Efecto de la concentración y temperatura del recocido en las propiedades mecánicas de películas elaboradas a partir de almidón de oca (Oxalis tuberosa) modificado (Effect of the concentration and temperature of annealing on the mechanical properties of fi

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(1)Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS. PE CU AR I. INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL. AS. ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE. RO. Efecto de la concentración y temperatura del recocido en las propiedades mecánicas de películas elaboradas a partir de almidón de oca (Oxalis tuberosa) modificado. AG. (Effect of the concentration and temperature of annealing on the mechanical properties of. DE. films made from modified oca starch (Oxalis tuberosa)) TESIS. CA. PARA OPTAR AL TITULO PROFESIONAL DE:. :. IO. AUTOR. TE. INGENIERO AGROINDUSTRIAL. BL. ASESOR. :. Dr. Siche Jara, Raúl Benito MSc. Barraza Jauregui, Gabriela del Carmen. BI. CO-ASESOR:. Puelles Román, Jeniffer Carolina. TRUJILLO – PERÚ 2019. i Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(2) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. DEDICATORIA. AS. A mis padres, Doris y Jhony. PE CU AR I. Por ser mi motivación e impulsarme a mejorar día a día. Por su sacrificio y entrega. al apoyarme en cada paso que doy. Por brindarme todo de amor en cada momento de mi vida. Por sus consejos, ejemplos y enseñanzas. Sin ustedes no sería lo que soy. A mi hermana Mafer. RO. Por ser una de mis más grandes motivaciones en la vida. Por su compañía, su amor. Jeniffer Puelles. BI. BL. IO. TE. CA. DE. AG. y comprensión.. ii Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(3) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. PE CU AR I. _____________________________________. AS. JURADO DICTAMINADOR. Dr. Ninaquispe Zare, Viviano Paulino. AG. RO. PRESIDENTE. DE. __________________________________ Ing. Ascon Dionicio, Gregorio Mayer. BI. BL. IO. TE. CA. SECRETARIO. __________________________ Dr. Siche Jara, Raúl Banito MIEMBRO. iii Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(4) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. AGRADECIMIENTO A Dios Por brindarme salud, protegerme, darme fuerza para seguir adelante y por poner en mi camino a las personas correctas. AS. A mis padres, Doris y Jhony, y a mi hermana. PE CU AR I. Por todo el esfuerzo y sacrificio que han entregado a lo largo de mi vida, con el. objetivo de formar a una persona de bien. Por brindarme amor y confianza e inculcarme los valores que poseo, por motivarme a ser profesional y a lograr cada objetivo propuesto.. A mis asesores, el Ing. Raúl Siche y la Ing. Gabriela Barraza. RO. Por su gran apoyo, motivación, su guía y por su tiempo compartido para la elaboración de la presente tesis. Por ser un gran ejemplo a seguir en el ámbito. los. catedráticos. Agroindustrial.. de. la. Escuela. Profesional. de. Ingeniería. DE. A. AG. profesional, especialmente en el camino de la investigación.. Por marcar mi formación académica en cada una de sus etapas, por sus. CA. enseñanzas y de esta manera contribuir a mi formación profesional.. TE. A Pier Cruz y a mis compañeros del laboratorio de procesos. IO. agroindustriales. Por su apoyo en las corridas experimentales y en la elaboración de la tesis.. BL. También por los momentos compartidos durante nuestro trabajo en el laboratorio. BI. A Luder. Por su compañía y apoyo incondicional en todo momentos. Por todas sus enseñanzas que hacen de mí, una mejor persona. Por la inmensa felicidad que me brinda día a día.. iv Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(5) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. A mis amigas y compañeras de trabajos, Paty y a Lily Por estar conmigo desde el inicio de carrera tanto en los momentos alegres como en los difíciles. Es un privilegio haber crecido como persona junto a uds. Jamás olvidaré todos nuestros momentos juntas. Gracias por brindarme esa hermosa. AS. amistad de la cual me siento bendecida.. PE CU AR I. A mis familiares. A mis tíos, primos y abuelos por formar parte importante de mi vida, siendo. BI. BL. IO. TE. CA. DE. AG. RO. ejemplos a seguir y apoyándome cuando más lo he necesitado.. v Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(6) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ÍNDICE GENERAL. DEDICATORIA ............................................................................................................. ii JURADO DICTAMINADOR ........................................................................................ iii AGRADECIMIENTO ................................................................................................... iv. AS. ÍNDICE GENERAL ...................................................................................................... vi RESUMEN .................................................................................................................. viii. PE CU AR I. ABSTRACT .................................................................................................................. ix 1.. INTRODUCCIÓN ................................................................................................... 1. 2.. MATERIALES Y MÉTODOS................................................................................. 3 Extracción del almidón ..................................................................................... 3. 2.2.. Modificación del almidón ................................................................................. 4. 2.3.. Caracterización de almidones ............................................................................ 4 Poder de hinchamiento y solubilidad ...................................................... 4. 2.3.2.. Firmeza de gel ........................................................................................ 5. 2.3.3.. Difracción de rayos x (DRX) .................................................................. 5. 2.3.4.. Propiedades Reológicas .......................................................................... 5. 2.3.5.. Propiedades de formación de pasta ......................................................... 6. AG. RO. 2.3.1.. Elaboración de películas de almidón ................................................................. 7. 2.5.. Caracterización de películas .............................................................................. 7. DE. 2.4.. Permeabilidad de Agua........................................................................... 7. 2.5.2.. Propiedades Mecánicas de las películas .................................................. 8. CA. 2.5.1.. RESULTADOS Y DISCUSIÓN .............................................................................. 9 3.1.. Caracterización de almidones ............................................................................ 9. TE. 3.. 2.1.. Poder de hinchamiento y solubilidad ...................................................... 9. IO. 3.1.1.. Firmeza de gel ...................................................................................... 10. 3.1.3.. Difracción de rayos X........................................................................... 11. 3.1.4.. Propiedades de formación de pasta ....................................................... 12. 3.1.5.. Propiedades reológicas ......................................................................... 15. 3.1.5.1.. Curva de Flujo...................................................................................... 15. 3.1.5.2.. Barrido de deformación ........................................................................ 17. 3.1.5.3.. Barrido de frecuencia ........................................................................... 17. BI. BL. 3.1.2.. 3.2.. Caracterización de películas ............................................................................ 18. 3.2.1.. Permeabilidad de agua.......................................................................... 18. 3.2.2.. Propiedades mecánicas ......................................................................... 19 vi. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(7) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. CONCLUSIONES ................................................................................................. 20. 5.. REFERENCIAS .................................................................................................... 21. BI. BL. IO. TE. CA. DE. AG. RO. PE CU AR I. AS. 4.. vii Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(8) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. RESUMEN El objetivo de este trabajo fue caracterizar el almidón de oca nativo y modificado por recocido y evaluar el efecto del recocido en las propiedades físicas y mecánicas de películas,. AS. utilizando dos temperaturas (42 ° C y 50 ° C) y dos concentraciones de suspensión (15% y 35%) en el recocido durante 24 horas. La modificación, generó reducción en la solubilidad. PE CU AR I. y el poder de hinchamiento, y aumentó la firmeza de gel y la cristalinidad de los gránulos de almidón. El tiempo y la temperatura de formación de pasta y la viscosidad mínima y final, aumentaron mientras que la viscosidad pico disminuyó. Las soluciones de almidón nativo y las de los recocidos a 42 ° C mostraron comportamiento pseudoplástico (n<1) mientras que los almidones sometidos a 50 ° C presentaron un comportamiento Herschel-Bulkley. El. RO. módulo de almacenamiento G’ como el de pérdida G’’ aumentaron con el recocido. En las. AG. películas hechas con almidón de oca, el recocido aumentó la resistencia a la tracción y el porcentaje de elongación. Las películas elaboradas con almidón recocido a 50 ° C,. DE. presentaron menor permeabilidad de vapor de agua que las elaboradas con almidón nativo. El recocido podría ser usado como una técnica de modificación prometedora para mejorar. CA. las características de las películas elaboradas en base a almidón.. TE. Palabras clave: Modificación física, reología, biomateriales, cultivo andino,. BI. BL. IO. recubrimiento, tubérculo. viii Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(9) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. ABSTRACT The objective of this work was to characterize native and modified by annealing oca starch and evaluate the effect of annealing on the physical and mechanical properties of films, using. AS. two temperatures (42 ° C and 50 ° C) and two suspension concentrations (15% and 35%) in annealing for 24 hours. The modification generated reduction in solubility and swelling. PE CU AR I. power, and increased gel firmness and crystallinity of the starch granules. The time and. temperature of the paste formation and the minimum and final viscosity increased while the peak viscosity decreased. The solutions of native starch and those of the annealed at 42 ° C showed pseudoplastic behavior (n <1) while the starches subjected to 50 ° C showed a. RO. Herschel-Bulkley behavior. The storage module G'as the loss G' 'increased with annealing. In the films made with oca starch, the annealing increased the tensile strength and the. AG. percentage of elongation. The films made with annealed starch at 50 ° C, had lower water vapor permeability than those made with native starch. The annealing could be used as a. DE. promising modification technique to improve the characteristics of films made based on. CA. starch.. Keywords: Physical modification, rheology, biomaterials, Andean cultivation, coating,. BI. BL. IO. TE. tuber. ix Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(10) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 1. INTRODUCCIÓN El aumento de la población mundial ha generado un crecimiento en el consumo de derivados de petróleo, ya sea como embalaje o como contenedor de diversos productos. Por. AS. consiguiente, grandes cantidades de residuos son generados alrededor del planeta, de los cuales una gran cantidad están compuestos por polímeros derivados del petróleo. Estos. PE CU AR I. materiales demoran cientos de años en degradarse (Cruz-Tirado et al., 2017a); además, provienen de fuentes limitadas no renovables (Valdés et al., 2016). Por ello existe la importancia de reemplazar dichos materiales por nuevas alternativas con un menor impacto. ambiental pero conservando características de manejabilidad, adapatibilidad y bajo costo. Como una alternativa, los polímeros que provienen de una fuente renovable obtenidos de la. RO. biomasa, podrían dar solución a estos problemas (Luchese et al., 2015, Kumar et al., 2010,. AG. Shah et al., 2016). Entre ellos el almidón nativo es un biopolímero utilizado en la industria debido a su gran disponibilidad, bajo costo, biodegradabilidad y su capacidad de formar. DE. matrices poliméricas (Cruz-Tirado et al., 2017b). Sin embargo las matrices poliméricas basadas en almidón nativo, como films o espuma, presentan desventajas de alta hidrofilia y. CA. pobres propiedades mecánicas, lo que limita su uso (Adebowale et al., 2005, Müller et al.,. TE. 2009, Zain et al., 2016) . Uno de los almidones nativos que ha venido surgiendo como nueva fuente para la elaboración de biopolímeros es el almidón de oca (Cruz et al., 2016). La oca. IO. es un cultivo rico en almidón y es considerado uno de los tubérculos de mayor importancia. BL. y área de cultivo la región andina (Tapia and Fries, 2007). En el Perú, la producción de oca. BI. alcanza las 1.400 toneladas por año (Minagri, 2016) . El almidón de oca en su forma nativa, ha sido estudiado y caracterizado por diversos autores en diversas regiones de Latinoamérica (Cruz et al., 2016, Calliope et al., 2016, Valcárcel-Yamani et al., 2013). Además, se ha registrado su uso en la elaboración de biopolímeros como films (Torres et al., 2011) y. bandejas biodegradables (Espina et al., 2016, Cruz-Tirado et al., 2017a). Estos trabajos han. 1 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(11) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. demostrado que el almidón de oca presenta buenas propiedades mecánicas comparadas con sus similares no biodegradables derivados de petróleo, sin embargo, su capacidad de absorber agua ha limitado su uso e incluso afectado su resistencia mecánica, la cual es una. AS. propiedad critica para su aplicabilidad práctica. Generalmente, suelen aplicarse modificaciones químicas, tales como eterificación,. PE CU AR I. esterificación y reticulación (Shah et al., 2016). Sin embargo las modificaciones químicas. tienen toxicidad potencial debido a que los compuestos reactivos remanentes pueden adherirse a los alimentos (Gao et al., 2017). Por otro lado, las modificaciones físicas implican pre- gelatinización, calentamiento húmedo o seco (Gao et al., 2017). Estas son técnicas más. RO. seguras, simples, económicas y no producen contaminantes en el almidón o para el medio ambiente. No se ha encontrado investigaciones que modifiquen el almidón para reducir su. AG. hidrofilia, con la finalidad de utilizarlo en la elaboración de biomateriales. Con este fin, existe la alternativa de someter al almidón nativo de oca a procesos de modificación: físicos,. DE. químicos, genéticos y/o enzimáticos, y adición de aditivos o una combinación de. CA. tratamientos (Zhu, 2015, Gani et al., 2012, Shah et al., 2016). El recocido (calentamiento húmedo) es un tratamiento físico que modifica las propiedades. TE. fisicoquímicas del almidón de manera segura y sin dañar la estructura del grano,. IO. generalmente aumenta el punto de gelatinización de los almidones, disminuye el rango de. BL. temperaturas de gelatinización y reduce el poder de hinchamiento (Waduge et al., 2006, Lan et al., 2008). Respecto a los efectos de recocido sobre la viscosidad, estos son complejos ya. BI. que difieren según el origen botánico del almidón. Y, además de las condiciones del tratamiento de recocido, el grado de modificación es influenciado por la composición de almidón, la relación de amilosa-a-amilopectina y la fuente de la que proviene el almidón (Cui, 2005, Jayakody and Hoover, 2008). Dias et al., (2010) investigaron los efectos del recocido en las propiedades de almidones de arroz con diferente contenido de amilosa. Los 2. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(12) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. almidones fueron sometidos a temperaturas de 45 ° C, 50 ° C y 55 ° C en exceso de agua durante 16 horas. El recocido redujo el poder de hinchamiento y solubilidad de los almidones. ANN a 55 ° C aumentó la temperatura de formación de pasta y redujo la. AS. viscosidad pico del almidón de arroz de alta amilosa. Los almidones recocidos presentaron una viscosidad final más baja y retroceso que los almidones nativos, con la excepción del. PE CU AR I. almidón de bajo contenido de amilosa, que mostró un aumento en retroceso. Entonces, ya. que las propiedades físicas y mecánicas de las películas son influenciadas por las características del almidón (Torres et al., 2011, Wang et al., 2014), el recocido podría ofrecernos una alternativa razonablemente barata, libre de reactivos químicos y con. RO. resultados prometedores para la elaboración de films de almidón de oca.. Por ello, el objetivo de este trabajo fue caracterizar el almidón de oca modificado por. AG. recocido y evaluar el efecto del recocido en las propiedades físicas y mecánicas de películas. 2. MATERIALES Y MÉTODOS Extracción del almidón. DE. 2.1.. CA. El almidón se extrajo de oca (Oxalis tuberosa), procedente de Otuzco (La Libertad, Perú). La oca fue pesada, lavada, cortada, triturada hasta formar una suspensión homogénea, la cual. TE. se filtró a través de un tamiz de 180 µm y luego de 75 µm para eliminar la fibra. El filtrado. IO. se deja sedimentar a 4 ° C, durante 4 horas para luego eliminar la mayor parte del líquido. BL. sobrenadante. Posteriormente la lechada de almidón se lavó tres veces con agua destilada, dejando sedimentar durante 8 horas y eliminando el sobrenadante. El almidón sedimentado. BI. se secó en estufa de aire forzado modelo UN55 PLUS (Memmert, Alemania) a 37 º C, para. evitar la modificación del almidón. Finalmente, el almidón es molido y tamizado a través de una malla de 75 µm.. 3 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(13) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 2.2.. Modificación del almidón. Se colocaron en frascos de vidrio sellados, suspensiones de almidón (60 g m.s.) a concentraciones de 15% y 35% para ser incubadas a 42 ° C y 50 ° C. En total se realizaron. AS. cuatro tratamientos: concentración 15% y temperatura 42 ° C (C15T42), concentración 35% y temperatura 42 ° C (C35T42), concentración 15% y temperatura 50 ° C (C15T50),. PE CU AR I. concentración 35% y temperatura 42 ° C (C35T50). El recocido es un tratamiento que se realiza a una temperatura por encima de la transición vítrea pero por debajo de la temperatura de gelatinización del almidón (Zavareze and Dias, 2011). Por ello, las temperaturas de modificación se fijaron según el punto de gelatinización del almidón de oca nativo. Investigaciones previas, reportaron valores de 50.2 ° C, 55.9 ° C y 63.3 ° C (Santacruz et al.,. RO. 2002), y 52.85 ° C, 57.09 ° C, 63.05 ° C ((Arévalo Minchola, 2017) para temperatura inicial,. AG. máxima y final de gelatinización del almidón de oca respectivamente. El recocido de efectuó durante 24 horas en una estufa con aire forzado modelo UN55 PLUS. DE. (Memmert, Alemania) Luego de la incubación las muestras se lavaron con agua destilada para eliminar posibles residuos y se dejaron sedimentando durante 8 horas a 4 ° C. Los. CA. almidones recocidos se secaron a 37 º C durante 24 horas, se trituraron y finalmente, se. TE. pasaron a través de una malla de 75 µm. Caracterización de almidones. IO. 2.3.. BL. 2.3.1. Poder de hinchamiento y solubilidad Se determinaron el poder de hinchamiento y solubilidad usando el método de (Gani et al.,. BI. 2012), con algunas modificaciones. Cada solución de almidón (0.17 g b.s. en 8.5 ml de agua destilada) se preparó por triplicado y se calentó a 80 ° C en baño María por 30 min, siendo previamente agitadas. Posteriormente la mezcla se centrifugó a 5000 rpm durante 30 min y luego de retirar cuidadosamente el sobrenadante, se pesa el sedimento de gel de almidón (M1). El sobrenadante se secó en una estufa a 105 ° C hasta peso constante (M2). El poder 4. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(14) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. de hinchamiento, el índice de solubilidad y el índice de absorción de agua se calcularon mediante las ecuaciones 𝑀. (1). 0. 𝑔. 𝑀. 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 (𝑔) = 𝑀2. (2). 0. PE CU AR I. 2.3.2. Firmeza de gel. AS. 𝑔. 𝑃𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑑𝑒 𝐻𝑖𝑛𝑐ℎ𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 (𝑔) = 𝑀1. Se prepararon soluciones al 8% de almidón en base seca de cada tratamiento, las cuales se llevaron a Baño María a 85 ° C durante 15 min. Los geles obtenidos se almacenaron a 20 ° C durante 24 h. Los datos de textura de gel se obtuvieron mediante un texturómetro (modelo. RO. TA.HD Plus, Stable Micro Systems). El gel fue comprimido a 1,0 mm / s en una distancia de 5,0 mm usando una sonda cilíndrica (P / 75).. AG. 2.3.3. Difracción de rayos x (DRX). DE. Las muestras de almidón se deshidrataron en un desecador que contenía gel de sílice durante una semana. Posteriormente, las muestras se colocaron sobre una pieza de aluminio y se. CA. analizaron a temperatura ambiente en un difractómetro de rayos X Siemens modelo D5005 (Baden-Württemberg, Alemania) que funcionaba con filtro monocromático, radiación Cu. TE. Kα, corriente de 30 mA y voltaje de 40 kV . La velocidad de exploración fue 0.02 °; 2θ varió. IO. de 2 ° a 50 °. El índice de cristalinidad de los materiales de almidón se estimó. BL. cuantitativamente como la relación entre el área cristalina y el área total del difractograma, como lo describen (Nara and Tt, 1983); el software Origin 6.0 se empleó para este fin. BI. (OriginLab Corporation, Massachusetts, EE. UU.) 2.3.4. Propiedades Reológicas Las dispersiones de almidón (4 g almidón en base seca / 100 ml H2O) se calentaron a 85° C agitando durante 15 min en Baño María (DAIHAN Scientific, Korea). Las medidas. 5 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(15) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. reológicas se realizaron a 25 ± 0,1 ° C con en un reómetro (modelo HAAKE MARS 60, Thermo scientific, Alemania), utilizando las probetas plato plano TMP35 y el rotor C35 2°/Ti tanto para las pruebas en estado estacionario, como oscilatorio. Se realizaron análisis. AS. de curva de flujo, barredura de deformación y de frecuencia. Las propiedades de flujo se determinarán con el aumento de la tasa de corte, de 0,1 a 500 s. Los datos experimentales se evaluaron ajustando los datos al modelo de Herschel-Bulkley τ = τ 0 + K𝛾̇ n. PE CU AR I. 1. (3). τ (Pa) es la tensión de cizallamiento, τ0 (Pa) es la tensión de fluencia, K es el índice de consistencia (Pa sn ), y n es el índice de comportamiento de flujo (Shah et al., 2016) .. RO. En los ensayos de barredura de deformación se determinó el intervalo de viscoelasticidad. AG. lineal, en el cual los módulos elástico (G') y de disipación (G") son independientes de la deformación oscilatoria. La frecuencia fue de 1 Hz y se aumentó la amplitud de 0.1 a 100%.. DE. En los ensayos de barredura de frecuencia, se fijó un valor de deformación oscilatoria para una región de viscoelasticidad lineal. Estas pruebas se realizaron a una frecuencia ascendente. CA. desde 0.1 a 10 Hz. Como respuesta se obtuvieron los módulos viscoelásticos (G', G"),. TE. tangente de ángulo de fase tan (G"/ G’) y la viscosidad compleja |ƞ*| (Luciano, 2016).. IO. 2.3.5. Propiedades de formación de pasta. BL. Las propiedades de formación de pasta fueron evaluadas usando un Reómetro (modelo HAAKE MARS 60, Thermo scientific, Alemania) con el sensor de paleta FL164B-SS y el. BI. cilindro CC25DIN-Ti, con una ranura 8.5 mm y un volumen de muestra de 22.8 ml siguiendo el método propuesto por (Zhu et al., 2011) con algunas modificaciones. Se mezcló 2 g (b.s.) de almidón con 20 ml de agua destilada para obtener un peso constante de 22 g en el cilindro. Las muestras se mantuvieron a una temperatura de 50 ° C por 5 min, calentadas hasta 95° C durante 7.5min, luego se mantuvieron a 95 ° C por 5 min, posteriormente se enfriaron hasta 6. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(16) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 50 ° C durante 7.5 min, y finalmente se mantuvo una temperatura de 50 ° C por 2 min. El tiempo total de la prueba fue de 27 min. Se registraron el tiempo pico (Ptime), la viscosidad máxima (PV), viscosidad de pasta fría (CPV), viscosidad de pasta caliente o viscosidad. AS. mínima (HPV), y se registraron los parámetros derivados, ruptura (BD = PV- HPV), retroceso (SB = CPV- HPV).. PE CU AR I. Se utilizó una velocidad de rotación de las paletas constante (160 rpm) a lo largo de todo el. análisis, excepto para una agitación rápida a 960 rpm durante los primeros 20 s para dispersar la muestra. 2.4.. Elaboración de películas de almidón. RO. Para la elaboración de películas se preparó una solución de 120 ml al 5% (p/p) de almidón de oca y se le agregó glicerol en relación 2:5 (glicerol: almidón en b.s.). La solución fue. AG. llevada a Baño María a una temperatura de 75 ° C realizando agitación manual suave durante 6 a 10 minutos. Una vez que la mezcla estuvo gelatinizada y homogénea, esta se colocó en. DE. placas de acrílico de 11 cm x 25 cm para luego ser deshidratadas en una estufa modelo UF55. CA. PLUS (Memmert, Alemania) a 40 ° C por 20 horas. Posteriormente las películas se cortaron mediante un molde rectangular de 2.5 cm x 10 cm y se acondicionaron a 65% HR a 20 ° C,. TE. en una campana que contenía una solución saturada de NaNO2, por 24 horas. Se obtuvieron. Caracterización de películas. BL. 2.5.. IO. películas con espesores entre 0.15 y 0.25 mm.. BI. 2.5.1. Permeabilidad de Agua La permeabilidad al vapor de agua (PVA) se determinó por un método gravimétrico a 25 ° C, modificando el método establecido por la norma ASTM E-96-00. Las películas se colocaron en celdas de acrílico de dimensiones de 3.8 cm de diámetro interno, 4.5 cm de diámetro externo y con una profundidad fue de 5 cm.. 7 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(17) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Las celdas se llenaron con cloruro calcio (HR 0%), dejando un espacio cabeza de 1 cm entre la película y la superficie de la sal. Se aplicó silicona alrededor de las celdas para asegurar el cierre de las celdas. Las muestras se colocaron en un desecador a 25 ° C y 65% de. AS. humedad relativa (RH), registrándose previamente el peso inicial de estas. Los pesos de cada muestra se registraron a las 10, 24, 48 y 72 horas. El análisis se realizó por triplicado.. PE CU AR I. Posteriormente, se procedió a realizar un análisis de regresión lineal utilizando los datos de. variación de peso versus el tiempo, con lo que se obtuvo a velocidad de transmisión de vapor de agua mediante la ecuación (4) 𝐺. 𝑉𝑇𝑉𝐴 = 𝑡 𝑥 𝐴. (4). RO. Donde 𝐺 es el aumento de peso del material en gramos, 𝑡 es el tiempo transcurrido en horas. se calculó según la ecuación (5). AG. y 𝐴 es el área expuesta de la película en m2. Finalmente la permeabilidad de vapor de agua. 𝑉𝑇𝑉𝐴. DE. 𝑃𝑉𝐴 =. 𝛥𝑝. 𝑥𝑒. (5). CA. Donde 𝛥𝑝 es la variación de presión de vapor de agua en la cámara.. TE. 2.5.2. Propiedades Mecánicas de las películas Las propiedades mecánicas de las películas se determinaron a partir de ensayos de resistencia. IO. la tracción y se utilizó un texturómetro (modelo TA.HD Plus, Stable Micro Systems),. BL. empleando mordazas de tensión A/TG. Se analizaron 8 muestras por cada tratamiento de. BI. dimensiones de 100 mm x 25 mm. Se registraron mediante el software Texture Expert Exceed, las curvas de fuerza (N) en función de la deformación (mm) y a partir de las mismas se calcularon la resistencia a la tracción (MPa) y la deformación a la ruptura (%). Las pruebas se realizaron a temperatura ambiente (20 ° C).. 8 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(18) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1.. Caracterización de almidones. 3.1.1. Poder de hinchamiento y solubilidad. AS. La tabla 1 muestra los resultados del poder de hinchamiento y de los índices de solubilidad de los almidones de oca nativos y modificados, determinados a 80 ° C. La modificación. PE CU AR I. disminuyó significativamente tanto el poder de hinchamiento como la solubilidad,. predominando el efecto de la temperatura en el recocido. La temperatura de recocido de 50 ° C tuvo el mayor efecto, ya que el tratamiento hidrotérmico en el almidón tiene una mayor impacto a temperaturas cercanas a la de gelatinización de los gránulos (Dias et al., 2010). Probablemente, la reducción del poder de hinchamiento causada por el recocido, depende. RO. del grado de perfección cristalina, el contenido de amilosa y de las interacciones amilosa-. AG. amilosa y/o amilosa-amilopectina que posea el almidón, ya que, al estar sometido a altas temperaturas en un medio acuoso, una porción de agua pasa primero a la región amorfa,. DE. donde las moléculas de agua se unen a los grupos hidroxilos (Zavareze and Dias, 2011, Tester and Debon, 2000) . Esto aumenta la organización molecular que reduce el grado de. CA. hidratación de las regiones amorfas y por tanto restringe el hinchamiento de los gránulos. Es. TE. por ello que al someter los granos de almidón recocidos a una determinada temperatura, estos se hinchan menos que los no modificados y esto a su vez es una restricción para la. IO. lixiviación (Waduge et al., 2006, Liu et al., 2015). Los resultados son similares a los. BL. encontrados en almidón de frijol recocido a diferentes temperaturas, donde mientras mayor. BI. fue la temperatura de la modificación, los valores de poder de hinchamiento y solubilidad eran más bajos (Chung et al., 2000). Otras investigaciones reportaron un mismo comportamiento para almidón nativo y recocido de lenteja, arveja (Chung et al., 2009), yuca fermentada (Gomes et al., 2005), cebada (Waduge et al., 2006), trigo (Lan et al., 2008), arroz. 9 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(19) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. (Dias et al., 2010), maíz normal y con alto contenido de amilosa (Wang et al., 2014), alforfón o trigo sarraceno (Liu et al., 2015). Respecto a la reducción de la solubilidad, esta podría deberse a un incremento de las. AS. interacciones entre moléculas de amilosa y amilopectina o de móleculas de amilopectina,. (Gomes et al., 2005).. PE CU AR I. donde estas forman una estructura más estable, lo que impide la lixiviación de los gránulos. Tabla 1. Índice de solubilidad, poder de hinchamiento y firmeza de gel de almidón nativo y modificado de oca Poder de hinchamiento (g/g). Firmeza de gel (g). Índice de Cristalinidad (%). 0.10392 ± 0.00324a. 25.018 ± 1.355a. 45.98 ± 4.42c. 31.2. C15T42 0.06456 ± 0.00934b. 22.141 ± 0.993b. 72.05 ± 7.041b. 31.5. C35T42 0.07191 ± 0.01067b. 22.153 ± 0.986b. 73.81 ± 4.59b. 31.8. 16.512 ± 0.960c. 103.86 ± 2.41a. 32.4. c. a. 33.4. C15T50 0.03541 ± 0.00484c C35T50 0.03871 ± 0.00356. 15.769 ± 0.772. 108.32 ± 4.04. La media con letras minúsculas diferentes n la misma columna indica una diferencia significativa entre. DE. a-c. c. AG. Nativo. RO. Índice de Solubilidad (g/g). almidón nativo y modificados a diferentes concentraciones de suspensión y temperaturas según la prueba de. CA. Tukey, p<0.05.. 3.1.2. Firmeza de gel. TE. El tratamiento de modificación del almidón llevó a que este generará geles con una mayor. IO. firmeza (Tabla 1). La mayor firmeza se obtuvo en los geles elaborados con almidones. BL. modificados a 50 ° C debido a que la temperatura es un factor dominante que afecta a la dureza del gel (Zavareze and Dias, 2011, Cham and Suwannaporn, 2010). Un aumento. BI. similar en la firmeza de gel se encontró al comparar geles elaborados con almidón nativo y almidón recocido de arroz (Hormdok and Noomhorm, 2007), frejol (Chung et al., 2000) y castaña de agua indio (Yadav et al., 2013). Cham and Suwannaporn (2010) atribuyeron los cambios de la textura de gel como consecuencia de un aumento de la perfección cristalina en los gránulos de almidón. La perfección cristalina, a su vez, podría ser consecuencia del 10. Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(20) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. incremento en la movilidad de la parte amorfa lo que produjo un ordenamiento de las dobles hélices y probablemente un mayor orden en las regiones amorfas (Lin et al., 2008). Chung et al (2010) indicaron que la dureza de gel aumentaba a medida que la solubilidad y el poder. AS. de hinchamiento de los gránulos disminuían debido a que el recocido causa un reordenamiento de las moléculas de almidón.. PE CU AR I. 3.1.3. Difracción de rayos X. En la Figura 1 se muestran los difractogramas de rayos X del almidón nativo y de los modificados de oca. Estos presentan comportamiento similar de materiales semicristalinos. Todos almidones estudiados mostraron picos en 5.6 °, 15 °, 17 °, 19 °, 22 ° y 24 °, típicos. RO. del patrón de difracción de almidón tipo B, el cual es común en almidones provenientes de tubérculos. El mismo tipo de patrón de rayos X, fue determinado en estudios de almidón de. AG. oca realizado por (Cruz et al., 2016) y (Santacruz et al., 2002). El recocido no mostró efecto sobre los patrones de difracción de rayos X debido a que los almidones modificados. DE. muestran un patrón similar al almidón nativo de oca. De la misma manera, otros patrones de almidones nativos de cebada (Waduge et al., 2006), guisante, frijol y lenteja (Chung et al.,. BI. BL. IO. TE. CA. 2010), no presentaron grandes diferencias luego del recocido.. Figura 1. Difractograma de rayos x de almidones nativo y modificados. 11 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(21) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Los difractogramas permitieron el cálculo del índice de cristalinidad. El proceso de recocido aumentó el índice de cristalinidad, alcanzando mayores valores cuando el recocido fue realizado a 50 ° C (Tabla 1). Ashogbon and Akintayo (2014), indicó que el recocido podría. AS. ser un proceso de crecimiento/perfección de cristalinidad y un proceso controlado por difusión ya que la hidratación afecta primero a las zonas amorfas de los gránulos. Además,. PE CU AR I. en este proceso los cristalitos más débiles o imperfectos desaparecen gradualmente y el resto. se vuelven más perfectos debido a la fusión y a la recristalización, lo que conllevaría a un aumento de la perfección cristalina (Ashogbon and Akintayo, 2014, Zavareze and Dias, 2011, Lan et al., 2008). RO. Asimismo, otras investigaciones encontraron un incremento del índice de cristalinidad al comparar almidón nativo y modificado de guisante, frijol y lenteja (Chung et al., 2010);. AG. cebada con alto contenido de amilosa (Waduge et al., 2006) y trigo (Lan et al., 2008).. DE. 3.1.4. Propiedades de formación de pasta. Los parámetros obtenidos mediante los análisis de formación de pasta se presentan en la. CA. Tabla 2 mientras que las curvas del proceso se presentan en la Figura 2. El tratamiento de modificación afectó significativamente las propiedades de formación de pasta. Tanto la. TE. temperatura como el tiempo de formación de pasta del almidón de oca, aumentaron luego de. IO. ser sometido al tratamiento hidrotérmico, lo que se podría atribuir a un aumento de la. BL. perfección cristalina, la cual conduce a la formación de estructuras más estables, lo que. BI. genera que el proceso requiera de más tiempo y calor para la desintegración estructural y la formación de pasta (Yadav et al., 2013) . Se observó que la viscosidad pico se redujo en los geles de almidón de oca luego de la modificación, mostrando la mayor diferencia en el almidón tratado a la temperatura de 50 ° C y la concentración de suspensión de 15%. Por otra parte, la viscosidad mínima aumentó a medida que la temperatura de recocido de los. 12 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(22) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. almidones fue mayor, en consecuencia, la ruptura se redujo, tal y como se puede apreciar en las curvas obtenidas (Figura 2). La reducción de la ruptura indicó una mayor estabilidad al cizallamiento de los geles de almidón modificado. El aumento de la estabilidad al. AS. cizallamiento junto a la reducción de la viscosidad pico, podrían ser consecuencia de la restricción que se genera en la capacidad de hinchamiento de los gránulos de almidón,. PE CU AR I. además de una posible reducción de lixiviación de amilosa y al aumento de la interacción. entre las cadenas de almidón durante el recocido (Hormdok and Noomhorm, 2007, Yadav et al., 2013, Jayakody and Hoover, 2008). Por otro lado, tanto la viscosidad final como el retroceso de las pastas aumentaron luego de ser tratados. Respecto a la viscosidad final, los almidones recocidos a 50 ° C presentaron las mayores diferencias, y en cuanto al retroceso,. RO. las presentó en el almidón tratado a la misma temperatura y a 15% de concentración.. AG. En general, los efectos del recocido sobre las propiedades de formación de pasta son complejos y dependen del tipo de almidón y de las condición es de los análisis (Jayakody. DE. and Hoover, 2008, Zavareze and Dias, 2011, Hormdok and Noomhorm, 2007). Al igual que en los resultados obtenidos, se ha observado un aumento en la temperatura de formación de. CA. pasta, una reducción en la viscosidad pico y un aumento de la viscosidad mínima de distintas. TE. variedades de almidón de: mijo (Adebowale et al., 2005), bellota (Molavi et al., 2018), papa (Jacobs et al., 1995). Sin embargo, al contrario del almidón estudiado, en las pastas de. IO. almidón mencionadas, la viscosidad final se redujo. Por otro lado, Cham and Suwannaporn. BL. (2010), asociaron el aumento de la viscosidad final con la limitación del hinchamiento de. BI. gránulos producida por la modificación ya que al enfriarse, los gránulos de almidón sufren un reordenamiento y tiende a volver a asociarse para luego formar un precipitado o gel, y estos, según los resultados de textura, forman una estructura firme y compacta luego de haber sido sometidos al proceso de recocido.. 13 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(23) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Tabla 2. Propiedades de formación de pasta. VP (mPas). C35T42. C15T50. C35T50. 66.31 ± 0.01 c. 69.26 ± 0.35 b. 69.71 ± 0.28 b. 74.75 ± 0.35 a. 73.85 ± 0.35 a. 81.06 ± 0.34 c. 88.31 ± 0.98 b. 91.30 ± 2.55 a,b. 94.95±0.00 a. 13.17 ± 0.58 b. 14.45 ± 0.88 b. 14.98 ± 0.35 b. 18.02 ± 0.28 a. 26055±78 a. 24795± 247 a. 22855±1648 a,b. 17935 ± 21 b. AS. C15T42. 94.95±0.00 a. 18.04 ± 0.31 a. PE CU AR I. T° formación de pasta T° pico (° C) t pico (min). Nativo. 21810 ± 2772 a,b. AG. RO. Vmin 9257 ± 67 d 10630 ± 255 c 10305 ± 7 c,d 13045 ± 615 b 14300 ± 14 a (mPas) VF 12230 ± 269 c 13640 ± 42 b 12715 ± 21 c 17830 ± 42 a 17580 ± 156 a (mPas) Ruptura 16799 ± 145 a 14165 ± 7 a 12550 ±1640 a.b 4890 ± 636 c 7510 ± 2786 b,c (BD) Retroceso 2974 ± 336 b 3010 ± 212 b 2410 ± 14 b 4785 ± 658 a 3280 ± 141 b (SB) a-c La media con letras minúsculas diferentes en la misma fila indica una diferencia significativa entre almidón nativo y modificados a diferentes concentraciones de suspensión y temperaturas según la prueba de Tukey,. DE. 30000. 90 80. CA. 25000. 100. 70 60. 15000. TE. ƞ (mPas). 20000. 50. 10000. IO. 40 30. BL. 5000. BI. T (° C). p<0.05.. 20. 0 0. 5. 10. -5000. 15. 20. 25. 30. 0. t (min). Nativo. C15T42. C35T42. 35 10. C15T50. C35T50. T en °C. Figura 2. Viscoamilograma de las pastas de almidón.. 14 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(24) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. 3.1.5. Propiedades reológicas Con el fin de analizar los cambios de los geles de almidón de oca luego del tratamiento hidrotérmico y conocer el comportamiento reológico de estos, se determinó la curva de flujo. AS. correspondiente para cada uno de ellos (Figura 3). Por otro lado, las pruebas en estado oscilatorio se realizaron para entender la estructura de los geles de almidón nativo y. PE CU AR I. modificado. 3.1.5.1.Curva de Flujo 140.0 120.0 100.0. RO. 60.0 40.0. AG. τ (Pa). 80.0. 20.0. DE. 0.0 0. 20. CA. Nativo. C15T42. 40. 60. 80. 100. ϔ (1/s) C35T42. C15T50. C35T50. IO. TE. Figura 3. Las curvas del esfuerzo cortante (τ) versus la tasa de corte (ϔ).. BL. Las curvas del esfuerzo cortante (τ) versus la tasa de corte (ϔ) mostraron el comportamiento de los pastas (Figura 3). Los datos experimentales fueron ajustados al modelo Herschel-. BI. Bulkley (Tabla 3). Se observa que las pastas de almidón modificado a 50 ° C presentaron menores valores de esfuerzo de corte que los modificados a 42 ° C y estos a su vez que las pastas de almidón nativo.. 15 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(25) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Tabla 3. Herschel- Bulkley N. r2. Nativo. 0. 20.6±1.9b. 0.408±0.02b. 0.995. C15T42. 0. 26.5±1.1a. 0.26±0.01c. 0.975. C35T42. 0. 20.7±0.9b. 0.31±0.03c. 0.986. C15T50. 8.006 ± 0.456a. 3.4±0.3c. 0.57±0.03ª. C35T50. 7.116 ± 0.756a. 2.7±0.8c. AS. k (Pa.sn). 0.991. PE CU AR I. a-c. τ0 (Pa). 0.57±0.03ª. 0.993. La media con letras minúsculas diferentes n la misma columna indica una diferencia significativa entre. almidón nativo y modificados a diferentes concentraciones de suspensión y temperaturas según la prueba de Tukey, p<0.05.. RO. En la Tabla 3 se presentan los valores de los índices obtenidos para cada tratamiento. Estos datos se ajustaron muy bien a los modelos obtenidos (R2>0.97). Tanto las soluciones de. AG. almidón nativo como las de los recocidos a 42 ° C mostraron un comportamiento. DE. pseudoplástico (n<1). Por otra parte los almidones sometidos a 50 ° C presentaron un comportamiento Herschel-Bulkley debido a que requieren una fuerza inicial para poder fluir,. CA. lo que indica que estos geles poseen una mayor rigidez inicial. El esfuerzo de fluencia de ambos tratamientos no mostró diferencias significativas (p<0.05). (Izidoro et al., 2007),. TE. reportaron esfuerzos iniciales en geles de almidón de maíz morado (8.62 Pa) y de plátano. IO. verde (3.36 Pa), y (Nwokocha et al., 2009) en geles de almidón de yuca (4.02 Pa).. BL. El índice de flujo (n) de cada almidón mostró cambios significativos en función de la. BI. temperatura del recocido más no de la concentración de las suspensiones en las que el almidón fue modificado. Los geles de almidón recocidos a 50 ° C presentaron los índices de flujo más altos lo que significó una mayor estabilidad al adelgazamiento de cizalla (Nwokocha et al., 2009).. 16 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(26) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Respecto al coeficiente de consistencia (K) los almidones recocidos a 50 ° C presentaron las mayores diferencias con los demás almidones. Sin embargo, no se presentó variación significativa entre el almidón nativo y el recocido en una suspensión de 35% (p/p) a 42 ° C,. AS. pero si con el almidón recocido en una suspensión de 15% a la misma temperatura. 3.1.5.2. Barrido de deformación. PE CU AR I. En la figura 4 se presenta la región de viscoelasticidad lineal de los geles de almidón obtenida mediante barredura de deformación. El recocido redujo ligeramente este rango debido a que la linealidad de los geles de almidón modificado no sobrepasa el valor de deformación de 0.1, lo que si sucede con el gel de almidón nativo. La modificación física también conllevó. RO. a un aumento del módulo de almacenamiento (G’), lo que podría indicar que el recocido. Nativo 200 180. 120. 80. C15T50. C35T50. TE. 60. C35T42. CA. G' (PA). 140. 100. C15T42. DE. 160. AG. aumentó el comportamiento elástico de los geles.. 40. IO. 20. 0 0.001. BI. BL. 0.01. 0.1. 1. ϒ. Figura 4. Barrido de deformación. 3.1.5.3.Barrido de frecuencia Una vez se obtuvo la región de viscoelasticidad lineal, se fijó el valor de 0.01 de deformación para las pruebas de barredura de frecuencia 17 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(27) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. En la Figura 4 se muestra el comportamiento de los módulos de almacenamiento (G’) y de pérdida (G’’) de los geles almidones nativo y modificados respecto a la frecuencia. Tanto G’ como G’’ de cada gel evaluado, aumentaron con la frecuencia, donde G’ > G” para todos los. AS. casos. Probablemente, el recocido aumentó el módulo de almacenamiento de los geles de almidón de oca nativo, incrementando la rigidez de la cadena macromolecular, como. PE CU AR I. consecuencia de la modificación física realizada (Nwokocha et al., 2009, Han et al., 2002). El módulo de pérdida no presentó grandes variaciones entre el almidón nativo y los modificados. Nativo Nativo. 180.00. C15T42 C15T42. 140.00. C35T50 C35T50. 120.00. AG. G', G'' (Pa). C15T50 C15T50. RO. 160.00. C35T42 C35T42. 100.00. DE. 80.00 60.00. 20.00. 1. f (rad/s). 10. Figura 5. Barrido de frecuencia. BL. IO. 0.1. TE. 0.00. CA. 40.00. 3.2.. Caracterización de películas. BI. 3.2.1. Permeabilidad de agua En la tabla 4 se presentan los valores de permeabilidad de vapor de agua (PVA) de las películas. Los dos niveles de temperatura produjeron almidones con características tales, que al ser utilizados en películas los almidones modificados a 42 ° C generaron películas con. 18 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(28) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. mayor PVA respecto a las elaboradas con almidón nativo, mientras que los modificados a 50 ° C produjeron películas con menor PVA. La reducción de PVA se ha atribuido a la reducción de las zonas amorfas y al aumento de la. AS. cristalinidad (Luchese et al., 2015, Rindlav-Westling et al., 1998). Por ello se podría pensar que los cambios de las propiedades como consecuencia de la modificación del almidón, son. PE CU AR I. los que influyen en la manera que se ordenan las cadenas de almidón en las películas. 3.2.2. Propiedades mecánicas. En la tabla 4 se presentan tanto los valores de resistencia a la ruptura como de porcentaje de elongación de las películas de los almidón modificados y nativo. Las películas elaboradas. RO. con almidón recocido a 50 ° C, presentaron tanto la mayor resistencia a la tracción como la elongación (p < 0.05).. AG. Según Han (2005), las propiedades mecánicas de las películas de almidón, dependen principalmente de la movilidad de las cadenas macromoleculares de la parte amorfa y del. DE. grado de cristalinidad de las películas. Se podría atribuir la mejora de la elongación y el. CA. aumento de resistencia a la tracción a los cambios de las propiedades del almidón de oca producidos luego del tratamiento de recocido ya que los almidones modificados, formarían. TE. estructuras diferentes en las películas, respecto al almidón nativo.. IO. Se recomendaría seguir investigando el tratamiento de recocido como una alternativa más. BL. limpia y barata a los convencionales para ser usado en la elaboración de películas comestibles y/o recubrimientos, además de que la presencia el almidón tratado por recocido. BI. no se limitaría por la legislación debido a que es un material natural y altamente seguro. 19 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

(29) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. Tabla 4. Propiedades Mecánicas y de permeabilidad de vapor de agua de las películas de almidón de oca nativo y modificado PVA. Ruptura (MPa). (%). (g/h.m.Pa x 109). Nativo. 2.18±0.23b. 26.25± 6.31b,c. 3.62 ± 0.03c. C15T42. 2.29±0.08b. 24.86±3.19c. 4.33 ± 0.13ª. C35T42. 2.39±0.13b. 27.39±5.54b,c. 3.98 ± 0.14b. C15T50. 2.72±0.19ª. 36.60±9.63a,b. 3.21 ± 0.08d. C35T50. 2.69±0.17a. 42.85±9.74a. 3.32 ± 0.04d. AS. Elongación. PE CU AR I. a-c. Resistencia a la. La media con letras minúsculas diferentes n la misma columna indica una diferencia significativa entre. películas de almidón nativo y modificado a diferentes concentraciones de suspensión y temperaturas según la. RO. prueba de Tukey, p<0.05.. AG. 4. CONCLUSIONES. El recocido tuvo efecto sobre las características físicas, funcionales y reológicas del almidón. DE. de oca. Un incremento en la cristalinidad y resistencia de gel fueron encontradas en los almidones modificados. Las propiedades de pasta y reológicas son concordantes con las la. CA. estructura cristalina de los almidones modificados. Por otro lado, la modificación del almidón de oca por recocido a 50 ° C mejoró la permeabilidad de películas elaboradas en. TE. base a este almidón. Además, un incremento en la resistencia a la tracción y la elongación. IO. fue encontrado con el incremento de la temperatura y concentración de recocido, lo que. BL. favorece la aplicabilidad de las películas. Estos efectos demostraron que además de ser una. BI. modificación inocua y económica, el recocido podría ser aplicado no solo como una técnica para reforzar películas, sino que además para otros envases basados elaborados a base de biomateriales. Este estudio dio a conocer la relevancia que se le debería dar a las modificaciones físicas los cuales pueden ser un buen complemento para la mejora en las propiedades físicas y de permeabilidad de películas de almidón.. 20 Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/.

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(36) Biblioteca Digital - Direccion de Sistemas y Comunicaciones. FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Escuela Profesional de Ingeniería Agroindustrial. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO DECLARACIÓN JURADA. UA RI AS. Los AUTORES suscritos en el presente documento DECLARAMOS BAJO JURAMENTO que somos los responsables legales de la calidad y originalidad del contenido del Proyecto de Investigación Científica, así como, del Informe de la Investigación Científica realizado.. PROYECTO DE INVESTIGACIÓN CIENTIFICA. PE C. TITULO: “Efecto de la concentración y temperatura del recocido en las propiedades mecánicas de películas elaboradas a partir de almidón de oca (Oxalis tuberosa) modificado” INFORME FINAL DE INVESTIGACION CIENTIFICA. PROY DE TRABAJO DE INVESTIGACION (PREGRADO). ( ). TRABAJO DE INVESTIGACIÓN (PREGRADO). ( ). PROVECTO DE TESIS PREGRADO. ( ) ( ) ( ). TESIS PREGRADO. (X) ( ) ( ). PROVECTO DE TESIS DOCTORADO. N°. TESIS DOCTORADO. AG. Equipo Investigador Integrado por:. TESIS MAESTRÍA. RO. PROVECTO DE TESIS MAESTRIA. Apellidos y Nombres. Facultad. Puelles Román, Jeniffer Carolina. 02. Siche Jara, Raúl Benito. 03. Barraza Jauregui, Gabriela del Carmen. Ciencias Agropecuarias Ciencias Agropecuarias Ciencias Agropecuarias. Ciencias Agroindustriales Ciencias Agroindustriales Ciencias Agroindustriales. Categoría Docente Asesor. Código Docente Asesor Número Matrícula del Estudiante. -. 1022400112. Autor. Asociado. 4974. Asesor. Auxiliar. 5577. Coasesor. TE. CA. DE. 01. Departamento Académico. Trujillo, 29 de enero de 2019. __________________47865146_________________ DNI. BL. IO. _____________________________________________ Puelles Román, Jeniffer Carolina. Autor Coautor asesor. __________________18861575_________________ DNI. BI. _____________________________________________ Siche Jara, Raúl Benito. _____________________________________________ Barraza Jauregui, Gabriela del Carmen. __________________08715119_________________ DNI. Este formato debe ser llenado, firmado, adjuntado al final del documento del PlC, del Informe de Tesis, Trabajo de Investigación respectivamente.. Av. Juan Pablo II S/N – Trujillo – Perú. e-mail: [email protected] Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-ca/2.5/pe/ www.unitru.edu.pe.