CAPITULO III TRATAMIENTO DE DATOS Y DISUCIÓN DE
3.2 PROPIEDAD TEXTURAL
De forma general el carbón activado se caracteriza desde su capacidad que tiene de adsorber por lo que se tendrá en cuenta la superficie especifica, la distribución de los poros desarrollados, así como el volumen que estos tienen, en este capítulo 3 se evaluara la capacidad de adsorción del material mediante el análisis del desarrollo de la activación del carbón a partir del residuo de café reflejado en la superficie especifica alcanzada, siendo considerada como el parámetro más importante, en la caracterización del carbón activado, así también se evalúa la porosidad, ambos parámetros serán considerados para diferenciar a los materiales.
Esta caracterización parte de la evaluación de las isotermas obtenidas de la adsorción de gases y vapores. Para el análisis teórico se parte de los datos experimentales de adsorción, en el caso de la evaluación de la superficie se tiene dos grupos, uno en el que se puede determinar el volumen, la masa o los moles de sustancia adsorbida por unidad de masa del adsorbente, que es necesaria en la formación de una monocapa molecular continua sobre el sólido; es decir, este primer grupo de métodos está orientado a conocer el volumen de adsorbato correspondiente a la monocapa (Vm). Por supuesto, el cálculo de la superficie específica requiere que se conozca el área que ocupa cada molécula de adsorbato en dicha monocapa (Am). Los métodos del segundo grupo están orientados, por el contrario, a la medida directa de la superficie del adsorbente. Se estudiará más detalladamente el cálculo de superficies específicas a partir de la capacidad de la monocapa (Vm) y su problemática en el caso de carbones sean o no microporos.
(Martínez, 1990)
3.2.1 Determinación del área de superficie BET y distribuciones de tamaño de poro
Para hallar el área superficial, se empleó el método propuesto por S. Brunauer, P.
Emmett y E. Teller, a través de la ecuación de BET (Bruanuer, 1938).
En las Figuras 4 y 5, se presentan los resultados de las isotermas de adsorción de N2 a 77K de las muestras de carbón activado con ácido fosfórico a las temperaturas de activación de 600°C y 700°C. Como se puede observar, dado que las isotermas de adsorción presentan un aumento significativo del volumen adsorbido a presiones relativas bajas por lo que cabe mencionar que en su estructura existe la presencia tanto de microporos y mesoporos. Los que son calculados por las ecuaciones de Dubinin – Radushkevich y Barret-Joyner- Halenda respectivamente. los carbones activados con tratamiento térmico a 600°C y a 700°C proporcionan isotermas tipo I y II según la clasificación de la IUPAC (Matthias
&Thommes, 2015).
Figura 4: Isotermas de adsorción a temperatura de activación 600°C
Fuente: Propia
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Figura 5: Isotermas de adsorción a temperatura de activación 700°C
Fuente: Propia
Se puede observar que a la temperatura de activación de 700°C sí también se puede identificar mayor coeficiente de correlación respecto a la relación de impregnación.
3.2.2 Propiedades porosas y superficiales
El volumen de microporos de la muestra 560700 supera a las otras muestras como se puede identificar en la Tabla 14, con un valor de 0.42 𝒄𝒎𝟑/𝒈. En las Isotermas de adsorción con N2 a 77 K de los carbones activados mediante ácido fosfórico se puede evidenciar este desarrollo en relación de la impregnación y concentración de ácido fosfórico en las muestras de acuerdo a la temperatura de activación que se obtuvo el carbón activado. En estas relaciones se identifica la importancia de la impregnación baja de ½ con mayor concentración de ácido fosfórico 60% como condiciones de tratamiento conducen a un alto contenido de microporos y un contenido intermedio de mesoporos al tratamiento térmico de 700 °C.
En la tabla 14 se presentan la consolidación de las propiedades texturales como 𝑠𝐵𝐸𝑇, 𝑉𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜, 𝑉𝑚𝑒𝑠𝑜
Tabla 16: Propiedad textural carbón activado con H3PO4 del residuo de café
Código Muestra
𝑺𝑩𝑬𝑻
(𝑚2/𝑔)
𝑽𝒎𝒊𝒄𝒓𝒐 (𝑐𝑚3/𝑔)
𝑽𝒎𝒆𝒔𝒐
(𝑐𝑚3/𝑔)
𝑽𝑻
(𝑐𝑚3/𝑔)
140600 750 0,2 0,29 0,49
140700 780 0,24 0,32 0,56
160600 960 0,25 0,36 0,61
160700 980 0,28 0,33 0,61
540600 1016 0,38 0,34 0,72
540700 1039 0,38 0,29 0,67
560600 1123 0,41 0,28 0,69
560700 1125 0,42 0,31 0,73
Fuente: Propia
En la tabla 14 del Análisis textural de los carbones activados mediante activación química con ácido, se determinó que la muestra 560700 desarrolla mayor área superficial igual a 1125 cm2/g, en cuanto a los volúmenes de los poros se identifica que a mayor relación de impregnación de ácido fosfórico, se observa el efecto directo en el incremento del volumen de los mesoporos y de forma inversa sucede con los microporos a mayor impregnación de ácido fosfórico se evidencia la disminución del volumen de loa microporos., teniendo en cuenta las relaciones de impregnación trabajadas para esta investigación que fueron de 1/1 y ½. de (ácido fosfórico/ residuo de café carbonizado) y que también se tuvo en cuenta las
65 concentraciones de 40% y 60%, del H3PO5. En comparación con otros estudios con ácido fosfórico como el estudio de (Yakout & Sharaf, 2016) que menciona que a medida que aumenta la cantidad de H3PO4 utilizado, aumenta el volumen ocupado por él, obteniendo mayor volumen de poro y por lo tanto mayor tamaño, disminuyendo así la presencia de microporos. Así, también en el estudio de (Patnukao & Pavasant, 2008), donde evalúan este efecto para la síntesis de carbones activados a partir de semillas de eucalipto a una temperatura de carbonización de 500°C En este estudio se presenta que al aumentar esta relación de impregnación desde 1:0,3 hasta 1:1se ve afectado los microporos llegando a disminuir y contrario se incrementan los mesoporos en los carbones activados, sin embargo, hay un aumento representativo de la superficie específica.
La Superficie específica del carbón activado por el residuo de café se encuentra dentro del rango de otros carbones activados obtenidos a partir de materiales lignocelulósicos los cuales presentaron en su análisis sus superficies especificas desde los 228 𝑚2 /g hasta los 3049 𝑚2 /g.
El volumen total de poro para nuestra muestra con mayor superficie especifica es igual a 0.73 𝑐𝑚3 /g , en referencia a los otros estudios el análisis de volúmenes totales de poro se dio desde 0.17 𝑐𝑚3 /g hasta 2.96 𝑐𝑚3 /g dependiendo de las condiciones de activación y del agente activante utilizado, por lo resultados obtenidos, podemos estimar que el desarrollo de la superficie específica y del volumen de los poros del carbón activado a partir del residuo de café se encuentra dentro del rango de otros carbones activados.