ANÁLISIS PRELIMINARES POR VÍA SECA
I OBJETIVO
• Investigar las reacciones características que presentan las sustancias sólidas cuando son sometidas a pruebas de tipo organolépticas, físicas y a la acción del calor, para obtener información de naturaleza cualitativa.
II PRINCIPIO DEL MÉTODO
Antes de proceder al análisis completo de cierta muestra, se efectúa previamente ensayos físicos y/o organolépticos, es decir, se presta atención al color, forma, sabor, tamaño de las partículas, así como propiedades físicas en general de aspecto, lustre, solubilidad, dureza, magnetismo, etc.
Estos ensayos no arrojan resultados concluyentes, sino que tienen que ser posteriormente ratificados. Después del examen visual de la muestra, ésta se prepara para el análisis; si es sólida, se reduce de tamaño convenientemente empleando equipos adecuados.
Una vez preparada la muestra se realiza los ensayos preliminares por vía seca, luego los por vía húmeda, identificación de cationes y finalmente la investigación de aniones.
Entre los principales ensayos preliminares por vía seca se tiene:
• CALENTAMIENTO EN TUBO DE ENSAYO
Una pequeña cantidad de sustancia sólida contenida en un tubo de ensayo se le somete a calentamiento en una llama de Bunsen, elevando la temperatura gradualmente; durante el calentamiento se puede observar una serie de fenómenos: desprendimiento de gas o vapor, variación de color, sublimados, decrepitación, gotitas de agua, etc. que por sus cambios , reacciones características como olor, color, nos permite identificarlo.
• COLORACIÓN A LA LLAMA
Se basan en que los compuestos de algunos metales, cuando son volatilizados por una llama, emiten vapores que imparten a la llama colores característicos, esta coloración permite alcanzar información de reconocimiento de la sustancia problema.
• ENSAYOS DE LA PERLA DE BORAX
Se basan en el hecho de que el bórax (tetra borato sódico decahidratado) forma una perla vítrea incolora, transparente constituida por una mezcla de metaborato de sodio y anhídrido bórico. Estos compuestos en contacto con las muestra en estudio y por calentamiento en llama reductora o oxidante forma boratos coloreados los mismos que por su color permite su reconocimiento.
III MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL • Gradillas • Mecheros
• Pinza para tubos • Tubos de ensayos REACTIVOS • Cloruro de calcio • Oxido de mercurio • Cloruro de sodio • Carbonato de amonio • Cloruro de calcio • acido oxálico
• Cloruro de cobre (II) • Clorato de potasio • Yodo
IV PROCEDIMIENTO
4.1 Ensayos físicos y organolépticos
Con cada una de las muestras a ensayar, observar, y anotar los caracteres siguientes: Estado físico (sólido, líquido o gaseoso), olor, aspecto(terrosa, cristalina, amorfa, fibrosa, granular), impresión al tacto(áspera, lisa, untuosa, dura, blanda, cortante), sabor(agrio, salado, dulce, ácido, amargo, desabrido, refrescante), color(coloridas e incoloras), pH, y densidad
• Ensayos de coloración a la llama
Utilice un alambre de nicrom que se purifica previamente, sumergiéndolo en un tubo de ensayo que contiene ácido clorhídrico concentrado y se lleva a la llama del mechero de Bunsen alternativamente hasta que el alambre no imparta coloración alguna.
Se introduce el alambre en ácido clorhídrico concentrado, después se toca la sustancia de modo que se adhiera al alambre una pequeña cantidad, lleve el alambre y su contenido a calentamiento en la zona inferior de la flama. Debe observar inmediatamente el color que imparte a la llama, su persistencia e intensidad. Después de cada ensayo purificar nuevamente el alambre y proceder a realizar una nueva prueba con otra muestra.
• Ensayos a la perla de Bórax
Se purifica el alambre de nicrom de la misma manera ya indicada en el ensayo de coloración a la llama. Una vez que el anillo ya no produce ninguna coloración en la llama, se toma con éste, un poco del reactivo bórax y se lleva a fusión en la zona oxidante o en la zona de mayor temperatura, hasta formación de una perla más o menos esférica y transparente del tamaño y forma de una cabeza de fósforo. La perla se humedece, toque con ella una pequeña porción de muestra pulverizada y caliente en la llama oxidante inferior. Observe el color cuando la perla está caliente y también cuando está fría. Luego, caliente la perla en la llama reductora y se observa el color en caliente y en frío.
.Identifique la muestra de acuerdo al color de perla adoptado. Después de cada ensayo, elimine la perla empleada, limpie el alambre y prosiga como se ha señalado, para un nuevo ensayo.
Ensaye con las siguientes muestras: Cloruro de cobre
• Ensayos en tubos de prueba
En un tubo de ensayo completamente limpio y seco, introducir aproximadamente 0.5 gramos de la muestra problema, someter a calentamiento con cautela elevando gradualmente la temperatura. Observa y tome datos de los productos gaseosos desprendidos (olor, color, reacciones secundarias), sublimación, cambio de color, que experimentan las muestras en estudio.
• La sustancia desprende gas
Siga las instrucciones señaladas anteriormente. Ensaye con: Carbonato de amonio, clorato de potasio, ácido oxálico.
• La sustancia cambia de color
Para esta experiencia ensaye con: Sulfato de cobre y óxido de mercurio
• La sustancia forma sublimados
Como en los casos anteriores caliente el tubo y observe la parte superior y fría del tubo. Ensaye con: Yodo
CUESTIONARIO
1.- Haga una descripción de las partes de la flama no luminosa de Bunsen 2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloración a la flama 3.- Formule las reacciones a la formación de las perlas de boráx coloreadas 4.- En que consisten los ensayos por vía húmeda y señales algunos ejemplos 5.- ¿Que otros ensayos de perla conoce?
6.- ¿Porque las sustancias cambian de color?
INFORME DE LABORATORIO # 1 ENSAYOS PRELIMINARES POR VÍA SECA
Fecha: 22-08-12 GRUPO: 5
Análisis: análisis organolépticos ensayo al tubo de prueba , ensayo a la perla de bórax y ensayo de coloración a la flama
Método: ensayo de reconocimiento por vía seca Muestra: sustancias varias
A. ENSAYOS FÍSICOS Y ORGANOLÉPTICOS
Características Muestra 1 LECHE
Muestra 2 HARINA
Estado físico liquido Solido
Olor agradable Blanco
Color Blanco amarillento Blanco
Sabor Agradable No tiene sabor
Impresión al tacto Imprégnate suave
PH 5 6
A. ENSAYO DE COLORACIÓN A LA LLAMA
Color llama Observaciones Inferencia Muestra empleada
verde
Se observa el cambio de coloración
Se debe al cobre Cloruro de cobre
violeta Desprendimiento de un gas verde
amarillento
Se debe al potasio Cloruro de potasio
Rojo ladrillo Se observa el cambio de coloración
Se debe al calcio Cloruro de calcio
Verde amarillento Se observa el cambio de coloración
Se debe al bario Cloruro de bario
Amarillo brillante Se observa el cambio de coloración
Se debe al sodio Cloruro de sodio
C) ENSAYO A LA PERLA DE BÓRAX
Caliente Frío Caliente Frío INFERENCIA MUESTRA Rojo ladrillo amarillo verde verde Se debe al
hierro o fierro
Cloruro de fierro (III)
verde azul incolora opaca Se debe al
cobre
Cloruro de cobre (II)
D) ENSAYOS EN TUBO DE PRUEBA
• CAMBIO DE COLORACIÓN
MUESTRA OBSERVACIÓN INFERENCIA
Sulfato de cobre (II)
Cambia de celeste a blanco
Oxido de mercurio (II)
Cambia de anaranjado a café oscuro
Debido al oxido mercurioso
• DESPRENDIMIENTO GASEOSO
MUESTRA OBSERVACIÓN INFERENCIA
Carbonato de amonio Desprendimiento de un gas Debido al CO2 y a amoniaco
Clorato de potasio (mas volátil de todos los cloruros)
Se desprendió gas poco visible Debido a la formación de a la formación de O2
Acido oxálico Desprendimiento de gas Debido a la producción de CO2
• FORMACIÓN DE SUBLIMADO
MUESTRA OBSERVACION INFERENCIA
Yodo Sublimato negro con
desprendimiento de vapor violeta
RESULTADOS EXPERIMENTALES
1. ENSAYOS FÍSICOS Y ORGANOLÉPTICOS
Muestra 1 LECHE
Muestra 2 HARINA
B. ENSAYO DE COLORACIÓN A LA LLAMA
Cloruro de sodio, Cloruro de potasio Cloruro de cobre Cloruro de calcio Cloruro de bario. • CAMBIO DE COLORACIÓN MUESTRA
Sulfato de cobre (II)
Oxido de mercurio (II)
OBSERVACIONES
o Para llevar bien a cabo nuestros experimentos tene os que tener nuestros instrumentos bien linpios
Firma del alumno: ...
DESARROLLO DEL CUESTIONARIO
1.- Haga una descripción de las partes de la flama no luminosa de Bunsen
El cono exterior B, constituido por una zona incolora y de gran poder calorífica a que la combustión es completa; es la zona de oxidación
Recordemos que la llama del mechero Bunsen se pueden considerar, además, seis zonas fáciles de localizar: base de la llama, a (para realizar el ensayo de coloración a la llama); zona de fusión, b (localizada
en centro del cono oxidante); superior, c, e inferior, f de reducción tanto los cono como las zonas de la llama puede modificarse, bien regulando la entrada del aire y del gas por medio de soplete
2.- Explique los fundamentos de Los ensayos a la coloración a la flama
Los compuestos de ciertos metales reaccionan con cada una de las diferentes zonas de la llama
Zona de menor temperatura: se emplea para ensayar sustancias volátiles con el fin de investigar si colorean la llama
Llama reductora inferior: para a oxidación de sustancias disueltas
Llama oxidante inferior: gran presencia de oxigeno y la llama no están caliente Zona de mayor temperatura:
Llama reductora superior: es rica en carbón incandescente, es útil para la reducción de óxidos a metales
Llama oxidante superior: se emplea para la fundición de perlas tales como la de bórax o similares
3.- Formule las reacciones a la formación de las perlas de bórax coloreadas
4.- En que consisten los ensayos por vía húmeda y señales algunos ejemplos
Las reacciones se efectúan con sustancias en solución .Se sabe que se producen una reacción por la formación de un precipitado por desprendimiento de un gas por un cambio de calor la mayoría de análisis cualitativo se realiza por vía húmeda
5.- ¿Que otros ensayos de perla conoce?
Ensayo mediante la perla de fosfato o sal microcosmica
CLORURO DE COBRE (II)
Perla similar a la de bórax empleándose sal microscomica Na(NH4)HPO4.4H2O la perla es incolora ,transparente y contiene meta fosfato de sodio
Que se combina con los óxidos metálicos dando orto fosfatos frecuentemente coloreados .Así con las sales de cobalto se obtiene una perla de fosfato de color azul
Ensayo a la perla de carbonato de sodio
Se prepara fundiendo una pequeña cantidad de carbonato de sodio, se obtiene una perla blanca, opaca .Si se humedece y se toca nitrato de potasio para que se adhiera un poco del mismo, y después, una pequeña cantidad de compuesto de manganeso y se calienta en la llama oxidante, se convierte en una perla verde de magnesio de sodio
Con compuestos de cromo se obtiene una perla amarilla debido a la formación de un cromato de sodio:
6.- ¿Porque las sustancias cambian de color?
Cambio de color (autoindicadores): A veces una de las sustancias que intervienen en la valoración sufre un cambio de color que sirve para saber cuándo ha concluido el proceso de titulación. Estas sustancias reciben el nombre de autoindicadores. En estas reacciones, por tanto, no hace falta agregar ningún indicador químico. Esto es frecuente en valoraciones redox, por ejemplo, cuando los diferentes estados de oxidación del producto y del reactivo poseen diferentes colores, como es el caso del permanganato de potasio.
RECONOCIMIENTO DE CATIONES Y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
I OBJETIVO
• Estudiar y conocer las principales reacciones de identificación de cationes de los diferentes grupos • Estudiar y reconocer aniones mediante los ensayos a la acción de los ácidos
• Estudiar y reconocer aniones
• Separar sistemáticamente los cationes del primer grupo de cationes para proceder a su respectiva identificación
II PRINCIPIO DEL MÉTODO
Na(NH4)HPO4=NaPO2+ H2O+NH3
MnO + Na2CO3+O = Na2MnO4+ CO2
2Cr2O3 + 4Na2CO3+3O2 = 4Na2MnO4+ 4CO2 NaPO3+CoO=NaCoPO4
El análisis de una sustancia se puede realizar mediante el método fraccionado. En este método un ion puede ser identificado directamente sin tener en cuenta otros iones contenidas en la solución madre, estas reacciones se denominan también reacciones de reconocimiento o de identificación
En estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayoría de las sustancias inorgánicas, que son electrólitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga eléctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analíticas se desarrollan por vía húmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solución.
En los ensayos por vía húmeda, se tienen las pruebas con ácido y con bases. Con ácidos, pueden ser sulfúrico o clorhídrico se emplea para la identificación de aniones que están al estado sólido y desprenden compuestos o productos volátiles cuando reaccionan con el ácido; y ion amonio (amoníaco) cuando se trata con hidróxido de sodio.
El ácido clorhídrico diluido es el reactivo de grupo que sirve como precipitante de los iones metálicos del primer grupo, En el análisis sistemático los iones se separan no aisladamente sino en grupos, es decir, se aprovecha del mismo comportamiento de un cierto número de iones respecto a un determinado reactivo, llamado reactivo general de grupo. Una vez precipitados los cationes, para la identificación de cada ion debe ser comenzada sólo después de que todos los otros iones que impiden su identificación, hayan sido separados e identificados previamente y eliminados de la solución.
es decir, los cationes Ag +, Pb +2 y Hg2+2.
Los cloruros de mercurio (I), plata y plomo son los únicos cloruros de los cationes que son insolubles en las soluciones ácidas. Al precipitado de cloruros obtenidos, se le aplica técnicas posteriores que permiten separaciones e identificación de los cationes componentes del grupo.
III MATERIAL Y REACTIVOS MATERIAL • Gradillas • Mecheros
• Pinza para tubos • Tubos de ensayos REACTIVOS
• Cloruro de calcio ácido sulfúrico diluido (1:3)
• Nitrato de mercurio I Carbonato de amonio Yoduro de potasio • Cloruro de calcio nitrato de plata carbonato de sodio • Cloruro de cobre (II) Nitrato de bismuto Acetato de zinc • Hidróxido de amonio diluido Acido clorhídrico 4M Nitrato de estroncio • Nitrito de potasio Cloruro de fierro (III) Nitrato de bismuto
IV PROCEDIMIENTO
• ENSAYO CON ÁCIDO SULFÚRICO DÍLUIDO Ensayo # 1
En un tubo de ensayo limpio y seco, pone 0.2 a 0,5 g de la muestra problema, añadir de 1 a 3 ml de solución de ácido sulfúrico (1:3) dejando resbalar lentamente por la pared interior del tubo. Observe si se produce alguna reacción en frío, sino caliente suavemente y observe cuidadosamente lo que sucede.
Ensaye con las siguientes muestras: carbonato de sodio, acetato de zinc, cloruro de sodio, nitrito de sodio, yoduro de potasio.
(B) ENSAYO DE CATIONES
Reacciones de identificación del catión Plata Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregar 1 ó 2 gotas de HCl 4M. Un precipitado blanco indica que se ha formado cloruro de plata, que se oscurece expuesto a la luz, insoluble en agua, pero soluble en solución diluida de hidróxido de amonio.
Ensayo # 2
En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plata y agregarle 1 gota de cromato de potasio, se obtiene un precipitado rojo, insoluble en ácido acético diluido, soluble en ácido nítrico diluido y en solución de hidróxido de amonio.
Reacciones de identificación del catión plomo Ensayo # 1
En otro tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion plomo y agregarle 1 gota de yoduro de potasio, se obtiene un precipitado amarillo de yoduro de plomo, que al adicionar varias gotas de agua y de una solución 2 N de ácido acético, al calentarse el precipitado se disuelve y por enfriamiento re-precipita el yoduro de potasio, en forma de cristales brillantes dorados.
Reacciones de identificación del catión Mercurio (II) Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion mercurio (II) y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado amarillo de óxido de mercurio (II), insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.
Reacciones de identificación del catión bismuto Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion bismuto y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco de hidróxido de bismuto en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.
Reacciones de identificación del catión Cobre (II) Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion cobre y agregar 1 ó 2 gotas de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado azul celeste de hidróxido cúprico, insoluble en exceso de reactivo y que se convierte, por ebullición, en óxido cúprico.
Reacciones de identificación del catión Fierro (III) Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 2 gotas del ion fierro (III) y agregar 1 gota de solución de hidróxido de amonio. Se forma un precipitado pardo rojizo de hidróxido férrico, insoluble en exceso de reactivo, pero soluble en ácidos.
Ensayo # 2
En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion y agregarle 2 gotas de una solución de solución de ferrocianuro de potasio, hasta obtener un precipitado azul oscuro o azul de Prusia en soluciones neutras o débilmente ácidas, el precipitado es insoluble en ácido clorhídrico diluido, pero soluble en ácido concentrado, es descompuesto de hidróxidos alcalinos.
Reacciones de identificación del catión Zinc Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 5 gotas del ion y agregar 1 gota de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, gelatinoso de hidróxido de zinc, soluble en exceso de reactivo y por acción de ácidos diluidos.
Reacciones de identificación del catión Manganeso Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar 1 gota de solución de hidróxido de sodio. Se forma un precipitado blanco, de hidróxido de manganeso, soluble en ácidos pero insoluble en álcalis y por acción de ácidos diluidos.
Reacciones de identificación del catión níquel Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solución de hidróxido de sodio, hasta aparición de un precipitado verde de hidróxido de níquel. Este precipitado es soluble en ácidos, amoníaco y sales de amonio.
Reacciones de identificación del catión Bario, calcio y estroncio Ensayo # 1
En un tubo de ensayo colocar 4 gotas del ion y agregar, gota a gota, solución de carbonato de amonio. Da un precipitado blanco de carbonato de bario, soluble en ácido acético y en ácidos minerales diluidos. En otro tubo de ensayo colocar muestra de estroncio y se obtiene un precipitado blanco de carbonato de estroncio, menos soluble en agua que el carbonato de bario.
En un tercer tubo ensayar con iones calcio y se forma un precipitado blanco amorfo de carbonato de calcio.
Ensayo # 2
En otro tubo de ensayo colocar 3 gotas del ion bario, en otro estroncio y en el tercer tubo iones calcio, a cada tubo se le añade solución de cromato de potasio.
Con el ion bario se produce un precipitado de color amarillo de cromato de bario, soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble en ácido acético.
Con el ion estroncio se forma un precipitado amarillo de cromato de estroncio, apreciablemente soluble en agua y en ácido acético. Con el ion calcio no se forma precipitado.
© RECONOCIMIENTO DE ANIONES Reacción de identificación de sulfatos Ensayo # 1
A 10 gotas de la solución se agrega HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solución esté ácida (al papel de tornasol) y 5 gotas en exceso, caliente en baño de agua y agregue gotas de BaCl2, hasta que la precipitación sea completa. La formación de un precipitado blanco, indica la presencia de sulfatos Reacción de identificación de Carbonatos
Ensayo # 1
En un tubo de ensayo coloque de 5 a 10 gotas de solución problema y agregue gotas de BaCl2. La formación de un precipitado blanco de BaCO3 indica la presencia del anión carbonato.
Reacción de identificación de Cloruros Ensayo # 1
Colocar de 2 a 5 gotas de solución problema y acidificar con HNO3 3M y agregar 2 gotas de solución de nitrato de plata. Un precipitado blanco de cloruro de plata, indica la presencia de iones
Cloruros.
d) ANÁLISIS SISTEMÁTICO DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO PRECIPITACIÓN DEL GRUPO I
10 gotas de la solución a analizar, agregue suficiente cantidad de agua destilada para hacer un volumen de 1 ml. Añada 2 gotas de ácido clorhídrico 4 M, agitar y centrifugar (para centrifugar, recuérdese que hay que balancear el tubo con otro que contenga un volumen igual de agua destilada, colocado en el lado opuesto de la centrifuga).
Luego se agrega una gota más de ácido clorhídrico, dejando escurrir por las paredes del tubo y observando si produce un enturbiamiento a la solución, si así fuera, se repite la agitación, centrifugación y agregado de una nueva gota de ácido clorhídrico (se debe agregar sólo una gota en exceso).
Centrifugue y decante la solución clara. El precipitado puede ser los cloruros del grupo: cloruro de plata, cloruro de mercurio (I) y cloruro de plomo. La solución se reservada para el análisis del grupo del segundo al quinto (verifique la presencia de plomo en esta solución reservada según técnica de identificación)
SEPARACIÓN DEL PbCL2 DE LOS PRECIPITADOS DE Ag Cl Y Hg 2 Cl2
El precipitado que queda en el tubo de ensayo, se trata con 20 gotas de agua destilada, caliente en un baño María para disolver el Pb Cl2 , agite durante el calentamiento, centrifuge por no más de 30 segundos. Luego decante en caliente la solución clara. La solución se guarda para el ensayo del plomo y el residuo para investigar plata y mercurio.
IDENTIFICACIÓN DEL ION PLOMO
Divida la solución anterior en dos porciones: a. Ensayo con cromato de potasio
Se agrega una gota de solución de acetato de amonio. Se agita y adiciona una gota de solución de cromato de potasio 0.5 M, un precipitado amarillo indica la presencia de plomo.
a. Ensayo con yoduro de potasio
A la segunda porción añadir 1 gota de yoduro de potasio, un precipitado de color amarillo indica confirmación de plomo.
Separación del Ag cl y Hg2 Cl2
El precipitado anterior se lava agitándolo con 1 ml de agua destilada caliente, se centrifuga y elimina la solución por decantación. El objeto de este lavado es eliminar los residuos de PbCl2 (repita la operación si es necesaria hasta reacción negativa de cloruros).
Al precipitado lavado se añaden 5 gotas de agua destilada y un volumen igual de solución de amoniaco acuoso. Se agita y se centrifuga, extrayendo el líquido límpido. La solución se conserva para el ensayo de plata y el precipitado para el ensayo de mercurio.
IDENTIFICACIÓN DEL ION PLATA
A la solución proveniente de la anterior separación se le agrega solución 4M de ácido nítrico hasta acidez al papel de tornasol. Un precipitado blanco de cloruro de plata confirma la presencia de plata.
IDENTIFICACIÓN DEL ION MERCURIO
El residuo negro proveniente de la separación de la plata, indica presencia de mercurio (I)
CUESTIONARIO
2.- A que se le denomina reactivo específico y selectivo
3.- Que aspectos toma en consideración para obtener información cualitativa
4.- Que elementos de juicio indican que se está produciendo una reacción química, ponga dos ejemplos 5.- Que tipo de información alcanza el reconocimiento de cationes
6.- Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado? 7- Esquematizar la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo
8.- Esquematizar la precipitación y reconocimiento del primer grupo de cationes 9.- Porque en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluido 10.- Porque el ión plomo está presente en el primer y segundo grupo 11.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general
INFORME DE LABORATORIO # 2
RECONOCIMIENTO DE CATIONES y ANIONES Y MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
Fecha: 29-08-2012 y 05-09-2012 Grupo: 05
Análisis: El análisis de una sustancia se puede realizar mediante también reacciones de reconocimiento o de identificación
Método: el método fraccionado Muestra: ensayos con H2SO4 diluido
• ENSAYOS CON ÁCIDOS OBSERVACIÓN
COLOR
OBSERVACIÓN OLOR
GAS PRODUCIDO ANION
INCOLORO
INOLORO DESPRENDIMIENTO
DE C02
INCOLORO VINAGRE POR EL AC ACTILO
ACETATO DE Na
VERDE PALIDO
PICANTE PRODUCIDO POR EL
GRUPO NITRO NITRITO DE K
INCOLORO
PICANTE PRODUCCIDO POR
AC CLORHIDRICO CLORURO DE Na
AMARILLO LIBERADO POR EL
AC IODICO YODURO DE K
• IDENTIFICACION DE CATIONES
CATION OBERVACIÓN REACCIÓN QUÍMICA
Ag +
ENSAYO I precipitado blanco
ENSAYO II precipitado rojo
Pb +2
Precipitado de cristales brillantes dorados debido al yoduro de potasio
Hg +2
Se forma un precipitado amarillo de óxido de mercurio (II)
Cu +2
Presencia de precipitado azul celeste debido al hidróxido cuprico
Bi +3
Precipitado blanco de óxido de bismuto
Fe +3 Ensayo # 1(precipitado pardo rojizo debido al hidróxido férrico)
Ensayo #2 (precipitado azul oscuro )
Zn +2
Forma un precipitado blanco gelatinoso debido al hidróxido de zinc
Mn +2 Precipitado blanco de hidróxido de manganeso
Ni +2 Precipitado verde de hidróxido de níquel Ba +2 ,Sr+2 y Ca+2 Ensayo # 1tubos 1. Precipitado blanco de carbonato de bario 2. Precipitado blanco de carbonato de estroncio 3. Precipitado amarillo de cromato de bario Ensayo # 2 (tubos) 1. Precipitado amarillo de cromato de bario 2. Precipitado amarillo de cromato de estroncio 3. No se forma ningún precipitado
• MARCHA ANALITICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
o En algunos tubos no tuvimos resultados debido a el exceso de gota o que el material con el cual se va ha realizar la experiencia se encontraba sucio
OBSERVACIONES
o Lavar bien el material
o Contar muy bien las gotas para que no haya ningún exceso
Firma del alumno: ...
DESARROLLO DE CUESTIONARIO
1.- A que se le denomina reactivo específico y selectivo
Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:
- Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
- Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el níquel.
- Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)4 no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).
se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito
3.- Que elementos de juicio indican que se está produciendo una reacción química
• Cambio de color
• Liberación de energía en forma de luz o calor • Absorción de energía (disminución de temperatura) • Cambio de olor
• Aparición de burbujas o sólidos
4.- Que tipo de información alcanza el reconocimiento de cationes
En estas reacciones no se identifican elementos ni compuestos sino iones, la mayoría de las sustancias inorgánicas, que son electrólitos, cuando forman sus respectivas soluciones forman los llamados iones, estos iones presentan carga eléctrica positiva y se llaman cationes; los iones negativos se denominan aniones. Estas reacciones analíticas se desarrollan por vía húmeda, es decir, las sustancias se encuentran al estado de solución.
5.- Por qué en un reconocimiento de aniones se emplea ácido sulfúrico diluido y concentrado?
En el procesado de metales el ácido sulfúrico se utiliza para el tratamiento del acero, cobre, uranio y vanadio y en la preparación de baños electrolíticos para la purificación y plateado de metales no ferrosos.
6- la clasificación general de lo cationes a través de un diagrama de flujo
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo). Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo.
As3+: Con mixtura magnésica da un espejo de plata en el tubo.
Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio o sulfatos precipita sulfato de bario blanco. Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro).
Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el único hidróxido de color naranja.
Cu2+: Con NH3 da Cu(NH3)42+ (azul intenso).
Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el único hidróxido de color pardo-rojizo.
Hg22+: En la marcha analítica precipita con HCl, se añade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0.
Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequeña y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0.
K+: Con cobaltonitrito sódico da precipitado amarillo. Mg2+: Con magnesón da color azul.
Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo.
NH4+: En medio básico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nessler da precipitado rojo-pardo. Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de níquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el único hidróxido de color verde.
Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4. Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado.
Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul.
7.- Esquematizar la precipitación y reconocimiento del primer grupo de cationes
Se toma la muestra problema y se añade HCl 2N. Con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición, quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg2Cl2; el Pb2+ se puede identificar añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se añade NH3 2N. En el papel de filtro si existe Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH2 y Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando un precipitado de AgI amarillo claro.
8.- Porque en la precipitación de los iones del grupo I se añade acido diluido
Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ion común, disminuye la concentración del anión S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
9.- Porque el ión plomo está presente en el primer y segundo grupo
Pb2+: Se añade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4.
10.- Porque consideraciones el grupo V no tiene reactivo general
Grupo V Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH4+, K+, Mg2+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis: - Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión. También se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado de color amarillo. - Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido si existe K+ da un precipitado amarillo. - Para el Mg2+ se puede hacer al final del análisis. Se añade NaOH y magnesón. Si existe Mg2+ con magnesón da un precipitado de color azul. - El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.
SOLUCIONES VALORADAS I I OBJETIVOS
1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
2. Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada II PRINCIPIO DEL MÉTODO
Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.
III GENERALIDADES
En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estándares. Una solución es denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones.
El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg. 4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.5 Vasos por 250 ml. V REACTIVOS
5.1 Solución de permanganato de potasio 1. Solución de ácido sulfúrico
2. Carbonato de sodio en reactivo 5.4 oxalato de sodio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja. VI PROCEDIMIENTO
1. PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta :
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P Densidad = 1.84 g/ ml.
TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.
Cálculos
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos 2
Cálculo del volumen a medir
1. meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml = 2,8 ml ml 1 meq 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica
Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente.
1. VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN INDIVIDUAL PESADA).
TÉCNICA
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.
La reacción química de titulación es la siguiente:
CO3-2 + 2 H+ CO2 + H2O Reactivo patrón titulante productos
CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g) meq. estándar primario( g/ meq )
La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera:
normalidad a = Peso estándar primario tomado (g) meq. Estándar primario( g/ meq ) x Volumen a
CUESTIONARIO
1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse 2.- Que tipos de soluciones se estandarizan
3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador
.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué? 5.- Señale razones porque se valora una solución
INFORME DE LABORATORIO # 4
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES Fecha:19-09-2012 GRUPO:5
Análisis: preparación y valoración de soluciones Método: preparación indirecta
Muestra: Na2CO3 anhídrido oxalato de sodio
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro a ) Datos
• Peso del patrón primario = --- • Gasto de la solución ácida = ---
(Volumen practico)
• Peso equivalente del Carbonato = --- De sodio
• Mili equivalente del carbonato = --- b) Solución
Normalidad exacta =
Molaridad exacta=
2. Valoración de la solución H2SO4 0.1N con Na2CO3 (método de la alícuota) o Peso de Na2CO3 en la alícuota
o Normalidad exacta o Molaridad exacta TABLA DE RESULTADOS N o G r u p o M o l a r i d a d Á c i d o N o r m a l i d a d á c i d o M o l a r i d a d Na2CO3 N o r m a l i d a d N a 2 C O 3 1 0 . 0 5 1 6 0 . 1 0 3 1 0 . 1 1 3 7 0 . 0 9 4 4 2 0 . 0 4 9 1 0 0 9 8 2 0 . 1 0 4 8 0 . 0 5 2 4
3 0 . 0 3 8 9 0 . 0 7 7 9 0 . 1 0 2 0 0 . 0 7 7 9 4 0 . 0 5 2 5 0 . 1 0 4 9 0 . 1 1 4 9 0 . 0 9 2 1 5 0 . 0 5 2 1 0 . 1 0 4 3 0 . 1 1 0 0 0 . 1 0 7 8 6 0 . 0 5 5 2 0 . 1 1 0 4 0 . 1 0 9 0 0 . 1 0 7 8 7 0 . 0 5 5 1 0 . 1 1 0 3 0 . 1 2 1 2 0 . 1 1 0 3 8 0 . 0 5 6 4 0 . 1 1 2 8 0 . 1 2 0 7 0 . 0 8 9 9 RESULTADOS EXPERIMENTALES
2. Valoraccion de la solución de NaOH 0.1N de solución valorada de H2SO4 0.1000N (método estañar secunario)
3. Valoración de la solución H2SO4 0.1N con Na2CO3 (método de la alícuota)
1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse TITULACION
TITULACION
2.- Que tipos de soluciones se estandarizan
Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio. Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)
Para estandarizar disoluciones de reductor: dicromato de potasio, yodato de potasio, bromato de potasio.
3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador
Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utilizan como indicador de las sustancias químicas que cambian su color al cambiar el pH de la disolución. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por laprotonación o desprotonación de la especie. Los indicadores Ácido-base tienen un intervalo de viraje de unas dos unidades de pH, en la que cambian la disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a una coloreada.
4.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué?
Cuando un ácido débil reacciona con una base débil, la disolución en el punto de equivalencia será básica, si la base es más fuerte que el ácido, y será ácida, si el ácido es más fuerte que la base. Si ambos son de igual fuerza, entonces el pH de equivalencia será neutro. Sin embargo, los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles, porque el cambio de color mostrado por el indicador suele ser rápido, y por lo tanto muy difícil de ver con claridad por el observador.
5.- Señale razones porque se valora una solución
Una solución de concentración conocida (solución valorada) se agrega a una bureta y se adiciona sobre la solución que se analiza (solución a valorar) con un indicador. La adición de solución valorada a la solución a valorar se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada por la ecuación de reacción.
o Hay que tener mucho cuidado con el titulador ya que se nos puede pasar una gota y la solución ya estaría pasando a ser acida
OBSERVACIONES
o Tenemos que requerir mucha cautela y concentración a la hora de titular
DETERMINACIÓN DE AGUA I OBJETIVOS
• Determinar el contenido de humedad en un alimento • Determinación de sólidos totales en alimento
• Aplicar el método de desecación en estufa II PRINCIPIO DEL METODO
El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en someter una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de tiempo determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que experimenta la sustancia en estudio.
Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminación de agua.
III GENERALIDADES
La determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis, debido a que un componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos sólidos se encuentra bajo dos formas:
a. AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN
Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de “n H2O “.
AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposición térmica del producto.
2 Na H C O3 Na2 C O3 + H2O + CO2 A. AGUA NO ESENCIAL
AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por calentamiento a unos 100 o C.
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.
AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas: A. Métodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se determina el agua.
A. Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg 1. Crisoles de porcelana
2. Pinza para crisoles 4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante. V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 ANÁLISIS DE LA MUESTRA
Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a 110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de humedad y sólidos totales en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación: %H2O = peso de agua X 100%
Peso de muestra
% sólidos totales = 100 - %humedad VIII EXPRESION DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y sólidos totales con dos cifras decimales:
INFORME DE LABORATORIO # 3
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS TOTALES
FECHA: ... GRUPO: --- APELLIDOS Y NOMBRES: ... ANÁLISIS: ... MÉTODO: ... MUESTRA: ... CALCULOS a. Datos: • Peso de la muestra = --- • Peso crisol + muestra = --- • Peso de crisol + desecado = --- • Peso de crisol solo = --- • Peso del desecado = ... b) Solución:
% H2O =
% sólidos totales =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2O % sólidos totales
2 3 4 5 6 7 DISCUSIÓN DE RESULTADOS: OBSERVACIONES: FIRMA DE ALUMNO: ...
SOLUCIONES VALORADAS II I OBJETIVOS
1. Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
2. Valorar soluciones mediante los métodos del estándar secundario y de la porción alícuota o del pipeteo
II PRINCIPIO DEL MÉTODO
Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.
III GENERALIDADES
El método indirecto de preparación se basa en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con otra solución que presenta concentración exactamente conocida o de referencia, este método se denomina método del estándar secundario.
El otro método consiste en valorar la solución preparada en forma indirecta con una solución que emplea el reactivo patrón primario, preparándose previamente una solución de un volumen mayor y luego midiendo porciones alícuotas que presentan concentraciones conocidas, este método no es muy exacto pero permite valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoración, este técnica se denomina método de la Porción alícuota o del pipeteo
Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg. 4.2 Fiolas de 100 y 250 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml. 4.5 Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml. V REACTIVOS
5.1 Solución de hidróxido de sodio N/10 1. Solución de ácido sulfúrico N/10 2. Carbonato de sodio en reactivo 5.4 Biftalato de potasio en reactivo
VI PROCEDIMIENTO
6.1 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4 VALORADA (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)
TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de erlenmeyer de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 – 3 gotas del indicador anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0.1000 N y se procede a titular la solución amarilla de hidróxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del ácido
Reacción de titulación:
2NaOH + H2SO4 --- Na2SO4 + 2H2O Base por valorar reactivo secundario productos CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de dilución. 6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO
(MÉTODO DE LA PORCIÓN ALÍCUOTA). TÉCNICA
Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada y trasvasar a una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la línea de enrase con agua destilada. Medir una porción alícuota de 25.0 mililitros, depositar en una vaso por 250 mililitros, diluir la solución hasta un volumen de más o menos 60 ml y añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.
La reacción química de titulación es la siguiente:
CO3-2 + 2 H+ CO2 + H2O Reactivo patrón titulante productos CALCULO
Se realiza el cálculo de la concentración ácida calculando inicialmente el peso del reactivo patrón primario en la porción alícuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.
VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales.
CUESTIONARIO
2.- Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión
3.- Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota 4.- Cuando se aplica el factor estequiométrico
5.- A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad 6.- Calcular los títulos de la solución ácida y alcalina
INFORME DE LABORATORIO # 5
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES Fecha: _______________ GRUPO: --- Apellidos y nombres: _______________________________________ Análisis: _____________________________________________________ Método: _____________________________________________________ Muestra:_____________________________________________________ CALCULOS
1.- Valoración de la solución de NaOH N /10 con ácido valorado (Método del estándar secundario) Datos
• Volumen de la solución de NaOH = --- • Gasto de la solución ácida = --- • Normalidad del ácido = ---
Solución
Normalidad exacta =
Molaridad exacta=
2.- Valoración de la solución de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Método de la porción alícuota) Datos:
• Peso de Carbonato de sodio = --- • Volumen inicial de la solución = --- • Volumen alícuota = --- • Gasto del ácido = ---
Solución
Normalidad exacta = TABLA DE RESULTADOS No Grupo Molaridad Ácido Normalidad ácido Molaridad base Normalidad base 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...
DETERMINACIÓN DE CALCIO I OBJETIVOS
1. Analizar el contenido de calcio en un alimento
2. Preparar y valorar una solución de Permanganato de potasio II PRINCIPIO DEL MÉTODO
El calcio en una solución de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por precipitación como el oxalato y por titulación con KmnO4 .El ión calcio contenido en la solución de la muestra reducida se separa de la solución madre como un producto precipitado de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:
Ca+2 + C2O4-2 + H2O Ca C2O4.H2O analito precipitante producto insoluble
El precipitado se redisuelve con ácido sulfúrico liberando el ión bioxalato en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra.
CaC2O4.H2O + H+ HC2O4- + Ca+2 + H2O
El ión bioxalato liberado se titula en medio sulfúrico, con una solución valorada de un oxidante poderoso como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoración queda establecido cuando en la solución que se valora aparece un color débilmente rosado persistente por poco tiempo.
bioxalato titulante productos III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente).
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el óxido de calcio (cal viva) o el hidróxido ( cal apagada ) es la base fuerte más barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos. Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para determinar el contenido de sólidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan , aderezos, etc.
La leche biológicamente es el producto de la secreción de las glándulas mamarias de los mamíferos, es elaborada en los alvéolos que vierten sus productos en canales denominados galactóferos. La leche en polvo es el producto obtenido por la deshidratación parcial de la leche, entera, o parcialmente descremada o descremada.
La leche en polvo entera tiene como mínimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada, por lo menos 10 % de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular contiene 0.5 a 2 % de grasa.
La composición química es la siguiente:
Componente ENTERA SEMIDESCREMADA DESCREMADA Agua 5.5 % 4.58 % 8.0 %
Grasa 30.0 10.00 1.8
Proteínas 27.0 30.90 35.0 Carbohidratos 6.3 6.90 8.4 Sales minerales 41.0 41.50 54.0 Una leche en polvo instantánea presenta la siguiente información nutritiva por 100 g. Proteínas 17.0 g calcio 960 mg Fósforo 700 mg Carbohidratos 49.5 g Magnesio 100 mg Hierro 10 mg Grasa 24.0 g Zinc 2 mg Yodo 195 g Tiamina 0.2 mg Sodio 400 mg Potasio 1700 mg Riboflavina 2.0 mg Vitamina B6 0.2 mg Folato 40 g IV APARATOS
1. Balanza analítica electrónica 2. Vasos de precipitados por 250 ml. 3. Bureta por 25 ml.
4. Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml 5. Probeta por 100 ml.
6. Crisoles de porcelana V REACTIVOS
1. Solución de hidróxido de amonio 1 :1 2. Solución de ácido clorhídrico concentrado 3. Solución de ácido sulfúrico concentrado 4. Solución indicadora de metil naranja
5. Solución de permanganato de potasio N/10. VI PROCEDIMIENTO
1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN VOLUMEN DE 1000 MILILITRO
Se parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido que se representa por la siguiente ecuación: MnO4–(ac) + 8 H +(ac) + 5 e -<--- Mn +2(ac) + 4 H20 ( l)
Para determinar el peso equivalente del permanganato se efectúa las siguientes relaciones: PE = PM / no electrones PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq 1 meq = 0.031606 g 1 meq = 31.606 mg Para. 31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g ( teórico) 1N TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analítico, y se coloca en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada, completar hasta la línea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solución preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 días, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego proceder a valorar la solución.
6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrón primario, previamente desecado por una hora entre 100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, añadir 3 mililitro de ácido sulfúrico concentrado y calentar la solución a ebullición incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solución de oxalato con la solución por valorar y agite constantemente. A un comienzo la reacción es lenta, cada porción de permanganato se agrega sólo después de que desaparezca el color debido a la porción precedente.
El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tiñe de color rosa débil. Anote el volumen gastado.
La reacción de valoración es:
Reactivo estándar titulante productos 6.3 ANÁLISIS DE LA MUESTRA
6.3.1 Obtención de cenizas
Pesar una muestra de 5.0000 g en un crisol de porcelana y someter a calcinación, primero a una temperatura baja hasta que se carbonice y luego se calienta a 500 - 600 o C. Disolver las cenizas con unos 5 ml de ácido clorhídrico 6 M, filtrar si es necesario y elimine el residuo sólido
6.3.2 Precipitación del calcio
Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso contrario, redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solución de hidróxido de amonio 1 : 1, gota a gota ( una gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante ; hasta que la solución vire al color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos.
Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel de filtro la solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.
6.3.3 Valoración
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende en la pared interior del vaso en que se efectuó la precipitación. Con chorros de agua se hace caer el precipitado dentro del vaso, se añade 4 a 6 ml. de ácido sulfúrico concentrado y agite hasta que se disuelva todo el precipitado.
Diluya la solución a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solución valorada de permanganato de potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente. Introducir el papel filtro dentro de la solución rosada, si desaparece el color rosa, se continúa la titulación hasta obtener nuevamente el color rosado característico del punto final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.
VII CÁLCULOS
La Semirreacción en la que participa el ión bioxalato, que se formó en cantidad equivalente al calcio presente en la muestra, es la siguiente:
HC2O4- 2 CO2 + H + + 2 e
Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio está en función de la siguiente relación: PE = Ca = 40.08 = 20.04 g
2 2
Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos en la titulación de la muestra.
Emplear la siguiente relación volumétrica para calcular calcio como mg/% mg/ % Ca = ml gastados X 0.100 meq/ ml X 200.4 mg / meq X 100
Peso de muestra VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos expresarlo como mg/ % de calcio contenido en la muestra en estudio. CUESTIONARIO
1.- Indicar porque la precipitación del ion calcio se efectúa a partir de un medio ácido
2.- Explicar brevemente porque la primera porción de la solución de KMnO4 demora en decolorar, formular su reacción química
3.- Porque se dice que en la reacción de titulación existe una auto catálisis y quien actúa como catalizador 4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en caliente, solución diluida, agregar lentamente el reactivo precipitante y digestar el precipitado
5.- Porque no utiliza reactivo indicador en las titulaciones en la determinación realizada y en que casos se emplea
6.- ¿Porque el punto final de la titulación no es permanente?
INFORME DE LABORATORIO # 6 DETERMINACIÓN DE CALCIO Fecha: ___________ GRUPO: --- Apellidos y nombres:____________________________________________ Análisis: _____________________________________________________ Método: _____________________________________________________ Muestra: _____________________________________________________ CALCULOS
1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 CON OXALATO DE SODIO Datos
• Peso del reactivo patrón = --- • Gasto de la solución de KMnO4 = --- • Peso equivalente del Oxalato = --- • Mili equivalente del oxalato = --- Solución Molaridad Normalidad 2.- ANÁLISIS DE LA MUESTRA Datos • Volumen de la muestra = --- • Gasto de KMnO4 = --- • Normalidad exacta = --- • Peso equivalente del calcio = --- • Mili equivalente del calcio = --- Solución
Resultado como miligramo por ciento de calcio mg/% Ca = TABLA DE RESULTADOS No Muestra mg/% Calcio 1 2 3 4 5 6 7 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...
DETERMINACIÓN DE YODO I OBJETIVO
1. Preparar una solución de tiosulfato de sodio
2. Valorar la solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
3. Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el método yodométrico II PRINCIPIO DEL MÉTODO
Se trata una solución acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo que se reduce el reduce el yodato a yodo, según la reacción siguiente:
IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O ANALITO YODO LIBERADO
El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solución valorada de tiosulfato de sodio y utilizando almidón como indicador.
I2 + 2 S2O3- 2 I- + S4O6-2 Yodo liberado titulante yoduro ión tetrationato
III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayoría de los productores en dos formas : con yoduro de potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra allí en un nivel aproximado del 0.01%, en la así llamada sal
