Objetivos
Objetivo General
Contribuir al entendimiento de los procesos de reducción de capas superficiales de óxidos, en la sinterización de compactos de polvos de aceros de baja aleación.
Objetivos Específicos
Estudiar la influencia de la composición de la atmósfera (relación H2/N2) en la reducción
de óxidos superficiales, durante la sinterización de compactos de aceros de baja aleación.
Evaluar el efecto de la velocidad de calentamiento en los procesos de reducción de óxidos superficiales, durante la sinterización de compactos de aceros de baja aleación. Estudiar la influencia de la presencia de cromo en los procesos de reducción de óxidos
superficiales, durante la sinterización de compactos de aceros de baja aleación.
Evaluar el efecto de la porosidad en la reducción de óxidos superficiales, durante la sinterización de compactos de aceros de baja aleación.
Estudio de la reducción de óxidos superficiales en la sinterización de compactos de polvos de aceros de baja aleación mediante espectrometría de masas.
O. Villarreal
Resumen
Durante la sinterización de piezas pulvimetalúrgicas, la reducción de las capas superficiales de óxidos es un proceso crítico para obtener una correcta unión entre polvos y alcanzar las propiedades mecánicas deseadas para las piezas sinterizadas. En este trabajo se analizan los procesos de reducción de óxidos superficiales en compactos de polvo de hierro (ASC 100.29) y acero aleado con cromo (Astaloy CrM), en atmósferas de nitrógeno-hidrógeno, a través de espectrometría de masas. Se estudió el efecto de distintas variables del proceso de sinterización como velocidad de calentamiento, composición de la atmósfera y la porosidad de las piezas. Para el ASC 100.29 se observaron cuatro regiones de liberación de agua: 350-560°C, 620-700°C, 830-930°C y 930-1050°C, mientras que para el Astaloy CrM solo se observaron dos regiones de liberación de agua: 330-530°C y 910-1050°C. Se mostró que incrementar la cantidad de hidrógeno en la atmósfera favorece los procesos de reducción, mientras que una disminución en la porosidad de los compactos desestimula la reducción de las capas superficiales de óxidos.
Palabras Clave
Metalurgia de polvos, óxidos superficiales, reducción de óxidos de hierro.
Introducción
La pulvimetalurgia es un proceso de manufactura usado principalmente para la fabricación de pequeñas piezas metálicas de alta complejidad geométrica. El proceso consiste en la compactación de polvos metálicos en matrices rígidas para dar la geometría final. Los compactos son sometidos posteriormente a un tratamiento térmico llamado sinterización, en el que la pieza es calentada hasta que los partículas se unen unas con otras, la unión de los polvos produce una densificación de la pieza y una mejora en las propiedades mecánicas [1]. La mayoría de los polvos metálicos presentan una capa superficial de óxidos, formada durante su obtención o almacenamiento, por eso, es preciso reducir estas capas durante las primeras etapas de la sinterización, para lograr una correcta unión entre partículas [1]. Así la investigación de la reducción de estas capas superficiales de óxidos es necesaria para entender apropiadamente el proceso de sinterización.
Los estudios acerca de la reducción de capas superficiales de óxidos, deben tener en cuenta por una parte la termodinámica: a la temperatura de sinterización, la presión parcial de oxígeno debe ser inferior a la presión parcial en equilibrio entre el óxido más estable y su metal, para
garantizar la reducción de las capas superficiales de óxidos. Cuando se usa hidrógeno como agente reductor, la reacción de reducción es: , donde M es el metal, así la capacidad reductora de la atmósfera, a una temperatura dada, está gobernada por la relación H2/H2O. Por otra parte, se deben tener en cuenta los fenómenos de transporte: ya
que al tratar con sólidos porosos, los procesos de reducción se ven afectados por las tasas de difusión de hidrógeno hacia el interior y de agua hacia el exterior de la pieza. La producción zonal de agua que no alcanza a ser evacuada en el interior puede modificar localmente la relación H2/H2O dificultando la reducción al disminuir la razón H2/H2O . Lo anterior se ilustra
mejor en la Figura 1.
Figura 1. Esquema de la reducción de las capas superficiales de óxidos durante la sinterización En este trabajo se analizan los procesos de reducción de las capas superficiales de óxidos en compactos de polvos metálicos usando atmósferas de nitrógeno-hidrógeno, a través de espectrometría de masas. Se discute el efecto de la temperatura, la composición de la atmósfera y la porosidad de la pieza en los procesos de reducción de compactos de dos aleaciones diferentes: polvo de hierro (ASC 100.29) y polvo de acero aleado con cromo (Astaloy CrM).
En la literatura se encuentran varias investigaciones en la línea de la propuesta. H. Danninger estudió los fenómenos de reducción de capas superficiales de óxidos en compactos de diferentes polvos metálicos, entre ellos ASC 100.29 y Astaloy CrM, mediante espectrometría de masas, usando carbono como agente reductor [2]. El autor concluyó que para los aceros de bajo carbono los fenómenos de reducción se dan principalmente a temperaturas alrededor de 700 °C, mientras que en las aleaciones de cromo la reducción se da a temperaturas más altas, de por lo menos 1000 °C. También se destaca el trabajo de P. Ortiz, quien analizó los procesos de reducción de polvos de ASC100.29 y Astaloy CrM en una atmósfera Argón-Hidrógeno, usando reducción programada por temperatura (TPR) [3], los polvos usados por el autor fueron reducidos previamente para facilitar el seguimiento de los procesos, debido a la baja resolución del equipo. Basado en el comportamiento del consumo de hidrógeno en función de la temperatura, Ortiz reportó que los óxidos de cromo son mucho más difíciles de reducir que los de hierro, ya que obtuvo picos de consumo de hidrógeno más pequeños para el Astaloy CrM que para el ASC 100.29, Ortiz además estudió la cinética de las reacciones de reducción de los dos materiales, encontrando que la reducción de los óxidos de cromo tiene una energía de activación mucho más alta que los de hierro. Otro trabajo interesante en el área de cinética de
reducción de óxidos fue realizado por Pang, el autor estudió la cinética de reducción de polvos de mineral de hematita [4], analizando el efecto del tamaño de partícula en la cinética, Pang encontró que una reducción en el tamaño de partícula de 107 μm a 2 μm aumentaba la tasa de reacción por ocho y disminuía la energía de activación a la mitad.
El proyecto propuesto es novedoso porque busca estudiar el efecto combinado de distintas variables del proceso de sinterización: velocidad de calentamiento y composición de la atmósfera, además de la porosidad de la pieza. Aunque en la literatura hay abundante información acerca del estudio de los fenómenos de redución, los autores se han enfocado poco en estudiar el efecto de las distintas variables de proceso. El desarrollo del proyecto también busca implementar en la Universidad de los Andes una plataforma experimental para el estudio de los fenómenos de reducción de capas superficiales de óxidos en sólidos porosos.
Experimental
Se elaboraron compactos con polvos de ASC 100.29 (ASC) y Astaloy CrM (AST), fabricados por Hoganas. El polvo ASC 100.29 es de hierro puro y el Astaloy CrM una aleación de hierro con 3% de Cromo y 0.5% en peso de Molibdeno [5]. Las probetas se compactaron en una matriz cilíndrica, usando una máquina de ensayos mecánicos universal Instron. En la Tabla 1 se muestran las principales características de las probetas compactadas.
#Pieza Material
Presión de compactación
(Mpa)
Masa (g) Diámetro (cm) Altura (cm) Porosidad (%) 1 ASC 300 3.921 0.953 0.937 25.4 2 ASC 300 3.818 0.953 0.919 25.9 3 ASC 300 3.861 0.953 0.922 25.3 4 ASC 300 3.885 0.953 0.929 25.4 5 ASC 300 3.277 0.953 0.780 25.0 6 ASC 300 1.089 0.951 0.252 22.6 7 ASC 300 1.086 0.953 0.254 23.7 8 ASC 300 1.094 0.951 0.267 26.6 9 ASC 200 3.292 0.950 0.828 28.7 10 ASC 300 3.298 0.950 0.765 22.6 11 ASC 300 3.303 0.950 0.762 22.2 12 ASC 750 3.307 0.951 0.655 9.8 13 AST 400 3.317 0.952 0.780 24.1 14 AST 400 1.118 0.952 0.259 23.0 15 AST 400 1.115 0.952 0.256 22.2 16 AST 400 1.143 0.952 0.264 22.7 17 AST 400 3.299 0.952 0.761 22.6 18 AST 400 3.307 0.952 0.761 22.4 19 AST 300 3.269 0.952 0.792 26.3 20 AST 500 3.310 0.952 0.723 18.3
Tabla 1. Características de las probetas
La porosidad se calculó como la relación entre la densidad del compacto y la densidad del material sin porosidades. La atmósfera de reducción está compuesta de mezclas de nitrógeno e
hidrógeno industriales, con niveles residuales de oxigeno y agua. Se estudiaron los procesos de reducción a tres velocidades de calentamiento diferentes (13°C/min, 19.6°C/min y 39.2°C/min), dos relaciones nitrógeno-hidrógeno en la atmósfera distintas (80-20 y 95-5) y 3 porosidades del compacto. La matriz de experimentos se presenta en la Tabla 2.
#Prueba Atmósfera (relación N2-H2) Rampa (°C/min) #Pieza Porosidad (%) 1 80-20 39.2 1 25.4 2 80-20 19.6 2 25.9 3 80-20 13 3 25.3 4 80-20 19.6 4 25.4 5 80-20 19.6 5 25.0 6 80-20 19.6 6, 7, 8 22.6 (promedio) 7 80-20 19.6 9 28.7 8 95-5 19.6 10 22.6 9 80-20 19.6 11 22.2 10 80-20 19.6 12 9.8 11 80-20 19.6 13 24.1 12 80-20 19.6 14,15,16 23.0 (promedio) 13 80-20 19.6 17 22.6 14 95-5 19.6 18 22.4 15 80-20 19.6 19 26.3 16 80-20 19.6 20 18.3
17 (Blanco) 80-20 19.6 Solo tubo N.A.
18 (Blanco) 95-5 19.6 Solo tubo N.A.
19 (Blanco) 80-20 19.6 Soporte N.A.
Tabla 2. Matriz de experimentos
En la Figura 2 se muestra un esquema del montaje experimental. El montaje tiene tres partes principales: 1) Medidores de flujo (izquierda), 2) Reactor tubular y Horno (centro) y 3) Espectrómetro de masas (derecha).
Figura 2. Montaje Experimental
Los medidores de flujo permiten regular el paso de los gases y con ello la composición de la atmósfera, se usó un flujo total de 300 mL/min para todas las pruebas. Después los gases entran al reactor tubular, este es un tubo de cuarzo que está dentro de un horno tubular Mini-Mite, de Lindberg Blue. El horno calienta la pieza hasta llegar a la temperatura de sinterización. Mientras tanto el gas de salida es monitoreado con un espectrómetro de masas Omnistar
N2 H2
Espectrómetro de masas
Thermostar GSD 320, fabricado por Pfeiffer, el objetivo es encontrar las regiones de producción de agua y las temperaturas a que se dan, para rastrear los procesos de reducción. El espectrómetro analiza la composición de una mezcla de gases mediante la determinación de la relación masa atómica – carga de cada componente, esto se hace haciendo pasar los gases a través de un campo magnético, que atrae los iones con la misma fuerza, estos son llevados a un detector que mide la desviación de los iones, con lo que calcula la razón masa atómica – carga. Se monitorearon las especies de masa 28 (nitrógeno), 2 (hidrógeno), 18 (agua) y 32 (oxígeno) usando el detector SEM. La frecuencia de muestreo fue de 1 medición por segundo de cada especie.
Resultados y Discusión
Estudio de las atmósferas (blancos)
Primero se procedió a estudiar las atmósferas solas y el efecto del calentamiento sobre estas. Esto se hace para conocer la interacción que se da entre los componentes de la atmósfera a altas temperaturas, y de ese modo poder eliminar este ruido de los resultados de las pruebas de reducción posteriores.
La atmósfera se pasó a través del reactor, se esperó a que se estabilizara la señal y después se encendió el horno, una vez se alcanzaron los 1050°C, se dio tiempo nuevamente para que la señal se normalizara y luego se desactivó el calentamiento. En las Figuras 3 y 4 (pruebas 17 y 18) se muestran las gráficas de las señales para hidrógeno (2), agua (18) y oxígeno (32) medidas para cada atmósfera, además del perfil de temperatura. Las señales de oxígeno fueron amplificadas por 10 en ambas figuras y la señal de hidrógeno fue reducida por 4 en la Figura 3, por lo que los ejes de las ordenadas no son reales. Esto se hizo para poder observar mejor la relación que se da entre las señales a altas temperaturas.
Figura 3. Prueba 18. Atmósfera 95 N2 – 5 H2
0 200 400 600 800 1000 1200 0.00E+00 5.00E-11 1.00E-10 1.50E-10 2.00E-10 2.50E-10 3.00E-10 3.50E-10 4.00E-10 -30.00 0.00 30.00 60.00 90.00 120.00 150.00 180.00 210.00 240.00 T (ºC) I (A) Tiempo (minutos) 2 18 32 T
Figura 4. Prueba 17. Atmósfera 80 N2 – 20 H2
En las Figuras 3 y 4 se observa que al calentar la atmósfera, la señal de oxígeno baja, la señal de agua aumenta y la señal de hidrógeno disminuye levemente. Estos cambios se comienzan a dar simultáneamente cuando la temperatura es mayor a 600°C. Lo anterior es explicado por la combinación del hidrógeno con las trazas de oxígeno presentes en los gases para formar agua. Los efectos descritos deben ser aislados de las pruebas de reducción ya que la producción de agua distorsiona los resultados.
En las figuras también se observa que los tiempos de estabilización de las señales son muy largos, de más de 40 minutos. En la Figura 4 las señales 2 y 18 aún no se habían estabilizado cuando se empezó el calentamiento.
Estudio de la influencia de la velocidad de calentamiento
Se realizó la reducción de tres probetas de ASC de la misma porosidad (pruebas 1, 2 y 3), con tres velocidades de calentamiento distintas (rampa): 39 °C/min, 19.6 °C/min y 13 °C/min en una atmósfera 80 nitrógeno – 20 hidrógeno, las probetas fueron calentadas hasta 1050°C y se mantuvo la temperatura por treinta minutos. En las Figura 5 se muestra el cambio en la señal de agua durante el calentamiento y la meseta con respecto a la señal en equilibrio a temperatura ambiente.
Figura 5. Señal de agua, reducción de ASC condiferentes rampas de calentamiento hasta 1050°C 0 200 400 600 800 1000 1200 0.00E+00 5.00E-11 1.00E-10 1.50E-10 2.00E-10 2.50E-10 3.00E-10 3.50E-10 4.00E-10 0.00 30.00 60.00 90.00 120.00 150.00 180.00 210.00 T (°C) I (A) Tiempo (minutos) 2 18 32 T 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 I/Ieq Temperatura (°C) Rampa Rápida Rampa Media Rampa Lenta
Analizando la Figuras 5 se concluye: la velocidad de calentamiento rápida no permite diferenciar los picos de producción de agua con claridad, aquí se distinguen tres picos (430°C, 700°C y 1050°C). La velocidad de calentamiento media parece ser la más apropiada, ya que nos muestra cuatro picos claramente definidos (220°C, 520°C, 920°C y 1050°C). La velocidad de calentamiento baja muestra picos más anchos y solo se distinguen dos con claridad (210°C y 500°C), no se ven los dos picos de alta temperatura observados antes. La presencia de picos claramente definidos en las rampas intermedia y lenta permiten diferenciar estos fenómenos de la lenta formación de agua observada en los blancos.
Por otra parte la temperatura de los picos es aproximadamente la misma para las rampas media y lenta, pero para la rampa rápida las temperaturas son muy superiores, esto se explica porque los procesos no alcanzan a activarse completamente cuando se sobrepasa la temperatura más favorable para la reducción, lo que hace que los picos se vean corridos hacia temperaturas superiores. A medida que se disminuye la velocidad de calentamiento, el primer pico comienza a temperaturas más bajas, esto también se debe a que las velocidades de calentamiento altas tardan más en activar los procesos.
Estudio de la influencia del tipo de óxidos
Para estudiar la influencia del tipo de óxidos se realizaron experimentos de reducción con dos probetas, una de ASC y otra de AST, ambas de la misma masa y porosidad, en una atmósfera 80% nitrógeno – 20% hidrógeno, y una velocidad de calentamiento de 19.6°C/min (pruebas 5 y 13). Los resultados se muestran en la Figura 6.
Figura 6. Señal de agua, reducción de ASC y AST
En la Figura 6 se observan cinco regiones de liberación de agua para el ASC: 80-350°C, 350-560°C, 620-700°C, 830-930°C y 930-1050°C, para el AST se cuentan tres regiones: 80-330°C, 330-530°C y 910-1050°C.
La primera región es común para ambos materiales, de acuerdo a experimentos posteriores esta se debe a la desorción de agua contenida en el soporte cerámico usado para evitar el contacto de la probeta con el tubo. El soporte se retiró para los experimentos posteriores. Según trabajos previos, para el ASC la región 1 puede estar relacionada con la reducción de hidróxidos presentes en la probeta: Fe2O3 (hidroxilado)→Fe3O4→FeO→Fe [3], la región 2 con la
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 I/Ieq Temperatura (°C) ASC AST 0 1 1 2 3 4 2
reducción de hematita (Fe2O3) a magnetita (Fe3O4): 3Fe2O3 +H2→ 2Fe3O4 +H2O, la región 3 con
la reducción de magnetita a wustita (FeO): Fe3O4 +4H2→ 3Fe + 4H2O, y la región 4 con la
reducción de wustita a hierro: FeO + H2→ Fe + H2O [6]. Para el AST la región 1 puede estar
igualmente ligada a la disociación de hidróxidos, mientras que la región 3 puede estar relacionada con la reducción de cromita (FeCr2O4) a metal, sin embargo esta comienza a
temperatura menores que la de la wustita, lo que no concuerda con la termodinámica que dice que los óxidos de cromo son más difíciles de reducir. Para el AST no se observaron regiones relacionadas con a la reducción de los óxidos de hierro: hematita y magnetita, lo que tampoco concuerda con los resultados de otros autores [2].
Estudio de la influencia de la atmósfera
Se seleccionaron dos compactos de ASC y dos compactos de AST, cada par con la misma masa y porosidad, y se redujeron uno en una atmósfera 80 nitrógeno – 20 hidrógeno y otro en una atmósfera 95 nitrógeno – 5 hidrógeno, se usó la velocidad de calentamiento intermedia (19.6°C/min). En la Figura 7 se muestran los resultados para la reducción de las probetas de AST (piezas 17 y 18).
Figura 7. Señal de agua, reducción de AST en atmósferas 80-20 y 95-5
En la Figura 7 se observa que los procesos de disociación de hidróxidos se activan a temperaturas menores cuando se aumenta el porcentaje de hidrógeno en la atmósfera, la reducción de óxidos a alta temperatura también comienza a menores temperaturas en la atmósfera con mayor contendido de hidrógeno. Esto se explica porque una mayor concentración de hidrógeno acelera los procesos de reducción de óxidos y difusión de hidrógeno hacia el interior del compacto. La aparente menor intensidad del cambio de la señal para la atmósfera 80-20 se debe a una bajada en la señal de agua a 250°C por factores externos, este tipo de problemas con el montaje se explicaran en detalle más adelante. Estas bajadas en las señales también obligaron a descartar los resultados de las pruebas 8 y 9 (reducción de compactos de ASC en distintas atmósferas).
0.95 1 1.05 1.1 1.15 1.2 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 I/Ieq Temperatura (°C) 95 - 5 80 - 20
Estudio de la influencia de la porosidad
Se realizaron experimentos de reducción con compactos de ASC y AST de tres niveles de porosidad diferentes y la misma masa. La reducción se hizo en una atmósfera 80 nitrógeno - 20 hidrógeno, con una velocidad de calentamiento de 19.6°C/min. Los resultados de la reducción de los compactos de ASC se muestran en la Figura 8 (Experimentos 9, 10 y 12).
Figura 8. Señal de agua, reducción de probetas de ASC de diferentes porosidades Lo primero que se observa en la Figura 8 es que la señal para la probeta con 9% de porosidad presenta una fuerte bajada después de 600°C, esta misma caída en la señal parece observarse en la reducción de la probeta con 23% de porosidad. Estos problemas serán explicados en detalle más adelante. Al comparar los picos observados para las probetas de 28% y 23% de porosidad se ve que al disminuir la porosidad, los picos aparentemente se desplazan a menores temperaturas, justo lo contrario a lo que cabría esperar, ya que una mayor porosidad facilita la difusión de hidrógeno hacia el interior y agua hacia el exterior de la pieza. Sin embargo, no es posible confiar plenamente en los resultados, ya que las señales presentan bajadas que pueden interferir con los resultados. Esta prueba también se realizo para tres compactos de AST, pero los resultados obtenidos presentaron los mismos problemas de caída en las señales, por eso no se reportan.
Análisis del montaje
El montaje presentó distintos problemas, algunos de los cuales ya fueron mencionados antes. El primer problema está asociado con el largo tiempo de estabilización, como se mostró en los experimentos de blanco de la atmósfera, la estabilización de las señales puede tardar hasta más de cuarenta minutos, además el sistema tiene un largo tiempo de retraso para responder a perturbaciones externas, los cambios solo se reflejan en la señal un minuto después.
Por otra parte en varios experimentos se experimentó una caída conjunta de las señales, lo que afecta gravemente los resultados ya que interfiere con el comportamiento del agua. Esta caída se presentó a diferentes temperaturas, desde 200°C hasta 1000°C, en la Figura 9 puede verse la gráfica de todas las señales para un experimento que presentó este problema (Experimento 15). Las señales de nitrógeno, hidrógeno y oxígeno se leen en el eje primario, mientras que la
0.47 0.57 0.67 0.77 0.87 0.97 1.07 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 I/Ieq Temperatura ( °C) 28% 9% 23%
señal de agua se lee en el eje secundario. Aquí puede verse como la caída en las señales afecta el comportamiento de la señal de agua y oculta los picos que se buscan.
Figura 7. Experimento de reducción de AST en atmósfera 80-20
El cambio de temperatura de la caída y el hecho de que no sucediera en todos los experimentos fue desconcertante. Se presume que se trata de fallas técnicas con el espectrómetro de masas, aunque no se tiene un argumento contundente, ni una explicación de cómo falló. La mayoría de los resultados que presentaron este problema no se reportaron en este artículo.
Finalmente hay otro problema relacionado con la oxidación de las probetas. Aunque se observaron picos de reducción de agua durante el calentamiento y la meseta, durante el enfriamiento se registraron también picos de consumo de agua después del enfriamiento. La pieza salía oxidada, lo que no debería suceder durante una correcta sinterización, este problema está relacionado con el enfriamiento lento y las impurezas de la atmósfera, para evitarlo se intentó idear un sistema para halar la pieza hacia la zona fría del horno una vez concluido el calentamiento, pero la interacción entre el sistema de halado y las señales obligó a descartarlo.
Conclusiones
El calentamiento de la atmósfera reductora en el reactor, sin presencia de compacto, produce una disminución en las señales de oxígeno e hidrógeno y un aumento de la señal de agua, esto se explica por la reacción de las trazas de oxígeno presentes en el gas con el hidrógeno para formar agua. Este efecto debe ser aislado de los resultados de las pruebas de reducción.
Para el ASC se encontraron cuatro regiones de liberación de agua: 350-560°C, 620-700°C, 830-930°C y 930-1050°C. La primera puede estar ligada a la disociación de hidróxidos presentes en la probeta, la segunda a la reducción de hematita a magnetita, la tercera a la reducción de magnetita a wustita y la cuarta a la reducción de wustita a hierro.
0.00E+00 1.00E-12 2.00E-12 3.00E-12 4.00E-12 5.00E-12 6.00E-12 7.00E-12 1.00E-13 1.00E-12 1.00E-11 1.00E-10 1.00E-09 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 I (A) I (A) Temperatura (°C) 2 32 28 18
Para el AST se encontraron dos regiones de liberación de agua: 330-530°C y 910-1050°C. Se supone que la primera está ligada también a la disociación de hidróxidos y la segunda a la reducción de cromita a metal. No se observó formación de agua que pueda atribuirse a la reducción de óxidos de hierro, lo que no concuerda con resultados de otros autores.
Un aumento en la concentración de hidrógeno en la atmósfera favorece los procesos de reducción de de óxidos, disminuyendo la temperatura a la que estos se comienzan a dar. El montaje mostró graves problemas, como caídas conjuntas de las señales que no
pudieron ser explicadas y oxidación de las piezas durante el enfriamiento, estos problemas deben ser corregidos para futuros trabajos en el tema.
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