Capítulo 3 Métodos y técnicas experimentales
3. MÉTODOS Y TÉCNICAS EXPERIMENTALES
3.4. Caracterización de los materiales sinterizados 1 Densidad y porosidad abierta
3.4.3. Caracterización microestructural 1 Preparación de muestras
La secuencia general de preparación de muestras para su caracterización microestructural comienza con el corte por la mitad de las piezas prensadas (diámetro ∅ = 26 mm) para obtener una sección transversal de toda la longitud de un diámetro de la muestra. Se utilizó una microcortadora modelo Low Speed Saw, marca Buehler (EE.UU), de disco circular impregnado de diamante de 1.3 µm y refrigerada por alcohol. El corte se realizó usando bajas velocidades de corte (100 rpm) y pequeños pesos (150 g) para minimizar posibles daños superficiales de la muestra.
Para revelar los defectos a nivel macro-estructural se utilizó un liquido
penetrante. Las secciones transversales de las piezas sinterizadas fueron
sumergidas en líquido penetrante y posteriormente examinadas con una lente binocular empleando luz ultravioleta. Esta técnica es muy eficaz y rápida para detectar los defectos macro-estructurales sin necesidad de pulir las muestras.
Para revelar las características microestructurales se utilizaron varios procesos, previos a la observación:
Las muestras cortadas se embutieron en una resina Epofix – EPOES de la marca Struers (Dinamarca) que fragua a temperatura ambiente al ser mezclada con un endurecedor Epofix – EPOAR de la marca Struers (Dinamarca) sin sufrir apenas retracción y adquiriendo una dureza adecuada para el proceso de pulido. Las muestras se sitúan en el centro de moldes de 25 mm de diámetro, que se llenan de la mezcla resina-endurecedor.
Se ha seguido el método de desbaste y pulido propuesto por la marca Buehler (EE.UU.) y, optimizado en el Instituto de Cerámica y Vidrio, que consta de las siguientes etapas:
Desbastado grueso en un disco con un tamaño de diamante de 40 µm, seguido de un desbastado fino con papel de carburo de silicio P800, equivalente a 22 µm. Se utiliza una velocidad de rotación de la pulidora de 200 rpm, una presión de 10-12 N y agua como lubricante y refrigerante.
El pulido se realizó en dos etapas usando una suspensión de diamante
de 6 y 3 µm sobre paños de Nylon© y seda respectivamente lubricados con una mezcla comercial de alcohol y aceite DP-lubricant blue, de la marca Struers (Dinamarca). Se utilizó una velocidad de rotación de 150 rpm, con una presión de 10-12 N.
El acabado se llevó a cabo utilizando una suspensión de alúmina
coloidal, de la marca Buehler (EE.UU.), con un tamaño de partícula de 0.05 µm, en un paño de terciopelo. Se usó una velocidad de rotación de 150 rpm y prácticamente sin presión (<5 N).
Los tiempos de permanencia en cada etapa varían según las características de cada material, por lo que las muestras se mantienen en cada una de las etapas hasta observar en el microscopio óptico un aspecto superficial constante, que no mejora incrementando el tiempo de permanencia. En toda la secuencia de desbastado y pulido se utilizó una pulidora automática Phoenix 4000 de la marca Buehler (EE.UU.).
Para revelar los bordes de grano y facilitar la observación en el microscopio electrónico se utilizó ataque térmico sobre muestras pulidas. Se
utilizó un ataque térmico a 1400 ºC durante 1 minuto, con una velocidad de calentamiento y enfriamiento de 2 ºC/min.
Para revelar los bordes de grano y limpiar la muestra cuando el ataque térmico puede afectar los parámetros observados en el microscopio electrónico se utiliza el ataque químico sobre muestras pulidas. Se utilizo un ataque químico con ácido fluorhídrico (HF) al 10 % vol. durante 15 min.
3.4.3.2. Microscopía óptica de luz reflejada
Para ver la evolución de las distintas etapas del pulido y para una primera evaluación del aspecto final de los materiales, se realiza la observación mediante microscopía óptica de luz reflejada, utilizando un microscopio óptico modelo H-P1, de la marca Carl-Zeiss (Alemania), que incorpora un equipo fotográfico Sony CCD-IRIS con video cámara DCX-107P (Japon).
Este método se ha utilizado para medir el espesor de las capas en las estructuras laminadas así como para controlar el proceso de preparación de las muestras para los ensayos mecánicos.
3.4.3.3. Microscopía electrónica de barrido
El estudio por microscopía electrónica de barrido de los materiales sinterizados se ha realizado sobre las superficies pulidas de los materiales y sobre las superficies de fractura de las muestras ensayadas para la determinación de la tensión de fractura y tenacidad de fractura (apartados 3.4.5.6. y 3.4.5.7.).
Se utilizó un microscopio electrónico de barrido modelo DSM 950, marca Zeiss (Alemania) con un poder de resolución de 7 nm y una profundidad de campo de 50 nm. El voltaje de aceleración empleado fue de 20 kV.
Así mismo, en ciertas ocasiones se utilizó un microscopio electrónico de barrido con emisión de campo modelo S-4700, marca Hitachi (Japón) con una resolución de 1.5 nm a 15 kV, que permite una variación en el voltaje de aceleración de 0.5 a 30 kV. El voltaje de aceleración empleado fue de 20 kV.
Las muestras fueron previamente metalizadas, para hacerlas conductoras, mediante la deposición en vacío de una capa de oro apróximamente 100 Å sobre las superficie de las cintas.
3.4.3.4. Tamaño de grano
La determinación del tamaño medio de grano (d50) se llevó a cabo sobre las micrografías características obtenidas con el microscopio electrónico de barrido mediante el método de intersección lineal de Fullmann[153, 154] para materiales de dos fases. Se ha considerado un total de aproximadamente 300 granos de alúmina y 100 granos de YTZP en cada una de las composiciones estudiadas.
Cuando el compuesto consta de dos fases, A y B, el tamaño de grano medio de la fase A (dA) se calcula según la ecuación:
dA = 4 π ⋅ NIL L ⎛ ⎝ ⎜ ⎞ ⎠ ⎟ NGT S ⎛ ⎝ ⎜ ⎞ ⎠ ⎟ (3.4.3)
donde: NIL es el número total de intersecciones de granos A a lo largo de la
línea de longitud L, NGT es el número total de granos tipo A presentes en la
micrografía de área S.
3.4.4. Determinación de las tensiones residuales mediante