Capítulo 4 RESULTADOS
4.2 Resultados de la fotoluminiscencia de las soluciones coloidales
Las soluciones coloidales caracterizadas por PL a diferentes densidades de corrientes de anodización del SiP, y con los diferentes solventes usados se describen en la Tabla 4.
Capítulo 4 Sección 4.2 fotoluminiscencia de soluciones coloidales
Tabla 4. Clasificación de las soluciones coloidales obtenidas con diferentes corrientes y diferentes solventes.
En la figura 32 se muestra el espectro de excitación (reemisión) de una solución coloidal teniendo como solvente acetona, se puede observar que el máximo pico de excitación es de 373 nm, por lo tanto las soluciones coloidales serán excitadas a esta longitud de onda.
Figura 32. Espectro de excitación para las soluciones coloidales contenida en acetona.
Las soluciones coloidales obtenidas con diferentes solventes muestran una PL violeta, azul y verde en la región desde menor a 400 hasta 650 nm, este resultado PL puede ser debido al solvente utilizado, más adelante se analizará y discutirá esto. En todas las soluciones coloidales se observa un espectro de emisión PL en la región de 750 a 950 nm en longitud de onda del cercano infrarrojo, pero este comportamiento se presenta con menor intensidad
Muestras Corriente ( A) Solventes
M_09 1.20 Metanol
M_10 1.28 Acetona
M_14 0.25 Etanol
M_16 1.00 Acetona
M_17 1.00 Acetona
M_19 1.28 Acetona
Capítulo 4 Sección 4.2 fotoluminiscencia de soluciones coloidales
al observado en la región violeta-verde, como se muestra en la figura 33 (a). Es importante destacar que los resultados del proceso de PL son repetitivos; la similitud entre los espectros de las muestras M_16, M_19 y las muestras M_10, M_17 confirma lo antes mencionado. La forma natural obtenida de las soluciones coloidales se muestra en la figura 33 (b), este color natural de las soluciones coloidales es el finalmente obtenido después de mezclar los polvos de silicio con los diferentes solventes, la muestra M_16 es la muestra más transparente y la M_17 es la muestra más oscura, la intensidad de la PL está relacionada con este comportamiento. Podemos indicar de los resultados de PL, que la muestra con mayor intensidad PL es la muestra M_16 que es la más transparente, mientras que las de color amarillento presentan menor intensidad pero emiten en el verde-amarillo.
Capítulo 4 Sección 4.2 fotoluminiscencia de soluciones coloidales
Figura 33. (a) Espectro de PL de soluciones coloidales con diferentes solventes, (b) Fotografía de las soluciones coloidales con (foto superior) y sin excitación UV (foto inferior).
Como se pudo observar en el recuadro de la figura 33 (a), los espectros de PL tienen un comportamiento Gaussiano con una posición de la intensidad del pico máximo que va desde 799 a 827 nm, esto depende de la densidad de corriente y el solvente que se usó para mezclar los coloides, pero no es posible observar una tendencia clara en la intensidad PL con respecto a la densidad de corriente, pero si con el solvente.
La muestra M_09 tiene una no muy intensa PL, y a simple vista se observa en el intervalo del azul, esta muestra está contenida en metanol, su máximo pico se localiza en 421 nm y posee un ancho espectral que va desde 400 a 580 nm, también muestra un pico de PL secundario cerca del infrarrojo y este se encuentra centrado en 820 nm, pero con una menor intensidad como se observó en el recuadro de la figura 33 (a). Se puede apreciar que no presenta anomalías o ruido en el espectro, sin embargo su ancho espectral es un poco amplio, esto puede estar relacionado a que no existe un tamaño homogéneo en las soluciones y la intensidad de PL puede estar relacionada con la densidad de partículas que se encuentran en el solvente (ver figura 33 (b)). Ahora bien, la PL está estrechamente relacionada con el tamaño de las nanopartículas, pero también con la cantidad de defectos o impurezas presentes en la muestra, es decir si tenemos un tamaño nanométrico (< 5 nm) y
Capítulo 4 Sección 4.2 fotoluminiscencia de soluciones coloidales
una gran cantidad de defectos o impurezas vamos a generar una mayor PL, y esto parece estar pasando en todos los espectros.
La muestra M_10, posee dos picos máximos de PL entre el verde y el violeta, ambos picos tienen una intensidad máxima de PL muy similar, esta muestra está contenida en acetona.
El pico de PL violeta está localizado en 413 nm y el segundo pico verde con mayor ancho espectral se encuentra en 472 nm. Otro pico de PL está localizado en la región del infrarrojo en 812 nm, pero con menor intensidad que los dos picos anteriores. Podemos notar que la intensidad de PL aumentó comparado con la muestra anterior (M_09), pero esta aparición de doble pico entre verde y violeta nos habla de que el ancho espectral es más grande, por lo no tenemos una homogeneidad en la solución, incluso a simple vista se pudo notar que existían dos colores en la solución. Por otra parte no se presentaron anomalías o ruido en el espectro como en el caso de las muestras de SiP.
La muestra M_14 tiene dos picos, un pico fotoluminiscente en la región violeta y otro cerca del infrarrojo, este coloide está contenido en etanol, el pico más intenso está situado 420 nm y posee un amplio intervalo espectral que va de 400 hasta 600 nm, la máxima intensidad del pico secundario se encuentra en 827 nm. Esta muestra aumentó en la intensidad de PL en ambas regiones e igualmente presentó un amplio espectro, resultando en sistemas con diferentes tamaños de nanopartículas.
Las muestras M_16 y M_19 mostraron un comportamiento muy similar, pero con diferencia en intensidad, pues estas muestras poseen picos de PL intensos en la región violeta-azul, estos coloides están contenidos en acetona, los picos de máxima intensidad están localizados en 422 nm con un intervalo espectral de 400 a 600 nm, y también muestran picos secundarios localizados en 827 nm, con un intervalo espectral que va 750 a 1000 nm. Estas muestras presentaron hombros alrededor de 440 nm, esto se puede deber a diferentes tamaños de partículas en las muestras, similar al de la muestra M_10, pero a diferencia de esta muestra se tiene una mayor tendencia a un tamaño menor (región violeta), es por eso que no se nota como en la muestra M_10. Estas dos muestras son las que presentaron la PL más intensa como se puede ver en la figura 33 (b).
Por último la muestra M_17 tiene dos picos, un pico fotoluminiscente en la región del verde-azul y el segundo pico en la región del rojo. El ancho espectral de esta muestra se notó más reducido comparado con las demás muestras ya descritas, lo cual indica que el
Capítulo 4 Sección 4.3 espectroscopia infrarroja de soluciones coloidales
tamaño de nanopartículas es más uniforme, sin embargo esta muestra presentó la menor PL de todas las muestras y no precisamente se debe a que no se tiene una gran cantidad de impurezas, sino al color turbio de la muestra.