Caracterización de los materiales
4.1.1 CARACTERIZACIÓN DEL PP
Se ha utilizado polipropileno comercial del tipo ISPLEN PP 090 G2M suministrado por REPSOL YPF. Los grupos constituyentes se han determinado por análisis FTIR. La estabilidad térmica, y los posibles cambios morfológicos se han estudiado mediante DSC y TGA.
4.1.1.1 Propiedades características
El polipropileno utilizado es un homopolímero de fluidez elevada empleado en aplicaciones de inyección. Las especificaciones suministradas por el fabricante indican las siguientes propiedades: El PP 090 suministrado por REPSOL YPF se encuentra en formas de granzas blanquecina. Según las especificaciones comerciales presenta el punto de inflamación a una temperatura mayor a 320ºC y el punto de fusión entre 160-170 ºC. En la tabla 4.1 se indican las propiedades del PP especificadas por el fabricante.
Tabla 4.1. Caracterización de las propiedades del PP, especificadas por el comerciante.
Propiedad Método Unidad Valor
Físicas
Índice de fluidez (230ºC, 2,16 kg) ISO 1133 g/10 min 30,000 Índice de fluidez (230ºC, 2,16 kg) certificado g/10 min 28,300
Densidad ISO 1133 g/cm3 0,905
Densidad ASTM D 1505 g/cm3 0,902
Mecánicas
Alargamiento en el punto de rotura ISO 178 % 50,0
Impacto Izod, con muesca (23ºC) ISO 180 kJ/m2 2,5
Módulo de flexión ISO 527 MPa 1650,0
Térmicas
Temperatura H.D.T. ISO 75/B ºC 80
Otras
4.1.1.2 Espectroscopía de infrarrojo (FTIR)
El espectro de infrarrojo FTIR permite la identificación de los grupos funcionales que presentan bandas de absorción en la zona del infrarrojo. La vibración infrarroja provoca la vibración de grupos de átomos de la muestra que se analiza. La muestra absorbe energía en regiones de la parte infrarroja del espectro, produciendo la excitación molecular a una frecuencia o longitud de onda característica. El espectro FTIR de la granza de PP se muestra en la figura 4.1, en la que se señalan las bandas características de los grupos funcionales constituyentes.
Figura 4.1. Espectro de FTIR del polipropileno
En la tabla 4.2 se resumen las bandas características de FTIR y su identificación en la estructura química del polipropileno.
Tabla 4.2. Bandas características del espectro FTIR del polipropileno.
En el PP se observa la presencia de una banda fuerte cerca 2950 cm-1 correspondiente a la vibración “stretching” del enlace C-H alquilo. La banda a 1380 y 1460 cm-1 pertenece a la vibración “bending” simétrica y asimétrica, respectivamente, del enlace C-H del CH3 del grupo lateral. La banda a 1460 cm-1 coincide con la banda de la vibración “bending” del enlace C-H del CH2 alquilo de la cadena principal. También se observa una banda de intensidad media cerca de 1155 cm-1de la vibración “stretching” del enlace C-C alquilo de la cadena principal.
4.1.1.3 Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
El comportamiento térmico está fuertemente ligado a las características y propiedades intrínsecas de los materiales. El análisis térmico de los materiales ha permitido conocer su comportamiento en las condiciones de procesamiento, rangos de temperatura en que se producen las transiciones térmicas y degradación.
El PP se ha caracterizado con una velocidad de calentamiento de 10 ºC/min, en un rango de temperatura de 75 - 230 ºC, en atmósfera de nitrógeno.
En la figura 4.2 se muestra el resultado del análisis calorimétrico del polipropileno. El rango de fusión del PP se observa como un pico endotérmico. El material tiene una temperatura de fusión de 168,75 ºC, y el calor de fusión específico es 109,64 J/g. Esta sería la temperatura mínima a utilizar en el proceso de transformación de los materiales y en el material compuesto de PP con cáñamo.
Frecuencias (cm-1) Identificación
2950 C-H alquilo vibración “stretching”
1460 CH3 alquilo vibración “bending” asimétrico
1460 CH2 alquilo vibración “bending”
1380 CH3 alquilo vibración ”bending” simétrico
Figura 4.2. Curva del comportamiento térmico del polipropileno (DSC).
El porcentaje de cristalinidad del material se ha calculado en base al calor de fusión específico teórico de polipropileno 100% cristalino de 204 J/g (1). Para este material se ha determinado una cristalinidad de 53,7%, según como se ha indicado en la sección 3.3.24.
4.1.1.4 Índice de fluidez
El índice de fluidez del polipropileno comercial se ha determinado en las condiciones de ensayo y según el procedimiento operatorio de acuerdo con las especificaciones de la norma ASTM 1238, indicadas en la sección 3.3.11.
• Índice de fluidez del polipropileno (230 ºC, 2,16 kg): 31 g/10 min
4.1.1.5 Peso específico y fracción en volumen
El peso específico del polipropileno comercial se calcula experimentalmente a partir del método indicado en la sección 3.3.19, mientras que el peso se ha determinado según la sección 3.3.20.
• Peso específico del polipropileno: 0,902 g/cm
• Fracción de volumen (80% en peso): 88,40 %
• Fracción de volumen (70% en peso): 77,35 %
• Fracción de volumen (60% en peso): 66,30 %
4.1.1.6 Propiedades mecánicas
Las propiedades mecánicas del polipropileno determinada experimentalmente se indican en la tabla 4.3. Los ensayos se han realizado según las condiciones de ensayo indicadas en la sección de 3.3.16, 3.3.17 y 3.3.18.
Es necesario indicar que el módulo elástico difiere significativamente de lo indicado en la hoja de las especificaciones del producto. También se debe señalar que el trabajo a tracción que se indica corresponde al alcanzado para una deformación de la probeta de ensayo de 20 mm y no a la rotura del polipropileno, que ocurre a una longitud de deformación mucho mayor a 20mm, debido al límite de la capacidad de memoria del programa de registro.
Tabla 4.3. Propiedades mecánicas a tracción de los materiales compuestos de polipropileno
reforzado con filamento.
Propiedades a tracción
CT (MPa) AT (%) ET (GPa) T (kJ/m2)
27,6 (0,5) 9,3 (0,2) 1,1 (0,1) 475,5 (9,4)
Propiedades a flexión e impacto
CF (MPa) AF (%) EF (GPa) I (J/m2)
40,2 (1,0) 9,6 (0,2) 1,1 (0,1) No rompe
CT: Tensión máxima a tracción ET: Módulo de Young
4.1.2 CARACTERIZACIÓN DEL POLIPROPILENO MODIFICADO CON