MEDIDA DEL MÓDULO DE ELASTICIDAD A ALTA

La medida de la evolución del módulo de elasticidad E con la temperatura se realizó en las mismas probetas usadas para la determinación de E0, utilizando el mismo dispositivo

que en los ensayos de resistencia a flexión. En este caso la distancia entre apoyos fue de 20 mm.

Los ensayos se realizaron en una máquina de tracción universal INSTRON 4505, con un horno ENTECH instalado en su interior. La carga se aplica mediante unas barras de alúmina que se encuentran dentro del horno. Las pruebas se llevaron a cabo en control de velocidad de desplazamiento a 200 µm/min. El desplazamiento bajo el punto de carga se midió mediante un extensómetro láser sin contacto, de alta resolución (±100 nm), ZYGO 1101 HS. La variación del módulo de elasticidad con la temperatura se determinó para cada muestra, donde la temperatura aumentaba desde 25 ºC hasta 1000 ºC progresivamente (10 ºC/min, y mantenida 20 minutos antes de ensayo para estabilización). Se realizaron ciclos de carga y descarga tres veces cada 200 ºC, siempre dentro de la región elástica lineal, y muy por debajo de la resistencia máxima del material a cada temperatura. El módulo se calculó a partir de los cambios de pendiente de las curvas fuerza-desplazamiento del punto.

4.8 ESTUDIO FRACTOGRÁFICO

Las superficies de fractura, tras los ensayos de flexión y tenacidad a fractura, se examinaron por microscopía electrónica de barrido. Para ello se utilizaron diferentes microscopios electrónicos (JEOL JSM-6300 y EVO MA15, Zeiss) equipados con detector de electrones secundarios (SE), detectores de electrones retrodispersados (BSE) y análisis de dispersión de rayos X (EDX). Las probetas se montaron sobre el soporte sin necesidad de metalizado previo, pues los materiales estudiados son buenos conductores eléctricos.

4.9 ESTUDIO MICROGRÁFICO

Tras el estudio fractográfico, se prepararon las muestras para la observación de la sección transversal (Ilustración 4-16). Esto permitió estudiar la microestructura y

apreciar si existen indicios de deformación plástica bajo la superficie de fractura. Las muestras ensayadas se montaron en resina epoxi (MECAPREX MA) para facilitar su manipulación durante la preparación para su observación al microscopio óptico y electrónico.

Secc. transv. Zona superior (C)

Zona inferior (T) Zona línea central (LC)

Ilustración 4-16 Sección transversal, con indicación de las zonas principales de observación

La preparación de las muestras se realizó en una pulidora STRUERS ABRAMIN (Ilustración 4-17).

La superficie de las probetas fue sometida a un proceso de preparación consistente en un desbastado con lijas de SiC (granulometría 240, 320, 400 y 600 sucesivamente) con posterior lavado con ultrasonidos sumergidas en metil-etil-cetona. A continuación, las muestras se pulen mediante paños de pulido para preparación de diamante Mecaprex, de 3 y 1 µm. El proceso de pulido se termina utilizando una solución SPM de sílice.

Con el fin de revelar la estructura granular, las muestras pulidas se atacaron con diferentes reactivos según la composición de éstas, como se indica en la Tabla 4-1:

Tabla 4-1 Muestras y reactivos utilizados

REACTIVO MUESTRA

Murakami. W puro (W01), W-0.5Y2O3 (W04)

Murakami/Kroll (secuencial). W-4Ti (W02), W-4Ti-0.5Y2O3 (W03), W-2Ti-0.47Y2O3 (W05) Murakami/Murakami* W-2V (W06), W-2V mix (W07), W-4V (W08), W-1La2O3 (W09), W-4V-1La2O3 (W10)

La composición de los reactivos se describe a continuación:

Tabla 4-2 Composición de los reactivos

MURAKAMI KROLL MURAKAMI*

10 g K3Fe(CN)6 3 ml HF 10 g K3Fe(CN)6

10 g NaOH 6 ml HNO3 10 g KOH

100 ml de H2O 100 ml H2O 100 ml de H2O

Para la observación de la microestructura a aumentos de hasta 500x se utilizó un microscopio óptico ZEISS AXIOVERT 100 A (Ilustración 4-18), con una cámara digital ZEISS AXIOCAM MRc5 conectada con el sistema de adquisición de imagen AXIOVISION AC.

Para aumentos mayores y diferenciar más claramente las fases presentes se utilizó el microscopio electrónico de barrido (SEM), con el software de adquisición de imagen, descritos en el apartado de fractografía, además de un microscopio SEM PHILIPS XL30. La baja conductividad de la resina epoxi hizo que las muestras montadas requirieran metalizado de la superficie y cinta conductora alrededor de la misma.

MEDIDA DEL TAMAÑO DE GRANO

Sobre la misma superficie se vuelve a preparar la muestra mediante pulido y se ataca además mediante un reactivo químico que revela el borde de grano. Para ello se utiliza agua oxigenada al 3% hirviendo. Las estrucura así revelada se micrografía y estudia utilizando los sistemas de análisis de imagen IMAGE PRO PLUS e IMAGEJ para la determinación del tamaño de grano. En algunas micrografías se hace necesario el tratamiento de la imagen mediante PHOTOSHOP, a fin de aumentar el contraste y revelar el borde de grano de la estructura con suficiente claridad para su estudio.

IDENTIFICACIÓN DE FASES

Para la identificación de fases se utilizan básicamente los microscopios electrónicos de barrido enumerados en el apartado de fractografía, asistidos con sistema EDX.

Ilustración 4-18 Microscopio óptico invertido con cámara digital y sistema de adquisición de imagen

El microscopio JEOL utiliza el microanalizador QUANTAX. Este sistema de microanálisis versátil está basado en un espectrómetro de rayos-X (EDX). Combinado con el microscopio electrónico de barrido, utilizando el software SPIRIT, permite analizar, de forma automática o interactiva, los elementos que componen diferentes muestras. El microscopio PHILIPS XL30 está equipado con un sitema EDX y software INCA de microanálisis, que ofrece las mismas prestaciones que el sistema SPIRIT.

Para el estudio con más detalle de diferentes fases, se utilizó un microscopio FESEM LEO GEMINI 1530 de alta resolución (1-2 nm). En algunas aleaciones se hizó necesaria la aplicación del análisis XRD, con un difractómetro PHILIPS- PANALYTICAL y base de datos ICDD (International Centre for Diffraction Data).

5.1 INTRODUCCIÓN

La selección de materiales para el ITER se ha orientado a los materiales industrialmente disponibles y con tecnología de fabricación bien conocida, manteniendo los requerimientos de propiedades físicas y mecánicas, fiabilidad y seguridad. Los materiales elegidos no sólo necesitan tener buenas propiedades del material base, sino mantener estas propiedades en los componentes fabricados. Los materiales propuestos para el ITER pueden dividirse en dos grupos:

 materiales estándar con tecnologías de fabricación bien establecidas, las cuales no requieren modificaciones (por ejemplo AISI 304L, 316L, 316LN, Inconel 718, ...).

 materiales estándar que requieren alguna modificación, como mayores exigencias en los límites de elementos de aleación, algunos cambios en la tecnología de procesamiento, etc.

La elección de los materiales de cara al plasma, para distintos componentes, está determinada principalmente por la compatibilidad del plasma y la vida a erosión (erosión de iones y erosión térmica durante la disrupción y situaciones transitorias).

Para recubrimiento del área del deflector del divertor, donde existe una alta concentración de partículas de neutrones, se ha seleccionado el W. En esta área el factor clave es la vida a erosión, y el W presenta la velocidad más baja de erosión, debido a su bajo desgaste por proyección y su mayor umbral de energía de proyección, comparada con otros materiales como el Be o el C. Otra ventaja del W es su baja retención de tritio. La compatibilidad de plasma con el W es un objetivo, ya que una pequeña cantidad de W en la región de confinamiento del plasma podría dar lugar a una gran pérdida de potencia de radiación del plasma.

5.2 EL WOLFRAMIO

El W se incluye dentro del grupo de metales refractarios. Éstos tienen las más altas temperaturas de fusión y más bajas presiones de vapor de los metales. No obstante, se degradan rápidamente en ambientes oxidantes a temperaturas moderadamente bajas, lo que restringe su ámbito de aplicación. Se recuerdan aquí las principales propiedades, recogidas en el apartado 3.2:

Peso atómico: 183.85 uma Densidad: 19.254 g/cm3 Tm= 3410±20 ºC

Teb= 5700±20 ºC

Presión de vapor: 1.3x10-7 Pa (a temperatura de fusión) Estructura cristalina: cúbica centrada en el cuerpo Fase β (WO3) por encima de los 630 ºC

Alta resistencia y estabilidad dimensional a elevadas temperaturas Bajo coeficiente de expansión térmica (4.4x10-6 /K-1)