La generación de los iones se realiza mediante una descarga eléctrica o plasma dentro de la fuente. En esta descarga se produce la ionización de las moléculas del gas de proceso (Ar), siendo posteriormente extraídas y aceleradas hasta el blanco mediante un campo eléctrico generado al aplicar un voltaje a una/s rejilla/s de extracción. A continuación se describen los fundamentos de cada una de las fuentes utilizadas, diferenciándose en el método de generación del plasma. También se presenta un estudio de la corriente de extracción (densidad de corriente y divergencia del haz) en función de los parámetros de operación. Esta calibración es relevante para realizar experimentos controlados y sistemáticos.
En algunos casos, a la salida del cañón se coloca un filamento neutralizador con el objetivo de equilibrar la carga positiva del haz de iones mediante un aporte adicional de electrones, lo que no supone la neutralización de los iones. Con ello se evitan efectos de carga en la muestra y el aumento de la divergencia del haz por repulsión entre los iones. Los efectos de carga son especialmente críticos en blancos aislantes, ya que se forma un potencial positivo que apantalla los iones que llegan a la superficie. Por otro lado, el ensanchamiento del haz debido a la óptica del cañón (sistema de extracción mediante rejillas) es crítico a energías bajas (>300 eV). En este trabajo se ha operado sin neutralizador, puesto que los blancos de Si están altamente dopados y la energía utilizada es relativamente elevada (1keV).
2.1.3.1 Fuente de Iones de Cátodo Caliente (Kaufman):
La fuente Kaufman (figura 2.4) consta de un ánodo cilíndrico en donde se genera la descarga. Para ello, en el interior del ánodo se instala un filamento de wolframio que actúa como cátodo. Mediante la aplicación de una tensión alterna de unos pocos voltios se produce el calentamiento del cátodo y se obtiene una emisión termoiónica de electrones que son atraídos hacia el ánodo por el potencial positivo. Este voltaje es relativamente bajo, típicamente entre 40 y 60 V, para evitar ionizaciones múltiples de las moléculas del gas y obtener un haz monoenergético,
así como para minimizar el deterioro del sistema. En su recorrido, los electrones colisionan e ionizan parte del gas introducido en la cámara de descarga, alrededor de la cual se encuentran varios imanes cilíndricos que aumentan el camino recorrido por los electrones y, por lo tanto, la eficiencia de ionización del sistema. Así, los iones son generados en un plasma que está aproximadamente al potencial del ánodo (ver figura 2.5). Este tipo de fuentes trabajan a una presión típica de 2x10-4 a
4x10-4 mbar.
Para la extracción, el ánodo se eleva a un voltaje VB con respecto a tierra. Una
vez generados los iones, se utilizan dos rejillas de extracción, típicamente de carbono o molibdeno, debido a su baja eficiencia de erosión, que pueden ser de diferente diámetro en función de la aplicación. En este caso, la fuente dispone de rejillas de molibdeno de 3 cm de diámetro. Ambas rejillas deben tener los orificios perfectamente alineados para lograr una extracción eficiente. La primera de ellas (rejilla de apantallamiento) se encuentra a potencial flotante y similar al potencial del cátodo. Si la dimensión de sus orificios es inferior a la longitud de Debye, la rejilla aparece como una superficie a potencial constante que sirve de apantallamiento por lo que el plasma queda confinado en la cámara de descarga [1]. Aún así, parte de los iones, cuya densidad es mayor en las proximidades de la región cercana a la rejilla de apantallamiento, son extraídos de la cámara de descarga y acelerados por el potencial negativo con respecto a tierra mediante la rejilla exterior o de aceleración (voltaje de aceleración o VA). De este modo cada uno de los orificios contribuye al
haz de iones.
En la figura 2.5 se muestra un esquema de la variación del potencial en función de la posición a lo largo del eje del sistema [1]. La polarización positiva del ánodo con respecto a tierra (voltaje de haz o VB) determina la energía de los iones (qVB).
El haz de iones extraído de la fuente se puede considerar como un plasma a potencial positivo cercano a tierra. La caída de potencial que sufren los iones hasta la rejilla aceleradora está dado por el voltaje total (Vt=VA+VB), del cual depende la
corriente máxima de iones extraíble IB. Según la ley de Child [2], la corriente viene
dada por la expresión:
2 / 3 t B
V
I
(2.1)El valor óptimo de VA se fija a un 10-15% de VB, ya que es el mínimo
necesario para evitar un flujo de electrones en sentido contrario y el bombardeo de iones de baja energía contra la rejilla aceleradora. Estos fenómenos producen una sobreestimación de la corriente del haz y la contaminación del haz de iones con el material de la rejilla, respectivamente.
Figura 2.5: Variación típica del potencial eléctrico con la distancia, a lo largo de las diferentes partes de la fuente de iones hasta la muestra [3].
2.1.3.2 Fuente de Iones de Cátodo Frío Alternado (ACC-IS)
La fuente ACC-IS (figura 2.6) utilizada en el ICMM tiene 4 cm de diámetro de haz. Esta fuente fue desarrollada por la compañía JENION [4] en el año 1998. Al igual que otras fuentes de iones, la ACC-IS permite controlar directa e independientemente la energía, con un voltaje de haz en el rango de 20-1000 V y una corriente de extracción de los iones de 1-20 mA. Ambos parámetros definen conjuntamente la divergencia del haz. Una de las ventajas de las fuentes de cátodo frío es que la descarga no precisa de un filamento de ignición, con lo cual pueden
utilizarse además de gases inertes, sustancias reactivas como O2, hidrocarburos,
flúor (cloro) carburos, halógenos, etc.
La ACC-IS trabaja en un rango de presiones entre 2x10-4 y 5x10-4 mbar. El
plasma se forma en el interior de una cámara de descarga tipo “Penning”, la cual consiste en un cilindro hueco que actúa como ánodo y en cuyo interior se encuentra un sistema de dos cátodos aislados que actúan alternadamente, pudiendo trabajar en modo continuo (DC) o pulsado. Un fuerte campo magnético axial de
0.1-1 T confina los electrones dentro del ánodo y los mantiene oscilando entre los
cátodos. Esto proporciona un alto grado de ionización del gas. En la ACC-IS, la excitación de los cátodos se produce mediante una fuente pulsada de media frecuencia 50 kHz y un ciclo de trabajo del 50%.
La corriente iónica es la misma en los cátodos que en el ánodo por lo que, consecuentemente, la densidad de corriente es mayor en las regiones cercanas a los cátodos ya que se dispone de un área menor. La descarga de cátodo frío depende de la emisión de electrones secundarios, en la que influyen tanto el material de los cátodos (en este trabajo, son de Fe) como el gas utilizado. Una vez generados los iones, se usan dos rejillas de grafito para extraerlos del plasma y formar el haz incidente. Esta fuente necesita de un mantenimiento periódico debido al recubrimiento de los elementos cerámicos por la erosión de los cátodos. Por otro lado, la erosión de los cátodos da lugar a una contaminación del blanco con átomos del material de los mismos, generalmente hierro. Obviamente, la cantidad de átomos metálicos depende de la potencia de descarga utilizada en la ionización. Estas impurezas, a priori indeseadas, se usarán como un parámetro adicional, controlado indirectamente, durante las irradiaciones.
Figura 2.6: Esquema (a) e imagen (b) de la fuente de iones de cátodo frío (ACC-IS).
(b)
Cantidad de átomos de Fe extraídos de la fuente ACC-IS
Para la caracterización del número de átomos de Fe extraídos de la fuente se llevó a cabo el siguiente experimento. Se colocaron sustratos de Si frente a la fuente de iones a ~8 cm para maximizar el flujo de átomos depositados. A continuación se activó el plasma y se prepararon muestras a diferentes corrientes de descarga (40 -
90 mA) para un tiempo total de exposición de 60 min, pero sin aplicar un voltaje de
extracción de iones a fin de suprimir el efecto de erosión en la muestra. Mediante medidas de perfilometría y RBS (sección 2.2.3) se estimó la relación entre el espesor de la capa metálica de Fe incorporada, en función de la corriente de descarga dando lugar a ~0.008 . En ambos casos se observa que la dependencia es lineal con la corriente de descarga. Asimismo para comprobar que la tasa de átomos de Fe incorporados es constante con el tiempo de operación, se prepararon dos muestras en condiciones de máxima corriente de descarga (ID = 90 mA) variando el tiempo
de exposición entre 15 y 60 min. De esta forma se encontró que el ritmo de crecimiento en función del tiempo corresponde a ~0.7 nm/min para ID = 90 mA. Es
decir, se ha verificado que la cantidad de Fe extraído de la fuente depende linealmente de ID y que el flujo es estable con el tiempo.
2.1.3.3 Caracterización del haz de iones:
Para realizar experimentos controlados de IBS es necesario tener una lectura real de la densidad de corriente, así como de la divergencia del haz en la posición del blanco. Estos parámetros pueden disminuir y aumentar, respectivamente, incrementando la distancia entre la fuente y el blanco.
Para medir la densidad de corriente, cada equipo de IBS tiene instalada una copa de Faraday que permite medir la corriente iónica sin irradiar la muestra. Esto se realiza colocando la copa en la parte posterior del porta-muestras en el equipo del ICMM y en un obturador movible (“shutter”) en el caso del CMAM. La medida de la corriente del haz se comprobó previa y posteriormente a la irradiación en cada experimento para ajustar el valor a la corriente deseada y asegurar una operación estable del sistema. Para lo primero, se realiza tras una espera de 10-15 min necesaria para el calentamiento de la fuente.
La copa de Faraday consiste en un cuerpo cilíndrico de acero inoxidable de una longitud de 3 cm y con un orificio de entrada de ~6 mm de diámetro (ver figura 2.7). La corriente iónica I se mide en el interior de la cavidad metálica, en una placa
que se encuentra situada en la base del interior del cilindro y aislada eléctricamente. Este electrodo se conecta con un multímetro para la medida de la corriente en el rango de µA. La probabilidad de que un electrón secundario escape del electrodo en forma de copa es muy baja, y la mayoría se recombinan de nuevo en las paredes del cilindro. La contribución a la corriente de los electrones secundarios puede suprimirse completamente mediante la polarización negativa de un anillo situado entre la base y el orificio de entrada. La densidad de corriente J [µA/cm2] ó flujo
[iones/cm2 s] puede obtenerse a través de I y del área del orificio de entrada. Para un
medida correcta, la copa debe posicionarse paralela al haz incidente. Nótese que este sistema sólo es capaz de detectar iones (partículas cargadas). Sin embargo, hay que tener en cuenta también la posible existencia de partículas energéticas neutras presentes en el haz y que pueden participar en el proceso de erosión. Otra variable muy utilizada en los experimentos es la fluencia o dosis, que no es más que la cantidad de iones totales que han llegado a la superficie por unidad de área en un tiempo t de irradiación (iones/cm2). Esto se calcula a partir del producto entre el flujo
de iones por unidad de área-tiempo y el tiempo total de irradiación.
Figura 2.7: Esquema de una copa de Faraday utilizada para medir la corriente iónica de bombardeo en la posición de la muestra.