Si la muestra contiene este tipo de materiales, retírelos de la muestra y guárdelos en una bolsa separada. Utilizando la balanza analítica, registre el peso de cada crisol (este valor se informa como peso Pc o peso del crisol). Coloque los crisoles que contienen la muestra en el matraz usando las pinzas de metal 2.
Ate el trozo 2 con hilo de coser fino y péselo suspendido en el brazo de la balanza y "en el aire" con un hilo de unos 8-10 cm de largo, que quedará registrado en su registro como: Peso del trozo 2 sin parafina pesada "aire" ( Pt2s/p p/ En este punto, el grumo de parafina debe retirarse inmediatamente para evitar que penetre en los poros del grumo. Pese el grumo 2 con la parafina suspendida en el brazo de balanza.
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD APARENTE DEL SUELO POR EL MÉTODO DE LA PROBETA
Calcule la cantidad de suelo húmedo (sólo secado al aire) que requirió para empacar la probeta
DETERMINACIÓN DEL pH (RELACIÓN 1:2.5) y CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA (RELACIÓN 1:5) DEL SUELO CON AGUA DESTILADA
DETERMINACIÓN DE LA TEXTURA (ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO) MATERIALES
PROCEDIMIENTO
Por cada grado Celsius por encima de 20°C, debe sumar 0,2 a la lectura del hidrómetro y por cada grado por debajo de 20°C, restar 0,2 de la lectura del hidrómetro.
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD REAL DEL SUELO (EN MATRAZ) MATERIALES
Matraz Erlenmeyer de 125 ml núm. 5 tapón de goma Embudo de plástico mediano Whatman no. 5 papeles de filtro Matraz de 500 ml Embudo Kitasato Büchner. Medir con una probeta 33 ml de acetato de amonio 1N, añadirlo al matraz Erlenmeyer que contiene la muestra y taparlo con un tapón de goma n°. 5. Filtrar la muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y esperar a que se acabe. para filtrar toda la solución.
Agregar otros 33 ml de acetato de amonio 1N pH 7 al matraz Erlenmeyer de 125 ml donde se mezcló la tierra para lavarla; y luego filtrar este lavado. Finalmente, al matraz Erlenmeyer de 125 mL donde se había mezclado la tierra para lavarla se le agregaron 33 mL de acetato de amonio 1N pH 7; y luego filtrar este lavado. 11. Transfiera 100 ml del matraz volumétrico a un matraz Erlenmeyer de 250 ml (Nota: reutilice el matraz volumétrico de 100 ml y el embudo pequeño entre muestras, asegurándose de enjuagar el matraz y el embudo con agua destilada al menos 5 veces).
MATERIALES PARA LA DETERMINACIÓN DE SOSTENIBILIDAD Na+ y K+ Por equipo (escribir en el cupón) Por grupo (no escribir en el cupón) Columna de agua destilada. Para muestra (escribir en el cupón) 2 matraces Erlenmeyer de 125 ml Papel de filtro Whatman No. Determinación de calcio (Ca++) y magnesio (Mg++) intercambiables mediante valoración con EDTA 1. Etiquete un vaso de precipitados de 250 ml y, trabajando en campana, deposite la solución tampón o . regulador para Ca++ y Mg++ y tapa con cristal de reloj.
Tome el matraz de muestra con una mano y acérquelo a la punta de la bureta, y con la otra mano agarre la válvula de cierre de la bureta (sin abrirla todavía). Continúe la titulación hasta que ocurra el primer cambio (o cambios) en el color de la muestra, cuando la solución cambia de rojo vino a azul cielo o azul claro.
PREPARACIÓN DE PASTA DE SATURACIÓN PARA OBTENCIÓN DE CATIONES SOLUBLES: DETERMINACIÓN DE pH EN PASTA y C. ELÉCTRICA
PREPARACIÓN DE PASTA DE SATURACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE CATIONES SOLUBLES: DETERMINACIÓN DE pH EN PASTA y C. Calibrar el equipo medidor de conductividad eléctrica con la solución estándar de cloruro de potasio (KCl) a una conductividad eléctrica (C.E.) de 1.41 mmhos/cm (1.41 mS /cm o dS/m) y ajustarlo a la temperatura de la solución si no se dispone de un conductímetro eléctrico que ajuste automáticamente la temperatura. Guardar el extracto obtenido para realizar la determinación de cationes y aniones solubles según las instrucciones que aparecerán en sesiones posteriores.
DETERMINACIÓN DE CATIONES SOLUBLES (Na, K, Ca, Mg) A PARTIR DEL EXTRACTO DE PASTA CUSH O MUESTRAS DE AGUA.
DETERMINACIÓN DE CATIONES SOLUBLES (Na, K, Ca, Mg) A PARTIR DEL EXTRACTO DE PASTA DE SATURACIÓN. h) Trietanolamina (tenga cuidado al agregar este reactivo ya que tiene una alta viscosidad). Los reactivos anteriores son útiles para la formación de complejos con metales como Zn, Cu, Ni, Co, Fe, Cd, Mn, Ag, Pt, Ti, Al, y posiblemente otros, evitando así la interferencia de estos elementos con el negro. de evitar el eriocromo T (NET) y el EDTA. Mezclar y dejar reposar durante 10 min para que se produzca la reacción específicamente con Mn.
Añade 3-5 gotas de Indicador de Eriocromo T Negro (NET) hasta obtener un color rojo vino. 7. Valore la muestra con EDTA titulado utilizando la bureta de 50 ml que necesita instalar. Luego, con la mano que sostiene el matraz, realice movimientos circulares continuos alrededor de la punta de la bureta, mientras la otra mano la abre bien.
Registre en su bitácora el volumen de EDTA utilizado, estimado mediante la titulación de Ca++ y Mg++ (este valor se utilizará más adelante para realizar los cálculos pertinentes). Tomar una alícuota de 10 ml del extracto de pasta de saturación (o muestra de agua previamente filtrada) con la pipeta graduada y colocarla en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Con una probeta medidora, mida 5 ml de NaOH 4 M y agréguelos al matraz Erlenmeyer de 125 ml.
Añadir 3-5 gotas de Calcón Indicador hasta que adquiera un color rojo vino (si no se vuelve rojo). DETERMINACIÓN DE ANIONES SOLUBLES (CO3, HCO, Cl y SO4) A PARTIR DE EXTRACTOS DE PASTA DE SATURACIÓN O MUESTRAS DE AGUA.
Detenga la titulación hasta que desaparezca el color y registre la posición de la bureta (regístrela como T1). Tomar una cantidad de 5 ml de extracto de pasta (o muestra de agua previamente filtrada) y colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Valorar añadiendo gota a gota nitrato de plata titulado 0,05 N o 0,01 N hasta que la solución adquiera un color rojo ladrillo permanente (incluso con agitación).
Tomar una alícuota de 10 ml de extracto de pasta (o agua filtrada) y deposítelos en un matraz aforado de 100 ml. T1 = mililitros de ácido sulfúrico o clorhídrico gastados en la titulación con fenolftaleína N H2SO4 ó HCl = Normalidad real del ácido sulfúrico o del ácido clorhídrico (revisar etiqueta envase). Alícuota= ml de muestra que fueron muestreados o utilizados en esta determinación (en este caso = 5 ml).
T1 = mililitros de ácido sulfúrico o clorhídrico utilizados en la titulación con fenolftaleína N 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = normalidad ácida real del nitrato de plata (consulte la etiqueta del envase). CC = Concentración obtenida en el equipo (comparación con curva de calibración) Dv = Dilución en volumen (capacidad/alícuota.
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL (N) POR EL MÉTODO SEMI- MICRO KJELDAHL
DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO (N) TOTAL MEDIANTE EL MÉTODO SEMMI-MICRO KJELDAHL. el matraz en el tanque de digestión a intervalos regulares para promover una digestión homogénea de la muestra). Compruebe que los vapores de ácido sulfúrico se condensen en el tercio inferior del cuello del tubo de digestión. Si los vapores se condensan por encima de esta marca, girar (con guantes protectores) el matraz micro-Kjeldahl para que los vapores de ácido sulfúrico desciendan.
Preparar matraces de destilación etiquetados (en el mismo volumen que los utilizados para la digestión). Preparar matraces Erlenmeyer de 125 ml (1 por cada muestra disuelta), con 10 ml de solución indicadora H3BO3+. CON CUIDADO y trabajando en la campana de extracción y con el aspirador encendido, añadir 10 mL de agua libre de CO2 al matraz de digestión, dejando que el agua escurra por la pared.
Deje reposar el matraz durante unos segundos para decantar las partículas de sílice (lo que evita la precipitación de cristales de sulfato de amonio). En total, la muestra debería haberse lavado con un total de 40 ml de agua libre de CO2. Usando una probeta medidora, mida 14 ml de hidróxido de sodio (NaOH) 14 N y agregue el contenido al matraz de destilación que contiene la muestra.
Si la muestra no adquiere este color, añadir otros 2 ml de NaOH 14 N. El punto final de la titulación es de verde a rosa (titular las sustancias blancas y tomar este giro como referencia).
DETERMINACIÓN DE FÓSFORO (P) DISPONIBLE POR EL MÉTODO DE OLSEN
Si el filtrado parece turbio porque las partículas del suelo han pasado a través de los filtros, vuelva a filtrar la muestra. Desechar los papeles de filtro que contengan residuos de tierra según las indicaciones del docente. Después de que el profesor te dé la solución reductora de ácido ascórbico, tendrás exactamente 30 minutos para comenzar a leer las muestras en el espectrofotómetro.
La solución reductora es estable durante un máximo de 60 minutos, por lo que si superas este tiempo deberás repetir este apartado nuevamente. Agregar a cada matraz aforado de 50 mililitros mediante pipetas y pipeta, en este orden: 5 ml de filtrado, 30 ml de agua desionizada y 5 ml de solución reductora de ácido ascórbico al 0,5%. Agitar muy bien cada matraz con movimientos circulares y sin tapa). Agitar vigorosamente la muestra (tener cuidado de no derramar la muestra, si esto sucede dejar la muestra como está, NO VOLVER A PULVERIZAR).
Después de 30 minutos, leer la absorbancia y concentración de la muestra en el espectrofotómetro UV/Vis a una longitud de onda de 882 nm. El tiempo transcurrido desde la aplicación de la solución reductora de ácido ascórbico no debe exceder los 60 minutos. Dilución = Si su muestra estaba muy concentrada y la diluyó, registre aquí el factor de dilución.
BIBLIOGRAFÍA
Ensayo de un método de ácido ascórbico para la determinación de fósforo en agua y extractos de NaHCO3 del suelo. Matraz Erlenmeyer 125 ml No. 6 Tapón de goma Embudo plástico mediano Whatman No. 5 Papel de filtro Erlenmeyer de 250 ml. Añadir a este matraz 100 ml de solución saturada de sulfato de calcio filtrada y colocar un tapón de goma núm. 6 en él.
Agite las muestras en el agitador mecánico durante el tiempo necesario para romper todos los pequeños agregados de suelo en cada muestra. De cada muestra se toma una alícuota filtrada de 10 ml y se coloca en su respectivo matraz de 125 ml. Para cada muestra, el Ca++ se determina utilizando el método EDTA (consulte la página 26 "Práctica para la determinación de cationes intercambiables" para conocer el procedimiento).
Realizar también la determinación de Ca++ por el mismo método en la solución de sulfato de calcio saturada y filtrada.
DETERMINACIÓN DE MATERIA ORGÁNICA EN SUELO POR EL MÉTODO DE WALKLEY Y BLACK (1934)
