A NÁLISIS QUÍMICOS DE LAS MUESTRAS DE SUELO

En este apartado se incluyen las consideraciones relativas a los análisis químicos tanto de suelos como de aguas. Los parámetros estudiados son:

- pH en agua.

- Conductividad eléctrica

- Materia orgánica

- Carbonatos totales y caliza activa

- Nitrógeno

- Fósforo

- Potasio

- Metales pesados: B, Cu, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb y Zn.

Todos los análisis se hicieron por duplicado con objeto de minimizar los posibles errores experimentales.

Para los análisis químicos se utilizaron los métodos oficiales de análisis de suelos, aguas y plantas recomendados por el Ministerio de Agricultura250, complementados y contrastados con otros métodos, como las recomendaciones de la APHA (American Public Health Association)251 en el caso de los análisis de

aguas.

En cada experimento se analizan las características de los diferentes suelos y se siguió su evolución a lo largo de los tres años en los que se desarrolló el trabajo. Los valores obtenidos de estas propiedades se muestran en las tablas correspondientes al apartado de Resultados y Discusión.

PH y Conduct ividad eléct rica

La medida del pH, al igual que la conductividad, se realiza en una suspensión de suelo en agua desionizada con relación en masa de suelo: agua de 1: 5.

Para la medida del pH se utilizó la técnica de potenciometría con el empleo de pH-metro. Para la determinación de la conductividad eléctrica (CE) se utilizó la técnica del conductímetro. Previamente se pesaron 20 g en cada muestra de suelo a los que se le añadió 50 mL de agua destilada y desionizada, agitando durante 20 minutos y dejando reposar.

La medida de la conductividad eléctrica está influenciada por las propiedades de la fase sólida y líquida del suelo y proporciona una relación directa con la concentración de sales del mismo (Bottraud y Rhoades252, 1985).

250

MÉTODOS Oficiales de Análisis. Madrid: Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentación, 1994.

251

Véase STANDARD Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20th ed. Washington, DC: American Public Health Association (APHA), 1998. y MÉTODOS Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales. Madrid: Díaz De Santos SA, 1992.

252

Véase BOTTRAUD, J. y RHOADES, J.D. Referencing water content effects on soil electrical-salinity calibrations . Soil Science Society American Journal, 1985, nº 49, p. 1579 - 1581.

Mat eria orgánica

La determinación se realiza tomando 0,5 g de muestra a la que se le adiciona H2SO4 concentrado y K2Cr2O7 1 N. El exceso de dicromato se valora con sal de Mohr en presencia de difenilamina como indicador, determinando de esta manera el carbono orgánico oxidable. A partir de este valor se obtuvo la materia orgánica del suelo. Este cálculo es aproximado y empírico y se basa en el supuesto de que la materia orgánica del suelo contiene un 58 % de carbono (Primo y Carrasco253, 1980).

Nit rógeno

Se determinó el Nitrógeno total, orgánico e inorgánico, por medio del método Kjeldahl, usando un bloque digestor y un destilador con posterior realización de una valoración ácida del destilado (Bremner y Breitenbeck254, 1983).

Para ello, mediante una digestión ácida se transforma el nitrógeno presente en la muestra en nitrógeno amoniacal. En una segunda etapa, la destilación, el nitrógeno amoniacal pasa a amoniaco (NH3), que al reaccionar con ácido bórico (H3BO3) transforma a este último en H2BO3-. En una tercera etapa se valora el H2BO3- obtenido con ácido sulfúrico. El volumen de ácido sulfúrico consumido en

esta valoración permite conocer el nitrógeno total presente en la muestra.

Fósforo

Es importante conocer el fósforo asimilable por las plantas. En este sentido se usa la técnica extractiva de Burriel y Hernando, ya que este método es el de mayor sensibilidad para la determinación de fósforo aplicable para suelos calizos y de pH superior a la neutralidad (Bermúdez255, 1991).

En primer lugar se extrae, se convierte en un complejo coloreado y se determina por colorimetría. Posteriormente, se mide colorimétricamente la

253

PRIMO, E y CARRASCO, J.M. Química Agrícola I: Suelos y Fertilizantes. Madrid: Ed. Alambra-Longman SA, 1990.

254

BREMNER, J.M. y BREITENBERCK, G.A. A simple method for determination of ammonium in semimicro-kjeldahl analisys of soils and plant materials using a block digester .

Commun in Soil Science Plant. Anal., 1983, vol. 14, nº 10, p. 905-913.

255

BERMÚDEZ, M.D. Incidencia de compuestos orgánicos en la esencialidad del fósforo en suelo . Tesis de Licenciatura. Universidad de Alicante. Alicante, 1991.

formación de un complejo fosfomolíbdico en el extracto obtenido que se reduce en presencia de ácido ascórbico en medio ácido, dando una coloración azulada (Díez256, 1987).

Pot asio

El objetivo es la extracción del potasio asimilable mediante una disolución de acetato amónico 1 M a pH 7 y la medida de la emisión espectral de la muestra en un fotómetro de llama a 760 nm, para después correlacionar este dato con el valor de la concentración en la muestra.

Sodio

Al igual que el en caso del potasio la técnica utilizada para la cuantificación del sodio es la emisión espectral de la muestra con fotómetro de llama. De la misma manera luego se relacionan los resultados con la concentración de sodio en la muestra.

Carbonat os t ot ales y caliza act iva

Los carbonatos se determinan con 0,2 g de suelo mediante el uso de CaCO3 finamente dividido como patrón de comparación. Los resultados se expresan como carbonato de calcio equivalente.

Para la caliza activa se procede a una agitación de 2,5 g de suelo en 250 mL de oxalato amónico 0,2 M durante dos horas; posteriormente se determina en 25 mL del filtrado la fracción de carbonato que reacciona con el oxalato, mediante el mismo procedimiento usado para los carbonatos.

Calcio, magnesio y met ales pesados

Una metodología similar al sodio y al potasio, se usa en el caso de calcio, magnesio y metales pesados (Moral, Mataix et al257, 1996), de igual manera a partir del extracto obtenido con acetato amónico 1 M a pH neutro, pero con posterior determinación espectrofotométrica mediante absorción atómica.

256

DÍEZ, J.A. Dinámica del Fósforo en el suelo afectada por la aplicación de diferentes fertilizantes orgánicos . Anales Edafol. Agrobiol., 1987, nº46, p. 499-510.

257

MORAL, R., NAVARRO, J., GÓMEZ, I. y MATAIX, J. "Quantitative analysis of organic wastes: Effect of sample preparation in the determination of metals". Communications in Soil

Se ha de tener en cuenta que en suelos calcáreos la extracción con acetato amónico puede disolver pequeñas porciones de CaCO3 y MgCO3, proporcionando resultados ligeramente superiores a los que realmente se pueden considerar como fracción asimilable por la planta; sin embargo, esta técnica permite evaluar y seguir la evolución de estos nutrientes durante el desarrollo de la investigación.

Los metales pesados analizados mediante el espectrofotometría de absorción atómica son el B, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb y Zn en las mismas condiciones operativas para el suelo que para el agua, realizando para ello una recta de calibrado para cada elemento con patrones apropiados a las condiciones de las muestras.

Figura 1 4 : Espectrofotómetro de absorción atómica.

Los ensayos con el espectrofotómetro se repitieron dos veces de tal manera que se dispone de dos lecturas de cada una de las muestras para mayor fiabilidad al obtener su concentración.