ENSAYO DE DUREZA VICKERS (HV)

El ensayo de dureza Vickers (método especificado en la norma ASTM 384-89 y UNE- EN ISO 6507-2), emplea, como cuerpo penetrador, un diamante con forma de pirámide cuadrangular, con ángulo diedro de 136º. El penetrador se aplicó sobre el material bajo una determinada carga F. La dureza Vickers (HV) se calculó como el cociente de la carga, F (N), y el área superficial, A (mm2), de la huella permanente dejada por el penetrador, una vez retirada la carga. El área se determinó a partir de la medición por microscopía óptica de las diagonales de la huella (d), calculándose la dureza mediante la expresión:

(4.4)

Los ensayos de dureza se realizaron utilizando un durómetro LECO V-100-C y AKASHI MVK-EIII, provistos de un penetrador Vickers con resolución en el visor de medida de 1 μm. En cada huella se miden las dos diagonales. Para establecer la independencia de la medida de dureza con la carga aplicada, el ensayo se llevó a cabo con cargas de 1 y 10 kilogramos (9.8 y 98.1 N respectivamente). El tiempo de aplicación de la carga fue de 12 s.

4.4 DIMENSIONADO Y DISPOSICIÓN DE LAS PROBETAS EN LOS

ENSAYOS

Las muestras se dimensionan con un calibre MITUTOYO digital de resolución 0.01 mm (Ilustración 4-5).

Para las probetas de tenacidad a fractura, a fín de alinear correctamente el punto de aplicación de la carga con la entalla, marcamos la posición de la entalla sobre la probeta con un rotulador.

Los ensayos mecánicos que se realizan mediante la técnica de flexión en tres puntos (resistencia a flexión, tenacidad a fractura y determinación del módulo de elasticidad a alta temperatura), se desarrollan con control de desplazamiento. Para la correcta colocación de los apoyos y el punto de carga se utiliza un dispositivo centrador que se retira antes de la realización de cada ensayo.

4.5 ENSAYO DE RESISTENCIA A FLEXIÓN

Para estudiar las propiedades mecánicas de los materiales se prepararon probetas en forma de paralelepípedos de 2x2x25 mm3 y 1,6x1,6x25 (o 12,5) mm3, según se ha descrito en el apartado anterior. Debido a la limitadísima cantidad de material disponible, y para poder realizar una caracterización completa con un mínimo de tres ensayos a cada temperatura, la caracterización mecánica se ha realizado mediante ensayos de flexión en tres puntos con 16 mm de distancia entre apoyos.

Los ensayos fueron realizados en control de desplazamiento a una velocidad de 100 µm/min. Se desarrollaron en atmósfera oxidante a distintas temperaturas (-196, 25, 200, 400, 600, 800 y 1000 ºC). La velocidad de calentamiento fue de 50 ºC/min y los ensayos se realizaron una vez estabilizada la temperatura de consigna durante 10 minutos. Se utilizó una máquina universal INSTRON 8501 (Ilustración 4-6), una INSTRON 3369 y una INSTRON 5866, con una célula de carga de 1 kN con una resolución de un Newton.

ENSAYOS A TEMPERATURA SUPERIOR A LA AMBIENTE

Dentro del marco de las máquinas de tracción, para los ensayos a temperatura superior a la ambiente, se dispuso un horno MTS 653 con controlador EUROTHERM de resistencias de SiC (Ilustración 4-7 e Ilustración 4-9). Dos termopares, dispuestos cerca de los extremos opuestos de las probetas, permitieron registrar su temperatura y controlarla en zonas independientes.

Ya que la masa térmica del horno era mucho mayor que la de la probeta no se apreciaron gradientes significativos de temperatura, siendo la estabilidad mejor que ±1 ºC.

Ilustración 4-7 Horno MTS 653 y barras de alúmina refrigeradas

Ilustración 4-8 Barras de alúmina y disposición de la probeta de flexión en el horno

Muestra de W Barra de alúmina Ventilador Célula de carga Cilindro de refrigeración Rodillos de apoyo

Puente móvil inferior LVDT

Horno

Para aplicar la carga se utilizaron unas barras de alúmina de 99,7 % de pureza (Ilustración 4-8), refrigeradas en sus extremos mediante un circuito cerrado de agua a 20 ºC, a fin de evitar sobrecalentamiento de la célula de carga y el actuador de la máquina. Para evitar que el aire caliente, que asciende por efecto chimenea, provoque un mal funcionamiento de la célula de carga se instaló un ventilador sobre la parte superior del horno.

ENSAYOS A BAJA TEMPERATURA

Para los ensayos a temperatura criogénica (-196 ºC) se utilizó una máquina universal de ensayos INSTRON 5866. Dentro del marco de la máquina se instaló un dispositivo con un receptáculo que permite realizar el ensayo de la probeta sumergida en nitrógeno líquido. Una vez retirado el dispositivo centrador, se llena el receptáculo de nitrógeno líquido. El ensayo se realiza cuando el nitrógeno se estabiliza, momento en el que deja de borbotear. Todo el dispositivo se recubre de espuma de poliuretano para garantizar un correcto aislamiento de forma que la temperatura del ensayo permanezca constante (Ilustración 4-10).

REGISTRO Y TRATAMIENTO DE DATOS

El control de ensayo y el registro de los parámetros de éste se llevó a cabo mediante el programa WAVEMAKER (INSTRON Corp) y el sistema de adquisición de datos que tomaba directamente los datos digitales de la electrónica de la maquina.

Para medir el desplazamiento del actuador durante el ensayo se dispuso, fuera del horno, un extensómetro Instron LVDT, de ±1 mm de recorrido y una micra de resolución de medida.

La tensión bajo la línea central de la probeta, sobre la cara en tracción, se calculó a partir de la carga máxima registrada y las dimensiones de la probeta, según la ecuación clásica obtenida por resistencia de materiales [48]:

(4.5)

Siendo:

σf = tensión de flexión P = carga máxima aplicada

L = distancia entre apoyos

B = espesor de la probeta

D = altura de la probeta

Finalmente, la expresión empleada para calcular la deformación lineal en la misma sección de la probeta fue: