Fase de laboratorio

Evaluación y cantidad de probetas por ensayo de P. radiata y P. patula a nivel basal y medio

Ensayo Dimensión Instrumento Repeticiones

Anatomía Caracterización macroscópica Caracterización microscópica

Xilotécas Cubos Montajes

6*

6*

16 Propiedades

físicas

Contenido de humedad Densidad

Contracción

Probetas

18 18 18 Propiedades

mecánicas

Flexión estática

Compresión paralela al grano Compresión perpendicular al grano Tensión perpendicular a las fibras

Probetas

15 15 15 12 Especie Código DAP (cm) AT (m) AC (m) Coordenadas UTM

Pinus radiata D. Don

PR1B

37 18 15 Este: 761590

PR1M Norte: 9222384

PR2B

32.5 23 15 Este: 761659

PR2M Norte: 9222906

PR3B

43 22 18 Este: 761504

PR3M Norte: 9223526

Pinus patula Schiede ex

Schltdl. &

Cham.

PP1B

35 28 18 Este: 756534

PP1M Norte: 9224109

PP2B

34 26 21 Este: 757134

PP2M Norte: 9224502

PP3B

37 19 15 Este:757769

PP3M Norte: 9224543

Cizallamiento Extracción de clavos

12 13 Composición

química

Extractivos en agua fría Extractivos en agua caliente Extractivos en alcohol – benceno Celulosa

Lignina

Muestras de aserrín

3 3 3 3 3

*6 xilotecas sección tangencial y 6 xilotecas sección radial (por especie) 3.5.3.1. Anatomía de la madera

Para este procedimiento se empleó la metodología estructurada según las normas técnicas mencionadas.

A. Caracterización macroscópica

Se extrajo tres xilotecas por nivel de 2x10x15 cm debidamente orientados (sección traversal, radial y tangencial). Las observaciones y descripciones anatómicas se realizaron de forma óptica y con una lupa de 10X.

B. Caracterización microscópica

Para realizar los cortes histológicos se acondicionó cubos con dimensiones de 1x1x1 cm debidamente orientadas. Seguidamente se colocaron en vasos de precipitado de 200 ml, prosiguiendo con la fase de ablandamiento en agua caliente durante 4 – 6 horas.

Posterior se realizó los cortes de las láminas histológicas utilizando un micrótomo de deslizamiento horizontal (Leica SM 2000R), Para que las muestras no tengan defecto alguno se utilizó glicerina, se colocó en cada porta objetos un corte transversal, un corte radial y un corte tangencial, de tal forma que cada montaje comprendiera una muestra de la especie evaluada. Para la selección visual de las láminas se utilizó un microscopio óptico.

Finalmente se realizó los montajes permanentes utilizando alcohol de 30° (15 min,), 60° (15 min) y 96° (media hora) para la deshidratación, safranina (tinción o coloración de las láminas), Xilol para fijar la coloración y bálsamo para sellar el montaje.

La cantidad de montajes que se efectuó fue de 16 láminas histológicas con secciones transversal, tangencial y radial respectivamente

C. Preparación de tejido macerado

Se extrajeron astillas de madera de la parte basal y medio, con dimensiones de 1 cm de ancho

100 ml con una solución de ácido nítrico al 33% y agua destilada en relación de 3:2. Los vasos de precipitado fueron colocados a la estufa a una temperatura de 65°C ± 5°C durante 1 hora y 30 minutos, logrando la individualización de las traqueidas. El material disociado se retiró de la estufa e inmediatamente se procedió a lavar con agua destilada para excluir la solución; finalmente se aplicó aproximadamente 5 gotas de safranina al 1% durante una hora para fijar la coloración, seguidamente se observaron y se midieron los elementos xilemáticos en el microscopio.

3.5.3.2. Propiedades físicas

Se emplearon probetas para las pruebas de contenido de humedad, densidad, y contracción.

A. Contenido de humedad

Para calcular el contenido de humedad se orientó probetas (18 repeticiones para el nivel basal y 18 para el nivel medio) de 3x3x10 cm sin defectos, orientadas de norte a sur de la parte externa del leño hacia la parte interna. el secado de las probetas se realizó de la siguiente manera: Primero se secó a un ambiente atmosférico durante 15 días, hasta llegar a un contenido de humedad seco al aire (contenido de humedad al ambiente - Huancayo) aproximadamente, luego se colocaron en el horno a una temperatura de 103 °C ± 2°C hasta llegar a un contenido de humedad al 0% (anhidro). Este procedimiento se realizó para las dos especies en estudio.

Para calcular el contenido de humed ad se utiliza la siguiente formula:

C. H. (%) =𝑃𝑖 − 𝑃𝑜 𝑃𝑜 𝑥100 Donde;

C.H (%) = Contenido de humedad, en porcentaje.

Pi = Peso inicial, en gramos Po = Peso anhidro, en gramos B. Densidad

Para el cálculo de la densidad (básica, anhidra, seca al aire y verde), se requirió de los valores de masa y volumen de las probetas. La masa se midió con una balanza digital y el volumen por medición directa. Las probetas tenían sección rectangular de 3x3x10 cm.

➢ La densidad básica, es la relación entre el peso seco al homo y el volumen verde.

b =𝑚_𝑜

𝑣_𝑣 𝑔/𝑐𝑚³ Donde:

b = Densidad básica de la madera expresada en gr/cm³. mo = Masa anhidra de la madera, en gramos.

vv = Volumen verde de la madera, en cm³.

➢ La densidad anhidra, es la relación del peso seco al horno y el volumen seco al horno.

o = 𝑚_𝑜

𝑣_𝑜 𝑔/𝑐𝑚³ Donde:

o = Densidad anhidra de la madera expresada en gr/cm³. mo = Masa anhidra de la madera, en gramos.

vo = Volumen anhidro de la madera, en cm³.

➢ La densidad seca al aire, es la relación del peso seco al aire y el volumen seco al aire.

seca al aire =𝑚𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑎𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒

𝑣𝑠𝑒𝑐𝑎 𝑎𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒

𝑔/𝑐𝑚³

Donde:

seca al aire = Densidad seca al aire de la madera expresada en gr/cm³. mo = Masa seca al aire de la madera, en gramos.

vv = Volumen seco al aire de la madera, en cm³.

➢ La densidad verde, es la relación del peso verde y el volumen verde.

verde =𝑚_𝑣

𝑣_𝑣 𝑔/𝑐𝑚³ Donde:

verde = Densidad verde de la madera expresada en gr/cm³.

vv = Volumen verde de la madera, en cm³. Tabla 7

Clasificación de la densidad básica

Fuente: (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006) C. Contracción

Las probetas fueron prismas rectos de sección rectangular de 3x3x10 cm debidamente orientada. El ensayo consistió en medir la dimensión en estado verde de las probetas correspondientes a los ensayos físicos, seguidamente se midió dimensión longitudinal, radial y tangencial seco al aire de contenido de humedad . Para finalizar se midieron las dimensiones de las probetas en estado anhidro.

➢ Contracción longitudinal

CL =𝐷𝑙_𝑣− 𝐷𝑙_𝑜 𝐷𝑙_𝑣 𝑥100

Dónde:

CL = Contracción longitudinal, en porcentaje (%).

Dlv = Dimensión longitudinal verde, en mm.

Dlo = Dimensión longitudinal anhidro, en mm.

➢ Contracción radial

CR = 𝐷𝑟_𝑣 − 𝐷𝑟_𝑜 𝐷𝑟_𝑣 𝑥100

Dónde:

CR = Contracción radial, en porcentaje (%).

Drv = Dimensión radial verde, en mm.

Dro = Dimensión radial anhidro, en mm.

Grupo Rango Clasificación

I Menos de 0.30 Muy Baja (MB)

II De 0.31 a 0.40 Baja (B)

III De 0.41 a 0.60 Media (M)

IV De 0.61 a 0.75 Alta (A)

V Más de 0.75 Muy Alta (MA)

➢ Contracción tangencial

CT = 𝐷𝑡_𝑣 − 𝐷𝑡_𝑜 𝐷𝑡_𝑣 𝑥100

Dónde:

CT = Contracción tangencial, en porcentaje (%).

Dtv = Dimensión tangencial verde, en mm.

Dto = Dimensión tangencial anhidro, en mm.

➢ Contracción volumétrica

Cv = 𝑉𝑣 − 𝑉𝑜

𝑉𝑣 ∗ 100 Dónde:

Cv = Contracción volumétrica (%) Vv = Volumen verde (cm³)

Vo = Volumen anhidro (cm³) Tabla 8

Clasificación de la contracción volumétrica

Fuente: (JUNAC, 1980); (Arostegui, 1982); y (Sibille, 2006) Tabla 9

Clasificación de la relación de contracción tangencial y radial (T/R)

Fuente: (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006)

Grupo Rango (%) Clasificación

I Menos de 7 Muy Baja (MB)

II De 7.1 a 10 Baja (B)

III De 10.1 a 13 Media (M)

IV De 13.1 a 15 Alta (A)

V Más de 15 Muy Alta (MA)

Grupo Rango (T/R) % Clasificación Estabilidad

I Menor de 1.5 Muy Baja (MB) Muy Estable (ME)

II De 1.51 a 2.0 Baja (B) Estable (E)

III De 2.1 a 2.5 Media (M) Mod. Estable (M)

IV De 2.51 a 3.0 Alta (A) Inestable (I)

V Mayor de 3.1 Muy Alta (MA) Muy Inestable (MI)

3.5.3.3. Propiedades mecánicas

Los ensayos se realizaron sobre la Prensa universal “Tinius Olsen”. Las probetas se encontraron en condición seca al aire (13 %), los valores efectuados fueron clasificados según (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006). De cada muestra se determinó la densidad de referencia y contenido de humedad en el desarrollo del ensayo. El contenido de humedad se consiguió a través de una muestra de madera de 25 mm del área próxima a la falla de la probeta de los distintos ensayos.

Se calculó los siguientes parámetros:

A. Flexión estática

Se utilizaron probetas de 2.5x2.5x41 cm (luz de 35 cm). La carga se aplicó en el centro de la muestra (distancia entre los soportes de 17,5 cm). Se colocó la probeta y los soportes, las placas de acero con rodillos; se aplicó una carga continuamente a la probeta con una velocidad constante y tiempo proporcional a la resistencia del material.

Módulo de elasticidad (MOE)

MOE = 𝑃′𝐿²

4𝑎𝑒²𝑌 𝐾𝑔/𝑐𝑚² Dónde:

L = Luz de la probeta (70 cm.).

P' = Carga al límite proporcional. Kg. (se obtiene del diagrama de carga - deformación).

a = Ancho de la probeta (cm.).

e = Espesor de la probeta (cm.).

Y = Deflexión en el centro de la probeta al límite proporcional (cm.) El módulo de rotura o esfuerzo máximo provocado (MOR)

MOR = 3𝑃L

2𝑎𝑒²∗ 𝐾𝑔/𝑐𝑚² Dónde:

P = Carga máxima soportada por la probeta Kg.

L = Luz de la probeta (70 cm.) a = Ancho de la probeta (cm.) e = Espesor de la probeta (cm.)

El esfuerzo de la fibra al límite proporcional (ELP) ELP = 3𝑃′𝐿

2𝑎𝑒²∗ 𝐾𝑔/𝑐𝑚² Dónde:

P’ = Carga al límite proporcional. Kg. (se obtiene del diagrama de carga - deformación).

L = Distancia entre soportes, luz de la probeta (cm) a = Ancho de la probeta (cm).

e = Espesor de la probeta (cm).

Tabla 10

Clasificación de la flexión estática según el MOR

Grupo Nº Rango (kg/cm²) Clasificación

I Menor de 300 Muy Baja (MB)

II De 300 a 500 Baja (B)

III De 501 a 800 Media (M)

IV De 801 a 1000 Alta (A)

V Mayor de 1000 Muy Alta (MA)

Fuente: (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006) B. Comprensión paralela al grano

Las dimensiones de las probetas fueron de 5x5x20 cm. Al momento de realizar el ensayo tenían un contenido de humedad de 12 a 13 %, se colocó la probeta en paralelo a la dirección de la fibra con dos de sus caras opuestas paralelas a los anillos de crecimiento. El ensayo reside en aplicar sobre una sección extrema de la probeta y en dirección paralela a las fibras de la madera una carga continua, en la cual se miden las deformaciones producidas por la aplicación de la carga hasta llegar a un punto de falla de la probeta.

En los resultados, se realizó un detallado con las cargas y las deformaciones, para la determinar el límite de proporcional de la curva y la carga correspondiente a este límite, y

Esfuerzo de las fibras al límite proporcional (ELP) 𝐸𝐿𝑃 =𝑃′

𝐴 𝐾𝑔 𝑐𝑚⁄ ²

Módulo de rotura (MOR)

𝑀𝑅 = 𝑃

𝐴𝐾𝑔 𝑐𝑚⁄ ²

Módulo de elasticidad (MOE)

𝑀𝑂𝐸 = 𝑃^′𝐷

𝐴 𝑌𝐾𝑔 𝑐𝑚⁄ ² Dónde:

A = Superficie de la sección transversal de la probeta.

P = Carga máxima soportada por la probeta Kg.

P' = Carga al límite proporcional.

D = Distancia entre las abrazaderas (15 cm.) Y = Deformación al límite proporcional.

Tabla 11

Clasificación de la compresión paralela al grano según el MOR

Grupo Nº Rango (kg/cm²) Clasificación

I Menor de 120 Muy Baja (MB)

II De 120 a 240 Baja (B)

III De 241 a 360 Media (M)

IV De 361 a 480 Alta (A)

V Mayor de 480 Muy Alta (MA)

Fuente: (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006) C. Comprensión perpendicular al grano

Las probetas fueron dimensionadas de 5x5x15 cm con a un contenido de humedad de 12 a 13 % aproximadamente.

La lectura de la carga deformación se registra en el formato, para cada aumento de carga, hasta que pierda la proporcionalidad entre carga y deformación.

Esfuerzo de las fibras al límite proporcional 𝐸𝐿𝑃 =𝑃′

𝐴 𝐾𝑔 𝑐𝑚⁄ ² Donde:

A = Superficie de la sección transversal de la probeta.

P' = Carga al límite proporcional.

Tabla 12

Clasificación de la compresión perpendicular al grano según el ELP

Grupo Nº Rango (kg/cm²) Clasificación

I Menor de 10 Muy Baja (MB)

II De 10 a 40 Baja (B)

III De 41 a 70 Media (M)

IV De 71 a 100 Alta (A)

V Mayor de 100 Muy Alta (MA)

Fuente: (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006) D. Tensión perpendicular a las fibras

Las dimensiones de las probetas fueron de 5x5x6.5 cm. en las caras radiales y tangenciales.

La probeta se instaló en los componentes de la prensa, empleando la carga a una velocidad constante de 2,5 mm/min, hasta la ruptura de la probeta, los resultados se registran en los formatos correspondientes a la vez se dibuja las fallas.

La tensión perpendicular a las fibras se calcula mediante la siguiente formula:

ET = 𝑃

𝐴𝐾𝑔/𝑐𝑚² Dónde:

P = Carga máxima soportada por la probeta en Kg.

A = Área de la sección mínima en cm². E. Cizallamiento

Las dimensiones de las probetas fueron de 5x5x6.3 cm. La carga se aplica a una velocidad constante de 0,6mm/min hasta la ruptura, registrando los resultados en el formato correspondiente.

Los ensayos se realizan en una prensa con dos crucetas y una válvula que permita variar la velocidad lineal de la cruceta móvil. La carga se aplicó uniformemente a una velocidad constante de 0,6 mm/min, por medio de un disco metálico semicircular giratorio (cizalla), hasta que la probeta se fraccionó. El plano de falla se realizó en sentido al corte radial. Los datos se registraron en los formatos correspondientes (carga máxima y gráfico de la grieta del cizallamiento).

Para determinar el módulo de rotura se utilizó la siguiente formula:

Resistencia al cizallamiento =𝑃

𝐴 𝐾𝑔/𝑐𝑚² Dónde:

P = Carga máxima soportada por la probeta en Kg.

A = Superficie del plano en que se produce el cizallamiento en cm² Tabla 13

Clasificación de la resistencia al cizallamiento paralelo al grano

Grupo Nº Rango (kg/cm²) Clasificación

I Menor de 30 Muy Baja (MB)

II De 31 a 60 Baja (B)

III De 61 a 90 Media (M)

IV De 91 a 120 Alta (A)

V Mayor de 120 Muy Alta (MA)

Fuente: (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006) F. Extracción de clavos

Las dimensiones de las probetas fueron de 5x5x15 cm de longitud, se utilizaron 2 clavos (3 pulgadas sin cabezal y de superficie lisa) que fueron introducidos en ángulo recto en las 4 caras longitudinales de las probetas (radial y tangencial), hasta alcanzar 32 mm de penetración, además un clavo fue introducido en el centro de cada cara transversal con la misma profundidad (32 mm).

Se tuvo en cuenta que los clavos no debieran colocarse a menos de 18 mm de una arista y a menos de 37 mm del extremo de la probeta, y los colocados en la cara tangencial y radial no debieran estar en una misma línea, ni a menos de 5 cm del otro, de esta forma se evitó rajaduras y datos erróneos.

Los clavos colocados en las probetas se extrajeron inmediatamente, los ensayos se realizaro n en una prensa con dos crucetas, una fija y la otra móvil, la carga se aplicó en forma continua durante todo el ensayo, de tal forma que la cruceta móvil se desplazó con una velocidad de 2.5 mm/min. Finalmente se registró la carga máxima soportada en cada extracción, en kilogramos.

Tabla 14

Clasificación de la resistencia a la extracción de clavos

Grupo Nº Rango (kg) Clasificación

I Menor de 50 Muy Baja (MB)

II De 51 a 100 Baja (B)

III De 101 a 150 Media (M)

IV De 151 a 200 Alta (A)

V Mayor de 201 Muy Alta (MA)

Fuente: (JUNAC, 1980), (Arostegui, 1982) y (Sibille, 2006) 3.5.3.4. Composición química

De la transformación primaria de la madera se obtuvo 100 gramos de aserrín para cada especie y nivel, este fue secado al ambiente hasta llegar a un CH seco al aire. La muestra de ensayo consistió en 2 gr de aserrín molido que fue pasado por un tamiz de N° 40 (420 micrones) para ser retenidos en la criba n°60 (250 micras).

Contenido de humedad

Para el cálculo del CH del aserrín, se tamizó en rejillas de 40/60 (el aserrín resultante se utilizó para todos los ensayos químicos). Se pesó 2 gramos de aserrín en un papel filtro (previamente pesado); las muestras se colocaron en un crisol para ser secadas en el horno a una temperatura de 103 ± 2°C a cada 24 horas, hasta alcanzar un peso constante. Culminado el tiempo se retiraron las muestras del horno y se colocaron en el desecador durante 15 minutos, finalmente se pesaron las muestras y se remplazaron los datos en la siguiente formula:

𝐶𝐻 =𝑃ℎ − 𝑃𝑜 𝑃ℎ 𝑥100 Dónde:

CH: contenido de humedad Ph: Peso húmedo del aserrín

A. Porcentaje de extractivos en agua fría

Cada muestra de 2 gramos de aserrín previamente pesada se colocó en un vaso de precipitación de 500 ml, se adicionó 300 ml de agua destilada fría, removiendo la mezcla en tiempos alternados. Se dejó por 48 horas. El material resultante de cada ensayo se filtró en un matraz de Kitasato de 1 L. El papel filtro se llevó a la estufa a 75 ± 2°C por 24 hrs.

Transcurrido el tiempo se retiró la muestra y se calculó el peso.

Los resultados fueron procesados de la siguiente manera:

𝐸𝑎𝑓 =𝑊 − 𝑃 𝑊 𝑥100 Dónde:

Eaf: Extractivos en agua fría W: peso anhidro del aserrín

P: peso del aserrín residuo después de la extracción B. Porcentaje de extractivos en agua caliente

En un vaso de precipitado de 250 ml se colocó 2 gramos de aserrín, se adicionó 100 ml de agua destilada.

Se dejó la mescla en baño maría a una temperatura de 65 °C por 3 horas. El material resultante se pasó por el papel filtró con un matraz de kitasato de 1 L. El papel filtro se llevó en la estufa a 60 ± 2°C por 24 hrs. Transcurrido el tiempo de secado en la estufa, se retiró la muestra y se calculó el peso en la balanza analítica.

𝐸𝑎𝑐 =𝑊 − 𝑃 𝑊 𝑥100 Dónde:

Eac: Extractivos en agua caliente W: peso anhidro del aserrín

P: peso del aserrín residuo después de la extracción C. Porcentaje de extractivos en alcohol - benceno

Para este procedimiento los balones de extracción Soxhlet se esterilizaron y se pesaron en una balanza de precisión, de esta forma se obtuvieron los pesos de los balones vacíos (Pb).

Seguidamente se colocó una lámina de papel filtro con 2 grs de aserrín en el aparato de extracción Soxhlet, seguidamente se agregó por la parte superior 150 ml de la mezcla de alcohol – benceno, manteniendo la solución hirviendo de forma constante, hasta que la solución sea transparente, este proceso duro aproximadamente entre 6 a 7 horas proporcionando varias repeticiones en el ciclo del sifón.

El material resultante de cada ensayo se instaló en la estufa a 50 ± 2°C por 3 hrs. Transcurrid o el tiempo de secado en la estufa, se retiró la muestra y se calculó el peso en la balanza analítica.

𝐸𝑎𝑏 =𝑃𝑏𝑒 − 𝑃𝑏 𝑊𝑥𝑃 𝑥100 Dónde:

Eab: Extractivos en alcohol benceno Pbe: Peso del balón con extractivos Pb: Peso de balón

W: peso del aserrín anhidro

P: peso del aserrín residuo después de la extracción D. Porcentaje de celulosa

Se pesó 1 gramo de aserrín libre de extractivos (6 muestras para cada especie); cada muestra se colocó en frascos de vidrio, se adiciono 15 ml de mezcla de peróxido de hidrogeno y ácido acético en una proporción 2:1, luego se colocó la muestra en el termostato por 2 horas, una vez que la muestra tomó un color blanquecino, se filtró y se lavó con agua destilada. La muestra se colocó en el desecador y se pesó.

Los datos se reemplazaron en la formula siguiente:

% 𝐶𝑒𝑙𝑢𝑙𝑜𝑠𝑎 = 𝐶 𝑀𝑥100 Dónde:

C: peso de la celulosa filtrada en gramos.

M: peso de la muestra en gramos.

E. Porcentaje de lignina

Se colocó muestra de aserrín de 1 gr. en un vidrio tarado, esta muestra se secó durante dos horas a 103°C, la muestra se colocó en un desecador. Se repitió este procedimiento hasta obtener un peso contante y se determinó el porcentaje de madera libre de humedad.

En un vaso de precipitado de 50 ml se añadió 15 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) al 72 % sobre la muestra de ensayo, se mezcló con el ácido agitándose constantemente por 1 minuto, para luego reposar en el equipo de Baño de María a 18±1 °C por 2 horas.

Se prosiguió a lavar el material en un vaso de precipitado de 1 litro para diluir la concentración de H2SO4 añadiendo 560 ml de agua destilada, se colocó en una estufa eléctrica para hervir durante 4 horas

Después de hervir el material insoluble, el material resultante de cada ensayo se filtró en un matraz de Kitasato de 1 L, se añadió 500 ml. de agua caliente para lavar el residuo libre de ácido, finalmente la muestra resultante se colocó en el horno de secado a una temperatura de 50°C durante dos horas para obtener el peso seco de la muestra (se evaluó hasta tener un peso constante).

Los datos se reemplazarán en la formula siguiente:

% 𝐿𝑖𝑔𝑛𝑖𝑛𝑎 = 𝑅

𝑊𝑥100 Dónde:

R: peso de la muestra seca después del ensayo.

W: peso anhidro de la muestra

IV. RESULTADOS

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