CAPÍTULO 3. OBJETIVOS
4.7 Estudio del proceso de biosorción método batch (discontinuo)
Se trata de una operación con constante agitación, de forma que se puede suponer una mezcla uniforme en todo su volumen. Para garantizar correctos resultados, se mide la temperatura constantemente y que el grado de agitación se mantenga estable. Además, la existencia de réplicas permite aseverar un resultado con fundamento.
Este estudio se realiza en matraces Erlenmeyer de 100 [𝑚𝐿], ocupando un 50 [%] de su capacidad total, con el objetivo de lograr una correcta agitación para su posterior homogeneización. Con una agitación constante de 170 [rpm] y una temperatura constante de 20 [°C], utilizando papel film en la parte superior del matraz, para así poder evitar un tipo de transferencia de calor con el ambiente.
4.7.1 Diseño experimental univariable
A partir de este diseño se evalúa el efecto del diámetro de partícula del biosorbente y la velocidad de agitación. El diámetro de partícula se analiza con los productos obtenidos durante la operación del tamizado del biosorbente. Específicamente, el conjunto analizado se denota a continuación:
Tabla 9. Variabilidad del diámetro de partícula a experimentar. Procedimiento realizado en duplicado.
Número de medición Diámetro de partícula [𝜇𝑚]
1 < 212
2 212– 250
3 > 250
Ilustración 11.Representación visual del cambio de diámetro de partícula del biosorbente.
< 212 [𝜇𝑚] > 250 [𝜇𝑚]
Por otro lado, en el siguiente estudio factorial univariable, el parámetro a analizar es la velocidad de agitación del shaker (DLAB SK-O330-Pro), modificando por lote su magnitud, representado en la siguiente tabla:
Tabla 10. Variabilidad del diámetro de partícula a experimentar. Procedimiento realizado en duplicado.
Número de medición Velocidad de agitación [𝑟𝑝𝑚]
1 140
2 170
3 200
Los parámetros para el diseño univariable en general, fueron los siguientes:
Tabla 11. Parámetros de experimentación de los estudios univariables del tiempo de contacto y del diámetro de partícula del biosorbente.
Parámetro Valor
pH 4 [-]
Concentración biosorbente 5 [g/L]
Concentración plomo inicial 45,27 [mg/L]
Temperatura 20 [°C]
Diámetro de partícula* 212 – 250 [𝜇𝑚]
Velocidad de agitación** 170 [rpm]
*Rango de diámetro constante utilizado exclusivamente para el estudio de la velocidad de agitación **Velocidad constante para el estudio del diámetro de partícula.
4.7.2 Diseño experimental factorial completo
Este diseño experimental permite estudiar diversos efectos de forma simultánea con sus respectivas interacciones, ya sean dobles o triples en la variable de respuesta. Son útiles al existir más de dos factores en estudio, debido a que permite obtener una configuración completa que abarque todos los casos posibles propuestos, con la posibilidad de ahondar más en la respuesta utilizando réplica(s) (Maestria & Rincon, 2010).
En este caso, los factores a estudiar son el pH de la solución en la experimentación, la concentración del biosorbente en [g/L] y la presencia o ausencia de un pre-tratamiento con cloruro de calcio sobre la durvillaea antarctica.
Diseño factorial
Este diseño abarca los tres factores anteriormente mencionados con dos niveles cada uno. La notación (+) y (-) denota el nivel con el cual se está experimentando, nivel superior y nivel inferior respectivamente. Entre las ocho configuraciones, existen siete grados de libertad, tres correspondientes a cada factor independiente, y las demás son debido a las interacciones dobles y triples. Se realiza un procedimiento con 16 mediciones, considerando una réplica por cada corrida experimental, y los valores de cada factor denotados en la siguiente tabla.
Tabla 12. Factores según el diseño factorial a medir en la experimentación. Procedimiento realizado en duplicado.
Factor Nivel inferior (-) Nivel superior (+) Concentración de
biosorbente [g/L] 4 6
pH [-] 4 6
Presencia de tratamiento [-] Sin tratamiento Con tratamiento
Con agitación constante de 170 [rpm], temperatura de 20 [°C], diámetro de partícula entre
.8 Modelamiento del proceso de biosorción
4.8.1 Estudio cinético del proceso de biosorción
Para poder determinar el tiempo de equilibrio del proceso se determina la cinética del proceso. Las corridas experimentales sometidas al estudio cinético son las dos configuraciones que obtengan mayor porcentaje de remoción en el estudio del diseño factorial, obtenido de la segunda fase de la experimentación, considerando pH, concentración de biosorbente y el pre-tratamiento del biosorbente. Se realizan mediciones en diferentes intervalos de tiempo, donde cada matraz de 100 [mL] corresponde a un tiempo determinado, representados en la siguiente tabla y en el siguiente esquema:
Tabla 13. Conjunto de mediciones establecidas según el tiempo, con concentración de metal constante.
Número de medición Tiempo [minutos]
1 5 2 10 3 30 4 60 5 120 6 180 7 240 8 300 9 1440
Se filtra cada matraz Erlenmeyer, y se guarda el filtrado para el posterior análisis en espectrofotómetro de absorción atómica.
Analizar la capacidad de remoción en función del tiempo, a partir de las ecuaciones de diseño de cinética de pseudo primer y pseudo segundo orden respectivamente.
Con el objetivo de no alterar la muestra siguiente, se montó una serie de matraces erlenmeyers, manteniendo el volumen constante en cada uno.
4.8.2 Estudio del equilibrio del proceso de biosorción
Estimado el tiempo en que llega al equilibrio la biosorción de plomo en el biosorbente, en esta fase se cuantifica mediante la utilización de los modelos y ecuaciones matemáticas. Para ello, hay que calcular la cantidad de plomo adherida a la biomasa, partiendo de una concentración inicial de metal, equivalente a la del proceso de cinética y la concentración en equilibrio. Se utilizan las dos corridas experimentales en que se evaluó su cinética, modificando la concentración del metal en cuatro oportunidades, considerando una réplica. Al igual que en la cinética, se filtra cada solución, utilizando el filtrado como el reactivo para análisis, cumpliendo un total de 16 mediciones.
Isotermas de biosorción
Se grafica a pH definido, con una concentración inicial del metal en el efluente. Este procedimiento se realiza para cuatro concentraciones distintas, para las dos configuraciones en que se experimentó la cinética, a un tiempo determinado por la capacidad de equilibrio ya estimada en la cinética.