CONSERVAS VEGETALES DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO

Norma Técnica Ecuatoriana

CONSERVAS VEGETALES

DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO

INEN 384 1978-06

1. OBJ ETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de ácido ascórbico en conservas vegetales.

2. RESUMEN

2.1 Determinar el contenido de ácido ascórbico en conservas vegetales, por espectrofotometría.

3. INSTRUMENTAL

3.1 Espectrofotómetro.

3.2 Balanza analítica. Sensible al 0,1 mg.

3.3 Matraz volumétrico de 100 cm³.

3.4 Matraz Erlenmeyer, de 125 cm³.

3.5 Tubo de ensayo.

3.6 Baño de agua, con regulador de temperatura.

3.7 Vaso de precipitación, de 50 cm³.

3.8 Embudo, para filtración.

4. REACTIVOS

4.1 Solución de hidracina. Disolver 2 g de 2,4 dinitrofenilhidracina en 100 cm³ de solución 9 N de ácido sulfúrico.

4.2 Carbón activado. Exento de hierro y secado a 110°C durante 12 h.

4.3 Solución de ácidos metafosfórico y acético. Debe contener 5% (m/v) de ácido metafosfórico y 10% (m/v) de ácido acético.

4.4 Solución al 85% de ácido sulfúrico.

4.5 Solución al 10% da tioúrea. Disolver 10 g de tioúrea en alcohol étnico de 50°G L y llevar a 100 cm³ con el alcohol indicado.

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

4.6 Solución patrón de ácido dehidro-ascórbico. Disolver 25 mg de ácido ascórbico en 25 cm³ de solución al 5% (m/v) de ácido metafosfórico. Añadir dos gotas de agua de bromo, agitar hasta coloración amarilla y transferir a un tubo grande de ensayo. Airear agitando suavemente, hasta decoloración.

5. CURVA DE CALIBRACION

5.1 Preparar, en los vasos de precipitación de 50 cm³, soluciones que contengan 0,25, 0,50, 0,75,1,0, 2,0, 5,0, 10,0 y 15,0 mg de ácido dehidro-ascórbico por centímetro cúbico, diluyendo la solución patrón mediante adición de la solución de ácidos metafosfórico y acético.

5.2 Añadir en cada recipiente una gota de solución al 10% de tioúrea y 1 cm³ de la solución de hidracina.

5.3 Colocar los vasos de precipitación en el baño de agua a 37 ± 1°C durante tres horas; luego, colocarl os en baño de agua fría y hielo, adicionando en cada uno 5 cm³ de solución al 85% de ácido sulfúrico; esta adición debe efectuarse lentamente en un tiempo no menor de un minuto.

5.4 Mantener los recipientes por 30 min más en el baño y agitarlos vigorosamente.

5.5 Determinar la absorbancia de las soluciones usando el espectrofotómetro y dibujar la curva de absorbancia respecto a concentración. Se sugiere trabajar a 540 nm.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra.

6.2 Homogeneizar convenientemente la muestra.

6.3 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, 10 g de muestra y colocar en un matraz volumétrico de 100 cm³.

6.4 Añadir 70 cm³ de solución de ácidos metafosfórico y acético; agitar varias veces y diluir a volumen con la solución citada.

6.5 Filtrar y recibir el líquido filtrado en un matraz volumétrico de 100 cm³. Transferir 50 cm³ del filtrado a un matraz Erlenmeyer de 125 cm³. Agregar 1 g de carbón activado, agitar y filtrar. Repetir esta

operación hasta que el filtrado aparezca completamente decolorado.

6.6 Transferir porciones de 5 cm³ del filtrado a dos tubos de ensayo grandes y adicionar en cada uno de ellos una gota de solución al 10% de tioúrea. En el tubo A se realiza el ensayo de referencia y en el tubo B se efectúa la reacción de coloración.

6.7 Añadir en el tubo B 1 cm³ de solución de hidracina y colocarlo en el baño de agua a 37 ± 1°C durante tres horas.

6.8 Luego, colocar los dos tubos en un baño de agua fría y hielo y añadir en ambos 5 cm³ de solución al 85% de ácido sulfúrico, efectuando esta adición en un tiempo no menor de un minuto.

6.9 Agitar vigorosamente los dos tubos mientras permanecen en el baño por un tiempo de 30 min.

6.10 Calibrar el espectrofotómetro en absorbancia cero con agua destilada, a la longitud de onda utilizada en 5.5.

6.11 Determinar la absorbancia de las soluciones contenidas en los dos tubos. Restar el valor de la absorbancia determinado para el contenido del tubo A del valor correspondiente al tubo B, y, utilizando la curva de calibración, establecer la concentración de ácido dehidroascórbico en la solución de muestra analizada.

7. CALCULOS

7.1 El contenido de ácido ascórbico en conservas vegetales se calcula mediante la ecuación siguiente:

m2

A = — m1

Siendo:

A = contenido de ácido ascórbico, en mg/kg.

m1 = masa correspondiente a la alícuota de muestra ensayada, en kg.

m2 = masa de ácido ascórbico determinada en la curva de calibración, en mg.

8. ERRORES DE MÉTODO

8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 5 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

9. INFORME DE RESULTADOS

9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 377 Conservas de fruta. Terminología.

INEN 378 Conservas vegetales. Muestreo.

INEN 379 Conservas vegetales. Determinación del alcohol étnico.

INEN 380 Conservas vegetales. Determinación de sólidos solubles.

INEN 381 Conservas vegetales. Determinación de acidez titulable.

INEN 382 Conservas vegetales. Determinación del extracto seco.

INEN 383 Conservas vegetales. Determinación de cloruros.

INEN 269 Conservas vegetales. Determinación del contenido de arsénico.

INEN 385 Conservas vegetales. Determinación del contenido de estaño.

INEN 386 Conservas vegetales. Ensayos microbiológicos. Mohos.

INEN 270 Conservas vegetales. Determinación del contenido de cobre.

INEN 271 Conservas vegetales. Determinación del contenido de plomo.

INEN 387 Conservas vegetales. Determinación del contenido de aceite esencial.

INEN 388 Conservas vegetales. Determinación de sólidos en suspensión.

INEN 389 Conservas vegetales. Determinación de la concentración de ion hidrógeno (pH).

INEN 390 Conservas vegetales. Determinación del contenido de sólidos insolubles en agua.

INEN 391 Conservas vegetales. Jugos de frutas. Determinación de la densidad relativa.

INEN 392 Conservas vegetales. Determinación del vacío.

INEN 393 Conservas vegetales. Determinación de la masa neta.

INEN 394 Conservas vegetales. Determinación del volumen ocupado por el producto.

INEN 395 Conservas vegetales. Determinación de la masa total escurrida.

INEN 396 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación del color.

INEN 397 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación de partículas negras.

INEN 398 Conservas vegetales. Determinación de azúcares.

INEN 399 Conservas vegetales. Determinación del contenido de zinc.

INEN 400 Conservas vegetales. Determinación del contenido del hierro.

INEN 401 Conservas vegetales. Determinación de cenizas.

INEN 402 Conservas vegetales. Arvejas. Requisitos.

INEN 403 Conservas vegetales. Espárragos, Requisitos.

INEN 404 Conservas vegetales. Hongos. Requisitos.

INEN 405 Conservas vegetales. Requisitos generales.

INEN 406 Conservas vegetales. Vainitas. Requisitos.

INEN 407 Conservas vegetales. Peras. Requisitos.

INEN 408 Conservas vegetales. Duraznos. Requisitos.

INEN 409 Conservas vegetales. Piñas. Requisitos.

INEN 410 Conservas vegetales. Ciruelas. Requisitos.

INEN 411 Conservas vegetales. Fresas. Requisitos.

INEN 412 Conservas vegetales. Jalea de manzana. Requisitos.

INEN 415 Conservas vegetales. Jalea de mora. Requisitos.

INEN 416 Conservas vegetales. Jalea de uva. Requisitos.

INEN 417 Conservas vegetales. Jalea de membrillo. Requisitos.

INEN 418 Conservas vegetales. Mermelada de piña. Requisitos.

INEN 419 Conservas vegetales. Mermelada de mora. Requisitos.

INEN 420 Conservas vegetales. Mermelada de guayaba. Requisitos.

INEN 421 Conservas vegetales. Mermelada de durazno. Requisitos.

INEN 422 Conservas vegetales. Mermelada de manzana. Requisitos.

INEN 423 Conservas vegetales. Mermelada de naranja. Requisitos.

INEN 424 Conservas vegetales. Mermelada de frutilla. Requisitos.

INEN 425 Conservas vegetales. Mermelada de membrillo Requisitos.

INEN 426 Conservas vegetales. Mermelada de pera. Requisitos.

INEN 427 Conservas vegetales. Mermelada de ciruela. Requisitos.

INEN 428 Conservas vegetales. Mermelada de albaricoque. Requisitos.

INEN 429 Conservas vegetales. Mermelada de mandarina. Requisitos.

INEN 430 Conservas vegetales. Ensalada de frutas. Requisitos.

INEN 431 Conservas vegetales. Ensalada de frutas tropicales. Requisitos.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Norma Colombiana ICONTEC 440. Productos Alimenticios. Métodos de ensayo. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1972.

AOAC. Method of Analysis 39. 051. Vitamin C (Ascorbic Acid). Association of Official Analytical Chemists.

Washington, 1970.

Joslyn M. Methods in Food Analysis. L-Ascorbic Acid (Vitamin C). Academic Press. Nueva York, 1970.

Norma Argentina IRAM 15715. Productos Alimenticios. Método de determinación del ácido ascórbico.

Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1969.

ORIGINAL:

Fecha de iniciación del estudio:

REVISIÓN:

Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de

publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1975-10-28 A 1975-12-13

Subcomité Técnico: AL 02.01 CONSERVAS VEGETALES

Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1977-12-01 Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES:

Ing. Elminia Muñoz de Prieto

Dra. Iclea de Rodríguez Ing. Bolívar Izurieta

Ing. Pablo Pólit Ing. Fernando Hidalgo Dr. Raúl Castillo Ing. Neptalí Bonifaz Sr. Alberto Ledesma Srta. Liliana Espinoza Ing. Miguel Campaña Ing. Reinaldo Caamaño Ing. Washington Moreno Ing. Iván Navarrete

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

CENDES

INSTITUTO IZQUIETA PÉREZ -GUAYAQUIL ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL IEOS

INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIÓN KENNET C.A.

CONSERVAS DEL VALLE AGROINDUSTRIAS MAG AGROINDUSTRIAS MAG UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL INEN

Otros trámites: ♦

Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1978-06-01

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 203 de 1979-03-01

Registro Oficial No. 790 de 1979-03-13

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17

Casilla 17 Casilla 17

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Dirección General: E Dirección General: E

Dirección General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] [email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E

Área Técnica de Normalización: EÁrea Técnica de Normalización: E

Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Certificación: E

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Regional Guayas: E Regional Guayas: E

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