Comportamiento de materiales SPD

Como se comentó anteriormente, la disminución del tamaño de grano y el aumento de la desorientación de las fronteras favorece la activación del mecanismo de DFG en la deformación a alta temperatura (T>0,5Tf), aumentando

enormemente la ductilidad. El afino de grano en aleaciones de Al se ha producido tradicionalmente mediante el uso de procesos termomecánicos de deformación en frío y recristalización específicos de cada aleación procesada. Un ejemplo es el ciclo esquematizado en la Fig. 2.7 para el afino de grano de una aleación Al 7075 mostrado por Wert y col. en [65]. Mediante las etapas de puesta en solución sólida y sobre-envejecimiento se desarrolla una distribución de partículas de diámetros > 0,5 µm. Les sigue una etapa de deformación a temperaturas entre 20-200ºC en la que aumenta la densidad de dislocaciones. En la última etapa, se produce recristalización estimulada por las partículas [66] siendo la alta densidad de dislocaciones la fuerza impulsora para la recristalización. Como resultado de este procesado termomecánico se forma una microestructura consistente en granos equiaxiales térmicamente estables con tamaños ~10 µm con una fracción elevada de fronteras de ángulo alto. Estos tamaños de grano son suficientemente pequeños para mostrar superplasticidad a temperaturas superiores a 500ºC en aleaciones de Al [67].

Fig. 2.7. Esquema de tratamiento termomecánico clásicamente utilizado para el afino de grano en una aleación de Al 7075 [65]

El tamaño de grano obtenido mediante procesados por SPD es más de un orden de magnitud menor que el obtenido mediante procesos similares al descrito en la Fig. 2.7. Por este motivo, desde las primeras publicaciones sobre procesados de SPD, se ha realizado un gran esfuerzo en la mejora del comportamiento superplástico en diferentes materiales. En aleaciones de Al procesadas por ECAP se ha conseguido registrar grandes alargamientos en tracción (>2000%) en condiciones de T más bajas y _{ε& más altas de lo habitual. Uno de los primeros} ejemplos encontrados en la literatura de ECAP es una aleación Al-Mg-Li-Zr que mostró alargamientos de 970% y 1180% a T=350ºC y ε&=10-1-10-2 s-1 [15]. Por lo tanto, el procesado por ECAP presenta, a priori, dos ventajas con respecto a los procesados termomecánicos clásicos. En primer lugar, los tamaños de grano ultrafinos producidos conducen a superplasticidad a temperaturas menores; y, en segundo lugar, no es necesario un tratamiento específico en cada aleación.

Sin embargo, las microestructuras ultrafinas producidas por SPD tienen un grave inconveniente al someterse a temperaturas elevadas, que es el crecimiento de grano. Las microestructuras ultrafinas son inestables térmicamente y tienden a crecer rápidamente, con lo que a partir de una temperatura determinada las propiedades ganadas durante el procesado se pierden. Hasegawa y col. [68] hicieron un estudio de la estabilidad de los granos ultrafinos sometiendo Al puro y una aleación Al-3%Mg procesados por ECAP a recocidos isócronos de 1 h a diferentes temperaturas; los resultados se muestran en la Fig. 2.8. Los tamaños de grano, inicialmente de ~1 µm en el Al puro y submicrométricos en la aleación de Al-3%Mg se mantienen estables hasta ~200ºC. A partir de dicha temperatura se observa un crecimiento de grano importante. A 250ºC aumenta a ~8 µm, y a 300ºC es superior a 20 µm. Según estos resultados, cualquier posibilidad de deformación superplástica por el mecanismo de DFG en estos materiales se ha perdido a temperaturas entre 250-300ºC.

Una estrategia que se está siguiendo para estabilizar los tamaños de grano consiste en la adición de elementos en la composición que formen precipitados estabilizadores en las fronteras de grano. Pequeños porcentajes (0,1-0,2% en masa) de Zr y/o Sc suponen la formación de una distribución de dispersoides de estequiometría Al3Zr y Al3Sc que inhiben la migración de las fronteras de grano a

altas temperaturas. De este modo se consigue mantener un tamaño de grano fino, incluso submicrométrico, hasta temperaturas ~ 400ºC. Por ejemplo, Berbon y col. [69] procesaron Al-0,2%Sc y Al-3%Mg-0,2%Sc mediante ECAP en las mismas condiciones que el Al puro y Al-3%Mg mostrados en la Fig. 2.8. Igualmente, las

aleaciones procesadas se sometieron a recocidos isócronos de 1 h a distintas temperaturas y midieron los tamaños de grano. Los resultados se muestran en la Fig. 2.9 superpuestos a los resultados de la Fig. 2.8. La adición de 0,2%Sc a la composición original mejoró la estabilidad térmica de la estructura de grano, lo que supuso deformaciones superplásticas de ~1000-1500% a temperaturas de 400- 450ºC y _{ε& =10}-2 s-1. La adición de Sc y Zr a la composición de aleaciones de Al procesadas por ECAP ha supuesto una mejora de la deformación superplástica en numerosas aleaciones, por ejemplo, aleaciones de la serie 5xxx modificada con Sc [70,71], y en aleaciones de la serie 7xxx modificada con Zr [72-75].

Otra estrategia, que se sigue en esta investigación, consiste en la optimización de las rutas de procesado para desarrollar microestructuras superplásticas a temperaturas inferiores a la temperatura de engrosamiento excesivo de los granos. El objetivo es aprovechar un cierto intervalo de temperaturas intermedias, cercanas a 0,5Tf, a las que el tamaño de grano se

mantiene razonablemente estable durante la deformación plástica, y optimizar la microestructura con el fin de observar superplasticidad a estas temperaturas. Esta estrategia es tecnológicamente interesante debido al gran ahorro energético que supone el procesar a temperaturas más bajas de lo habitual. Además, las adiciones

Fig. 2.8. Tamaño de grano (L) frente a temperatura de recocido (T) de Al puro y Al- 3%Mg procesadas por ECAP y recocidas durante 1h a diferentes temperaturas [68]

de Sc y Zr son caras, por lo que esta segunda estrategia supone un ahorro extra, al no ser necesarios estos elementos en la composición. En algunas aleaciones de Al procesadas por otras técnicas de SPD se han obtenido deformaciones superplásticas a temperaturas cercanas a 0,5Tf. Las primeras observaciones fueron

realizadas por McFadden y col. [16], que observaron superplasticidad a 250ºC en una aleación de Al 1421 procesada por HPT. Más tarde, se han publicado otros trabajos en aleaciones de Al procesadas por HPT y FSP que muestran resultados similares, es decir, deformación superplástica a temperaturas cercanas a 0,5Tf

[18,76]. Hasta la fecha, no hay bibliografía sobre este tema concreto en aleaciones de Al procesadas por ECAP.

Fig. 2.9. Tamaño de grano (L) frente a temperatura de recocido (T) de Al puro y Al- 3%Mg sin y con adiciones de Sc, procesadas por ECAP y recocidas durante 1 h a

2.1.4 Aleaciones Al 7075 y Al-7%Si por ECAP hasta la fecha