Ecuatoriana DETERMINACION DEL TITULO
1973-08
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el Título en las grasas y aceites vegetales o animales.
2. TERMINOLOGÍA
2.1 Título. Es, en una grasa o aceite, el punto de solidificación de los ácidos grasos presentes en el mismo.
3. RESUMEN
3.1 Se saponifica la muestra, se separan los ácidos grasos, se los calienta a 130 °C y se los enfría hasta su punto de solidificación.
4. INSTRUMENTAL
4.1 Termómetro para Título, con escala de -2º a +68ºC y divisiones de 0,2ºC, debidamente calibrado
4.2 Termómetro, con escala de 0º a 150ºC.
4.3 Vaso de precipitación de 2000 cm3.
4.4 Frasco de 450 cm3, cilíndrico, con boca ancha, de 190 mm de altura y cuello de 38 mm de diámetro interior.
4.5 Tubo de ensayo de 25 mm de diámetro y 100 mm de largo; provisto de una marca colocada a 57 mm del fondo.
4.6 Agitador, de 2 a 3 mm de diámetro, con el extremo doblado en forma de lazo de 19 mm de diámetro; fabricado de algún inatacable por los ácidos grasos.
4.7 Los elementos descritos en 4.1 a 4.6 deben ensamblarse de la manera indicada en la figura 1
(Continúa) In s ti tu to E c u a to ri a n o d e N o rm a li z a c ió n , IN E N – C a s il la 1 7 -0 1 -3 9 9 9 – B a q u e ri z o M o re n o E 8 -2 9 y A lm a g ro – Q u it o -E c u a d o r – P ro h ib id a l a r e p ro d u c c ió n
5. REACTIVOS
5.1 Solución alcalina de glicerina. Disolver 25 g de hidróxido de potasio (KOH) en 125 g de glicerina, calentando a una temperatura no mayor de 130°C (par a evitar la formación de espuma).
5.2 Solución al 30 % de ácido sulfúrico. Disolver 16 cm3 de ácido sulfúrico (d = 1,84) en 70 cm3 de agua destilada
6. PREPARACION DE LA MUESTRA
6.1 Si la muestra es líquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
6.2 Si la muestra es líquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el recipiente que la contiene en una estufa a 50ºC; mantenerlo allí hasta que la muestra alcance tal temperatura, y proceder de acuerdo con lo indicado en 6.1. Si luego de calentar y agitar, la muestra no presenta aspecto claro y sin sedimento, filtrarla dentro de la estufa a 50°C. El filtrado no debe presentar nin gún sedimento.
6.3 Si la muestra es sólida o semisólida, proceder de acuerdo con lo indicado en 6.2, pero calentándola (y filtrándola si es necesario) a una temperatura comprendida entre 40°C y 60°C (la suficiente para fundir la muestra completamente).
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
7.2 Calentar 110 g de solución alcalina de glicerina, hasta 150°C; agregar 50 cm3 de muestra preparada y mantener el calentamiento (sin pasar de 150°C) con agitación durante 15 min para saponificar la muestra completamente.
7.3 Enfriar ligeramente la solución, añadir de 200 a 300 cm3 de agua destilada y agitar y calentar la mezcla para disolver los jabones formados.
7.5 Lavar los ácidos grasos, añadiendo agua destilada, hirviendo la mezcla por 2 a 3 min y separando la capa acuosa por sifonación.
7.6 Repetir el proceso de lavado descrito en 7.5 hasta que el agua de lavado sea neutra al anaranjado de metilo.
7.7 Evitando la inclusión de agua, filtrar los ácidos grasos, mientras están fundidos, a través de un papel de filtración rápida.
7.8 Eliminar los restos de humedad, calentando los ácidos grasos hasta 130ºC en una plancha eléctrica de calentamiento. Los ácidos grasos no deben mantenerse a 130°C, ni recalentarse hasta esta temperatura más de una vez. Si hay mucha humedad, dejar la mezcla en reposo para separar el agua, decantar los ácidos grasos, filtrarlos y recalentarlos.
7.9 Llenar el tubo de ensayo (ver 4.5) con los ácidos grasos hasta una altura de 57 mm.
7.10 Llenar el baño de agua hasta el nivel indicado en la figura 1, y ajustar su temperatura a 20ºC si el Título que se espera tenga la muestra, es mayor o igual que 35°C y a 15°-20°C sí es menor que 35ºC.
7.11 Colocar el tubo de ensayo (que contiene los ácidos grasos, ver 7.9) de la manera indicada en la figura 1 e insertar el termómetro para título hasta la marca de inmersión de tal manera que quede equidistante a las paredes del tubo.
7.12 Agitar los ácidos grasos, moviendo verticalmente el agitador a razón de 100 movimientos completos por cada minuto a través de una distancia vertical de aproximadamente 40 mm. La agitación debe empezar cuando la temperatura de los ácidos grasos se encuentra por lo menos a 10°C sobre su punto de solidificación (Titulo).
7.13 Continuar la agitación hasta que la temperatura permanezca constante durante 30 segundos o empiece a ascender en un intervalo menor de 30 segundos. Suspender la agitación de inmediato, levantar el agitador hasta sacarlo de la mezcla y observar el aumento de temperatura. El Titulo (o punto de solidificación) es la mayor temperatura indicada por el termómetro durante este aumento.
8. ERRORES DE MÉTODO
8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,2°C; en caso contrario debe repetirse la deter minación.
9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética aproximada a 0,1°C de los dos resultados de la determinación.
9.2 En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa. INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs. INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo. INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento. INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación. INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable. INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción. INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del Titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones. INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Designación ASTM D 1982-61. Standard method of test for titer of fatty acids. American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1970.
Método AOAC de Análisis 28. Titer test (4)-0fficiaf final action. Association of Official Analytical Chemists, Washington. 1970.
Recomendación ISO R 935. Animal fats. Determination of solidification point of fatty acids (Titer). International Organization for Standardization, Suiza, 1969.
Norma Chilena INDITECNOR 23-47. Cuerpos grasos. Determinación del Título. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, Santiago, 1956.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: 1972-10-13 a 1972-07-30
Subcomité Técnico: CT 7:1 * Productos grasos comestibles
Fecha de iniciación Fecha de aprobación: 1971-07-30 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Sr. Mario Cabeza de Vaca Dr. Raúl Castillo
Dr. Fidel Egas
Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong Marcial Dr. José E. Muñoz Ing. José Puga V. Dr. Ecuador Santacruz
Ing. Wilson Vásconez Ing. Eduardo Sánchez Ing. Tajano Vasco Dra. Leonor Orozco L.
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
INDUSTRIAS ALES C.A.
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE “LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ”
ASOCIACION NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA ING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS
ASOCIACION DE PRODUCTORES DE ACEITES Y GRASAS MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION INEN
Otros trámites: ♦4 Esta norma fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1973-10-24
Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 870 del 1973-11-05 Registro Oficial No. 453 del 1973-12-27
Instituto Ecuatoriano de No
Instituto Ecuatoriano de No Instituto Ecuatoriano de No
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN rmalización, INEN rmalización, INEN rmalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: E Dirección General: E
Dirección General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected] [email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: EÁrea Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:Mail:[email protected][email protected][email protected][email protected] ec ec ec Área Técnica de Certificación: E
Área Técnica de Certificación: E Área Técnica de Certificación: E
