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NTE INEN 2154 (1999) (Spanish): Solventes.
Determinación de la humedad
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN
Quito - EcuadorNORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 154:99
SOLVENTES. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD.
Primera Edición
SOLVENTS. DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT.
First Edition
DESCRIPTORES: Solventes, pinturas, método, ensayo, humedad. QU 04.04-305
CDU: 667.61 CIIU: 3511 ICS: 87.060.30
CDU: 667.61 CIIU: 3511 ICS: 87.060.30 QU 04.04-305 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria SOLVENTES DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD NTE INEN 2 154:99 1999-10 1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de humedad de los solventes empleados en la industria de pinturas y productos afines.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma no es aplicable en presencia de: ácido ascórbico, sales de hidrazina y de hidrazinas sustituidas, carbonatos y bicarbonatos alcalinos, sulfitos y pirosulfitos alcalinos, ácido bórico, peróxidos, aminas, sales cúpricas y férricas, óxidos e hidroxidos metálicos, arsenito y arseniato de sodio, cloruro estannoso, aldehidos y mercaptanos.
3. MÉTODO DE ENSAYO 3.1 Resumen
3.1.1 El reactivo de Karl Fischer contiene los siguientes componentes: yodo, anhidrido sulfuroso, alcohol metílico y piridina. En presencia de agua el anhidrido sulfuroso reduce el yodo y el color marrón oscuro del reactivo cambia a amarillo siempre que haya agua disponible para proseguir la reacción.
3.2 Equipo
3.2.1 Equipo especial. El equipo recomendado es el indicado en la figura 1 y consta de:
FIGURA 1. Equipo especial
(Continúa)
____________________________________________________________________________________
NTE INEN 2 154 1999-10
1997-062 -2-
3.2.1.1 Recipiente de no menos de 60 cm3 de capacidad. Debe tener un cierre hermético que permita introducir el extremo inferior de una bureta y tubos para la entrada y salida del N2. El tubo de entrada debe
ir hasta cerca del fondo del recipiente. El N2 se hace pasar a través de un tubo que contenga gel de sílice
o cualquier otro deshidratante eficiente. Un frasco que contenga reactivo de Fischer. Dos electrodos de alambre de platino completamente sellados dentro del fondo del recipiente de reacción. Una tubuladura lateral cerrada herméticamente con un tapón que permita introducir la muestra.
3.2.1.2 Bureta Automática, de 25 cm3 de capacidad.
3.2.1.3 Frasco lavador, con gel de sílice o cualquier otro deshidratante.
3.2.1.4 Circuito eléctrico, que contiene una pila o batería de 1,5 voltios.
3.2.1.5 Divisor de potencial que proporciona 300 milivoltios.
3.2.1.6 Galvanómetro, con una sensibilidad tal que la deflexión a escala completa se obtenga cuando pase una corriente de no más de 100 microamperios, y con un interruptor. El galvanómetro debe estar en serie con el recipiente de reacción o en una posición shunt. En el primer caso el galvanómetro dará una posición cero en el punto final y en el segundo caso una lectura positiva.
3.2.1.7 Pipetas volumétricas, de 5 cm3, 10 cm3 y 20 cm3 de capacidad.
3.2.1.8 Aparato de Karl - Fischer para la determinación de la humedad.
3.3 Reactivos
3.3.1 Alcohol metílico anhidro. Si el alcohol metílico no está completamente anhidro, se seca por
destilación o por fraccionamiento en columna sobre limaduras de magnesio y una pequeña cantidad de yodo o por fraccionamiento a través de una columna de 1,5 m recibiendo rápidamente el destilado protegido de la humedad atmosférica por un tubo de seguridad. El metanol secado de esta manera no contendrá más de 0,03% de agua.
3.3.2 Solución patrón de agua y metanol. Secar en la estufa un matraz volumétrico de 100 cm3 de capacidad y dejar enfriar en un desecador. Llenar parcialmente con metanol anhidro y agregar aproximadamente 0,5 g de agua destilada, pesada en balanza analítica con aproximación de 0,001 g. Llevar a la marca con metanol y mezclar por agitación. Esta solución se debe preparar inmediatamente antes de usarla.
3.3.3Piridina. Se destila la piridina, recogiendo la fracción que destila entre 114°C y 116°C a presión de 760 mm de Hg; el recipiente debe estar protegido de la humedad por un tubo de seguridad.
3.3.4 Nitrógeno seco. Este debe ser suministrado en un cilindro a presión.
3.3.5Reactivo de Fischer. Este reactivo debe tener un equivalente de agua entre 3 mg/cm3 y 4 mg/cm3. El equivalente de agua de este reactivo debe determinarse, según el numeral 3.4.2 antes de cada serie de determinaciones.
3.3.5.1Preparación del reactivo de Fischer. Medir 800 cm3 de metanol anhidro en un matraz de 1500 cm3 de capacidad con tapón esmerilado, previamente secado y agregar 160 g de piridina. Colocar un tapón de caucho provisto de dos tubos de vidrio, uno de entrada que debe llegar cerca del fondo del recipiente, y otro de salida que debe llegar cerca del cuello del matraz protegido por un tubo de seguridad. Pesar el conjunto y enfriar en agua con hielo. Conectar el tubo de entrada a una fuente de suministro de anhidrido sulfuroso, a grado de refrigeración, y permitir que el gas penetre a la mezcla con agitación continua hasta que la masa total del matraz con su contenido aumente más o menos 40 g. Quitar el tapón de caucho y los tubos de vidrio y agregar 90 g de yodo. Colocar de nuevo el tapón de vidrio y agitar hasta disolución total del yodo. Dejar reposar la solución durante 24 horas. Finalmente transferir al recipiente de almacenamiento del reactivo. El equivalente de agua del reactivo así preparado debe ser de 3,5 mg/cm3 (Ver nota 1).
_________________________
NOTA 1. El reactivo de Karl-Fischer se puede adquirir ya preparado.
NTE INEN 2 154 1999-10
3.4 Procedimiento
3.4.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3.4.2 Valoración del reactivo de Fischer.
3.4.2.1 Introducir en el recipiente de reacción a través de la tubuladura lateral por medio de una pipeta 10 cm3 de metanol anhidro.
3.4.2.2 Abrir la entrada de la corriente de nitrógeno lo suficiente para producir una agitación adecuada en el seno del líquido.
3.4.2.3 Cerrar el circuito eléctrico y valorar con el reactivo de Fischer hasta obtener una fuerte desviación del galvanómetro que perdure sobre la lectura media de la escala por lo menos 30 segundos.
3.4.2.4 Ignorar los volúmenes de reactivos usados hasta aquí.
3.4.2.5 Sacar del recipiente de reacción casi toda la solución previamente valorada dejando la suficiente para cubrir la llave de vaciado. Esta operación tiene como objeto eliminar toda la humedad en el recipiente de reacción.
3.4.2.6 Transferir al recipiente de reacción 10 cm3 más de metanol y valorar de nuevo como se indica en 3.4.2.3 con el reactivo de Karl - Fischer, anotando el volumen de reactivo utilizado (T1 en cm3).
3.4.2.7 Agregar al recipiente de reacción 10 cm3 de solución patrón de agua y metanol y valorar de nuevo
con reactivo de Fischer (T2 en cm3).
3.4.2.8 El equivalente de agua del reactivo de Fisher se calcula mediante la ecuación siguiente: 100 W
F = --- mg de agua/cm3 T2 - T1
En donde:
W = masa del agua añadida en la preparación de 100 cm3 de solución patrón de agua y metanol, en gramos.
T2 = volumen del reactivo de Fischer utilizado en la valoración de la solución patrón de agua y
metanol, en cm3.
T1 = volumen del reactivo de Fischer utilizado en la valoración del metanol solo, en cm3.
3.4.3Determinación de la humedad en la muestra
3.4.3.1 Muestras líquidas
a) Añadir al recipiente de reacción 10 cm3 de metanol anhidro.
b) Abrir la entrada para una corriente lenta de nitrógeno suficiente para producir una agitación adecuada. c) Conectar la corriente eléctrica y valorar con reactivo Fischer como se indica en 3.4.2.3 y 3.4.2.6.
Ignorar esta valoración.
d) Añadir inmediatamente una cantidad de muestra que contenga entre 60 mg - 80 mg de agua (cantidad suficiente para dar valoración de aproximadamente 20 cm3 de reactivo) y titular con reactivo Fischer (A en cm3).
NTE INEN 2 154 1999-10 1997-062 -4- 3.4.3.2Muestras sólidas
a) Preparar una solución de la muestra en metanol anhidro tomando todas las precauciones para evitar la contaminación con la humedad atmosférica.
b) Transferir una alícuota de esta solución que contenga entre 60 mg y 80 mg de agua (cantidad suficiente para dar valoración de aproximadamente 20 cm3 de reactivo) al recipiente de reacción a través de la tubuladura lateral por medio de una pipeta.
c) Valorar esta solución con reactivo de Fischer (A1 en cm3). como se describe en el numeral 3.4.3.1.
d) Llevar paralelamente a cabo la valoración del blanco (A2 en cm3) con un volumen de metanol anhidro
igual al contenido en la alícuota de la muestra.
3.4.3.3 Cuando la muestra no es soluble en metanol pueden utilizarse otros solventes adecuados como piridina, mezclas de benceno y metanol.
3.5 Cálculos
3.5.1Muestras líquidas
3.5.1.1 El contenido de humedad, en porcentaje, se determina mediante la ecuación siguiente: F x A
H = --- 10V x S En donde:
H = contenido de humedad, en porcentaje. F = equivalente de agua del reactivo de Fischer.
A = volumen de reactivo de Fischer utilizado en la valoración de la muestra, en centímetros cúbicos.
V = volumen de la muestra tomada, en centímetros cúbicos.
S = peso específico de la muestra a la temperatura ambiente (ver nota 2).
3.5.2 Muestras sólidas
3.5.2.1 El contenido de humedad, en porcentaje, se determina mediante la ecuación siguiente: F (A1 - A2)
H = --- 10 W1
En donde:
H = contenido de humedad, en porcentaje. F = equivalente de agua del reactivo de Fischer.
A1= volumen de reactivo de Fischer utilizado en la valoración de la alícuota, en centímetros
cúbicos.
A2= volumen de reactivo de Fischer utilizado en la valoración del blanco, en centímetros cúbicos.
W1= masa de la muestra contenida en la alícuota valorada, en gramos.
__________________________
NOTA 2. Para propósitos de este cálculo el peso específico de la muestra puede ser tomada a 15°C, 20°C ó 25°C.
NTE INEN 2 154 1999-10
3.6 Errores de método
3.6.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,1%. En caso contrario, debe repetirse la determinación.
3.7 Informe de resultados
3.7.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
3.7.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
3.7.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
NTE INEN 2 154 1999-10 1997-062 -6- APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma ASTM E 203 Standard Test Method for Water Using Karl Fischer Reagent. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, 1995.
Norma colombiana ICONTEC 319 Plaguicidas. Método de determinación de la humedad. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1975.
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:NTE INEN 2 154 TITULO: SOLVENTES. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD.
Código: QU 04.04-305 ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio: 1995-02-27
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de a
Subcomité Técnico: SOLVENTES
Fecha de iniciación: 1996-12-12 Fecha de aprobación: 1996-12-12 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Ing. Edison Bohórquez (Presidente) Ing. Milton Avilés
Dr. Byron Cajas Dr. Fabián Orellana Ing. Xavier Villacís Ing. Juan Jaramillo Ing. Samuel Sánchez Ing. Hugo Salazar Ing. Héctor Benítez Quím. Ind. Juan Méndez Ing. Walter Rothembach Ing. Jorge Dávila Ing. Erick Albornoz Sr. Gustavo Argoti Ing. Jimmy Orellana Ing. Eduardo Benalcázar Ing. César Alvarado Ing. Ivan Acevedo
Ing. César Jara (Secretario Técnico)
INSTITUCIÓN REPRESENTADA: PINTURAS CÓNDOR MICIP PINTURAS CÓNDOR PINTURAS CÓNDOR PINTURAS UNIDAS PINTURAS UNIDAS PINTUQUIMICA PINTURAS WESCO
PINTURAS SHERWIN WILLIAMS PINTURAS SUPERIOR
PROQUIMSA CODA CEPSA INDUALCA
INDUSTRIAS QUIMICAS ALFA SOLVINI
UNIVERSIDAD CENTRAL - INGENIERIA QUÍMICA
DIRECCIÓN NACIONAL DE HIDROCARBUROS
INEN
Otros trámites:
CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: OPCIONAL Aprobación por Consejo Directivo en sesión de
1999-08-11 como: Voluntaria
Oficializada como: Voluntaria
Por Acuerdo Ministerial No. 990343 de 1999-09-23 Registro Oficial No. 291 de 1999-10-05
InstitutoE c uatoria nod eNormaliza ción,IN E N-B a que rizoMore noE8-29 yA v.6d e Diciemb re C asilla17-01-3999-T elfs:(5932)2501885al2501891-F ax:(5932)2567815
Dire c ciónG e ne ral:E-Mail:furresta @ine n.gov.e c
Á re aT é c nic ad eNormaliza ción:E-Mail:normaliza cion @ine n.gov.e c
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Á re aT é c nic ad e V e rific a ción:E-Mail:ve rific a cion @ine n.gov.e c
Á re aT é c nic ad eSe rviciosT e c nológic os:E-Mail:ine nc ati@ine n.gov.e c R e gionalG uayas:E-Mail:ine nguayas @ine n.gov.e c
R e gionalA zuay:E-Mail:ine nc ue nc a @ine n.gov.e c R e gionalChimbora zo:E-Mail:ine nriob amb a @ine n.gov.e c
