Microscopía electrónica de transmisión (TEM)

El microscopio electrónico de transmisión está conformado principalmente por un cañón de electrones (su fuente de iluminación), lentes condensadoras, lente objetiva, lentes intermedias y lentes proyectoras. En la figura 13 se presentan, esquemáticamente, los componentes del microscopio electrónico de transmisión convencional.

Cañón de electrones 1a lente condensadora 2a lente condensadora apertura condensadora apertura muestra lente objetiva apertura objetiva apertura de área selecta pantalla fluorescente cámara fotográfica eje óptico lente proyectora 2a lente intermedia 1a lente intermedia ojo

Figura 13: Diagrama esquemático que muestra los componentes más importantes de un microscopio electrónico de transmisión.

Los electrones que forman el haz (proveniente del cañón de electrones) se obtienen de un filamento de hexaboruro de lantano, por un proceso de emisión termoiónica.

Cuando el haz de electrones interacciona con la muestra, se producen diferentes tipos de señales, las cuales nos permiten hacer una caracterización estructural y química de la muestra. Las señales son: electrones retrodispersados, electrones secundarios, rayos x, electrones transmitidos, electrones difractados, electrones absorbidos y electrones Auger. Estas señales se representan en el esquema de la figura 14.

Muestra Electrones absorbidos Electrones Auger Haz incidente Electrones retrodispersados Electrones secundarios Electrones transmitidos Electrones difractados Rayos x 2θ

Figura 14: Tipos de señales que se producen durante la interacción del haz electrónico con la muestra.

Los electrones retrodispersados y secundarios dan información sobre la superficie, permitiendo obtener una imagen topográfica de la muestra y son la fuente de información para la microscopía electrónica de barrido. Los electrones absorbidos, con el detector adecuado, dan información sobre la resistividad de la muestra. Los electrones Auger y los rayos x dependen de la composición química de la muestra, lo que permite un análisis químico de ella. Los electrones que atraviesan la muestra se clasifican en: transmitidos, es decir, aquellos que pasan la muestra sin ser desviados de la dirección incidente y difractados. Cualquiera de estos dos haces puede ser utilizado por la lente objetiva para formar la imagen de la muestra en un microscopio electrónico.

f Muestra Plano conjugado Lente Proyectora Lente intermedia Plano focal Pantalla (a) (b) Lente objetiva

Figura 15: Trayectoria seguida por los electrones para formar: (a) una imagen y (b) un patrón de difracción.

La amplificación de la imagen se realiza a partir de la imagen producida por la lente objetiva que sirve como objeto para la lente intermedia, la cual producirá una segunda imagen que a su vez es amplificada por la lente proyectora para producir la imagen final en la pantalla o en una placa fotográfica (figura 15a). Sin embargo, si en lugar de enfocar el plano de la imagen de la lente objetiva, enfocamos el plano focal de ésta (reduciendo la corriente de la lente intermedia, para hacer que el plano focal, en donde se forma el patrón de difracción, sea el plano conjugado, donde las lentes intermedias normalmente forman la imagen de la muestra), como se muestra en la

figura 15b, lo que se observa es un arreglo de puntos luminosos correspondientes a los haces difractados y transmitidos. El arreglo es llamado patrón de difracción de electrones.

El microscopio electrónico de transmisión tiene tres aperturas (figura 13), las cuales realizan diferentes funciones: la apertura condensadora, que permite obtener un haz electrónico homogéneo; la apertura de área selecta, que permite seleccionar con alta precisión el área de donde proviene el patrón de difracción y es de bastante utilidad para el análisis de muestras con varias fases; la apertura objetiva, que se utiliza para permitir el paso de un solo haz del conjunto de haces difractados y el haz transmitido. Si la imagen es producida dejando pasar sólo el haz transmitido, se observa una imagen de campo claro. Por otro lado, si la imagen es formada dejando pasar uno de los haces difractados, se produce una imagen de campo obscuro.

Para que una radiación incidente con vector de onda KI sea difractada en una

dirección particular con un vector de onda K, debe satisfacer la conocida ley de Brag:

K-KI = g (8)

Donde g es un vector de la red recíproca del sólido que puede escribirse como:

g = hA+kB+lC (9)

Donde A, B y C son los vectores unitarios de la red recíproca. Este vector g es perpendicular a la familia de planos de la red real que tiene índices de Miller (h,k,l) y su longitud es un múltiplo del recíproco de la distancia interplanar d h,k,l.

Una de las formas de interpretar la ecuación (8) es a partir de la esfera de Ewald. Esta esfera es de radio 1/λ (λ es la longitud de onda de los electrones) y su centro es el cañón de electrones. Una representación gráfica en dos dimensiones se muestra en la siguiente figura:

O

C

G

K

_K

Radio=1/λ

Figura 16: Representación gráfica en dos dimensiones de la esfera de Ewald interceptando puntos de la red recíproca.

En la figura tenemos al punto C como el centro de la esfera, al punto O como el origen de la red recíproca y a G como otro punto de la red recíproca (definido a partir de g) que es tocado por la esfera de Ewald. Esta intersección nos indicará que se generará un haz difractado con un vector de onda KD, como se muestra en la figura.

Otra forma de interpretar la ecuación (8) es en función de la familia de planos que causan la difracción del haz incidente.

ΘB

2ΘB

g K

K0

(hkl)

Figura 17: Dispersión del haz incidente K0, para una familia de planos (h,k,l).

En esta figura observamos que el haz difractado, K, se obtiene de las reflexiones del haz incidente, K0, con los planos (h,k,l). Las reflexiones de los planos

subsecuentes estarán en fase sólo si el ángulo entre el haz incidente y el plano de la red es igual al ángulo de Brag. La ley de Bragg, ecuación (8), también puede escribirse de la siguiente manera:

( )

Sen d_h,k,l Θ_B =

2 (10)

El estudio de microscopía electrónica de transmisión se realizó en un equipo JEOL 2010 (figura 18a), que tiene una energía de haz primario de 200 KeV y el estudio de difracción de rayos x se llevó a cabo con un sistema Philips X’Pert-MED (figura 18b), usando la radiación Kα del cobre (λ= 0.15405 nm).

PEELS PANTALLA FLUORECENTE COLUMNA DEL MICROSCOPIO _(a) (b)

Figura 18: (a) fotografía del microscopio electrónico de transmisión JEOL 2010 y (b) fotografía del sistema de difracción de rayos x Philips X’Pert-MED.