Tesis doctorales
COORDINADOR (ES) TELÉFONO /EMAIL UBICACIÓN
Germán Castro Castro Juan Rubio Zuazo
+33476882264/castro@e srf.fr +33476882449/rubio@es rf.fr SpLine at ESRF (Grenoble-Francia)
PROFESORADO TELÉFONO /EMAIL UBICACIÓN
Germán R. Castro Castro
Juan Rubio Zuazo [email protected]
Grenoble Francia Grenoble Francia
2. Contextualización
El gran reto de hoy en día en ciencia de materiales está en la incorporación de sistemas complejos en el área de las nano-tecnologías. Un aspecto fundamental es la elaboración o fabricación de nuevos materiales nanoestructurados multifuncionales con propiedades específicas, y controladas. El objetivo último lo constituye la optimización e implementación de los materiales desarrollados, muchas veces en forma de medicamentos, sensores, actuadores y catalizadores, en los sectores industriales, empresariales y de la salud. La obtención de estos objetivos requieren esfuerzos coordinados de investigadores en las áreas de Química, Física, Ciencia de Materiales, Ingeniería, Biología y Geología. La caracterización y estudio de su funcionalidad requieren la preparación de experimentos cada vez mas sofisticados y la implementación de nuevos métodos cristalográficos de aplicación para el tratamiento de sistemas a escalas micro y nano. El avance metodológico resulta imprescindible para una caracterización físico-química completa que redunde en un mejor aprovechamiento de los nuevos materiales desde un punto de vista tecnológico/industrial. En este sentido la grandes instalaciones ofrecen una variedad de técnicas experimentales diferentes, siendo el uso de las técnicas de haces de neutrones y radiación sincrotrón las que aportarán una información microscópica más precisa. Los requerimientos de determinados experimentos avanzados en cristalografía imponen el uso de fuentes de radiación especiales. Un ejemplo lo constituye las fuentes de radiación sincrotón de rayos X, que están caracterizadas por su elevado brillo (intensidad) con propiedades espectrales, de polarización o estructura temporal no disponibles en las fuentes de laboratorio.
La línea española de radiación sincrotón BM25 SpLine en la instalación europea de radiación sincrotón E.S.R.F. (“European Synchrotron Radiation Facility”) en Grenoble, Francia, ofrece una herramienta para realizar experimentos de cristalografía que requieran las características excepciónale de una fuente de radiación sincrotrón. La línea SpLine, está dividida en dos ramas. La utilización de ambas ramas se realiza de forma simultánea e independiente y cada una tiene su propia óptica y respectivas estaciones experimentales. Las ópticas correspondientes están instaladas en una misma cabina (“optical hutch”), mientras que las estaciones experimentales de cada línea están situadas en cabinas diferentes e independientes. En una de las cabinas experimentales están instaladas técnicas para realizar experimentos de difracción de polvo de alta resolución (High Resolution Powder Diffraction, HRPD), incluyendo difracción anómala y espectroscopías de absorción de rayos X (X-ray Absorption Spectroscopy, XAS), , mientras que en la rama otra rama se pueden realizar experimentos de difracción de monocristales (X-ray Diffraction, XRD), capas delgadas, intercaras y superficies (Surface X-ray Diffraction, SXD and Grazing incidence small
106 X-ray scattering, GiXAS)..
3. Requisitos.
Se requiere haber seguido previamente las asignaturas troncales “Fundamentos de Cristalografía”, Fundamentos de Cristalización”, “Difracción y técnicas de imagen”, “Resolución de Estructuras” y “Tendencias actuales” que constituyen el núcleo central y común de conocimientos y habilidades necesarios para trabajar en Cristalografía y Cristalización. Igualmente se requiere haber seguido previamente con aprovechamiento el curso de especialización (módulo III) “Cristalografía en Grandes Instalaciones “.
El numero de alumnos no puede ser mayor de dos por estación y en ningún caso el numero total de alumnos no podrá mayor de cuatro (dos por rama). En caso que el numero de alumnos que solicite la estancia sea mayor se establecerá un calendario escalonado que garantice la supervisión y dedicación necesaria a cada alumno. Los calendarios de actividades se decidirá en función del numero de solicitudes presentadas y del programa de medidas establecido en la línea.
La matricula en esta asignatura incluye el desplazamiento de los alumnos (precio de un billete equivalente de Barcelona a Grenoble y vuelta) el alojamiento y manutención (desayuno, almuerzo y cena en las instalaciones del ESRF).
4. Objetivos.
El objetivo de esta asignatura es proveer un período de prácticas en una línea de radiación sincrotrón a 1-2 estudiantes por cada una de las estaciones experimentales de la línea SpLine para que adquieran experiencia y puedan poner en práctica los conocimientos generales de cristalografía y técnicas adquiridas en el curso de especialización (módulo III) “Cristalografía en Grandes Instalaciones”.
En concreto, el alumno se incorpora al grupo de trabajo de la línea SpLine y participara en las tareas propias de equipo de investigadores a cargo de la estación elegida (HRPD, XAS, XRD SXD o GiXAS) y participara en todas las actividades que se realizan durante la realización de un experimento de difracción/absorción con radiación sincrotrón; preparación del experimento, recogida de datos, y su posterior análisis. El alumno participara en un experimento de “In –house” de la línea bajo la supervisión de un investigador más avanzado (doctorando o postdoctoral) del laboratorio de acogida. Además, en su estancia estudiará las propiedades ópticas necesarias para la realización del experimento. Operará los diferentes componentes ópticos de la línea tales como monocromador, sistema de rendijas, espejos focalizantes, etc. Con el objetivo fundamental de seleccionar la configuración óptica de rayos X que garantice el aprovechamiento óptimo de las características excepcionales de la fuente, que han de conservarse para las distintas estaciones experimentales y que repondan alos requerimientos particulares del experimento en cuestión. En su estancia se prevé que adquiera conocimientos generales sobre el funcionamiento del E.S.R.F. en lo referente a la producción y uso de radiación sincrotrón en cristalografía.
5. Contenidos.
La asignatura se estructura en tres bloques temáticos (total: 160h presénciales + 90 no presenciales): A) Introducción teórica general (9 horas)
• Producción, utilización y características de la radiación sincrotrón • Óptica y detectores de de rayos X
• Líneas de radiación sincrotrón
B) Fundamentos teóricos de la técnica experimental escogida para la estancia (3 horas). • Principio físico
• Montaje experimental • Posibilidades experimentales C) Practicas (148 horas)
• Preparación del experimento
• Selección de la configuración óptica apropiada
107 • Recogida de datos y pre-análisis “ON-LINE”
• Procesamiento y análisis de los datos recogidos. 6. Metodología y plan de trabajo.
El alumno se incorporará a tiempo completo al laboratorio receptor a tiempo completo durante 8h diarias y durante un mes (aprox. 160h).
7. Evaluación del aprendizaje de los estudiantes.
La evaluación de los conocimientos adquiridos por los alumnos se realizará de forma continua a través del trabajo diario en la línea.
8. Recursos, bibliografía y documentación complementaria. Libros
Synchrotron Radiation Crystallography. Academic Press, London-San Diego-New York-Boston- Sydney-Tokyo-Toronto 1992. ISBN 0-12-188080-X
Als-Nielsen J. and McMorrow D. (2001) Elements of Modern X-ray Physics. Wiley. P. Coppens, D. Cox, E. Vlieg, I. K. Robinson, P. Paufler
Aslanov L.A., Fetisov G.V. and Howard J.A.K. (1998) Crystallographic Instrumentation. Oxford Univertisy Press.
Duke P. (2000) Synchrotron Radiation: Production and Properties (Oxford Series on Synchrotron Radiation, 3). Oxford University Press
Giacovazzo C., Monaco H.L., Artioli G., Viterbo D., Ferraris G., Gilli G. and others (2002) Fundamentals of Crystallography. Uxford University Press.
Hammond C. (2001) The Basics of Crystallography and Diffraction. Oxford University Press.
Margaritondo G. () Elements of Synchrotron Light: For Biology, Chemistry, and Medical Research. Oxford University Press
Wiedemann H. (2002) Synchrotron Radiation. Springer
Winick E. (2002) Synchrotron Radiation Sources: A Primer (Series on Synchrotron Radiation Techniques and Applications, Vol 1). World Scientific
Recursos Online http://www.lightsources.org/cms/ http://www.esrf.eu/UsersAndScience/Experiments/CRG/BM25/ http://www.esrf.eu http://www.lightsources.org/cms/ http://xdb.lbl.gov http://www.esrf.eu/computing/scientific/joint_projects/ANA-ROD/index.html http://henke.lbl.gov/optical_constants/ http://www.cells.es/ http://www.iucr.org/cww-top/rad.index.html http://ixs.csrri.iit.edu/IXS/ http://cars9.uchicago.edu/~ravel/software/Welcome.html
108 GUÍA DOCENTE PARA ASIGNATURAS
1. Identificación de la asignatura NOMBRE Investigación Tutelada en Biomineralización y Biocristalllografía CÓDIGO P11 TITULACIÓN Máster en Cristalografí a CENTRO TIPO Prácticas Tuteladas (Modulo II) Nº TOTAL DE CRÉDITOS 10 PERIODO One month IDIOMA English
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