qmc 200 lab 3 1 nota 8

QMC 200 LAB 3-1 - Nota: 8

Introducción A La Economía (Universidad Mayor de San Andrés)

QMC 200 LAB 3-1 - Nota: 8

Introducción A La Economía (Universidad Mayor de San Andrés)

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES FACULTAD DE INGENIERIA

LABORATORIO Nº 3 DESTILACION

NOMBRE: Univ. Aileen Paola Cortez Mamani

PRÁCTICA Nº3: Destilación

ASIGNATURA: Laboratorio de QMC 200

GRUPO: "B"

DOCENTE: Roberto Parra

CARRERA: Ing. Industrial

SEMESTRE ACADEMICO: 2018 – II

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 1 de octubre del 2018

Laboratorio N^o 3-Destilación

 OBJETIVOS Objetivo General:

 Ensayar la destilación como método de separaciones de sólidos en líquidos, y mezclas de líquidos miscibles.

Objetivo Específico:

 Separación del alcohol de una botella de ron y medir en grados Gay- Lussac mediante una destilación simple y una fraccionada, comparar el rendimiento entre ambas.

 Obtención del aceite de anís mediantes una destilación por arrastre de vapor, y una extracción con éter di etílico.

 Fundamento Teórico Destilación Simple:

El proceso de destilación constituye un método excelente para purificar un líquido estable en su punto de ebullición. La técnica puede adaptarse también para materiales inestables en las cercanías de sus puntos de ebullición. La destilación es un método especialmente valioso a efectos de purificación porque puede aplicarse con relativa facilidad a gran cantidad de muestras líquidas; además, el único “reactivo” adicional que interviene en la destilación es el calor. El calor puede retirarse de la mezcla de reacción de una manera mucho más cómoda que un disolvente, de modo que la contaminación del producto es un problema mucho menor. Desde luego, nada de lo dicho es aplicable a un producto que se inestable en su punto de ebullición y se descomponga. Cuando se calienta una sustancia liquida u se dejan condensar sus vapores en un recipiente distinto del que se

emplea en el calentamiento, se está llevando a cabo una destilación. Cuando se destila una sustancia pura, se efectúa una destilación simple. Lo que realmente ocurre en este proceso es que se calienta el líquido en un recipiente (un matraz de destilación) hasta que se vaporiza; el vapor pasa a un refrigerante donde se convierte de nuevo en líquido y se recoge luego en un recipiente colector. Con frecuencia se considera la destilación simple como aquella que no requiere una columna de fraccionamiento o aquella en la que se separa un material esencialmente puro, ya sea de un componente no volátil o de otro muy minoritario.

Destilación Fraccionada:

Si el proceso de destilación implica la separación de una sustancia de otra, independientemente de la diferencia entre sus puntos de ebullición o de sus presiones de vapor, corresponde a una destilación fraccionada. Tanto para una destilación simple como para una fraccionada puede emplearse un aparato de destilación simple, es decir, un aparato sin columna de fraccionamiento.

La destilación fraccionada se emplea cuando es necesario separar dos o más compuestos volátiles. El principio de la destilación fraccionada está basado en la ejecución de un gran número de ciclos teóricos de condensación-evaporación. Al usar una columna de fraccionamiento se produce un equilibrio entre el líquido condensado que desciende por su interior y los vapores ascendentes, lo cual produce el efecto de múltiples ciclos de evaporación-condensación.

Destilación a vacío:

Es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión reducida. El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilación, con la

salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa de agua, lo cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilación a presión reducida. Un líquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.

Destilación por Arrastre de Vapor:

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectivadel componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anteriorse logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de lamezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de"arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra faseinmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación.En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación(orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuvierapresente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderáa la de un líquido puro a una temperatura de referencia.La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es quetanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que

el productodestilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación delproducto y del agua fácilmente.

 Metódica Experimental:

1. Destilación simple de la Botella de Singani:

VAlcohol+H2O

Ron

Sistema de Destilación

simple Balón de destilación

200ml

5 Perlas de ebullición

Juntas esmeriladas del sistema H20 o

Vaselina

Evaporar a diferentes temperaturas

Medir la relación Muestra

1

Muestra 2

Muestr 3

Muestr 4

2. Destilación Fraccionada de la Botella de Singani:

VAlcohol+H2O

Ron

Sistema de Destilación Fraccionada Balón de destilación

200ml

5 Perlas de ebullición

Juntas esmeriladas del sistema H20 o

Vaselina

Evaporar a diferentes temperaturas

Medir la relación Muestr

a 1

Muestr a 2

Muestr 3

Muestr a 4

3. Destilación por Arrastre de vapor del Singani:

45min.

Si No Sistema de destilación

por arrastre de vapor

Evapora Matraz de destilación 1000ml

500ml H2O

Masa de anís 200g

Vaceite+H20150 ml

E t ión li li Juntas esmeriladas del

sistema H20 o

Vaselina

5 Perlas de ebullición

Realizar 2 extraccione

V Añadi

NaCl Decantar

V _É

Éter dietílico

30ml

¿Se forman 3 fases?

Evaporar Baño

Pesar

 Datos, Cálculos y Resultados:

 Destilación simple de la Botella de Singani : log(P)= A− B

t+C P= mmHg, t=°C

A.B.C Son constantes características de cada compuesto

Sustancia A B C

Alcohol 5.33675 1648,22 230,918

H20 5.11564 1667,58 230.170

Fracciones ΔT(oC) m(g) (pic.)

V(ml) (pic.)

V(ml) (destilado)

m(g) (pic.+al)

D (g/ml) D vs%

alcohol

I 69-75

10.722 5 27 16,961 0.628 71.2

II 76-80

10.722 5 15 14.737 0.982 21.3

III 81-88

10.722 5 22 15.052 0.684 78.6

IV 89<T

10.722 5 23 15.174 0.660 75.2

Balance de Materia:

malcohol total =malcohol I +malcohol II +malcohol III +malcohol IV

malcohol I= 27 ml0,628 g 1 ml

71.2 g

100 g = 12.07g malcohol III= 22 ml0,684 g 1 ml

78.6 g 100 g = 11.20g

malcohol II = 15 ml0,982 g 1ml

21.3 g

100 g = 3.14g malcohol IV= 23 ml0.660 g 1 ml

75.2 g 100 g = 11.42g

malcohol Total= 12,07 g +3.14 g+¿ 11.20g+11.42g= 37.83g

 Destilación Fraccionada de la Botella de Singani :

Fraccione s

ΔT(^oC)

m(g) (vaso)

V(ml) (destilado)

m(g) (vaso+aIc)

m(g) alcohol

D (g/ml)

%peso

alcohol

I 69-75 10.722 46 14.545 3.823 0,7646 65,6

II 76-80 10.722 9 14.662 3.94 0.788 69,7

III 81-88 10.722 23 14.994 4.272 ^0.8544 75.6

IV 89<T 10.722 65 15.156 4.434 0.8868 62.7

Balance de Materia:

malcohol total =malcohol I +malcohol II +malcohol III +malcohol IV

malcohol I= 46 ml0.7646 g 1ml

65.6 g

100 g = 23.07g malcohol III= 23 ml0,8544 g 1 ml

75.6 g 100 g = 14.86g

malcohol II = 9 ml0,788 g 1 ml

69.7 g

100 g = 4.94g malcohol IV= 65 ml0,8868 g 1 ml

62.7 g 100 g = 36.14g

malcohol Total= 23.07 g+14.86 g +¿ 4.94g + 36.14g= 79.01g

 Destilación por Arrastre de vapor del eucalipto : Mo de eucalipto=72.451 g.

VH20= 300 ml Tebullición =89 |C

Después de la destilación se obtuvo un volumen de VT= 90 ml ese volumen es de agua mas aceite eucaliptol.

Para la extracción del eucalipto se añadió el volumen a una ampolla de decantación y se añadió 30 ml de éter di etílico Veter di etílico= 30 ml

Posteriormente se recogió la muestra y se llevo a evaporar obteniéndose:

MT= MV + M eucaliptol

MT= 52.284 - 52.255 MaEDC= 0.029 g.

MEXT= 0.029 g.

 Discusión de resultados:

 Al comparar la destilación simple con la fraccionada se analizó el grado de alcohol que se logró obtener en ambos experimentos y donde la fraccionada tuvo resultados mas prometedores.

 En la destilación por arrastre de vapor se cuantifico el nivel de aceite de anís que se destilaba con el olor que impregnaba en el aire y con el agua.

 En la extracción del aceite de anís se formaron 3 fases durante la agitación en donde se pudo separar con NaCl para que solo se formen dos fases.

 No existió salpicaduras fuera del sistema ni derrames de disolventes durante la destilación en cada experimento.

OBSERVACIONES

Destilación simple

En la destilación simple o sencilla se utilizó una mezcla de agua y singani al 40%, donde se destilo a diferentes temperaturas con una diferencia de 5 ºC para cada muestra.

Mientras se iba destilando en cada lapso de temperatura se notó la densidad iba creciendo, esto se debió a que en cada muestra el nivel de alcohol iba

disminuyendo hasta llegar a un punto donde su porcentaje de alcohol era muy bajo.

Destilación fraccionada

En la destilación fraccionada se realizóla misma mezcla de agua y singani al 40%, pero con una muestra más y con una diferencia de tiempo entre 5 y 6 ºC; dando el mismo resultado que la destilación simple, que cada vez disminuía el porcentaje de alcohol en la mezcla.

Destilación en corriente de vapor

En la destilación en corriente de vapor se utilizó una muestra de eucalipto, para extraer su aceite, por destilación en corriente de vapor.

Es un proceso que lleva tiempo y el armado tiene que realizarse correctamente evitando fugas en el sistema.

El proceso mostro como se purificaba la muestra, dando al final una mezcla de agua y aceite de eucalipto, con un olor muy fuerte; donde luego lentamente se separaba formando dos fases, en la parte superior el aceite y debajo el agua, esto se debió a la diferencia de densidades.

Conclusiones:

Se concluyó que la destilación fraccionada es más eficiente que la simple gracias a la columna fraccionada que distribuye de buena forma a los líquidos más volátiles de los menos volátiles y también que el arrastre de vapor logro completar su objetivo con sustancia que no son miscibles y que completa la presión total para llevar toda la sustancia en el destilado para después extraerla con un disolvente miscible.

También que el grado alcohólico de los licores baratos llega un elevado grado que es dañino para la salud y las personas consumidoras de tal producto.

 Cuestionario:

R . Al comprar ambas destilaciones se concluyó que la fraccionada tuve mejor rendimiento que la simple.

R. Al estar un liquido en calor constante y con un grado elevado , entra en un estado metaestado donde puede formar burbujas que son grandes y poduzcan salpicaduras muy grandes y los platos porosos o perlas de ebullicion controlan tales salpicaduras

R. Lo mas recomendable es hacerla por arratres de vapor.

R. a) El alcohol etilico ya que son muy parecidos sus puntos de ebullicion no ejercera mucho efecto en una mezcla.

b) El eter dietilico disminuira el punto de ebullicion ya que es menor su punto de ebullicion del compuesto.

c) El azucar tambien lo disminura por las fuerzas de atraccion de ambas sustancia, ya que el azucar en el equilibrio dinámico de la presion de vapor del liquido influira mucho en la retencion de las moleculas del liquido.

R. 1ra: Al ascender el liquido se asegura que el agua fluya en todo el refrigerante y salga por la parte superior.

2da: Evitar que se formen burbujas de aire en el refrigerante donde se reduce el rendimiento de la condensación.

R. Si es posible separarlos por destilacion simple en forma muy efectiva, con la destilacion fraccionada el rendimiento seria mucho mejor y con un rendimiento satisfactorio, el liquido de menor punto de ebullicion 77^oC.

R. La temperatura de ebullicion es la misma ya que no depende de la materia, es una propiedad intensiva.

R. Inferior a la temperatura de ebullcion del agua.

R. La presión de vapor de una mezcla muestra en mayor proporción al líquido más volátil de ellos y donde al destilarlo se enriquece más.

R. Con base a este hecho, gran número de compuestos orgánicos pueden destilarse a temperaturas inferiores al punto de ebullición normal sin más que someterlos en una corriente de vapor.

La extracción por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separaraceitesesenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas dehidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carboxílicos, aldehídos aromáticos y fenolesy se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, osimplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el materialpara exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua.

R. El rendimiento no es tan alto como otros métodos experimentales, si se desea extraer una gran cantidad se deberán hacer muchas extracciones para tal proceso.

R. PTotal= 230mmhg+530mmg=760mmhg Xn=230 mmhg

760 mmhg =0,3026 (cloro benceno) 1-Xn= 0,6974 (H2O)

Si nTotal=1mol nclorobenceno=0,3026mol nH2O= 0,6974mol mclorobenceno= 0,3026 mol112,5 g

1mol =34,0425 g mH2O= 0,6974 mol 18 g

1 mol=12,5532 g

mTotal=34,0425g+12,5532g=46,5957g

%m

m(clorobenceno)=34,0425 g

46,5957 g100 % = 73,06%

 Bibliografía:

 Química Orgánica, Experimentos con un enfoque ecológico,Dirección General de Publicaciones y Fomento Editorial, UNAM, México, 2001.Cerpa, M. G.

 IntroductiontoOrganicLaboratoryTechniques. Saunders College, Fort worth, 1988. Moore, J. A. and Dalrymple D. L. Experimental Methods in OrganicChemistry. W. B. Saunders

 Guía de Orgánica 1 WAAB

Anexos: Imágenes