apreciaron aspectos como fases presentes en la microestructura. Se prepararon
las muestras para DRX, puliendo como se realiza la preparación metalográfica, es
decir, buscando un acabado espejo en la superficie de las muestras.
Las muestrasse analizaron en el difractómetro Phanlytical, Expert Pro MPD.
El historial térmico y las composiciones de las muestras para DRX se muestran en la tabla 3.7.
Tabla 3.7 Identificación de muestras para DRX.
3 6
Condición de tratamiento térmico No. muestra A319 No. muestra A319 3% Cu No. muestra A319 4% Cu Condición de colada
47 4. Resultados y discusión.
4.1 Microscopía óptica.
Para iniciar el análisis de resultados obtenidos por Microscopía Óptica, se presenta la microestructura de la aleación A319 en condición de colada, estas imágenes fueron tomadas a 200X.
Fig. 4. 1 Microestructura de la aleación A319 en condición de colada.
La figura 4.1. Muestra imágenes representativas de la microestructura de la aleación A319 en la condición de colada. La figura 4.1.a) tomada a 200X muestra las dendritas en tonalidad clara, la presencia de la fase interdendrítica de forma acicular y de tonalidad oscura. Adicionalmente la presencia de fases facetadas de tonalidades de un gris más intenso. La figura 4.1.b) presenta una magnificación de la misma imagen mostrando preferencialmente la fase interdendrítica, en esta imagen se aprecia de una mejor manera, la morfología de la fase acicular presumiblemente silicio.
De acuerdo a A.M.A. Al-Ahmari[18], presenta micrografías en condición de colada de la aleación A319, en la cual se observan fases similares presentadas en esta investigación.
48 4.2 Mapeo con Microscopía Electrónica de Barrido.
Después de haber estudiado la microestructura de A319 por microscopía óptica, se procede a realizar el análisis más a detalle de las fases presentes.
49 La figura 4.2 muestra imágenes del mapeo de la aleación A319 en condición de colada. La figura 4.2.A) es una imagen de microscopía electrónica de barrido tomada a 500X, La figura 4.2 A) muestra una imagen representativa de la microestructura de la aleación 319 en el estado de colada. Se presenta en tonalidad fases en oscura, como las presentadas por J. H. Sokolowski [21], las cuales se identifican como fases de Si. Las figuras 4.2B, C, D, E, F revelan la distribución de los elementos de aleación Al, Si, Cu, Fe y Mn respectivamente.
El aluminio se presenta en toda la aleación, habiendo mayor concentración en las dendritas y mucho menor en las fases facetadas y en las fases aciculares.
Se demuestra que las fases aciculares corresponden a silicio, el cual se encuentra principalmente en la zona interdendrítica. Se observa a la par una pequeña concentración de Si en las fases facetadas. El cobre se presenta distribuido en toda la aleación, principalmente concentrado en fases de morfología irregular, estas fases son una combinación de Cu y Al principalmente. La presencia de Fe detectada en las fases facetadas en combinación con Mn principalmente. Aparentemente las fases que contienen Fe, muestran presencia de Mn.
50 4.3 Resultado de Microscopio Óptico.
Después de analizar las imágenes de A319, se procede a examinar las tres composiciones que se utilizan en el presente trabajo, es decir, A319, A319 3% Cu y A319 4% Cu en condición de colada.
Figura 4.3 Imágenes de microscopía óptica en condición de colada a 200x. A) 319, B) 319 3%Cu, C) 319 4% Cu.
Figura 4.3 muestra imágenes representativas de la microestructura observada en las diferentes aleaciones en la condición de colada. Estas imágenes fueron obtenidas mediante microscopía óptica a 200X.
La figura 4.3.A) presenta la microestructura de la aleación 319. Esta microestructura fue descrita en la figura 4.1.
51 La figura 4.3.B), muestra a la aleación con 3% de Cu. Se aprecia una modificación en la morfología del interdendrítico y en el tamaño de las dendritas. Esta modificación es mayormente evidente en la aleación con 4% de Cu, la cual es mostrada en la figura 4.3.C).
Las dendritas parecen disminuir en su tamaño y el silicio interdendrítico cambia por completo, y se aprecia una mayor cantidad de fases facetadas.
Mediante microscopía óptica no es posible distinguir las diferencias por tonalidad entre las fases presentes como lo permite microscopía electrónica de barrido. No obstante, de manera general, si se aprecian diferencias en las microestructuras presentes en las tres aleaciones.
52 4.4 Mapeo con Microscopía Electrónica de Barrido.
Se presenta el análisis más a detalle de las fases presentes, en la A319 4% Cu en condición de colada.
53 La figura 4.4. Muestra imágenes del mapeo de la aleación A319 con 4% Cu en condición de colada.
La principal diferencia con la Figura 4.2 es el contenido de Cu y la morfología que toma las fases ricas en Fe y Mn. Para esta concentración de Fe se observan fases aciculares ricas en Fe y Mn. Debido a la concentración de cobre, se observa un mayor contenido de fases conteniendo Cu.
Las fases conteniendo Silicio presentan un engrosamiento en comparación con las fases de silicio observadas en la figura 4.2.
4.5 Solubilizado.
Se presenta una arreglo matricial de las muestras utilizadas, se inicia con las muestras en condición de colada de A319, A319 3% Cu y A319 4% Cu, así como también las muestras utilizadas en el tratamiento térmico de solubilizado de 3, 5 y 7h, con las muestras de A319, A319 3% Cu y A319 4% Cu, para cada uno de los diferentes tiempos de solubilizado.
Colada
Solubilizado 3h
54
Solubilizado 5h
Solubilizado 7h
La figura 4.5 presenta un arreglo matricial de las aleaciones estudiadas, donde se puede apreciar el efecto de las adiciones de Cobre y el tiempo de solubilizado en la microestructura presente en la aleaciones.
El efecto del Cu en la microestructura ya fue descrito anteriormente. Para el caso de la aleación 319, las figuras A), D), G) y J) muestran el efecto del tiempo de solubilizado. Se observa un cambio en la fase interdendrítica y en las fases conteniendo Fe.
Se aprecia una fragmentación del Si interdendrítico, así como agujas más delgadas, y de acuerdo a las presentadas en las micrografías de A.M.A. Al-Ahmari [18] y una variación en la morfología de las fases facetadas. Al aumentar el contenido de Cu, las fases de Fe cambian la morfología facetada a acicular, como ya fue mencionado anteriormente.
55 Al incrementarse el tiempo de solubilizado, se aprecia una disolución de las fases ricas en Cu y un cambio en la morfología y tamaño de las fases ricas en Fe-Mn. Adicionalmente como es de esperarse, el Si modifica su morfología y se fragmenta y esferoidiza.
Las placas con forma irregular (θ o Al2Cu), son similares a las observadas en por H.W.
Doty [12], quien presenta micrografías de una aleación A319 en condición de colada, fig. J), no presentan consistencia con las figuras A), G) y D), debido al tratamiento térmico de solubilizado. J.M. Rodríguez-Ibabe [20], quien señala que la fase (θ o Al2Cu) es
disuelta en un tiempo de 2 a 3 horas, realizando tratamiento térmico de solubilizada a una temperatura de 500 ⁰C.
Es evidente que tanto el Cu como el tratamiento térmico tienen un efecto importante en la microestructura. Al cobre modifica las fases de Fe, de Si y el tamaño de las dendritas de aluminio.
56 4.6 Mapeo con Microscopía Electrónica de Barrido.
Se presenta el análisis más a detalle de las fases presentes, en la A319 con 7h de solubilizado.
57 La figura 4.6 muestra la distribución de los elementos de aleación en la muestra 319 después de un tratamiento térmico de solubilizado durante 7 h.
Mediante el mapeo se puede apreciar mejor la distribución y morfología de las fases presentes y de que elementos están compuestas principalmente.
Al compararla con la figura 4.2 se puede apreciar los diferentes cambios microestructurales que se presentan con el tratamiento térmico. El silicio claramente se aprecia fragmentado y el cobre homogéneamente distribuido.
Este es el fin del tratamiento térmico de solubilizado, fragmentar la fase interdendrítica y disolver las fases ricas en cobre principalmente. Sin embargo, mediante el tratamiento de solubilizado no es posible disolver las fases ricas en Fe-Mn.
58 4.7 Mapeo con Microscopía Electrónica de Barrido.
Se presenta el análisis más a detalle de las fases presentes, en la A319 3% Cu con 7h de solubilizado.
59 La figura 4.7 muestra el efecto de 3 h de solubilizado en la aleación 319 3%Cu. El efecto del cobre se observa desde la modificación de las fases conteniendo Fe.-Mn. El efecto del tiempo y temperatura de solubilizado es principalmente en la fragmentación del Si y la disolución de las fases ricas en Cu. En este caso, como el contenido de Cu es menor al de la aleación 319, es de esperarse una disolución total, no obstante. Este mismo resultado fue observado en la aleación con 4 % de Cu.
4.8 Mapeo de cobre con Microscopía Electrónica de Barrido.
Se presenta mapeos del elemento Cu, en condición de colada, 3, 5 y 7h de solubilizado.
60 La figura 4.8 muestra mapeos de Cu como una función del tiempo de solubilizado. La figura 4.8.A) muestra la distribución del Cu en la muestra en estado de colada, es evidente las regiones ricas en Cu, las cuales fueron relacionadas con la fases observadas durante su caracterización.
A 3h de solubilizado, figura 4.8.B), se observa que la distribución del cobre es homogénea, lo cual indica que este tiempo es suficiente para la disolución de las fases ricas en Cu. Casos similares son los observados con 5 y 7 h de solubilizado, figura C) y D), respectivamente. La disolución de Cu observada en las muestras es total.
4.9 Mapeo de cobre con 4% Microscopía Electrónica de Barrido.
Se presenta mapeos del elemento Cu 4% Cu, en condición de colada, 3, 5 y 7h de solubilizado.
61 El mismo análisis de la figura 4.8 se realizó a las muestras con mayor contenido de Cu, (4% Cu). Los resultados fueron similares, si bien es un poco más tardada la disolución, al final de 7 h de solubilizado todo el Cu se encuentra distribuido de una manera homogénea.
4.10 Mapeo de Fierro de la aleación A319 en Microscopía Electrónica de Barrido. Se presenta mapeos del elemento Fe, en condición de colada, 3, 5 y 7h de solubilizado.
Figura 4.10 Mapas de Fe a 500X, en condición de colada y solubilizado a 3, 5 y 7h. La evolución de las fases ricas en Fe-Mn fue monitoreada mediante microscopía electrónica de barrido. La figura 4.10 presenta mapeos de Fe como una función del tiempo de solubilizado para la aleación 319. Se observa que después de 7 h de tratamiento, las fases ricas en Fe-Mn continúan presentes y su disolución no fue posible.
62 4.11 Mapeo de Fierro A319 4%Cu con Microscopía Electrónica de Barrido.
Se presenta mapeos del elemento Fe 4% Cu, en condición de colada, 3, 5 y 7h de solubilizado.
Figura 4.11 Mapas de A319 con 4% Cu, Fe a 500X, en condición de colada y solubilizado a 3, 5 y 7h. El efecto del tiempo de solubilizado en la morfología de las fases Fe-Mn, fue evaluado mediante mapeos en todas las muestras. La figura 4.11 presenta éste efecto en la aleación A319 + 4% Cu. Se observa un cambio en la morfología de las fases ricas en Fe- Mn, al incrementar el tiempo de solubilizado. Estas fases se presentan con forma acicular, la cual es muy diferente a los aglomerados observados en la aleación 319 (figuras 4.2 y 4.6). La forma acicular presenta una pequeña tendencia a la disolución al incrementar el tiempo de solubilizado. A pesar de que se observa una disolución de las fases Fe-Mn, el tiempo y la temperatura usados no fueron suficientes para lograr la disolución total de estas fases.
63 4.12 Espectrometría de Análisis Químico por Chispa.