∗ Condiciones experimentales
Mediante la calorimetría diferencial de barrido modulado (MDSC) se investigó el efecto de la adición de proteínas e hidrocoloides en la interacción almidón-agua, en masas libres de gluten cuya composición correspondió a lo explicado en 3.2.4.
Para los ensayos se utilizó un calorímetro diferencial de barrido modulado (modelo Q100, TA Instruments, USA). Las muestras de masa cruda (20 ± 5 mg) fueron colocadas en cápsulas de aluminio que posteriormente fueron selladas herméticamente. El equipo fue calibrado con Indio (punto de fusión 156.61ºC y ΔH = 28.54 J/g) y como referencia se utilizó una cápsula vacía. Para el ensayo se aplicaron las siguientes condiciones: se equilibró a -50ºC durante 10 minutos, calentándose luego a una velocidad de 5ºC/min y una modulación de ±1ºC con un período de 60 s, hasta llegar a 140ºC. La integración del área de los picos en los termogramas de MDSC se realizó utilizando el software TA Universal, v4.2.E. Se realizaron al menos dos replicados para todas las formulaciones. Para obtener los termogramas de los distintos componentes individuales en dispersión acuosa, se mantuvo una relación de 5 gramos de sólido: 3.18 g de agua, similar a la proporción en que están los sólidos-agua en la masa final. En la Tabla 3.4 se muestran los pesos de sólidos utilizados en los experimentos, manteniéndose para el caso de la mezcla de proteínas una relación de 10:1 (huevo/clara de huevo) y en la mezcla de gomas una proporción de 2:1 (xántica/ garrofín). Se utilizaron las mismas condiciones para masa cruda.
Tabla 3.4 Peso de sólidos para termogramas de cada componente
Capítulo 3 Optimización de masa libre de gluten mediante la utilización de hidrocoloides,
∗ Entalpía y temperaturas características del proceso de gelatinización
Se estimaron la entalpía de gelatinización, temperaturas de inicio, pico y finalización (To; Tp y Tc, respectivamente) y rango de gelatinización (∆T=Tc–To) para cada una de las muestras a partir del análisis de los termogramas obtenidos.
∗ Otras entalpías y temperaturas características proteicas
Se estimaron la entalpía de fusión del agua (J/g), para cada una de las muestras a partir del análisis de los termogramas obtenidos. Asimismo se analizó la entalpía y temperaturas de inicio, pico y finalización del proceso de desnaturalización proteica (To; Tp y Tc) en sistemas proteínas de huevo/agua.
∗ Determinación del contenido de agua
La cantidad total de agua presente en las masas sin gluten (nT) se determinó por secado
de las cápsulas perforadas en estufa a 105ºC hasta peso constante, expresándose como g agua/ g masa inicial.
∗ Determinación del contenido de agua no congelada por MDSC
El contenido de agua no congelada para cada formulación se determinó por diferencia del contenido total de agua de cada una de las muestras (nT), del calor latente de fusión
obtenido de los termogramas de cada muestra y el calor latente de fusión del agua pura (Roos, 1986; Weast y Astle 1981).
El calor latente de fusión del hielo para cada muestra (ΔHm, J/g) se obtuvo mediante la
integración del pico fusión en los termogramas. La fracción másica de agua no congelada, nNC (g agua por g de masa), fue determinada como:
a m T NC H H n n Δ Δ − = 3.5 donde ΔHa es el calor latente de fusión del agua pura.
Usualmente se emplea para los cálculos la entalpía del agua pura a 0ºC (333.9 de J/g) de acuerdo al método propuesto por Weast y Astle (1981). Aunque es sabido que el calor latente de fusión del hielo disminuye con el incremento de la concentración de la solución; el valor del descenso de calor latente depende del soluto. El calor latente eficaz de fusión en soluciones acuosas puede calcularse considerando los efectos de la depresión del punto de congelación y el calor de dilución en cada disolución acuosa. (Kumano y col., 2007); cuando la solución se diluye con agua reacciones exotérmicas o endotérmicas ocurren debido a la fusión del hielo, y luego el calor latente efectivo varía. Sin embargo
Capítulo 3 Optimización de masa libre de gluten mediante la utilización de hidrocoloides,
esta variación de entalpía es pequeña en soluciones diluidas: por ejemplo en el caso de una solución de NaCl, si se incrementa la concentración de solutos desde 0 a 5% p/p, la entalpía decrece sólo de 333.9 J/kg a 330 J/kg (menor que 1%). Por lo tanto, en la Ecuación 3.5 se asumió para los cálculos del agua no congelada la entalpía del agua pura.
∗ Determinación de la temperatura de transición vítrea
Se utilizó la primera derivada del termograma para estimar la temperatura en el punto de inflexión que fue asignado a la temperatura de transición vítrea (Tg) de la muestra (Delgado y col., 2001).
3.2.6. Determinación de propiedades texturales y reológicas de pastas
frescas
En el caso de masa cruda, las variables evaluadas fueron las propiedades mecánicas de extensibilidad y también se realizaron ensayos dinámicos oscilatorios. La textura es un factor de aceptabilidad sensorial importante para la aprobación de algunos alimentos por parte de consumidor. Las propiedades texturales de un alimento son el grupo de características físicas que dependen de los elementos estructurales del material y se relacionan con la deformación, desintegración y flujo por la aplicación de una fuerza. Una propiedad importante del alimento que se asocia con la textura es su comportamiento reológico.
3.2.6.1. Pruebas de extensibilidad
Para evaluar la extensibilidad de las formulaciones elaboradas se utilizó un texturómetro TA-XT2i (Stable Micro System, Surrey, UK) (Figura 3.6) equipado con una celda de carga 25 kg, con una sonda esférica de 2.5 cm diámetro. Las muestras, de forma cuadrada de 8cm x 8cm de lado y 2mm de espesor de masa laminada, se colocaron en una plataforma específica para evaluar productos de pastelería (TA 108) (Figura 3.7) y la sonda descendió a una velocidad de penetración constante de 1 mm/seg una distancia de 30 mm después de hacer contacto con la masa, para determinar la fuerza en ruptura (F, expresada en N), y la deformación alcanzada (Def, expresada en mm). Cada formulación fue medida por sextuplicado y se reportan los valores promedio.