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IEM-IABARRIADA DE LA CALETA S/N 18680 SALOBREÑA (GRANADA)
Revisión 01
AZUCARERA MONTERO S.A.
Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 1 de 2
Instrucción Específica de Medida:
MEDIDA DE LA AUSENCIA DE INSOLUBLES EN AGUA EN
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Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 2 de 2
Instrucción Específica de Medida:
MEDIDA DE LA AUSENCIA DE INSOLUBLES EN AGUA EN ALCOHOL
6.- Referencias:
U.S Pharmacopeia 28 para alcohol 96º
8.-NFORME HISTÓRICO DE REVISIONES.
Revisión FECHA MOTIVADA POR:
00 abril 2008 Unificación Sistema de Gestión de la Calidad de las dos Azucareras
01 Junio 2009 Modificación a Norma ISO 9001:2008
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Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 1 de 3
Instrucción Específica de Medida de GRADO ALCOHOLICO EN VINO
ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:
Fdo: Luís G. Arnedo Pérez Fdo: José Bonel Armada Fdo: Antonio J. Rodríguez López
Fecha: Fecha: Fecha:
1.- Principio.
El procedimiento desarrollado de medida de infermentecibles en sacarosa es el desarrollado por “The Java sugar experiment station” descrito también en “Sugar analysis” de Browne and Zer ban
2.- Material.
- 2 Frascos volumétricos de 500 ml.
- Balanza de 0.01 gr.
- Estufa de fermentación - Pipeta de 25 cc
- Erlenmeyer de 250 cc - Trampa de vacío
3.- Reactivos.
1- Levadura: se puede usar levadura de panadería libre de almidón o levadura seca
2- Solución de acetato neutro de plomo: disolver 20 gr. de (CH3-COO) 2PB.2H2O en 100 ml de agua destilada
3- Solución de Soxhlet
Solución A: en un frasco volumétrico de 500 ml. disolver 34,639 gr.
de CuSO4.5H2O con agua destilada. Completar hasta la marca de 500 ml.
Solución B: en un frasco volumétrico de 500 ml. disolver 173 gr. de sal de la Rouchelle y 50 gr. de NaOH diluir hasta la marca, dejar en reposo 48 horas. Si hay formación de sedimento, filtrar con asbesto preparado.
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Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 2 de 3
Instrucción Específica de Medida de GRADO ALCOHOLICO EN VINO
4- Solución de yoduro de potasio: en un frasco volumétrico de 100 ml disolver 20 gr. de IK y diluir hasta la marca de 100 ml.
5- Solución standard de tiosulfato de sodio 0.1 N
6- Indicador de almidón: mezcle 1 gr. de almidón soluble con suficiente agua fría para hacer una pasta fina. Añada 100 ml. de agua hirviendo y hierva por un minuto revolviendo bien la solución.
4 – Método:
Pese y transfiera 12.00 gr. de melaza a un frasco volumétrico de 500 ml.
empleando 75 ml. de agua de grifo en total. Añada 25 gr. de levadura fresco o 11.5 gr.
de levadura seca. Ponga el frasco en un baño de agua a 30ºC, agite ocasionalmente hasta que termine la fermentación principal (aproximadamente 1 hora) y déjelo fermentar 4 horas. Se puede dejar durante la noche fermentando. Cuando la fermentación esté terminada, diluya y mezcle con agua, clarifique con 15 ml de solución de acetato neutro de plomo (ó 6 cm3 de solución saturada) y complete hasta la marca de 500 ml. con agua destilada. Añada una cucharadita de tierra de infusiorios (Filter Cell) agite bien y filtre: descarte los primeros ml. del filtrado. Trate al resto del filtrado con 1.0 gr. de oxalato de potasio anhidro (C2O4)K2 para precipitar el exceso de plomo, añada una cucharadita de tierra de infusorios y filtre nuevamente. Haga al filtrado prueba por presencia de plomo, si es necesario añada más oxalato de potasio y refiltre la solución.
5 – Determinación:
Transfiera 25 ml de filtrado final a un Erlemmeyer de 250 ml. añada 20 ml. de la solución combinada de Soxhlet, lave las paredes del frasco con 5 ml. de agua, haciendo un total de 50 ml. por todo. Añada unos pedacitos de piedra pómez para facilitar la hervidura caliente en un reverbero eléctrico de forma que hierva en tres minutos y déjelo hervir durante dos minutos exactamente. Cierre el frasco inmediatamente con un tapón que tenga válvula de Bunsen (trampa de vacío) y enfríe rápidamente para evitar reoxidación
Añada 15 ml. de solución de Kl y 10 de SO4H2 concentración de 1/3.
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Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 3 de 3
Instrucción Específica de Medida de GRADO ALCOHOLICO EN VINO
Valore el yodo liberado con solución standard de tiosulfato de sodio de 0.1 N, añadiendo indicador de almidón al final de la valoración. Haga un blanco de 75 ml de agua destilada, levadura y reactivos como en la solución de melaza. Deduzca los ml.
usados en la melaza, los consumidos en el blanco y busque en la tabla de los mg de azúcar invertido que corresponden a los ml de tiosulfato 0.1N consumidos. El resultado dividido por 6 nos dará directamente el % de sustancias reductoras infermentecibles expresadas en azúcar invertido.
Miligramos de azúcar en invertido correspondiente a mililitros de tiosulfato 0.1 N
Tiosulfato Azúcar invertido Tiosulfato Azúcar invertido
0.1 N ml. mg 0.1 N ml. Mg
1 3.2 14 47.3
2 6.4 15 50.8
3 9.7 16 54.3
4 13.0 17 58.0
5 16.4 18 61.8
6 19.8 19 65.5
7 23.2 20 69.4
8 26.5 21 73.3
9 29.9 22 77.2
10 33.4 23 81.2
11 36.8 24 85.2
12 40.3 25 89.2
13 43.8 - -
6.-INFORME HISTÓRICO DE REVISIONES.
Revisión FECHA MOTIVADA POR:
00 Marzo 2007 Unificación Sistema de Gestión de la Calidad de las dos Azucareras
01 Junio 2009 Modificación a Norma ISO 9001:2008
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Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 1 de 2
Instrucción Específica de Medida: DETERMINACIÓN SIMULTANEA DE ACETALDEHIDO, METANOL, ACETATO DE ETILO, Y ALCOHOLES SUPERIORES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES EN ALCOHOL RECTIFICADO, ALCOHOL DESTILADO Y ALCOHOL DESHIDRATADO.
ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:
Fdo: Luís G. Arnedo Pérez Fdo: José Bonel Armada Fdo: Antonio J. Rodríguez López
Fecha: Fecha: Fecha:
1.- Principio.
Se determinan por cromatografía de gases el metanol, Alcoholes superiores y asimilando los ésteres y aldehídos al acetato de etilo y acetaldehído respectivamente.
Se utiliza la técnica de patrón interno (2 metil – 4 pentanol)
2.- Material.
- Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama
- Columna TEKNO CROMA CARBOPACK 80 / 120. 6 Pies de largo. ¼ pulgada, diámetro interno cristal
- Condiciones operatorias
- Temperatura del inyector 200ºC - Temperatura detector 250ºC - Programa 70º C hasta 120º C - Flujo 20 ml. /min.
3.- Procedimiento.-
Se llena un matraz de 100 ml con alcohol muestra (temperatura 20º C). Se adiciona 1 ml de estándar interno (10 mg/l) se agita y se inyecta 1ul.
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Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 2 de 2
Instrucción Específica de Medida: DETERMINACIÓN SIMULTANEA DE ACETALDEHIDO, METANOL, ACETATO DE ETILO, Y ALCOHOLES SUPERIORES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES EN ALCOHOL RECTIFICADO, ALCOHOL DESTILADO Y ALCOHOL DESHIDRATADO.
4.- Reactivos.-
- Patrón interno (PI-SP-01) según IE-SP-03.
- Patrón de alcoholes según IE-SP-01.
5.-INFORME HISTÓRICO DE REVISIONES.
Revisión FECHA MOTIVADA POR:
00 Marzo 2007 Unificación Sistema de Gestión de la Calidad de las dos Azucareras
01 Junio 2009 Modificación a Norma ISO 9001:2008
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Fecha: JUNIO 2009 CTRA. DE MOLVIZAR 18610 LOBRES SALOBREÑA (GRANADA)Página 1 de 2
Instrucción Específica de Medida:
MEDIDA DE LA AUSENCIA DE INSOLUBLES EN AGUA EN ALCOHOL
ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:
Fdo: José Bonel Armada Fdo: José Márquez Pérez Fdo: Antonio J. Rodríguez López
Fecha: Fecha: Fecha:
1.- Principio.
La determinación de la medida de ausencia de sustancias insolubles se hace diluyendo el alcohol con agua y observando la presencia de partículas en suspensión o precipitado.
2.- Material.
- Probeta con tapón de 250 cc.
- Frigorífico para enfriar a 10ºC - Termómetro
- Cronometro
3.- Reactivos.
- Agua destilada pura.
4.- Procedimiento.
En una probeta con tapón de 250 cc., poner 125 ml de alcohol a determinar y 125 ml de agua destilada. Agitar .Enfriar durante 30 minutos a 10ºC
.
5.- Resultados
La muestra es libre de sustancias insolubles en agua si el color de la probeta después de refrigerarla durante 30 minutos sigue siendo claro y transparente.
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MEDIDA DE LA AUSENCIA DE INSOLUBLES EN AGUA EN ALCOHOL
6.- Referencias:
U.S Pharmacopeia 28 para alcohol 96º
8.-NFORME HISTÓRICO DE REVISIONES.
Revisión FECHA MOTIVADA POR:
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