INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA
MECANICA Y ELECTRICA
“DISEÑO DE UN SISTEMA DE MEDICIÓN DE PROPIEDADES
TÉRMICAS EN SÓLIDOS MEDIANTE LA IMPLEMENTACIÓN DE
LA TÉCNICA FOTOACÚSTICA”
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TITULO DE
INGENIERO EN COMUNICACIONES Y ELECTRONICA
PRESENTA
PABLO RICARDO MENDEZ ORTIZ
ASESORES:
DR. PABLO ROBERTO LIZANA PAULIN
M. C. JOSE BRUNO ROJAS TRIGOS
“Diseño de un sistema de medición de propiedades
térmicas en sólidos mediante la implementación de la
técnica fotoacústica”
Pablo Ricardo Méndez Ortiz
INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL Unidad Profesional “Adolfo López Mateos” Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y Eléctrica
Diseño de un sistema de medición de propiedades térmicas en sólidos mediante la implementación de la técnica fotoacústica.
© Pablo Ricardo Méndez Ortiz, 2010
INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL Unidad Profesional “Adolfo López Mateos” Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y Eléctrica
Diseño de un sistema de medición de propiedades térmicas en sólidos mediante la implementación de la técnica fotoacústica.
© Pablo Ricardo Méndez Ortiz, 2010
Departamento de Ingeniería en Comunicaciones y Electrónica Academia de Acústica
Escuela Superior de Ingeniería en Mecánica y Eléctrica, Zacatenco. Unidad Profesional “Adolfo López Mateos”
RESUMEN
La Técnica Fotoacústica (TFA) es un fenómeno físico descubierto hace más de cien años por el Prof. Alejandro Graham Bell pero no fue hasta la década de los setentas del siglo XX, con el desarrollo de la electrónica, cuando se le encontró una aplicación científica y tecnológica a nivel mundial.
Es en el Laboratorio de Física Aplicada del Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada, Unidad Legaria, del Instituto Politécnico Nacional donde la técnica fotoacústica, TFA, es implementada para determinar propiedades térmicas en líquidos, gases y, principalmente, sólidos de muy delgado espesor estudiados tanto por estudiantes como por profesores del Posgrado en Tecnología Avanzada.
La necesidad de automatizar el sistema de medición de estas propiedades a través de la TFA en el Laboratorio de Física Aplicada del CICATA Unidad Legaria generó el diseño y aplicación de un programa en plataforma LabVIEW. Este programa además de controlar la frecuencia de modulación del haz luminoso captura también los datos recolectados por el micrófono empleado utilizándolos de manera gráfica para conocer las propiedades térmicas del material.
_____________________________________________________________________________ Palabras clave: técnica fotoacústica, técnicas fototérmicas, propiedades
RECONOCIMIENTOS
“Quien gane la batalla de las ideas, ganará el porvenir.” Vicente Lombardo Toledano
A mi hija Valentina, el motor de mi vida. Deseo que esa energía que te caracteriza te lleve a cumplir tus sueños más anhelados.
A la compañera de mis días y del porvenir, Anayanssin. Es tu gran corazón lleno de amor y pasión lo que nos permite tener tantos momentos de alegría y felicidad. Te amo!
A mi madre y a mi padre que con su amor e impulso inagotables y su ejemplo he logrado ser lo que soy.
A mis hermanas, Nydia Irene y María Isabel, les agradezco el tiempo que pasamos juntos y las alegrías y tristezas que hemos compartido. A mi sobrino
Nico le brindo todo mi cariño. Sabes que puedes contar conmigo en cualquier
momento.
A mi abuelo, quien la ceguera no fue un obstáculo para defender las causas más nobles y justas por las que un ser humano pueda luchar. Tu ejemplo de vida permanecerá por siempre en mí. Te agradezco tus enseñanzas y tu cariño.
A toda mi familia que a pesar del tiempo y la distancia que nos separa, sabemos que podemos contar unos con otros, hombro con hombro.
A mis amigos Daniel† y Armando†. Sé que aún seguiríamos debatiendo nuestras
diferencias pero compartiendo este momento tan especial. A Guadalupe, Julio y Rodrigo, gracias!
Has llegado a ser una gran amiga, compañera y consejera. Por ello te doy las gracias Leticia y Laura, gracias por brindarme tu amistad y paciencia.
Bruno, te agradezco haber aceptado este pequeño reto para ti.
Al Dr. Calderón Arenas y al Dr. Díaz Góngora. Mi gratitud por la oportunidad para superarme.
A mis profesores de la ESIME y muy especialmente a los de la especialidad de acústica. Porf. Lizana, Prof. Beristain, Prof. Negrete y Prof. Becerra.
Al Instituto Politécnico Nacional. Por ser parte importante del progreso de mi país. Eterna gloria al IPN.
INDICE
RESUMEN vii
RECONOCIMIENTOS ix
INDICE xi
Indice de figuras xiii
Indice de tablas xvi
CAPITULO 1. Introducción 1
1.1 Antecedentes 2
1.1.a El efecto fotoacústico 2
1.1.b El fotófono 3
1.1.c El modelo Rosencway-Gersho 5
1.1.d La técnica fotoacústica 5
1.1.e Las técnicas fototérmicas 6
1.2 Objetivos 7
1.3 Justificación 8
1.4 Impacto 9
CAPITULO 2. La Técnica Fotoacústica 11
2.1 El modelo Rosencway-Gersho 12
2.2 Mecanismos de generación de la señal fotoacústica 17
2.2.a Mecanismo de difusión de calor 18
2.2.b Mecanismo de expansión térmica 18
2.2.c Mecanismo de flexión termoelástica 18
2.2.d Efecto fotobárico 19
2.3 Ondas térmicas 21
CAPITULO 3. Componentes del sistema 30
3.1 Amplificador Lock-in 30
3.2 Fuente luminosa 33
3.3 Modulador mecánico 34
3.4 Tarjeta de adquisición de datos 34
3.5 Programa de control 37
3.6 Micrófono electret 38
CAPITULO 4. Implementación de la técnica fotoacústica 42
4.1 Diseño y construcción de la celda fotoacústica 42
4.2 Montaje del sistema 44
4.3 Principio de operación de la celda fotoacústica 45
4.4 La celda fotoacústica abierta 46
4.5 Diseño del programa de adquisición 48
4.6 Medición de la difusividad térmica 53
CAPITULO 5. Conclusiones 57
INDICE DE FIGURAS
1.1 Efecto fotoacústico, a) Diagrama, b) Alejandro Graham Bell. 2
1.2 Fotófono desarrollado por Alejandro Graham Bell. 3
1.3 Transmisión de voz mediante el fotófono. 4
1.4 Esquema de un experimento fototérmico. 7
2.1 Sección transversal de la celda fotoacústica cerrada
convencional.
13
2.2 Esquemas de generación fotoacústica. 20
2.3 Fase de la señal fotoacústica para una frecuencia de
modulación constante de 100 Hz. a) Plomo, b) Aluminio.
25
2.4 Esquema de la señal fotoacústica. 27
2.5 Montaje experimental de la técnica fotoacústica resuelta en
frecuencia para la caracterización en sólidos.
27
3.1 Panel frontal del amplificador SR 850 de Stanford Research
Systems.
31
3.2 Láser de argón utilizado en la práctica del efecto fotoacústico. 33
3.4 Innovaciones GPIB de National Instruments. 36
3.5 Tarjeta de adquisición de datos GPIB del tipo insertable de
National Instruments.
37
3.6 Diagrama de un termómetro digital hecho en LabVIEW. 38
3.7 Curva de respuesta del micrófono empleado. 39
3.8 Esquema y fotografía de un micrófono electret. 40
4.1 Esquema de la celda fotoacústica en configuración de
transmisión de calor.
43
4.2 a) Vista superior y b) vista lateral de la celda fotoacústica. 43
4.3 Esquema de la técnica fotoacústica resuelta en frecuencia. 44
4.4 Instalación física del sistema de técnica fotoacústica resuelta
en frecuencia.
45
4.5 Sección transversal de la celda fotoacústica abierta. 47
4.6 Etapa de configuración del sistema. a) Panel frontal, b)
Diagrama a bloques.
48
4.7 Etapa previa a la función de ajuste. a) Panel frontal, b)
Diagrama a bloques.
49
4.9 El modulo start/continue cuenta el número de datos y reinicia el proceso de captura hasta llegar al límite de datos necesarios.
51
4.10 Etapa de impresión de los datos obtenidos. 51
4.11 Panel frontal y diagrama a bloques del programa de un espectrómetro fotoacústico resuelto en frecuencia para el estudio de propiedades térmicas en sólidos.
52
4.12 Fase de la señal FA contra la frecuencia de modulación para
la muestra de Ag pulida hasta un espesor de 228 μm.
INDICE DE TABLAS
2.1 Características de las ondas de calor representadas en la
Figura 2.3
24
4.1 Comparación de los valores obtenidos para la difusividad
térmica con los citados en la literatura.
Capitulo 1
INTRODUCCION
La técnica fotoacústica, parte de las técnicas fototérmicas que permiten conocer las reacciones a la luz y al calor de diversos materiales como sólidos, líquidos y hasta gases, tiene su origen hace mas de cien años y no es hasta finales del siglo pasado, con el avance de la tecnología, cuando grupos de investigación en todo el mundo la retoman y desarrollan llegando a ser una de las técnicas empleadas en laboratorios para conocer las propiedades térmicas de materiales semiconductores, por ejemplo. Esta técnica, además de ser económica en su montaje, es invasiva y no altera en nada las estructuras moleculares de las muestras estudiadas.
1.1 ANTECEDENTES
1.1.a El Efecto Fotoacústico
En 1880 A. G. Bell descubrió el llamado efecto fotoacústico de materiales sólidos. El efecto fotoacústico se produce al iluminar una muestra sólida colocada en el interior de una celda herméticamente cerrada, provista de una ventana óptica, con un haz de luz modulado en amplitud. La absorción de la luz por el sólido genera una fuente de calor en él, provocando la aparición de ondas térmicas que se difunden hacia el gas circundante a la muestra sólida. La variación de temperatura en el gas da origen a ondas de presión acústica, las que tienen una frecuencia de oscilación igual a la frecuencia de modulación de la luz. Bell detectó estas fluctuaciones de presión del gas mediante un tubo auditivo; hoy en día se utilizan micrófonos sensibles para realizar esta detección.
1.1.b El Fotófono
Poco después Bell aplicó el efecto fotoacústico para desarrollar un dispositivo que le permitiera transmitir el sonido a distancias considerables. Descubrió que utilizando un juego de 2 espejos parabólicos, separados una frente a otro, podría direccionar los rayos solares que
sirvieran de transporte para la voz. Desarrolló entonces el fotófono [1].
Fig. 1.2 Fotófono desarrollado por A. G. Bell.
Este aparato estaba constituido por un emisor, que era un espejo parabólico activado por la voz, y un receptor (también parabólico) conectado a un cuerno auditivo; de esta manera logró trasmitir voz a través del aire empleando un rayo de luz. Relacionado con esto, escribió
entonces: “He escuchado la conversación producida por la luz del sol, he
escuchado un rayo solar reír y toser y cantar! He podido oír una sombra e
incluso he podido percibir, con el oído, el paso de una nube cruzando el
disco solar… Podría la imaginación ilustrar cuál será el futuro de este
invento…” Por muy fértil qué fuera la imaginación de Bell, él estaría
1Bell, A. G. Production of sound by radiant energy.
profundamente asombrado de conocer los límites a los que ha llegado todo
lo que se desencadenó a partir de este dispositivo [2].
Fig. 1.3 Transmisión de voz mediante el fotófono.
Lamentablemente las expectativas del Prof. Bell no fueron las esperadas para la trasmisión de voz a grandes distancias ya que este dispositivo dependía, para un correcto funcionamiento, de un día despejado con luz del sol brillante y distancias relativamente cortas. Sin embargo, Bell siguió trabajando sobre el problema de la transmisión de la voz, abandonando el
uso del fotófono y desarrollando el teléfono para este fin [3].
La utilización del efecto fotoacústico tuvo que esperar por el desarrollo de la tecnología apta para su detección, específicamente por el desarrollo de laseres (fuente de luz coherente de alta intensidad), detectores sensibles (micrófonos) y de dispositivos de amplificación modulada en fase
(amplificadores lock-in).
2Stolik Isakina, S. Tesis de Doctorado. Posgrado en Tecnología Avanzada CICATA-IPN
(2002)
3Almond, D.P. and Patel, P.M.
1.1.c El Modelo Rosencway-Gersho
El efecto fotoacústico fue olvidado y al paso de los años se convirtió solo en una curiosidad de laboratorio sin utilidad práctica y sin haber establecido una descripción cuantitativa de dicho fenómeno. No fue sino hasta 1976, casi cien años después de descubierto el efecto fotoacústico, que de manera simultanea A. Rosencway, de los Laboratorios Bell, y A. Gersho, de la Universidad Johns Hopkins, demostraron la teoría general del efecto
fotoacústico y que es comúnmente referida como el modelo
Rosencway-Gersho (RG). Esta técnica refiere básicamente la solución de la ecuación de difusión de calor unidimensional con las condiciones de frontera correspondientes y la existencia de un delgado pistón de gas, adyacente a la superficie del material que recibe la luz modulada, y que se expande y contrae periódicamente actuando como un delgado pistón vibratorio sobre
el resto del aire en la cámara [4].
1.1.d La Técnica Fotoacústica
Las bondades de la técnica fotoacústica han permitido la aplicación de la misma en diversas ramas, por ejemplo, en el estudio de reacciones fotoquímicas, en la caracterización óptica y térmica de una diversidad de materiales sólidos, como los semiconductores, el estudio de vidrios dopados con iones metálicos y el monitoreo de procesos de corrosión en metales. En cuanto a sus aplicaciones en estudios biológicos, ésta técnica
4Rosencwaig, A. and Gersho, A.
también ha sido ampliamente utilizada desde estudios de tejidos humanos
hasta la investigación de diversos procesos en plantas [5].
La técnica fotoacústica queda comprendida como parte de las denominadas técnicas fototérmicas, las cuales están constituidas por una serie de potentes y novedosas técnicas experimentales de amplia aplicación en la ciencia y la tecnología. Los fenómenos fototérmicos forman una clase muy general de fenómenos físicos en los cuales la energía luminosa, al ser absorbida por un material, es transformada en calor vía procesos de desexitación no radiativa.
1.1.e Las Técnicas Fototérmicas
El diseño básico de un experimento fototérmico consiste en una fuente de radiación cuyo haz de luz modulado se hace incidir sobre una muestra, generando en su interior ondas térmicas, las cuales al ser detectadas, son transformadas en una señal eléctrica que posteriormente es amplificada y analizada. Comúnmente se dispone de un sistema de almacenamiento de datos conectado a dicho amplificador, para llevar a cabo un posterior análisis de la información obtenida. La señal eléctrica detectada depende no solo de la cantidad de calor generado en la muestra (es decir, del coeficiente de absorción óptico y la eficiencia para la conversión de la luz en calor) sino también de cómo se difunde este calor a través de la muestra. La Figura 1.4 muestra el esquema típico de un experimento fototérmico.
5Vargas, H.; Correa da Silva, E. and Miranda, L. C. M.
Fig. 1.4 Esquema de un experimento fototérmico
1.2 OBJETIVOS DEL TRABAJO
El objetivo general de este trabajo consiste en el diseño de un espectrómetro fotoacústico resuelto en frecuencia para el estudio de las propiedades térmicas en sólidos que será utilizado en el Laboratorio de Física Aplicada del Centro de Investigación en Ciencia Aplicada y Tecnología Avanzada (CICATA), Unidad Legaria,
Los objetivos particulares son los siguientes:
1. Diseño y construcción de la celda fotoacústica.
2. Montaje del sistema óptico y mecánico.
3. Diseño del sistema de captura y amplificación de la señal.
4. Instalación del sistema automatizado de adquisición de datos
mediante tarjeta GPIB.
5. Diseño e implementación de un sistema de control automático del
6. Configuración del sistema.
7. Ajuste de los datos experimentales mediante el uso del modelo RG.
8. Mediciones de señal fotoacústica de una muestra patrón.
9. Determinación de la difusividad térmica de la muestra patrón
analizando los datos experimentales mediante ajuste por mínimos cuadrados a los modelos teóricos utilizando para ello el software “Origin”.
1.3 JUSTIFICACIÓN
Antes de este trabajo, en CICATA-IPN solo se contaba con un equipo para realizar mediciones de propiedades térmicas en sólidos con dimensiones mínimas de algunos centímetros, mediante técnicas de contacto en base a el monitoreo de la diferencia de temperaturas entre dos puntos de la muestra, denominados “métodos de flujo de calor” [Bhandari].
En muchas ocasiones, tanto en la industria como en la investigación, es necesario determinar las propiedades térmicas en una diversidad de materiales de espesores muy delgados (menores a 1 mm) como aquellos en forma de hoja o lámina. Tal es el caso de metales, aleaciones, semiconductores, cerámicos, polímeros, etc.; para los cuales, las técnicas de contacto ya descritas no permiten realizar su caracterización térmica.
El sistema fotoacústico implementado en este trabajo permitirá contar al CICATA-IPN Unidad Legaria con un sistema de medición de propiedades térmicas en materiales práctico y sencillo en su ejecución, en particular
para sólidos delgados de un espesor de entre 20 y 500 µm. Además, debido
1.4 IMPACTO
El sistema fotoacústico implementado en este trabajo permitirá tener un impacto en los siguientes aspectos:
- La posibilidad de realizar servicios de pruebas térmicas a la
industria que lo solicite, en particular para materiales en forma de
hoja o lámina de espesores menores a 500 µm.
- La caracterización térmica de nuevos materiales desarrollados por
los grupos de investigación de CICATA U. Legaria o de otros Centros y Escuelas del IPN o externos.
- Incursionar en un tema hasta ahora desconocido para muchos
Capitulo 2
LA TÉCNICA FOTOACÚSTICA
En el año de 1976, A. Rosencway y A. Gersho demostraron la teoría general del efecto fotoacústico, la cual es comúnmente referida como el
modelo Rosencway-Gersho [4]. Desde entonces, el desarrollo de la fotoacústica y sus aplicaciones ha tenido un crecimiento vertiginoso, así como la diversidad de técnicas denominadas fototérmicas que surgieron como consecuencia del conocimiento de las técnicas desarrolladas en base al efecto fotoacústico. Rosencwaig también estableció la Espectroscopia Fotoacústica como una herramienta para estudios ópticos en materiales
sólidos [6].
4 Rosencwaig, A. and Gersho, A.
J. Appl.Pys. 47, 64 (1976)
6 Rosencwaig, A.
2. 1 EL MODELO ROSENCWAY-GERSHO
En el modelo teórico de Rosencwaig y Gersho, conocido como modelo RG, se considera como el principal mecanismo de la señal fotoacústica a la difusión del calor, generado en la muestra, hacia el gas en el interior de la celda. Ellos realizaron un análisis unidimensional del flujo de calor en la celda y demostraron que solamente una capa relativamente delgada de aire en su interior, de unas décimas de centímetro de espesor, adyacente a la superficie del sólido, responde térmicamente al flujo de calor periódico proveniente del sólido. Esta capa de aire sufre un calentamiento y un enfriamiento alternado, funcionando como un pistón vibratorio, el cual genera la señal acústica detectada.
En el modelo RG, se considera una celda cilíndrica como se muestra en la
Fig.2.1. La celda tiene un diámetro D y longitud L. Si L es pequeña
comparada con la longitud de onda de la señal acústica, entonces, el micrófono detectará la presión promedio producida en la celda.
La superficie frontal de la muestra esta expuesta al gas de la celda, mientras que la superficie trasera se encuentra en contacto con una base,
la cual suponemos de conductividad térmica baja y espesor lb. Si l es el
espesor de la muestra, la longitud de la columna de gas será lg = L – l – lb.
La luz, que proviene de la derecha, atraviesa el medio no absorbente g, e
incide en x = 0 sobre la superficie de la muestra s, creando en su interior
Fig. 2.1 Sección transversal de la celda fotoacústica cerrada convencional
Para facilitar la descripción se utiliza la siguiente notación:
ki Conductividad térmica del material i (W/cm°K)
ρi Densidad del material i (gr/cm3)
Ci Calor especifico del material i (W/gr°K)
αi =ki /ρiCi Difusividad térmica del material i (cm2/seg)
ai = ω α/ 2 i Coef. De difusión térmico del material i (cm-1)
µi =1 /ai Longitud de difusión térmico del
material i
(cm)
El subíndice i denota la muestra (m), el gas (g) o la base (b),
respectivamente, y ω = 2πfes la frecuencia de modulación en rad/seg.
El proceso de difusión de calor desde la muestra hacia el gas, origina una variación periódica en la temperatura del gas adyacente a la superficie de
la muestra. A una distancia de 2πµg, en la que µg es la longitud de difusión
térmica, la variación periódica en la temperatura en el gas se amortigua casi totalmente (a un 0.19% de su valor inicial); por tanto podemos
considerar que una capa de gas, de espesor 2πµg, adyacente a la superficie
periódicas de la temperatura en la superficie de la muestra. Esta capa de gas se expande y contrae periódicamente (por lo cual se puede considerar que actúa como un pistón acústico) generando una señal acústica que se propaga a través del resto de la columna de gas. Para frecuencias típicas de 20 Hz en adelante, el espesor del pistón térmico toma los valores:
cm f
g
g 0.35
2 = ≤
π α
πµ (2.1)
En esta situación, la longitud lg de la capa de aire en la celda debe ser
algunas veces mayor que el espesor de este pistón térmico.
La expresión matemática que describe las variaciones de presiónδP(t) en el
interior de la celda (señal acústica), resulta tener una larga y complicada expresión en general. Por lo cual, se presentaran solo algunos casos límite
en los cuales δP(t) se transforma en una expresión relativamente simple.
Estos casos se agrupan de acuerdo a la opacidad óptica de los sólidos,
determinada por la relación entre la longitud de absorción ópticaµβ = 1/ βy
el espesorlsdel sólido.
Para cada categoría de opacidad óptica, se consideran tres casos de
acuerdo a la magnitud relativa de la longitud de difusión térmica µs
respecto de ls y µβ . Además, para facilitar la escritura es conveniente
definir
0 0 0 2 2 l T
I P C
g
γ
= (2.2)
• Se denomina longitud de absorción óptica µo de una sustancia, a la distancia (desde la superficie de incidencia) a la que la luz incidente es absorbida en un 63.2% aproximadamente. Esta longitud de absorción
es función de la longitud de onda λ de la luz incidente.
• La longitud de difusión térmica µs en un medio de difusividad
térmica αs, para una frecuencia de modulación f, es la distancia a la
cual la amplitud de la onda de calor decae a un 37% de su valor inicial.
• Se dice que una muestra de espesor ls es ópticamente opaca, para la
radiación de longitud de onda λ, si su longitud de absorción óptica es
pequeña comparada con su espesor (ls » µo), y es ópticamente
transparente, para la radiación de longitud de onda λ, si su longitud
de absorción óptica es mayor que su espesor (ls < µo).
• Una muestra es térmicamente delgada si su espesor ls es mucho
menor que su longitud de difusión térmica (ls « µs); y es térmicamente
gruesa si su espesor es mucho mayor que su longitud de difusión
térmica (ls » µs).
Casos límite
Caso 1. Sólidos Opticamente transparentes (µβ > ls). En este caso la luz
se absorbe a través del espesor de la muestra [7].
1.a. Sólidos Térmicamente Delgados (µs »ls, µs» µβ )
La expresión para las variaciones de presión se reduce a la forma,
7 Calderón, J. A.
b b g s s s b g s k a l j C j a k a a C l
P β β β µ
δ 2 ) 1 ( ) 2 ( 2 − ≈ − −
≈ (2.3)
donde
j2=-1
Ya que µb/ages proporcional a
1 −
ω ,entonces la señal acústica presenta esta
dependencia. Las propiedades térmicas del soporte aparecen en la expresión para δP.
1.b. Sólidos Térmicamente Gruesos (µs < ls, µs« µβ)
La expresión para las variaciones de presión se reduce a la forma,
− ≈ s s g s k a j
P βµ µ
δ
2 (2.4)
Ya que µs < ls, en este caso las propiedades térmicas del material soporte
son reemplazadas por aquellas del sólido. La luz que se absorbe dentro de
la longitud de difusión térmica µs es la que contribuye a la señal, a pesar
del hecho que la luz se absorbe a través de la longitud ls
2 / 3 −
ω
del sólido. Q
depende de la frecuencia como .
Caso 2. Sólidos Opticamente Opacos (µβ «ls). En estos casos, la mayor parte de la luz se absorbe a través de una longitud pequeña comparada con ls.
2.a. Sólidos Térmicamente Delgados (µs»ls, µs » µβ)
− ≈ b b g k a j C P µ δ 2 ) 1 ( (2.5)
Ahora tenemos “opacidad fotoacústica” al igual que opacidad óptica, en el
sentido que la señal acústica es independiente µs
1 −
ω
y de β, respectivamente.
La señal varía como y depende de las propiedades térmicas del soporte.
2.b. Sólidos Térmicamente Gruesos (µs«ls, µs < µβ)
La expresión para las variaciones de presión se reduce a la forma,
C k a j P s s g s − ≈ βµ µ δ
2 (2.6)
En este caso, se trató con un sólido muy opaco (βls » 1). Sin embargo, como
µs < µβ este sólido no es “fotoacústicamente opaco”, ya que solo la luz
absorbida dentro de la longitud de difusión térmica µs contribuirá a la
señal acústica. De esta manera, aun cuando el sólido es ópticamente
opaco, la señal acústica será proporcional a βµs
2 / 3 −
ω
. La señal depende de las
propiedades térmicas del sólido y varia como .
2. 2 MECANISMOS DE GENERACIÓN DE LA SEÑAL FOTOACÚSTICA
2.2.a Mecanismo de difusión de calor
Aunque el modelo de la difusión del calor (pistón acústico) es el mecanismo
más común responsable de la generación de la señal fotoacústica, los
efectos como la dislocación superficial (expansión térmica), flexión
termoelástica (efecto tambor) y la evolución del gas (efecto fotobárico)
pueden también contribuir para producir una señal acústica perceptible. Todos estos efectos dan lugar a una variación de presión dentro del
compartimiento del gas de la celda fotoacústica [8].
2.2.b Mecanismo de expansión térmico
El calentamiento periódico de la muestra, originado por la absorción de la luz modulada incidente, origina una oscilación en su temperatura media. Como consecuencia, la muestra se expande y contrae periódicamente, de forma que su superficie en contacto con el aire se comporta como un pistón acústico vibratorio, generando ondas acústicas en el gas. Este
mecanismo fue tratado por vez primera por McDonald y Wetsel en 1978 [9].
Dichos autores proponen un modelo de pistón acústico compuesto, el cual involucra la acción de dos pistones vibratorios: uno formado por la capa adyacente de gas (igual que en el modelo de difusión térmica) y el otro formado por la superficie de la muestra. Este modelo constituye una extensión al modelo de difusión térmica de Rosencwaig y Gersho.
2.2.c Mecanismo de flexión termoelástica
Este se origina a causa de la generación de un gradiente de temperatura en la dirección normal a la superficie de la muestra, el cual se presenta debido a la propagación de la onda térmica a través de la muestra. Debido
8 Vargas, H. and Miranda, L. C. M.
Photoacoustic and Related Photothermal Techniques, Physics Reports Vol. 161 No. 2, Pgs 45-96 (1988).
9 Mc Donald, F. A. and Wetsel, G. D.
a que la expansión térmica depende de la temperatura, este gradiente da lugar a la manifestación de una flexión termoelástica en la muestra, denominada “efecto tambor”. Estas flexiones son las que contribuyen a la
señal FA generando ondas acústicas en el gas [10]. Este mecanismo se
presenta principalmente en el caso de muestras sólidas en forma de placas cuando se utiliza la CFA, la cual se describe en la siguiente sección.
2.2.d Efecto fotobárico
Puede suceder que la muestra en estudio sea fotoquímicamente activa. Entonces en respuesta a la luz se puede presentar la liberación de algún gas desde la superficie de la muestra, lo cual originará cambios en la presión de la cámara FA. A esta contribución a la señal FA se le denomina “contribución fotobárica” y es la más importante en el estudio de la tasa
fotosintética de plantas, por medio de las técnicas fotoacústicas [11].
La manifestación de uno o más de los mecanismos de generación de la señal FA depende de diversos factores, entre los que se puede mencionar: el material de la muestra, el espesor, sus propiedades térmicas, la
frecuencia de modulación de la radiación y la geometría de la celda [7].
10 Rousset,G.; Lepoutre, F.; and Bertrand, L.
J. Appl. Phys. 54, 2383 (1983)
11 Acosta Avalos, D. Tesis de Maestría, Departamento de Física CINVESTAV-IPN, México
(1995)
7 Calderón, J. A.
Figura 2.2 Esquemas de generación fotoacústica
2.3 ONDAS TERMICAS
Las ondas térmicas se generan en un sólido, líquido o gas si se presentan fuentes de calor periódicas en el tiempo. La difusión de calor desde las fuentes hacia la materia circundante produce una distribución de temperatura oscilatoria en el tiempo y el espacio. Una característica destacada de estas ondas de calor u ondas térmicas es la fuerte atenuación de su amplitud con la distancia desde la fuente de calor.
En los sólidos, la generación de calor y propagación están gobernadas por la ecuación de las ondas térmicas, que bajo condiciones de frontera apropiadas, considerando un sólido semiinfinito, homogéneo y opaco y una región de gas extendida el calentamiento periódico de tal sólido induce fluctuaciones en la temperatura, del tiempo y del espacio, las cuales
pueden interpretarse como ondas térmicas.
(2.7)
La ecuación de las ondas térmicas se presenta como una ecuación diferencial lineal de segundo orden semiamortiguada, es decir, iniciará su decrecimiento desde un punto elevado, amortiguando su caída una y otra vez hasta llegar a ser cero.
De la ecuación anterior se sigue que, las principales características de las ondas térmicas son:
a) El número de onda
k
ot=
π
f
/
α
s del que puede determinarse la
−
−
=
−4
2
cos
2
1
)
(
2
)
,
(
'
0π
longitud de la onda térmica y la velocidad de propagación de la
temperatura máxima o mínima:
(2.8)
f
f
v
ot=
λ
ot=
4
πα
s (2.9)b) De acuerdo a I x' ( = 0, )t =(I0/ ) cos(2 2πft) existe un retraso de fase ∆ϕ entre el proceso de calentamiento periódico y la respuesta térmica dada por (2.7), 4
π
α
π
ϕ
= +∆ f x
s
(2.10)
la cual se incrementa con la distancia x.
c) La amplitud de la onda se amortigua fuertemente a una distancia
)
(
f
x
sπ
α
µ
=
=
(2.11)Esta decae al 1/e = 0.368 de su valor inicial, y a la distancia de propagación de una longitud de onda está amortiguada por un factor de
exp(-2π) = 0.0019, lo cual significa que la solución dada por la Ecuación
(2.7) para el sólido opaco seminfinito puede aplicarse aún a muestras relativamente delgadas en tanto que su espesor sea comparable a la longitud de onda térmica.
f
kot s
ot 4 /
2
π
πα
d) Ya que la longitud de atenuación de la amplitud µ, llamada longitud de difusión térmica, y el cambio de fase varían con la frecuencia de
modulación, f puede usarse para realizar inspecciones de profundidad
bajo la superficie de muestras sólidas, por lo cual el amortiguamiento en la amplitud y el cambio de fase son las cantidades a medir. Sin embargo, la drástica disminución de la amplitud, ocasionada por el factor de amortiguamiento exponencial, presenta una limitación natural para profundidades de penetración grandes.
e) La trayectoria que sigue cada punto de fase constante puede obtenerse de (1) manteniendo la fase sin cambio. En particular, para el caso en el que la fase es cero la trayectoria es la envolvente de la onda térmica y está dada por
(2.12)
Como puede apreciarse en la Ecuación (2.7), valores bajos de la cantidad
(k cρ ), llamada la efusividad de la muestra, conduce a altas amplitudes
de oscilación de la temperatura superficial, y valores bajos de la difusividad térmica conducen a una rápida atenuación de la amplitud más allá de la superficie. Por otra parte, valores altos de la efusividad conducen a bajas amplitudes de oscilación de la temperatura superficial, y valores altos de la difusividad contribuyen a una penetración relativamente profunda de la onda térmica. Valores altos o bajos de la efusividad de sólidos normalmente combinan con valores altos o bajos de la difusividad térmica.
x f
s
s
e
sEn resumen, de la distribución de temperatura se observa que:
Valores bajos de:
Efusividad Altas amplitudes de oscilación de la temperatura superficial
Difusividad Rápida atenuación de la amplitud
Valores altos de:
Efusividad Bajas amplitudes de oscilación de la temperatura superficial
Difusividad Penetración profunda de la onda térmica
En la Figura 2.3 se muestran dos ejemplos del comportamiento de la ecuación de difusión de calor con la profundidad de penetración x en diferentes instantes de tiempo para dos tipos de muestras, una de plomo
(α = 0.25 cm2/s) y otra de aluminio (α = 0.97 cm2/s), a una frecuencia de
modulación fija de f =100 Hz. En estas puede notarse la evolución de las
ondas térmicas hacia el interior del sólido. Se observa que la penetración de estas en la muestra de aluminio es mayor que en la de plomo, esto debido a la diferencia en la difusividad térmica entre ambas sustancias.
Medio ciclo de estas ondas es de 5 ms y su periodo es 10 ms, por lo que su
frecuencia de oscilación es 100 Hz, precisamente la frecuencia de modulación de la radiación incidente. En la tabla se presentan las características de estas ondas de calor.
Muestra f (Hz) λ (µm) v (cm/s) ∆ϕ
ret (en 500 m) µ (µm)
Plomo 100 1772 17.72 1.77 (0.28 ciclos) 282.1
Aluminio 100 3491 34.9 0.89 (0.14 ciclos) 555.6
Fig. 2.3. T x t' ( , ) contra la profundidad x para una frecuencia de modulación constante de 100 Hz. (a) Plomo con αs = 0.25 cm2/s y (b) aluminio con αs = 0.97 cm2
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
(a)
T
'(
x
,
t
) /
u
. a.
t3=t0+5ms
t4=t0+7ms t2=t0+4ms
t1=t0+2ms
t0
/s.
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
-1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
(b)
T
'(
x
,
t
) /
u
. a.
Profundidad (
µ
m)
t
3=t0+5ms
t4=t0+7ms
t 2=t0+4ms
t1=t0+2ms
La difusividad térmica es el parámetro importante para los procesos de difusión dependientes del tiempo dentro de los materiales isotópicos
homogéneos [12
(k cρ )
], mientras que las cantidades combinadas la efusividad,
, o la inercia térmica, (k cρ ), son los parámetros relevantes para los
procesos de calentamiento y enfriamiento de superficies [13], [14]. La
efusividad térmica de un material ofrece una medida de su capacidad para intercambiar calor con su medio ambiente.
2. 4 LA TECNICA FOTOACUSTICA
En la técnica fotoacústica la muestra se coloca dentro de una celda cerrada que contiene aire y un micrófono sensible. La señal acústica surge del flujo de calor periódico desde el sólido al gas circundante, cuando el sólido es cíclicamente calentado por la absorción de la luz modulada. Procesos de desexitación no-radiativa convierten parte de la luz absorbida por el sólido en calor. El flujo periódico de calor hacia el gas de la celda produce fluctuaciones de presión en esta, originando así un sonido; si este es detectado por un micrófono, la señal analógica que resulta puede ser registrada como una función de la frecuencia de modulación de la luz (técnica resuelta en tiempo), en función de longitud de onda de la radiación incidente (técnica resuelta en longitud de onda), o bien en función del tiempo (técnica resuelta en tiempo). Ya que la magnitud de las fluctuaciones de presión periódicas en la celda es proporcional a la cantidad de calor emanado del sólido absorbedor, hay una correspondencia directa entre la intensidad de la señal acústica y la cantidad de luz absorbida por el sólido.
12 Carslaw, H. S. and Jaeger , J. C. Conduction of heat is solids. 2nd Ed. Oxford Science
Publications, NY. (1989)
13 Hartunian, R. A. and Varwig, R. L.
Phys. of Fluids 5, 169-174. (1962)
14 Prescott, J. A. L. E. and Cobine, J. D.
Figura 2.4 Esquema de la técnica fotoacústica
Figura 2.5 Montaje experimental de la técnica fotoacústica resuelta en frecuencia para caracterización térmica en sólidos
En la técnica fotoacústica resuelta en frecuencia el haz de luz laser
calienta la muestra paulatinamente según la frecuencia del chopper que a
su vez está conectado al amplificador lock-in. La muestra está sobre una
celda sellada herméticamente que es la que contiene el micrófono que
Generación de calor
Transmisión de calor
Difusión térmica
Generación de variaciones de
presión
Detección. Conversión a
detectará las variaciones de presión generadas dentro de la cámara debido a las contracciones de la muestra tras calentarse y enfriarse. El micrófono
electret se conecta al amplificador lock-in y junto con el chopper eliminan
frecuencias no deseadas filtrando únicamente las de la frecuencia de modulación. El amplificador está conectado a un computador para almacenar los datos obtenidos y observar gráficamente el comportamiento
de la muestra. El computador captura la amplitud A y la diferencia de fase
∆ϕ de la señal fotoacústica en función de la frecuencia de modulación f.
CAPITULO 3
COMPONENTES DEL SISTEMA
En este capítulo se da una descripción detallada de todos y cada uno de los componentes del sistema de la técnica fotoacústica resuelta en frecuencia para la medición de la difusividad térmica en sólidos.
3.1 AMPLIFICADOR LOCK-IN
Los amplificadores Lock-in son utilizados para detectar y medir señales
muy pequeñas de CA, muchas veces en el rango de nanovolts. Con este tipo de amplificadores se pueden lograr mediciones muy precisas, aun cuando la señal se encuentre en presencia de fuentes de ruido externas de magnitudes aun mayores a la misma señal. Estos amplificadores usan una técnica conocida como detección sensible a la fase para separar la componente de la señal a una fase y frecuencia de referencia especificas. Las señales de ruido con frecuencias que difieren de la frecuencia de
además, de generar señales de voltaje, amplificar dichas señales y eliminar el ruido ajeno, por lo que en pocas palabras se le considera un convertidor analógico-digital-analógico. Esta característica es utilizada en este sistema
para controlar el modulador electromecánico (chopper) a través de una de
las cuatro salidas de voltaje con las que se cuenta.
Para esta investigación se utilizó un amplificador Lock-in SR850 de
Stanford Research Systems cuyas especificaciones están en el anexo correspondiente.
Fig. 3.1 Panel frontal del Amplificador SR 850 de Stanford Research Systems
Esencialmente, un amplificador lock in es un filtro con un ancho de banda arbitrariamente pequeño, que es sintonizado a la frecuencia de la señal. Este filtro rechaza la mayor parte del ruido no deseado, permitiendo la
medición de la señal. Además del filtrado, un lock-in provee una
Un parámetro a tener en cuenta en un amplificador es el ruido de entrada.
Este suele especificarse como una cierta cantidad de nV/√Hz, y en un
amplificador de muy bajo ruido esta cifra puede ser de 5 nV/√Hz.
Supongase un ejemplo: se desea amplificar por 1000 una señal de 10 nV y 10 kHz. Lo primero que en que se pensaría es en fijar el ancho de banda en 100 kHz (una década por encima de la frecuencia de la señal a
amplificar). A la salida se tendría [15]:
Señal de salida: 10nV x 1000 = 10μV
Ruido de salida: 5nV/√Hz x √100kHz x 1000 = 1.6mV
158 veces más ruido que señal.
Si se intentara colocar un filtro pasabanda con un Q de 100 y cuya frecuencia central fuera de 10 kHz, el ancho de banda sería entonces de 10kHz/100 = 100Hz. Y en la salida del amplificador se obtendría:
Señal de salida = 10mV
Ruido de salida = 5nV/√Hz x √100 x 1000 = 50mV
Todavía el ruido es 5 veces mayor que la señal.
La solución es utilizar un amplificador que posea un detector sensible a la fase (PSD), que puede detectar la señal de 10kHz con un ancho de banda tan pequeño como 0,01Hz o aún menos.
En este caso la salida será:
Señal = 10mV
Ruido = 5nV/√Hz x √0.01Hz x 1000 = 0,5mV
Ahora el ruido es 20 veces menor que la señal.
15DSP
3.2 FUENTE LUMINOSA
El láser utilizado como fuente de luz es un láser de argón cuya potencia es
de 120 mW con una longitud de onda de 550 nm [16]. Esta luz
monocromática es modulada mecánicamente haciéndola pasar a través de
las ranuras con las que cuenta el disco giratorio del chopper iluminando
uniformemente la superficie de la muestra a incidencia normal.
La potencia del láser depende de las muestras a caracterizar. Para las muestras que se estudiaron en este proceso, la potencia del láser es la adecuada.
Fig. 3.2 Láser de argón utilizado en la práctica del efecto fotoacústico
3.3 MODULADOR MECÁNICO
EL modulador electromecánico o chopper es utilizado para modular la luz
láser y se controla por medio de una de las salidas de voltaje del lock-in.
Este modulador consta de un disco rasurado con 6 aspas a través del cual se hace pasar la luz láser incidente sobre la muestra. Al variar el voltaje de alimentación del modulador se cambia la frecuencia de giro del disco ranurado y se pueden obtener diversos valores para la señal producida en
las muestras [17].
Fig. 3.3 Modulador mecánico mod. 340CD de Scitec Instruments Ltd.
3.4 TARJETA DE ADQUISICIÓN DE DATOS
El original bus de interfase de propósitos generales (GPIB por sus siglas en
ingles), fue desarrollado al final de los años 60 por Hewlett-Packard (llamado HP-IB) para conectar y controlar los instrumentos programables que Hewlett-Packard fabricaba. Con la introducción de controladores digitales y de equipo de prueba programable, la necesidad se presentó para un interfaz estándar, de alta velocidad de comunicación entre los
17 Modulador mecánico mod. 340CD de
instrumentos y controladores de varias firmas. En 1975, el Instituto de
Ingeniería Eléctrica y Electrónica (IEEE) desarrolló la ANSI/IEEE 488-1975
estándar, una interfaz estándar digital para la instrumentación programable, que contenía las especificaciones eléctricas, mecánicas, y funcionales de un sistema de interconexión. La original IEEE 488-1975 fue revisada en 1978, sobre todo para la clarificación editorial y la adiciones. Este bus ahora se utiliza por todo el mundo y es conocido con tres
nombres [18]:
- General Purpose Interface Bus (GPIB)
- Hewlett-Packard Interface Bus (HP-IB)
- IEEE 488 Bus
Debido a que el documento original de IEEE 488 no contuvo ninguna pauta para las convenciones de una sintaxis y formatos generales, se continuó trabajando en la especificación realzando la compatibilidad y la flexibilidad de configuración del sistema entre sistemas de la prueba. Este trabajo dio lugar a un estándar suplementario, la IEEE 488.2, con códigos, formatos, protocolos, y comandos comunes, para el uso con la IEEE 488 (que fue retitulado IEEE 488.1). La IEEE 488.2 no sustituye a la IEEE 488.1. Muchos dispositivos todavía se conforman solamente con la IEEE 488.1. IEEE 488.2 fue desarrollada sobre la IEEE 488.1 definiendo un sistema mínimo de capacidades del interfaz de dispositivo, un sistema común de códigos y de formatos de los datos, un protocolo del mensaje del dispositivo, un sistema genérico de comandos comúnmente necesarios y un nuevo estado que reporta el modelo.
En 1990, la especificación de IEEE 488.2 incluyó los Comandos
Estándares para la Instrumentación Programable (SCPI). SCPI define los
comandos específicos que cada clase del instrumento (que incluye generalmente los instrumentos de varias marcas) debe obedecer. Así, SCPI garantiza compatibilidad y la flexibilidad de configuración completas del sistema entre estos instrumentos. No requiere de un largo aprendizaje el diverso sistema de comandos para cada instrumento en un sistema de SCPI-compliant, y es fácil sustituir un instrumento de una marca por un instrumento de otra.
Fig. 3.4 Innovaciones GPIB de National Instruments
Fig. 3.5 Tarjeta de adquisición de datos GPIB del tipo insertable
de National Instruments.
3.5 PROGRAMA DE CONTROL
para realizar adquisición de datos, control de instrumentos, análisis de
mediciones y presentaciones de datos. LabVIEW da la flexibilidad de un
poderoso ambiente de programación sin la complejidad de los ambientes
tradicionales. A diferencia de los lenguajes de propósito general, LabVIEW
provee funcionalidad específica para que se pueda acelerar el desarrollo de
aplicaciones de medición, control y automatización [19
LabVIEW entrega herramientas poderosas para crear aplicaciones sin líneas de texto de código. Se jalan y colocan objetos ya construidos para rápidamente crear interfases de usuario. Después se especifica la
funcionalidad del sistema armando diagramas de bloques. LabVIEW se
puede conectar de manera transparente con virtualmente todo tipo de hardware incluyendo instrumentos de escritorio, tarjetas insertables, controladores de movimiento y controladores lógicos programables (PLCs).
].
se puede configurar y usar rápidamente cualquier dispositivo de medida
que se tenga. LabVIEW puede conectarse a miles de instrumentos de
medida para construir sistemas de medida completos, incluyendo desde cualquier tipo de instrumento autónomo hasta dispositivos de adquisición de datos, controladores de movimiento y sistemas de adquisición de
imagen. Además LabVIEW trabaja con más de 1000 librerías de
instrumentos de cientos de fabricantes, y muchos fabricantes de
dispositivos de medida incluyen también herramientas de LabVIEW con
sus productos.
3.6 Micrófono electret
Para detectar los cambios de las señales acústicas producidas por el material, al variar la frecuencia de operación del modulador
electromecánico o chopper, se utiliza un micrófono electret (Radio Shack
270-101) [20
20 Micrófono electret. Ficha técnica. Radio Shack 270-101
herméticamente cerrada. La salida del micrófono se conecta a una de las
entradas del amplificador Lock-in para el registro de las señales.
Este micrófono detector de ondas de presión no responde en forma homogénea, específicamente a bajas frecuencias (1 Hz a 30 Hz) la sensibilidad del micrófono es independiente de la frecuencia.
Fig. 3.7 Curva de respuesta del micrófono empleado.
Fig. 3.8 Esquema (a) y fotografía (b) de un micrófono electret.
(a)
Capitulo 4
IMPLEMENTACION DE LA TECNICA FOTOACUSTICA
4.1 DISEÑO Y CONSTRUCCIÓN DE LA CELDA FOTOACÚSTICA
Figura 4.1 Esquema de la celda fotoacústica en configuración de transmisión de calor
En la base de la celda fotoacústica se deberán integrar los demás componentes que permitirán generar y capturar la señal eléctrica
generada, así como dirigirla al amplificador Lock-in, como son, un resistor
(generalmente de 1 kΩ), un capacitor (generalmente 10 µF), un interruptor,
una conexión BNC, una pila de 9V y una base para dar soporte a los componentes. La Figura 4.2 muestra dos imágenes, una vista superior y una lateral, de la celda fotoacústica fija en la base que da soporte a los componentes construida en este trabajo de tesis.
(a) (b)
4.2 MONTAJE DEL SISTEMA
La Figura 4.3 muestra el esquema del montaje de la técnica fotoacústica resuelta en frecuencia, utilizada para realizar la determinación de la difusividad térmica sólidos en forma de hoja o lámina.
Figura 4.3 Esquema de la técnica fotoacústica resuelta en frecuencia
Principio de operación
El haz de luz continuo, proveniente de un laser de láser de argón de 120 mW de potencia y longitud de onda de 550 nm, se hace pasar por un
modulador mecánico (chopper) de rapidez variable, de manera que el haz
la del chopper, mediante un amplificador Lock-in. Finalmente, la señal filtrada es registrada por un computador, obteniendo un archivo de datos de la amplitud y la fase de la señal FA en función de la frecuencia de modulación.
Figura 4.4 Instalación física del sistema de técnica fotoacústica resuelta en frecuencia
4.3 PRINCIPIO DE OPERACIÓN DE LA CELDA FOTOACÚSTICA
difunde hacia el gas en la cámara generando fluctuaciones de presión en su interior. En el micrófono electret la energía mecánica -debida a las fluctuaciones de presión- proveniente de la cámara fotoacústica, es convertida en una señal eléctrica que es preamplificada y enviada al
amplificador Lock-in conectado a la celda fotoacústica.
4.4 LA CELDA FOTOACÚSTICA ABIERTA (CFA)
Esta es una configuración de detección en celda abierta en el sentido que la muestra se coloca sobre el sistema de detección mismo, como en el caso las detecciones piezoeléctricas y piroeléctricas. En esta celda, la cámara fotoacústica es la misma cavidad de un micrófono comercial electret. De esta manera se logra una celda de volumen mínimo, en la cual se evita la utilización de un medio transductor extra, lo que conduce a una mejor relación señal-ruido. Esta fue introducida inicialmente en los trabajos de
Perondi, Silva y Leite en 1987 [21], [22], [23] y se ha utilizado en la medición
de las propiedades térmicas de semiconductores, polímeros y sistemas de dos capas, entre otros sistemas [10], [11], [24], [25], [26], [7].
En la siguiente Figura se muestra un esquema de la celda abierta. En esta, la muestra se coloca en la parte superior de la celda y la luz modulada incide sobre su superficie externa (denominada superficie trasera). El radio
21Perondi, L. F. and Miranda, L. C. M.
J. Appl. Phys. 62, 2955 (1987)
22 Silva, M. D., Bandeira, I. N. and Miranda, L. C. M.
J. Phys. E. Sci. Instrum. 20, 1476 (1987)
23 Leite, N.F., Cella, N., Vargas, H. and Miranda, L.C.M.
J. Appl. Phys. 61, 3025(1987)
10 Rousset, G., Lepoutre, F. and Bertrand, L.
J. Appl. Phys. 54, 2383 (1983)
11 Acosta Avalos, D. Tesis de Maestría, Departamento de Física CINVESTAV-IPN, México
(1995)
24 Marquezini, M. V., Calla, N., Manzanares, A. M., Vargas, H., and Miranda, L. C. M.
Means. Sci Tecnol. 2, 396 (1991)
25 Pinto Neto, A.; Vargas, H.; N. Leite, F. and Miranda, L. C. M.
Phys. Rev. B 40, 3924 (1989)
26 Pinto Neto, A.; Vargas, H.; Miranda, L. C. M.
Phys. Rev. B 41, 9971 (1990)
7 Calderón, J. A.
interno de la celda es de 3.5 mm y su espesor de 1 mm. La abertura donde se coloca la muestra tiene un radio aproximado de 1.5 mm.
La variación de la presión en la cámara, producida por la absorción de la luz en la muestra y, su conversión en calor que se difunde hacia el gas en la cámara, da lugar a una flexión en el diafragma electret, la cual origina
un voltaje V a través del resistor R. Este voltaje después alimenta a un
pre-amplificador FET (field efect transistor) ya incluido en el micrófono.
Figura 4.5 Sección transversal de la celda fotoacústica abierta
4.5 DISEÑO DEL PROGRAMA DE ADQUISICIÓN
Este programa fue elaborado a través de instrumentos virtuales para trabajos de investigación mediante la Técnica Fotoacústica y empleando el
lenguaje de programación LabVIEW que usa iconos en lugar de líneas de
texto para crear aplicaciones.
Una vez montado el sistema, éste inicia detectando la correcta
comunicación entre la tarjeta GPIB y el software labVIEW así como el
encendido del sistema. Igualmente detecta la comunicación con el
amplificador Lock-in configurando el sistema para recibir datos externos.
Se definen el intervalo de lectura, scan length, (3 seg.) y el rango de
frecuencia, sample rate, (64 Hz); se realiza un ajuste matemático (intervalo
de lectura x 1000) + 500 = 3500 y rango de frecuencia x intervalo de
lectura = 192. El primer modulo (inicitialize.vi) envía el intervalo de lectura
a la función de ajuste donde se ingresarán los datos de lectura. El otro dato, rango de frecuencia, se envía al modulo de lectura de datos (read_trace.vi) esperando los resultados de la función de ajuste.
a) b)
El modulo Trace scan.vi configura el tipo de datos a capturar así como el intervalo de lectura y rango de frecuencia. El tipo de datos seleccionado
identifica algún error o advertencia (I32) y se determinan 3 de cuatro datos
posibles configurados de la siguiente manera: Trace 1: 300, Trace 2: 400,
Trace 3: 1200, Scan Mode: false. Una vez configurado el modo de captura
de datos, el modulo Config_input.vi determina el canal por el cual el
amplificador Lock-in enviara los datos, en este caso será por el Canal A,
source (A:0). El modulo Configurasignal_conditioning.vi determina el valor de la sensitividad (20 mV/nA), la constante de tiempo (1 seg) y la ganancia (off), Figura 4.7a.
a) b)
Figura 4.7 Etapa previa a la función de ajuste a) Panel frontal, b) Diagrama a bloques
Hasta este momento, la captura de datos del sistema no ha dado inicio, todo se ha concretado a la configuración del sistema.
partir de este momento el sistema envía instrucciones al chopper para que gire a la frecuencia indicada y con esto cortar el haz de luz incidente en la muestra para calentarla de manera intermitente.
Figura 4.8 Función de ajuste
Debido a la conversión de energía luminosa en calor dentro de la muestra y a la subsecuente difusión de calor y conversión en fluctuaciones de la celda, el micrófono detectará las variaciones de presión y la transformará
en una señal eléctrica que es enviada al amplificador Lock-in y registrada
en amplitud y fase.
El amplificador Lock-in enviará a través del Canal A los datos registrados
por el micrófono filtrando el ruido de la señal enviada.
El modulo se detiene automáticamente al concluir con los datos capturados. Mientras, a la misma función de ajuste se le determina el
número de aspas del chopper. Este dato se combina con el intervalo de
tiempo de captura de datos correspondiente. Dentro de este modulo hay
una subrutina Run_stop.vi (Start/continue) que es la que da el tiempo de
Figura 4.9 El modulo start/continue cuenta el número de datos y reinicia el proceso de captura hasta llegar al límite de datos necesarios.
Terminada la captura de un dato, se envía a las subrutinas Read_trace.vi
junto al rango de frecuencia el valor de la captura. Hay tres módulos
read_trace.vi (Trace 1, Trace 2, Trace 3). El primero de estos tres módulos
controla los datos que grafican la amplitud vs. frecuencia; el segundo
módulo grafica la fase vs frecuencia y el tercer modulo controla el
almacenamiento de datos en un archivo. Este proceso se realiza dato por dato.
Al concluir el proceso y no haberse detectado ningún error en el
transcurso de la captura de datos el módulo Close.vi cierra el sistema y
muestra las gráficas obtenidas en frecuencia.
Figura 4.11 Panel frontal y diagrama a bloques del programa de un espectrómetro fotoacústico resuelto en frecuencia para el estudio de propiedades térmicas en
4.6 MEDICIÓN DE LA DIFUSIVIDAD TÉRMICA
El material utilizado como muestra patrón consiste de una lámina de plata
de alta pureza de 228 ± 1 μm de espesor y un área de 1 cm2.
La muestra se colocó en la celda fotoacústica, adherida con grasa de vacío sobre la entrada de la cámara fotoacústica evitando fuga de presión del interior de la cámara al exterior.
Se realizó la corrida experimental en un rango de frecuencia de 30 a 400 hz, obteniendo los datos experimentales de la amplitud y fase de la señal FA en función de la frecuencia de modulación. La Figura 4.5 muestra estos puntos experimentales de la amplitud de la señal FA versus frecuencia de modulación.
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0.0 1.0x10-4 2.0x10-4
3.0x10-4 4.0x10-4
5.0x10-4
A
m
pl
itud (
V
ol
ts
)
Frecuencia (hz)
En base al modelo de difusión de Rosencway y Gersho, revisado en la Sección 2.1, se obtiene que la amplitud de la señal FA en función de la
frecuencia de modulación f está dada por:
) / 2 cos( ) / 2 cosh( 1 0 c c f f f f f C A −
=
(4.1)
Donde fc
2
l
f
cπ
α
=
es la denominada “frecuencia de corte” que representa la frecuencia a la cual la longitud de difusión térmica es igual al espesor de la muestra, y está dada por:
(4.2)
Considerando a la constante Co y a fc como parámetros de ajuste, se
puede realizar el ajuste por mínimos cuadrados del Modelo (4.1) a los
puntos experimentales de la Figura 4.8 y obtener el mejor valor para fc.
Una vez determinado el valor de fc, mediante (4.2) podemos obtener el
valor de la difusividad térmica α de la muestra en estudio, previa medición
de su espesor l.
Aplicando la metodología descrita, se obtuvieron los siguientes resultados para la muestra de plata:
Muestra fc (Hz) αs(cm2/s) medido αs(cm2/s) literatura
Ag (alta pureza) 1071.56 1.70 ± 0.05 1.74
Los resultados de la Tabla 4.1 muestran una buena correspondencia entre el valor medido para la difusividad térmica de la muestra de plata y el
valor reportado en la literatura para este material [27], [28]. Estos
resultados muestran que la técnica fotoacústica implementada conduce a resultados confiables para la determinación de la difusividad térmica en sólidos.
27 Calderón, A.; Muñoz Hernández, R. A.; Tomas, S. A.; Cruz Orea, A. and Sánchez
Sinencio, F. Journal of Applied Physics vol. 84, pg. 6327-6329, (1998)
28 Touloukian, Y. S.; Powell, R. W.; Ho, C. Y. and Nicolaou, M. C.
Capitulo 5
CONCLUSIONES
Sin embargo, como complemento a este trabajo, sería conveniente un amplio estudio acerca del diseño de las celdas a emplear donde el modelo del Resonador de Helmholtz es de vital importancia. Además, una gran aportación a este trabajo sería la graficación en tiempo real de las mediciones realizadas para poder cancelar el proceso al detectar alguna anomalía como un mal sellado entre la muestra y la celda.
Adicionalmente, se puede concluir que la técnica fotoacústica, aún basando su principio en fenómenos acústicos, es un tema desconocido por alumnos de la especialidad de Acústica de la ESIME-IPN además de no fomentar su difusión al no incluirse en programas de congresos científicos, nacionales e internacionales, de esta rama de la física por su desconocimiento.
