Descomposición de la materia orgánica por carbonización, acelerando la reacción con peróxido de hidrogeno, con la subsecuente calcinación en estufa quedando solamente materia inorgánica en la muestra.
Este método es aplicable a todas las muestras de alimentos sólidos.
E. Material y equipo
Crisol de porcelana Mechero bunsen Tripie
Triangulo de porcelana Pinzas para crisol
Balanza analítica Desecador Mufla
F. Reactivos:
Peróxido de hidrogenoG. Procedimiento:
Pesar 5 g de la muestra en un crisol previamente puesto a peso constante, colocarlo en un tripié con un triángulo de porcelana, calentar con un mechero y carbonizar hasta que no haya desprendimiento de vapor (la calcinación se puede acelerar adicionando pequeñas cantidades de peróxido de hidrógeno).
Calcinar en la mufla durante dos horas aproximadamente a una temperatura de 500 ± 10°C. Observar que las cenizas sean blancas o grisáceas, estas pueden presentar coloración si existen metales coloridos. Retirar de la mufla y colocarlo en el desecador, dejar enfriar. Pesar y repetir este pasó hasta obtener el peso constante (variación menor a 5 mg en dos pesadas sucesivas).
En el caso de alimentos líquidos evaporar a sequedad en un baño de agua, antes de la calcinación.
Se debe tener cuidado en no elevar la temperatura por arriba de 550°C para evitar la volatilización de algunos constituyentes (cloruros). Por tanto, al destruir toda la materia orgánica se obtienen las cenizas cuantificables formadas por carbonatos metálicos o metales en cuestión.
H. Cálculos:
% CENIZAS=
Donde:
B= peso del crisol con cenizas
A= peso del crisol (a peso constante) PM= peso de la muestra
I. Sistema de evaluación
Los conocimientos y habilidades serán evaluados a través del formato de práctica como se indicará, además se le cuestionará sobre los contenidos de su reporte.
El formato se revisa y acatara las observaciones para mejorar la calidad de la misma. Las actitudes se evaluarán a través de la responsabilidad del alumno ante su práctica y su entorno.
2.3.
DETERMINACION DE CENIZAS SOLUBLES
EN AGUA
A. Propósito específico de la práctica.
El Alumno en formación a través del conocimiento adquirido en la teoría del curso, sea capaz de realizar la determinación de cenizas solubles en agua, y explicar las bondades de cada método y su aplicación en la práctica, así como la interpretación de los resultados.
B. Criterios de desempeño:
El Alumno será competente cuando sepa realizar e interpretar los resultados de los análisis y explique sus resultados.
C. Resultados esperados:
Los equipos de trabajo determinaran las cenizas solubles en agua y expresaran los resultados de todos los demás nutrientes analizados al final del curso.
D. Fundamento:
Las cenizas solubles en agua se determinan mediante la filtración de ellas para ser solubilizadas e incinerarlas y después pesarlas.
E. Material y equipo:
Vidrio de reloj Mechero bunsen Tripie
Embudo
Papel filtro sin cenizas Probeta de 25 mL
Vaso de precipitados de 250 mL Balanza analítica
Desecador Mufla
F. Procedimiento:
Se añaden a las cenizas aproximadamente 25 ml de agua, se cubre la mezcla con un vidrio de reloj para evitar salpicaduras y se hierven suavemente durante 5 minutos. Se filtra la mezcla a través de un papel filtro sin cenizas y se lava cuidadosamente el residuo con agua caliente, se incinera el papel filtro en la misma cápsula usada antes, se enfrían las cenizas en un desecador y se pesan. Se calculan las cenizas insolubles en agua en porcentaje de la muestra original.
G. Cálculos:
% CENIZAS= % CENIZAS TOTALES- % CENIZAS INSOLUBLES
H. Sistema de evaluación
Los conocimientos y habilidades serán evaluados a través del formato de práctica como se indicará, además se le cuestionará sobre los contenidos de su reporte. El formato se revisa y acatara las observaciones para mejorar la calidad de la misma. Las actitudes se evaluarán a través de la responsabilidad del alumno ante su práctica y su entorno.
3.
Determinación de elementos
minerales
3.1.Introducción
DETERMINACIÓN DE ELEMENTOS MINERALES
El término elementos minerales es poco preciso porque en los minerales se encuentran elementos orgánicos como carbono, hidrógeno, nitrógeno, oxígeno y azufre. Sirve para agrupar a aquellos elementos, en su mayoría metálicos, que se presentan en cantidades minoritarias en los alimentos, y que suelen determinarse como elementos más que como compuestos específicos o grupos de compuestos. El número de estos elementos que se encuentran en los alimentos es muy considerable incluyéndose: silicio, calcio, magnesio, sodio, potasio, fósforo, azufre, cloro, hierro, aluminio, manganeso, flúor, arsénico, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, plomo, selenio, estroncio, zinc, yodo, mercurio y boro. En algunos casos estos elementos son naturales en los alimentos mientras que en otros casos son producto de la contaminación.
Los métodos de determinación más comunes se basan en la titulación complejométrica con ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) o algún otro quelante y por gravimetría (para cationes metálicos). Hay variantes para elementos con sodio y potasio que no se pueden titular con EDTA, este método es el método de cloroplatinato de Lindo- Gladding. Este método se basa en la insolubilidad del perclorato en alcohol y en otros disolventes orgánicos. Si la determinación es cuidadosa el método de cloroplatinato produce resultados muy precisos, pero en la actualidad tienden a sustituirse por métodos basados en el descubrimiento reciente de la insolubilidad del tetrafenilborato de potasio o en la fotometría de llama. (UNAM, 2015). Este último es un método que se ha implementado en el laboratorio y se han podido determinar varios minerales de las muestras de alimentos.
Para la determinación de fósforo se realiza su conversión a fosfomolibdato. Separado por filtración el fosfomolibdato amónico puede disolverse en un exceso de álcali patrón que es luego titulado por retroceso con ácido o en un exceso de amoniaco para precipitar luego el fósforo como fosfato amónico magnésico, que se incinera y se pesa como pirofosfato magnésico. Cuando se trata de trazas de fósforo se puede reducir el fosfomolibdato a azul de molibdeno y determinar colorimétricamente. (UNAM, 2015) Para determinar azufre libre se necesita su oxidación antes de la incineración con objeto de determinar azufre como sulfato de bario y para ello se utiliza comúnmente peróxido de sodio, nitrato de magnesio y ácido perclórico. (Hart, 1991)
3.2.
PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE
METALES EN ALIMENTOS Método
Espectrometría de Absorción Atómica
A. Propósito específico de la práctica.
El Alumno en formación a través del conocimiento adquirido en la teoría del curso, sea capaz de realizar la determinación de metales en muestras de alimentos, analizando las bondades del método y su aplicación en la práctica.
B. Criterios de desempeño:
El Alumno será competente cuando sepa realizar e interpretar los resultados de los análisis y explique sus resultados.
C. Resultados esperados:
El equipo de trabajo determinara el método, que es aplicable a alimentos sólidos, líquidos y conservas con baja concentración de grasas. Analizarán y expresaran los resultados.
D. Fundamento
La determinación del contenido de iones metálicos totales, tales como calcio, cobre, hierro, manganeso, magnesio, níquel, plata y zinc se realiza por espectrometría de absorción atómica con aspiración en llama aire/acetileno, tratando previamente la muestra para reducir la materia orgánica y convertir el metal unido orgánica o inorgánicamente, así como disuelto a su forma de metal libre. (chile, 2009)