Norma Técnica Ecuatoriana
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES DETERMINACION DE ADULTERACIONES
INEN 44 1973-08
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para determinar las adulteraciones de los aceites y grasas vegetales o animales con otros aceites y grasas o con colorantes.
2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen los siguientes métodos:
a) Reacción de Halphen-Gastaldi (ver capítulo 3). Para determinar la presencia de aceite de algodón.
b) Reacción de Villavecchia (ver capítulo 4). Para determinar la presencia de aceite de ajonjolí (o sésamo).
c) Determinación de aceite de pescado (ver capítulo 5).Para determinar la presencia de aceite de pescado.
d) Determinación de aceites minerales (ver capítulo6). Para determinar la presencia de aceites minerales o petrolatos.
e) Determinación de sustancias colorantes (ver capítulo 7). Para determinar la adulteración con colorantes vegetales sintéticos.
3. REACCIÓN DE HALPHEN-GASTALDI
3.1 Fundamento
3.1.1 El método se basa en el color rojo que, en presencia de piridina, se forma al mezclar el aceite de algodón o un aceite o grasa que contenga aceite de algodón, con una solución de azufre en sulfuro de carbono.
3.2 Instrumental
3.2.1 Vaso de precipitación de 50 cm3. 3.2.2 Baño María.
3.2.3 Plancha eléctrica de calentamiento.
3.3 Reactivos
3.3.1 Piridina. Reactivo para análisis.
(Continúa)
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
3.3.2 Solución al 1% de azufre en sulfuro de carbono. Disolver 1 g de azufre en 100 cm3 de sulfuro de carbono.
3.4 Procedimiento
3.4.1 Mezclar en un vaso de precipitación 10 cm3 de muestra y 8 cm3 de solución al 1 % de azufre en sulfuro de carbono; agregar dos gotas de piridina, agitar la mezcla y calentarla en baño María durante 1 hora.
3.4.2 La aparición de un color rojizo en la solución, indica la posible presencia de aceite de algodón en la muestra.
3.4.3 SÍ hay aparición de color rojizo, calentar la mezcla a 250ºC durante no más de 10 min; la desaparición del color rojizo confirma la presencia de aceite de algodón en la muestra.
3.5 Informe de resultados
3.5.1 Si hay formación de color rojizo y desaparición del color por calentamiento a 250°C, e l resultado debe reportarse como positivo confirmado.
3.5.2 Si hay formación de color rojizo pero sin desaparición por calentamiento a 250°C, el resultado debe reportarse como positivo.
3.5.3 Si no hay formación de color rojizo, el resultado debe reportarse como negativo.
3.5.4 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
4. REACCIÓN DE VILLAVECCHIA
4.1 Fundamento
4.1.1 El método se basa en el color rosado que, en presencia de ácido clorhídrico, se forma al mezclar el aceite de ajonjolí o un aceite o grasa que contenga aceite de ajonjolí, con una solución de furfural en alcohol etílico.
4.3 Reactivos
4.3.1 Solución al 2 % de furfural en alcohol etílico. Disolver 2 cm3 de furfural en 100 cm3 de alcohol etílico al 95% (V/V).
4.3.2 Acido clorhídrico concentrado (d = 1,19).
4.4 Procedimiento
4.4.1 Mezclar íntimamente en un vaso de precipitación, 10 cm3 de muestra y 10 cm3 de ácido clorhídrico concentrado; agregar 0,1 cm3 de solución al 2 % de furfural en alcohol etílico, agitar enérgicamente la mezcla durante 15 segundos y dejarla reposar durante 10 min para que las capas se separen.
4.4.2 Observar el color de la capa inferior (rosado), añadir 10 cm3 de agua destilada y repetir la agitación y el reposo. La desaparición del color rosado en la capa inferior, indica la ausencia de aceite de ajonjolí.
4.5 Informe de resultados
4.5.1 Si el color rosado de la capa inferior persiste con la adición de agua (ver 4.4.2), el resultado debe reportarse como positivo; caso contrario, si el color desaparece, el resultado debe reportarse como negativo.
4.5.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
5. DETERMINACIÓN DE ACEITE DE PESCADO
5.1 Fundamento
5.1.1 El método se basa en la formación de bromuros insolubles, mediante la reacción de bromo con glicéridos de ácidos grasos no saturados presentes en los aceites de peces o animales marinos.
5.2 Instrumental
5.2.1 Tubo de ensayo de 20 cm3.
5.2.2 Baño María,
5.3 Reactivos
5.3.1 Mezcla (1:1) de cloroformo-ácido acético. Mezclar un volumen de cloroformo con un volumen igual de ácido acético glacial.
5.3.2 Bromo. Reactivo para análisis.
5.4 Procedimiento
5.4.1 En un tubo de ensayo, disolver aproximadamente 6g de muestra en 12 cm3 de la mezcla (1:1) de cloroformo-ácido acético, y agregar bromo, gota a gota, hasta conseguir un ligero exceso (puesto en evidencia por el color). La solución debe mantenerse a 20°C durante esta operación.
5.4.2 Dejar la mezcla en reposo durante un tiempo no menor de 15 min, y luego calentarla en baño María.
5.4.3 La presencia de turbidez (en caliente) indica la presencia de aceite de pescado en la muestra.
5.5 Informe de resultados
5.5.1 Si luego del calentamiento (ver 5.4.2) la solución presenta aspecto turbio, el resultado debe reportase como positivo; caso contrario, si el aspecto es claro y transparente, el resultado debe reportarse como negativo.
5.5.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
6. DETERMINACIÓN DE ACEITES MINERALES
6.1 Fundamento
6.1.1 El método se basa en el aumento de la materia insaponificable que experimentan los aceites y grasas vegetales o animales, cuando son adulteradas con aceites minerales.
6.2 Instrumental
6.2.1 Matraz Erlenmeyer de 50 cm3, provisto con refrigerante de reflujo.
6.3 Reactivos
6.3.1 Solución saturada de hidróxido de potasio. Disolver con calentamiento, 30 g de hidróxido de potasio (KOH) en 20 cm3 de agua destilada.
6.3.2 Alcohol etílico al 95 % (V/V).
6.4 Procedimiento
6.4.1 Mezclar en un matraz Erlenmeyer, 1 cm3 de muestra, 1 cm3 de solución saturada de hidróxido de potasio y 25 cm3 de alcohol etílico al 95 °/o (V/V)..
6.4.2 Colocar el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en baño María, agitando ocasionalmente, hasta que la saponificación sea completa (aproximadamente después de 5 min).
6.4.3 Suspender el calentamiento, agregar 25 cm3 de agua destilada y agitar la mezcla.
6.4.4 La presencia de turbidez indica la presencia de aceites minerales en la muestra con una proporción mayor de 0,5%
6.5 Informe de resultados
6.5.1 Si luego de añadir agua destilada y agitar (ver 6.4.3) la solución presenta aspecto turbio, el resultado debe reportarse como positivo; caso contrario, si el aspecto es claro y transparente, el resultado debe reportarse como negativo.
6.5.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
7. DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS COLORANTES
7.1 Fundamento
7.1.1 El método se basa en la extracción e identificación de las sustancias colorantes que pueden estar pesentes en los aceites vegetales coloreados artificialmente.
7.2 Reactivos
7.2.1 Eter dietílico. Reactivo para análisis.
7.2.2 Eter de petróleo. Con rango de destilación comprendido entre 35° y 6 0°C.
7.2.3 Acido acético glacial (d = 1,05).
7.2.4 Acido sulfúrico concentrado (d = 1,84).
7.2.5 Solución al 10 % de hidróxido de sodio. Disolver 10 g de hidróxido de sodio en 100 cm3 de agua destilada.
7.2.6 Acido clorhídrico concentrado (d = 1,19).
7.3 Procedimiento
7.3.1 Colorantes vegetales. Disolver 20 g de la muestra de aceite vegetal en 50 cm3 de éter dietílico, y agregar 20 cm3 de solución al 10 % de hidróxido de sodio. Agitar la mezcla y dejar separar las capas; la presencia de color amarillo en la capa acuosa Índica adulteración de la muestra con colorantes vegetales.
7.3.2 Cúrcuma. Disolver 20 g de la muestra de aceite vegetal en 50 cm3 de éter de petróleo, y agregar 10 cm3 de ácido acético glacial y 1 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. Agitar la mezcla y dejar separar las capas; la presencia de color violeta en la capa acida indica adulteración de la muestra con cúrcuma (colorante vegetal).
7.3.3 Colorantes sintéticos. Disolver 25 g de la muestra de aceite vegetal en 50 cm3 de éter de petróleo, agregar 20 cm3 de ácido clorhídrico concentrado; la presencia de color rojizo en la capa ácida indica adulteración de la muestra con colorantes sintéticos azoicos amarillos. (El aceite de maíz puede dar color rosado en este ensayo).
7.4 Informe de Resultados
7.4.1 Si ninguno de los ensayos descritos en 7.3 indica adulteración con colorantes, el resultado debe reportase como negativo; en caso contrario, debe reportarse como positivo e indicarse el tipo de colorante que ha sido detectado.
7.4.2 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa.
INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo.
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento.
INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del Titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana ICONTEC 458. Grasas y aceites. Identificación de aceite de algodón. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá, 1971.
Método AOAC de Análisis, AOAC 28. Oils and fats. Association of Official Analytical Chemists, Washington, 1970.
Norma Argentina IRAM 5596. Aceites vegetales. Reacción de Halphen-Gastaldi.Instituto Argentino de Racionalización de Materiales, Buenos Aires, 1966.
Norma Chilena INDITECNOR 23-59. Aceites vegetales comestibles. Métodos para comprobar adulteraciones hechas con colorantes y con aceites animales o minerales. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, Santiago, 1956.
Norma Chilena INDITECNOR 23-61. Aceites vegetales comestibles. Métodos para identificar algunos aceites vegetales. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, Santiago, 1956.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: 1972-10-13 a 1972-07-30
Subcomité Técnico: CT 7:1 * Productos grasos comestibles
Fecha de iniciación Fecha de aprobación: 1971-07-30 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Sr. Mario Cabeza de Vaca Dr. Raúl Castillo
Dr. Fidel Egas Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong Marcial Dr. José E. Muñoz Ing. José Puga V.
Dr. Ecuador Santacruz
Ing. Wilson Vásconez Ing. Eduardo Sánchez Ing. Trajano Vasco Dra. Leonor Orozco L.
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
INDUSTRIAS ALES C.A.
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
“LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ”
ASOCIACION NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA ING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS
ASOCIACION DE PRODUCTORES DE ACEITES Y GRASAS
MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION INEN
Otros trámites:
Instituto Ecuatoriano de No
Instituto Ecuatoriano de No Instituto Ecuatoriano de No
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN rmalización, INEN rmalización, INEN rmalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: E Dirección General: E
Dirección General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:direcciondirecciondireccion@inen.gov.ec direccion@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E
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Regional Guayas: E Regional Guayas: E
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