Para la obtención del carbón activado se recolectó 5 kg de la coronta de maíz, el cual se adquirió como producto de un mercado mayorista de la ciudad de Huancayo, para posteriormente se realizó la preparación del carbón activado, siguiendo lo propuesto en la investigación realizada por (Porras Sequeiros y Martinez Suarez, 2019, pág. 50).
• Se lavó la coronta de maíz con abundante agua destilada para eliminar las impurezas, azucares, sales y aceites esenciales.
• Después se secó a temperatura ambiente durante 72 horas, luego se cortaron en trozos pequeños obteniendo un tamaño regular y uniforme.
• Una vez obtenido los trozos de coronta de maíz se trituraron en un molino, posterior a ello se tamizó para obtener partículas de 425 µm con tamiz Nº 40.
• Después 100 g de coronta triturado se mezcló con 900 mL (guardando una relación de 1:9) de ácido fosfórico (H3PO4) a una concentración de 25 %, que se obtuvo afornado312,5 mL de ácido fosfórico al 80 % en un 1 L de agua destilada, obtenido al aplicar la formula (1), a continuación, se realizó la mezcla durante 4,5 horas mediante el sistema Bach para la impregnación y homogenización.
𝐶2𝑉2 = 𝐶1𝑉1 (4) Donde:
𝐶1 es la concentración de H3PO4 – 85 %
𝐶2 es la concentración de H3PO4 que se desea preparar– 25 % 𝑉1 volumen a extraer del H3PO4 al 85 %
𝑉2 volumen del H3PO4 a 25 % que se desea preparar
• La siguiente etapa fue la pirolización, la mezcla se colocó en morteros para ponerlos a la estufa por 16 horas para su deshidratación, luego de esto se procedió a ponerlos a la mufla por
37 60 min a la temperatura de 500 ºC.
• El carbón activado producido se enfrió y se lavó repetidas veces con agua destilada para eliminar las trazas residuales del agente activador hasta obtener un pH relativamente ácido.
• Continuando con el proceso se procedió a colocar en el horno a 105
°C durante 24 horas, después se almacenó para su posterior uso.
Figura 4. Procedimiento del muestreo del agua de relave minero y de la realización del carbón activado.
Fuente: Elaboración propia.
2.4.2. Modificación de la superficie del carbón activado de coronta de maíz con ácido cítrico
La modificación de la superficie del carbón activado de coronta de maíz con ácido cítrico se realizó tomando como guía la investigación realizada por (Satapathy y Natarajan, 2010, pág. 1980).
• Se lavó con agua destilada para eliminar el polvo fino, luego se dejó secar en un horno a 110 °C durante 2 h.
• El carbón activado se hizo reaccionar con una solución de ácido cítrico 1 M, obtenido al diluir 96,06 g en 0,5 L de agua destilada según la formula (4), en una proporción de 4 g de carbón activado a 25 mL, 30 mL y 35 mL de solución de ácido cítrico después se agitó durante 30 minutos, luego se dejó secar a 50 °C durante 1 h.
𝑀 = 𝑤 𝑃𝑀
𝑉 (5)
38 Donde:
M: molaridad
W: peso del ácido cítrico que se halló mediante la formula PM: peso molecular del ácido cítrico
V: volumen de ácido cítrico a preparar
• El carbón activado modificado con ácido cítrico se lavó con agua destilada hasta que no se pudo observar turbidez.
• El carbón activado modificado se secó a 110 °C durante 2 h, luego se lavó continuamente con una solución de hidróxido de sodio 1 M, obtenido al diluir 4 g en 100 mL siguiendo la formula (4), durante 2 h.
• Se lavó con agua destilada para eliminar el exceso de hidróxido de sodio hasta que no se pudo detectar una variación de pH en el líquido lavado.
• Finalmente, el carbón activado modificado se secó a 110 °C durante 2 h.
2.4.3. Caracterización de la superficie de carbón activado modificado La caracterización de las áreas de superficie específicas de las muestras de carbón activado se determinó utilizando la microscopía electrónica de barrido (SEM), el SEM es una técnica donde se obtienen imágenes ampliamente que son utilizadas en investigación de materiales debido a su alta resolución y capacidades de analizar características morfológicas, estructurales y químicas de las muestras bajo estudio, el cual nos permitió la observación directa de cualquier cambio en la microestructura de la superficie de los carbonos activados que ocurrió debido a la modificación del ácido cítrico (Clavijo, 2013, pág. 137).
39
Figura 5. Modificación de la superficie del carbón activado.
Fuente: Elaboración propia
2.4.4. Ensayo de adsorción de plomo
• Se usaron vasos precipitados de 500 mL en donde se añadió 260 mL del agua de relave minero.
• Se agitó las muestras con ayuda de una varilla de vidrio y se midió el pH inicial de las muestras y posteriormente se modificó el pH inicial llevándolo a un valor de 3, 4 y 5 para ello se usó los reactivos de NaOH a 1M y gotas de HCl químicamente puro.
• A las muestras de agua de relave minero se agregó 2 g de los adsorbentes modificados a 25 mL, 30 mL y 35 mL de solución de ácido cítrico con tiempo de contacto de 60 min.
• Terminado la adsorción se filtraron las aguas de relave minero tratadas y se mandaron a analizar la concentración de Pb (II) en el laboratorio SLab.
2.4.5. Determinación del modelo de equilibrio de adsorción
Para la determinación del modelo de equilibrio de adsorción de plomo de agua de relave minero con carbón activado de coronta de maíz modificado
40 con ácido cítrico se tomó como guía la investigación realizada por (Porras Sequeiros y Martinez Suarez, 2019, pág. 174).
• Se usaron vasos precipitados de 500 mL en donde se añadió 260 mL del agua de relave minero.
• Se agitó las muestras con ayuda de una varilla de vidrio y se midió el pH inicial de las muestras y posteriormente se modificó el pH inicial llevándolo a un valor de 5 para ello se usó los reactivos de NaOH a 1M y HCl a 1M.
• Para determinar el equilibrio de adsorción del plomo usando carbón activado modificado de coronta de maíz, se realizó en función de los puntos de la cantidad de adsorbente (0,5 g, 1 g y 1,5 g) con tiempo de contacto de 60 min, se desarrolló la siguiente ecuación de equilibrio de adsorción con los datos que se obtendrán.
𝑞𝑒 =(Co− Ce) × 𝑉
W (6)
𝑞𝑒= Cantidad de iones metálicos adsorbidos en el equilibrio (mg/g).
Co= Concentración inicial (mg/L).
Ce= Concentración en el equilibrio (mg/L).
V= volumen de la solución (L).
W= masa del adsorbente (g) A. Isotermas de adsorción:
En base a la ecuación desarrollada en el equilibrio de adsorción, se estudió los modelos de isoterma de adsorción principales, el cual se evaluó mediante un ajuste de curva no lineal, los modelos que se estudiaron fueron:
• Isoterma de Langmuir
𝑞𝑒 =𝑞𝑚á𝑥× 𝑏 × 𝐶𝑒
(1 + 𝑏 × 𝐶𝑒) (7)
𝑞𝑒= Cantidad de iones metálicos adsorbidos en el equilibrio (mg/g).
𝑞𝑚á𝑥= capacidad máxima de adsorción (mg/g).
𝐶𝑒= concentración de equilibrio del metal en solución (mg/L).
𝑏= Constante de Langmuir
• Isoterma de Freundlich
41 𝑞𝑒 = 𝑘𝐹× 𝐶𝑒
1
𝑛 (8)
𝑞𝑒= Cantidad de iones metálicos adsorbidos en el equilibrio (mg/g).
𝑘𝐹= Constante de Freundlich.
𝐶𝑒= concentración de equilibrio del metal en solución (mg/L).
𝑛= Intensidad de adsorción