PARTE EXPERIMENTAL

El propósito de este capítulo es presentar los protocolos experimentales empleados durante las pruebas de degradación del cromo (VI), usando como bioadsorbente el grano de café desgastado

2.1. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS 2.1.1. Materiales

 Fiola de 1L

 Frascos ambar

 8 matracez de 100 mL

 Papel filtro

 Tamiz

 Matraz de 500 mL

 Gotero

 9 matracez de 250 mL

 Tubos de ensayo con tapas

 Embudo de filtración 2.1.2. Equipos

 Espectofotometro

 Equipo Soxhlet

 Horno

 pHmetro

 Agitador magnético 2.1.3. Reactivos

 dicromato de potasio (K2Cr2O7)

 ácido sulfúrico (H2SO4)

 hidróxido de sodio (NaOH)

32 2.2. VARIABLES

2.2.1. Variable dependiente

 Eficiencia de bioadsorción de iones de Cr (VI) 2.2.2. Variables independientes

 Concentración del bioadsorbente a base de granos de café desgastados

 pH

 Tiempo de mezcla

2.3. DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN

Los diseños factoriales son ampliamente utilizados en experimentos en los que intervienen varios factores para estudiar el efecto conjunto de éstos sobre una variable de interés, existen varios casos especiales del diseño factorial general que resultan importantes porque se usan ampliamente en el trabajo de investigación, además de constituir la base para otros diseños de gran valor práctico (Varela et al., 2011).

El diseño que se aplicó en esta investigación fue el factorial 2³, como cada factor en el experimento tiene 2 niveles se llamó nivel bajo (-) y alto (+), los niveles de cada factor para el método de diseño factorial con tres variables independientes se presentan en la Tabla 1.

Tabla 1: Niveles de cada factor para el método de diseño factorial

Factor Nombre Unidad Símbolo Mínimo Máximo A Concentración

bioadsorbente g/L X1 1 5

B pH X2 3 9

C Tiempo de mezcla min X3 60 180

Fuente: Elaboración propia.

El esquema del diseño factorial general se muestran a continuación en la tabla 2.

Tabla 2: Esquema del diseño factorial 2³

N° Factor A (g/L) Factor B (pH) Factor C (min)

1 1 3 60

2 1 3 180

3 1 9 60

4 1 9 180

5 5 3 60

6 5 3 180

7 5 9 60

8 5 9 180

Fuente: Elaboración propia.

33 En este tipo de experimentos se pueden estudiar los 2³ – 1 = 7 efectos: tres efectos principales A, B, C; tres interacciones dobles AB, AC, BC y una interacción triple ABC, por lo general, el interés se enfoca en estudiar los efectos principales y las interacciones dobles (Gutiérrez Pulido & De la vara Salazar, 2016).

La validez del modelo obtenido se realizó comparando datos experimentales y datos estimados, asimismo se realizaron 3 réplicas para que el modelo incluya todas las interacciones posibles.

2.4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En la presente investigación se realizó una metodología empírico analítica del tipo experimental, el cual se identifica por la manipulación intencional de unas o más variables independientes, para observar/medir su influencia en una o más variables dependientes y por la asignación aleatoria de los sujetos para buscar la equivalencia estadística, asimismo se usa los estadísticos inferenciales (Rodríguez Gómez y Valldeoriola Roquet, 2009).

El desarrollo de la metodología empírico analítica se desarrolló manipulando las variables (concentración de granos de café desgastados, pH y tiempo de mezcla) para observar su efecto en la eficiencia de bioadsorción de Cr(VI).

2.4.1. Preparación de la solución acuosa de Cr(VI)

La preparación de la solución acuosa de Cr(VI) se realizó utilizando dicromato de potasio (K2Cr2O7), para lo cual se preparó una concentración estándar de Cr(VI) de 300 mg/L, la cual fue la concentración inicial del Cr(VI) de la solución acuosa, para ello se diluyó 0,85 g de K2Cr2O7 en una fiola de 1 L de agua destilada (Bardi y Tawde, 2020).

Es importante mencionar que se utilizó guantes, asimismo, como la solución madre de Cr(VI) es inestable con la luz, se colocó en un frasco de color ambar.

2.4.2. Preparación del bioadsorbente

El bioadsorbente utilizado fue los granos de café desgastados, los cuales son residuos de las cafeterías que se encuentran en el centro de la ciudad de Huancayo, el procedimiento para la preparación son los siguientes:

 Los granos de café desgastados fueron lavados con agua destilada durante 1 hora (Sadok et al., 2019).

 Para la extracción de las sustancias oleosas de los granos de café

34 desgastados se realizó una extracción soxhlet por etanol, para lo cual los granos de café lavado se empaquetaron en un paquete de papel filtro y se mantuvieron en un extractor soxhlet durante 24 h (Kaikake et al., 2007).

 Seguidamente los granos de café desengrasados fueron secados a 45 °C durante 24 horas (Sadok et al., 2019).

 Finalmente, los granos de café secados fueron tamizados en un tamiz ASTM N°35 (abertura de malla nominal ≤ 500 µm), luego se almacenaron en recipientes cerrados (Lavecchia et al., 2016).

2.4.3. Experimentos de bioadsorción

 Se modificó el pH de las soluciones estándar de Cr(VI) a valores de 3 y 9 utilizando gotas de ácido sulfúrico (en el caso que se requirió acidificar el pH de la solución acuosa) o hidróxido de sodio (en el caso que se requirió llevar a un pH básico) (Bardi y Tawde, 2020).

 En vasos precipitados de 250 mL se agregaron 200 mL de la solución estándar de Cr(VI) a diferentes pH, seguidamente, se agregó 1 g/L y 5 g/L de los granos de café desgastados tamizados (Demir Delil et al., 2019).

 El tiempo de mezcla se realizó a 100 rpm durante 60 min y 180 min (Wu et al., 2016).

 Finalmente, la muestra se dejó sedimentar y luego se filtró a través de un papel de filtro Whatman N° 1. Se tomaron alícuotas de la solución acuosa tratada y se llevaron al laboratorio Incalab para determinar la absorbancia de cada muestra tratada.

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Figura 2: Flujograma del proceso experimental de la bioadsorción de Cr(VI) con granos de café desgastados

Fuente: Elaboración Propia.

2.4.4. Proceso de evaluación de la bioadsorción

Las condiciones óptimas en las que la eliminación de Cr(VI) de soluciones acuosas por el método de adsorción fue máxima se determinó utilizando el método de la "función de deseabilidad", la evaluación se realizó utilizando el software estadístico Minitab en el diseño de factorial completo. El enfoque de la función de deseabilidad convierte cada variable de respuesta en una función de deseabilidad individual, la función de deseabilidad individual puede visualizarse en un rango de 0 a 1, cuando una variable de respuesta alcanza un valor objetivo, el valor de la función de deseabilidad se convierte en 1 y el valor de la función de deseabilidad disminuye a medida que la variable de respuesta se desvía del valor objetivo. El uso de este método puede encontrar condiciones óptimas que proporcionen los valores de respuesta "más deseables".

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36 CAPÍTULO IV