Norma Técnica Ecuatoriana
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES
DETERMINACION DE LA PERDIDA POR CALENTAMIENTO
INEN 39 1973-08
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer dos métodos para determinar el contenido de humedad y otras materias volátiles, por calentamiento a 103°C . (pérdida por calentamiento) en las grasas y aceites animales o vegetales.
2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen los métodos siguientes:
a) método del baño de arena o de la plancha eléctrica de calentamiento, y b) método de la estufa.
2.2 El método del baño de arena o de la plancha de calentamiento es aplicable a todos los aceites y grasas vegetales o animales.
2.3 El método de la estufa es aplicable únicamente a los aceites no secantes y a las grasas vegetales que tengan un índice de acidez menor de 4 (ver norma INEN 38). La grasa de coco, las grasas de palma y las grasas animales no deben, bajo ninguna circunstancia, analizarse mediante este método.
3. RESUMEN
3.1 Se calienta el producto a 103 °C hasta eliminar completamente la humedad y las materias volátiles.
4. INSTRUMENTAL
4.1 Cápsula de porcelana o de vidrio, con fondo plano, de 8 cm a 9 cm de diámetro y 3 cm aproximadamente de profundidad, (para el método del baño de arena o de la plancha eléctrica de calentamiento).
4.2 Termómetro, con escala de 80° a 120°C y longitud de apr oximadamente 10 cm; provisto de bulbo reforzado de mercurio y cámara de expansión en su extremo superior, (para el método del baño de arena o de la plancha eléctrica de calentamiento).
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
4.3 Baño de arena, o plancha eléctrica de calentamiento provista de placa de asbesto para evitar sobrecalentamiento y permitir el calentamiento uniforme, (para el método del baño de arena o de la plancha eléctrica de calentamiento).
4.4 Cristalizador de vidrio, con diámetro de aproximadamente 5 cm, (para el método de la estufa).
4.5 Estufa, con regulador de temperatura, (para el método de la estufa).
4.6 Desecador, con sílica gel, alúmina activada u otro deshidratante adecuado, (para los dos métodos).
4.7 Balanza analítica, (para los dos métodos).
5. PREPARACION DE LA MUESTRA
5.1 Si la muestra es líquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
5.2 Si la muestra es Iíquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, invertir varias veces el recipiente que la contiene, hasta que el sedimento se haya separado completamente de las paredes del recipiente y se haya distribuido uniformemente en la masa del aceite.
5.3 Si la muestra es sólida o semisólida, calentarla en la estufa a una temperatura comprendida entre 40° y 60 °C (la suficiente para fundir la muestra c ompletamente) y, si presenta aspecto completamente claro, proceder de acuerdo con lo indicado en 5.1; en caso contrario, proceder de acuerdo con lo indicado en 5.2.
6. PROCEDIMIENTO
6.1 Método del baño de arena o de la plancha eléctrica de calentamiento.
6.1.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
6.1.2 Sobre la cápsula de porcelana previamente tarada y conteniendo el termómetro, pesar, con aproximación a 0,01 g, 20 g de muestra preparada.
6.1.3 Calentar la cápsula, junto con su contenido, en el baño de arena o en la plancha eléctrica de calentamiento, permitiendo que la temperatura se eleve hasta 90°C a razón de aproximadamente 10°C por cada minuto. Durante este proceso la muest ra debe agitarse constante y cuidadosamente con la ayuda del termómetro.
(Continúa)
6.1.4 Reducir el grado de calentamiento, observando, como referencia, la velocidad de formación de burbujas en el fondo de la cápsula. La temperatura no debe pasar de 105°C. Continuar la agitación,
frotando el fondo de la cápsula hasta que la formación de burbujas se haya detenido.
6.1.5 Para asegurar la eliminación completa de la humedad, repetir el calentamiento a 103 ± 2°C varias veces, enfriando hasta 95°C entre cada perio do de calentamiento. A continuación, enfriar la cápsula y su contenido (incluyendo el termómetro) hasta temperatura ambiente en el desecador y pesarlos.
6.1.6 Repetir las operaciones de calentamiento, enfriamiento en el desecador y pesaje, hasta que la diferencia entre los resultados de dos operaciones de pesaje sucesivas no exceda de 0,002 g.
6.1.7 Cuando la muestra corresponde a una grasa animal, puede ocurrir que su masa aumente luego de repetidos calentamientos debido a fenómenos de autoxidación, en cuyo caso debe usarse el resultado de la pesada inmediatamente anterior a la primera pesada que presente el aumento de masa.
6.2 Método de la estufa
6.2.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
6.2.2 Sobre el cristalizador previamente tarado, pesar, con aproximación a 0,01 g, aproximadamente 5 g de muestra preparada.
6.2.3 Colocar el cristalizador, junto con su contenido, durante 1 hora en la estufa calentada a 103°
± 2°C. A continuación, enfriarlos hasta temperatura ambiente en el desecador y pesarlos.
6.2.4 Repetir las operaciones indicadas en 6.2.3 pero reduciendo el período de calentamiento a 30 min, hasta que la diferencia entre los resultados de dos operaciones de pesaje sucesivas no exceda de 0,002 g.
7. CALCULOS
7.1 La pérdida por calentamiento se calcula mediante la ecuación siguiente:
100
1 2
1
x
m m
m P m
−
= −
siendo:
p = pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa.
m = masa de la cápsula con el termómetro, o masa del cristalizador, en g
m1 = masa de la cápsula con el termómetro y la muestra, o masa del cristalizador con la muestra, antes del calentamiento, en g.
m2 = masa de la cápsula con el termómetro y la muestra, o masa del cristalizador con la muestra, después del calentamiento, en g.
8. ERRORES DE METODO
8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,05 %; en caso contrario debe repetirse la determinación.
9. INFORME DE RESULTADOS
9.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación, aproximada a centésimas.
9.2 En el informe de resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
9.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
(Continúa)
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa.
INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs.
INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo.
INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez.
INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento.
INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación.
INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable.
INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción.
INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del Titulo.
INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones.
INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Recomendación ISO R 933. Animal fats. Determination of moisture and volatile matter. International Organization for Standardization, Suiza, 1969.
Recomendación ISO R 662. Crude vegetable oils and fats. Determination of moisture and volatile matter. International Organization for Standardization, Suiza, 1968.
Recomendación ISO R 661. Crude vegetable oils and fats. Preparation of contract sample for analysis. International Organization for Standardization , Suiza, 1968.
Norma Colombiana ICONTEC 287. Grasas y aceites. Método de determinación de la humedad y sustancias volátiles. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá, 1969.
Norma Chilena INDITECNOR 23-55. Cuerpos grasos. Determinación del porcentaje de humedad y de materias volátiles. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización, Santiago, 1956.
Norma Argentina IRAM 5510. Aceites vegetales. Método de determinación de la pérdida por calentamiento. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales, Buenos Aires, 1955.
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: 1972-10-13 al 1972-11-15
Subcomité Técnico: CT 7:1*, Productos Grasos Comestibles
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1971-10-15 Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
Sr. Mario Cabeza de Vaca Dr. Raúl Castillo
Dr. Fidel Egas Sr. Pablo Lozada
Ing. Wellintong Marcial Dr. José E. Muñoz Ing. José Puga V.
Dr. Ecuador Santacruz
Ing. Wilson Vásconez Ing. Eduardo Sánchez e Ing. Trajano Vasco Dra. Leonor Orozco L.
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
INDUSTRIAS ALES C. A.
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
“LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ”
ASOCIACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA
INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACIÓN
ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL COLEGIO DE QUÍMICOS DE PICHINCHA ING. JOSÉ PUGA V. Y ASOCIADOS ASOCIACIÓN DE PRODUCTORES DE ACEITES Y GRASAS
MINISTERIO DE LA PRODUCCIÓN MINISTERIO DE LA PRODUCCIÓN MINISTERIO DE LA PRODUCCIÓN INEN
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1973-11-01
Oficializada como OPCIONAL Por Acuerdo Ministerial No. 980 de 1973-11-22
Registro Oficial No. 455 de 1973-12-18
* Actualmente (AL 02.07)
Instituto Ecuatoriano de No
Instituto Ecuatoriano de No Instituto Ecuatoriano de No
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN rmalización, INEN rmalización, INEN rmalización, INEN ---- Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17
Casilla 17 Casilla 17
Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E
Dirección General: E Dirección General: E
Dirección General: E----Mail:Mail:Mail:Mail:direcciondireccion[email protected] direccion@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: EÁrea Técnica de Normalización: E
Área Técnica de Normalización: E----Mail:Mail:Mail:Mail:normalizacionnormalizacionnormalizacion[email protected].@inen.gov.@inen.gov.@inen.gov.ec ec ec ec Área Técnica de Certificación: E
Área Técnica de Certificación: E Área Técnica de Certificación: E
Área Técnica de Certificación: E----Mail:Mail:Mail:certificacionMail:certificacioncertificacion[email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: E
Área Técnica de Verificación: EÁrea Técnica de Verificación: E
Área Técnica de Verificación: E----Mail:Mail:Mail:verificacionMail:verificacionverificacion[email protected] @inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E----Mail:Mail:Mail:inencatiMail:inencatiinencati[email protected]@inen.gov.ec@inen.gov.ec@inen.gov.ec Regional Guayas: E
Regional Guayas: E Regional Guayas: E
Regional Guayas: E----Mail:Mail:Mail:Mail:inenguayasinenguayas[email protected] inenguayas@inen.gov.ec @inen.gov.ec @inen.gov.ec Regional
Regional Regional
Regional Azuay: E Azuay: E Azuay: E----Mail: Azuay: EMail:Mail:Mail:[email protected][email protected][email protected] [email protected] Regional Chimborazo: E
Regional Chimborazo: ERegional Chimborazo: E
Regional Chimborazo: E----Mail:inenMail:inenMail:inenMail:inenriobambariobambariobambariobamba@@@@ineninenineninen.gov.ec.gov.ec.gov.ec .gov.ec URL:www.inen.gov.ec
URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec
