 4 (R-ADN/P puros) obtuvieron el mismo valor de LOI (20%), el cual fue menor que la referencia.

El obtener el mismo valor de LOI en ambos sistemas significa que la prueba no fue lo suficientemente sensible como para notar diferencias entre la forma en que está presente el ADN en la placa.

8.4.3. Calorimetría de cono

En esta técnica la forma en que ocurre la combustión es diferente que en las anteriores, ya que no se aplica una llama directa, sino que se irradia calor para producir la combustión. En la Figura 24 se muestra como se libera el calor en el tiempo para cada sistema.

Figura 24. Comportamiento de la liberación de calor en el tiempo

En el caso donde se encuentra el ADN en masa se observó un comportamiento con mayor retardancia a la flama con respecto al sistema polimérico base. Los sistemas con ADN, en general, presentan un menor pico máximo de liberación de calor (PHRR) así como una menor área bajo la curva (calor total liberado), pero no superaron a la referencia.

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En la Tabla 15 se comparan los valores del pico máximo de liberación de calor (PHRR), reducción de PHRR con respecto al sistema polimérico (%), calor total liberado (THR) y tiempo de ignición (TTi) de los sistemas estudiados.

Tabla 15. Resultados de PHRR, THR y TTi de los sistemas estudiados

Calorimetría de cono ADN en la masa y recubrimiento

Formulaciones PHRR

(kW/m²)

Reducción de PHRR (%)

THR

(MJ/m²) TTi (s)

LDPE/EVA/Comp. (blanco) 2323.50 0 121.72 69

P/Mg(OH)2 50% Ref. 506.75 78.19 75.57 76

P/ADN 1237.28 46.75 99.66 44

R-ADN/P puros 1626.21 30.01 105.44 57

El ADN aportó a la mezcla polimérica propiedades de retardancia a la flama en ambos casos sistemas, disminuyendo el PHRR y el THR. El sistema P/ADN presentó mayor reducción del PHRR (46.75%) que el sistema R-ADN/P puros (30.01%). En cambio el sistema R-ADN/P puros alcanzó un TTi de 57 segundos, esto ratifica que el ADN en la superficie actúa mejor para formar la barrera espumada y retrasar la combustión de la mezcla. Los TTi son menores que el sistema polimérica base debido a que estos comienzan su mecanismo de retardancia a la flama a partir de los 150°C y la mezcla polimérica comienza su degradación a partir de los 200°C.

8.4.4. Estabilidad térmica

Para analizar la estabilidad térmica del material con ADN en la masa o en recubrimiento se compararon los valores de temperatura máxima, la rapidez con que pierde masa y los residuos a 500°C con respecto al sistema polimérico base (Tabla 16). En el Anexo 3 se muestran los gráficos de TGA obtenidos.

58 Tabla 16. Resultados de TGA del ADN en masa y recubrimiento

Formulaciones Tmax

(°C)

Rapidez en la pérdida de masa en Tmax

(%/°C)

Residuos a 500°C

(%)

LDPE/EVA/Comp. 465.15 2.61 0.00

P/Mg(OH)2 50% Ref 476.17 1.41 33.32

P/ADN 472.35 2.45 2.00

R-ADN/P puros 470.07 2.42 2.15

Los sistemas P/ADN y R-ADN/P puros no lograron superar a la referencia pero presentan una mayor estabilidad térmica que el sistema polimérico base.

El sistema P/ADN presentó una mayor temperatura de degradación máxima (472.35

°C) con respecto al sistema R-ADN/P puros, con una Tmax de 470.07 °C. Esto es debido a que el ADN en la masa tiene una mayor interacción con los polímeros de la mezcla, confiriéndole una mayor temperatura de degradación.

En cuanto a la rapidez de pérdida de masa, ésta fue ligeramente menor en el sistema R-ADN/P puros (2.42%/°C) que en el sistema P/ADN (2.45%/°C). La formación de residuos a una temperatura de 500°C en el sistema con recubrimiento de ADN también fue ligeramente mayor.

Estos resultados demuestran que el ADN en recubrimiento funciona como una barrera retrasando la degradación del material y creando más residuos. El ADN en la masa al interaccionar con el polímero eleva su temperatura de degradación. Los cambios que se aprecian no son significativos para concluir cual es más estable térmicamente.

59 8.4.5. Propiedades mecánicas

En la Tabla 17 se muestran los valores de la resistencia a la tensión, módulo de elasticidad y elongación a la ruptura de los sistemas. En el Anexo 4 se muestran los resultados de la prueba de tensión.

Tabla 17. Resultados de la prueba de tensión

Formulaciones Módulo (MPa) Resistencia tensil (MPa)

Elongación a la ruptura (%) LDPE/EVA/Compa. 84.23 ± 3.34 16.18 ± 0.57 728.68 ± 41.56 P/Mg(OH)2 (50%) Ref. 165.85 ± 11.83 3.06 ± 0.25 3.68 ± 0.30

P/ADN 86.24 ± 1.92 18.04 ± 0.54 930.23 ± 51.94

R-ADN/P puros 82.57 ± 1.86 15.36 ± 1.13 756.36 ± 64.07

En el sistema P/ADN incrementaron todas las propiedades mecánicas con respecto al sistema polimérico base, la elongación a la ruptura (930.23 %), la reistencia tensil (18.04 MPa) y el módulo de elasticidad (86.24 MPa). Esto es debido a que hay una buena interacción entre el ADN y la matriz polimérica, de esta forma el ADN puede aportar sus buenas características de acuerdo a su naturaleza.

El sistema R-ADN/P puros empobreció tanto el módulo de elasticidad (82.57 MPa) como la resistencia tensil (15.36 MPa) con respecto al sistema polimérico base, en cambio, la elongación a la ruptura incrementó ligeramente (756.36%). Esto es debido que al estar concentrado el ADN en la superficie del material, este no logra interaccionar con todo el polímero.

Con respecto a la referencia industrial ambos sistemas R-ADN/P puros y P/ADN tiene menor módulo de elasticidad pero tienen mayor resistencia tensil y elongación a la ruptura, siendo estos sistemas menos frágiles que la referencia. En cuanto a propiedades mecánicas el mejor sistema es el P/ADN ya que incrementó todas las propiedades mecánicas del sistema polimérico base.

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